TWI735780B - 具有包含TaC 的塗層的碳材料及其製造方法 - Google Patents

具有包含TaC 的塗層的碳材料及其製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明涉及在碳基材上形成有包含TaC(碳化鉭)的塗層的碳材料及其製造方法，根據本發明的包含TaC的塗層的碳材料，包括碳基材；及在所述碳基材上形成的平均結晶粒大小為10 μm-50μm的包含TaC的塗層。

Description

具有包含TaC的塗層的碳材料及其製造方法
本發明涉及在碳基材上形成有包含TaC(碳化鉭)的塗層的碳材料及其製造方法。
在各個領域正進行著，通過在基材表面採用不同種類的薄膜, 提高材料的耐磨性、耐腐蝕性等的研究。其中由於包含(TaC)的素材塗料技術在耐熱性、耐磨性及抗內氣體蝕刻性等方面具有比薄膜材料更優異的特徵，特別備受關注。目前，在各種各樣的產業現場，將包含TaC的塗層的碳材料形成於碳基材上的碳素材料，被使用於半導體用單晶製造裝置部材、精密機床、引擎用部件等。
此時，所形成的包含TaC的塗層，由於與基材具有附著力，往往出現問題。因此，許多企業及研究機構對於在碳基材上具有高度附著力的包含TaC的塗層的形成技術，正進行著各種嘗試。
最近，可控制具有TaC素材的塗層的硬度或表面耐磨性的技術備受關注。如果能考慮到所需素材的用處，預測所需塗層的物性，並按其可形成具有合理程度物性的包含TaC的塗層，可在產業界的多種領域適用TaC素材。但是，到目前為止，因為沒有可精確預測表面刮傷值等物性的技術，在形成包含TaC的塗層的程序中，難以精確預測出將要形成的塗層的物性。此外，為了控制表面硬度、表面刮傷值等，將何種變數要調整至什麼程度，是在產業現場還未解決的一個不決定性問題。
[發明所欲解決的問題] 本發明著眼於解決所述問題，用於形成碳基材的附著力優異，並具有包含高硬度和高表面刮痕值的TaC塗層的碳材料。
此外，本發明的另一個目的為在製造包含TaC的塗層的碳材料方面，為應付所需水平的產品物性規格，提供一種將可控制變數（碳基材的選定、包含TaC的塗層的結晶粒大小、迴避性特徵、X線回折強度等）控制到適當程度的技術。
但是，在本發明要解決的課題並不局限於如前述的課題，且未提及的其它課題可通過如下說明，為所屬領域具有通常知識的人提供理解上的幫助。
[用以解決問題的技術手段] 本發明的具有包含TaC的塗層的碳材料包括：碳基材；及在所述碳基材上形成的平均結晶粒大小為10μm-50μm的包含TaC的塗層。
根據本發明的一個實施例，所述包含TaC的塗層的表面硬度可在15GPa以上。
根據本發明的一個實施例，所述包含TaC的塗層的XRD分析的X線回折所發生的(111)面的回折峰值與(200)面的回折峰值之比可在0.40以下。
根據本發明的一個實施例，所述包含TaC的塗層的XRD分析的X線回折所發生的峰值中，(111)面的峰值可最大。
根據本發明的一個實施例，所述包含TaC的塗層的XRD分析回折線的半寬度可在0.15°以下。
根據本發明的一個實施例，所述包含TaC的塗層的表面硬度可根據以下數學式1計算, 數學式1 表面硬度值(GPa)=-38A2 +12A+14至17 A:XRD分析時包含TaC的塗層的(200)面的回折峰值/(111)面的回折峰值。
根據本發明的一個實施例，所述包含TaC的塗層的表面刮痕實驗值可在3.5N以上。
根據本發明的一個實施例，自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量可為15vol%至20vol%。
根據本發明的一個實施例，所述包含TaC的塗層的表面刮痕值可根據以下數學式2計算, 數學式2 表面刮痕值(N)=自所述碳基材表面深度為80μm -150μm的區域的TaC含量(vol%) (1.4至1.6)-19.5。
根據本發明的一個實施例，所述碳基材的熱膨脹係數可為7.0×10-6 /K至7.5×10-6 /K。
本發明的具有包含TaC的塗層的碳材料的製備方法可包括以下步驟：準備碳基材；及在所述碳基材上在1500℃以上溫度利用CVD法形成包含TaC的塗層。
