TWI763566B - 碳纖維的製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種碳纖維的製造方法包括以下步驟。進行乳化步驟,將矽油組成物以及乳化劑均勻混和,以形成油劑,其中矽油組成物包括γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷以及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷。進行上油步驟,將碳纖維原絲浸泡於油劑中,使油劑附著於碳纖維原絲的表面,以形成碳纖維前驅體。對碳纖維前驅體進行煅燒步驟,以形成碳纖維。
Description
本揭露內容是有關於一種碳纖維的製造方法。
近年來,隨著環保意識抬頭以及節能高效的概念逐漸形成,碳纖維的需求越來越高。由於碳纖維具有耐疲勞性佳、熱傳導率高、摩擦係數小、潤滑性佳、熱膨脹係數小、耐腐蝕性佳、X射線穿透率高以及比熱與導電性介於非金屬和金屬之間等優點,因此常廣泛地應用於例如是工業、運動、土木建築、交通運輸、能源、航太以及軍事等領域。然而,在碳纖維的製造過程中,基於前驅物、製程以及碳化條件的不同,所製成之碳纖維的機械強度及其他物性與化性亦不相同。
在碳纖維的製造過程中,幾乎都是在加熱的環境下對纖維原絲進行牽伸,且纖維原絲的煅燒亦是在高溫的環境下進行,而高溫易導致纖維原絲軟化,甚至進一步發生單纖黏著的情形。此外,纖維原絲在輸送的過程中會與滾輪表面接觸摩擦,導致毛羽及其他缺陷的產生而使碳纖維的品質降低。為防止上述情形發生,目前最常使用的方式是將油劑附著在纖維原絲的表面以形成保護膜。然而,由於一般常用的油劑難以承受高溫,因此便逐漸發展出改質的油劑。然而,經改質後的油劑仍存在著成膜性差、耐熱性差、安定性差、親水性差、製程複雜等的問題。基於上述,如何提供一種可克服上述問題的油劑,是本領域業者積極研究的重要課題。
根據本揭露一些實施方式,一種碳纖維的製造方法包括以下步驟。進行乳化步驟,將矽油組成物及乳化劑均勻混和,以形成油劑,其中矽油組成物包括γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷以及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷。進行上油步驟,將碳纖維原絲浸泡於油劑中,使油劑附著於碳纖維原絲的表面,以形成碳纖維前驅體。對該碳纖維前驅體進行煅燒步驟,以形成碳纖維。
在本揭露一些實施方式中,γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷與N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷的重量比介於7:3至8:2之間。
在本揭露一些實施方式中,在空氣中對油劑進行熱重分析,在溫度為273℃至277℃時,油劑的重量大於油劑的原重量的90%至95%。
在本揭露一些實施方式中,在溫度為428℃至432℃時,油劑的重量大於油劑的原重量的80%至85%。
在本揭露一些實施方式中,在上油步驟中,油劑的附油率介於0.5%至0.8%之間。
在本揭露一些實施方式中,碳纖維的製造方法更包括以下步驟。進行混和步驟,在300rpm至1000rpm的轉速下將γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷以及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷均勻地混和,以形成矽油組成物。
在本揭露一些實施方式中,混和步驟係在50℃至65℃的溫度下進行。
在本揭露一些實施方式中,乳化步驟更包括以下步驟。將矽油組成物、乳化劑以及去離子水均勻地混和,以形成油劑,其中矽油組成物、乳化劑以及去離子水的重量比為(12~40):(3~15):(45~85)。
在本揭露一些實施方式中,乳化劑包括非離子界面活性劑、陽離子界面活性劑、陰離子界面活性劑或其組合。
在本揭露一些實施方式中,非離子界面活性劑包括聚氧乙烯醚與聚氧丙烯醚嵌段共聚物、三苯乙烯苯基醚與環氧乙烷/環氧丙烷嵌段共聚物或其組合。
