CN107406609A - 用于改性树脂的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种用于改性树脂(6)的方法，该方法用于亲水化树脂(6)的表面。向树脂(6)的表面供应高浓度臭氧气体和不饱和烃气体，并亲水化树脂(6)的表面。高浓度臭氧气体通过再蒸发由含臭氧气体的液化和分馏获得的液体臭氧来生成。作为高浓度臭氧气体，使用具有50体积％或更大的臭氧浓度的臭氧气体。作为不饱和烃气体，使用包含具有双键或三键的碳数为10或更低的不饱和烃的气体。
Description
技术领域
本发明涉及用于改性树脂的方法和装置，该方法和装置用于改性树脂的表面。
背景技术
由热塑性树脂制成的膜具有优异的特性，并且应用于很多行业。作为代表性的膜，例如已知聚酯膜、芳香族聚酰胺类膜、烯烃类膜、聚丙烯膜、PPS(聚苯硫醚)膜和PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜。另外，已知由例如PE(聚乙烯)、POM(聚甲醛或缩醛树脂)、PEEK(聚醚醚酮)、ABS树脂(丙烯腈、丁二烯、苯乙烯共聚物合成树脂)、PA(聚酰胺)、PFA(四氟乙烯、全氟烷氧基乙烯共聚物)、PI(聚酰亚胺)和PVD(聚二氯乙烯)的材料制成的膜。
在例如智能手机、平板终端、液晶显示器、太阳能面板和汽车的领域，高功能化膜的应用已经扩展为必要的部件。不仅通过用于膜材料的高功能化的技术，还通过用于膜层结构的高功能化(体积控制)，膜的多层层压和膜的表面控制的技术对膜进行高功能化。
在膜的多层层压和膜的表面控制中，例如进行了专利文献1中描述的膜的表面改性。通常，表面改性的目的是提高阻隔性、耐久性和润湿性(粘合性能)，并且将具有疏水性(水排斥性)的膜的表面改性为具有亲水性的膜的表面。即，通过某些方式破坏膜材料的表面的分子结构，以及通过添加具有亲水性的OH基团或O基团改性膜的表面。
作为用于改性膜表面的具体的方式，有以下方法，例如：(1)物理改性方法例如电晕放电、等离子体处理和溅射处理，(2)通过紫外线照射或电子束照射的改性方法，(3)通过反应性气体(例如臭氧)的改性方法，和(4)通过化学液体或臭氧水的湿式改性方法。
当考虑到膜具有这些紫外线和电子束容易透射的性质时，认为(2)通过紫外线照射或电子束照射的改性方法不适宜作为仅改性膜表面的方法。
另外，关于(3)通过反应性气体的改性方法，存在不能获得膜表面的充分的改性效果的可能性。例如，存在以下可能性：即使使用作为代表性的反应性气体的臭氧气体，作为反应活性物种并有助于改性反应的氧自由基也不能被充分地供应至膜表面。因此通过向臭氧气体照射紫外线进行臭氧气体的强制分解，以增加氧自由基的供应量(参照例如专利文献2)。然而，通过紫外线照射生成的氧自由基是激发态的氧自由基，并且反应性非常高，因此难以控制。即，与仅通过臭氧气体进行表面改性的情况相比，向臭氧气体照射紫外线的情况下改性效果变高。然而，难以向膜的表面供应氧自由基，并且存在不能获得足够的改性效果的可能性。
另外，关于(4)湿式改性方法，由于在处理后需要干燥膜的步骤，并且需要对于用于改性处理的化学液体的后处理和处理设施，因此存在应用领域受限的可能性。
由于上述原因，具有最高的改性效果的(1)物理改性方法被最广泛地使用。
然而，由于通过电极之间的气体的介质击穿，产生电晕放电和等离子体处理中的放电，并且改性效果受电极形状和电极表面的状态影响，存在通过作为(1)物理改性方法而广泛使用的电晕放电和等离子处理的精确的改性控制(例如改性效果的均匀性)变得困难的可能性。另外，存在不小的由于随着放电产生的热、作为基板的膜的温度升高，并且膜被严重破坏的可能性。此外，存在因电极表面由于放电而随着时间退化，因此不能获得长期固定的改性效果的可能性。
此外，在(1)物理改性方法中，存在随着时间推移改性效果损失的可能性。例如，在通过亲水化处理而使水滴的接触角变小的膜中，已知存在以下的情况：在一些天之后水滴的接触角回到接近于处理前的状态的状态。因此难以长时间保存膜，并且也存在为了保持膜的亲水性在生产膜之后并且在使用膜之前即刻进行两次亲水化处理的情况。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-124631号公报
