TWI697464B - 玻璃板及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明的玻璃板的特徵在於：玻璃組成中的Li2
O+Na2
O+K2
O的含量為0莫耳%～未滿1.0莫耳%且B2
O3
的含量為0莫耳%～未滿2.0莫耳%，β-OH值未滿0.20/mm，自常溫起以5℃/分鐘的速度升溫，保持時間於500℃下保持1小時後，以5℃/分鐘的速度降溫時的熱收縮率為20 ppm以下。
Description
本發明是有關於一種玻璃板，尤其是有關於一種適合於液晶顯示器、有機電致發光(electroluminescence，EL)顯示器等平板顯示器的基板的玻璃板。
有機EL顯示器等有機EL器件由於為薄型且動畫顯示優異，並且消耗電力亦低，因此於行動電話的顯示器等用途中使用。
作為有機EL顯示器的基板，廣泛使用玻璃板。所述用途的玻璃板使用實質上不含鹼金屬氧化物的玻璃、或者鹼金屬氧化物的含量少的玻璃。即，所述用途的玻璃板使用低鹼玻璃。若使用低鹼玻璃，則可防止於熱處理步驟中成膜的半導體物質中鹼離子發生擴散的事態。
近年來，對於智慧型手機、行動終端要求高精細的顯示器，驅動用的薄膜電晶體(Thin Film Transistor，TFT)的半導體大多使用低溫多晶矽(Low-temperature poly silicon，LTPS)．TFT。
對於所述用途的玻璃板，通常要求下述(1)與(2)的特性，已知所述兩特性處於折衷(trade-off)關係，其併存非常困難。
(1)為了提高薄玻璃板的生產性，成形時不易失透，即耐失透性高(例如液相溫度為1300℃以下)、熔融溫度低(例如高溫黏度102.5dPa．s下的溫度為1680℃以下)。
(2)於多晶Si．TFT、尤其是低溫多晶Si等的製造步驟中，為了減少玻璃板的熱收縮，耐熱性高。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2016-07445號公報
且說，若減少玻璃中的水分量，則可提高玻璃板的耐熱性。其效果大於玻璃成分的增減量的效果。因此，若減少玻璃中的水分量，則可選擇耐失透性高的玻璃組成，可使所述要求特性(1)與(2)併存。
但是，在量產時極其難以減少玻璃中的水分量。關於該方面，根據市售的玻璃板的水分量多的情況、例如玻璃板中的β-OH值超過0.20/mm的情況亦明確。
本發明是鑒於所述情況而成，其技術課題在於創作一種儘管生產性良好，但耐熱性高的玻璃板。
本發明者反覆經過多種實驗，結果發現藉由減少玻璃組成中的鹼金屬氧化物與B2O3的含量且減少玻璃中的水分量，可解
決所述技術課題，且提出本發明。即，本發明的玻璃板的特徵在於：玻璃組成中的Li2O+Na2O+K2O的含量為0莫耳%~未滿1.0莫耳%且B2O3的含量為0莫耳%~未滿2.0莫耳%，β-OH值未滿0.20/mm，自常溫起以5℃/分鐘的速度升溫，保持時間於500℃下保持1小時後，以5℃/分鐘的速度降溫時的熱收縮率為20ppm以下。此處，「Li2O+Na2O+K2O」是指Li2O、Na2O及K2O的合計量。「應變點」是指基於美國材料與試驗協會(American Society for Testing and Materials，ASTM)C336來測定的值。「β-OH值」是使用傅立葉轉換紅外光譜法(Fourier transform infrared spectroscopy，FT-IR)測定透過率，並藉由下述數式1而算出的值。
[數1]β-OH值=(1/X)log(T1/T2)X：板厚(mm)T1：參照波長3846cm-1下的透過率(%)T2：羥基吸收波長3600cm-1附近的最小透過率(%)
