TWI743662B - 長餘輝材料及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係有關一種長餘輝材料及其製備方法，藉由在長餘輝材料中添加錫離子、鈣離子、鎂離子等，形成具有錫、鈣、鎂摻雜之長餘輝材料(綠光)。並以此改善長餘輝材料所面臨問題(發光強度弱及發光時間過短等)，並進一步製備出高穩定性之長餘輝材料。

Description

長餘輝材料及其製備方法
本發明係有關一種長餘輝材料，尤其是一種長餘輝材料及其製備方法。
長餘輝材料，又稱為非放射性蓄能發光材料、自發光材料、自發光粉、新型蓄能發光粉、太陽能蓄能發光材料或長餘輝蓄能發光材料。
長餘輝材料為一種經由太陽光、燈光或其他光源照射後，具有蓄存能量效能，在夜晚或黑暗處能夠長時間發光，一般有效發光可長達6小時以上，並且可以循環重複來蓄光及發光的材料。
由於長餘輝材料能夠把吸收的光存儲起來，在夜間或較暗的環境中連續發出明亮可辨的可見光，所以可以將其製成夜光塗料、夜光油墨、夜光纖維、夜光塑料、夜光玻璃、夜光陶瓷、夜光標示...等產品。
上述之夜光產品往往可用於安全應急、交通運輸、建築裝飾、儀表、電氣開關、公共設備等諸多方面的弱光指示。故，其長餘輝材料的商機龐大。
而此種夜光材料之發展分為3個時期，第1時期：早期的自發光材料，可以追溯到居里夫人由鈾鐳瀝青礦中提出的鐳元素，這時期的自發光材料可以稱之第一代自發光材料。然而，此種夜光材料具有強烈的放射線與毒害，並不具實用性。
再者，第2時期：第二代自發光材料為20世紀三、四十年代之ZnS(硫化鋅)類，即傳統的硫化物螢光材料，由於其對人體具有一定的毒害性、放 射性，再加上其發光亮度低和持續時間短等缺點，使其應用領域受到很大的侷限，多用於鐘錶面。
現今，使用的長餘輝材料則屬於第3時期，並於90年代問世，以鍶鋁酸鹽最具代表性。與前2時期之自發光材料相比，這種長餘輝材料具有無毒、無放射性等顯著優點。
長餘輝材料的優異特點是：白天吸收儲存各種可見光，如日光、螢光、燈光、紫外光等雜散光，10~20分鐘後，便可自發光，在暗處持續發光數小時以上，其發光強度和發光持續時間是傳統發光材料的數十倍，且其穩定性優秀。
一般而言，長餘輝材料之製備常使用高溫固相法或溶膠凝膠法。高溫固相法顧名思義其反應需要相當高的溫度，並且反應時間很長，故其製造所費的成本也高。另外一種製造長餘輝材料的方法為溶膠凝膠法，溶膠凝膠法不需要高溫固相法那麼高的反應溫度，反應時間也較高溫固相法來得短。
然而，無論是使用高溫固相法或溶膠凝膠法來合成的長餘輝材料，其發光強度都不夠強，且能維持發光時間也不夠長。故，發光強度及發光時間的缺點，會使長餘輝材料於應用上會有所限制，各個層面上的實用性也會降低。
為此，改善長餘輝材料之發光強度及發光時間所面臨的問題，使長餘輝材料於各個層面(安全應急、交通運輸、建築裝飾、儀表、電氣開關、公共設備)的應用性、實用性提升，為本領域技術人員所欲解決的問題。
本發明之主要目的，係提供一種長餘輝材料及其製備方法，藉由於製備方法中加入含錫化合物、含鈣化合物及含鎂化合物，形成含錫、鈣、鎂離子之長餘輝材料(發綠光)，以提高其發光強度及發光時間。
為了達到上述目的及功效，本發明揭示了一種長餘輝材料，其成分包含：一鍶離子；一鈣離子；一鎂離子；一銪離子；一鏑離子；一鋁離子；以 及一錫離子；其中，該長餘輝材料之化學式為SraCabMgcEudDyeAlfSngO4，其0<a<1、0<b<0.2、0<c<0.2、0<d<0.05、0<e<0.05、0<f<1、0<g<0.05。
