TWI743605B - 成膜組合物及質子交換膜的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種成膜組合物及質子交換膜的製造方法。該質子交換膜的製造方法包含步驟:將該成膜組合物塗佈於一離型膜上;以及加熱該離型膜以及該成膜組合物,以使該成膜組合物形成一質子交換膜。該成膜組合物包含:以重量計為10至40%的一磺酸化聚芳香醚高分子;以重量計為30至72%的一極性溶劑;以及以重量計為10至54%的一醇類。
Description
本發明係關於一種成膜組合物及質子交換膜的製造方法,特別是關於一種包含磺酸化聚芳香醚高分子的成膜組合物及質子交換膜的製造方法。
質子交換膜是屬於固態電解質,雖不同於一般伏打電池中電解質是以水溶液型態存在,但其同樣類似水溶液電解質能用以傳遞正負離子做為導體,質子交換膜乃是以傳遞質子為主要功效,而此類高分子聚合物,在燃料電池(fuel cell)中是最重要的元件並直接影響了電池性能及壽命。此薄膜之需求要件與功能大之如下:(1)質子傳遞能力良好(離子交換容積高,均勻微相分離);(2)能隔離燃料(氣體或甲醇)接觸;(3)能夠使觸媒層與膜層緊密接觸(良好的黏性);及(4)具足夠之機械強度與熱耐受程度。
局部密集磺酸化高分子(locally and densely sulfonated polymer)是近兩年才發展的方式,此種方式能夠較有效的聚集磺酸根,形成局部親水區段。因此在適當的IEC(Ion Exchange Capacity)數值之下,薄膜中具有較集中之磺酸根親水端及較長之疏水端,可與商品名Nafion具有相同的導電度且保有良好的機械性質。台灣發明專利I527842揭露一種含氟磺酸化聚芳香醚高分子,由具有含氟單體及多苯環單體經親核性聚縮合反應所形成,該陽離子導電聚合物具有良好的物化穩定性、親水性及導電性,因此經塗佈形成的薄膜可作為質子交換膜,應用於燃料電池系統中。本發明提供一種成膜組合物及質子交換膜的製造方法,使其具有更好的膜面平整性及離子交換能力,以應用於燃料電池系統中。
本發明之主要目的在於提供一種用於形成質子交換膜的成膜組合物以及一種質子交換膜的製造方法。該成膜組合物包含一或多種磺酸化聚芳香醚高分子,利用該磺酸化聚芳香醚高分子的特性,同時配合適當溶劑的選擇,可以形成平整性佳並具備優秀的離子交換能力的質子交換膜。
為達上述之目的,本發明的一實施例提供一種成膜組合物,其包含一種成膜組合物,其包含:以重量計為10至40%的一磺酸化聚芳香醚高分子;以重量計為30至72%的一極性溶劑;以及以重量計為10至54%的一醇類。
根據本發明的一實施例,該磺酸化聚芳香醚高分子為,
其中Ar1至Ar8為氫或總碳數為6-12個碳之相同或不相同的芳香環官能基;m1至m8為0至2的整數,且1≦m1+m2+m3+m4+m5+m6+m7+m8≦16;以及n為大於或等於2之整數。
根據本發明的一實施例,該極性溶劑的沸點大於150℃。
根據本發明的一實施例,該極性溶劑為二甲基亞碸、N-甲基吡咯酮、N,N-二甲基乙醯胺、N, N-二甲基甲醯胺或其混合物。
根據本發明的一實施例,該醇類的含碳數小於5,且包含1至3個氫氧基。
根據本發明的一實施例,該醇類為甲醇、乙醇或其混合物。
根據本發明的一實施例,該磺酸化聚芳香醚高分子、該極性溶劑以及該醇類的重量比為15~25:50~65:15~35。
為達成上述目的,本發明的另一實施例提供一種質子交換膜的製造方法,其包含下列步驟:(1) 將一成膜組合物塗佈於一離型膜上;以及(2) 加熱該離型膜以及該成膜組合物,以使該成膜組合物形成一質子交換膜;其中該成膜組合物包含:以重量計為10至40%的一磺酸化聚芳香醚高分子;以重量計為30至72%的一極性溶劑;以及以重量計為10至54%的一醇類。
根據本發明的一實施例,在步驟(1)中,該成膜組合物是利用刮刀逗式塗佈、三輥塗佈、熱熔塗佈、線棒式塗佈、擠壓式刮棒塗佈、凹版塗佈、雙面成形塗佈或狹縫式塗佈之方式塗佈於該離型膜上。
根據本發明的一實施例,在步驟(2)中,藉由加熱以移除至少一部份的該成膜組合物中的極性溶劑與醇類。
根據本發明的一實施例,在步驟(2)中,加熱的溫度為90℃以上。
根據本發明的一實施例,該磺酸化聚芳香醚高分子為,
Ar1至Ar8分別為氫或總碳數為6-12個碳之相同或不相同的芳香環官能基;m1至m8為0至2的整數,且1≦m1+m2+m3+m4+m5+m6+m7+m8≦16;以及n為大於或等於2之整數。
根據本發明的一實施例,該極性溶劑的沸點大於150℃。
根據本發明的一實施例,該極性溶劑為二甲基亞碸、N-甲基吡咯酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺或其混合物。
根據本發明的一實施例,該醇類的含碳數小於5,且包含1至3個氫氧基。
根據本發明的一實施例,該醇類為甲醇、乙醇或其混合物。
根據本發明的一實施例,該磺酸化聚芳香醚高分子、該極性溶劑以及該醇類的重量比為15~25:50~65:15~35。