「熱收縮率」是以如下方式測定。於對各板狀試樣的規定部位記入直線狀的標記後，相對於所述標記垂直地折疊，從而分割成兩個玻璃片。而且，僅對其中一片玻璃片進行規定的熱處理(自常溫起以5℃/分鐘的速度升溫，保持時間於500℃下保持1小時，以5℃/分鐘的速度降溫)。其後，使實施了熱處理的玻璃片與未處理的玻璃片並排，利用黏著帶T將兩者固定後測定標記的偏差。熱收縮率是於將偏差設為△L、原來的樣品的長度設為L0
的情況下，利用△L/L0(單位：ppm)的式子求出。
本發明的玻璃板為玻璃組成中的Li2O+Na2O+K2O的含量為0莫耳%~未滿1.0莫耳%且B2O3的含量為0莫耳%~未滿2.0莫耳%，β-OH值未滿0.20/mm。據此，作為玻璃組成本來的效果耐熱性提高，且作為水分量減少的效果耐熱性進一步提高。結果，於p-Si．TFT、尤其是低溫p-Si等的製造步驟中，可大幅減少玻璃板的熱收縮。
另外，本發明的玻璃板較佳為玻璃組成中的B2O3的含量為0莫耳%~未滿1.0莫耳%，β-OH值為0.15/mm以下。
另外，本發明的玻璃板較佳為板厚為0.03mm~0.6mm，作為玻璃組成，以莫耳%計，含有60%~75%的SiO2、8%~16%的Al2O3、0%~未滿2.0%的B2O3、0%~未滿1.0%的Li2O+Na2O+K2O、1%~6%的MgO、2%~10%的CaO、0%~5%的SrO、0%~7%的BaO、0%~未滿0.050%的As2O3、0%~未滿0.050%的Sb2O3。據此，利用溢流下拉法等容易使耐熱性高的玻璃板薄型化。
另外，本發明的玻璃板較佳為玻璃組成中的Fe2O3的含量為10莫耳ppm以上且未滿100莫耳ppm。
另外，本發明的玻璃板較佳為玻璃組成中的Na2O的含量為100莫耳ppm以上且未滿600莫耳ppm。
另外，本發明的玻璃板較佳為應變點為710℃以上。
另外，本發明的玻璃板較佳為液相溫度為1300℃以下。
此處，「液相溫度」是指將通過標準篩30目(500μm)而殘留於50目(300μm)上的玻璃粉末加入至鉑舟中，於溫度梯度爐中保持24小時後，於取出鉑舟時，於玻璃中確認到失透(失透結晶)的溫度。
另外，本發明的玻璃板較佳為102.5dPa．s的黏度下的溫度為1680℃以下。此處，「102.5dPa．s的黏度下的溫度」能夠利用鉑球提拉法測定。
另外，本發明的玻璃板較佳為於板厚方向的中央部具有成形合流面，即利用溢流下拉法來成形而成。此處，「溢流下拉法」為如下方法，即，使熔融玻璃從耐熱性的流槽狀構造物的兩側溢出，一邊使溢出的熔融玻璃在流槽狀構造物的下端合流，一邊向下方延伸成形而製造玻璃板。
另外，本發明的玻璃板較佳為用於有機EL器件的基板。
本發明的玻璃板的製造方法的特徵在於包括：調配步驟，以可獲得作為玻璃組成以莫耳%計含有60%~75%的SiO2、8%~16%的Al2O3、0%~未滿2.0%的B2O3、0%~未滿1.0%的Li2O+Na2O+K2O、1%~7%的MgO、2%~10%的CaO、0%~5%的SrO、0%~7%的BaO、0%~未滿0.050%的As2O3、0%~未滿0.050%的Sb2O3的玻璃的方式調配玻璃配料；熔融步驟，藉由對所得的玻璃配料進行利用加熱電極的通電加熱而獲得熔融玻璃；以及成形步驟，藉由溢流下拉法將所得的熔融玻璃成形為如下玻璃板，所述玻璃板的β-OH值未滿0.20/mm且自常溫起以5℃/分鐘的速
度升溫，保持時間於500℃下保持1小時後，以5℃/分鐘的速度降溫時的熱收縮率為20ppm以下。
另外，本發明的玻璃板的製造方法較佳為藉由進行利用鉬電極的通電加熱而獲得熔融玻璃。
另外，本發明的玻璃板的製造方法較佳為成形為板厚0.03mm~0.6mm的玻璃板。
圖1是對於實施例一欄中記載的試樣No.1、試樣No.3、試樣No.5、試樣No.7、試樣No.9而表示B2O3的含量與β-OH值的關係的圖表。
圖2是對於實施例一欄中記載的試樣No.1、試樣No.3、試樣No.5、試樣No.7、試樣No.9而表示β-OH值與熱收縮率的關係的圖表。
