TWI777082B - 封裝膜、包含彼之有機電子裝置、及使用彼製造有機電子裝置之方法 - Google Patents

封裝膜、包含彼之有機電子裝置、及使用彼製造有機電子裝置之方法 Download PDF

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Abstract

本申請案係關於封裝膜、製造彼之方法、包含彼之有機電子裝置、以及使用彼製造有機電子裝置之方法，其使得形成能阻擋水分或氧從外部引入有機電子裝置之結構，以及可防止該有機電子裝置發生亮點。

Description

封裝膜、包含彼之有機電子裝置、及使用彼製造有機電子裝置之方法
本申請案係關於封裝組成物、包含彼之有機電子裝置、及製造有機電子裝置之方法。
相關申請案之相互引用
本申請案主張基於2018年8月16日申請之韓國專利申請案10-2018-0095580號的優先權之利益，該案係以全文引用的方式併入本文中。
有機電子裝置(OED)意指包含使用電洞及電子產生電荷之交流電流的有機材料層之裝置，及其實例可包括光伏打裝置、整流器、發射器及有機發光二極體(OLED)及諸如此類。
在上述有機電子裝置當中之有機發光二極體(OLED)比起現有光源具有較低功率消耗及較快反應速度，以及有利於使顯示裝置或照明設備薄型化。此外， OLED具有空間利用率，因而預期可應用於涵蓋各種可攜裝置、監視器、筆記型電腦及電視之各種不同領域。
在OLED之商業化及應用擴展中，最重要的問題為耐用性問題。OLED中所含之有機材料及金屬電極及諸如此類非常容易因外部因素(諸如水分)而氧化。此外，亦存在因OLED裝置內部可能發生之排氣而發生OLED光點的問題。即，含有OLED之產品對於環境因素高度敏感。因此，已提出各種方法以有效阻擋氧或水分從外部滲入有機電子裝置(諸如OLED)內以及抑制內部產生排氣。
本申請案提供使得形成能阻擋水分或氧從外部引入有機電子裝置之結構、能防止有機電子裝置發生亮點、及具有優異裁切性質及熱散逸之封裝膜。
本申請案係關於封裝膜。封裝膜可應用以密封或封裝有機電子裝置，諸如例如OLED。
在本說明書中，術語「有機電子裝置」意指具有包含使用彼此相對的電極對之間的電洞及電子產生電荷的交流電流之有機材料層的結構之物件或裝置，及其實例可包括但不局限於光伏打裝置、整流器、發射器及有機發光二極體(OLED)及諸如此類。在本發明之一個實例中，有機電子裝置可為OLED。
如圖1所示，用於有機電子元件之例示性封裝膜(1)包含包括水分吸附劑之封裝層(10)及形成於該封裝層(10)上之金屬網層(11)。本申請案中，金屬網層可意指具有金屬圖案之金屬層。本申請案中，金屬網層可包含具有在1至50mm、3至48mm、7至43mm、12至38mm、16至33mm、或21至29mm之範圍的線寬之金屬圖案。此外，金屬圖案可具有相對於該金屬網層整個面積在5至50%、8至37%、12至33%、15至29%或18至23%之範圍的面積。在一實例中，考慮到金屬網層及封裝層係呈整合膜形式提供，金屬網層之總面積可與膜之一側的面積或封裝層之一側的面積性質上相同。此處，實質上相同可具有±5%、±3%或±1%之誤差範圍。藉由提供封裝膜，本申請案經由金屬網層有效地傳輸可能於OLED裝置內部發生之排氣，從而防止排氣累積在裝置內部，因而防止產生OLED亮點的問題。此外，本申請案之封裝膜可有效地散逸累積在OLED內部的熱，同時相較於包括金屬箔之習用封裝膜具有優異的裁切性質，從而能改善加工性且維持其剛性。
本說明書中，術語「金屬圖案」意指包括呈網狀形狀之金屬材料，其中，網狀形狀包括無定形不規則形狀以及諸如線、方形、圓形或橢圓形之形狀。本申請案之一態樣中，金屬圖案可經金屬材料圖案化成線形，以及較佳地，可圖案化成連續線形。於金屬網層中，可存在除存在金屬圖案之區以外的其他區作為空白空間。此外，金屬圖案及空白空間可界定為金屬網層的整體面積，其中，5至50%之上述整體面積可為金屬圖案。
本申請案之一實施態樣中，金屬網層可具有50W/m·K或更高、60W/m·K或更高、70W/m·K或更高、80W/m·K或更高、90W/m·K或更高、100W/m·K或更高、110W/m·K或更高、120W/m·K或更高、130W/m·K或更高、140W/m·K或更高、150W/m·K或更高、200W/m·K或更高、或210W/m·K或更高之熱傳導率。熱傳導率之上限無特別限制，其可為800 W/m·K或更低。具有此種高熱傳導率，於金屬網層之結合製程時在結合界面產生的熱可更迅速釋放。此外，因高熱傳導率而使有機電子裝置操作期間累積的熱迅速釋放，因而有機電子裝置本身的溫度可保持在較低溫度，以及減少龜裂及缺陷發生。熱傳導率可於15至30℃之溫度範圍中的任何溫度或為室溫之約25℃測量。
此處之術語「熱傳導率」為表示材料能藉由傳導而傳遞熱的能力程度，其中之單位可以W/m·K表示。該單位表示在相同溫度及距離下材料傳遞熱的程度，其意指熱之單位(瓦)對距離之單位(米)與溫度之單位(克耳文)。