根據本發明的一個實施例，所述形成包含TaC的塗層的步驟之後，可進一步包括在1800℃以上溫度進行熱處理的步驟。
根據本發明的一個實施例，可進一步包括，所述形成包含TaC的塗層的步驟與所述熱處理的步驟之間進行冷卻的步驟。
根據本發明的一個實施例，所述形成包含TaC的塗層的步驟，根據所述具有包含TaC的塗層的碳材料的所需表面硬度值，包含TaC的塗層可形成為具有滿足以下數學式1的（111）面的回折峰值與（200）面的回折峰值之比。 數學式1 表面硬度值(GPa)=-38A2 +12A+14至17 A:XRD分析時包含TaC的塗層的（200）面的回折峰值/（111）面的回折峰值。
根據本發明的一個實施例，所述形成包含TaC的塗層的步驟，根據所述具有包含TaC的塗層的碳材料的必要表面刮痕值，包含TaC的塗層可具有滿足以下數學式2的TaC含量。 數學式2 表面刮痕值(N)=自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量(vol%) (1.4至1.6)-19.5。
根據本發明的一個實施例，所述準備碳基材的步驟，可包括準備平均氣孔率為15vol%至20vol%的碳基材。
根據本發明的一個實施例，所述準備碳基材的步驟，可包括準備熱膨脹指數為7.0×10-6 /K至7.5×10-6 /K的碳基材。
[發明的功效] 根據本發明的一個側面，具有提供一種與碳基材保持高度附著力的同時，形成有包含具有高硬度TaC的塗層的碳材料的效果。
此外，根據本發明的另一個側面，在確保包含TaC的塗層的碳材料方面，可發揮從製造前階段選定碳基材，且通過調整包含TaC的塗層的回折峰值，按所需物性製造產品的效果。
從而，根據本發明的一個實施例的包含TaC的具有塗層的碳材料，具有可被多樣地使用於需要精密地控制高水平物性素材的各種產業裝備的效果。
以下，參照附圖詳細地說明實施例。
以下說明的實施例可施加多種變更。以下實施例不限定實施形態，應該理解為，包括對這些的所有變更、均等物至代替物。
在實施例使用的用語只是為了說明特定的實施例而使用的，所以不是要限定實施例的意圖。單數的表現除了在內容上明確指定之外，包括複數表現。在本說明書中，「包括」或者「具有」等用語要理解為，指定說明書中記載的特徵、數值、步驟、操作、構成要素、部件或者這些組合的存在，而不是預先排除一個或者其以上的其他特徵或者數位、步驟、操作、構成要素、部件或者這些組合的存在，或者附加可能性。
除了另外被定義，在這裡所使用的包括技術或者科學用語的所有用語與本發明領域的技藝人士一般理解具有相同的意思。一般所使用的事先被定義的用語解析成與有關技術具有意思相同的意思，且除了在本說明書沒有明確的定義，不能解釋成理想的或者過於形式的意思。
此外，參照附圖進行說明中，與附圖符號無關，相同的構成要素賦予相同的參照符號，且對此重複的說明給予省略。在說明實施例的程序中，判斷有關公知技術的具體說明，不必要地模糊實施例的要點時，其詳細說明給予省略。
目前，一般在碳材料上用TaC素材形成塗層的工程中出現問題是，上塗料的TaC層硬度及與作為基材的與碳材料的附著力。最近，為了提高根據基材的各種物性變化的包含TaC的塗層的硬度及附著力，進行了諸多方面的研究。本發明的目的為，通過進一步分析上述有關碳材料的氣孔率、TaC素材的結晶及其迴避性特徵，有效確保硬度高，基材附著力高的包含TaC的塗層的碳材料。
本發明的具有包含TaC的碳材料包括碳基材；及包含在所述碳基材形成的、平均結晶粒大小為10μm至50μm的TaC的塗層。
所述碳基材可包括包含石墨，且將碳素作為組成分的任何基材。所述包含TaC的塗層可包含以鉭(Ta)及碳(C)作為主成分的任何一種材料。
此時，所述包含TaC的圖層的平均結晶粒大小可以是10μm至50μm。當所述平均結晶粒大小少於10μm時，包含TaC的塗層的硬度形成為一定水平以下，會出現難以適用於通常需要高硬度素材的半導體製造裝置的問題。並且，如塗層的結晶粒大小超過50μm，會出現為增大結晶粒大小所需要的工程上的能源、費用降低生產性的問題。
根據本發明的一個實施例，所述包含TaC的塗層的表面硬度可在15GPa以上。
根據本發明所提供的包含TaC的塗層可確保15GPa以上的高強度表面硬度。
