TWI767157B - 鋰電池的正極材料的製備方法 - Google Patents

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Abstract

一種鋰電池的正極材料的製備方法，包括將含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物或其衍生物與富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物混合以產生反應，其中所述含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物選自由馬來醯亞胺系化合物、丙烯酸酯系化合物、甲基丙烯酸酯系化合物、丙烯醯胺系化合物、乙烯醯胺系化合物及其組合所構成的族群，且所述富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物由式I表示，LiNixMyO2 式I
其中x+y=1，1>x

Description

鋰電池的正極材料的製備方法
本發明是有關於一種電池的正極材料的製備方法，且特別是有關於一種鋰電池的正極材料的製備方法。
由於一次電池不符環保需求，因此近年來可重複充電放電兼具重量輕、高電壓值與高能量密度等特點的二次鋰電池的市場需求量與日遽增。因此，現今對二次鋰電池的諸如輕質耐用、高電壓、高能量密度與高安全性等性能的要求也越來越高。二次鋰電池尤其在輕型電動車、電動車、大型儲電產業上的應用及拓展潛力是相當高的。
在目前的二次鋰電池中，可使用鋰與過渡金屬(例如鎳)的氧化物來作為正極材料。然而，當過渡金屬中的鎳含量提高時，三價鎳離子的含量會隨之提高，導致形成LiNiO2。LiNiO2容易與水氣與二氧化碳反應而形成碳酸鋰，造成電池性能衰退。此外， LiNiO2中的三價鎳離子會還原成二價鎳離子，且在電池的充電過程中二價鎳離子會佔據鋰離子的位置，造成陽離子錯位(cation mixing)現象，也造成了電池性能衰退。
本發明提供一種鋰電池的正極材料的製備方法，其可有效地減少或甚至避免富鎳的正極材料中的三價鎳離子還原成二價鎳離子，進而造成電池性能衰退。
本發明的鋰電池的正極材料的製備方法包括將含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物或其衍生物與富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物混合以產生反應，其中所述含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物選自由馬來醯亞胺系(maleimide-based)化合物、丙烯酸酯系(acrylate ester-based)化合物、甲基丙烯酸酯系(methacrylate ester-based)化合物、丙烯醯胺系(acrylamide-based)化合物、乙烯醯胺系(vinylamide-based)化合物及其組合所構成的族群，且所述富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物由式I表示，LiNixMyO2 式I
其中x+y=1，1>x
Figure 108140968-A0305-02-0004-6
0.5，且M為鎳以外的至少一種過渡金屬元素。
在本發明的鋰電池的正極材料的製備方法的一實施例中，其中M例如選自Mn與Co中的至少一種。
在本發明的鋰電池的正極材料的製備方法的一實施例中，所述馬來醯亞胺系化合物例如為單馬來醯亞胺(monomaleimide，MI)或雙馬來醯亞胺(bismaleimide，BMI)。
在本發明的鋰電池的正極材料的製備方法的一實施例中，所述馬來醯亞胺系化合物例如為N,N'-1,4-苯二馬來醯亞胺(N,N'-1,4-phenylenedimaleimide)。
在本發明的鋰電池的正極材料的製備方法的一實施例中，所述丙烯酸酯系化合物例如為聚乙二醇二丙烯酸酯(polyethylene glycol diacrylate，PEGDA)。
在本發明的鋰電池的正極材料的製備方法的一實施例中，所述甲基丙烯酸酯系化合物例如為雙酚A二甲基丙烯酸酯(bisphenol A dimethacrylate，BMA)。
在本發明的鋰電池的正極材料的製備方法的一實施例中，所述丙烯醯胺系化合物例如為雙丙烯醯胺(bisacrylamide，BA)。
在本發明的鋰電池的正極材料的製備方法的一實施例中，所述乙烯醯胺系化合物例如為N-乙烯甲醯胺(N-vinylformamide，NVF)或N-乙烯乙醯胺(N-vinylacetamide，NVA)。
在本發明的鋰電池的正極材料的製備方法的一實施例中，所述含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物或 其衍生物與所述富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物的用量比例如介於1：1000至1：100之間。
基於上述，在本發明的鋰電池的正極材料的製備方法中，使富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物與含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物或其衍生物混合，可減少或甚至避免富鎳的正極材料中的鎳離子形成LiNiO2而造成電池性能衰退。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
圖1為比較例1的電池與實驗例1的電池在室溫下的初始循環0.1C的放電曲線圖。
圖2為比較例2的電池、實驗例2與實驗例3的電池在室溫下的初始循環0.1C的放電曲線圖。
圖3為比較例2的電池與實驗例4的電池在室溫下的初始循環0.1C的放電曲線圖。
