TWI731267B - 一種除臭材料及其製作方法 - Google Patents

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Abstract

一種除臭材料為成分中有跨族元素共掺雜的複合金屬矽酸鋅化合物，以MxNyZn2SiO4表示，對胺類、醋酸等氣體具有相乘除臭效果，其中，M與N為不同金屬元素，M為鋁(Al)和鋯(Zr)金屬元素，N為鋯(Zr)、錫(Sn)、銻(Sb)或鉍(Bi)中的一種金屬元素，Si為矽，O為氧，x、y均為正數，且0<x≦1.0，0<y≦1.0，0≦y/x≦1.0；所述複合金屬矽酸鋅化合物的製法，在複合金屬矽酸鋅化合物前驅物置入高溫爐中進行煅燒熱處理的製程中，最低合成溫度達650℃，與現有技術的合成溫度相比顯著降低，具製程簡單及成本低廉的優勢。

Description

一種除臭材料及其製作方法
本發明涉及一種除臭材料及其製作方法，特別是一種成分中利用跨族元素共掺雜以提高胺類、醋酸等氣體除臭性能的除臭材料，且具有簡化製程步驟以及降低製作成本的優勢。
現有技術中，廣泛使用天然植物為除臭劑。例如，中國公開號CN1121834揭示一種除臭劑，使用天然植物為原料，取酒精(濃度90-95%)：桔皮：青竹葉按重量比為2.5~7.5：0.5~1.5：0.1~0.3的比例混合，經浸泡在密封瓶內製得液體除臭劑。使用時，只需將瓶內的除臭劑噴曬在公共場所中的需要除臭的地方，臭氣馬上清除。除了除臭效果好外，還兼具殺菌、消毒作用，不但使用方便，用途廣泛，且對人體無毒、無害及無副作用。不過，基於使用天然植物為原料，其缺點為不耐久放，不僅製程步驟複雜且製造成本昂貴。
例如，中國公開號第CN102475898A揭示一種純天然植物製成的空氣潔淨劑，主要成分由銀花、菊花、側柏殼、薄荷葉、安息香、冰片、麝香、蘇合香、蒼術、艾葉、大青葉、玫瑰花、檀香木、佩蘭、石菖蒲等按一定的配比組成。在環境中噴灑這種空氣潔淨劑，可以達到淨化空氣的目的。
現有技術中，除了使用天然植物為除臭劑外，也廣泛使用由金屬氧化物與天然植物搭配混合製成的除臭劑。例如，中國公開號第 CN102888155A揭示一種淨味環保調濕抗菌塗料的配方，按重量比，由乳液12%~40%、鈦白粉5%~20%、矽藻土12%~20%、凹凸棒土2%~6%、竹炭粉4%~8%、納米TiO2/負離子粉添加劑3%~10%、輕質碳酸鈣5%~10%、高嶺土5%~10%、丙二醇1%~5%、助劑2%~5%及去離子水10%~30%調製而成。應用於居室、教室、辦公室、醫院等內牆的塗裝，具有清鮮空氣、淨味除臭及殺菌防黴等功效。
例如，中國公開號CN101378788A揭示一種醛類氣體除臭劑，使用無機粉體與氨基胍鹽調製而成，可以抑制醛類氣體的散發。不過，在製程中，需要使用大型混合裝置調製及混合無機粉體與氨基胍鹽，製造成本昂貴。
中國公開號CN1370806號揭示一種纳米抗菌塑料，在塑膠樹脂基體中加入納米級無機氧化物選自鈦、鋅、鈣、鎂或銀中的至少兩種氧化物組成，其總量為塑膠樹脂基體重量的0.5~5%。所製得的納米抗菌塑膠本身具有抗菌、抑菌、防腐、防黴的功能，能夠延長食品的貯存期限，並能提高塑膠製品的強度、硬度和使用壽命。不過，在製程中，需要使用大型混合裝置混合納米級無機氧化物，製造成本昂貴。
另外，中國公開號CN106714850A揭示一種包含結晶質氧化鋅的除臭劑，包含氧化鋅和氧化鋁，且氧化鋅和氧化鋁(ZnO/Al2O3)的摩爾比為40~80，對硫系氣體和酸性氣體具有高除臭效果。
為解決上述習知技藝的問題，本發明的主要目的在於提供一種除臭材料，特別是以複合金屬矽酸鋅化合物為主要成分的脫臭劑，對胺類、醋酸等氣體具有高度除臭效果，且製程步驟簡單，可降低製程溫度，成本低廉。