本發明的玻璃板中，玻璃組成中的Li2O+Na2O+K2O的含量為0莫耳%~未滿1.0莫耳%。Li2O、Na2O及K2O是使半導體膜的特性劣化的成分，且是使應變點大幅降低的成分。因此，Li2O、Na2O及K2O的合計量及個別的含量較佳為未滿1.0%、未滿0.5%、未滿0.2%、未滿0.1%、尤其是未滿0.06%。另一方面，若導入少量的Li2O、Na2O及K2O，則熔融玻璃的電阻率降低，藉由利用加熱電極的通電加熱容易使玻璃配料熔融。因此，Li2O、
Na2O及K2O的合計量及個別的含量較佳為0.01%以上、0.02%以上、0.03%以上、0.04%以上、尤其是0.05%以上。尤其，就對半導體特性的不良影響與電阻率的降低的平衡而言，Li2O、Na2O及K2O中，較佳為優先導入Na2O。
本發明的玻璃板中，玻璃組成中的B2O3的含量為0莫耳%~未滿2.0莫耳%。據此，作為玻璃組成本來的效果應變點上升，進而容易減少玻璃中的水分量，作為水分量減少的效果應變點進一步上升。
B2O3的較佳上限範圍為1.5莫耳%以下、1莫耳%以下、未滿1.0莫耳%、0.7莫耳%以下、0.5莫耳%以下、尤其是未滿0.1莫耳%。另一方面，若B2O3的含量過少，則包含A1的失透結晶容易析出，且熔融性容易降低。B2O3的較佳下限範圍為0.01莫耳%以上、0.1莫耳%以上、0.2莫耳%以上、0.3莫耳%以上、尤其是0.4莫耳%以上。
B2O3的導入原料容易吸收大氣中的水分，因此包含大量的水分。因此，若減少B2O3的含量，則玻璃配料中的B2O3的導入原料的比例減少，因此可抑制玻璃原料所引起的水分量的增加。
進而，B2O3的導入原料於低溫下溶解，因此具有輔助其他玻璃原料的溶解的功能。因此，若減少B2O3的含量，則玻璃配料中的B2O3的導入原料的比例減少，因此玻璃配料發生反應至成為熔融玻璃為止需要大量的時間，於熔融窯內玻璃配料以固體狀態長時間存在。其結果，於熔融窯內附著於玻璃配料的水分蒸發，
可進一步抑制玻璃原料所引起的水分量的增加。
再者，若對玻璃配料進行預煅燒，則可抑制玻璃原料所引起的水分量的增加，但是必須重新設置用以預煅燒的附帶設備等，玻璃板的製造成本高漲。另一方面，本發明的玻璃板即便不重新設置附帶設備等，亦可抑制玻璃原料所引起的水分量的增加。
β-OH值較佳為未滿0.20/mm、未滿0.18/mm、0.15/mm以下、0.13/mm以下、未滿0.10/mm、0.09/mm以下、0.08/mm以下、0.07/mm以下、0.06/mm以下、尤其是0.01/mm~未滿0.05/mm。若β-OH值高，則應變點降低，熱收縮率容易變高。
作為降低β-OH值的方法，有下述(1)~(7)的方法，其中有效的是(1)~(4)的方法。
(1)選擇低水分量的原料。(2)藉由利用加熱電極的通電加熱熔融玻璃配料。(3)採用小型熔融爐。(4)於玻璃配料中添加SO3、Cl等乾燥劑。(5)使爐內環境中的水分量降低。(6)使熔融玻璃的流量增多。(7)於熔融玻璃中進行N2起泡。
本發明的玻璃板中，自常溫起以5℃/分鐘的速度升溫，保持時間於500℃下保持1小時後，以5℃/分鐘的速度降溫時的熱收縮率較佳為20ppm以下、1ppm~15ppm、3ppm~12ppm、尤其是5ppm~10ppm。若所述熱收縮率大，則於多晶Si．TFT、尤其是低溫多晶矽等的製造步驟中，面板製造的良率容易降低。
本發明的玻璃板較佳為作為玻璃組成，以莫耳%計，含有60%~75%的SiO2、8%~16%的Al2O3、0%~未滿2.0%的B2O3、
0%~未滿1.0%的Li2O+Na2O+K2O、1%~7%的MgO、2%~10%的CaO、0%~5%的SrO、0%~7%的BaO、0%~未滿0.050%的As2O3、0%~未滿0.050%的Sb2O3。以下表示如所述般限定各成分的含量的理由。再者，於各成分的含量的說明中，%表達表示莫耳%。