在本文中，由「一數值至另一數值」表示的範圍，是一種避免在說明書中一一列舉所述範圍中的所有數值的概要性表示方式。因此，某一特定數值範圍的記載，涵蓋所述數值範圍內的 任意數值以及由所述數值範圍內的任意數值界定出的較小數值範圍。
在本發明中，以富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物以及含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物或其衍生物來製備鋰電池的正極材料可以有效地提高鋰電池的電容量，且同時有效地減少或甚至避免所製備的富鎳的正極材料中的鎳離子形成LiNiO2以及減少或甚至避免陽離子錯位現象。如此一來，提高了鋰電池的電容量，且防止了電池性能的過度衰退。
在本發明的實施例中，將含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物或其衍生物與富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物混合以產生反應。藉由上述的反應，可有效地減少或甚至避免三價鎳離子還原成二價鎳離子。
在本發明的實施例中，「富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物」表示含有鋰、鎳以及除鎳之外的至少一種過渡金屬的金屬氧化物，且以氧化物中過渡金屬的總量計，鎳的含量為50%以上。上述的除鎳之外的過渡金屬例如為Mn、Co、Al、Cr或Fe，且較佳為Mn或Co。換句話說，在本發明中，富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物由式I表示，LiNixMyO2 式I
其中x+y=1，1>x
Figure 108140968-A0305-02-0007-7
0.5，且M為鎳以外的至少一種過渡金屬元素。
在式I中，當M僅表示一種過渡金屬元素時，此過渡金屬元素的含量以氧化物中過渡金屬的總量計為小於50%。此外，當M表示二種以上的過渡金屬元素時，所述二種以上的過渡金屬元素的總含量以氧化物中過渡金屬的總量計為小於50%，且本發明不對所述二種以上的過渡金屬元素各自的含量作限制。
在本發明的實施例中，含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物選自由馬來醯亞胺系化合物、丙烯酸酯系化合物、甲基丙烯酸酯系化合物、丙烯醯胺系化合物、乙烯醯胺系化合物及其組合所構成的族群。上述的馬來醯亞胺系化合物例如為單馬來醯亞胺或雙馬來醯亞胺。舉例來說，馬來醯亞胺系化合物可為N,N'-1,4-苯二馬來醯亞胺(N,N'-1,4-phenylenedimaleimide)。上述的丙烯酸酯系化合物可為聚乙二醇二丙烯酸酯。上述的甲基丙烯酸酯系化合物可為雙酚A二甲基丙烯酸酯。上述的丙烯醯胺系化合物可為雙丙烯醯胺。上述的乙烯醯胺系化合物可為N-乙烯甲醯胺或N-乙烯乙醯胺。
此外，在本發明的實施例中，含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物也可以是上述化合物的衍生物。舉例來說，含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物可以是雙馬來醯亞胺與巴比妥酸(barbituric acid，BTA)反應所產生的衍生物A1或衍生物A2，其反應機制可如下所示：
Figure 108140968-A0305-02-0009-2
 (n為25至250的整數)
Figure 108140968-A0305-02-0009-3
 (n為25至250的整數)。
在本發明的實施例中，含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物或其衍生物與所述富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物的用量比例如介於1：1000至1：100之間。當將含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物或其衍生物與所述富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物混合時，二者發生反應而產生化學鍵結或物理吸附，因此可減少或甚至避免三價鎳離子還原為二價鎳離 子而造成陽離子錯位現象。當上述含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物或其衍生物的用量小於上述範圍時，則陽離子錯位現象明顯，電池性能不佳。當上述含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物或其衍生物的用量超過上述範圍10重量份時，則電池阻值過大，電池性能亦不佳。
以下將以實驗例與比較例來對本發明的製備方法所製備的正極材料的效果進行說明。
<比較例1>
將94wt.%的富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2，NMC811)、3wt.%的碳黑(導電粉末)以及3wt.%的黏著劑(聚二氟乙烯(PVDF))加入溶劑(N-甲基吡咯烷酮(NMP))中(固含量為20%)，在室溫下均勻攪拌三小時之後，塗佈於鋁箔上(塗佈厚度為100μm)。然後，將經塗佈的鋁箔置於烘箱中，於150℃下真空烘烤2小時，以去除溶劑。之後，利用輾壓機將經乾造的膜層碾壓至原始厚度的80%，以製成鋰電池的正極。
<比較例2>
除了將比較例1中的富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物替換為NMC622(LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2)之外，以與比較例1相同的方式來製成鋰電池的正極。
<實驗例1>
