TWI761906B - 多孔質材料之改質裝置、改質方法 - Google Patents

多孔質材料之改質裝置、改質方法 Download PDF

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Abstract

改質裝置(1)的真空室(2)的一端側設氣體供給部(3)，該真空室(2)的另一端側設氣體排出部(4)。真空室(2)內之氣體供給部(3)與氣體排出部(4)之間，設支撐多孔質材料(10)之支撐部(5)。接著，藉由將不飽和烴供給裝置(31)之不飽和烴氣體及臭氧發生裝置(32)之臭氧氣體，中介著氣體供給部(3)分別供給至真空室(2)內，改質收容於該真空室(2)內的多孔質材料(10)之外周側表面及內部側表面。真空室(2)內的氣體，藉由氣體排出部(4)抽吸而排出至該真空室(2)外。

Description

多孔質材料之改質裝置、改質方法
本發明係關於改質多孔質材料的表面之改質裝置、改質方法，例如係關於多孔質材料之容易得到改質效果的技術。
在種種領域適用的多孔質材料，正檢討著藉由因應目的改質成親水性，提高該多孔質材料的各種特性。
例如，作為一例可以舉出薄膜狀、薄板狀的多孔質材料(例如貼合膜、印刷物、水質處理用分離膜、過濾器)的場合，謀求障壁(barrier)性、耐久性、濕潤性(接著性)等的提高。此外，作為一例可以舉出適用於電氣電子機器等的構成構件(例如電池的場合，為隔板、電極等)的多孔質材料的場合，謀求電氣特性等(例如電池的場合，為電池性能)的提高。此外，作為一例可以舉出適用於人工內臟等生體材料的培養等的多孔質材料(例如細胞培養模板)的場合，謀求生體親和性等的提高。
作為改質方法，可以舉出利用了電暈放電處理、電漿處理、UV臭氧處理等之改質方法(例如專利文獻1所示的方法，以下適宜地簡稱為氣相下改質方法)，或者利用了藥液(混合酸等)或臭氧水等液體(以下適宜地稱之為改質液)之改質方法(例如專利文獻2,3所示的方法，以下適宜地簡稱為液相下改質方法)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特許第6057030號公報 [專利文獻2]國際公開第2013/191052號公報 [專利文獻3]國際公開第2014/203892號公報
如前述的改質方法的場合，即使可以改質多孔質材料的外周側表面，例如針對被形成於該多孔質材料的內部側的微小孔等(以下，適當簡稱為內部貫通孔)之表面(以下，適當簡稱為內部側表面)，要充分地改質是困難的(例如隨著內部貫通孔的孔徑變小而變得困難)，而有無法充分獲得改質效果之虞。
液相下改質方法的場合，例如與電暈放電處理、電漿處理、UV臭氧處理相比較的話，儘管可以對內部側表面進行一定程度的改質(例如，對內部側表面之中的外周側表面附近進行改質)，但是需要供除去殘存在多孔質材料的改質液之後處理步驟等(例如，多孔質材料的乾燥步驟，或改質液的廢棄處理步驟等)。亦即，於改質上有招致高成本化或作業繁雜化等之虞。
本發明是有鑑於如前所述的技術課題而完成之發明，目的在於提供對於多孔質材料容易得到改質效果之改質技術。