SiO2的含量較佳為60%~75%。SiO2的較佳的下限範圍為62%以上、65%以上、尤其是67%以上，較佳的上限範圍較佳為73%以下、72%以下、尤其是71%以下。若SiO2的含量過少，則容易產生包含Al2O3的失透結晶，並且應變點容易降低。另一方面，若SiO2的含量過多，則高溫黏度增高，熔融性容易降低，而且白矽石(cristobalite)等的失透結晶析出，液相溫度容易變高。
Al2O3的含量較佳為8%~16%。Al2O3的較佳的下限範圍為9.5%以上、10%以上、10.5%以上、尤其是11%以上，較佳的上限範圍為15%以下、14%以下、尤其是13%以下。若Al2O3的含量過少，則應變點容易降低，而且玻璃容易分相。另一方面，若Al2O3的含量過多，則富鋁紅柱石(mullite)或鈣長石(anorthite)等失透結晶析出，液相溫度容易變高。
B2O3、Li2O、Na2O及K2O的較佳的含有範圍如以上所述。
就使熔融玻璃的電阻率降低的觀點而言，莫耳比Na2O/B2O3較佳為0.01以上、0.02以上、0.03以上、0.05以上、尤其是0.1~0.5。
MgO為降低高溫黏性而提高熔融性的成分。而且亦具有提高楊氏模量的效果。MgO的含量較佳為1%~7%、2%~6.5%、3%~6%、尤其是4%~6%。若MgO的含量過多，則應變點容易降低。
CaO為不會使應變點降低而降低高溫黏性且顯著提高熔融性的成分。而且CaO為鹼土類金屬氧化物中因導入原料相對廉價故使原料成本低廉化的成分。CaO的含量較佳為2%~10%、3%~9%、4%~8%、尤其是5%~7%。若CaO的含量過少，則難以享有所述效果。另一方面，若CaO的含量過多，則熱膨脹係數變高，且鈣長石結晶的液相溫度容易變高。
SrO為提高耐失透性的成分，且為不會使應變點降低而降低高溫黏性且提高熔融性的成分。SrO的含量較佳為0%~5%、0%~4%、0.1%~3%、0.3%~2%、尤其是0.5%~未滿1.0%。若SrO的含量過少，則難以享有抑制分相的效果或提高耐失透性的效果。另一方面，若SrO的含量過多，則密度變高，或者玻璃組成的成分平衡崩潰，鈣長石或鍶鋁矽酸鹽系的失透結晶容易析出。
BaO為於鹼土類金屬氧化物中顯著提高耐失透性的成分。BaO的含量較佳為0%~7%、1%~7%、2%~6%、尤其是3%~5%。若BaO的含量過少，則液相溫度變高，耐失透性容易降低。另一方面，若BaO的含量過多，則楊氏模量降低，且玻璃的密度變得過高。
RO(MgO、CaO、SrO及BaO的合計量)較佳為12%
~18%、13%~17.5%、13.5%~17%、尤其是14%~16.8%。若RO的含量過少，則熔融性容易降低。另一方面，若RO的含量過多，則玻璃組成的成分平衡崩潰，耐失透性容易降低。
As2O3、Sb2O3是使環境負荷增大的成分，該些的含量較佳為分別未滿0.05%、未滿0.01%、尤其是未滿0.005%。
除了所述成分以外，例如亦可於玻璃組成中添加以下的成分。再者，就的確享有本發明的效果的觀點而言，所述成分以外的其他成分的含量較佳為以合計量計為10%以下、尤其是5%以下。
ZnO是提高熔融性的成分，但若含有大量的ZnO，則玻璃容易失透，且應變點容易降低。ZnO的含量較佳為0%~5%、0%~3%、0%~0.5%、尤其是0%~0.2%。
P2O5是提高應變點的成分，但若含有大量的P2O5，則玻璃容易分相。P2O5的含量較佳為0%~1.5%、0%~1.2%、尤其是0%~1%。
TiO2是降低高溫黏性、提高熔融性的成分，且是抑制曝曬作用(solarization)的成分，但若含有大量的TiO2，則玻璃著色，透過率容易降低。因此，TiO2的含量較佳為0%~3%、0%~1%、0%~0.1%、尤其是0%~0.02%。