专利文献2:日本特开2012-246543号公报
专利文献3:日本特开2008-294170号公报
专利文献4:日本特开2013-207005号公报
专利文献5:日本特开2008-294168号公报
发明内容
本发明的目的在于提供能够容易地进行表面改性控制的用于树脂的表面处理技术。
根据为了实现上述目的的本发明中的用于改性树脂的方法的一个方面，向树脂供应臭氧气体和不饱和烃气体以亲水化树脂表面。
另外，根据本发明中的用于改性树脂的方法的另一个方面，在上述用于改性树脂的方法中，臭氧气体的臭氧浓度为50体积％或更大。
另外，根据本发明中的用于改性树脂的方法的另一个方面，在上述用于改性树脂的方法中，不饱和烃气体是乙烯。
另外，根据本发明中的用于改性树脂的方法的另一个方面，在上述用于改性树脂的方法中，供应臭氧气体和不饱和烃气体中的一种气体以使其平行于树脂的处理表面流动，并且供应臭氧气体和不饱和烃气体中的另一种气体以使其在朝向树脂的处理表面的方向流动。
另外，根据本发明中的用于改性树脂的方法的另一个方面，在上述用于改性树脂的方法中，移动树脂以均匀地亲水化树脂的表面，并且向树脂供应臭氧气体和不饱和烃气体。
另外，根据本发明中的用于改性树脂的方法的另一个方面，在上述用于改性树脂的方法中，面向树脂表面提供喷头，并且从喷头供应臭氧气体和不饱和烃气体。
另外，根据本发明中的用于改性树脂的方法的另一个方面，在上述用于改性树脂的方法中，加热树脂并向树脂供应臭氧气体和不饱和烃气体。
另外，根据本发明中的用于改性树脂的方法的另一个方面，在上述用于改性树脂的方法中，加热温度为树脂的玻璃化转变温度或更低。
另外，根据本发明中的用于改性树脂的方法的另一个方面，在上述用于改性树脂的方法中，向树脂供应臭氧气体和不饱和烃气体的时间为一分钟或更短。
另外，为了实现上述目的的本发明的改性装置，是用于改性树脂表面的装置，其具有：储存树脂的处理炉；向处理炉供应臭氧气体的臭氧供应装置；和向处理炉供应不饱和烃的不饱和烃供应装置。
附图说明
[图1]是根据本发明的第一实施方式的改性装置的示意图。
[图2](a)是示出改性处理前树脂表面的水滴的接触角的评价结果的图，以及(b)是示出改性处理后树脂表面的水滴的接触角的评价结果的图。
[图3]是示出接触角中的随着时间变化的图。
[图4]是示出通过高浓度臭氧处理后的树脂表面的水滴的接触角的评价结果的图。
[图5]是示意地示出根据本发明的第二实施方式的改性装置的图。
[图6]是示出喷头的注入孔的排列的实例的图。
具体实施方式
参照附图对根据本发明的一个实施方式的用于改性树脂的方法和装置进行详细解释。
根据本发明的实施方式的用于改性树脂的方法通过向树脂供应高浓度臭氧气体和不饱和烃气体来改性树脂表面。通常，已知臭氧与不饱和烃反应，并且通过不稳定的中间体如臭氧化物，臭氧分解成酮和羧酸。
待改性的树脂是被成型为膜形状或固体形状的树脂。即，作为待改性的树脂，不仅包括热塑性树脂，还包括热固性树脂。具体地，使用由作为材料的聚酯树脂、芳香族聚酰胺类树脂、烯烃类树脂、聚丙烯树脂、PPS(聚苯硫醚)树脂或PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂单独制成的树脂，或组合它们制成的树脂。另外，改性由例如PE(聚乙烯)、POM(聚甲醛或缩醛树脂)、PEEK(聚醚醚酮)、ABS树脂(丙烯腈、丁二烯、苯乙烯共聚物合成树脂)、PA(聚酰胺)、PFA(四氟乙烯、全氟烷氧基乙烯共聚物)、PI(聚酰亚胺)和PVD(聚二氯乙烯)、PC(聚碳酸酯)、PEN(1)(聚醚腈)、PEN(2)(聚萘二甲酸乙二醇酯)的材料制成的树脂。
高浓度臭氧气体是具有20体积％或更大的臭氧浓度的臭氧气体，优选50体积％或更大，进一步优选90体积％。用一般方法(例如，无声放电型)生成的臭氧的臭氧浓度为10体积％或更小。通过基于蒸汽压的差异的含臭氧气体的液化和分馏而仅获得臭氧，接着对其进行再次蒸发，并且生成高浓度臭氧。作为用于生成高浓度臭氧的装置，例如有由明电舍(MEIDENSHA CORPORATION)制造的纯臭氧发生器(MPOG-MP)。另外，通过MPOG-MP能够供应具有20体积％至100体积％的臭氧浓度的高浓度臭氧。