且，本發明亦揭示一種長餘輝材料之製備方法，其步驟包含：取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中，研磨形成一混合漿料；將該混合漿料進行一乾燥處理，形成一前驅粉體；以及將該前驅粉體於800℃~1500℃下進行一煅燒處理，反應形成一長餘輝材料；其中，該長餘輝材料之化學式為SraCabMgcEudDyeAlfSngO4，其0<a<1、0<b<0.2、0<c<0.2、0<d<0.05、0<e<0.05、0<f<1、0<g<0.05。
本發明提供一實施例，其內容在於長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，進一步添加一含硼化合物。
本發明提供一實施例，其內容在於長餘輝材料之製備方法，其中該含硼化合物係選自由一氧化硼及一氫氧化硼所組成之群組之其中之一或其組合。
本發明提供一實施例，其內容在於長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該溶劑係一有機溶劑。
本發明提供一實施例，其內容在於長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含鍶化合物係選自由一鈦酸鍶、一氧化鍶、一碳酸鍶、一硝酸鍶及一氯化鍶所組成之群組之其中之一或其組合。
本發明提供一實施例，其內容在於長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合 物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含鈣化合物係選自由一氯化鈣、一硫酸鈣、一乙酸鈣、一硝酸鈣、一氫氧化鈣及一碳酸鈣所組成之群組之其中之一或其組合。
本發明提供一實施例，其內容在於長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含鎂化合物係選自由一硝酸鎂、一亞硝酸鎂、一草酸鎂、一氧化鎂、一氫氧化鎂、一硫酸鎂、一亞硫酸鎂、一硫化鎂、一硫代硫酸鎂、一氯化鎂、一溴化鎂、一醋酸鎂及一碳酸鎂所組成之群組之其中之一或其組合。
本發明提供一實施例，其內容在於長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含銪化合物係選自由一氟化銪、一鹵化銪、一硝酸銪、一草酸銪及一氧化銪所組成之群組之其中之一或其組合。
本發明提供一實施例，其內容在於長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含鏑化合物係選自由一氟化鏑及一氧化鏑所組成之群組之其中之一或其組合。
本發明提供一實施例，其內容在於長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含鋁化合物係選自由一硫酸鋁、一乙酸鋁、一氫氧化鋁、一硝酸鋁、一氯化鋁及一氧化鋁所組成之群組之其中之一或其組合。
本發明提供一實施例，其內容在於長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含錫 化合物係選自由一硫酸錫、一硝酸錫、一氟化錫、一氯化錫、一硫化錫及一氧化錫所組成之群組之其中之一或其組合。
本發明提供一實施例，其內容在於長餘輝材料之製備方法，其中於將該混合漿料進行一乾燥處理之步驟中，該乾燥處理之溫度係介於50℃~100℃。
本發明提供一實施例，其內容在於長餘輝材料之製備方法，其中於將該前驅粉體於800℃~1500℃下進行一煅燒處理之步驟中，該煅燒處理係於一混和氣體下進行處理，其中該混和氣體係一氮氣及一氫氣。
S1~S3:步驟流程
第1圖：其係為本發明之第一實施例之步驟流程圖；以及第2圖：其係為本發明之第一實施例之實驗結果圖。
為使 貴審查委員對本發明之特徵及所達成之功效有更進一步之瞭解與認識，謹佐以實施例及配合說明，說明如後：有鑑於以往的長餘輝材料發光強度不夠強以及發光時間不夠長之缺點，會使長餘輝材料於應用層面上會有所限制。據此，本發明遂提出一種長餘輝材料及其製備方法，以解決習知技術所造成之問題。