本發明的另一主要目的在於提供一種製備複合金屬矽酸鋅化合物的製作方法，在複合金屬矽酸鋅化合物前驅物置入高溫爐中進行煅燒熱處理的製程中，控制高溫爐的升溫速率為每分鐘2~10℃，待高溫爐升溫至溫度450~1200℃，優選為650~1000℃，立即控制高溫爐維持在固定溫度且在通入氫氣及氬氣的條件下進行煅燒熱處理，並且控制熱處理時間，以達成製得複合金屬矽酸鋅化合物粉末的目的；此製程，不但可促進複合金屬矽酸鋅化合物化學組成的安定性，讓變異性縮小，並且不會生成成分中的元素比例不當的複合金屬矽酸鋅化合物，以確保製得的複合金屬矽酸鋅化合物粉末對於氨系氣體或硫系氣體具有優異脫臭特性。
本發明的除臭材料，為一種不添加膠化劑的複合金屬矽酸鋅化合物，採用共沉法低溫合成分子式為MxNyZn2SiO4的除臭材料，其中，M與N為不同金屬元素，其中，M為鋁(Al)或鋯(Zr)金屬元素，N為鋯(Zr)、錫(Sn)、銻(Sb)或鉍(Bi)中的一種金屬元素，Si為矽，O為氧，x、y均為正數，且0<x≦1.0，0≦y≦1.0，0≦y/x≦1.0。尤其是，當N與Zn共存且N：Al的莫耳比率小於或等於1.0，可以發揮除臭相乘效果。
本發明的除臭材料，為共摻雜適當比例的鋁(Al)與其它跨族鋯(Zr)、錫(Sn)、銻(Sb)或鉍(Bi)中的一種金屬元素的複合金屬矽酸鋅化合物，具有長期除臭的功效，尤其是對胺類、醋酸等氣體具有較佳的除臭性效果。
本發明製備複合金屬矽酸鋅化合物的製法，是在熱處理製程步驟中通入一定比例混合的氫氣及氬氣，以避免部份複合矽酸鋯化物還原成氧化鋯，減弱對氨氣與醋酸吸收特性，而且同時通氫氣及氬氣可以延長使用壽命，亦即耐候性佳。
本發明的除臭材料，為共摻雜適當比例的鋯(Zr)與其它跨族 鋁(Al)、錫(Sn)、銻(Sb)或鉍(Bi)中的一種金屬元素的複合金屬矽酸鋅化合物，當第三跨族元素對鋯(Zr)的掺雜比率介於0.01~1.0時，在適當高溫爐熱處理條件下，其掺雜比率愈高，抗菌的效果愈高。因此，業者可依抗菌、除臭程度的需求，甚至根據成本考量，調整適當的鋁、鋯、錫、銻、鉍的添加量，從而生產一種可調式的除臭材料。
本發明的除臭材料及其製作方法，具有下列的有益效果：
1.除臭材料的製程簡單，成本低廉。
2.除臭材料藉Zn與Al元素共存且引發對氨氣與醋酸具備優異除臭效果。
3.除臭材料藉Zn與Zr元素共存且引發具備優異抗菌特性。
4.除臭材料具有優良品質穩定性及具有長期除臭的功效。
為了對本發明之方法及所達成之功效有進一步之了解與認識，謹佐以較佳之實施例及配合詳細說明，說明如後：
第1圖係為本發明之摻雜鋁的複合矽酸鋅之製作步驟流程圖；第2圖係為本發明之摻雜鋁的複合矽酸鋅微粒子之XRD光譜圖。
本發明的除臭材料，是一種不添加膠化劑的除臭材料，不但品質穩定且具備長期除臭功效，尤其是具吸收氨氣與醋酸之用途，有下列四種具體實施例：其一，為含有氧化鋅與氧化矽的複合金屬矽酸鋅化合物；其二，為摻雜鋁(Al)或鋯(Zr)元素的複合金屬矽酸鋅化合物； 其三，為共摻雜適當比例的鋁(Al)與其它跨族鋯(Zr)、錫(Sn)、銻(Sb)或鉍(Bi)中的一種金屬元素的複合金屬矽酸鋅化合物，其四，為共摻雜適當比例的鋯(Zr)與其它跨族錫(Sn)、銻(Sb)或鉍(Bi)中的一種金屬元素的複合金屬矽酸鋅化合物，本發明的除臭材料，選用由摻雜鋁(Al)或鋯(Zr)等元素的複合金屬矽酸鋅化合物製成時，是採用共沉法低溫合成分子式為MxNyZn2SiO4的除臭材料，其中，M與N為不同金屬元素，以及，M為鋁(Al)或鋯(Zr)金屬元素，N為鋯(Zr)、錫(Sn)、銻(Sb)或鉍(Bi)中的一種金屬元素，Si為矽，O為氧，x、y均為正數，且0<x≦1.0，0≦y≦1.0，0≦y/x≦1.0。
