TWI694106B - 密封材及應用其之撓性有機裝置與阻障性薄膜 - Google Patents
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Abstract
本發明之目的在於提供一種光學特性、撓性(可撓性)、水蒸氣阻障性、及對於阻障性薄膜的黏著強度皆優異之密封材。本發明係藉由提供一種含有特定的改質聚烯烴樹脂、或含有特定的改質聚烯烴樹脂與第二聚烯烴樹脂，且滿足(1)特定的結晶化度及(2)特定的貯藏彈性率之密封材來解決上述的課題。
Description
本發明係關於一種撓性有機裝置之密封材、及利用該密封材的阻障性薄膜以及撓性有機裝置。
太陽能電池是利用潔淨且無窮盡供給的太陽光之能量而成者，因而被期待用來做為新的能源、而其開發也一直進展著。
太陽能電池大體上可分類為有機系與無機系。到目前為止，主要是先進行利用矽等之無機系的太陽能電池之開發與量產、並且設置一直進行著。另一方面，有機薄膜太陽能電池等之有機系的太陽能電池則是剛開始展開市場，並一直被期待著擴展出與無機系不同的用途。
使用有機薄膜太陽能電池等之有機裝置的所謂之「撓性有機裝置」，由於容易因水蒸氣為首的大氣中之氣體等而導致劣化，因而藉由在兩側貼合具有氣體阻障性的薄膜(阻障性薄膜)來進行密封。做為用來貼合此種2枚的阻障性薄膜用之黏著劑(密封材)雖然可以是有各種的態樣，然而其一形態是在阻障性薄膜表面形成有熱可塑型密封材薄膜之物。在此熱可塑型密封材的情況下，在被以2枚的阻障性薄膜所挾住以後，由於是以短時間加熱壓合的熱積層板製程來密封全體而成，所以製程簡便且生產性優異、並且對於元件之熱損害也是少的。
為了在撓性有機裝置中求得柔軟且輕量及設計性皆優異等之特性，則對於該撓性有機裝置所使用的密封材也期待一種用以實現上述特性之各種的特性(與阻障性薄膜等之黏著強度、設計性、撓性、氣體阻障性、低釋出氣體等)。
現在用來做為撓性有機裝置用之密封材，已知道有例如以乙烯-乙酸乙烯酯共聚合物(EVA)為主原料的密封材(專利文獻1)、含有環狀脂肪族飽和烴及有機酸或其無水物的密封材(專利文獻2)、含有聚烯烴及黏著性賦與劑(石油樹脂)的密封材(專利文獻3)等。
〔先前技術文獻〕
〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕 國際公開第2012/073675號公報(2012年6月7日公開)
〔專利文獻2〕 日本國公開專利公報「特開2014-146582號公報」(2014年8月14日公開)
〔專利文獻3〕 日本國公開專利公報「特開2017-027941號公報」(2017年2月2日公開)
然而，以乙烯-乙酸乙烯基共聚合物(EVA)為主原料的密封材是具有對於水蒸氣的阻障性低、有機裝置的劣化抑制效果低之所謂的問題點。又，含有環狀脂肪族飽和烴及有機酸或其無水物的密封材則具有對於阻障性薄膜的黏著強度不足之所謂的問題點。另外，為了提高與阻障性薄膜間之黏著強度，含有聚烯烴及黏著性賦與劑(石油樹脂)的密封材則是容易發生來自黏著性賦與劑的產出氣體(釋出氣體)，因該釋出氣體而致使撓性有機裝置劣化之所謂的問題點。
從而，本發明之一態樣的目的係在於提供一種具備解決上述的問題之優異特性的密封材、以及一種利用上述密封材之阻障性薄膜及撓性有機裝置。
本發明人們為了達成上述目的而刻意反復檢討研究的結果，發現藉由使用提供有酸酐等之側鎖的特定之改質聚烯烴樹脂，可以得到光學特性(霧度、透明性等)、撓性(可撓性)、水蒸氣阻障性皆為優異；以及即便是不使用黏著性賦與劑亦可得到對於阻障性薄膜之黏著強度優異的密封材，至此乃完成本發明。
亦即，本發明之一實施形態為一種密封材，其係含有改質聚烯烴樹脂的撓性有機裝置用之密封材；上述改質聚烯烴樹脂為經由酸酐及其取代物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、乙烯基酯、以及苯乙烯衍生物構成群組中所選出的至少一種改質而成的聚烯烴樹脂；上述密封材為滿足以下之(1)~(2)的特徴：(1)結晶化度評價(XRD)所得到的結晶化度為10~40%；(2)旋轉式流變儀(Rheometer)所量測到的在10~50℃之貯藏彈性率為1~100MPa。