本發明之一態樣是一種多孔質材料之改質裝置，特徵為具備：設於真空室的一端側，對該真空室內供給臭氧氣體與不飽和烴氣體的氣體供給部，設於真空室的另一端側，抽吸該真空室內的氣體而排出至該真空室外的氣體排出部，以及使多孔質材料中介於真空室內之氣體供給部與氣體排出部二者間予以支撐之支撐部。
支撐部，亦可以是特徵為延伸在交叉於氣體供給部與氣體排出部的二者間的方向之交叉方向上的形狀，設有貫通於該二者間方向的複數個貫通孔，於支撐部之氣體供給部側，被形成支撐多孔質材料之支撐面。
氣體供給部，亦可以是特徵為具備：被形成將不飽和烴氣體噴出至真空室內的噴出口，以及將臭氧氣體噴出至真空室內的噴出口之噴灑頭。
真空室，被控制為內壓比大氣壓更低壓。亦可以是特徵為被供給至真空室內的臭氧氣體，臭氧濃度為20體積百分比以上。
其他態樣為一種多孔質材料之改質方法，特徵係在真空室內，使該真空室的一端側與另一端側之二者間中介著多孔質材料而支撐，由設於真空室的一端側的氣體供給部，對該真空室內供給臭氧氣體與不飽和烴氣體，由設於真空室的另一端側的氣體排出部，抽吸該真空室內的氣體而排出至該真空室外，藉此改質多孔質材料之外周側表面與內部側表面。此外亦可以是特徵為真空室內，交互供給臭氧氣體與不飽和烴氣體。
根據如以上所述之本發明，可以對多孔質材料帶來容易得到改質效果之貢獻。
本發明之實施型態之多孔質材料之改質裝置、改質方法，係完全不同於單純地適用氣相下改質方法或液相下改質方法而改質多孔質材料之手法(以下，適當簡稱為從前手法)。
亦即，本實施型態，係在使設於真空室的一端側的氣體供給部、與設於該真空室的另一端側的氣體排出部二者間中介著多孔質材料而支撐之狀態下，由氣體供給部供給臭氧氣體與不飽和烴氣體，藉由氣體排出部抽吸真空室內的氣體而排出至該真空室外。
根據這樣的本實施型態，供給到真空室內的臭氧氣體與不飽和烴氣體，在氣體供給部與多孔質材料之間(例如多孔質材料的附近或內部貫通孔內)成為混合氣體而反應，發生氧化物種(OH自由基等)。接著，含有該氧化物種的混合氣體(以下，適當簡稱為含氧化物種氣體)，係沿著該多孔質材料的外周側表面流動到氣體排出部，或者沿著該多孔質材料的內部貫通孔流動到氣體排出部(亦即，沿著多孔質材料的內部側表面流動通過)而被排出。
藉此，與從前手法相比較，可以對多孔質材料的內部側表面容易改質，賦予所要的各種特性。此外，不需要液相下改質方法之類的後處理步驟等(例如，乾燥多孔質材料之步驟、或改質液的後處理步驟(廢棄處理)等)，因此與該液相下改質方法相比較，可以抑制招致高成本化或作業繁雜化等之疑慮。
本實施型態之多孔質材料之改質裝置、改質方法，如前述於真空室內使氣體供給部與氣體排出部之二者間中介著多孔質材料而支撐，可以將由氣體供給部被供給到真空室內的臭氧氣體與不飽和烴氣體由氣體排出部抽吸而排出之構成即可，可以適當適用各種的領域(例如，多孔質材料領域、改質領域、真空室領域、臭氧氣體領域、不飽和烴氣體領域等)的技術常識而設計變形。
≪本實施型態之一例之改質裝置1≫ 圖1係說明本實施型態之一例之改質裝置1之構成。改質裝置1，係具有可以將改質對象之多孔質材料10取出放入自由地收容之真空室2。真空室2的上端側(一端側)，設置氣體供給部3，該真空室2的下端側(另一端側)，設置氣體排出部4。此外，真空室2內之氣體供給部3與氣體排出部4之間，設著支撐多孔質材料10之支撐部5。