同時，根據本發明的一個側面，本發明所提供的，有關包含TaC的塗層的結晶性的特徵可通過XRD分析裝備的X線回折分析進行分析。此時，在X線回折分析實驗可利用常用XRD分析裝備。通過XRD分析實驗可瞭解的回折峰值與回折強度有關，意味著峰值的最大高度。此外，回折線的半寬度在所述最大高度的1/2時指回折峰值的寬度，這可以成為結晶性的指標。
根據本發明的一個側面，在碳基材形成包含TaC的塗層的程序中，可利用CVD法。在此情況下，包含TaC的素材的金屬化工程中，可通過調整溫度、壓力及TaC前驅體的噴射速度，對包含TaC的塗層的X線回折線的模式帶來變化。
根據本發明的一個實施例，包含所述TaC的塗層XRD分析的X線回折所發生的(200)面的回折峰值與(111)面的回折峰值的比可在0.40以下。
如所述回折峰值比超過0.40，由於包含TaC的塗層的表面硬度形成為低值，會產生需要高表面硬度素材的塗層難以適用於需要該種塗層的半導體製造裝置等問題。此外，還會出現減少TaC塗層與碳基材的附著力，並因與結晶粒形成境界的結晶粒界增加，會出現減少材料均等性的問題。同時，如所述回折峰值之比超過0.40，只要峰值稍微上升，也會產生大幅減少所述表面硬度值的情況。因此，所述回折峰值之比0.40是在本發明的一個側面具有重要意義的臨界值。並且，為實現碳材料的高表面硬度值，具有0.40以下的所述回折峰值的、包含TaC的塗層可成為重要因素。
此外，所述(111)面的回折峰值與(200)面的回折峰值之比可在0.01以上。此外，所述(111)面的回折峰值與（200）面的回折峰值之比可在0.19以下的，優選於將包含TaC的塗層形成為高硬度塗層。
根據本發明的一個實施例，包含所述TaC的塗層，在XRD分析的X線回折所發生的峰值中，（111）面的峰值可最大。
當分析實驗包含TaC塗層時，由於TaC素材的結晶性特徵可以發生多種面的回折峰值。例如，相當於（220）面，（311）面，（111）面，（200）面等的回折線，能以突出的強度被形成。在本發明所提供的包含TaC素材的塗層的碳材料以（111）面的X線回折峰值最大作為特徵。
根據本發明的一個實施例，包含所述TaC的圖層，可為XRD分析的回折線的半寬度為0.15°以下的。由此，可形成即具有高度結晶性，也具有TaC結晶粒的平均大小形成為充分大小的包含TaC的塗層。
根據本發明的一個實施例，包含所述TaC的塗層的表面硬度，可根據數學式1。 數學式1 表面硬度值(GPa)=-38A2 +12A+14至17 A:XRD分析時包含TaC的塗層的（200）面的回折峰值/（111）面的回折峰值。
根據本發明的一個側面所提供的碳材料，可知包含TaC的塗層的(200)面的回折峰值與(111)面的回折峰值之比和表面硬度值之間有密切的關聯性。
根據本發明的一個側面所提供的碳材料具有包含所述TaC的塗層（200）面的回折峰值與（111）面的回折峰值之比越增加，包含TaC的塗層的表面硬度值越減小的傾向。此時，隨著所述（200）面的回折峰值/(111)面的回折峰值之比的增加，包含TaC的塗層的表面硬度值的減少幅度出現逐漸變大的傾向。這種表面硬度值的傾向，可通過將所述（200）面的回折峰值/（111）面的回折峰值之比作為變數，並決定適合於具有陰的二次係數的二次函數式的切片幅度的方法表達。（數學式1）
因此，對於本發明的包含TaC的具有塗層的碳材料，利用如上數學式1，可參照從製備碳材料的程序所需要的產品表面硬度，精密設計包含TaC的塗層的X線回折峰值。從而，可帶來能形成確保理想水平物性的TaC塗層的好處。
根據本發明的一個實施例，所述包含TaC的塗層，其表面刮痕值可在3.5N以上。