根據本發明的一實施例,其中該質子交換膜具有一厚度介於5至150微米。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂,下文將特舉本發明較佳實施例,作詳細說明如下。本發明所提到的單數形式“一”、“一個”和“所述”包括複數引用,除非上下文另有明確規定。例如,術語“一化合物”或“至少一種化合物”可以包括多個化合物,包括其混合物;本發明文中提及的「%」若無特定說明皆指「重量百分比(wt%)」;數值範圍(如10%~11%的A)若無特定說明皆包含上、下限值(即10%≦A≦11%);數值範圍若未界定下限值(如低於0.2%的B,或0.2%以下的B),則皆指其下限值可能為0(即0%≦B≦0.2%);各成份的「重量百分比」之比例關係亦可置換為「重量份」的比例關係。上述用語是用以說明及理解本發明,而非用以限制本發明。
本發明係提供一種成膜組合物及質子交換膜的製造方法。該成膜組合物主要包含:以重量計為10至40%的一磺酸化聚芳香醚高分子;以重量計為30至72%的一極性溶劑;以及以重量計為10至54%的一醇類。較佳的,該磺酸化聚芳香醚高分子、該極性溶劑以及該醇類的重量比為15~25:50~65:15~35。
根據本發明的一實施例,該磺酸化聚芳香醚高分子為,
Ar1至Ar8分別為氫或總碳數為6-12個碳之相同或不相同的芳香環官能基;m1至m8為0至2的整數,且1≦m1+m2+m3+m4+m5+m6+m7+m8≦16;以及n為大於或等於2之整數。較佳的,該極性溶劑的沸點大於150℃,可以例如是二甲基亞碸、N-甲基吡咯酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺或其混合物。
根據本發明的一實施例,該醇類的含碳數小於5,且包含1至3個氫氧基,可例如是甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇或其任意混合後的混合物。
本發明的另一實施例提供一種質子交換膜的製造方法,其包含下列步驟:(S1) 將一成膜組合物塗佈於一離型膜上;以及(S2) 加熱該離型膜以及該成膜組合物,以形成一質子交換膜。
其中該成膜組合物包含以重量計為10至40%的一磺酸化聚芳香醚高分子;以重量計為30至72%的一極性溶劑;以及以重量計為10至54%的一醇類。較佳的,該磺酸化聚芳香醚高分子、該極性溶劑以及該醇類的重量比為15~25:50~65:15~35,可例如是15:59.5:25.5,然不限於此。
較佳的,在該步驟(1)中,該成膜組合物是選擇利用刮刀逗式塗佈、三輥塗佈、熱熔塗佈、線棒式塗佈、擠壓式刮棒塗佈、凹版塗佈、雙面成形塗佈或狹縫式塗佈之方式塗佈於該離型膜上。
根據本發明的一實施例,在該步驟(2)中,藉由加熱以移除至少一部份的該成膜組合物中的極性溶劑與醇類。因此,可以將該成膜組合物進行乾燥化,使其形成一質子交換膜,但仍保有一定程度的濕潤度,維持膜的柔韌性。較佳的,加熱的溫度為90℃以上,可例如是90℃、100℃、105℃或110℃,然不限於此。
根據本發明的一實施例,該磺酸化聚芳香醚高分子為,其中Ar1至Ar8分別為氫或總碳數為6-12個碳之相同或不相同的芳香環官能基;m1至m8為0至2的整數,且1≦m1+m2+m3+m4+m5+m6+m7+m8≦16;以及n為大於或等於2之整數。
較佳的,該極性溶劑的沸點大於150℃,可例如是二甲基亞碸(DMSO)、N-甲基吡咯酮(NMP)、N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)或其混合物。根據本發明的一實施例,該醇類的含碳數小於5,且包含1至3個氫氧基,可例如是甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇或其任意混合後的混合物。較佳的,該醇類為甲醇、乙醇或其混合物。較佳的,該質子交換膜具有一厚度介於5至150微米。
為使本發明所提供之成膜組合物及使用該成膜組合物所製備的質子交換膜更明確,並驗證其成膜特性,請參考下述實驗流程及其測試結果說明。
實驗1:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物1)15g溶解於N,N-二甲基乙醯胺59.5與甲醇25.5g的混合液中,形成均勻的塗液,以間隙250微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90℃烘烤5分鐘。
實驗2:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物2)15g溶解於N,N-二甲基乙醯胺51g與乙醇34g的混合液中,形成均勻的塗液,以間隙250微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90℃烘烤5分鐘。