在本申請案一實施態樣中，封裝膜之金屬網層可為透明及不透明的。金屬網層可具有20μm至100μm、25μm至90μm、28μm至85μm、30μm至80μm、或38μm至75μm之範圍的厚度。本申請案藉由控制金屬網層之厚度而可提供薄膜封裝膜同時實現足夠的熱釋放效應。金屬網層無特別限制，只要其為符合上述熱傳導率且含有金屬即可。金屬網層可包含金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、金屬氮氧化物、金屬硼氧化物、及其組合中之任一者。例如，金屬網層可包含其中一或多種金屬元素或非金屬元素係添加至一種金屬之合金，及可包含例如不鏽鋼(SUS)。此外，在一個實例中，金屬網層可包含鐵、鉻、銅、鋁、鎳、氧化鐵、氧化鉻、氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、氧化銦、氧化錫、銦錫氧化物、氧化鉭、氧化鋯、氧化鈮及其組合。金屬藉層可藉由電解、輥壓、熱蒸鍍、電子束蒸鍍、濺鍍、反應性濺鍍、化學氣相沉積、電漿化學氣相沉積或電子迴旋加速共振源電漿化學氣相沉積來沉積。在本申請案一個實例中，金屬網層可藉由反應性濺鍍沉積。
以往，經常使用鎳-鐵合金(Invar)作為封裝膜，但該鎳-鐵合金的缺點係其價格高、其熱傳導率低、以及其裁切性質差。本申請案提供防止有機電子裝置產生亮點、具有優異熱散逸特性、不使用鎳-鐵合金作為金屬網層之封裝膜。
本申請案之一實施態樣中，封裝膜之封裝層可為至少兩層或更多層。封裝層可封裝形成於基板上之有機電子元件的整個表面。在一個實例中，封裝膜可包含亮點抑制劑。在一個實施態樣中，封裝膜包含至少兩個封裝層，其中於封裝有機電子元件時，封裝層可包含面向有機電子元件之第一層及不面向有機電子元件之第二層。於上述結構中，第二層可包含具有以密度泛函理論計算為0eV或更低之排氣吸附能的亮點抑制劑。吸附能之下限值無特別限制，但可為-20eV。排氣之類型無特別限制，但可包括H原子、H2 分子及/或NH3 。由於封裝膜包含亮點抑制劑時，本申請案可阻擋引入有機電子元件之水分，同時防止因有機電子裝置中發生之排氣所造成的亮點。此外，如圖4所示，於封裝有機電子元件時，藉由將亮點抑制劑(14)包含於不面向有機電子元件第二層(102)中，本申請案之封裝膜可防止根據因亮點抑制劑(14)所致之應力集中而對有機電子元件的損壞。有鑒於上述，第一層(101)可包含或可不包含以封裝膜(1)中之總亮點抑制劑(14)的質量為基準計為15%或更低含量之亮點抑制劑(14)。此外，不接觸有機電子元件之層(排除第一層(101))可包含以封裝膜(1)中之總亮點抑制劑(14)的質量為基準計為85%或更多之亮點抑制劑(14)。即，本申請案中，相較於在封裝有機電子元件時面向有機電子元件之第一層(101)，另一封裝層(102)可包含較大量亮點抑制劑，從而防止於實現膜之水分阻擋性質及亮點防止性質時施加至元件的物理性損壞。
在本申請案一實施態樣中，介於亮點抑制劑與造成亮點的原子或分子之間的吸附能可經由根據密度泛函理論之電子結構計算來計算。上述計算可藉由本技術中已知的方法進行。例如，在本申請案中，於其中具有結晶結構之亮點抑制劑的最緊密填充表面係曝露於表面然後進行結構最佳化來製造二維板坯結構，以及對於造成亮點的分子係吸附於該真空狀態之表面上的結構進行結構最佳化之後，從這兩個系統之總能差扣除造成亮點的分子之總能所獲得的值係定義為吸附能。就關於各系統之總能計算而言，為GGA(廣義梯度近似，generalized gradient approximation)級數之函數的經修訂PBE函數係用作交換-相關(exchange-correlation)以模擬電子與電子之間的相互作用，所使用之電子動能截止為500eV，且只包括及計算對應於倒易空間之原點的γ點。共軛梯度法係用以最佳化各系統之原子結構，且進行迭代計算直到原子間力為0.01 eV/Å或更低。經由作為市售程式之VASP進行一系列計算。
亮點抑制劑之材料無限制，只要該材料為具有將封裝膜施加至有機電子裝置時防止有機電子裝置面板上之亮點的效果之材料即可。例如，亮點抑制劑可為能吸附以例如從沉積於有機電子元件之電極上的氧化矽、氮化矽、或氮氧化矽之無機沉積層所產生的排氣之H2 氣、氨(NH3 )氣、H+ 、NH2+ 、NHR2 或NH2 R為例之材料的材料。此處，R可為有機基團，及例如，可以烷基、烯基、炔基等為例，但不局限於此。
在一個實例中，亮點抑制劑之材料無限制，只要其符合上述吸附能值即可，其可為金屬或非金屬。亮點抑制劑可包含例如Li、Ni、Ti、Rb、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Zn、In、Pt、Pd、Fe、Cr、Si、或其組合，可包含該材料之氧化物或氮化物，及可為該材料之合金。在一個實例中，亮點抑制劑可包含鎳粒子、氧化鎳粒子、氮化鈦、鐵-鈦之以鈦為主的合金粒子、鐵-錳之以錳為主的合金粒子、鎂-鎳之以鎂為主的合金粒子、以稀土為主的合金粒子、沸石粒子、矽石粒子、奈米碳管、石墨、鋁磷酸鹽分子篩粒子或內消旋矽石粒子。於封裝膜中，亮點抑制劑之含量，相對於100重量份之封裝層中的樹脂組分計，可為3至150重量份、6至143重量份、8至131重量份、9至123重量份、10至116重量份、10重量份至95重量份、10重量份至50重量份、或10重量份至35重量份。本申請案可實現防止有機電子裝置之亮點，同時改善於上述含量範圍之膜的黏著性及耐用性。此外，亮點抑制劑之粒徑可在10nm至30μm、50nm至21μm、105nm至18μm、110nm至12μm、120nm至9μm、140nm至4μm、150nm至2μm、180nm至900nm、230nm至700nm或270nm至550nm之範圍。藉由包含亮點抑制劑，本申請案可實現封裝膜之水分障壁性質及耐久可靠度，同時有效率地吸附有機電子裝置中產生的氫。於本說明書中，術語樹脂組分可為封裝樹脂及/或黏合劑樹脂，其係於下文說明。