根據本發明之一態樣可達到光學特性(霧度、透明性等)、撓性、水蒸氣阻障性、及對於阻障性薄膜的黏著強度等皆為優異的效果。又，根據本發明之一實施形態，特別是在即便不使用黏著性賦與劑的情況，對於阻障性薄膜的黏著強度也是優異的，所以能夠解決因產生釋出氣體所引起的撓性有機裝置劣化之問題。
1:阻障性薄膜
2:密封材(密封薄片)
3:有機元件(元件)
4:熱積層板
5:撓性有機裝置
第1圖係顯示將有機元件密封在阻障性薄膜內來製作撓性有機裝置之製程的概略圖。
以下，詳細地說明本發明之實施形態。在本說明書中，只要是沒有特別記載時，表示數值範圍的「A~B」是意謂著「在A以上(包含A與大於A)B以下(包含B與小於B)」的意思。
在本發明之一實施形態中提供一種含有特定的改質聚烯烴樹脂的撓性有機裝置用之密封材，其為滿足以下的(1)~(2)之特性的密封材：(1)結晶化度評價(XRD)所得到的結晶化度為10~40%；(2)藉由旋轉式流變儀所量測到的在10~50℃之貯藏彈性率為1~100MPa。本發明之一實施形態有關的密封材其係含有經由自酸酐及其取代物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、乙烯基酯、以及苯乙烯衍生物構成群組中選出的至少一種所改質而成的聚烯烴。以下，將本發明之一實施形態有關的密封劑適地稱為「本發明之密封劑」。
藉由採用諸如此類的構成，本發明之密封材可達到全光線透過率、霧度、撓性、水蒸氣阻障性皆為優異；以及即便不使用黏著性賦與劑對於阻障性薄膜的黏著強度也是優異的效果。又，本發明之密封材，由於如上述地特別不使用黏著性賦與劑就能夠抑制釋出氣體之產生，其結果是可以達成能夠抑制撓性有機裝置之劣化的效果。
在本說明書中，「改質聚烯烴樹脂」之用語係指側鎖為烴由任意的物質所修飾過的聚烯烴樹脂之意；例如，包括酸改質聚烯烴樹脂、烷基改質聚烯烴樹脂、芳香族改質聚烯烴樹脂等。
本發明的一實施形態中之改質聚烯烴樹脂，其聚烯烴樹脂係經由自酸酐及其取代物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、乙烯基酯、以及苯乙烯衍生物構成群組中選出的至少一種所改質而成。
成為改質對象的聚烯烴樹脂，只要是能夠在該技術領域中利用之物皆可，並未特別加以限定。本發明的一實施形態中之成為改質對象的聚烯烴樹脂，舉例來說，其可以是例如乙烯聚合物、丙烯聚合物、丁烯聚合物、乙烯-丙烯共聚合物、乙烯-丁烯共聚合物、乙烯-丙烯-丁烯共聚合物等。在本發明的一實施形態中之成為改質對象的聚烯烴樹脂，較佳者可以是丙烯聚合物或乙烯-丙烯共聚合物。
在本發明之一實施形態中，令聚烯烴樹脂改質的物質為如上述。在本發明的一實施形態中，做為酸酐者，舉例來說，其可以是例如馬來酸酐、酞酸酐、琥珀酸酐、及戊二酸酐等。在本發明的一實施形態中，做為酸酐之取代物者，舉例來說，其可以是例如檸康酸酐、甲基酞酸酐、氯代馬來酸酐等。在本發明的一實施形態中，做為丙烯酸酯者，舉例來說，其可以是例如丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等。在本發明的一實施形態中，做為甲基丙烯酸酯者，舉例來說，其可以是例如甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸t-丁酯等。在本發明的一實施形態中，做為乙烯基酯者，舉例來說，其可以是例如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、安息香酸乙烯酯等。在本發明的一實施形態中，做為苯乙烯衍生物者，舉例來說，例如，其可以是乙烯基安息香酸、對甲氧基苯乙烯、α-甲基苯乙烯等。
在本發明的一實施形態中，令聚烯烴樹脂改質三物質可以是只為一種類，也可以是複數種類。在令聚烯烴樹脂改質的物質為複數種類的情況、其構成(組合)雖然是並沒有特別加以限定；然而可以是例如酸
酐與甲基丙烯酸酯的組合；較佳者可以是馬來酸酐與甲基丙烯酸丁酯的組合。