於這樣的改質裝置1，藉由將不飽和烴供給裝置31之不飽和烴氣體及臭氧發生裝置32之臭氧氣體、中介著氣體供給部3分別供給至真空室2內，可以改質收容於該真空室2內的多孔質材料10。真空室2內的氣體，可以藉由氣體排出部4抽吸而排出至該真空室2外。
改質裝置1的各構成要素，係可以適當適用例如日本專利第4968028號公報之圖1,圖2所示的構成、或日本專利第6052470號公報之圖5,圖6所示的構成，作為其一例可舉出以下所示者。
＜氣體供給部3＞ 氣體供給部3，係具有設於真空室2的上端側之噴灑頭30，形成在該噴灑頭30連接不飽和烴供給裝置31與臭氧發生裝置32之構成。
不飽和烴供給裝置31，係具有充填了所要的不飽和烴氣體之鋼瓶(省略圖示)、或進行供給及停止充填在該鋼瓶的不飽和烴氣體之閥(省略圖示)等，該鋼瓶與噴灑頭30之間藉由配管31a而被連接。接著，形成中介著配管31a、噴灑頭30而可以將不飽和烴氣體供給至真空室2內之構成。
不飽和烴氣體，可以與臭氧氣體反應而發生氧化物種並將多孔質材料10改質成親水性即可，可以適用各種態樣。例如，可列舉適用經過臭氧化物(ozonide)等不安定的中間體而將臭氧分解成酮或羧酸等之物質。作為具體例，可列舉含有具有乙烯等2重結合的烴(烯烴)或具有乙炔等3重結合的烴(炔烴)之不飽和烴之氣體。此外，不飽和烴，可列舉丁烯等低分子量之物質(例如，碳數為10程度以下者)。
臭氧發生裝置32，係具有藉由無聲放電等而生成低濃度的臭氧之低濃度臭氧生成部(省略圖示)、或將低濃度臭氧液化分餾而生成高濃度的臭氧之高濃度臭氧生成部(省略圖示)等，各生成部與噴灑頭30之間藉由配管32a而被連接。接著，形成將藉由該各生成部發生的所要濃度的臭氧氣體，中介著配管32a、噴灑頭30，而可以供給至真空室2內之構成。作為前述高濃度臭氧生成部的具體例，可列舉MEIDENSHA CORPORATION製的 Pure Ozone Generator(MPOG−MP)。根據具有這樣的臭氧生成部之構成，可以供給臭氧濃度20體積百分比以上100體積百分比以下的高濃度臭氧氣體。
臭氧氣體，可以與前述的不飽和烴氣體反應而發生氧化物種並將多孔質材料10改質成親水性即可，可以適用各種態樣。臭氧濃度係可以適當設定，作為一例，可列舉適用臭氧氣體之臭氧濃度為20體積百分比以上，50體積百分比以上較佳，90體積百分比以上更佳。
噴灑頭30，被設於真空室2的上端側。此噴灑頭30，在與後述的氣體排出部4或支撐部5相對向的部位30a，有複數個與不飽和烴氣體供給裝置31連通(中介著配管31a而連通)噴出不飽和烴氣體之噴出口31b、以及與臭氧發生裝置32連通(中介著配管32a而連通)噴出臭氧氣體之噴出口32b分別被形成。
噴出口31b,32b，相對於部位30a，被形成為以指定間隔(等間隔等)分散配置。藉由這樣的噴出口31b,32b，可以分別將不飽和烴氣體、臭氧氣體均勻地分散並對著後述的被支撐於支撐部5的多孔質材料10噴射(圖中，分別如白色箭頭、黑色箭頭一樣噴出)。接著，不飽和烴氣體、臭氧氣體，例如在多孔質材料10附近或內部貫通孔內被混合而反應，形成含有氧化物種(OH自由基等)之含氧化物種氣體。