如上述，封裝層可具有二或更多多層結構。當二或更多層構成封裝層時，封裝層中之各層的組成可相同或不同。在一個實例中，封裝層可包含封裝樹脂及/或水分吸附劑，以及封裝層可為壓感性黏著劑層或黏著劑層。
本申請案之封裝膜中，當封裝層具有三層結構時，至少一封裝層可包含亮點抑制劑及/或水分吸附劑。例如，亮點抑制劑及水分吸附劑可一起包含於一封裝層中，或可分別存在於個別封裝層中。然而，當封裝層應用於有機電子元件時，為面向有機電子元件之封裝層的第一層可不包含亮點抑制劑及水分吸附劑，或若有彼等，亦可只包含少量。
本發明之一實施態樣中，封裝樹脂可具有低於0℃、低於-10℃、低於-30℃、低於-50℃、或低於-60℃之玻璃轉移溫度。此處，玻璃轉移溫度可為固化後之玻璃轉移溫度，及在一個實施態樣中，其可意指經約1J/cm2 或更高之紫外線照射後的玻璃轉移溫度；或於紫外線照射後進一步進行熱固化之後的玻璃轉移溫度。
在一個實例中，封裝樹脂可包含苯乙烯樹脂或彈性體、聚烯烴樹脂或彈性體、其他彈性體、聚氧化烯樹脂或彈性體、聚酯樹脂或彈性體、聚氯乙烯樹脂或彈性體、聚碳酸酯樹脂或彈性體、聚苯硫醚樹脂或彈性體、烴類之混合物、聚醯胺樹脂或彈性體、丙烯酸酯樹脂或彈性體、環氧樹脂樹脂或彈性體、聚矽氧樹脂或彈性體、氟樹脂或彈性體或其混合物等。
此處，作為苯乙烯樹脂或彈性體，可以例如苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(ABS)、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯嵌段共聚物(ASA)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯同元聚合物或其混合物為例。作為烯烴樹脂或彈性體，可以例如高密度聚乙烯樹脂或彈性體、低密度聚乙烯樹脂或彈性體、聚丙烯樹脂或彈性體或其混合物為例。作為彈性體，例如可使用酯熱塑性彈性體、烯烴彈性體、聚矽氧彈性體、丙烯酸系彈性體或其混合物等。尤其是，作為烯烴熱塑性彈性體，可使用聚丁二烯樹脂或彈性體或聚異丁烯樹脂或彈性體等。作為聚氧化烯樹脂或彈性體，可以例如聚甲醛樹脂或彈性體、聚氧乙烯樹脂或彈性體或其混合物等為例。作為聚酯樹脂或彈性體，可以例如聚對酞酸乙二酯樹脂或彈性體、聚對酞酸丁二酯樹脂或彈性體或其混合物等為例。作為聚氯乙烯樹脂或彈性體，可以例如聚偏二氯乙烯等為例。作為烴類之混合物，可以例如三十六烷或石蠟等為例。作為聚醯胺樹脂或彈性體，可以例如耐綸等為例。作為丙烯酸酯樹脂或彈性體，可以例如本文(甲基)丙烯酸丁酯等為例。作為環氧樹脂或彈性體，可以例如雙酚型，諸如雙酚A型、雙酚F型、或雙酚S型及其氫化產物；酚醛型，諸如苯酚酚醛型或甲酚酚醛型；含氮環狀型，諸如三聚異氰酸三環氧丙酯型或乙內醯脲型；脂環型；脂族型；芳族型，諸如萘型及聯苯型；環氧丙基型，諸如環氧丙基醚型、環氧丙基胺型及環氧丙基酯型；二環型，諸如二環戊二烯型；酯型；醚酯型或其混合物等為例。作為聚矽氧樹脂或彈性體，可以例如聚二甲基矽氧烷等為例。此外，作為氟樹脂或彈性體，可以聚三氟乙烯樹脂或彈性體、聚四氟乙烯樹脂或彈性體、聚氯三氟乙烯樹脂或彈性體、聚六氟丙烯樹脂或彈性體、聚氟化亞乙烯(polyfluorinated vinylidene)、聚氟化乙烯(polyfluorinated vinyl)、聚氟化乙烯丙烯或其混合物等為例。
上列樹脂或彈性體亦可例如藉由經順丁烯二酸酐等接枝、藉由經由用於製造樹脂或彈性體之單體而與其他樹脂或彈性體共聚、及藉由經其他化合物改質之方式使用。上述其他化合物之實例可包括羧基末端之丁二烯-丙烯腈共聚物等。
在一個實例中，封裝層可包含但不局限於上述類型當中之烯烴彈性體、聚矽氧彈性體或丙烯酸系彈性體等作為封裝樹脂。
在本發明之一個實施態樣中，封裝樹脂可為烯烴樹脂。在一個實例中，烯烴樹脂可為丁烯單體之同元聚合物；藉由共聚丁烯單體與其他可聚合單體所獲得之共聚物；使用丁烯單體之反應性寡聚物；或其混合物。丁烯單體可包括例如1-丁烯、2-丁烯或異丁烯。
可與丁烯單體或衍生物聚合之其他單體可包括例如異戊二烯、苯乙烯、或丁二烯等。藉由使用共聚物，可維持物理性質，諸如加工性及交聯程度，因此於應用至有機電子裝置時可確保黏著劑本身的耐熱性。
此外，藉由使用丁烯單體之反應性寡聚物可包含具有反應性官能基之丁烯聚合物。該寡聚物可具有範圍在500至5,000之重量平均分子量。此外，丁烯聚合物可與具有反應性官能基之其他聚合物偶合。該其他聚合物可為但不局限於(甲基)丙烯酸烷酯。反應性官能基可為羥基、羧基、異氰酸基或含氮基團。此外，該反應性寡聚物及該其他聚合物可藉由多官能交聯劑交聯，且該多官能交聯劑可為選自由下列所組成之群組的至少一者：異氰酸酯交聯劑、環氧基交聯劑、氮
Figure 108129327-A0101-12-0022-1
交聯劑及金屬螯合物交聯劑。