不饱和烃气体是包含不饱和烃的气体，具有例如，具有双键的烃(烯烃)，例如乙烯，以及具有三键的烃(炔烃)，例如乙炔。另外，作为不饱和烃，使用具有低分子量(例如，具有碳数10或更少的烃)的烃，例如丁烯。
关于高浓度臭氧气体与不饱和烃气体的供应比例，根据装置模式其最优数值不同。然而，在树脂的改性处理中，例如，臭氧与不饱和烃的摩尔供应比例为1:1-4:1，更优选2:1-4:1。
改性处理时间为例如一分钟或更短，更优选3秒-20秒。如果处理时间长于一分钟，则存在树脂(膜)本身变浑浊并且树脂表面粗糙化的情况。另外，在即使通过进行改性处理树脂也不变浑浊并且树脂的表面也不被粗糙化的情况下，改性处理时间可以为1分钟或更长。
改性处理温度优选低温。然而，树脂可以在树脂不变形和变质的范围内加热，以提高改性处理的效果。例如，在玻璃化转变温度或更低加热树脂并进行树脂的改性处理。
将高浓度臭氧气体和不饱和烃气体的混合气体的总压力控制在几Pa至几千Pa，更优选50Pa-500Pa的中真空至低真空的范围内，以防止由高浓度臭氧和不饱和烃之间的反应生成的以及在其过程中生成的臭氧化物等不稳定的中间体的快速分解反应引起的反应变得不可控。
[第一实施方式]
图1是示意性地示出根据本发明的第一实施方式的用于改性树脂的装置1的图。根据第一实施方式的改性装置1具有腔室2，不饱和烃供应装置3，臭氧生成装置4和真空泵5。
腔室2储存待改性的树脂6。在腔室2中设置有在其上安装树脂6的样品台7。另外，样品台7设置有可移动部(图中未示出)，并且可以在改性处理期间移动以使树脂6的表面被均匀地处理。而且，样品台7设置有加热机构(图中未示出)，其能够加热树脂6。作为加热机构，例如使用热电偶和红外线加热器。
不饱和烃供应装置3向腔室2供应不饱和烃气体。例如，不饱和烃供应装置3具有填充有不饱和烃气体的气缸和用于供应和停止所填充的不饱和烃气体的阀。
臭氧生成装置4生成供应至腔室2的臭氧气体。臭氧生成装置4具有低浓度臭氧生成部分(通过例如无声放电来生成低浓度臭氧)和高浓度臭氧生成部分(通过低浓度臭氧的液化和分馏来生成高浓度臭氧)。
真空泵5是用于将腔室2内部的气体排出到外部以减小并调节腔室2内部的压力的泵。当从不饱和烃供应装置3和臭氧生成装置4供应气体时，真空泵5排出气体以使腔室2的压力变成几千Pa或更低(具体地，约1000Pa或更低)，从而可以获得改性效果。真空泵5通过导管连接至腔室2的侧部，其是与不饱和烃装置3连接的腔室2的侧部相对的侧部。另外，作为真空泵5，使用在臭氧中具有耐久性的泵(例如干式泵)。此外，与真空泵5连接的气体排出导管设置有臭氧分解装置(图中未示出)，因为从腔室2排出的气体包括未反应的臭氧。
[实施例]
在本实施例中，作为树脂6的实例，通过没有放电的气体反应进行有机膜(聚酰亚胺膜)的改性。聚酰亚胺膜是用于柔性布线板的材料。在实施例中，从不饱和烃供应装置3供应100体积％的乙烯气体，以及从臭氧生成装置4供应100体积％的臭氧。
首先，将聚酰亚胺膜安装在样品台7上，并且通过真空泵5抽空腔室2的内部以使腔室2内部的压力变成几Pa或更低。
接下来，从聚酰亚胺膜的上方供应高浓度臭氧气体，并从腔室2的一侧供应乙烯气体。高浓度臭氧气体与不饱和烃气体的压力比为1:1，并且处理压力(腔室2内部的压力)为100Pa。另外，腔室2内部的气体通过真空泵5排出到外部，并且进行聚酰亚胺膜的表面的改性处理。即，在朝向聚酰亚胺膜处理表面的方向供应高浓度臭氧气体，以及供应乙烯气体以使其平行于聚酰亚胺膜处理表面流动，并且高浓度臭氧气体和乙烯气体在聚酰亚胺膜的上方混合，然后高浓度臭氧气体和乙烯气体在聚酰亚胺膜的上方反应。
此时，当供应高浓度臭氧气体(和乙烯气体)时，移动样品台7以使聚酰亚胺膜的整个表面被高浓度臭氧气体和乙烯气体的混合气体改性。例如，在聚酰亚胺膜的处理表面的水平方向移动样品台7。