根據本揭露上述實施方式,本揭露的油劑用於製造碳纖維,且包括γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷,由於γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷皆為經胺基改質的矽烷,故兩者的相容性佳,有助於提升油劑的安定性,且可提供製程上的便利性,並可使矽油組成物具有較佳的親水性。另一方面,由於本揭露的油劑可具有良好的成膜性及耐熱性,因此其可在具有很小之附油率的前提下達到良好的保護效果。
以下將以圖式揭露本揭露之複數個實施方式,為明確地說明起見,許多實務上的細節將在以下敘述中一併說明。然而,應瞭解到,這些實務上的細節不應用以限制本揭露。也就是說,在本揭露部分實施方式中,這些實務上的細節是非必要的,因此不應用以限制本揭露。
請參閱第1圖,其繪示根據本揭露一些實施方式的碳纖維的製造方法的流程圖。本揭露的碳纖維的製造方法包括步驟S10至步驟S50。在步驟S10中,進行混和步驟,以形成矽油組成物。在步驟S20中,進行乳化步驟,以形成油劑。在步驟S30中,製備碳纖維原絲。在步驟S40中,對碳纖維原絲進行上油步驟,以形成碳纖維前驅體。在步驟S50中,對碳纖維前驅體進行煅燒步驟,以形成碳纖維。在以下的敘述中,將進一步說明上述各個步驟。
首先,在步驟S10中,進行混和步驟,將第一胺基改質矽油以及第二胺基改質矽油均勻地混和,以形成矽油組成物。第一胺基改質矽油包括γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷,且第二胺基改質矽油包括N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷。由於γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷以及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷皆為經胺基改質的矽烷,故兩者的相容性佳,有助於提升矽油組成物整體的安定性,且可提供製程上的便利性(例如,在以矽油組成物形成油劑時,在乳化劑的選擇上較為多元,此將於後文進一步說明)。此外,由於γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷以及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷皆為經胺基改質的矽烷,因此可使矽油組成物具有較佳的親水性,以便於以乳化的方式形成油劑後,再使油劑附著於碳纖維原絲的表面,而不須使用揮發性強且可燃性高的有機溶劑來溶解矽油組成物以將其成型在碳纖維原絲的表面,如此可提升製程的安全性。
在一些實施方式中,第一胺基改質矽油與第二胺基改質矽油的重量比可介於7:3至8:2之間,從而提升後續所形成之油劑的成膜性以及熱穩定性。詳細而言,若上述重量比小於7:3(例如6:4),可能導致油劑的熱穩定性較差,不利於保護碳纖維原絲;若上述重量比大於8:2(例如9:1),可能導致油劑的成膜性差,不利於附著於碳纖維原絲的表面。在一些實施方式中,可使用300rpm至1000rpm的轉速對第一胺基改質矽油以及第二胺基改質矽油進行攪拌,以使第一胺基改質矽油及第二胺基改質矽油均勻地混和。詳細而言,若上述轉速小於300rpm,可能導致混和不均勻,進而影響油劑的保護能力;若上述轉速大於1000rpm,可能導致不必要的熱生成,造成第一胺基改質矽油及第二胺基改質矽油變質。在一些實施方式中,可使用50℃至65℃的溫度進行混和步驟,並持續60分鐘至90分鐘的時間,從而確保第一胺基改質矽油及第二胺基改質矽油徹底地混和。