在本發明的一實施形態中，在改質聚烯烴樹脂所含的令聚烯烴樹脂改質的物質之含量，例如，相對於成為改質對象的聚烯烴樹脂而言可以是0.01~30重量%；較佳為0.01~10重量%；更佳為0.1~10重量%。在改質聚烯烴樹脂所含的令聚烯烴樹脂改質物質之含量為在上述的範圍內即可具有：抑制水蒸氣阻障性的降低並且可確保必要的黏著強度之有利點。
在本發明之密封材中，可以含有一種類或複數種類的改質聚烯烴樹脂。在含有複數種類的改質聚烯烴樹脂情況，其構成(組合)並沒有特別加以限定；然而，可以是例如酸改質聚丙烯與酸改質乙烯-聚戊二烯共聚合物之組合、酸改質聚丙烯與酸改質聚丁烯之組合、酸改質聚乙烯與酸改質乙烯-聚丙烯共聚合物之組合。
在本發明之一實施形態中，在將密封材中之不揮發成分設為100重量%的情況下，在本發明之密封材所含的改質聚烯烴樹脂之含量可以是例如0.01~100重量%；較佳為0.1~90重量%；更佳為1~80重量%。在密封材所含的改質聚烯烴樹脂之含量若是在上述的範圍內時，則具有對於阻障性薄膜的黏著強度是優異的有利點。
本發明的一實施形態中之密封材是一種上述的改質聚烯烴樹脂、以及一種與上述的改質聚烯烴樹脂相同種類之聚烯烴樹脂，因而也可以含有未改質的聚烯烴樹脂。此種的態樣也是被包括在本發明的一實施形態中之發明中。
在本發明的一實施形態中，對於本發明的密封材以X線繞射分析法(XRD)進行結晶化度評價的結果所得到之本發明的密封劑的結晶化度可以是例如10~40%，較佳者為10~25%。當結晶化度的下限值小於
上述的範圍時，就會產生氣體阻障性不足的問題。又，當結晶化度的上限值超過上述的範圍時，就會產生霧度上昇的問題。
在本發明的一實施形態中，本發明的密封材之旋轉式流變儀所量測到的10~50℃中之貯藏彈性率可以是例如1~100MPa；較佳者為1~50MPa；更佳者為1~30MPa。當貯藏彈性率的下限值小於上述的範圍時，就會產生抗蠕變性降低的問題。又，當貯藏彈性率的上限值超過上述的範圍時，就會產生撓性降低或黏著強度降低的問題。
另外，以XRD法所測得的結晶化度評價及貯藏彈性率，可以是藉由例如後述的實施例所記載之方法來進行測定。
在本發明的一實施形態中，在本發明的密封材中所含的改質聚烯烴樹脂之以凝膠滲透色譜分析法(GPC)測定得到的重量平均分子量可以是例如1000~400000；較佳者為5000~200000；更佳者為10000~100000。當改質聚烯烴樹脂的重量平均分子量之下限值小於上述的範圍時，就會產生因低分子量所引起之釋出氣體發生的問題。又，當改質聚烯烴樹脂的重量平均分子量之上限值超過上述的範圍時，則密封材的熔融黏度或溶液黏度(將密封材調製成液體的情況)就會增大，其結果就會產生難以塗布於基材的問題。
改質聚烯烴樹脂的GPC測定可以是藉由例如後述的實施例所記載之方法來進行測定。
在本發明的一實施形態中，除了上述改質聚烯烴樹脂以外，還提供一種密封材，其係進一步包含有與上述改質聚烯烴樹脂不同的第二聚烯烴樹脂(以下，單純地稱為「第二聚烯烴樹脂」)。
本發明的密封材是藉由進一步含有第二聚烯烴樹脂而達成氣體阻障性優異的效果。
做為本發明的一實施形態中之第二聚烯烴樹脂者，舉例來說，其可以是例如乙烯-丙烯共聚合物、乙烯-丁烯共聚合物、丙烯-丁烯共聚合物、乙烯-丙烯-丁烯共聚合物、丁烯聚合物等。從氣體阻障性的觀點來看，較佳者可以是丁烯聚合物。
本說明書中，「丁烯聚合物」之用語係指由1-丁烯、或2-丁烯、或者異丁烯的單體所聚合而成之聚合物的意思；舉例來說，其可以是例如聚丁烯、聚異丁烯等。從氣體阻障性的觀點來看，較佳者可以是聚異丁烯。
在本發明的一實施形態中，丁烯聚合物可以是結晶性，也可以是非晶性。
本發明的密封材中所含有的第二聚烯烴樹脂可以是只有一種類，也可以是複數種類。在含有複數種類的第二聚烯烴樹脂之情況，其構成(組合)雖然是沒有特別加以限定；然而，可以是例如乙烯-丙烯共聚合物與乙烯-丙烯-丁烯共聚合物之組合、乙烯-丙烯共聚合物與丁烯聚合物之組合、乙烯-丙烯-丁烯共聚合物與丁烯聚合物之組合、乙烯-丙烯共聚合物與乙烯-丙烯-丁烯共聚合物與丁烯聚合物之組合。
