TWI690491B - 一氧化錫粉末 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種一氧化錫粉末，其由一氧化錫及不可避免之雜質所構成，其中，乾燥質量之一氧化錫之含量為99.9質量%以上，比表面積為0.1～1.0 m 2/g，TAP密度為2～4 g/cm 3，50%粒徑為30～60 μm，安息角為10～33°，藉由該一氧化錫粉末，可較佳地用於補給錫離子，其溶解性優異，同時操作性優異。

Description

一氧化錫粉末
本發明係關於一種一氧化錫粉末。
進行鍍錫時，存在陽極不使用金屬錫而使用不溶性電極（鉑、貴金屬氧化物等）之情況。此時，作為補給自電解液消耗之錫離子，經常添加一氧化錫。一氧化錫（SnO）與二氧化錫（SnO 2）相比，溶解速度較快，而容易製造補給液。
錫離子補給用之一氧化錫要求雜質較少，此外溶解性亦良好。以往認為為了提高溶解性，較理想為增大與溶液之接觸面積。例如，專利文獻1（日本特開2016-153361號）揭示有一種技術，其藉由將一氧化錫粉末之粒子製成具有板狀突起之形狀而增大比表面積，從而改善一氧化錫之溶解性。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2016-153361號公報
[發明所欲解決之課題]
根據本發明人之研究，如專利文獻1之形狀的粉末其粉末狀態下之流動性較差，若以向鍍覆槽自動供給之態樣使用，則經常堵塞供給路徑，而作業性較差。
即，尋求一種一氧化錫，其係錫離子補給用之一氧化錫粉末，溶解性優異，同時於自動供給時之操作性優異。
因此，本發明之目的在於提供一種一氧化錫粉末，其可較佳地用於補給錫離子，溶解性優異，同時操作性優異。 [解決課題之技術手段]
本發明人為了解決上述課題而進行潛心研究，結果發現，下述一氧化錫粉末成為溶解性優異且同時操作性優異者，從而完成本發明。
因此，本發明包括以下之（1）。 （1） 一種一氧化錫粉末，其由一氧化錫及不可避免之雜質所構成， 其中，乾燥質量之一氧化錫之含量為99.9質量%以上， 比表面積為0.1～1.0 m 2/g， TAP密度為2～4 g/cm 3， 50%粒徑為30～60 μm， 安息角為10～33°。 [發明之效果]
本發明之一氧化錫粉末係溶解性優異，同時操作性優異者，即便為粉末之態樣亦不堵塞供給路徑，而可較佳地用作錫離子補給用之一氧化錫粉末。
以下，列舉實施態樣對本發明進行詳細說明。本發明並不限定於以下所列舉之具體實施態樣。
[一氧化錫粉末] 本發明之一氧化錫粉末於較佳之實施態樣中， 由一氧化錫及不可避免之雜質所構成， 其中，乾燥質量之一氧化錫之含量為99.9質量%以上， 比表面積為0.1～1.0 m 2/g， TAP密度為2～4 g/cm 3， 50%粒徑為30～60 μm， 安息角為10～33°。
於較佳之實施態樣中，該一氧化錫粉末可藉由分別於下述條件進行如下步驟而製造：藉由碳酸銨或碳酸氫銨使硫酸亞錫於水溶液中進行中和反應，而使一氧化錫析出之步驟；及將所獲得之一氧化錫進行乾燥之步驟。
[中和反應] 於較佳之實施態樣中，藉由向碳酸銨或碳酸氫銨水溶液中添加硫酸亞錫水溶液而進行中和反應。硫酸亞錫水溶液之添加可藉由公知之手段進行，例如可使用滴加、噴出、噴霧等手段。於較佳之實施態樣中，中和反應時，適宜地攪拌水溶液。攪拌可藉由公知之手段進行。