接著,在步驟S20中,進行乳化步驟,將在步驟S10所形成的矽油組成物、乳化劑以及去離子水均勻地混和,以形成油劑。乳化劑的添加可提升矽油組成物的親水性,使矽油組成物與去離子水可充分混和。在一些實施方式中,矽油組成物、乳化劑以及去離子水的重量比可為 (12~40):(3~15):(45~85),從而達到較佳的混合/乳化效果。在一些實施方式中,乳化劑可包括非離子界面活性劑、陽離子界面活性劑、陰離子界面活性劑或其組合。在較佳的實施方式中,乳化劑可包括非離子界面活性劑。本揭露所使用的非離子界面活性劑包括聚氧乙烯醚與聚氧丙烯醚嵌段共聚物、三苯乙烯苯基醚與環氧乙烷/環氧丙烷嵌段共聚物或其組合,上述非離子界面活性劑可較佳地將包括有經胺基改質之矽烷的矽油組成物與去離子水乳化。在完成步驟S20後,便可得到本揭露的油劑。在一些實施方式中,可進一步於油劑中加入醋酸、檸檬酸或其組合,以將油劑的酸鹼值(pH值)控制在7以下,從而確保油劑的安定性。
隨後,在步驟S30中,製備碳纖維原絲,其可包括步驟S32至步驟S36。首先,在步驟S32中,將第一單體及第二單體溶於溶劑中,並進行聚合反應,以得到共聚高分子。在一些實施方式中,第一單體包括丙烯腈,而第二單體具有不飽和鍵結。具體而言,第二單體可例如是丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯醯胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異丙酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸-2-羥基乙酯、溴化乙烯、衣康酸、檸檬酸、馬來酸、中康酸、巴豆酸、苯乙烯、氯乙烯、氟乙烯、偏二氯乙烯、偏二氟乙烯、乙烯基甲苯、烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、上述任意化合物之胺鹽或酯類衍生物。在一些實施方式中,考量到共聚高分子於溶劑中的溶解性、對纖維的緻密性以及穩定化製程中促進氧化反應的功能,第二單體較佳可例如是衣康酸。
在一些實施方式中,以100wt%的第一單體與第二單體之總和計,第一單體的含量可介於95wt%至100wt%之間,亦即,第二單體的含量可小於5wt%。在上述含量範圍中,第一單體具有高含有率,因此可使後續所形成的碳纖維前驅體免於在後續的煅燒步驟期間產生缺陷,以提升碳纖維的機械強度。詳細而言,當第一單體的含量小於95wt%,可能導致碳纖維前驅體在煅燒步驟期間損失過多的質量,並容易導致缺陷的產生。在較佳實施方式中,以100wt%的第一單體與第二單體之總和計,第一單體的含量可介於99wt%至100wt%之間,亦即,第二單體的含量可小於1wt%,從而較佳地實現上述效果,使得碳纖維具有更佳的機械強度。
接著,在步驟S34中,進行紡絲步驟,以形成初生碳纖維。具體而言,紡絲步驟可依序包括抽絲步驟及凝絲步驟。首先,可先將共聚高分子以合適的濃度溶於溶劑中,以形成紡絲原液,並對紡絲原液進行抽絲步驟,從而形成絲狀共聚高分子。在此步驟中,溶劑可為二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、二甲基亞碸等有機溶劑或其組合。在其他實施方式中,溶劑可例如是二氯化鋅、硫氰酸鈉等無機鹽類水溶液或其組合。為避免金屬的殘留而影響碳纖維的物性,溶劑較佳為二甲基亞碸。在一些實施方式中,共聚高分子在溶劑中的重量百分濃度可介於18%至25%之間,從而利於經抽絲步驟以形成具有適當緻密性的絲狀共聚高分子。詳細而言,當共聚高分子在溶劑中的重量百分濃度小於18%時,紡絲原液無法承受高倍率的延伸,且經抽絲所得的絲狀共聚高分子結構疏鬆,導致碳纖維的機械強度偏低;當共聚高分子在溶劑中的重量百分濃度大於15%時,溶劑對共聚高分子溶解能力不足,導致紡絲原液的均勻性差且黏度過高,造成紡絲原液的流動性低,不利於紡絲製程的穩定性。
隨後,可採用乾噴濕紡或濕噴濕紡對絲狀共聚高分子進行凝絲步驟,以形成初生碳纖維。具體而言,可使用凝絲槽對絲狀共聚高分子進行凝絲步驟,以於凝絲槽中吐出初生碳纖維。藉由調整凝絲槽中凝絲液的濃度、凝絲步驟的溫度(凝絲液的溫度)、凝絲槽出口的牽引張力及延伸倍數等條件,可控制初生碳纖維的孔洞尺寸。在一些實施方式中,凝絲液可包括溶有二甲基亞碸的水溶液,且以100wt%的凝絲液計,二甲基亞碸的含量介於20wt%至50wt%之間。詳細而言,當二甲基亞碸的含量小於20wt%時,可能導致絲狀共聚高分子由凝絲液中析出以及凝固的速度過快,造成初生碳纖維的結構疏鬆且表面孔洞尺寸較大;當二甲基亞碸的含量大於50wt%時,可能導致絲狀共聚高分子由凝絲液中凝固的速度過慢,造成初生碳纖維無法完全凝絲,使得初生碳纖維於後續的水洗、延伸等步驟期間產生單纖黏著。在一些實施方式中,凝絲步驟的溫度可介於0℃至40℃之間,以利於提升初生碳纖維的緻密性,並且使初生碳纖維的孔洞尺寸得以被控制在合適的範圍中。詳細而言,當凝絲溫度小於0℃時,可能導致初生碳纖維的孔洞尺寸小於目標範圍;當凝絲溫度大於40℃時,可能導致初生碳纖維的結構過於鬆散,不利於形成高機械強度的碳纖維。