＜氣體排出部4＞ 氣體排出部4，係具有設於真空室2下端側的排出口40，於該排出口40的排出方向側(下游側)的配管40a，連接著排氣閥41、臭氧分解器42、真空泵43。接著，藉由真空泵43的抽吸力，控制真空室2內以維持在減壓狀態(內壓比大氣壓還低的低壓狀態)，而形成可以抽吸該真空室2內的氣體(例如含氧化物種氣體)，且將該氣體排出至真空室2外之構成。
真空室2內的減壓狀態，可以在例如在由不飽和烴供給裝置31與臭氧發生裝置32分別供給氣體之同時能實施多孔質材料10所要的改質之範圍下，予以適當調整。例如，可以藉由適當控制排氣閥41的開度、使真空泵43適當運轉，而調整真空室2內的減壓狀態。作為具體例，可列舉將真空室2內調整減壓至數千Pa以下(例如1000Pa程度以下)，至數百Pa以下(例如130Pa程度)較佳。此外，真空泵43，適用具有耐臭氧之構成(例如乾式真空泵)為佳。
排出口40，並不限於圖1所示方式在真空室2的下端側僅形成1個之構成，也可以是形成複數個的構成。在形成複數個排出口40之場合，可列舉於真空室2的下端側，對於與支撐部5對向的部位2a，各排出口40以指定間隔(等間隔等)分散配置之方式形成。此外，排出口40的形狀也並未特別限定，可以適當設定。例如，可列舉圖1所示方式作成能被平板狀的支撐部5覆蓋的程度之大小形狀。
＜支撐部5＞ 支撐部5，係位於真空室2內之氣體供給部3與氣體排出部4二者間，且具有在與該二者間方向交叉的方向上(圖1中圖示水平方向)延伸之平板形狀。此外，於支撐部5，設置有沿該支撐部5的壁厚方向(前述二者間方向)貫通之複數個貫通孔50。接著，藉由支撐部5的氣體供給部3側的支撐面51，形成可以支撐多孔質材料10之構成。
貫通孔50，係含氧化物種氣體能通過該貫通孔50之形狀，且可列舉適當形成以能支撐目的之多孔質材料10。作為被形成這樣的貫通孔50之支撐部5之具體例，可列舉由網目狀金屬絲網作成的試樣架。
此外，於支撐部5，例如在謀求提高改質性能之目的下，也可以具備使該支撐部5適當移動至所要的位置(例如圖1的圖示水平方向)之移動機構(例如移動台等；省略圖示)、或適當加熱多孔質材料10之加熱機構(例如熱電偶或紅外線加熱器等；省略圖示)等。
圖1的支撐部5之場合，係以覆蓋排出口40之方式，形成該支撐部5的外周緣側被支撐固定於開口緣部40b之構成。
＜多孔質材料10＞ 多孔質材料10，係具有含氧化物種氣體能通過內部貫通孔而流動之程度之多孔性，只要可以支撐部5支撐並改質即可，並無特別限定。
例如，作為多孔質材料10的形狀，可列舉固體、膜狀、片狀、布狀、纖維狀等各種形狀。作為多孔質材料10的適用對象之一例，可列舉貼合膜、印刷物、水質處理用分離膜、過濾器、電池構成構件(隔板、電極等)、細胞培養模板等。
多孔質材料10使用樹脂而成之場合(例如多孔質塑膠膜之場合)，作為該樹脂，不僅有熱塑性樹脂還可列舉熱固性樹脂。作為該樹脂之具體例，可列舉將聚酯樹脂、芳香族聚醯胺系樹脂、烯烴系樹脂、聚丙烯樹脂、PPS(聚苯硫醚)樹脂、PET(聚對苯二甲酸乙二酯)樹脂等的材料單獨或組合而形成之樹脂。其他，可列舉以PE(聚乙烯)、POM(聚甲醛，或者乙縮醛樹脂)、PEEK(聚醚醚酮)、ABS樹脂(丙烯腈、丁二烯、苯乙烯共聚合合成樹脂)、PA(聚醯胺)、PFA(4氟化乙烯、全氟烷氧基乙烯共聚合物)、PI(聚醯亞胺)、PVD(聚氯乙烯)、PC(聚碳酸酯)、PEN(1)(聚醚腈樹脂)、PEN(2)(聚乙烯萘二甲酸酯)等作為材料之樹脂。