為了確認所述包含TaC的塗層的優秀附著力的方法，在利用4- Point Bening實驗，Peel-Off實驗，Scotch tape實驗，Direct Full Off實驗等多種實驗方法。其中因為可容易準備樣品、簡單測定，刮痕實驗(Scrach Test)是在產業界頻繁被利用的，確認薄膜塗層附著力的實驗方法。所述刮痕實驗可利用唱針(stylus)增加薄膜表面負荷，使其移動。並用去薄膜時的臨界負荷值，計算出附著力。因此，刮痕值越高，表明附著力強度越強。根據本發明一個實施例的具有包含TaC塗層的碳材料中的，包含所述TaC塗層的表面刮痕值可在3.5N以上。當包含TaC的塗層的表面刮痕值在3.5N以下時，會出現因與基材表面的附著力不足，難以適用於產業的問題。此外，優選地，所述包含TaC的塗層的表面刮痕值在6.5N以上。更優選地，包含所述TaC的塗層的表面刮痕值在8.0N以上。所述表面刮痕值，隨著自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量的增加，顯示出平均增加的傾向。所述TaC的含量可為通過碳基材的氣孔，所述TaC含量可能是往碳基材上的氣孔浸漬TaC成分被決定的。此時，隨著自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的平均氣孔率增加，所述包含TaC的塗層和所述基材之間的附著力可增加。
根據本發明的一個實施例，所述碳基材可為自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量為15vol%至20vol%的碳基材。
在圖1，圖示根據本發明的所述一個實施例提供的碳基材110的單面概念圖。所述碳基材為多孔性碳材料，在內部形成有氣孔，且在所述碳基材上形成有包含TaC的塗層，如在所述氣孔可形成TaC成分，TaC成分浸注於所述氣孔，可產生浸注區域。
圖2是根據本發明一個實施例的，包含TaC成分浸注區域130的碳基材110及在碳基材形成的包含TaC的塗層120的，高硬度TaC塗層碳材料的單面概念圖。所述浸注區域130可包括自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的131。從所述碳基材自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域，可以是包含所述TaC的塗層的TaC成分通過浸入所述碳基材氣孔形成的區域的，實際上對塗層的表面硬度及基材附著力帶來影響的區域。
此外，自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量可為15vol%至20vol%。當所述區域的TaC含量為15vol%至20vol%時，可形成本發明的一個側面所意圖的，與碳基材附著力優良的包含TaC的塗層。所述區域的TaC含量在15vol%以下時，會出現包含TaC的塗層的附著力變弱或表面硬度形成地低的問題。當TaC含量超過20vol%時，因為過度形成石墨的氣孔，會出現表面照度增加，粗糙地形成塗層表面的問題。此外，優選地，所述區域TaC含量為16.5vol%至20vol%。此外，更優選地，所述區域TaC含量為18vol%至20vol%。所述區域的TaC含量的增加，表明碳基材的氣孔率高。實際上，包含TaC的塗層的碳基材的氣孔率越高，越具有更優良的附著力及表面硬度。
如圖2所示，所述自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域131，可區分為TaC含量相異的兩個區域，即從所述碳基材表面相對淺區域的第一區域132與相對深區域的第二區域133。
所述第一區域作為與所述包含TaC的塗層相鄰的區域，屬於TaC成分可充分含浸至基材氣孔的區域。因此，所述第一區域屬於在碳基材中含浸率最高的區域。在所述碳基材形成的包含TaC的塗層的附著力及表面硬度，雖然可根據工程溫度及Ta/C比例等工程條件變化，但包含TaC的塗層形成之後，所形成的所述第一區域的所述TaC含量為16vol%至20vol%時，可具有優良的表面硬度。所述第2區域，作為自基材表面，比所述第一區域更深的、與所述第一區域鄰近的層，屬於所述塗層的TaC成分相對來說含浸地較小的區域。但是，此區域的TaC含量也可以影響至形成於碳基材的包含TaC的塗層的附著力及表面硬度。當所述第二區域的所述TaC含量為13vol%至18vol%時，在所述碳基材上形成的包含TaC的塗層可具有優良的附著力及表面硬度。所述第一區域與第二區域的TaC含量可逐漸變小。所述第一區域及第二區域之間的界限可形成於自碳材料的包含TaC的塗層的表面深度為40μm至70μm的部分。