將N,N'-1,4-苯二馬來醯亞胺溶解在NMP中(固含量為1%)，以形成第一溶液。將94wt.%的富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2，NMC811)、3wt.%的碳黑(導電粉末)、3wt.%的PVDF與少許的NMP混合成第二溶液。然後，將第一溶液與第二溶液述混合並產生反應，以形成混合漿料(固含量為20%)。之後，以與比較例1相同的製備方法製備實驗例1的正極。
<實驗例2>
除了將實驗例1中的富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物替換為NMC622之外，以與實驗例1相同的方式來製成鋰電池的正極。
<實驗例3>
將PEGDA溶解在NMP中(固含量為1%)，以形成第一溶液。將94wt.%的富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物(LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2，NMC622)、3wt.%的碳黑(導電粉末)、3wt.%的PVDF與少許的NMP混合成第二溶液。然後，將第一溶液與第二溶液述混合並產生反應，以形成混合漿料(固含量為20%)。之後，以與比較例1相同的製備方法製備實驗例3的正極。
<實驗例4>
將衍生物A2溶解在NMP中(固含量為5%)，以形成第一溶液。將94wt.%的富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物(LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2，NMC622)、3wt.%的碳黑(導電粉末)、3wt.%的PVDF與少許的NMP混合成第二溶液。然後，將第一溶液與第二溶液述混合並產生反應，以形成混合漿料(固含量為20%)。之後，以與比較例1相同的製備方法製備實驗例4的正極。
電池的製備與測試
分別以比較例1、比較例2以及實驗例1至實驗例4的正極以及鋰箔負極、電解液(1M的六氟磷酸鋰在體積比為1：1的碳酸乙烯酯(ethylene carbonate，EC)與碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，DMC)中)製成電池。然後，對比較例1、比較例2以及實驗例1至實驗例4的電池進行測試，測試條件為0.1C(以十小時將電池的電容量充飽或是放完)，充放電區間為2.8V至4.3V。測試結果如圖1至圖3所示。
圖1為比較例1的電池與實驗例1的電池在室溫下的初始循環0.1C的放電曲線圖。由圖1可以看出，實驗例1的電容量(216.8mAh/g)明顯高於比較例1的電容量(191.1mAh/g)。此外，實驗例1的電池充放電量的可逆比(90.7%)也高於比較例1的電池充放電量的可逆比(86.8%)。由此可知，以本發明的製備方法(將馬來醯亞胺系化合物與富鎳的鋰、錳、鈷的氧化物混合以產生反應)所製備的正極材料可以有效地提升電化學反應的可 逆性與電容量。
圖2為比較例2的電池、實驗例2與實驗例3的電池在室溫下的初始循環0.1C的放電曲線圖。由圖2可以看出，實驗例2的電容量(179.3mAh/g)與實驗例3的電容量(176.7mAh/g)明顯高於比較例2的電容量(173.5mAh/g)。此外，實驗例2的電池充放電量的可逆比(86.7%)與實驗例3的電池充放電量的可逆比(87.7%)也高於比較例2的電池充放電量的可逆比(86.4%)。由此可知，以本發明的製備方法(將馬來醯亞胺系化合物或丙烯酸酯系化合物與富鎳的鋰、錳、鈷的氧化物混合以產生反應)所製備的正極材料可以有效地提升電化學反應的可逆性與電容量。
圖3為比較例2的電池與實驗例4的電池在室溫下的初始循環0.1C的放電曲線圖。由圖3可以看出，實驗例4的電容量(例如208.4mAh/g)明顯高於比較例2的電容量(例如193.3mAh/g)。由此可知，以本發明的製備方法(將馬來醯亞胺系化合物或丙烯酸酯系化合物與富鎳的鋰、錳、鈷的氧化物混合以產生反應)所製備的正極材料可以有效地提升電化學反應的可逆性與電容量。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
Figure 108140968-A0305-02-0002-1

Claims (2)

  1. 一種鋰電池的正極材料的製備方法，包括將含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物或其衍生物與富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物混合以產生反應，其中所述含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物選自由丙烯酸酯系化合物、甲基丙烯酸酯系化合物、丙烯醯胺系化合物及其組合所構成的族群，且所述富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物由式I表示，LiNixMyO2 式I其中x+y=1，1>x
    Figure 108140968-A0305-02-0015-8
    0.5，且M為鎳以外的至少一種過渡金屬元素，其中所述含至少一個乙烯性不飽和基與至少一個羰基的化合物或其衍生物與所述富鎳的鋰與過渡金屬的氧化物的用量比以重量計介於1：1000至1：100之間，其中所述丙烯酸酯系化合物包括聚乙二醇二丙烯酸酯，所述甲基丙烯酸酯系化合物包括雙酚A二甲基丙烯酸酯，所述丙烯醯胺系化合物包括雙丙烯醯胺。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的鋰電池的正極材料的製備方法，其中M選自Mn與Co中的至少一種。
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