在一個實例中，本申請案之封裝樹脂可為二烯與含有一個碳-碳雙鍵之烯烴化合物的共聚物。此處，該烯烴化合物可包括丁烯等，及該二烯可為能與該烯烴化合物聚合的單體，及可包括例如異戊二烯或丁二烯等。例如，含有一個碳-碳雙鍵之烯烴化合物與二烯的共聚物可為丁基橡膠。
在封裝層中，樹脂或彈性體組分可具有可使壓感性黏著劑組成物形成膜形狀的程度之重量平均分子量(Mw)。例如，樹脂或彈性體可具有約100,000至2,000,000、120,000至1,500,000、或150,000至1,000,000左右之重量平均分子量。本文之術語重量平均分子量意指轉化成藉由GPC(凝膠滲透層析術)所測量之標準聚苯乙烯的值。然而，樹脂或彈性體不一定具有上述重量平均分子量。例如，在樹脂或彈性體組分之分子量為不足以形成膜的水準之情況下，可將單獨的黏合劑樹脂摻合至壓感性黏著劑組成物中。
在其他實施態樣中，根據本申請案之封裝樹脂可為可固化樹脂。當封裝樹脂為可固化樹脂時，該封裝樹脂可為固化之後具有85℃或更高之玻璃轉移溫度的樹脂。玻璃轉移溫度可為光固化或熱固化封裝樹脂之後的玻璃轉移溫度。可用於本發明之可固化樹脂的具體種類無特別限制，以及例如可使用本領域已知的各種熱固化或光可固化樹脂。術語「熱固化樹脂」意指可經由適當熱施加或老化製程固化的樹脂，及術語「光可固化樹脂」意指可藉由電磁波照射固化的樹脂。此外，可固化樹脂可為包括熱固化及光固化性質二者的雙重可固化樹脂。
在本申請案中，可固化樹脂之具體種類並無限制，只要其具有前文提及之特性即可。例如，可經固化以展現黏著劑性質者可包括包含下列之樹脂：一或多個熱可固化官能基，諸如環氧丙基、異氰酸基、羥基、羧基或醯胺基；或一或多個能藉由電磁波照射而固化之官能基，諸如環氧基、環狀醚基、硫醚基、縮醛基或內酯基。此外，此種樹脂之具體種類可包括丙烯酸系樹脂、聚酯樹脂、異氰酸酯樹脂或環氧樹脂等，但不局限於此。
在本申請案中，作為可固化樹脂，可使用芳族或脂族；或直鏈或支鏈環氧樹脂。在本發明之一個實施態樣中，可使用環氧當量為180g/eq至1,000g/eq之含有二或更多個官能基的環氧樹脂。藉由使用環氧當量在上述範圍的環氧樹脂，可有效維持諸如固化產物的黏著性能及玻璃轉移溫度等特性。此種環氧樹脂的實例可包括甲酚酚醛環氧樹脂、雙酚A型環氧樹脂、雙酚A型酚醛環氧樹脂、苯酚酚醛環氧樹脂、四官能環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、三酚甲烷型環氧樹脂、經烷基改質之三酚甲烷環氧樹脂、萘型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂或經二環戊二烯改質之酚型環氧樹脂中的一者或二或更多者之混合物。
在本申請案中，作為可固化樹脂，可使用分子結構中包含環狀結構之環氧樹脂，及可使用包含芳族基(例如苯基)之環氧樹脂。當環氧樹脂包含芳族基時，固化產物具有優異熱及化學安定性，同時展現低水分吸收量，因而有機電子裝置封裝結構的可靠度可獲得改善。可用於本發明的含芳族基之環氧樹脂的具體實例可為聯苯型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、經二環戊二烯改質之酚型環氧樹脂、以甲酚為主的環氧樹脂、以雙酚為主的環氧樹脂、以二甲苯為主的環氧樹脂、多官能環氧樹脂、苯酚酚醛環氧樹脂、三酚甲烷型環氧樹脂及經烷基改質之三酚甲烷環氧樹脂等之一者或二或更多者之混合物，但本發明不局限於此。
此外，於一個實例中，本申請案之封裝層可包含與封裝樹脂高度相容且可與該封裝樹脂一起形成特殊交聯結構的可活性能射線聚合化合物。在該情況下，封裝樹脂可為可交聯樹脂。
例如，視封裝樹脂之類型而定，本申請案之封裝層可包含可藉由與該封裝樹脂一起照射活性能射線而聚合的多官能可活性能射線聚合化合物。可活性能射線聚合化合物可意指包含二或更多個能藉由照射活性能射線而參與聚合反應之官能基的化合物，該官能基係例如含有烯系不飽和雙鍵之官能基，諸如丙烯醯基或甲基丙烯醯基，或諸如環氧基或氧呾基之官能基。
作為多官能可活性能射線聚合化合物，可使用例如多官能丙烯酸酯(MFA)。
此外，可活性能射線聚合化合物之含量，相對於100重量份之封裝樹脂，可為5重量份至30重量份、5重量份至25重量份、8重量份至20重量份、10重量份至18重量份或12重量份至18重量份。本申請案提供在嚴苛條件(諸如在上述範圍之高溫及高濕度)下具有優異耐久可靠度之封裝膜。
可使用可藉由活性能射線照射聚合之多官能可活性能射線聚合化合物而無任何限制。例如，該化合物可包括二(甲基)丙烯酸1,4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,3-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,8-辛二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,12-十二烷二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸二環戊烷酯、二(甲基)丙烯酸環己烷-1,4-二醇酯、(甲基)二丙烯酸三環癸烷二甲醇酯、二(甲基)丙烯酸二羥甲基二環戊烷酯、新戊二醇改質之二(甲基)丙烯酸三甲基丙烷酯、二(甲基)丙烯酸金剛烷酯(admantane di(meth)acrylate)、三(甲基)丙烯酸三羥甲丙烷酯、或其混合物。
