TWI742227B - 熱敏電阻元件及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明為提供一種可實現含有RuO2
之導電性中間層的低阻抗化及薄膜化，同時可抑制伴隨電極的剝離所產生之電阻值的增加之熱敏電阻元件及其製造方法。 本發明所請之熱敏電阻元件係具備以熱敏電阻材料所形成之熱敏電阻本體(2)，與於熱敏電阻本體上所形成之導電性中間層(4)，與於導電性中間層上所形成之電極層(5)，其中，導電性中間層係具有互相電接觸之RuO2
顆粒所構成之凝集構造，並於前述凝集構造之間隙存在有SiO2
，且厚度為100~1000nm。
Description
本發明係關於一種即使在熱循環測試等中電阻值的變化小且信賴性高之熱敏電阻元件及其製造方法。
通常，採用熱敏電阻溫度感測器作為汽車相關技術、資訊設備、通信設備、醫療用設備、住宅設備機器等之溫度感測器。使用此熱敏電阻溫度感測器之熱敏電阻元件係經常被使用在特別是溫度反覆劇烈變化之嚴酷環境中。 另外，在此種熱敏電阻元件中，通常採用得是於熱敏電阻本體上使用Au等之貴金屬糊料來形成電極者。
例如，專利文獻1中記載有如下構成之熱敏電阻:電極具有熱敏電阻本體上之元件電極與該元件電極上之覆蓋電極之2層構造，元件電極係含有玻璃膠與RuO2
(二氧化釕)之膜，覆蓋電極係藉由含有貴金屬與玻璃膠之糊料所形成之膜。此熱敏電阻中，藉由將含有玻璃膠與RuO2
之糊料塗佈於熱敏電阻本體之表面，並將其進行烘烤處理，形成膜狀的元件電極。藉由此元件電極來確保電極面積並維持熱敏電阻的電特性，並藉由貴金屬糊料之覆蓋電極來確保銲線與元件電極之間的電連結。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第3661160號公報
[發明欲解決之課題]
上述以往的技術中還存在以下的課題。 亦即，上述以往的熱敏電阻中，藉由將含有玻璃膠與RuO2
顆粒之糊料塗佈於熱敏電阻本體之表面並將其進行烘烤處理，因形成電極的中間層，故玻璃膠會進入RuO2
顆粒彼此之間，而產生很多阻礙RuO2
顆粒彼此之電導通的部分，故會有中間層之電阻值增加所造成之障礙。因中間層具有如此高的電阻值，加上經由長時間使用之熱循環而會進行電極的剝離，故會有電阻值顯著增加之問題。進而，因將含有RuO2
顆粒之高粘度之糊料塗佈於熱敏電阻本體之表面，僅能形成厚膜之中間層，故亦有含有稀有金屬Ru之RuO2
顆粒之使用量變多之問題。
本發明係鑑於前述課題而產生，其目的在於提供一種可實現含有RuO2
之導電性中間層的低阻抗化及薄膜化，同時可抑制伴隨電極剝離產生之電阻值增大之熱敏電阻元件及其製造方法。 [用以解決課題之手段]
為了解決前述課題，本發明採用以下的構成。亦即，第1發明所請之熱敏電阻元件中，其特徵為：具備以熱敏電阻材料所形成之熱敏電阻本體，與於前述熱敏電阻本體上所形成之導電性中間層，與於前述導電性中間層上所形成之電極層，其中，前述導電性中間層係具有互相電接觸之RuO2
顆粒所構成之凝集構造，並於前述凝集構造之間隙存在有SiO2
，且厚度為100~1000nm。
此熱敏電阻元件中，導電性中間層係具有互相電接觸之RuO2
顆粒所構成之凝集構造，並於前述凝集構造之間隙存在有SiO2
，且厚度為100~1000nm，故藉由互相接觸之RuO2
顆粒之凝集構造確保了充分的導電性，於多孔構造中之間隙所存在之SiO2
的功能係作為凝集構造之黏合劑。因此，即便是薄的導電性中間層仍可得到低阻抗，於熱循環測試等中即便進行導電性中間層與電極層之間的剝離，仍可抑制電阻值的增加。