Fe2O3是作為雜質而不可避免地混入的成分，且是使熔融玻璃的電阻率降低的成分。Fe2O3的含量較佳為10莫耳ppm~150莫耳ppm、30莫耳ppm~未滿100莫耳ppm、40莫耳ppm~
90莫耳ppm、尤其是50莫耳ppm~80莫耳ppm。若Fe2O3的含量過少，則熔融玻璃的電阻率降低，藉由利用加熱電極的通電加熱容易使玻璃配料熔融。另一方面，若Fe2O3的含量過多，則玻璃板容易著色。再者，於使用玻璃板作為有機EL顯示器的基板的玻璃載板的情況下，基板與玻璃載板的剝離使用紫外線區域的雷射，因此紫外線區域的高透過率變得重要，該情況下，較佳為Fe2O3的含量少。
就使熔融玻璃的電阻率降低的觀點而言，莫耳比Fe2O3/B2O3較佳為0.003以上、0.005以上、0.01~0.5、尤其是0.02~0.2。
Y2O3、Nb2O5、La2O3具有提高應變點、楊氏模量等的作用。但是，若該些成分的含量過多，則密度、原料成本容易增加。因此，Y2O3、Nb2O5、La2O3的含量分別較佳為0%~3%、0%~未滿1.0%、0%~未滿0.2%、尤其是0%~0.1%。
SO3是使β-OH值降低的成分。因此，SO3的較佳的下限含量為1莫耳ppm以上、尤其是2莫耳ppm以上。但是，若SO3的含量過多，則容易產生再沸(reboil)泡。因此，SO3的較佳的上限含量為100莫耳ppm以下、50莫耳ppm以下、尤其是10莫耳ppm以下。
Cl是使β-OH值降低的成分。因此，在導入Cl的情況下，較佳的下限含量為0.05%以上、0.10%以上、尤其是0.14%以上。但是，若Cl的含量過多，則容易使玻璃製造設備內的金屬零
件腐蝕，玻璃板的生產性容易降低。因此，Cl的較佳的上限含量為0.5%以下、0.1%以下、尤其是0.05%以下。再者，作為Cl的導入原料，可使用氯化鍶等鹼土類金屬氧化物的氯化物、或者氯化鋁等。
SnO2為在高溫區域中具有良好的澄清作用的成分，並且為提高應變點的成分，進而為使高溫黏性降低的成分。SnO2的含量較佳為0%~1%、0.01%~1%、0.05%~0.5%、尤其是0.1%~0.3%。若SnO2的含量過多，則SnO2的失透結晶容易析出。再者，若SnO2的含量少於0.001%，則難以享有所述效果。
只要不顯著損及玻璃特性，則亦可使用SnO2以外的澄清劑。具體而言，亦可將CeO2、F、C以合計量計添加例如1%為止，亦可將Al、Si等金屬粉末以合計量計添加例如1%為止。其中，就環境的觀點而言，As2O3與Sb2O3較佳為分別減少為未滿0.050%。
本發明的玻璃板較佳為具有以下特性。
應變點較佳為710℃以上、720℃以上、730℃以上、740℃~820℃、尤其是750℃~800℃。據此，於低溫多晶矽等的製造步驟中，可抑制玻璃板的熱收縮。
液相溫度較佳為1300℃以下、1280℃以下、1260℃以下、1240℃以下、尤其是800℃~1220℃。液相溫度下的黏度較佳為104.8泊以上、105.0泊以上、105.2泊以上、尤其是105.3泊~107.0泊。據此，可於成形時抑制失透結晶的產生。結果，藉由溢流下
拉法容易成形玻璃板，可提高玻璃板的表面品質。再者，液相溫度與液相溫度下的黏度為耐失透性的指標，液相溫度越低，耐失透性越優異。另外，液相溫度下的黏度越高，耐失透性越優異。再者，「液相溫度下的黏度」能夠利用鉑球提拉法測定。
102.5泊下的溫度較佳為1680℃以下、1650℃以下、1640℃以下、1630℃以下、1620℃以下、尤其是1450℃~1610℃。若102.5泊下的溫度高，則熔融性、澄清性降低，玻璃板的製造成本高漲。