作為多官能可活性能射線聚合化合物，可使用例如具有低於1,000之分子量且含有二或更多個官能基之化合物。在此情況下，分子量可意指重量平均分子量或典型分子量。包括在多官能可活性能射線聚合化合物中之環結構可為碳環結構或雜環結構中的任一者；或為單環或多環結構。
在本申請案一實施態樣中，封裝層可進一步包含自由基引發劑。自由基引發劑可為光引發劑或熱引發劑。光引發劑之具體種類可考慮固化速率及黃化可能性及諸如此類而適當地選擇。例如，可使用安息香系、羥基酮系、胺基酮系，或氧化膦系光引發劑及諸如此類，特別是，安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚、安息香正丁醚、安息香異丁醚、苯乙酮、二甲胺基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基-丙-1-酮、4-(2-羥乙氧基)苯基-2-(羥基-2-丙基)酮、二苯基酮、對苯基二苯基酮、4,4'-二乙胺基二苯基酮、二氯二苯基酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-三級丁基蒽醌、2-胺基蒽醌、2-甲基硫代𠮿
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酮、2-乙基硫代𠮿
Figure 108129327-0000-3
酮、2-氯硫代𠮿
Figure 108129327-0000-3
酮、2,4-二甲基硫代𠮿
Figure 108129327-0000-3
酮、2,4-二乙基硫代𠮿
Figure 108129327-0000-3
酮、苄基二甲縮酮、苯乙酮二甲縮酮、對二甲胺基苯甲酸酯、寡[2-羥基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]及2,4,6-三甲基苯甲醯基-二苯基-氧化膦及諸如此類。
自由基引發劑之包含比，相對於100重量份之可活性能射線聚合化合物，可為0.2重量份至20重量份、0.5至18重量份、1至15重量份、或2重量份至13重量份。因此，可有效引發可活性能射線聚合化合物之反應且亦可防止因固化後殘留的組分所致之封裝層組成物的物理性質惡化。
在本申請案一實施態樣中，封裝膜之封裝層可視所包括之樹脂組分的種類而進一步包含固化劑。例如，其可進一步包含能與前文提及之封裝樹脂反應以形成交聯結構等的固化劑。在本說明書中，術語封裝樹脂及/或黏合劑樹脂可與樹脂組分同義使用。
固化劑之種類可視樹脂組分之類型或該樹脂中所含的官能基而適當選擇及使用。
在一個實例中，當樹脂組分為環氧樹脂時，固化劑為本技術中已知之環氧樹脂的固化劑，及可使用例如胺固化劑、咪唑固化劑、酚固化劑、磷固化劑或酸酐固化劑等之一或二或更多者，但不局限於此。
在一個實例中，可使用於室溫下為固態且具有80℃或更高之熔點或分解溫度的咪唑化合物作為固化劑。作為此種化合物，可以例如2-甲基咪唑、2-十七基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑或1-氰乙基-2-苯基咪唑及諸如此類為例，但不局限於此。
固化劑之量可視組成物之組成，例如，封裝樹脂之類型或比來選擇。例如，固化劑之含量，相對於100重量份之樹脂組分，可為1重量份至20重量份、1重量份至10重量份或1重量份至5重量份。然而，重量比可視封裝樹脂之類型及比或樹脂之官能基、或待實施之交聯密度等而改變。
當樹脂組分為可藉由照射活性能射線固化的樹脂時，例如可使用陽離子光聚合引發劑作為引發劑。
作為陽離子光聚合引發劑，可使用鎓鹽有機金屬鹽系之離子化陽離子引發劑、或有機矽烷或潛磺酸系(latent sulfonic acid series)之非離子化陽離子光聚合引發劑。作為鎓鹽系之引發劑，可以二芳基錪鹽、三芳基鋶鹽或芳基重氮鹽及諸如此類為例；作為有機金屬鹽系之引發劑，可以鐵芳烴及諸如此類為例；作為有機矽烷系之引發劑，可以鄰硝基苄基三芳基矽基醚、過氧化三芳基矽基或醯基矽烷及諸如此類為例；以及作為潛硫酸系(latent sulfuric acid series)之引發劑，可以α-磺醯氧基酮或磺酸α-羥基甲基安息香酯及諸如此類為例，但不局限於此。
在一個實例中，作為陽離子引發劑，可使用離子化陽離子光聚合引發劑。
在一個實例中，封裝層可進一步包含膠黏劑，其中該膠黏劑較佳可為氫化環狀烯烴聚合物。作為膠黏劑，例如可使用藉由氫化石油樹脂而獲得之氫化石油樹脂。氫化石油樹脂可為部分或完全氫化樹脂，及亦可為此等樹脂之混合物。此種膠黏劑可經選擇以具有良好的與壓感性黏著劑組成物之相容性、優異的水分阻擋性質、及低有機揮發性組分。氫化石油樹脂之具體實例可包括氫化萜樹脂、氫化酯樹脂、氫化二環戊二烯樹脂等。膠黏劑可具有為約200至5,000之重量平均分子量。膠黏劑之量可視需要而適當地調整。例如，根據一個實例，膠黏劑之含量比，相對於100重量份之樹脂組分，可為5重量份至100重量份、8至95重量份、10重量份至93重量份或15重量份至90重量份。
如上述，封裝層可包含水分吸附劑。在本說明書中，術語「水分吸附劑」可意指例如如下述經由與穿透封裝膜之水分或濕度的化學反應而能移除水分或濕度之化學反應性吸附劑。