第2發明所請之熱敏電阻元件，其特徵為：於第1發明中，將-55℃下30分鐘與200℃下30分鐘設為1個循環，並將其重複進行50個循環之熱循環測試之前後中，25℃下之電阻值的變化率為未達2.5%。 亦即，此熱敏電阻元件中，於上述熱循環測試之前後，25℃下之電阻值的變化率為未達2.5%，故即便於溫度變化大的環境下仍可有安定之溫度測定，並具有高信賴性。
第3發明所請之熱敏電阻元件之製造方法中，其特徵為，具有以下之步驟：以熱敏電阻材料所形成之熱敏電阻本體上形成導電性中間層之中間層形成步驟，與於前述導電性中間層上形成電極層之電極形成步驟，其中，前述中間層形成步驟係具有以下之步驟：將含有RuO2
顆粒與有機溶媒之RuO2
分散液塗佈於前述熱敏電阻本體上，使乾燥並形成RuO2
層之步驟，與將含有SiO2
、有機溶媒、水與酸之矽溶膠凝膠液塗佈於前述RuO2
層上，並以使前述矽溶膠凝膠液滲透至前述RuO2
層中之狀態使乾燥並形成前述導電性中間層之步驟。
此熱敏電阻元件之製造方法中，於中間層形成步驟中，將含有RuO2
顆粒與有機溶媒之RuO2
分散液塗佈於熱敏電阻本體上，使乾燥並形成RuO2
層，故於此時可形成多數之RuO2
顆粒彼此互相密著之狀態之RuO2
層。進而，將含有SiO2
、有機溶媒、水與酸之矽溶膠凝膠液塗佈於前述RuO2
層上，並以使前述矽溶膠凝膠液滲透至前述RuO2
層中之狀態使乾燥並形成導電性中間層，故具有彼此互相密著之RuO2
顆粒所構成之凝集構造，矽溶膠凝膠液滲入於此間隙，於乾燥後成為前述間隙存在SiO2
之狀態。矽溶膠凝膠液係藉由使其乾燥成為純度高之SiO2
並硬化，確保導電性中間層之強度，同時可發揮將熱敏電阻本體與導電性中間層牢固地密著之功能。因此，以含有玻璃膠之RuO2
糊料形成以往的中間層中，玻璃膠會阻礙使RuO2
顆粒彼此無法充分地密著，相對於此，本發明中，以不含玻璃膠之RuO2
分散液預先形成RuO2
顆粒彼此互相密著之RuO2
層之後，作為黏合劑藉由使SiO2
存在於RuO2
顆粒之間隙，確保RuO2
顆粒彼此之大接觸面積，且沒有熔化後之玻璃膠滲入於RuO2
顆粒彼此之接觸面而阻礙接觸並形成高阻抗化之情事，故可實現導電性中間層之低阻抗化。另外，因塗佈黏度比糊料低之RuO2
分散液，故可形成比以糊料形成更薄的導電性中間層。進而，直接預先形成多數RuO2
顆粒密著之RuO2
層於熱敏電阻本體，故可得到低阻抗之導電性中間層，且於熱循環測試中即便進行電極的剝離仍可抑制電阻值之增加。
第4發明所請之熱敏電阻元件之製造方法，其特徵為，於第3發明中，前述電極形成步驟係具有以下之步驟：將含有貴金屬之貴金屬糊料塗佈於前述導電性中間層之步驟，與加熱經塗佈之前述貴金屬糊料並烘烤而形成前述貴金屬之前述電極層之步驟。 亦即，此熱敏電阻元件之製造方法中，因具有將含有貴金屬之貴金屬糊料塗佈於導電性中間層之步驟、加熱經塗佈之貴金屬糊料並烘烤而形成貴金屬之電極層之步驟，故於烘烤貴金屬糊料時，RuO2
顆粒彼此之密著會變得更強。另外，因玻璃膠會熔解並滲透至以矽溶膠凝膠液所未完全填滿之RuO2
顆粒彼此之間隙，故作為黏合劑可更牢固地將RuO2
顆粒彼此固定，並得到安定之導電性中間層。再者，因RuO2
顆粒彼此係藉由源自矽溶膠凝膠液之SiO2
而牢固地密著，故即便貴金屬糊料中之玻璃膠會熔解並滲透至RuO2
顆粒間隙，RuO2
顆粒彼此之接觸仍不會受到阻礙。
第5發明所請之熱敏電阻元件之製造方法，其特徵為：於第3或第4發明中，前述RuO2
層的厚度設為100~1000nm。 亦即，此熱敏電阻元件之製造方法中，因RuO2
層的厚度設為100~1000nm，故可得到具有充分電阻值之導電性中間層作為薄膜。再者，若RuO2
層的厚度未達100nm時，則與熱敏電阻本體之密著性或電阻值會有不足的情況。另外，RuO2