如第1圖所示，本發明製備摻雜鋁(Al)或鋯(Zr)元素的複合金屬矽酸鋅化合物的製法，製程步驟如下：
S11：將氯化鋅溶於乙醇中配製成A溶液，將矽酸乙酯(tetraethyl orthosilicate(TEOS))溶於乙醇中或溶於含有鋁金屬或鋯金屬元素的二氧化矽中以配製成B溶液，以NaCl為礦化劑(mineralizer)以及將含有鋁(Al)、鋯(Zr)、錫(Sn)、銻(Sb)或鉍(Bi)中的一種以上金屬元素的氯化物分別以適當比例與水相混合得到C溶液；其中，C溶液的調配，為選擇性的步驟，是依據本發明的除臭材料的成分選擇，決定是否需要進行C溶液的調配。
S12：在室溫下，使用磁力攪拌器將A溶液及B溶液均勻攪拌10分鐘後，視前步驟是否有調配C溶液，加入C溶液或不需加入C溶液，然後置於110℃油浴鍋中回流加熱12小時得到複合金屬矽酸鋅化物前驅物。將此前驅物在85℃的烘箱中乾燥，獲得乾燥粉體。
S13：將乾燥粉體粉碎且置入高溫爐中燒結，其燒結溫度為：在350℃溶劑完全蒸發之前，在高溫爐升溫至300~450℃下進行第一段預燒熱處理，升溫速率為4℃/min，然後以每分鐘2~10℃的升溫速率，在高溫爐升溫至450~1200℃下，優選為650~1000℃下，特優選為800~1000℃下，進行第二段煅燒熱處理1~2小時，製得複合金屬矽酸鋅化合物粉末；在預燒及煅燒熱處理過程中同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
S14：對製得的複合金屬矽酸鋅化合物粉末研磨至粒徑小於80nm，再與黏結劑(壓克力樹脂)混合形成漿料，藉噴霧乾燥機，噴霧造粒形成粒徑小於2μm的微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。
在研磨複合金屬矽酸鋅化合物粉末的過程中，為了促使所製成的複合金屬矽酸鋅化物前驅物微粒子達到均勻分散的目的，可以添加特定配方的助劑。所述助劑可以選用偶合劑、界面活性劑、分散劑、高分子聚合物改質劑或紫外線吸收劑中的一種以上。
X射線繞射鑑定：
使用X射線衍射裝置(Bede Corporation製，型號名“D1”)的Cu Ka線，測定條件設為管電壓40kV和電流40mA，對微米級複合矽酸鋅微粒子粉末進行X射線衍射測定，得到如第2圖所示的X射線衍射像。圖中示出了除臭劑(dl)的X射線衍射像，10~70度之間的衍射峰歸屬於矽酸鋅。
茲列舉以下實施例及比較例來闡明本發明的效果，但本發明的權利範圍不是僅限於實施例的範圍。
各實施例及比較例所製成的複合金屬矽酸鋅化合物，對於氨氣與醋酸的吸收特性，係根據下述方法進行物性評估：
氨氣與醋酸吸收特性測試：
採用美商Agilent Technologies產製的型號為7697的頂置氣相層析質譜儀機(Headspace GC-Mass)，測試氨氣與醋酸吸收特性。收特性越高，數值愈高表示除臭效果愈佳。
【實施例1】
取奈米級氧化鋅溶液加入固型份相對於氧化鋅粒子為50%的奈米級氧化矽，攪拌混合均勻後，以迴旋濃縮器將水分除去，製成乾燥粉末。
將該乾燥粉末放置於高溫爐中，並通入一定流量之氬氣與氫氣，其中，該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至985~1015℃(平均1000℃，以下同法表示)，進行時間為1小時的熱處理。
對經過上述熱處理得到pH值約為7的含有氧化鋅與氧化矽的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥方式移除溶劑，將液相反應物經由一霧化裝置如噴嘴(nozzle)，將液相反應物轉變成小液滴，這些小液滴通過高溫爐管中並迅速反應，而形成粒徑小於2μm的球體微粒子。取0.1g的球體微粒子，置入頂置型氣相層析質譜儀分析，分別打入30000ppm氨氣與30000ppm醋酸測量粉體的起始與2小時及8小時吸放量，結果列於表1。