例如，水分吸附劑可以於封裝層或封裝膜中均勻分散狀態存在。此處，均勻分散狀態可意指水分吸附劑即使於封裝層或封裝膜之任何部分均以相同或實質上相同密度存在。可用於上述之水分吸附劑可包括例如金屬氧化物、硫酸鹽或有機金屬氧化物等。具體而言，硫酸鹽之實例可包括硫酸鎂、硫酸鈉或硫酸鎳等，以及有機金屬氧化物之實例可包括辛酸氧化鋁等。此處，金屬氧化物之具體實例可包括五氧化二磷(P2 O5 )、氧化鋰(Li2 O)、氧化鈉(Na2 O)、氧化鋇(BaO)、氧化鈣(CaO)或氧化鎂(MgO)等；而金屬鹽之實例可包括硫酸鹽，諸如硫酸鋰(Li2 SO4 )、硫酸鈉(Na2 SO4 )、硫酸鈣(CaSO4 )、硫酸鎂(MgSO4 )、硫酸鈷(CoSO4 )、硫酸鎵(Ga2 (SO4 )3 )、硫酸鈦(Ti(SO4 )2 )或硫酸鎳(NiSO4 )；金屬鹵化物，諸如氯化鈣(CaCl2 )、氯化鎂(MgCl2 )、氯化鍶(SrCl2 )、氯化釔(YCl3 )、氯化銅(CuCl2 )、氟化銫(CsF)、氟化鉭(TaF5 )、氟化鈮(NbF5 )、溴化鋰(LiBr)、溴化鈣(CaBr2 )、溴化銫(CeBr3 )、溴化硒(SeBr4 )、溴化釩(VBr3 )、溴化鎂(MgBr2 )、碘化鋇(BaI2 )或碘化鎂(MgI2 )；或金屬氯酸鹽，諸如過氯酸鋇(Ba(ClO4 )2 )或過氯酸鎂(Mg(ClO4 )2 )等，但不局限於此。作為可含於封裝層中之水分吸附劑，亦可使用上述成分之一或二或更多者。在一個實例中，當使用二或更多者作為水分吸附劑時，可使用經煅燒白雲石等。
此種水分吸附劑可視應用而控制至適當大小。在一個實例中，水分吸附劑之平均粒徑可控制為100至15000nm、500nm至10000nm、800nm至8000nm、1μm至7μm、2μm至5μm、或2.5μm至4.5μm。具有在上述範圍內之大小的水分吸附劑與水分反應速率不會太快，因此容易貯存，以及不會損壞待封裝之元件，且有效移除水分，而不干擾與亮點抑制劑相關的氫吸附程序。此外，在本申請案一實施態樣中，亮點抑制劑粒徑對水分吸附劑粒徑之比可在0.01至1.5或0.1至0.95之範圍。在本說明書中，粒徑可意指平均粒徑，及可藉由已知方法以D50粒徑分析儀測量。本申請案藉由控制存在於封裝膜內部之亮點抑制劑與水分吸附劑的粒徑比，可實現是為封裝膜原有功能之水分阻擋性質，及元件之可靠度以及防止亮點。
水分吸附劑之量無特別限制，其可考慮所希望之阻擋特性而適當地選擇。在一個實例中，本申請案之封裝膜之亮點抑制劑對水分吸附劑的重量比係在0.05至0.8或0.1至0.7之範圍。在本申請案中，亮點抑制劑係分散於膜中以防止亮點，但考慮到是為封裝膜固有功能之水分阻擋性質以及元件之可靠度實施，可包括與水分吸附劑成特殊含量比之添加用以防止亮點的亮點抑制劑。
若需要，封裝層亦可包含水分阻擋劑。在本說明書中，術語「水分阻擋劑」可意指與水分無反應性或具低反應性，但可物理性阻擋或阻礙膜內之水分或濕度移動的材料。作為水分阻擋劑，例如，可使用黏土、滑石、針狀矽石、板狀矽石、多孔矽石、沸石、氧化鈦或氧化鋯中之一或二或更多者。此外，水分阻擋劑可經有機改質劑等表面處理以促進有機物質穿透。作為此種有機改質劑，可使用例如二甲基苄基氫化牛脂四級銨、二甲基氫化牛脂四級銨、甲基牛脂雙2-羥乙基四級銨、二甲基氫化牛脂2-乙基己基四級銨、二甲基脫氫牛脂四級銨或其混合物等。
水分阻擋劑之量無特別限制，及可考慮所希望之阻擋特性而適當地選擇。
除了上述成分之外，視下述封裝膜之應用及製造程序而定，封裝層可包含各種不同添加劑。例如，封裝層可視所期望的物理性質而包含適當量範圍之可固化材料、交聯劑、填料等。
當封裝層係由二或更多層形成時，如圖3所示，形成不與有機電子元件接觸之第二層(102)(其於封裝有機電子元件時不面向該有機電子元件)可包含水分吸附劑(13)。例如，於封裝層(10)當中與有機電子元件接觸之層(101)係由二或更多層形成時，其可不含水分吸附劑(13)或相對於100重量份之封裝樹脂可包含少於5重量份或少於4重量份之少量水分吸附劑。
尤其是，考慮到封裝膜係應用於有機電子元件之封裝，可考慮元件之損壞等來控制水分吸附劑之量。例如，接觸元件之第一層(101)可包含少量水分吸附劑，或可不含水分吸附劑。在一個實例中，與元件接觸之封裝層(10)之第一層(101)可包含相對於封裝膜中所含之水分吸附劑的總質量為0至20%之水分吸附劑。此外，不接觸元件之封裝層(102)可包含相對於封裝膜中所含之水分吸附劑的總質量為80至100%之水分吸附劑。
本申請案之一實施態樣中，封裝膜(1)可進一步包含提供於封裝層(10)與該金屬網層(11)之間的障壁層(12)，如圖2所示。障壁層可包含聚合物樹脂或金屬膜。聚合物樹脂可包含例如環烯烴聚合物、聚對酞酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚丁二烯、氯乙烯共聚物、聚胺甲酸酯、乙烯-乙酸乙烯酯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物或聚醯亞胺。金屬膜可與如上述之金屬網層之材料相同或不同。障壁層用以進一步改善封裝膜之水分水分阻擋性質。