在本發明的一實施形態中，本發明之密封材所含的第二聚烯烴樹脂之GPC測定所得到的重量平均分子量，在上述第二聚烯烴樹脂為丁烯聚合物的情況可以是例如2000~100000；較佳者為5000~70000；更佳者為5000~50000。當第二聚烯烴樹脂的重量平均分子量之下限值小於上述的範圍時，就會有發生因低分子量而引發釋出氣體的問題。又，當第二聚烯烴樹脂的重量平均分子量之上限值超過上述的範圍時，密封材的熔融黏度或溶液黏度(將密封材製備成液體的情況)就會增大，其結果就會產生難以塗布於基材的問題。
另一方面，在本發明的密封材所含的第二聚烯烴樹脂為丁烯聚合物以外之情況，其藉由GPC測定所得到的重量平均分子量並沒有特別加以限定，只要是可達到本發明的一實施形態中之效果即可。
第二聚烯烴樹脂之GPC測定可以是藉由例如後述的實施例所記載之方法來進行測定的。
在本發明的密封材含有第二聚烯烴樹脂及改質聚烯烴樹脂的情況，其構成(組合)並沒有特別加以限定。例如，可以將上述的第二聚烯烴樹脂及改質聚烯烴樹脂的例示加以適當的組合。
在本發明的密封材含有第二聚烯烴樹脂及改質聚烯烴樹脂之情況，本發明之密封材所含的第二聚烯烴樹脂之含量，在將密封材中之不揮發成分設為100重量%的情況下可以是例0.01~100重量%；較佳者為0.1~80重量%；更佳者為1~70重量%。密封材所含的第二聚烯烴樹脂的含量只要是在上述的範圍內，則就可維持良好的黏著強度、並具有使水蒸氣阻障性優異的有利點。
又，在本發明的密封材含有第二聚烯烴樹脂及改質聚烯烴樹脂的情況，本發明的密封材所含的改質聚烯烴樹脂的含量，在將密封材中之不揮發成分設為100重量%的情況下可以是例如0.1~50重量%；較佳者為1~40重量%；更佳者為5~30重量%。密封材所含的改質聚烯烴樹脂的含量只要是在上述的範圍內，則就可維持良好的黏著強度，並具有使氣體阻障性優異的有利點。
本發明的密封材的形態只要是能夠達成密封的目的皆可，並沒有特別地加以限定，例如，可以是液體狀、固體狀；在固體狀的情況下，其形狀可以是薄片狀、薄膜狀等。在薄片狀或薄膜狀的情況下，在到達與
阻障性薄膜接觸為止之期間，為了確保保存性，則離型薄膜或離型紙可以是貼附在本發明的密封材的表面。
本發明的密封材，只要不阻害本發明的效果皆可，也可以是含有上述的成分以外的各種添加劑。諸如此類的添加劑者，舉例來說，其可以是例如抗氧化劑、氣體吸著材料、黏度調整劑、氧化防止劑、熱安定劑、光安定劑、紫外線吸收劑、充填材、界面活性劑、耦合劑、著色劑、靜電防止劑、難燃劑、臘、及可塑劑等的添加劑等。
本發明的密封材是藉由採用上述構成而得到使光學特性、撓性、及、水蒸氣阻障性優異，以及即便不使用黏著性賦與劑也可以得到對於阻障性薄膜之高的黏著強度之優異的效果。
本發明的密封材的光學特性可以是藉由例如全光線透過率、霧度等來進行測定及評價。至於全光線透過率、霧度的測定及評價的具體方法則可參照後述的實施例。
本發明的密封材的全光線透過率可以是例如90%以上；較佳者為91%以上；更佳者為92%以上。又，本發明之密封材的霧度可以是例如15%以下；較佳者為10%以下；更佳者為5%以下。本發明之密封材的全光線透過率及/或霧度為在上述的範圍內時，則具有在光進入有機電子裝置或從其取出光中之損失少的有利點。
本發明的密封材的水蒸氣阻障性可以是藉由例如水蒸氣透過率來進行測定及評價。至於水蒸氣透過率的測定及評價的具體方法則可參照後述的實施例。
本發明的密封材的水蒸氣透過率可以是例如15g/m2‧24h以下；較佳者為12g/m2‧24h以下；更佳者為10g/m2‧24h以下。本發明的密
封材的水蒸氣透過率為在上述的範圍內，則具有能夠抑制因水蒸氣而引起的有機電子裝置之劣化的有利點。
本發明的密封材對於阻障性薄膜之黏著強度可以是藉由例如對PET剝離強度、對玻璃剝離強度來進行測定及評價。至於對PET剝離強度、對玻璃剝離強度的測定及評價的具體方法可參照後述的實施例。
本發明的密封材之對PET剝離強度可以是例如7N/25mm以上；較佳者為10N/25mm以上；更佳者為15N/25mm以上。又，本發明的密封材的對玻璃剝離強度可以是例如6N/25mm以上；較佳者為10N/25mm以上；更佳者為15N/25mm以上。本發明的密封材的對PET剝離強度及/或對玻璃剝離強度為在上述的範圍內，就會具有能夠抑制阻障性薄膜的剝離、及抑制因其所引起的有機電子裝置之劣化的有利點。