根據本發明的一個實施例，包含所述TaC的塗層的表面刮痕值，可根據數學式2。 數學式2 表面刮痕值(N)=自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量(vol%) (1.4至1.6)-19.5。
在所述碳基材上形成的包含TaC的塗層與碳基材附著力的決定性因素能以多種方式存在。作為其中之一的因素，自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量為決定包含所述TaC塗層的附著力起到很大的作用。根據本發明的一個實施例，所述TaC塗層的表面刮痕值(N)，自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量（體積%）作為變數的一次函數的數試。 由此決定的包含TaC的塗層的表面刮痕值(N)，可表示自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量（體積%） (0.65至0.7)-19.5。
根據本發明的一個實施例，所述碳基材的熱膨脹指數可以是7.0×10-6 /K至7.5×10-6 /K。
碳基材的熱膨脹係數為決定碳基材和所述碳基材形成的包含TaC的塗層的附著力起到重要作用。考慮到包含TaC的塗層的熱膨脹係數時，通過準備與TaC素材熱膨脹係數差距不大的碳基材，可形成包含本發明TaC的塗層的碳材料。此時，碳基材的熱膨脹係數可為7.0×10-6 /K至7.5×10-6 /K。 由此，當由包含TaC的塗層的溫度變化發生膨脹或收縮時，可最小化與碳基材的熱應力，並提高塗層的附著力。
圖3是示出根據本發明一個實施例的，具有包含TaC的塗層的碳材料製造方法的各步驟的流程圖。
本發明的具有包含TaC的塗層的碳材料的製造方法包含準備碳基材的步驟；及在所述碳基材上在1500℃以上的溫度利用CVD法形成包含TaC的塗層的步驟。
一般所使用的TaC素材CVD法的金屬化方法可在保持800℃至900℃溫度的室內執行金屬化工程或在數百℃的溫度開始執行金屬化工程或在數百℃的溫度開始噴射原料氣體。並通過提升室內溫度，執行金屬化。
但是，根據本發明的一個側面，由CVD法，開始金屬化的初始溫度形成為1500 ℃以上，在等溫執行作為特徵。從而，可確保本發明的一個側面所意圖的，與碳基材的高附著力及高表面硬度。但是,所述溫度可能在2500 ℃以下形成。當所述溫度超過2500℃時,難以實現裝備。且溫度過高,使TaC成分變得很難含浸於基材氣孔內,會出現附著力減少問題。
根據本發明的一個實施例，所述包含TaC的塗層的形成步驟之後，可進一步包括在1800℃以上溫度進行熱處理的步驟。
根據本發明的一個側面，可進一步包括在高溫利用CVD法使包含TaC的塗層金屬化以後,再完成原料氣體噴射後,通過進一步提高室內溫度進行熱處理的步驟。這樣,可帶來緩解剩餘應力,促進結晶粒大小成長的效果,並通過形成較均衡的塗層，可帶來提高包含TaC的塗層的物性的效果。
根據本發明的一個實施例，可進一步包括形成包含TaC的塗層的步驟與在所述熱處理的步驟之間進行冷卻的步驟。其中在所述冷卻的步驟可冷卻TaC塗層的表面，也可以冷卻整個碳材料。其中所述進行冷卻的步驟可能是通過將碳材料提取到室外，使溫度降低到常溫的步驟，也可能是使溫度降低到稍微低於形成包含TaC的塗層步驟時溫度的步驟。
根據本發明的一個實施例，所述形成包含TaC的塗層的步驟，可能是根據所述包含TaC塗層的碳材料的表面硬度值，使包含TaC的塗層形成為具有滿足以下數學式1的(111)面回折峰值與(200)面回折峰值之比。 數學式1 表面硬度值(GPa)=-38A2 +12A+14至17 A:XRD分析時包含TaC的塗層的（200）面的回折峰值/（111）面的回折峰值。
對於本發明的具有包含TaC的塗層的碳材料，可通過利用所述數學式1，根據從製造碳材料的程序所需要的產品表面硬度值適當調整包含TaC的塗層的X線回折峰值的方法精密設計工程。從而可精密地、到位地實現包含TaC的塗層的表面硬度，並在形成包含TaC的塗層的程序中，通過調整所述包含TaC的塗層的(200)面回折峰值/(111)面回折峰值之比，可確保符合所需表面硬度規格的產品。