層的厚度為1000nm為止會得到充分的低阻抗與密著性，為了得到超過此之厚度反而會使用到必要量以上之RuO2
顆粒，而導致高成本。 [發明效果]
藉由本發明可達成以下之效果。 亦即，藉由本發明所請之熱敏電阻元件，其中因導電性中間層係具有互相電接觸之RuO2
顆粒所構成之凝集構造，且於凝集構造之間隙存在有SiO2
，且厚度為100~1000nm，故即便是薄的導電性中間層仍可得到低阻抗，於熱循環測試等中即便進行電極的剝離，仍可抑制電阻值的增加。 另外，藉由本發明所請之熱敏電阻元件之製造方法，其中因將含有RuO2
顆粒與有機溶媒之RuO2
分散液塗佈於熱敏電阻本體上，使乾燥並形成RuO2
層，進而將含有SiO2
、有機溶媒、水與酸之矽溶膠凝膠液塗佈於RuO2
層上，並以使矽溶膠凝膠液滲透至RuO2
層中之狀態使乾燥並形成導電性中間層，故以RuO2
分散液預先形成RuO2
顆粒彼此密著之RuO2
層，同時藉由RuO2
顆粒之間隙存在有矽溶膠凝膠液之SiO2
，可實現導電性中間層的低阻抗化。 因此，可形成比以包含玻璃膠之糊料形成更薄且低阻抗的導電性中間層，可實現低成本化，同時於熱循環測試等中即便進行電極的剝離，仍可得到可抑制電阻值增加之具有高信賴性之元件。
[實施發明之形態]
以下會邊參照圖1至圖3邊說明本發明所請之熱敏電阻元件及其製造方法之一實施形態。再者，以下說明所使用之各圖面中，為了將各構件設為可識別或易於識別之大小，視需要適當變更比例。
如圖1至圖3所示，本實施形態之熱敏電阻元件1係具備：以熱敏電阻材料所形成之熱敏電阻本體2、於熱敏電阻本體2上所形成之導電性中間層4、於導電性中間層4上所形成之電極層5。 上述導電性中間層4，具有互相電接觸之RuO2
顆粒3a所構成之凝集構造，且於凝集構造之間隙存在有SiO2
，其厚度為100~1000nm。亦即，上述凝集構造，藉由互相接觸並電導通之RuO2
顆粒所構成，且SiO2
滲入至凝集構造中部分產生之間隙。 此熱敏電阻元件1，將-55℃下30分鐘與200℃下30分鐘設為1個循環，並將其重複進行50個循環之熱循環測試之前後中，25℃下之電阻值的變化率為未達2.5%。
本實施形態之熱敏電阻元件1之製造方法係具有下述步驟：如圖1所示，於以熱敏電阻材料所形成之熱敏電阻本體2上形成導電性中間層4之中間層形成步驟，與於導電性中間層4上形成電極層5之電極形成步驟。 上述中間層形成步驟係具有下述步驟：如圖1之(a)所示，將含有RuO2
顆粒3a與有機溶媒之RuO2
分散液塗佈於熱敏電阻本體2上，使乾燥並形成RuO2
層3之步驟，與如圖1之(b)所示，將含有SiO2
、有機溶媒、水與酸之矽溶膠凝膠液塗佈於RuO2
層3上，以使矽溶膠凝膠液滲透至RuO2
層3中之狀態使乾燥並形成導電性中間層4之步驟。
上述電極形成步驟中具有下述步驟：將含有貴金屬之貴金屬糊料塗佈於導電性中間層4之步驟，與如圖1之(c)所示，加熱經塗佈之貴金屬糊料並烘烤而形成貴金屬之電極層5之步驟。 再者，上述RuO2
層3的厚度為100~1000nm。
作為上述熱敏電阻本體2係可採用例如Mn-Co-Fe、Mn-Co-Fe-Al、Mn-Co-Fe-Cu等。此熱敏電阻本體2的厚度為例如200μm。 上述RuO2
分散液係將例如RuO2
顆粒3a與作為有機溶媒之乙醯丙酮、乙醇混合之RuO2
油墨。 上述RuO2
顆粒3a係使用平均粒徑為10~100nm者，特佳為50nm左右者。 有機溶媒中亦可含有分散劑，作為分散劑係具有多個吸附基之聚合物類型者為較佳。
上述矽溶膠凝膠液係例如SiO2
、乙醇、水與硝酸之混合液。再者，作為使用於矽溶膠凝膠液之有機溶媒亦可採用上述乙醇以外之其他的有機溶媒。另外，使用於矽溶膠凝膠液之酸，其作用為促進水解反應之觸媒，亦可採用上述硝酸以外的酸。 上述貴金屬糊料係例如含有玻璃膠之Au糊料。