＜其他＞ 臭氧氣體與不飽和烴氣體之供給比、改質處理時間、改質處理溫度、臭氧氣體與不飽和烴氣體之混合氣體(生成氧化物種之場合為含氧化物種氣體)之全壓、噴灑頭30與多孔質材料10之二者間距離，例如可以因應改質裝置1的型態或多孔質材料10等而予以適當設定。
作為供給比之一例，以莫耳比率設定臭氧:不飽和烴=1:1～4:1，更佳為2:1～4:1。
作為改質處理時間之一例，可列舉設定為數分鐘以下(例如1分鐘以下)，更佳為數秒鐘~數十秒鐘(例如3秒鐘~20秒鐘)。該改質處理時間長的話(例如超過數分鐘時)，多孔質材料10本身可能變形或變色(例如白濁)，或該多孔質材料10表面可能會變粗糙，因此最好適當設定。從而，在多孔質材料10不因改質而變形或變色的程度、或該多孔質材料10表面不會變粗糙的程度下，可以將改質處理時間的長度適當設定。
作為改質處理溫度之一例，可列舉設定於比較低溫，但為了提高改質處理的效果，在多孔質材料10不變形、變質的範圍內可以將多孔質材料10加熱、加溫。例如，可列舉在多孔質材料10使用樹脂而成之場合，在玻璃轉移溫度以下的範圍內予以加溫。
作為臭氧氣體與不飽和烴氣體之混合氣體之全壓之一例，可列舉控制在由數Pa~數千Pa程度、更佳為50Pa～500Pa的中真空至低真空之範圍。這可以抑制臭氧與不飽和烴之反應或其過程中所產生的臭氧化物等的不安定的中間體急劇地引起分解反應或失去對反應的控制。
噴灑頭30與多孔質材料10之二者間距離，例如可適當設定以不損害由噴灑頭30所形成的氣流的均勻化(亦即，改質處理的均勻化)。作為其一例，可列舉將該兩者間距離設定在數mm～數十mm程度(例如5mm程度)。
適用如以上方式構成的改質裝置1嘗試改質多孔質材料10之後，可以確認不僅該多孔質材料10的外周側表面被改質，而且內部側表面也被改質。
亦即，可知根據改質裝置1，使供給至真空室2內的不飽和烴氣體與臭氧氣體形成的含氧化物種氣體，例如以圖1中的虛線箭頭所示，可以沿著多孔質材料10的外周側表面流動到氣體排出部4，或者沿著該多孔質材料10的內部貫通孔流動到氣體排出部4(亦即，沿著多孔質材料10的內部側表面流動通過)，並且對多孔質材料10可以進行所要的改質。
以上，於本發明，僅對記載的具體例予以詳細地說明，但對於熟悉該技術領域者而言顯然可以在本發明的技術思想的範圍內進行各種的變更等，這樣的變更等也都當然屬於申請專利範圍。
例如，可列舉圖1的氣體供給部3中，取代噴灑頭30而作成適用噴嘴之構成。作為具體例，可列舉於配管31a,32a的先端分別連接噴嘴(省略圖示)，且使該各噴嘴的噴出口對向於多孔質材料10之構成。這樣的構成之場合，可以藉由將不飽和烴氣體、臭氧氣體均勻地分散並由該各噴嘴的噴出口對著多孔質材料10吹噴，而發揮與圖1的改質裝置1同樣的作用效果。
此外，臭氧氣體與不飽和烴氣體，可以對真空室2內同時地供給(以下適宜地簡稱為同時供給)，抑或分別交互地供給(例如設時間差來供給；以下適宜地簡稱為交互供給)。作為該交互供給，首先僅先行供給不飽和烴氣體，停止供給該不飽和烴氣體並經過指定時間後(例如，當供給的不飽和烴氣體殘留於多孔質材料10附近或內部貫通孔內等時)，僅供給臭氧氣體之手法。或者，可以在供給不飽和烴氣體後，完全地排出真空室2內的氣體，在內部側表面(多孔質材料10的細微孔表面)吸附氣體分子之狀態下僅供給臭氧氣體。藉此，可以在多孔質材料10均質地改質更多細部。