本發明的玻璃板中，板厚較佳為0.03mm~0.6mm、0.05mm~0.55mm、0.1mm~0.5mm、尤其是0.2mm~0.4mm。板厚越小，越容易實現顯示器的輕量化、薄型化。再者，若板厚小，則提高成形速度(拉板速度)的必要性提高，該情況下，玻璃板的熱收縮率容易上升，本發明中，由於耐熱性高，因此即便成形速度(拉板速度)高，亦可有效地抑制所述事態。
本發明的玻璃板較佳為於板厚方向的中央部具有成形合流面，即利用溢流下拉法來成形而成。溢流下拉法中，應成為玻璃板表面的面不會接觸到流槽狀耐火材料，而是以自由表面的狀態成形。因此，可廉價地製造未研磨且表面品質良好的玻璃板。另外，溢流下拉法亦具有容易成形薄型的玻璃板的優點。
本發明的玻璃板的製造方法的特徵在於包括：調配步驟，以可獲得作為玻璃組成以莫耳%計含有60%~75%的SiO2、8%~16%的Al2O3、0%~未滿2.0%的B2O3、0%~未滿1.0%的
Li2O+Na2O+K2O、1%~7%的MgO、2%~10%的CaO、0%~5%的SrO、0%~7%的BaO、0%~未滿0.050%的As2O3、0%~未滿0.050%的Sb2O3的玻璃的方式調配玻璃配料；熔融步驟，藉由對所得的玻璃配料進行利用加熱電極的通電加熱而獲得熔融玻璃；以及成形步驟，藉由溢流下拉法將所得的熔融玻璃成形為如下玻璃板，所述玻璃板的β-OH值未滿0.20/mm且自常溫起以5℃/分鐘的速度升溫，保持時間於500℃下保持1小時後，以5℃/分鐘的速度降溫時的熱收縮率為20ppm以下。此處，本發明的玻璃板的製造方法的技術特徵的一部分已記載於本發明的玻璃板的說明欄中。因此，關於其重覆部分，省略詳細的說明。
玻璃板的製造步驟通常包括調配步驟、熔融步驟、澄清步驟、供給步驟、攪拌步驟、成形步驟。調配步驟是調配玻璃原料而製作玻璃配料的步驟。熔融步驟是將玻璃配料熔融而獲得熔融玻璃的步驟。澄清步驟是利用澄清劑等的作用來對熔融步驟中獲得的熔融玻璃進行澄清的步驟。供給步驟是於各步驟間移送熔融玻璃的步驟。攪拌步驟是將熔融玻璃攪拌、均質化的步驟。成形步驟是將熔融玻璃成形為板狀的步驟。再者，視需要亦可將所述以外的步驟，例如將熔融玻璃調節為適合於成形的狀態的狀態調節步驟併入攪拌步驟後。
低鹼玻璃通常藉由燃燒器的燃燒加熱而熔融。燃燒器通常配置於熔融窯的上方，作為燃料，使用化石燃料，具體而言為重油等液體燃料或液化石油氣(liquefied petroleum gas，LPG)等
氣體燃料等。燃燒火焰可藉由將化石燃料與氧氣混合而獲得。
但是，燃燒器的燃燒加熱中，由於在熔融玻璃中混入大量的水分，因此玻璃板的β-OH值容易上升。因此，本發明的玻璃板的製造方法的特徵在於：藉由對玻璃配料進行利用加熱電極的通電加熱，而將玻璃板的β-OH值規定為未滿0.20/mm。據此，藉由設置於熔融窯的壁面的加熱電極的通電加熱，自熔融窯的底面朝熔融窯上表面熔融玻璃的溫度降低，因此於熔融窯內的熔融玻璃的液表面上存在大量的固體狀態的玻璃配料。其結果，附著於固體狀態的玻璃配料的水分蒸發，可抑制原料所引起的水分量的增加。進而，若進行利用加熱電極的通電加熱，則用以獲得熔融玻璃的每單位質量的能量的量降低，而且熔融揮發物減少，因此可減少環境負荷。
本發明的玻璃板的製造方法中，較佳為不進行燃燒器的燃燒加熱而進行利用加熱電極的通電加熱。若進行利用燃燒器的燃燒加熱，則化石燃料的燃燒時產生的水分容易混入熔融玻璃中。因此，於不進行利用燃燒器的燃燒加熱的情況下，容易減少熔融玻璃的β-OH值。再者，所謂「不進行燃燒器的燃燒加熱而進行利用加熱電極的通電加熱」是指僅藉由利用加熱電極的通電加熱來對玻璃配料進行連續熔融，例如在熔融窯的啟動時進行燃燒器的燃燒加熱的情況、對熔融窯的特定部位侷部地且輔助地進行燃燒器的燃燒加熱的情況除外。
利用加熱電極的通電加熱較佳為藉由以與熔融窯內的
熔融玻璃接觸的方式，對設置於熔融窯的底部或側部的加熱電極施加交流電壓來進行。加熱電極中使用的材料較佳為具備耐熱性與對熔融玻璃的耐蝕性者，例如可使用氧化錫、鉬、鉑、銠等。尤其，鉬由於耐熱性高、在熔融窯內的設置的自由度高，因此較佳。