根據本發明的一個實施例，在所述包含TaC的塗層的形成步驟，可根據包含所述TaC塗層的碳材料的所需表面刮痕值，使包含TaC的塗層具有滿足以下數學式2的TaC含量。 數學式2 表面刮痕值(N)=自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量(vol%) (1.4至1.6)-19.5。
根據本發明的一個實施例，在所述準備碳基材的步驟，可進一步包括準備平均氣孔率為15vol%至20vol%的碳基材的步驟。
根據本發明的一個側面，可進一步包括為了將附著力好的包含TaC的塗層形成在碳基材，準備平均氣孔率為15vol%至20vol%的碳基材的步驟。通過準備所述平均氣孔率為15vol%至20vol%的碳基材，可實現在本發明的一個實施例所意圖的效果，即附著力及表面硬度優良的包含TaC的高硬度塗層。
此外，優選地，所述平均氣孔率為16.5vol%至20vol%。此外，更優選地，所述平均氣孔率為18vol%至20vol%。所述基材內TaC含量的增加表明碳基材上的氣孔率高，並且，實際上，TaC塗層所形成的碳基材的氣孔率越高，越具有更優良的附著力與表面硬度。所述碳基材的平均氣孔率的測定可通過水銀吸附法（Prosimeter:氣孔分析器）進行測定。
根據本發明的一個例子，所述形成包含TaC的塗層的步驟，可包括通過使包含TaC的塗層成分含浸於所述碳基材的氣孔，在所述碳基材內部形成與所述塗層接觸的含浸區域。當所述碳基材的所述塗層在高溫形成時，所述包含TaC的塗層成分從所述碳基材的表層氣孔到內部氣孔，開始含浸。從而，在所述碳基材內部可形成於所述塗層接觸的含浸區域。所述含浸區域的自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域，在決定包含TaC的塗層與碳基材間附著力及所形成的碳材料的表面硬度方面，可能成為具有實際意義的區域。
根據本發明的一個實施例，所述準備碳基材的步驟，可包含準備熱膨脹係數為7.0×10-6 /K至7.5×10-6 /K的碳基材的步驟。
考慮到包含TaC的塗層的熱膨脹係數，可通過準備與TaC素材熱膨脹係數差距不大的TaC素材，形成本發明的具有包含TaC的塗層的碳材料。 實施例
使用CVD方法，製造了多個根據本發明的一個側面提供的具有特殊XRD回折峰值的具有包含TaC的塗層的碳材料。對於根據本發明的一個側面的自碳基材表面深度為100μm的平均氣孔率（15vol%以上）的碳基材，對於以1000 ℃為基準的直徑400mm及厚度10mm的碳基材，在CVD處理條件下形成了TaC塗層。此時，將碳化鉭被覆層的C/Ta組成比調整至1:1.05了。並各個碳基材的平均氣孔率用水銀吸取法進行了測定。 （1）XRD分析時確認峰值比與塗層硬度間的關係
為了使在所述條件下形成的包含TaC的塗層的(111)面回折峰值與(200)面回折峰值之比相互不同，做出了多個實施例及對照例，並測定了各個例子的表面硬度。 [表1]
Figure 107114495-A0304-0001
圖4是示出根據本發明一個實施例的XRD分析實驗的(111)面的回折峰值與(200)面回折峰值之比及表面硬度值之間相關關係的圖表。
通過圖4圖表，可確認所述表面硬度值以所述回折峰值比0.40為基準，在其左右發生大幅度變化。換句話來說，可確認當所述峰值比少於0.4時，包含TaC的塗層的表面硬度值形成為15GPa以上的高硬度。相反，當所述峰值比大於0.4時，所述峰值比稍增大一點，表面硬度值就有大幅減少。同時，也可確認峰值比在少於0.1的區間減少時，表面硬度值的增加率也逐漸減少。
此外，通過所述實驗結果，可確認在所述回折峰值之間的比與所述表面硬度值之間，將所述回折峰值比作為變數，並一定範圍的誤差範圍時，相關關係與如上所說明的數學式1一樣。 (2)確認碳基材的平均氣孔率與TaC塗層的表面刮痕之間的關係
在所述條件下，通過不同地形成碳基材的平均氣孔率，所製造的包含TaC的塗層形成的各個碳材料上，執行了刮痕實驗。下面[表2]顯圖示根據本發明的一個側面提供的實施例所提供的，具有包含TaC的塗層的碳材料根據碳材料的碳基材平均氣孔率的，表面刮痕實驗結果值。 [表2]