以下將進一步說明本發明之一種其包含之特性、所搭配之結構及方法：首先，本發明之長餘輝材料，其組成分包含：一鍶離子；一鈣離子；一鎂離子；一銪離子；一鏑離子；一鋁離子；以及一錫離子；其中，一長餘輝材料之化學式為SraCabMgcEudDyeAlfSngO4，其0<a<1、0<b<0.2、0<c<0.2、0<d<0.05、0<e<0.05、0<f<1、0<g<0.05。本發明之該長餘輝材料(發綠光)之第一實施例為Sr0.75Ca0.12Mg0.08Eu0.025Dy0.025Al0.97Sn0.02O4。
並請參閱第1圖，其係本發明之第一實施例之步驟流程圖。如圖所示，本發明之一種長餘輝材料之製備方法，其步驟包含：S1：取含鍶化合物、含鈣化合物、含鎂化合物、含銪化合物、含鏑化合物、含鋁化合物、含錫化合物以及溶劑於研磨裝置中，研磨形成混合漿料；S2：將混合漿料進行乾燥處理，形成前驅粉體；以及S3：將前驅粉體於800℃~1500℃下進行煅燒處理，反應形成長餘輝材料。
其中，該長餘輝材料之化學式為SraCabMgcEudDyeAlfSngO4，其0<a<1、0<b<0.2、0<c<0.2、0<d<0.05、0<e<0.05、0<f<1、0<g<0.05。
接續，如步驟S1所示，取一含鍶化合物(一碳酸鍶)、一含鈣化合物(一碳酸鈣)、一含鎂化合物(一碳酸鎂)、一含銪化合物(一氧化銪)、一含鏑化合物(一氧化鏑)、一含鋁化合物(一氧化鋁)、一含錫化合物(一氧化錫)依照化學式(Sr0.75Ca0.12Mg0.08Eu0.025Dy0.025Al0.97Sn0.02O4)之比例置入一研磨裝置中，並進一步添加一含硼化合物(本實施例選用一氫氧化硼(1wt%))混合以及加入一溶劑(作為介質，為一有機溶劑(如乙醇)或一水)於該研磨裝置中，研磨(約2~12小時)形成一混合漿料。其中，除單獨使用該氫氧化硼外，該含硼化合物係選自由一氧化硼及該氫氧化硼所組成之群組之其中之一或其組合。
又，除單獨使用該碳酸鍶外，本發明之該含鍶化合物係選自由一鈦酸鍶、一氧化鍶、該碳酸鍶、一硝酸鍶及一氯化鍶所組成之群組之其中之一或其組合。除單獨使用該碳酸鈣外，本發明之該含鈣化合物係選自由一氯化鈣、一硫酸鈣、一乙酸鈣、一硝酸鈣、一氫氧化鈣及該碳酸鈣所組成之群組之其中之一或其組合。除單獨使用該碳酸鎂外，本發明之該含鎂化合物係選自由一硝酸鎂、一亞硝酸鎂、一草酸鎂、一氧化鎂、一氫氧化鎂、一硫酸鎂、一亞硫酸鎂、一硫化鎂、一硫代硫酸鎂、一氯化鎂、一溴化鎂、一醋酸鎂及該碳酸鎂所組成之群組之其中之一或其組合。
同理，除單獨使用該氧化銪外，本發明之該含銪化合物係選自由一氟化銪、一鹵化銪、一硝酸銪、一草酸銪及該氧化銪所組成之群組之其中之一 或其組合。且，除單獨使用該氧化鏑外，本發明之該含鏑化合物係選自由一氟化鏑及該氧化鏑所組成之群組之其中之一或其組合。
再者，除單獨使用該氧化鋁外，本發明之該含鋁化合物係選自由一硫酸鋁、一乙酸鋁、一氫氧化鋁、一硝酸鋁、一氯化鋁及該氧化鋁所組成之群組之其中之一或其組合。且，除單獨使用該氧化錫外，本發明之該含錫化合物係選自由一硫酸錫、一硝酸錫、一氟化錫、一氯化錫、一硫化錫及該氧化錫所組成之群組之其中之一或其組合。
接續，如步驟S2所示，將該混合漿料於50℃~100℃下(第一實施例之較佳溫度為80℃)進行一乾燥處理，形成前驅粉體；以及如步驟S3所示，將該前驅粉體於800℃~1500℃下(第一實施例之較佳持溫溫度為1380℃)進行一煅燒處理(該煅燒處理係於一混和氣體下進行處理，其中該混和氣體係一氮氣及一氫氣，時間約9-15小時，第一實施例為10小時)，反應形成該長餘輝材料(Sr0.75Ca0.12Mg0.08Eu0.025Dy0.025Al0.97Sn0.02O4)。