低鹼玻璃由於鹼金屬氧化物的含量少，故而電阻率高。因此，於對低鹼玻璃應用利用加熱電極的通電加熱的情況下，不僅是熔融玻璃，於構成熔融窯的耐火材料中亦流通電流，存在所述耐火材料提前受損之虞。為了防止所述情況，爐內耐火材料較佳為使用電阻率高的氧化鋯系耐火材料、尤其是氧化鋯電鑄耐火磚(electrocast brick)，另外如上所述亦較佳為於熔融玻璃中導入少量使電阻率降低的成分(Li2O、Na2O、K2O、Fe2O3等)。再者，氧化鋯系耐火材料中的ZrO2的含量較佳為85質量%以上、尤其是90質量%以上。
[實施例]
以下，基於實施例對本發明加以說明。其中，以下的實施例僅為例示。本發明不受以下的實施例任何限定。
表1表示本發明的實施例(試樣No.1~試樣No.8)與比較例(試樣No.9)。
首先以成為表中的玻璃組成的方式，將經調配的玻璃配料投入至由氧化鋯電鑄耐火磚構建的小型試驗熔融爐中後，不進行燃燒器的燃燒加熱而進行利用鉬電極的通電加熱，藉此於1600℃~1650℃下熔融而獲得熔融玻璃。再者，對於試樣No.8，藉由利用電爐內環境的間接加熱而進行熔融，對於試樣No.9，將氧氣燃燒器的燃燒加熱與利用加熱電極的通電加熱併用而進行熔融。繼而，使用Pt-Rh製容器將熔融玻璃澄清、攪拌後，供給至鋯石成形體，藉由溢流下拉法成形為表中所示的板厚0.5mm的板狀。對於所得的玻璃板，評價β-OH值、熱收縮率、應變點Ps、102.5泊的黏度下的溫度、液相溫度TL及液相溫度下的黏度logηTL。
β-OH值是使用FT-IR並藉由所述數式1而算出的值。
熱收縮率是以如下方式測定。於對各試樣的規定部位記入直線狀的標記後，相對於標記垂直地折疊，從而分割成兩個玻璃片。而且，僅對其中一片玻璃片進行規定的熱處理(自常溫起以5℃/分鐘的速度升溫，保持時間於500℃下保持1小時，以5℃/分鐘的速度降溫)。其後，使實施了熱處理的玻璃片與未處理的玻璃片並排，利用黏著帶T將兩者固定後測定標記的偏差。熱收縮率是於將偏差設為△L、原來的樣品的長度設為L0的情況下，利用△L/L0(單位：ppm)的式子求出。
應變點Ps是基於ASTM C336、ASTM C338的方法測定而得的值。
102.5泊的黏度下的溫度是利用鉑球提拉法測定而得的值。
液相溫度TL是如下值，即，該值是將通過標準篩30目(500μm)而殘留於50目(300μm)的玻璃粉末放入至鉑舟中後，在溫度梯度爐中保持24小時，測定結晶析出的溫度所得。另外，液相溫度下的黏度logηTL是利用鉑球提拉法測定而得的值。
圖1是對於試樣No.1、試樣No.3、試樣No.5、試樣No.7、試樣No.9而表示B2O3的含量與β-OH值的關係的圖表。根據圖1可知B2O3的含量越少，水分量越變少。圖2是對於試樣No.1、試樣No.3、試樣No.5、試樣No.7、試樣No.9而表示β-OH值與熱收縮率的關係的圖表。根據圖1可知B2O3的含量越少，熱收縮率
越低。
根據表1而明確試樣No.1~試樣No.8中，B2O3的含量少，β-OH值小，因此應變點高，熱收縮率低。而且，試樣No.1~試樣No.8中，液相溫度低，因此耐失透性高。因此，試樣No.1~試樣No.8中，滿足所述要求特性(1)與(2)。另一方面，試樣No.9中，B2O3的含量多，β-OH值大，因此應變點低，熱收縮率高。再者，若將試樣No.5與試樣No.8對比，則可知於不進行燃燒器的燃燒加熱而進行利用加熱電極的通電加熱的情況下，相較於利用電爐內環境的間接加熱而言，可有效地減少玻璃中的水分量。
[產業上的可利用性]