接著,在步驟S36中,可使用水洗槽對初生碳纖維進行水洗步驟。藉由調整水洗槽中水洗液的濃度、水洗步驟的溫度(水洗液的溫度)等條件,可避免單纖黏著,並可控制初生碳纖維的孔洞尺寸。在一些實施方式中,水洗槽可包括溶有二甲基亞碸的水溶液(亦稱水洗液),且以100wt%的水洗液計,二甲基亞碸的含量可介於0wt%至25wt%之間。在一些實施方式中,水洗步驟的溫度可介於70℃至90℃之間,而若為多段水洗步驟,最後一段水洗步驟的溫度可進一步提升至90℃至95℃之間。在較佳的實施方式中,為較佳地避免溶劑殘留而於初生碳纖維中形成不必要的孔洞,水洗步驟的溫度較佳為100℃(亦即水洗液處於沸騰狀態)。在一些實施方式中,在進行水洗步驟前,可對初生碳纖維進行延伸步驟,以使用2倍至5倍的延伸倍率對初生碳纖維進行拉伸。具體而言,延伸步驟可使用高溫熱滾輪、高溫熱板或於高溫高壓蒸汽內拉伸等方式進行。在較佳的實施方式中,可進行多段延伸步驟及多段水洗步驟,且延伸步驟以及水洗步驟可例如是交替進行。在完成步驟S30(包括步驟S32至S36)後,便可得到碳纖維原絲。
接著,在步驟S40中,將碳纖維原絲浸泡於油劑中,使得油劑附著於碳纖維原絲的表面,以形成碳纖維前驅體。在一些實施方式中,在將碳纖維原絲浸泡於油劑中並取出後,油劑可完全包覆碳纖維原絲,也就是說,碳纖維原絲的所有表面可完全免於裸露出來。在一些實施方式中,可將油劑以水稀釋,且稀釋後油劑的濃度可介於20wt%至35wt%之間,以使油劑具有合適的流動性。在一些實施方式中,油劑的附油率可介於0.5%至0.8%之間,從而確保油劑充分覆蓋碳纖維原絲的表面,並可避免油劑的浪費。詳細而言,當油劑的附油率小於0.5%時,可能無法確保油劑充分覆蓋碳纖維原絲的表面,導致油劑對碳纖維原絲的保護力不足;當油劑的附油率大於0.8%,可能因油劑的量過多而影響後續的製程,且亦造成油劑的浪費。另一方面,由於本揭露的油劑可具有良好的成膜性及耐熱性,因此其可在具有很小(介於0.5%至0.8%之間)之附油率的前提下達到良好的保護效果。在完成步驟S40後,便可得到碳纖維前驅體。
請參閱第2圖,其繪示根據本揭露一些實施方式的油劑的熱重分析結果。更詳細而言,油劑的熱重分析結果是使用Mettler STARE System TGA2測量儀在空氣中進行的,且是由溫度為25℃以10℃/min的速率升温至250℃後停留半小時,再以10℃/min的速率升溫至455℃。由第2圖的熱重分析結果可以看出在溫度為273℃至277℃(例如275℃)時,油劑的重量大於油劑的原重量的90%至95%(例如93.8%);而在溫度為428℃至432℃(例如430℃)時,油劑的重量大於油劑的原重量的80%至82%。換句話說,由本揭露的製造方法所製造而成的油劑在高溫下可具有優異的耐熱性,以對碳纖維原絲形成良好的保護,從而進行後續的煅燒、延伸等步驟。
隨後,在步驟S50中,對碳纖維前驅體進行煅燒步驟,以形成碳纖維。煅燒步驟可採用業界公知的方式來進行,例如依序包括穩定化、碳化、表面處理以及上漿等四段步驟。具體而言,穩定化步驟是使碳纖維前驅體在適當的張力及溫度為200℃至300℃的空氣中進行反應,而經穩定化步驟後的碳纖維前驅體的纖維密度可介於1.3g/cm
3至1.4g/cm
3之間;碳化步驟是將碳纖維前驅體在高溫的惰性氣體中進行高溫碳化,而為提高碳纖維的機械強度,碳化溫度可介於1000℃至2000℃之間,若有必要,可進一步將碳化溫度提升為介於2000℃至2500℃之間,以進行石墨化;表面處理步驟可提升碳纖維與樹脂的結合能力,其包括化學接枝、電漿、電解、臭氧處理等方式,較佳為採用電漿處理;上漿步驟是將表面處理後的碳纖維前驅體進行水洗並乾驟,再以含浸的方式使漿液附著於碳纖維前驅體的表面,從而使碳纖維具有良好的耐磨性、集束性等保護效果。在完成步驟S50後,即可得到本揭露之具有高機械強度的碳纖維。