本發明的密封劑可以特別地不使用黏著性賦與劑使用而達成對於如上述的阻障性薄膜之高黏著強度。另外，在本發明的一實施形態中，從釋出氣體發生少的觀點來看，較佳為在本發明的密封劑中是完全不含黏著性賦與劑、或者實質上不含。但是，在不妨害本發明的效果之程度內，也可以含有黏著性賦與劑。具體而言，在本發明的密封劑中可含有的黏著性賦與劑較佳為在30重量%以下，更佳為在10重量%以下。
本發明的密封材之撓性可以藉由例如上述的旋轉式流變儀所量測到的10~50℃中之貯藏彈性率來進行測定及評價。至於詳細內容可參照上述及後述的實施例。
本發明的密封材之製造可使用該技術領域中之公知的任意的裝置來進行。本發明的密封材之混合製程可以使用溶劑，或者也可以不使用。使用溶劑而可於本發明的密封材利用之混合裝置，只要是能夠將原料與溶劑攪拌混合的裝置皆可，並未特別加以限定。做為此類的裝置，舉
例來說，其可以是例如機械式攪拌器、振動攪拌機等之混合裝置。不使用溶劑而可於本發明的密封材利用的混合裝置，只要是能夠將原料加以熔融混合的裝置皆可，並未特別加以限定。此類的裝置，舉例來說，其可以是例如具備有加熱裝置的攪拌混練機、輥、斑伯理混合器、捏和機、押出機等。
列舉一例子，在後述的實施例中，本發明的密封材可以是藉由將由改質聚烯烴樹脂與第二聚烯烴樹脂之混合物予以加熱熔融，然後均一地混合來製造而得。上述的加熱熔融也可以是在將改質聚烯烴樹脂、與第二聚烯烴樹脂加以混合之後再進行，也可以是在混合前進行。
在本發明的一實施形態中，提供一種在表面具備有上述本發明的密封材之阻障性薄膜。在本發明中，以下，將本發明之一實施形態有關的阻障性薄膜適當地稱為「本發明的阻障性薄膜」。
在將有機元件密封在阻障性薄膜內來製作撓性有機裝置的情況，簡單地示意為如第1圖所示，將密封材(密封薄片)2積層在阻障性薄膜1，將有機元件(元件)3挾設於積層有密封材(密封薄片)2之2枚的阻障性薄膜1之間，藉由進行熱積層板4來製作撓性有機裝置5。本發明的阻障性薄膜係意圖指在表面上積層有密封材(密封薄片)之阻障性薄膜的意思。
本發明的阻障性薄膜，只要是在表面具備有本發明的密封材之物皆可，當然是並未特別加以限定；也可以是一種在如第1圖的阻障性薄膜1上積層密封材(密封薄片)2而成之物；又，也可以是一種在阻障性薄膜的表面上塗布本發明的密封材(液體狀)而成之物。另外，本發明的阻障性薄膜，雖然也可以是在其全面皆具備有本發明的密封材；然而，只要
能夠充分地密封有機元件即可，沒有必要是在阻障性薄膜的全面上皆具備有本發明的密封材，也可以是只在阻障性薄膜的一部分具備有密封材。
本發明的阻障性薄膜，由於是使用了一種達成使光學特性、撓性、水蒸氣阻障性及對於阻障性薄膜的黏著強度皆為優異的效果之密封材，因而同樣地能夠發揮優異的效果。
本發明的阻障性薄膜只要是可用於撓性有機裝置的薄膜即可，其材質等並未特別加以限定，可適當地使用本身為公知的材料。
可於本發明的阻障性薄膜使用之薄膜，可以是例如以無機材質被覆有機材質、或者有機材質或具有撓性的無機材質被覆表層、或彼等積層而成之薄膜等。有機材質的薄膜，舉例來說，其可以是例聚聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚乙烯萘(PEN)、聚氟化亞乙烯等的薄膜。又，用來被覆表面的無機材質，舉例來說，其可以是例如氧化矽、氧化氮、金屬等。又，具有撓性的無機材質之薄膜，舉例來說，其可以是例如薄板的玻璃薄膜等。
本發明的密封材，由於有機材質及無機材質之任一的材質皆具有強固黏著的特性，所以能夠使用例如上述之各種的材質來製造阻障性薄膜。
本發明的阻障性薄膜的製造，可以使用在該技術領域中公知的任意之方法來進行而得。本發明的阻障性薄膜，雖然是可以藉由例如T模塗敷、噴塗機、輥塗機、流延塗布機來製造而得，然而並未限定於此等而已。