上述中間層形成步驟中，因將含有RuO2
顆粒3a與有機溶媒之RuO2
分散液塗佈於熱敏電阻本體2上，使乾燥並形成RuO2
層3，故於此時形成多數之RuO2
顆粒3a彼此互相密著之狀態之RuO2
層3。 具體來說，將含有RuO2
顆粒3a之RuO2
分散液以旋轉塗佈法等塗佈於熱敏電阻本體2上，例如當在150℃下乾燥10分鐘時，RuO2
分散液中之乙醯丙酮與乙醇會蒸發並形成RuO2
顆粒3a彼此互相接觸之狀態之RuO2
層3。此時，於RuO2
顆粒3a彼此之接觸部分以外，會產生微細間隙。
接著，將含有SiO2
、有機溶媒、水與酸之矽溶膠凝膠液塗佈於RuO2
層3上，並以使矽溶膠凝膠液滲透至RuO2
層3中之狀態使乾燥並形成導電性中間層4，此時具有彼此互相密著之RuO2
顆粒3a所構成之凝集構造，矽溶膠凝膠液滲入於此間隙，於乾燥後成為前述間隙存在SiO2
之狀態。矽溶膠凝膠液係藉由使其乾燥成為純度高之SiO2
並硬化，確保導電性中間層4之強度，同時可發揮將熱敏電阻本體2與導電性中間層4牢固地密著之功能。 具體來說，將矽溶膠凝膠液以旋轉塗佈法等塗佈於RuO2
層3上，此時於RuO2
層3中矽溶膠凝膠液會滲透至RuO2
顆粒3a之間的微細間隙，例如藉由在150℃下乾燥10分鐘，乙醇、水與硝酸會蒸發，間隙內僅殘存有SiO2
。此時，SiO2
的作用為RuO2
顆粒3a之黏合劑。以這樣的方式形成互相接觸之RuO2
顆粒3a之間的微細間隙中存在有SiO2
之導電性中間層4。
此後，將貴金屬糊料塗佈於導電性中間層4上，例如以850℃、10分鐘進行烘烤處理，此時藉由加熱，彼此接觸之RuO2
顆粒3a間的密著性會變高。另外，玻璃膠會熔解並滲透至以矽溶膠凝膠液所未完全填滿之RuO2
顆粒彼此之間隙。 以這種方式進行，如圖2及圖4所示，製造出在導電中間層4上形成Au電極層5之熱敏電阻元件1。
以此種方式之本實施形態之熱敏電阻元件1中，導電性中間層4係具有互相電接觸之RuO2
顆粒3a所構成之凝集構造，並於前述凝集構造之間隙存在有SiO2
，且厚度為100~1000nm，故藉由互相接觸之RuO2
顆粒3a之凝集構造確保了充分的導電性，於多孔構造中之間隙所存在之SiO2
的功能係作為凝集構造之黏合劑。因此，即便是薄的導電性中間層4仍可得到低阻抗，於熱循環測試等中即便進行導電性中間層4與電極層5之間的剝離，仍可抑制電阻值的增加。
進而，本實施形態之熱敏電阻元件1中，於上述熱循環測試之前後，25℃下之電阻值的變化率為未達2.5%，故即便於溫度變化大的環境下仍可有安定之溫度測定，並具有高信賴性。
另外，本實施形態之熱敏電阻元件之製造方法中，以不含玻璃膠之RuO2
分散液預先形成RuO2
顆粒3a彼此互相密著之RuO2
層3之後，作為黏合劑藉由使SiO2
存在於RuO2
顆粒3a之間隙，確保RuO2
顆粒3a彼此之大接觸面積，且沒有熔化後之玻璃膠滲入於RuO2
顆粒3a彼此之接觸面而阻礙接觸並形成高阻抗化之情事，故可實現導電性中間層4之低阻抗化。再者，以含有玻璃膠之RuO2
糊料形成以往的中間層中，玻璃膠會阻礙使RuO2
顆粒3a彼此無法充分地密著。
另外，本實施形態之熱敏電阻元件之製造方法中，因塗佈黏度比糊料低之RuO2
分散液，故可形成比以糊料形成更薄的導電性中間層4。進而，直接預先形成多數RuO2
顆粒3a密著之RuO2
層3於熱敏電阻本體2，故可得到低阻抗之導電性中間層4，且於熱循環測試等中即便進行電極的剝離仍可抑制電阻值之增加。
另外，因具有將含有貴金屬之貴金屬糊料塗佈於導電性中間層4之步驟、加熱經塗佈之貴金屬糊料並烘烤而形成貴金屬之電極層5之步驟，故於烘烤貴金屬糊料時，RuO2