改性处理后的聚酰亚胺膜的表面的润湿性通过水滴的接触角来评价。评价结果在图2中示出。由图2可知，与改性处理前的聚酰亚胺膜(在图2(a)中示出)相比，在改性处理后的聚酰亚胺膜中(在图2(b)中示出)，确认接触角大幅度变小，并且通过改性处理，聚酰亚胺膜的表面被亲水化。
另外，如图3所示，处理后即刻的水滴的接触角变为接近零度。然而，之后水滴的接触角随着时间推移趋于变大。然而，确认即使自处理经过一个月或更久之后，水滴的接触角也保持为处理前的接触角的一半或更小。
如以上所述，根据依据本发明的第一实施方式的用于改性树脂6的方法和装置1，与物理改性方法(例如电晕放电和等离子体处理)相比，可以大幅度提高树脂6表面的润湿性。具体地，树脂6表面上的水滴的接触角可以大幅度地小。此外，根据依据本发明的第一实施方式的用于改性树脂6的方法和装置1，可进行改性处理后润湿性效果中的损失小的表面改性处理。
即，通过向树脂6的表面供应高浓度臭氧气体和不饱和烃，可以在树脂6的表面附近生成臭氧和不饱和烃的反应气体，并且可以改性树脂6的表面。特别是通过将高浓度臭氧气体的臭氧浓度设为50体积％或更大，可以在树脂6的表面的上方充分地生成臭氧和不饱和烃的反应气体，由此可以确实地进行树脂6的改性。
例如，如图4所示，在仅向树脂6供应高浓度臭氧的情况下，不能获得充分的表面改性效果(例如，润湿性提高的效果)。与此相对，根据依据本发明的第一实施方式的用于改性树脂6的方法，如图2(b)所示，通过向树脂6的表面供应高浓度臭氧气体和不饱和烃气体，可以得到优异的表面改性效果。
另外，通过用高浓度臭氧气体和不饱和烃气体处理树脂6的表面，可以更均匀地进行树脂6表面的改性处理。
另外，通过将树脂6的改性时间设为一分钟或更短，可以在抑制树脂6表面上的粗糙的发生的同时对树脂6的表面进行改性。例如，存在使用高浓度臭氧气体和不饱和烃气体的混合气体除去抗蚀剂(例如专利文献4和5)的情况。然而，该处理的目的是从处理对象上除去有机物质。因此认为该处理不适于树脂6的表面改性。即，在树脂6的材料被从树脂6的表面除去的情况下，存在树脂6的表面变粗糙的可能性。与此相对，由于根据本发明的实施方式，用于改性树脂6的方法的目的在于改性树脂6的表面，因此树脂6的改性处理在树脂6的表面不变粗糙并且树脂6不变形和变质的条件(时间或温度)下进行。其结果，基于高浓度臭氧和不饱和烃的反应的树脂6的表面改性反应可以停止在膜表面的分子结构被破坏，以及向其加入O基团和OH基团的这一步骤的反应中。
[第二实施方式]
图5是示意地示出根据本发明的第二实施方式的用于树脂6的改性装置8的图。根据第二实施方式的改性装置8具有以下结构：其中设置有面向树脂6的表面的喷头9，并且该结构与根据第一实施方式的改性装置1的结构不同。在改性装置8的结构中，与根据第一实施方式的改性装置1的结构相同的结构具有相同的符号，与改性装置1的结构不同的改性装置8的结构将被详细解释。
如图5所示，根据本发明的第二实施方式的改性装置8具有腔室2、不饱和烃供应装置3、臭氧生成装置4和真空泵5。
腔室2储存待改性的树脂6。在腔室2中设置有在其上安装树脂6的样品台7。另外，样品台7设置有加热机构(图中未示出)，其能够加热树脂6。此外，面向树脂6的处理表面(即，在其上安装有样品的样品台7的表面)设置有喷头9，以能够向安装于样品台7的树脂6的表面供应高浓度臭氧气体和不饱和烃气体。
在腔室2设置有喷头9，并且该喷头向树脂6的表面供应高浓度臭氧气体和不饱和烃气体。即，不饱和烃供应装置3和臭氧生成装置4通过导管连接至喷头9。另外，如图6所示，在面向树脂6的表面的喷头9的表面上形成注入孔9a(通过其注入不饱和烃气体)和注入孔9b(通过其注入高浓度臭氧气体)，以向树脂6的表面供应高浓度臭氧气体和不饱和烃气体。喷头9设置于离开树脂6的表面一段距离，该距离不干扰通过喷头9的气流的均匀性(即，表面改性处理的均匀性)。例如，喷头9设置在腔室2中以使喷头9与树脂6(样品台7)之间的距离成为5mm。