在本發明的一實施形態中，提供一種含有上述本發明的阻障性薄膜之撓性有機裝置。以下，適當地將本發明的一實施形態有關的撓性有機裝置稱為「本發明的撓性有機裝置」。本發明的撓性有機裝置為一種在前項中說明之本發明的阻障性薄膜內密封有有機元件等所製作而成的撓性有機裝置。即，只要是一種使用具備本發明的密封材而成之本發明的阻障性薄膜所製作製的撓性有機裝置皆可，其構成並未特別加以限定。本發明的撓性有機裝置，舉例來說，其可以是例如有機薄膜太陽能電池、有機EL顯示裝置、有機EL照明、有機電晶體、有機記憶體、撓性蓄電裝置等。
本發明的撓性有機裝置，由於是使用一種有可達成使光學特性、撓性、水蒸氣阻障性及對於阻障性薄膜的黏著強度皆為優異的效果之密封材，因而同樣地能夠發揮優異的效果。
本發明的一實施形態係包含以下的構成。
〔1〕一種密封材，其係含有改質聚烯烴樹脂之撓性有機裝置用的密封材，其特徵在於：上述改質聚烯烴樹脂係一種經由酸酐及其取代物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、乙烯基酯、以及苯乙烯衍生物構成群組中所選出的至少一種所改質的聚烯烴樹脂；上述密封材係滿足以下的(1)~(2)。
(1)以結晶化度評價(XRD)所得到的結晶化度為10~40%；(2)旋轉式流變儀所量測到的10~50℃中之貯藏彈性率為1~100MPa。
〔2〕如〔1〕所記載之密封材，其特徴在於：進一步含有與上述改質聚烯烴樹脂不同的第二聚烯烴樹脂。
〔3〕如〔1〕或〔2〕所記載之密封材，其特徵在於：以上述改質聚烯烴樹脂的GPC測定所得到之重量平均分子量1000~400000。
〔4〕如〔1〕~〔3〕中任一項所記載之密封材，其特徵在於：上述改質聚烯烴樹脂為經由馬來酸酐所改質的聚烯烴樹脂。
〔5〕如〔2〕~〔4〕中任一項所記載之密封材，其特徵在於：上述第二聚烯烴樹脂為丁烯聚合物。
〔6〕如〔5〕所記載之密封材，其特徵在於：以上述第二聚烯烴樹脂的GPC測定所得到的重量平均分子量為2000~100000。
〔7〕一種阻障性薄膜，其特徵在於：在表面具備有如上述〔1〕~〔6〕中任一項所記載之密封材。
〔8〕一種撓性有機裝置，其特徵在於：含有如上述〔7〕所記載之阻障性薄膜。
除此之外，附帶地說明：於上述〔1〕~〔8〕的各項目所記載之內容也可以適當地援用在其他的項目中。又，本發明當然不限定於上述之各實施形態，而是也可以是在請求項中所表示的範圍之各種的變更，
並且在本發明的技術的範圍也包含將不同的實施形態中分別揭示之技術手段加以適當地組合所得到的實施形態。
以下，基於實施例而更詳細地說明本發明，然而本發明當然不限定於以下的實施例而已。
樹脂組成物的結晶化度係由廣角X線繞射測定得到的外形輪廓所計算出的。具體而言，算出樹脂的非晶質部分及結晶質部分之各個繞射峰的積分強度，並使用下述的式子來算出結晶化度。
結晶化度(%)=(結晶質部分的積分強度/非晶質部分及結晶質部分的積分強度)×100
另外，結晶化度的測定使用X線繞射裝置(布魯克AXS株式會社製、D2 PHASER)。
貯藏彈性率G’係對於經熔融而形成為直徑8mm‧膜厚1000~2000μm的圓柱狀之樹脂組成物，以動的黏彈性測定裝置(旋轉式流變儀、TA instruments社製、DHR-2)，使用直徑8mm的平板型幾何儀、測定周波數：1Hz、變形量：0.05%、昇溫速度：5℃/分、測定溫度範圍：0~100℃進行測定得到的。
使用條縫模具塗工機(株式會社SUN TOOL製的密勒塗布機)將實施例或比較例所得到的樹脂組成物塗布在50μm厚的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜上，其厚度為60μm。將所得到的薄膜、與未塗布樹脂組成物的PET薄膜重疊，在140℃進行熱壓合5秒鐘而得到試驗片。至於(含有環狀烯烴樹脂)後述的比較例3，其係在藉由熱壓作成60μm厚的薄膜後，再以PET薄膜挾合同樣地熱壓合而得到試驗片。將所得到的試驗片在24時間常溫下放置以後，再測定以10mm/分鐘的速度剝離時的強度。將該試驗相對於3個試驗片進行而算出其3個測定值的平均值來做為對PET剝離強度。
與使用上述的對PET剝離強度同樣地在PET薄膜上塗布厚度為60μm之樹脂組成物，將所得到的薄膜與別的0.7mm厚之玻璃板重疊，在140℃下進行5秒鐘熱壓合而得到試驗片。至於(含有環狀烯烴樹脂)後述的比較例3，藉由熱壓合作成60μm厚的薄膜後，再以PET薄膜和玻璃板挾住同樣地進行熱壓合製成試驗片。將所得到的試驗片在常溫下放置24小時以後，再測定以10mm/分的速度剝離時之強度。將該試驗相對於3個的試驗片進行而算出其3個的測定值的平均值來做為對玻璃剝離強度。