實驗3:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物1)20g溶解於N,N-二甲基乙醯胺48g與甲醇32g的混合液中,形成均勻的塗液,以間隙250微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90度烘烤5分鐘。
實驗4:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物1)20g溶解於N,N-二甲基甲醯胺40g與甲醇40g的混合液中,形成均勻的塗液。以間隙250微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90度烘烤5分鐘。
實驗5:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物2)20g溶解於N,N-二甲基乙醯胺24g、N,N-二甲基甲醯胺24g、甲醇24g、乙醇8g的混合液中,形成均勻的塗液,以間隙250微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90度烘烤5分鐘。
實驗6:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物1)20g溶解於N,N-二甲基乙醯胺24g、N,N-二甲基甲醯胺24g、甲醇24g的混合液中,形成均勻的塗液,以間隙250微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90度烘烤5分鐘。
實驗7:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物1)25g溶解於N,N-二甲基乙醯胺52.5g、甲醇22.5g的混合液中,形成均勻的塗液。以間隙250微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90度烘烤5分鐘。
實驗8:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物1)25g溶解於N,N-二甲基乙醯胺30g、N,N-二甲基甲醯胺37.5g、甲醇7.5g的混合液中,形成均勻的塗液,以間隙250微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90度烘烤7分鐘。
實驗9:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物1)30g溶解於N,N-二甲基甲醯胺28g、乙醇42g的混合液中,形成均勻的塗液。以間隙250微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90度烘烤5分鐘。
實驗10:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物1)12g溶解於N,N-二甲基乙醯胺44g、甲醇44g的混合液中,形成均勻的塗液。以間隙250微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90度烘烤5分鐘。
比較例1:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物1)10g溶解於二甲基亞碸90g,形成均勻的塗液,以間隙400微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90度烘烤60分鐘。
比較例2:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物1)20g溶解於甲醇80g, 形成均勻的塗液,以間隙300微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90度烘烤5分鐘。
比較例3:
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物2)20g溶解於二甲基亞碸80g,形成均勻的塗液,以間隙300微米的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90度烘烤60分鐘。
以上使用的化合物1或化合物2請參考下表1所示結構,實驗1-10及比較例1-3所得質子交換膜的特性測試結果如表2。
表2
溶劑殘餘量 | 膜面平整性 | 離子交換能力(mmole/g) | |
實驗1 | 8.45% | 佳 | 2.86 |
實驗2 | 8.65% | 佳 | 2.71 |
實驗3 | 6.34% | 佳 | 2.85 |
實驗4 | 6.54% | 佳 | 2.68 |
實驗5 | 8.65% | 佳 | 2.84 |
實驗6 | 6.34% | 佳 | 2.81 |