【實施例2】
基於共同沉澱法(Coprecipitation method)的原理，利用可溶於水的鹽類，搭配沉澱劑生成難溶的物質，經由洗滌、過濾得到反應前驅物，再加熱分解而製成高純度的超細粉體，藉調整PH值，使溶液中的陽離子或金屬離子因溶解度改變而同時沉澱析出，以保持化學組成的均勻性，此方法不需特殊設備和昂貴的原料即可進行。除此之外，程序的控制簡單、原料取得容易、製程再現性極高的優點，具有大量生產的潛能。
取氯化鋅溶於乙醇中配製成A溶液，將TEOS溶於乙醇中配製成B溶液。
將A溶液及B溶液投入磁力攪拌器，在室溫下均勻攪拌10分鐘後，再置於120℃油浴鍋中回流加熱6小時，得到複合金屬矽酸鋅化合物前驅物。將此前驅物在85℃的烘箱中乾燥，獲得乾燥粉體。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為450~1200℃熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm的微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。取0.1g的所述微粒子置入頂置型氣相層析質譜儀分析，分別打入30000ppm氨氣與30000ppm醋酸測量粉體的起始 與2小時及8小時吸放量，結果列於表1。
【實施例3】
取氯化鋅溶於乙醇中配製成A溶液，將TEOS溶於乙醇中配製成B溶液，以NaCl為礦化劑以及將含有鋁(Al)金屬元素之氯化物分別以適當比例與水相混合得到C溶液。
將A溶液及B溶液投入磁力攪拌器，在室溫下均勻攪拌10分鐘後，再加入C溶液，然後置於120℃油浴鍋中回流加熱6小時得到複合金屬矽酸鋅化合物前驅物。將此前驅物在迴旋濃縮機移除溶劑，獲得乾燥粉體。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為450~1200℃熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有鋅與矽的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，得到含有粒徑小於2μm之微粒子。取0.1g的所述微粒子置入頂置型氣相層析質譜儀分析，分別打入30000ppm氨氣與30000ppm醋酸測量粉體的起始與2小時8小時吸放量，結果列於表1。
【實施例4】
首先，將氯化鋅與乙醇相混合得到透明溶液，加入固型份相對於氧化鋅粒子為100%的氧化矽(粒徑3~4μm)。將兩者投入磁力攪拌器，在室溫下均勻攪拌10分鐘後，接著加入共沉劑(水或鹼類化合物)，再置於120℃油浴鍋中回流加熱6小時得到複合金屬矽酸鋅化合物前驅物。將此前驅物在85℃的烘箱中乾燥，獲得乾燥粉體。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為450~1200℃熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。取0.1g的所述微粒子置入頂置型氣相層析質譜儀分析，分別打入30000ppm氨氣與30000ppm醋酸測量粉體的起始與2小時8小時吸放量，結果列於表1。
【實施例5】