再者，請參閱第2圖，其係為本發明之第一實施例之實驗結果圖。為量測該長餘輝材料之發光強度，將sample A(本發明之第一實施例為Sr0.75Ca0.12Mg0.08Eu0.025Dy0.025Al0.97Sn0.02O4)以及sample B(對照組為Sr0.96Eu0.02Dy0.02AlO4，同樣以上述步驟S1~S3進行製備)以螢光光譜儀進行分析，其激發光波長為370nm。並如第2圖所示，第一實施例(為實線sample A)之該長餘輝材料及對照組(為虛線sample B)在525nm附近有一發光峰，為綠光發光。且由第2圖可知，第一實施例(為實線sample A)較對照組(為虛線sample B)有更高之發光強度。顯示，進一步添加該錫離子、該鈣離子及該鎂離子後，其該長餘輝材料之發光強度會增強。以改善以往該長餘輝材料(發綠光)之發光強度太弱之問題。
又，本發明之該長餘輝材料之第二實施例與第一實施例之組成分相同，皆包含：該鍶離子；該鈣離子；該鎂離子；該銪離子；該鏑離子；該鋁離子；以及該錫離子；其中，該長餘輝材料之化學式亦為SraCabMgcEudDyeAlfSngO4，其0<a<1、0<b<0.2、0<c<0.2、0<d<0.05、0<e<0.05、0<f<1、0<g<0.05。然，本發 明之該長餘輝材料(發綠光)之第二實施例為Sr0.73Ca0.08Mg0.15Eu0.02Dy0.02Al0.97Sn0.03O4。
再者，本發明之該長餘輝材料之第二實施例對於組成分之選擇以及較佳選用之組成分(該碳酸鍶、該碳酸鈣、該碳酸鎂、該氧化銪、該氧化鏑、該氧化鋁及該氧化錫)與第一實施例相同。且，其實驗步驟也與第一實施例相同。
然，第二實施例與第一實施例於實驗步驟中其實驗條件不同，於研磨(約2~12小時)之過程中所加入之該氫氧化硼濃度為2wt%。且，該乾燥處理之較佳溫度則改為60℃來進行。最後之該煅燒處理(一樣為該氮氣與該氫氣之該混和氣體)則以1400℃的持溫溫度下進行約8小時，反應形成該長餘輝材料(發綠光)(Sr0.73Ca0.08Mg0.15Eu0.02Dy0.02Al0.97Sn0.03O4)。
最後，為量測該長餘輝材料(發綠光)之餘輝強度(即為發光時間)，將sample C(本發明之第二實施例為Sr0.73Ca0.08Mg0.15Eu0.02Dy0.02Al0.97Sn0.03O4)以及sample D(對照組為Sr0.96Eu0.02Dy0.02AlO4，同樣以上述步驟S1~S3及實驗條件(第二實施例的)進行製備)經UV燈照射30分鐘後關去光源，之後進行餘輝強度測試。
本發明之第二實施例(sample C)之該長餘輝材料(發綠光)之餘輝強度為0.06cd/m2，而對照組(sample D)之餘輝強度為0.04cd/m2，由此可知sample C較sample D有更高之餘輝強度。顯示，進一步添加該錫離子、該鈣離子及該鎂離子後，其該長餘輝材料之餘輝強度(發光時間)會增強。以改善以往該長餘輝材料(發綠光)之餘輝強度(發光時間)過短之問題。
故本發明實為一具有新穎性、進步性及可供產業上利用者，應符合我國專利法專利申請要件無疑，爰依法提出發明專利申請，祈鈞局早日賜准專利，至感為禱。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，並非用來限定本發明實施之範圍，舉凡依本發明申請專利範圍所述之形狀、構造、特徵及精神所為之均等變化與修飾，均應包括於本發明之申請專利範圍內。
S1~S3:步驟流程

Claims (13)

  1. 一種長餘輝材料，其成分包含：一鍶離子；一鈣離子；一鎂離子；一銪離子；一鏑離子；一鋁離子；以及一錫離子；其中，該長餘輝材料之化學式為SraCabMgcEudDyeAlfSngO4，其0<a<1、0<b<0.2、0<c<0.2、0<d<0.05、0<e<0.05、0<f<1、0<g<0.05。