實驗7 | 7.62% | 佳 | 2.79 |
實驗8 | 7.36% | 可 | 2.82 |
實驗9 | 5.43% | 可 | 2.86 |
實驗10 | 6.87% | 可 | 2.78 |
比較例1 | 22.40% | 可 | 2.75 |
比較例2 | 4.82% | 劣 | 2.88 |
比較例3 | 21.15% | 可 | 2.68 |
從表2呈現的實驗結果可知,極性溶劑和醇類的比例對於成膜後的膜面平整性與離子交換能力都有顯著影響。在極性溶劑的選擇上,以N,N-二甲基乙醯胺及N,N-二甲基甲醯胺為優選,在醇類的部分則以甲醇及乙醇為優選。此外,磺酸化聚芳香醚高分子、極性溶劑與醇類之間的重量比,較佳為15-25%:30-72%:15-35%。
為了研究本發明的上述質子交換膜的厚度對其膜面平整性及離子交換能力的影響,進行了以下實驗11至14。
實驗11
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物1)15g溶解於N,N-二甲基乙醯胺59.5g、甲醇25.5g的混合液中,形成均勻的塗液。利用不同間隙的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90℃烘烤成膜。
實驗12
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物2)20g溶解於N,N-二甲基甲醯胺24g、N,N-二甲基乙醯胺24g、甲醇24g、乙醇8g的混合液中,形成均勻的塗液。利用不同間隙的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90℃烘烤成膜。
實驗13
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物1)25g溶解於N,N-二甲基乙醯胺52.5g、甲醇22.5g的混合液中,形成均勻的塗液。利用不同間隙的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90℃烘烤成膜。
實驗14
將磺酸化聚芳香醚高分子(化合物2)25g溶解於N,N-二甲基乙醯胺52.5g、甲醇22.5g的混合液中,形成均勻的塗液。利用不同間隙的刮刀將其塗佈在離型膜上,置於烘箱裡以90℃烘烤成膜。
實驗結果如表3所示。
表3
膜厚 (μm) | 溶劑殘餘量 | 膜面平整性 | 離子交換能力(mmole/g) | |
實驗11 | 10 | 4.25% | 佳 | 2.64 |
30 | 8.35% | 佳 | 2.86 | |
100 | 10.21% | 可 | 3.12 | |
實驗12 | 10 | 3.25% | 佳 | 2.71 |
30 | 8.65% | 佳 | 2.84 | |
100 | 9.45% | 佳 | 3.21 | |
實驗13 | 15 | 3.89% | 佳 | 2.63 |
50 | 8.45% | 佳 | 2.82 | |
150 | 10.23% | 可 | 3.26 | |
實驗14 | 5 | 2.48% | 佳 | 2.58 |
50 | 7.86% | 佳 | 2.83 | |
150 | 11.25% | 可 | 3.31 |
從表3可知,本發明所形成的該質子交換膜的膜厚以5至150微米為佳。
雖然本發明已以較佳實施例揭露,然其並非用以限制本發明,任何熟習此項技藝之人士,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作各種更動與修飾,因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (7)
- 如申請專利範圍第1項所述的成膜組合物,其中該磺酸化聚芳香醚高分子、該極性溶劑以及該醇類的重量比為15~25:50~65:15~35。
- 一種質子交換膜的製造方法,其包含下列步驟:(1)將如申請專利範圍第1項所述的成膜組合物塗佈於一離型膜上;以及 (2)加熱該離型膜以及該成膜組合物,以使該成膜組合物形成一質子交換膜,其中加熱的溫度為90℃以上。
- 如申請專利範圍第3項所述的質子交換膜的製造方法,其中在步驟(1)中,該成膜組合物是利用刮刀逗式塗佈、三輥塗佈、熱熔塗佈、線棒式塗佈、擠壓式刮棒塗佈、凹版塗佈、雙面成形塗佈或狹縫式塗佈之方式塗佈於該離型膜上。
- 如申請專利範圍第3項所述的質子交換膜的製造方法,其中在步驟(2)中,藉由加熱以移除至少一部份的該成膜組合物中的極性溶劑與醇類。
- 如申請專利範圍第3項所述的質子交換膜的製造方法,其中該磺酸化聚芳香醚高分子、該極性溶劑以及該醇類的重量比為15~25:50~65:15~35。
- 如申請專利範圍第3項所述的質子交換膜的製造方法,其中該質子交換膜具有一厚度介於5至150微米。
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