首先，將氯化鋅與乙醇相混合得到透明溶液，加入固型份相對於氧化鋅粒子為50%的氧化矽(粒徑3~4μm)。將兩者投入磁力攪拌器，在室溫下均勻攪拌10分鐘後，接著加入共沉劑(水或鹼類化合物)，再置於120℃油浴鍋中回流加熱6小時得到複合金屬矽酸鋅化合物前驅物。將此前驅物在85℃的烘箱中乾燥，獲得乾燥粉體。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為640℃~660℃(650℃)熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。取0.1g的所述微粒子置入頂置型氣相層析質譜儀分析，分別打入30000ppm氨氣與30000ppm醋酸測量粉體的起始與2小時8小時吸放量，結果列於表1。
【實施例6】
首先，將氯化鋅與乙醇相混合得到透明溶液，加入固型份相對於氧化鋅粒子為50%的氧化矽(粒徑3~4μm)。將兩者投入磁力攪拌器，在室溫下均勻攪拌10分鐘後，接著加入共沉劑(水或鹼類化合物)，再置於120℃油浴鍋中回流加熱6小時得到複合金屬矽酸鋅化合物前驅物。將此前驅物在85℃的烘箱中乾燥，獲得乾燥粉體。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為790℃~810℃(800℃)熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。取0.1g的所述微粒子置入頂置型氣相層析質譜儀分析，分別打入30000ppm氨氣與30000ppm醋酸測量粉體的起始與2小時8小時吸放量，結果列於表1。
【實施例7】
首先，將氯化鋅與乙醇相混合得到透明溶液，加入固型份相對於氧化鋅粒子為20%的氧化矽(粒徑3~4μm)。將兩者投入磁力攪拌器，在室溫下均勻攪拌10分鐘後，接著加入共沉劑(水或鹼類化合物)，再置於120℃油浴鍋中回流加熱6小時得到複合金屬矽酸鋅化合物前驅物。將此前驅物在85℃的烘箱中乾燥，獲得乾燥粉體。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為790℃~810℃(800℃)熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。取0.1g的所述微粒子置入頂置型氣相層 析質譜儀分析，分別打入30000ppm氨氣與30000ppm醋酸測量粉體的起始與2小時8小時吸放量，結果列於表1。
【實施例8】
首先，將氯化鋅與乙醇相混合得到透明溶液，加入固型份相對於氧化鋅粒子為20%的氧化矽(粒徑3~4μm)相混合得到A溶液。以NaCl為礦化劑以及將含有鋯(Zr)金屬元素之氯化物分別以適當比例與水相混合得到B溶液。將A溶液及B溶液投入磁力攪拌器，在室溫下均勻攪拌10分鐘後，接著加入共沉劑(水或鹼類化合物)，再置於120℃油浴鍋中回流加熱6小時得到複合金屬矽酸鋅化合物前驅物。將此前驅物在85℃的烘箱中乾燥，獲得乾燥粉體。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為790℃~810℃(800℃)熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。取0.1g的所述微粒子置入頂置型氣相層析質譜儀分析，分別打入30000ppm氨氣與30000ppm醋酸測量粉體的起始與2小時8小時吸放量，結果列於表1。
【實施例9】
首先，將氯化鋅與乙醇相混合得到透明溶液，加入固型份相對於20%的Al2O3-SiO2(粒徑3~4μm)。將兩者投入磁力攪拌器，在室溫下均勻攪拌10分鐘後，接著加入共沉劑(水或鹼類化合物)，再置於120℃油浴鍋中回流加熱6小時，得到複合金屬矽酸鋯化物前驅物。將此前驅物在85℃的烘箱中乾燥，獲得乾燥粉體。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為640℃~660℃(650℃)熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。取0.1g的所述微粒子置入頂置型氣相層析質譜儀分析，分別打入30000ppm氨氣與30000ppm醋酸測量粉體的起始與2小時8小時吸放量，結果列於表1。