將加熱至軟化點以上而熔融的樹脂成形為薄膜，進而得到厚度為60μm的薄膜。使用此等之薄膜，基於JIS K7361．ISO13468-1來評價全光線透過率。另外，全光線透過率的測定是使用濁度計(日本電色工業株式會社製、NDH5000)。
使用在上述全光線透過率的評價中所用者相同的樹脂薄膜，基於JIS K7136．ISO14782來評價霧度。另外，霧度的測定是使用濁度計(日本電色工業株式會社製、NDH5000)。
以和在上述全光線透過率的測定用所製作的薄膜同樣的方法來製作100μm厚的薄膜。使用此等的薄片，基於JIS Z0208以杯法來評價水蒸氣透過率。
聚烯烴的數平均分子量及重量平均分子量係藉由以下的條件測定之凝膠滲透色譜分析法(GPC)的溶出時間來計算出的。
‧裝置：Viscotek HT-GPC(Malvern社製)
‧管柱：GMHHR-H(20)HT2
‧移動相：鄰二氯苯
‧檢測器：示差折射計(RI)
‧試料溶解濃度：1wt%
‧管柱溫度：140℃
．LICOCENE(註冊商標)PP1602：克萊恩日本株式會社製、乙烯-丙烯共聚合物、乙烯：丙烯=15mol%：85mol%
．VISTAMAXX(註冊商標)6102：艾克森美孚日本株式會社製、乙烯-丙烯共聚合物、乙烯：丙烯=16mol%：84mol%
．VERSIFY(註冊商標)3401：道耳化學品社製、乙烯-丙烯共聚合物、乙烯：丙烯=15mol%：85mol%
．POLYBIS(註冊商標)200N：日本油脂株式會社製、聚丁烯、數平均分子量2650
．TETRAX(註冊商標)6T：JXTG能量株式會社製、聚異丁烯、黏度平均分子量60000
．TETRAX3T：JXTG能量株式會社製、聚異丁烯、黏度平均分子量30000
‧U-MAX(註冊商標)1010：三洋化成工業株式會社製、馬來酸酐改質聚丙烯、重量平均分子量30000
‧LICOCENE PPMA6252：克萊恩日本會社製、馬來酸酐改質聚丙烯、重量平均分子量8500
‧酸改質聚烯烴1：藉由下述〔製造例1〕所記載之方法製造，重量平均分子量75000
‧ULTRA-SEN(註冊商標)685：東曹株式會社製、乙烯-乙酸乙烯基共聚合物、乙酸乙烯基含有率14wt%
‧ZNR-1060R：日本ZEON製、環狀聚烯烴、玻璃転移溫度100℃
‧TAFMER(註冊商標)BL4000：三井化學株式會社製、聚丁烯、數平均分子量140000
‧SYLVARES(註冊商標)SA100：克萊頓聚合物日本株式會社製、α-甲基苯乙烯聚合物、數平均分子量870
在不銹鋼(SUS)製的反應釜中投入750g的聚烯烴(克萊恩日本會社製LICOCENE PP1602：軟化點88℃)，在170℃使之熔融。然後，將反應釜內置於氮氛圍氣下，以1小時在反應釜中之熔融物滴下22.5g的馬來酸酐、5g的過氧化二枯烯、與22.5g的甲基丙烯酸丁酯。在滴下完畢之後，在170℃下攪拌30分鐘之後，藉由對於反應釜內進行減壓，以除去未反應物及過氧化二枯烯分解而成的低分子量化合物共進行1小時。藉此，得到單黄色的固體。檢測該固體時確認：其為經以馬來酸酐與甲基丙烯酸丁酯改質的聚烯烴(酸改質聚烯烴1)。該酸改質聚烯烴1的在170℃中之黏度為7000mPa.s。
對於將LICOCENE PP1602(聚烯烴)及U-MAX1010(酸改質聚烯烴)以表1所記載之比例(重量分)混合而成的混合物進行加熱熔融，然後藉由均一地混合而製造成樹脂組成物。
除了使用VISTAMAXX 6102取代LICOCENE PP1602以外，藉由和實施例1同樣的方法來製造樹脂組成物。
除了使用VERSIFY 3401來取代LICOCENE PP1602以外，藉由和實施例1同樣的方法來製造樹脂組成物。
除了使用LICOCENE PPMA6252來取代U-MAX1010以外，藉由和實施例1同樣的方法來製造樹脂組成物。