顆粒3a彼此之密著會變得更強。另外，因SiO2
會熔解並滲透至以矽溶膠凝膠液所未完全填滿之RuO2
顆粒3a彼此之間隙，故作為黏合劑可更牢固地將RuO2
顆粒3a彼此固定，並得到安定之導電性中間層4。
進而，因RuO2
層3的厚度設為100~1000nm，故可得到具有充分電阻值之導電性中間層4作為薄膜。再者，若RuO2
層3的厚度未達100nm時，則與熱敏電阻本體2之密著性會有不足的情況。另外，RuO2
層3的厚度為1000nm為止會得到充分的低阻抗與密著性，為了得到超過此之厚度反而會使用到必要量以上之RuO2
顆粒3a，而導致高成本。 [實施例1]
關於基於上述實施形態所製造之熱敏電阻元件1，其中，將截面之SEM照片顯示於圖4中，同時將表示電極層形成前之截面狀態及導電性中間層之表面狀態之SEM照片顯示於圖5及圖6中。 從此等之照片可看出，藉由RuO2
顆粒彼此接觸及密著之狀態來形成導電性中間層。
另外，於製造有熱敏電阻元件1之實施例中，將尺寸設為1.0×1.0×0.2mm之晶片狀，亦即，設為全體的大小以平面視圖為1.0×1.0mm，同時厚度為0.2mm之晶片熱敏電阻。 此熱敏電阻元件1，以在N2
流量中、325℃的條件，於經過金之金屬化的AlN基板上使用箔狀的Au-Sn焊料進行構裝。將構裝有此熱敏電阻元件之AlN基板以接著劑固定於已形成配線之印刷基板上，並藉由Au打線接合形成評估電路，而設為評估用的樣品。 熱循環測試，將-55℃下30分鐘與200℃下30分鐘設為1個循環，於將其重複進行25個循環及50個循環之熱循環測試之前後中進行測定，將經測定之25℃下之電阻值變化率的結果顯示於表1及圖7。此熱循環測試中，於-55℃下30分鐘與200℃下30分鐘之間，夾入常溫(25℃)下3分鐘來進行。 再者，作為比較例，不採用本發明之導電性中間層，將Au糊料直接塗佈於熱敏電阻本體上，並同樣地進行烘烤處理，測試之結果亦顯示於表1及圖7。再者，實施例、比較例皆為測定元件20個後，取其平均值。
從此等之熱循環測試的結果可看出，比較例中，每一個電阻值都顯著增加，相對於此，採用上述製法得到之導電性中間層之本發明的實施例中，每一個電阻率的變化都很少。其考量如下：伴隨著藉由熱循環測試電極的剝離會擴大且電極的剝離率會變高，比較例中，具有電阻值高的中間層，電阻值會顯著增加，相對於此，本發明的實施例中，即便產生電極的剝離，導電性中間層仍為低阻抗，故可抑制電阻值的增加。此等之測試結果與伴隨著電極的剝離率的變化之電阻率變化的模擬結果亦一致。
再者，本發明之技術範圍並不限定於上述實施形態及上述實施例，並可在不脫離本發明之主旨的範圍內進行各種的變更。
1‧‧‧熱敏電阻元件2‧‧‧熱敏電阻本體3‧‧‧RuO2層3a‧‧‧RuO2顆粒4‧‧‧導電性中間層5‧‧‧電極層
[圖1]顯示本發明所請之熱敏電阻元件及其製造方法之一實施形態中依步驟順序之截面圖。 [圖2]顯示本實施形態中熱敏電阻元件之截面圖。 [圖3]顯示本實施形態中熱敏電阻元件之示意性放大截面圖。 [圖4]顯示本發明所請之熱敏電阻元件及其製造方法之實施例中熱敏電阻元件之截面的SEM照片。 [圖5]顯示本發明相關之實施例中電極層形成前之截面狀態的SEM照片。 [圖6]顯示本發明相關之實施例中電極層形成前之表面狀態的導電性中間層的SEM照片。 [圖7]顯示本發明相關之實施例中表示熱循環測試結果之相對於熱循環數之電阻值變化(△R25)的曲線圖。
2‧‧‧熱敏電阻本體
3‧‧‧RuO2層
3a‧‧‧RuO2顆粒
4‧‧‧導電性中間層
5‧‧‧電極層
Claims (5)