【實施例10】
首先，將氯化鋅與乙醇相混合得到透明溶液，加入固型份相對於50%的Al2O3-SiO2(粒徑3~4μm)。將兩者投入磁力攪拌器，在室溫下均勻攪拌10分鐘後，接著加入共沉劑(水或鹼類化合物)，再置於120℃油浴鍋中回流加熱6小時得到複合金屬矽酸鋯化物前驅物。將此前驅物在85℃ 的烘箱中乾燥，獲得乾燥粉體。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。其製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為790℃~810℃(800℃)熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。取0.1g的所述微粒子置入頂置型氣相層析質譜儀分析，分別打入30000ppm氨氣與30000ppm醋酸測量粉體的起始與2小時8小時吸放量，結果列於表1。
【實施例11】
首先，將氯化鋅與乙醇相混合得到透明溶液，加入固型份相對於50%的Al2O3-SiO2(粒徑3~4μm)。將兩者投入磁力攪拌器，在室溫下均勻攪拌10分鐘後，接著加入共沉劑(水或鹼類化合物)，再置於120℃油浴鍋中回流加熱6小時得到複合金屬矽酸鋯化物前驅物。將此前驅物在85℃的烘箱中乾燥，獲得乾燥粉體。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為990℃~1010℃(1000℃)熱處 理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。取0.1g的所述微粒子置入頂置型氣相層析質譜儀分析，分別打入30000ppm氨氣與30000ppm醋酸測量粉體的起始與2小時8小時吸放量，結果列於表1。
【實施例12】
首先，將氯化鋅與乙醇相混合得到透明溶液，加入固型份相對於50%的Al2O3-SiO2(粒徑3~4μm)相混合得到A溶液。以NaCl為礦化劑以及將含有鋯(Zr)金屬元素之氯化物分別以適當比例與水相混合得到B溶液。將A溶液及B溶液投入磁力攪拌器，在室溫下均勻攪拌10分鐘後，接著加入共沉劑(水或鹼類化合物)，再置於120℃油浴鍋中回流加熱6小時得到複合金屬矽酸鋯化物前驅物。將此前驅物在85℃的烘箱中乾燥，獲得乾燥粉體。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為640℃~660℃(650℃)熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑 小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。取0.1g的所述微粒子置入頂置型氣相層析質譜儀分析，分別打入30000ppm氨氣與30000ppm醋酸測量粉體的起始與2小時8小時吸放量，結果列於表1。
【比較例1】
固相反應法為固相反應物直接反應。但容易有混合不均勻的現象，因此反應前需事先研磨降低反應物粒徑，增加反應接觸面積和均勻性，並於高溫下長時間反應，合成後產物粒徑不均、分布範圍廣，故反應完成之後需再研磨。
取固體氧化鋅粒子與氧化矽且以研缽研磨，其次將固體氧化鋅粒子加入固型份相對於氧化鋅粒子為50%的氧化矽，室溫攪拌30分鐘後混合均勻得到複合氧化鋅與氧化矽前驅物。接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為640℃~660℃(650℃)熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。將此微粒子以頂置型氣相層析質譜儀 分析氨氣吸放量，結果列於表1。