  2. 一種長餘輝材料之製備方法，其步驟包含：取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中，研磨形成一混合漿料；將該混合漿料於50℃~100℃下進行一乾燥處理，形成一前驅粉體；以及將該前驅粉體於800℃~1500℃下進行一煅燒處理，反應形成一長餘輝材料；其中，該長餘輝材料之化學式為SraCabMgcEudDyeAlfSngO4，其0<a<1、0<b<0.2、0<c<0.2、0<d<0.05、0<e<0.05、0<f<1、0<g<0.05。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，進一步添加一含硼化合物。
  4. 申請專利範圍第3項所述之長餘輝材料之製備方法，其中該含硼化合物係選自由一氧化硼及一氫氧化硼所組成之群組之其中之一或其組合。
  5. 如申請專利範圍第2項所述之長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該溶劑係一有機溶劑。
  6. 如申請專利範圍第2項所述之長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含鍶化合物係選自由一鈦酸鍶、一氧化鍶、一碳酸鍶、一硝酸鍶及一氯化鍶所組成之群組之其中之一或其組合。
  7. 如申請專利範圍第2項所述之長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含鈣化合物係選自由一氯化鈣、一硫酸鈣、一乙酸鈣、一硝酸鈣、一氫氧化鈣及一碳酸鈣所組成之群組之其中之一或其組合。
  8. 如申請專利範圍第2項所述之長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含鎂化合物係選自由一硝酸鎂、一亞硝酸鎂、一草酸鎂、一氧化鎂、一氫氧化鎂、一硫酸鎂、一亞硫酸鎂、一硫化鎂、一硫代硫酸鎂、一氯化鎂、一溴化鎂、一醋酸鎂及一碳酸鎂所組成之群組之其中之一或其組合。
  9. 如申請專利範圍第2項所述之長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一 含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含銪化合物係選自由一氟化銪、一鹵化銪、一硝酸銪、一草酸銪及一氧化銪所組成之群組之其中之一或其組合。
  10. 如申請專利範圍第2項所述之長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含鏑化合物係選自由一氟化鏑及一氧化鏑所組成之群組之其中之一或其組合。
  11. 如申請專利範圍第2項所述之長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含鋁化合物係選自由一硫酸鋁、一乙酸鋁、一氫氧化鋁、一硝酸鋁、一氯化鋁及一氧化鋁所組成之群組之其中之一或其組合。
  12. 如申請專利範圍第2項所述之長餘輝材料之製備方法，其中於取一含鍶化合物、一含鈣化合物、一含鎂化合物、一含銪化合物、一含鏑化合物、一含鋁化合物、一含錫化合物以及一溶劑於一研磨裝置中之步驟中，該含錫化合物係選自由一硫酸錫、一硝酸錫、一氟化錫、一氯化錫、一硫化錫及一氧化錫所組成之群組之其中之一或其組合。
  13. 如申請專利範圍第2項所述之長餘輝材料之製備方法，其中於將該前驅粉體於800℃~1500℃下進行一煅燒處理之步驟中，該煅燒處理係於一混和氣體下進行處理，其中該混和氣體係一氮氣及一氫氣。
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