- 一種熱敏電阻元件，其特徵為： 具備以熱敏電阻材料所形成之熱敏電阻本體，與 於前述熱敏電阻本體上所形成之導電性中間層，與 於前述導電性中間層上所形成之電極層， 其中，前述導電性中間層係具有互相電接觸之RuO2 顆粒所構成之凝集構造，並於前述凝集構造之間隙存在有SiO2 ，且厚度為100~1000nm。
- 如請求項1之熱敏電阻元件，其係將-55℃下30分鐘與200℃下30分鐘設為1個循環，於將其重複進行50個循環之熱循環測試之前後中，25℃下之電阻值的變化率為未達2.5%。
- 一種熱敏電阻元件之製造方法，其特徵為，具有以下之步驟： 以熱敏電阻材料所形成之熱敏電阻本體上形成導電性中間層之中間層形成步驟，與 於前述導電性中間層上形成電極層之電極形成步驟， 其中，前述中間層形成步驟係具有以下之步驟： 將含有RuO2 顆粒與有機溶媒之RuO2 分散液塗佈於前述熱敏電阻本體上，使乾燥並形成RuO2 層之步驟，與 將含有SiO2 、有機溶媒、水與酸之矽溶膠凝膠液塗佈於前述RuO2 層上，並以使前述矽溶膠凝膠液滲透至前述RuO2 層中之狀態使乾燥並形成前述導電性中間層之步驟。
- 如請求項3之熱敏電阻元件之製造方法，其中，前述電極形成步驟係具有以下之步驟： 將含有貴金屬之貴金屬糊料塗佈於前述導電性中間層之步驟，與 加熱經塗佈之前述貴金屬糊料並烘烤而形成前述貴金屬之前述電極層之步驟。
- 如請求項3之熱敏電阻元件之製造方法，其中，前述RuO2 層的厚度設為100~1000nm。
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|---|---|---|---|
| TW107101988A TWI742227B (zh) | 2018-01-19 | 2018-01-19 | 熱敏電阻元件及其製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW107101988A TWI742227B (zh) | 2018-01-19 | 2018-01-19 | 熱敏電阻元件及其製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW201933381A TW201933381A (zh) | 2019-08-16 |
| TWI742227B true TWI742227B (zh) | 2021-10-11 |
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Family Applications (1)
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| TW107101988A TWI742227B (zh) | 2018-01-19 | 2018-01-19 | 熱敏電阻元件及其製造方法 |
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|---|---|
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- 2018-01-19 TW TW107101988A patent/TWI742227B/zh active
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Also Published As
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| TW201933381A (zh) | 2019-08-16 |
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