【比較例2】
取固體氧化鋅粒子與氧化矽且以研缽研磨，其次將固體氧化鋅粒子加入固型份相對於氧化鋅粒子為50%的氧化矽，室溫攪拌30分鐘後混合均勻得到複合氧化鋅與氧化矽前驅物。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為790℃~810℃(800℃)熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。將此微粒子以頂置型氣相層析質譜儀分析氨氣吸放量，結果列於表1。
【比較例3】
取固體氧化鋅粒子與氧化矽且以研缽研磨，其次將固體氧化鋅粒子加入固型份相對於氧化鋅粒子為50%的氧化矽，室溫攪拌30分鐘後混合均勻得到複合氧化鋅與氧化矽前驅物。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃ ，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為990℃~1110℃(1000℃)熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。將此微粒子以頂置型氣相層析質譜儀分析氨氣吸收量，結果列於表1。
【比較例4】
取固體氧化鋅粒子與Al2O3-SiO2複合材料且以研缽研磨，其次固型份相對於50%的Al2O3-SiO2(粒徑3~4μm)，室溫攪拌30分鐘後混合均勻得到複合氧化鋅與氧化矽前驅物。
接著，將該乾燥粉體放置於高溫爐中，對乾燥粉體粉碎燒結，並通入一定流量之氬氣與氫氣，而該氫氣主要做為還原氣體。製程條件如下：於高溫爐中以每分鐘2℃之升溫速率，將高溫爐從室溫升至450℃，然後每分鐘2~10℃之升溫速率，進行溫度為990℃~1110℃(1000℃)熱處理1~2小時，升溫及熱處理同時通入還原氣體H2及惰性氣體Ar。
對經過上述熱處理得到的含有矽酸鋅的複合矽化物粉體，加入甲苯溶劑及高分子型分散劑，利用1mm釔鋯珠研磨分散得到含有粒徑小於80nm之微粒子的研磨分散液。
該分散液再以噴霧乾燥的方式移除溶劑，形成粒徑小於2μm微米級複合矽酸鋅微粒子粉末。將此微粒子以頂置型氣相層析質譜儀分析氨氣吸收量，結果列於表1。
Figure 107134161-A0305-02-0022-1
【結果】
1.從表1的數據得知，實施例1~10以共沉法製作摻雜鋁或鋅的複合金屬矽酸鋅化合物，經研磨、分散與乾燥後得到的微粒子，經測量，證實該材料具有對氨氣優異的吸收特性。本發明的摻雜鋁的複合矽酸鋅微粒子，製程 中不添加膠化劑，利用共沉法與燒結反應製作摻雜金屬離子Al的矽酸鋅(Zn2SiO4)化合物，因具有精確的化學計量比、高純度、良好均質性，以及可降低製程溫度等優點。因此，本發明使用共沉法製程製作摻雜鋁的複合矽酸鋅微粒子，製程步驟簡單，可降低製程溫度，成本低廉。
2.從表1的實施例3、8、9、10、11的氨氣吸收量的總指數結果得知，矽酸鋅掺雜鋁(Al)或鋯(Zr)金屬元素所製成的除臭材料，其氨氣吸收量性能總指數高於比較例4所製成的除臭材料(單氧化鋅與氧化鋁的樣品)，顯示含矽酸鋅掺雜鋁(Al)或鋯(Zr)金屬元素的除臭材料，具優異的氨氣除臭效果。
3.比較實施例4、6及7的Zn/Si金屬掺雜比率，分別為Zn：Si=1：1、2：1及5：1，實施例6及7對氨氣的吸收量明顯優於實施例4，顯示Zn/Si金屬掺雜比率以2：1為較佳。
4.從表1的實施例2及3的氨氣吸收量的總指數結果，得知：矽酸鋅共掺雜鋁(Al)製成除臭材料的氨氣吸收量性能總指數高於單未摻雜鋁的除臭材料。因此，矽酸鋅掺雜鋁(Al)金屬元素製成的除臭材料，對氨氣的吸收量較佳。