封裝膜可進一步包含基底膜或脫離膜(下文可稱為「第一膜」)，其可具有封裝層係形成於該基底或脫離膜上的結構。此外，該結構可進一步包含形成於金屬網層上之基底或脫離膜(下文可稱為「第二膜」)，以及第一膜及第二膜之材料及厚度可相同或不同。
可用於本申請案之第一膜的具體種類無特別限制。在本申請案中，例如，可使用本領域中之一般聚合物膜作為第一膜。在本申請案中，例如，作為基底或脫離膜，可使用聚對酞酸乙二酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚氯乙烯膜、聚胺甲酸酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚醯亞胺膜等。此外，可在本申請案之基底膜或脫離膜的一側或雙側進行適合之脫模處理。作為基底膜之脫離處理所使用的脫離劑之實例，可使用醇酸系、聚矽氧系、氟系、不飽和酯系、聚烯烴系或蠟系等，其中，基於耐熱性，較佳係使用醇酸系、聚矽氧系或氟系之脫離劑，但不局限於此。
在本申請案中，如上述基底膜或脫離膜(第一膜)之厚度無特別限制，其可視其所應用的應用而適當地選擇。例如，在本申請案中，第一膜之厚度可為10μm至500μm，較佳為20μm至200μm左右。若厚度低於10μm，於製造程序期間容易發生基底膜變形，然而若其超過500μm，經濟效益低。
包括於本申請案之封裝膜中的封裝層之厚度無特別限制，其可考慮該膜所應用的應用而根據下列條件適當地選擇。封裝層之厚度可為5μm至200μm，較佳為5μm至100μm左右。封裝層之厚度可為多層封裝層的整體厚度。若封裝層之厚度小於5μm，無法展現足夠的水分阻擋能力，然而若其超過200μm，則難以確保加工性，因水分反應性所致之厚度膨脹大，因此有機發光元件之沉積膜會受損，且經濟效益低。
本申請案亦關於有機電子裝置。如圖5所示，有機電子裝置可包含基板(21)；形成於基板(21)上之有機電子元件(22)；以及上述用於封裝有機電子元件(22)之封裝膜(1)。封裝膜可封裝整個表面，例如，形成於基板上之有機電子元件的整個上部部分及側表面。封裝膜可包含含有呈交聯或固化狀態之壓感性黏著劑組成物或黏著劑組成物的封裝層。此外，有機電子裝置可藉由封裝該封裝層以接觸形成於基板上之有機電子元件的整個表面而形成。
在本申請案一實施態樣中，有機電子元件可包含一對電極、含有至少發光層之有機層、及鈍化層。因此，上述封裝層，即，封裝層之第一層，可與鈍化層接觸。具體而言，有機電子元件可包含第一電極層、形成於第一電極層上且含有至少發光層之有機層，以及形成於有機層上之第二電極層，以及可包含用於保護第二電極層及有機層上之電極的鈍化層。該第一電極層可為透明電極層或反射電極層，以及該第二電極層亦可為透明電極層或反射電極層。更具體而言，該有機電子元件可包含形成於基板上之透明電極層、形成於透明電極層上且含有至少發光層之有機層，以及形成於有機層上之反射電極層。
此處，有機電子元件可為例如有機發光元件。
鈍化層可包含無機層及有機層。在一個實施態樣中，無機層可為選自由下列所組成之群組的一或多種金屬氧化物或氮化物：Al、Zr、Ti、Hf、Ta、In、Sn、Zn及Si。無機層之厚度可為0.01μm至50μm、0.1μm至20μm、或1μm至10μm。在一個實例中，本申請案之無機層可為不含摻雜劑之無機材料，或可為含有摻雜劑之無機材料。可摻雜之摻雜劑可為選自由下列所組成之群組的一或多種元素：Ga、Si、Ge、Al、Sn、Ge、B、In、Tl、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co及Ni、或該元素之氧化物，但不局限於此。有機層與含有至少發光層之有機層的分別在於其不包括發光層，以及可為含有環氧化合物之有機沉積層。
無機層或有機層可藉由化學氣相沉積(CVD)形成。例如，作為無機層，可使用氮化矽(SiNx)。在一個實例中，用作無機層之氮化矽(SiNx)可沉積至0.01μm至50μm之厚度。在一實例中，該有機層可具有範圍在2μm至20μm、2.5μm至15μm、及2.8μm至9μm之厚度。
本申請案亦提供用於製造有機電子裝置之方法。製造方法可包含將上述封裝膜施加至其上形成有機電子元件之基板，以覆蓋該有機電子元件。此外，該製造方法可包含固化封裝膜之步驟。封裝膜之固化步驟可意指封裝層之固化，其可於封裝膜覆蓋有機電子元件之前或之後進行。
在本說明書中，術語「固化」可意指本發明之壓感性黏著劑組成物經由加熱或UV照射程序等形成交聯結構，以製成壓感性黏著劑形式。或者，其可意指黏著劑組成物係經固化(solidified)且附著作為黏著劑。
具體而言，有機電子元件可藉由諸如真空蒸鍍或濺鍍之方法於用作基板之玻璃或聚合物膜上形成透明電極，於透明電極上形成由例如電洞傳輸層、發光層及電子傳輸層等所構成的發光有機材料層，然後於其上進一步形成電極層來形成。隨後，放置封裝膜之封裝層以覆蓋經歷上述製程之基板的有機電子元件之整個表面。
本申請案之封裝膜可應用以密封或封裝有機電子裝置，諸如OLED。該膜使得形成能阻擋水分或氧從外部引入有機電子裝置之結構，以及可防止有機電子裝置發生亮點。
下文茲經由根據本發明之實施例及非根據本發明之比較例更詳細描述本發明，但本發明範圍不局限於以下實施例。實施例 1 封裝層之製造
為製備第一層溶液，製備其中180g之丁基橡膠樹脂及60g之DCPD石油樹脂係經甲苯稀釋的溶液(固體含量33%)，然後將該溶液均質化。將10g之多官能丙烯酸酯及3g之光引發劑引入該經均質化溶液，均質化然後以高速攪拌1小時以製備第一層溶液。