Figure 107114495-A0304-0002
通過實施例4至實施例6，可確認出，當屬於本發明的一個側面所提供的碳基材的碳基材的平均氣孔率為15vol%以上時，表面刮痕值形成在3.5N以上。
從而，對所述碳基材的平均氣孔率在15vol%以下的碳基材，確認出了很難實現根據本發明的一個側面的所意圖的高附著力的問題。此外，通過確保本發明一個側面所意圖的碳基材的平均氣孔率到一定水平以上，確認出了可將所述刮痕值實現在3.5N以上。
通過所述實驗結果，發現了碳基材的平均氣孔率越高，所述碳基材上的TaC塗層的附著力越大。此外，通過所述實驗結果，確認出了碳基材的平均氣孔率與所述碳基材上TaC塗層的刮痕值之間，成立以所述碳基材上的TaC塗層表面刮痕值作為變數的一次函數相關關係。該相關關係與上述數學式2說明的一樣。 (3)確認包含TaC的塗層的平均結晶粒大小與表面硬度之間的關係
在所述條件下，為了確認包含TaC的塗層的平均結晶粒大小與表面硬度之間的關係，使平均結晶粒具有不同大小，製造了多個實施例及對照例，並對各個情況進行了表面硬度測定。
此時，對包含TaC的塗層的平均結晶粒大小，用決定平均結晶粒大小的標準試驗方法ASTME112進行了測定。
如下[表3]是顯示出根據本發明的一個側面提供的實施例及對照例的，所測定的平均結晶粒及表面硬度的測定值。 [表3]
Figure 107114495-A0304-0003
通過在[表3]顯示的測定值結果，可確認平均結晶粒增加至一定水平以上時，會存在表面硬度大幅提升的區間。
圖5a至圖5d是示出根據本發明的實施例及對照例所製造的碳材料中，有關包含TaC的塗層表面的SEM圖像。
圖5a是示出包含對照例2中TaC的塗層表面的SEM圖像，圖5b是示出包含實施例7中TaC的塗層表面的SEM圖像，圖5c是示出包含實施例8中TaC的塗層表面的SEM圖像，圖5d是示出包含實施例9中TaC的塗層表面的SEM圖像，圖5e是示出包含實施例10中TaC的塗層表面的SEM圖像。
圖6是示出根據本發明的一個實施例所製造的具有包含TaC的塗層的碳材料中，將一個取樣根據ASTM E112測定平均結晶粒徑的圖表。
在圖6中測定的樣品（實施例11）的平均結晶粒大小為14.9μm。
如上所示，實施例雖然通過有限的實施例和附圖進行了說明，但是在本發明所屬領域中具備通常知識的人均可以從此記載中進行各種修改和變形。例如，可通過與說明的方法不同的順序來實行所說明的技術，及/或是通過與說明的方法不同的形態來結合或組合所說明的系統、結構、裝置、電路等的構成要素，或是通過其他構成要素或同等事物來代替或置換也可獲得適當結果。
所以，其他實現、其他實施例及與專利請求範圍均等的，也屬於後述的專利申請範圍的範圍。
110‧‧‧碳基材120‧‧‧塗層130‧‧‧浸注區域131‧‧‧區域132‧‧‧第一區域133‧‧‧第二區域
圖1是示出根據本發明的一個實施例的包含氣孔的碳基材的單面概念圖。
圖2是示出根據本發明一個實施例形成的包含碳基材及形成於碳基材上TaC的塗層的碳材料的單面概念圖。
圖3是示出根據本發明一個實施例的，具有包含TaC塗層的碳材料製造方法的各步驟流程圖。
圖4是示出根據本發明一個實施例的XRD分析實驗的(111)面的回折峰值與200面回折峰值之比及表面硬度值之間相關關係的圖表。
圖5a至圖5d是示出根據本發明的實施例及對照例所製造的碳材料中，包含TaC的塗層表面的SEM圖像。
圖6是示出根據本發明的一個實施例所製造的具有包含TaC的塗層的碳材料中，將一個取樣根據ASTM E112測定平均結晶粒徑的圖表。
國內寄存資訊 (請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無
國外寄存資訊 (請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無
110‧‧‧碳基材

Claims (14)