本發明的玻璃板除了液晶顯示器、有機EL顯示器等平板顯示器的基板以外，適合於聚醯亞胺有機發光二極體(Organic Light Emitting Diode，OLED)(p-OLED)用玻璃載板、電荷耦合元件(Charge Coupled Device，CCD)、等倍接近式固體攝像元件(Contact Image Sensor，CIS)等影像感測器用蓋玻璃、太陽電池的基板與蓋玻璃、有機EL照明用基板等。
Claims (12)
- 一種玻璃板，其特徵在於：玻璃組成中的Li2O+Na2O+K2O的含量為0莫耳%~未滿1.0莫耳%，CaO的含量為2莫耳%~7.2莫耳%，且B2O3的含量為0.1莫耳%~未滿2.0莫耳%，β-OH值未滿0.20/mm，自常溫起以5℃/分鐘的速度升溫，保持時間於500℃下保持1小時後，以5℃/分鐘的速度降溫時的熱收縮率為20ppm以下。
- 如申請專利範圍第1項所述的玻璃板，其中玻璃組成中的B2O3的含量為0.1莫耳%~未滿1.0莫耳%，β-OH值為0.15/mm以下。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的玻璃板，其中板厚為0.03mm~0.6mm，作為玻璃組成，以莫耳%計，含有60%~75%的SiO2、8%~16%的Al2O3、0.1%~未滿1.0%的B2O3、0%~未滿1.0%的Li2O+Na2O+K2O、1%~7%的MgO、2%~7.2%的CaO、0%~5%的SrO、0%~7%的BaO、0%~未滿0.050%的As2O3、0%~未滿0.050%的Sb2O3。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的玻璃板，其中玻璃組成中的Fe2O3的含量為10莫耳ppm以上且未滿100莫耳ppm。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的玻璃板，其中玻璃組成中的Na2O的含量為100莫耳ppm以上且未滿600莫耳ppm。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的玻璃板，其中應 變點為710℃以上。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的玻璃板，其中液相溫度為1300℃以下。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的玻璃板，其中102.5dPa．s的黏度下的溫度為1680℃以下。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的玻璃板，其於板厚方向的中央部具有成形合流面。
- 一種玻璃板的製造方法，其特徵在於包括：調配步驟，以可獲得作為玻璃組成以莫耳%計含有60%~75%的SiO2、8%~16%的Al2O3、0.1%~未滿2.0%的B2O3、0%~未滿1.0%的Li2O+Na2O+K2O、1%~7%的MgO、2%~7.2%的CaO、0%~5%的SrO、0%~7%的BaO、0%~未滿0.050%的As2O3、0%~未滿0.050%的Sb2O3的玻璃的方式調配玻璃配料；熔融步驟，藉由對所得的玻璃配料進行利用加熱電極的通電加熱而獲得熔融玻璃；以及成形步驟，藉由溢流下拉法將所得的熔融玻璃成形為如下玻璃板，所述玻璃板的β-OH值未滿0.20/mm且自常溫起以5℃/分鐘的速度升溫，保持時間於500℃下保持1小時後，以5℃/分鐘的速度降溫時的熱收縮率為20ppm以下。
- 如申請專利範圍第10項所述的玻璃板的製造方法，其中藉由進行利用鉬電極的通電加熱而獲得熔融玻璃。
- 如申請專利範圍第10項或第11項所述的玻璃板的製 造方法，其中成形為板厚0.03mm~0.6mm的玻璃板。
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