為製備第二層溶液，製備經煅燒之白雲石溶液作為水分吸附劑。此外，分別地製備其中140g之聚異丁烯樹脂(重量平均分子量450,000)及作為膠黏劑之60g之氫化二環戊二烯樹脂(軟化點125℃)係經甲苯稀釋的溶液，然後將該溶液均質化。將10g之光固化劑及15g之光引發劑引入該經均質化溶液並均質化，然後將100g之水分吸附劑溶液引入其中，然後以高速攪拌1小時以製備第二層溶液。
使用分別來自第一層及第二層各者之逗式塗布器(comma coater)將上述製備之封裝層溶液施加至脫離PET之脫離表面，且於乾燥器中於130℃乾燥3分鐘以形成各具有50μm之厚度的封裝層，然後將兩層層壓。封裝膜之製造
將附著至封裝層之第二層的經脫離處理之PET剝離，且於70℃藉由輥至輥(roll-to-roll)法將封裝層之第二層層壓於先前製備之金屬網層(鋁網，厚度70μm，金屬圖案面積：20%)以製造封裝膜，以使第二層與金屬網層接觸。
經由木材成形裁切機以切割器將所製造之封裝膜切成正方形片形狀，以製造用於封裝有機電子元件的膜。實施例 2
封裝膜係以與實施例1相同方式製備，除了於製造第二層溶液時，額外引入50g之Ni粒子(粒徑為約500nm)至其中作為亮點抑制劑。實施例 3
封裝膜係以與實施例2相同方式製備，除了金屬網層之金屬圖案面積為70%。比較例 1
封裝膜以與實施例1相同方式製備，除了使用Al箔(厚度：70μm)代替金屬網層。實驗例 1 – 發生暗點或亮點
將有機電子元件沉積於玻璃基板上之後，使用真空層合機於50℃、真空度50mtorr及0.4MPa之條件下，將實施例及比較例中所製備的封裝膜各層合至該元件上，以製造有機電子面板。
將前文製造之面板置於85℃及85%之恆定溫度及濕度室中，並貯存之。於1000小時之後，將其取出並開啟以檢查是否產生亮點或元件是否收縮。當未發生亮點及元件收縮時，分級為◎，當發生極少亮點及元件收縮時，分級為O，當部分發生亮點及元件收縮時，分級為Δ，以及發生亮點瑕疵及發生元件收縮時分級為X。
Figure 02_image001
1:封裝膜 10:封裝層 101:第一層 102:第二層 11:金屬網層 12:障壁層 13:水分吸附劑 14:亮點抑制劑 21:基板 22:有機電子元件
[圖1至4]為顯示根據本申請案之一個實施例的封裝膜之橫斷面圖。
[圖5]為顯示根據本申請案之一個實施例的有機電子裝置之橫斷面圖。
1:封裝膜
10:封裝層
11:金屬網層

Claims (16)

  1. 一種用於有機電子元件之封裝膜，其包含含有水分吸附劑之封裝層、及形成於該封裝層上之金屬網層，其中，該封裝層封裝形成於基板上之該有機電子元件的整個表面，其中，該封裝層包含於封裝該有機電子元件時面向該有機電子元件之第一層及不面向該有機電子元件之第二層，且該第二層包含具有以密度泛函理論(density functional theory)計算為0eV或更低之排氣吸附能的亮點抑制劑(bright spot inhibitor)，以及其中，該第一層包含或不包含以該封裝膜中之總亮點抑制劑的質量為基準計為15%或更少之量的亮點抑制劑。
  2. 如請求項1之用於有機電子元件之封裝膜，其中，該金屬網層包含具有在1至50mm之範圍的線寬之金屬圖案。
  3. 如請求項1之用於有機電子元件之封裝膜，其中，該金屬網層包含金屬圖案，且該金屬圖案具有相對於該金屬網層整個面積在5至50%之範圍的面積。
  4. 如請求項1之用於有機電子元件之封裝膜，其中，該金屬網層具有在20至100μm之範圍的厚度。
  5. 如請求項1之用於有機電子元件之封裝膜，其中，該金屬網層具有50至800W/m．K之熱傳導率。
  6. 如請求項1之用於有機電子元件之封裝 膜，其中，該排氣包含H原子、H2分子、或NH3。
  7. 如請求項1之用於有機電子元件之封裝膜，其中，該封裝層包含封裝樹脂。
  8. 如請求項1之用於有機電子元件之封裝膜，其中，該水分吸附劑包含化學反應性吸附劑。
  9. 如請求項1之用於有機電子元件之封裝膜，其中，該亮點抑制劑對該水分吸附劑之重量比係在0.05至0.8之範圍。
  10. 如請求項1之用於有機電子元件之封裝膜，其中，該水分吸附劑具有在100至15000nm之範圍的粒徑。
  11. 如請求項1之用於有機電子元件之封裝膜，其中，該亮點抑制劑具有在10nm至30μm之範圍的粒徑。
  12. 如請求項1之用於有機電子元件之封裝膜，其進一步包含提供於該封裝層與該金屬網層之間的障壁層。
  13. 如請求項12之用於有機電子元件之封裝膜，其中，該障壁層包含聚合物樹脂或金屬膜。
  14. 一種有機電子裝置，其包含基板；形成於該基板上之有機電子元件；以及用於封裝該有機電子元件之如請求項1之封裝膜。
  15. 如請求項14之有機電子裝置，其中，該有機電子元件包含一對電極、含有至少發光層之有機層、 及鈍化層(passivation layer)。
  16. 一種製造有機電子裝置之方法，其包含將如請求項1之封裝膜施加至其上形成有機電子元件之基板，以覆蓋該有機電子元件的步驟。
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