下文將參照各實施例及各比較例的碳纖維,更具體地描述本揭露的特徵及功效。應瞭解到,在不逾越本揭露範疇的情況下,可適當地改變所用材料、其量及比率、處理細節以及處理流程等等。因此,不應由下文所述的各實施例對本揭露作出限制性的解釋。各實施例及各比較例的詳細說明如下文所述。
各實施例及各比較例的碳纖維的製造方法包括以下步驟。以98wt%的丙烯腈為第一單體,以2wt%的衣康酸為第二單體,以於二甲基亞碸溶劑中進行聚合反應,從而形成共聚高分子。將包括22 wt %之共聚高分子的溶液(紡絲原液)由紡絲嘴於空氣中吐出後,以35wt%的二甲基亞碸的水溶液於凝絲槽中形成初生碳纖維。在對初生碳纖維進行水洗步驟後,於沸水中分二段進行總延伸倍率為3.5倍的延伸步驟,以形成碳纖維原絲。以油劑於油劑槽中對碳纖維原絲進行上油步驟。以溫度為175℃的熱滾輪對上油後的碳纖維原絲進行乾燥緻密步驟。在高壓蒸汽中對碳纖維原絲進行延伸倍率為3.5倍的延伸步驟,從而形成碳纖維前驅體。將碳纖維前驅體於空氣中由240℃逐步升溫至300℃,並控制前後牽引滾輪的速度比為1.0以在維持碳纖維前驅體的張力之條件下進行穩定化步驟,且穩定化後之碳纖維前驅體的纖維密度為1.35 g/cm
3。將穩定化後的碳纖維前驅體於氮氣中由300℃逐步升溫至800℃,並控制前後牽引滾輪之速度比為0.9的條件下進行低溫碳化,再將溫度由900℃逐步升溫至1800℃,並且控制前後牽引滾輪之速度比為0.95之條件進行高溫碳化。對碳化後的碳纖維前驅體進行電解表面處理。對表面處理後的碳纖維前驅體進行水洗、乾燥以及上漿步驟,以得到最終的碳纖維。有關於油劑中的詳細成分如下文述。
各實施例之油劑中的第一胺基改質矽油為γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷,第二胺基改質矽油為N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷,且乳化劑為三苯乙烯苯基醚與環氧乙烷/環氧丙烷嵌段共聚物;各比較例是將氨基改性聚二甲基矽氧烷為聚[3-((2-氨基乙基)氨基)丙基]二甲基矽氧烷(簡稱第一矽氧烷)以及環氧改質聚二甲基矽氧烷為1 ,2環氧環己基改質聚二甲基矽氧烷(簡稱第二矽氧烷)混合以作為矽油組成物,且乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚。各成分的含量如表一所示。
表一
註1:實施例及比較例的油劑皆為稀釋後的油劑,其濃度範圍為30~40 wt%。
<實驗例1:油劑的附油率及殘留重量測試>
矽油組成物 | 矽油組成物:乳化劑:去離子水 (重量比) | ||
第一胺基改質矽油/第一矽氧烷 (重量份) | 第二胺基改質矽油/第二矽氧烷 (重量份) | ||
比較例1 | 7 | 3 | 24:7:69 |
比較例2 | 7.5 | 2.5 | 22:8:70 |
實施例1 | 8 | 2 | 26:4:70 |
實施例2 | 7 | 3 | 30:5:65 |
在本實驗例中,使用索式蒸餾器對碳纖維原絲進行萃取,每次取10g含油劑的碳纖維原絲,將丙酮加熱至沸騰溶劑進行萃取, 萃取時間為4小時。計算瓶內剩餘的殘留重量,即可求得附油率。油劑殘留重量使用TGA(熱重損失儀器)由系統紀錄得到數據,其中油劑為升溫至275℃及430℃後的狀態,測試結果如表二所示。
表二
油劑(275℃) 殘留重量(%) | 油劑(430℃) 殘留重量(%) | 附油率(%) | |
比較例1 | 90.0 | 73.6 | 0.80 |
比較例2 | 90.9 | 71.4 | 1.10 |
實施例1 | 93.8 | 83.8 | 0.79 |
比較例2 | 93.2 | 83.5 | 0.68 |
由測試結果可知,本揭露之油劑的附油率可維持在0.5%至0.8%的範圍內,以確保油劑充分覆蓋碳纖維原絲的表面,並在低複由綠的情況,可降低油劑的使用量及成本。
<實驗例2:碳纖維的機械強度測試>
在本實驗例中,使用標準方法ASTM D4018-99對各實施例及各比較例的進行碳纖維的強度測試,測試結果如表三所示。
表三