除了以表1所記載之比例使用上述〔製造例1〕所調製的酸改質聚烯烴1來取代U-MAX1010，但不使用LICOCENE PP1602以外，藉由和實施例1同樣的方法來製造樹脂組成物。
除了以表1所記載之比例使用POLYBIS 200N來取代LICOCENE PP1602、並以表1所記載之比例使用上述〔製造例1〕所調製的酸改質聚烯烴1來取代U-MAX1010以外，藉由和實施例1同樣的方法來製造樹脂組成物。
除了以表1所記載之比例使用TETRAX 6T來取代LICOCENE PP1602、並以表1所記載之比例使用上述〔製造例1〕所調製的酸改質聚烯烴1來取代U-MAX1010以外，藉由和實施例1同樣的方法來製造樹脂組成物。
除了以表1所記載之比例使用TETRAX 3T來取代LICOCENE PP1602、並以表1所記載之比例使用上述〔製造例1〕所調製的酸改質聚烯烴1來取代U-MAX1010以外，藉由和實施例1同樣的方法來製造樹脂組成物。
除了不使用U-MAX1010以外，藉由和實施例1同樣的方法來製造樹脂組成物。
除了以表1所記載之比例使用ULTRA-SEN685來取代LICOCENE PP1602及U-MAX1010以外，藉由和實施例1同樣的方法來製造樹脂組成物。
除了使用ZNR-1060R來取代LICOCENE PP1602、並以表1所記載之比例與U-MAX1010混合以外，藉由和實施例1同樣的方法來製造樹脂組成物。
除了以表1所記載之比例使用TAFMERBL4000及SYLVARES SA100來取代LICOCENE PP1602及U-MAX1010以外，藉由和實施例1同樣的方法來製造樹脂組成物。
對於實施例1~8及比較例1~4所得到的樹脂組成物，基於上述〔評價方法〕的欄位中所記載之方法來測定各種參數。將結果顯示於表2中。
將使用本發明的樹脂組成物之情況、與使用比較例的樹脂組成物之情況進行比較可明白已發揮了使PET剝離強度、對玻璃剝離強度、全光線透過率、霧度及水蒸氣透過率皆成為優異的效果。即，本發明在一態樣中具備了複數個或全部的上述特性。
又，可明白：在單獨使用酸改質聚烯烴之情況(實施例5)也是與在含有酸改質聚烯烴及聚烯烴之情況(實施例1~4、6~8)同樣達成優異的效果。
另外，在使用本發明的樹脂組成物之情況(實施例1~8)不發生釋出氣體發生的問題。
如上述，本發明有關的密封材係具備有高的全光線透過率、低的霧度、撓性(可撓性)、高的水蒸氣阻障性及阻障性薄膜的黏著強度。因此，根據本發明，可以大幅廣泛地使用於有機薄膜太陽能電池等的撓性有機裝置之領域。
1:阻障性薄膜
2:密封材(密封薄片)
3:有機元件(元件)
4:熱積層板
5:撓性有機裝置
Claims (9)
- 一種密封材，其係含有改質聚烯烴樹脂的撓性有機裝置之密封材，其特徵在於：上述改質聚烯烴樹脂係經由以自酸酐及其取代物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、乙烯基酯、以及苯乙烯衍生物構成的群組中選取的至少一種所改質的聚烯烴樹脂；上述密封材係滿足以下之(1)~(2)；(1)結晶化度評價(XRD)所得到的結晶化度為10~40%；(2)以旋轉式流變儀(Rheometer)所量測到的在10~50℃之貯藏彈性率為1~100MPa。
- 如請求項1所記載之密封材，其係進一步含有與上述改質聚烯烴樹脂不相同的第二聚烯烴樹脂。
- 如請求項1或2所記載之密封材，其中上述改質聚烯烴樹脂的以GPC測定到的重量平均分子量為1000~400000。
- 如請求項1或2所記載之密封材，其中上述改質聚烯烴樹脂係經由以馬來酸酐所改質的聚烯烴樹脂。
- 如請求項2所記載之密封材，其中上述第二聚烯烴樹脂為丁烯聚合物。
- 如請求項5所記載之密封材，其中上述第二聚烯烴樹脂之以GPC測定到的重量平均分子量為2000~100000。
- 如請求項1或2所記載之密封材，其中所述密封材不含黏著性賦與劑。
- 一種阻障性薄膜，其特徵為在表面具備有如請求項1或2所記載之密封材。
- 一種撓性有機裝置，其特徵為含有如請求項8所記載之阻障性薄膜。
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