前述同時供給之場合，不飽和烴氣體與臭氧氣體，於流動至內部貫通孔內之前趨於混合，成為含氧化物種氣體。如此方式流動至內部貫通孔內之前的含氧化物種氣體，例如多孔質材料10為較厚構造或內部貫通孔為比較微細之場合，於該含氧化物種氣體分散至內部貫通孔內全域之前，氧化物種可能會失活。
另一方面，前述交互供給之場合，先行被供給並流動至內部貫通孔內之不飽和烴氣體，會趨於與追隨並流動至該內部貫通孔內的臭氧氣體混合，而成為含氧化物種氣體。這樣的由於在內部貫通孔內混合所產生的含氧化物種氣體之場合，與由於前述同時供給所產生的含氧化物種氣體相比較，容易在失活前使氧化物種分散至內部貫通孔內。另一方面，在僅臭氧氣體與內部側表面上吸附的不飽和烴分子反應之場合，臭氧氣體反應並僅在該不飽和烴分子吸附的內部側表面上改質。藉此，即使臭氧氣體的濃度並不高(例如臭氧濃度為未滿20體積百分比)，也容易實現多孔質材料10所要的改質。
1:改質裝置 2:真空室 2a:對向的部位 3:氣體供給部 4:氣體排出部 5:支撐部 10:多孔質材料 30:噴灑頭 30a:對向的部位 31:不飽和烴供給裝置 31a:配管 31b:噴出口 32:臭氧發生裝置 32a:配管 32b:噴出口 40:排出口 40a:配管 40b:開口緣部 41:排氣閥 42:臭氧分解器 43:真空泵 50:貫通孔 51:支撐面
[圖1]係供說明本實施型態之一例之改質裝置之一例之概略構成圖。
1:改質裝置
2:真空室
2a:對向的部位
3:氣體供給部
4:氣體排出部
5:支撐部
10:多孔質材料
30:噴灑頭
30a:對向的部位
31:不飽和烴供給裝置
31a:配管
31b:噴出口
32:臭氧發生裝置
32a:配管
32b:噴出口
40:排出口
40a:配管
40b:開口緣部
41:排氣閥
42:臭氧分解器
43:真空泵
50:貫通孔
51:支撐面

Claims (5)

  1. 一種多孔質材料之改質方法，係在真空室內，使該真空室的一端側與另一端側之二者間中介著多孔質材料而支撐，由設於真空室的一端側的氣體供給部，對該真空室內供給臭氧氣體與不飽和烴氣體，由設於真空室的另一端側的氣體排出部，抽吸該真空室內的氣體而排出至該真空室外，藉此改質多孔質材料之外周側表面與內部側表面；真空室內，交互供給臭氧氣體與不飽和烴氣體。
  2. 如請求項1之多孔質材料之改質方法，其中多孔質材料，藉由支撐部支撐，前述支撐部，為延伸在交叉於氣體供給部與氣體排出部的二者間的方向之交叉方向上的形狀，設有貫通於該二者間方向的複數個貫通孔，於支撐部之氣體供給部側，被形成支撐多孔質材料之支撐面。
  3. 如請求項1或2之多孔質材料之改質方法，其中氣體供給部，具備：形成有將不飽和烴氣體噴出至真空室內的噴出口，以及將臭氧氣體噴出至真空室內的噴出口之噴灑頭。
  4. 如請求項1或2之多孔質材料之改質方法，其中 真空室，被控制為內壓比大氣壓更低壓。
  5. 如請求項1或2之多孔質材料之改質方法，其中被供給至真空室內的臭氧氣體，臭氧濃度為20體積百分比以上。
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