纖維強度(MPa) | |
比較例1 | 5408 |
比較例2 | 5300 |
實施例1 | 5830 |
實施例2 | 5750 |
綜合實驗例1及實驗例2的測試結果可知,本揭露的油劑在較低的附油率下可對碳纖維原絲達到較佳的保護效果,使最終製造出的碳纖維具有較高的機械強度,可有效降低油劑的成本。
根據本揭露上述實施方式,本揭露的油劑用於製造碳纖維,且包括γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷,由於γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷皆為經胺基改質的矽烷,故兩者的相容性佳,有助於提升油劑的安定性,且可提供製程上的便利性,並可使矽油組成物具有較佳的親水性。另一方面,由於本揭露的油劑可具有良好的成膜性及耐熱性,因此其可在具有很小之附油率的前提下達到良好的保護效果。
雖然本揭露已以實施方式揭露如上,然其並非用以限定本揭露,任何熟習此技藝者,在不脫離本揭露之精神和範圍內,當可作各種之更動與潤飾,因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
S10~S50:步驟
為讓本揭露之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂,所附圖式之說明如下:
第1圖繪示根據本揭露一些實施方式的碳纖維的製造方法的流程圖;以及
第2圖繪示根據本揭露一些實施方式的油劑的熱重分析結果。
S10~S50:步驟
Claims (9)
- 一種碳纖維的製造方法,包括:進行一乳化步驟,將一矽油組成物以及一乳化劑均勻混和,以形成一油劑,其中該矽油組成物包括γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷以及N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷,其中在空氣中對該油劑進行熱重分析,在溫度為273℃至277℃時,該油劑的一重量大於該油劑的一原重量的90%至95%。;進行一上油步驟,將一碳纖維原絲浸泡於該油劑中,使得該油劑附著於該碳纖維原絲的表面,以形成一碳纖維前驅體;以及對該碳纖維前驅體進行一煅燒步驟,以形成該碳纖維。
- 如請求項1所述的碳纖維的製造方法,其中該γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷與該N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷的重量比介於7:3至8:2之間。
- 如請求項1所述的碳纖維的製造方法,其中在溫度為428℃至432℃時,該油劑的一重量大於該油劑的該原重量的80%至85%。
- 如請求項1所述的碳纖維的製造方法,其中在該上油步驟中,該油劑的一附油率介於0.5%至0.8% 之間。
- 如請求項1所述的碳纖維的製造方法,更包括:進行一混和步驟,在300rpm至1000rpm的轉速下將該γ-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基矽烷及該N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基矽烷均勻混和,以形成該矽油組成物。
- 如請求項5所述的碳纖維的製造方法,其中該混和步驟係在50℃至65℃的溫度下進行。
- 如請求項1所述的碳纖維的製造方法,其中該乳化步驟更包括:將該矽油組成物、該乳化劑及一去離子水均勻混和,以形成該油劑,其中該矽油組成物、該乳化劑及該去離子水的重量比為(12~40):(3~15):(45~85)。
- 如請求項1所述的碳纖維的製造方法,其中該乳化劑包括一非離子界面活性劑、一陽離子界面活性劑、一陰離子界面活性劑或其組合。
- 如請求項8所述的碳纖維的製造方法,其中該非離子界面活性劑包括聚氧乙烯醚與聚氧丙烯醚嵌段 共聚物、三苯乙烯苯基醚與環氧乙烷/環氧丙烷嵌段共聚物或其組合。
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