5.實施例11為矽酸鋅共掺雜鋁(Al)，而實施例12為矽酸鋅共掺雜鋁(Al)與鋯(Zr)，從表1的實施例11及12的氨氣吸收量的總指數結果，得知：實施例12以矽酸鋅共掺雜鋁(Al)與鋯(Zr)製成除臭材料，對氨氣的吸收量較佳。
6.從表1的實施例9、10及11的氨氣吸收量的總指數結果，得知：燒結的溫度越高，對氨氣的吸收特性並沒有因溫度增加變得更佳，但是燒結的溫度越高，燒結的樣品硬度越高，越不利於研磨製程。因此，反應溫度以大於650℃較佳。
綜上所述，本發明以簡化的製程步驟製作複合金屬矽酸鋅 微粒子，因具有精確的化學計量比，具有降低製程溫度的優點。尤其是，可製成高純度的的除臭材料，且對胺類、醋酸等氣體具優異的吸附效果及除臭效果。

Claims (8)

  1. 一種除臭材料，具吸收氨氣與醋酸之用途，其特徵在於，以含有矽酸鋅且摻雜鋁(Al)和鋯(Zr)金屬元素的複合金屬矽酸鋅化合物為主成分。
  2. 一種除臭材料，具吸收氨氣與醋酸之用途，其特徵在於，以分子式為MxNyZn2SiO4表示的複合金屬矽酸鋅化合物為主成分，其中，M與N為不同金屬元素，且M為鋁(Al)或鋯(Zr)金屬元素，N為鋯(Zr)、錫(Sn)、銻(Sb)或鉍(Bi)中的一種金屬元素，Si為矽，O為氧，x、y均為正數，且0<x≦1.0，0<y≦1.0，0<y/x≦1.0。
  3. 一種除臭材料的製作方法，其特徵在於，包括以下步驟：(a)取鋅的前驅物溶於乙醇中配製成A溶液；(b)取矽酸乙酯(TEOS)溶於乙醇中或溶於含有鋁金屬及鋯金屬元素的二氧化矽中以配製成B溶液；(c)根據除臭材料的成分，若需要配製C溶液，以NaCl為礦化劑以及將含有鋁(Al)、鋯(Zr)、錫(Sn)、銻(Sb)或鉍(Bi)中的一種以上金屬元素的氯化物分別以適當比例與水相混合得到C溶液；(d)在室溫下，使A溶液及B溶液均勻攪拌10分鐘後，根據除臭材料的成分，選擇加入C溶液或不需加入C溶液，再置於110℃油浴鍋中回流加熱12小時得到複合金屬矽酸鋅化合物前驅物；(e)經過乾燥處理後，將所述複合金屬矽酸鋅化合物前驅物置入高溫爐中煅燒，以每分鐘2~10℃的升溫速率，在高溫爐升溫至650~1000℃下進行煅燒熱處理，製得複合金屬矽酸鋅化合物粉末；(f)對製得的複合金屬矽酸鋅化合物粉末研磨至粒徑小於80nm，再與黏結劑混合形成漿料，藉噴霧造粒製成粒徑小於2μm的微米級複合矽酸 鋅微粒子粉末，作為除臭材料的主成分。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之除臭材料的製作方法，其中，步驟(a)的鋅的前驅物，選自氯化鋅、硝酸鋅或醋酸鋅。
  5. 如申請專利範圍第3項所述之除臭材料的製作方法，其中，步驟(e)的所述前驅物是在高溫爐升溫至800~1000℃下進行煅燒熱處理。
  6. 如申請專利範圍第3項所述之除臭材料的製作方法，其中，步驟(e)所述前驅物置入高溫爐煅燒的過程中，在高溫爐升溫至300~450℃下進行第一段預燒熱處理，再升溫至650~1000℃下進行第二段煅燒熱處理。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之除臭材料的製作方法，其中，在步驟(e)進行預燒及煅燒熱處理過程中，是在通入氫氣及氬氣的條件下進行熱處理。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之除臭材料的製作方法，其中，在步驟(e)進行煅燒熱處理的時間為1-2小時。
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