  1. 一種具有包含TaC的塗層的碳材料，包括：碳基材；及在所述碳基材上形成的平均結晶粒大小為10μm-50μm的包含TaC的塗層，其中所述包含TaC的塗層的XRD分析的X線回折所發生的(200)面的回折峰值與(111)面的回折峰值的比為0.40以下，其中所述包含TaC的塗層的XRD的X線回折所發生的峰值中，(111)面的峰值最大，其中所述包含TaC的塗層的XRD分析回折線的半寬度為0.15°以下，所述包含TaC的塗層的(220)面，在所述包含TaC的塗層的(220)面的結構中，回折峰值形成在(311)面中。
  2. 根據請求項1之具有包含TaC的塗層的碳材料，其中所述包含TaC的塗層的表面硬度為15GPa以上。
  3. 根據請求項1之具有包含TaC的塗層的碳材料，其中所述包含TaC的塗層的表面硬度根據以下數學式1計算，數學式1 表面硬度值(GPa)=-38A2+12A+14至17A：XRD分析時包含TaC的塗層的(200)面的回折峰值/(111)面的回折峰值。
  4. 根據請求項1之具有包含TaC的塗層的碳材料，其中所述包含TaC的塗層的表面刮痕實驗值為3.5 N以上。
  5. 根據請求項1之具有包含TaC的塗層的碳材料，其中自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量為15vol%至20vol%。
  6. 根據請求項1之具有包含TaC的塗層的碳材料，其中所述包含TaC的塗層的表面刮痕值根據以下數學式2計算，數學式2表面刮痕值(N)=自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量(vol%)(1.4至1.6)-19.5。
  7. 根據請求項1之具有包含TaC的塗層的碳材料，其中所述碳基材的熱膨脹係數為7.0×10-6/K至7.5×10-6/K。
  8. 一種具有包含TaC的塗層的碳材料的製備方法，包括以下步驟：準備碳基材；及 在所述碳基材上在1500℃以上溫度利用CVD法形成包含TaC的塗層，所述包含TaC的塗層的平均結晶粒大小為10μm-50μm，其中所述包含TaC的塗層的XRD分析的X線回折所發生的(200)面的回折峰值與(111)面的回折峰值的比為0.40以下，其中所述包含TaC的塗層的XRD的X線回折所發生的峰值中，(111)面的峰值最大，其中所述包含TaC的塗層的XRD分析回折線的半寬度為0.15°以下，所述包含TaC的塗層的(220)面，在所述包含TaC的塗層的(220)面的結構中，回折峰值形成在(311)面中。
  9. 根據請求項8之具有包含TaC的塗層的碳材料的製備方法，其中所述形成包含TaC的塗層的步驟之後，進一步包括在1800℃以上溫度進行熱處理的步驟。
  10. 根據請求項9之具有包含TaC的塗層的碳材料的製備方法，進一步包括，所述形成包含TaC的塗層的步驟與所述熱處理的步驟之間進行冷卻的步驟。
  11. 根據請求項8之具有包含TaC的塗層的碳 材料的製備方法，其中所述形成包含TaC的塗層的步驟，根據所述具有包含TaC的塗層的碳材料的所需表面硬度值，包含TaC的塗層形成為具有滿足以下數學式1的(111)面的回折峰值與(200)面的回折峰值之比，數學式1表面硬度值(GPa)=-38A2+12A+14至17A：XRD分析時包含TaC的塗層的(200)面的回折峰值/(111)面的回折峰值。
  12. 根據請求項8之具有包含TaC的塗層的碳材料的製備方法，其中所述形成包含TaC的塗層的步驟，根據所述具有包含TaC的塗層的碳材料的必要表面刮痕值，包含TaC的塗層具有滿足以下數學式2的TaC含量，數學式2表面刮痕值(N)=自所述碳基材表面深度為80μm-150μm的區域的TaC含量(vol%)(1.4至1.6)-19.5。
  13. 根據請求項8之具有包含TaC的塗層的碳材料的製備方法，其中所述準備碳基材的步驟，包括準備平均氣孔率為15vol%至20vol%的碳基材。
  14. 根據請求項8之具有包含TaC的塗層的碳 材料的製備方法，其中所述準備碳基材的步驟，包括準備熱膨脹指數為7.0×10-6/K至7.5×10-6/K的碳基材。
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