通过改性装置8的树脂6的表面改性通过以下方式进行：通过真空泵5抽空腔室2的内部以使腔室2的内部的压力成为几Pa或更低，并向安装于样品台7的树脂6供应高浓度臭氧气体和不饱和烃气体。即，从面向树脂6的表面的喷头9供应高浓度臭氧气体和不饱和烃气体，并且两种气体在树脂6的表面附近混合，以及进行树脂6的表面的改性。另外，从不饱和烃供应装置3供应100体积％的乙烯气体，以及从臭氧生成装置4供应100体积％的臭氧，并且进行树脂6的表面的改性。高浓度臭氧气体和不饱和烃气体的压力比为3:1，并且处理压力(腔室2的压力)为100Pa。
如以上所述，根据依据本发明的第二实施方式的改性装置8，与根据第一实施方式的改性装置1相似，树脂6的表面上的水滴的接触角大幅度变小，并且改性处理后树脂6的表面的润湿性效果中的损失也小。
另外，在改性装置8中，通过从喷头9供应高浓度臭氧气体和不饱和烃气体，可以扩大树脂6的表面的处理面积。其结果，可以缩短处理时间。此外，可以省略设置于样品台7的可移动部，因为可以在不移动样品台7的情况下处理树脂6的表面的大面积。即，由于样品台7的可移动部暴露于具有高反应性的臭氧气体，因此定期更换密封部分等是必要的。然而，通过省略可移动部，可以减少该工作。
如以上所述，参照具体的实施方式对本发明中的用于改性树脂的方法和装置详细地进行了解释，但本发明中的用于改性树脂的方法和装置不限于这些实施方式，而是可以在不损害发明的特性的范围内适当地改变设计，在本发明的技术范围内也包括设计上发生改变的模式。
例如，在根据第一实施方式的改性装置1中，从树脂6的上方供应高浓度臭氧气体，以及在平行于树脂6的处理表面的方向供应不饱和烃气体。然而，可以从树脂6的上方供应不饱和烃气体，并且可以在平行于树脂6的处理表面的方向供应高浓度臭氧气体。
另外，喷头9的注入孔9a和9b不限于图6的模式。例如，在供应至例如树脂的对象之前即刻混合高浓度臭氧气体和不饱和烃气体，并从喷头9向树脂6供应混合气体。
另外，本发明的改性方法和改性装置可以用于亲水化玻璃等。
Claims (10)
1.一种用于改性树脂的方法，包括：
向所述树脂供应臭氧气体和不饱和烃气体以使所述树脂的表面亲水化。
2.根据权利要求1所述的用于改性树脂的方法，其中，所述臭氧气体的臭氧浓度为50体积％或更大。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的用于改性树脂的方法，其中，所述不饱和烃气体是乙烯。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的用于改性树脂的方法，其中，供应所述臭氧气体和所述不饱和烃气体中的一种气体以平行于所述树脂的处理表面流动，并且
其中，供应所述臭氧气体和所述不饱和烃气体中的另一种气体以在朝向所述树脂的处理表面的方向流动。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的用于改性树脂的方法，其中，移动所述树脂以均匀地亲水化所述树脂的表面，并且向所述树脂供应所述臭氧气体和所述不饱和烃气体。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的用于改性树脂的方法，其中，面向所述树脂的表面提供喷头，并且
其中，从所述喷头供应所述臭氧气体和所述不饱和烃气体。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的用于改性树脂的方法，其中，加热所述树脂，并且向所述树脂供应所述臭氧气体和所述不饱和烃气体。
8.根据权利要求7所述的用于改性树脂的方法，其中，所述加热的温度为所述树脂的玻璃化转变温度或更低。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的用于改性树脂的方法，其中，向所述树脂供应所述臭氧气体和所述不饱和烃气体的时间为一分钟或更短。
10.一种用于改性树脂的表面的装置，包含：
储存所述树脂的处理炉；
向所述处理炉供应臭氧气体的臭氧供应装置；和
向所述处理炉供应不饱和烃的不饱和烃供应装置。
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