[pH] 於較佳之實施態樣中，中和反應例如於pH7.0～pH8.0之範圍的水溶液中進行。pH調整例如可藉由添加碳酸銨、碳酸氫銨、或氨水而進行。或者，亦可向反應溶液中吹入二氧化碳而調整pH。pH值較佳為藉由後述兩階段之溫度調整而維持為上述範圍。
[反應溫度、時間] 於較佳之實施態樣中，進行中和反應的溶液之溫度分為2階段進行調整。即，分為如下2階段進行溫度調整：藉由滴加硫酸亞錫溶液、及碳酸銨或碳酸氫銨水溶液進行中和反應時之溫度（第一階段之反應溫度）；及滴加結束後保持時之溫度（第二階段之反應溫度）。作為滴加時之溫度即第一階段之溫度，例如可設為65～75℃。滴加之時間即第一階段之溫度的保持時間例如可設為1～2小時。作為滴加後之保持溫度即第二階段之溫度，例如可設為75～85℃。滴加後之保持時間即第二階段之溫度的保持時間例如可設為1～3小時。
[碳酸氫銨濃度] 於中和反應中使用碳酸氫銨水溶液之情形時，碳酸氫銨濃度例如可設為150～200 g/L之範圍。於中和反應中使用碳酸銨水溶液之情形時，亦可於與碳酸氫銨濃度相同之濃度範圍內較佳地使用。
[錫濃度] 於中和反應中使用硫酸亞錫水溶液之情形時，硫酸亞錫水溶液中之錫濃度例如可設為60～110 g/L之範圍。
[一氧化錫之析出] 藉由中和反應，一氧化錫析出、沈澱。將所獲得之沈澱物進行固液分離，可獲得一氧化錫粉末。固液分離可藉由公知之手段進行，例如可使用抽濾、壓濾、傾析、離心分離。一氧化錫粉末可根據所需進行洗淨，例如可藉由與離心分離機等分離手段之組合進行洗淨。
[一氧化錫粉末之純度] 藉由本發明所獲得之一氧化錫（SnO）粉末由一氧化錫及不可避免之雜質所構成，作為除水分以外之含量，一氧化錫之含量例如可設為99.9質量%以上、較佳為99.99質量%以上、進而較佳為99.995質量%以上，例如可設為99.99～99.995質量%、較佳為99.99～99.999質量%之範圍。後述雜質之含量可藉由ICP質量分析裝置（通稱為ICP-MS）、ICP發射光譜分析裝置（通稱為ICP-OES）、火焰原子吸光裝置（通稱為AAS）、氯-硫分析裝置/總有機鹵素分析裝置（通稱為TOX）、碳-硫分析裝置（通稱為LECO）之分析求出。
[Cl含量] 於較佳之實施態樣中，一氧化錫粉末之Cl含量（氯含量）作為除水分以外之含量，例如可設為未達5 ppm、較佳為1 ppm以下、進而較佳為未達1 ppm。本發明之一氧化錫於其製造中避免使用鹽酸系之水溶液，故而可顯著降低Cl含量。Cl之含量可藉由TOX（三菱化學ANALYTECH（股）製造之TOX-2100H）進行測定。
[S含量] 於較佳之實施態樣中，一氧化錫粉末之S含量（硫含量）作為除水分以外之含量，例如可設為未達20 ppm、較佳為10 ppm以下、進而較佳為未達10 ppm。本發明之一氧化錫即便於其製造中使用硫酸系之水溶液，亦可顯著降低S含量。S之含量可藉由LECO（LECO JAPAN有限公司製造之CSLS600）進行測定。
[Na含量、K含量] 於較佳之實施態樣中，一氧化錫粉末之Na含量（鈉含量）作為除水分以外之含量，例如可設為5 ppm以下、較佳為1 ppm以下、進而較佳為未達1 ppm（未達檢測極限）。於較佳之實施態樣中，一氧化錫之K含量（鉀含量）例如可設為5 ppm以下、較佳為1 ppm以下、進而較佳為未達1 ppm（未達檢測極限）。本發明之一氧化錫於其製造中避免使用含鈉物質、含鉀物質，故而可顯著降低Na含量、K含量。Na、K之含量可藉由AAS（安捷倫科技（股）製造之AA240FS）進行測定。
[其他雜質含量] 於較佳之實施態樣中，一氧化錫粉末之雜質含量作為除水分以外之含量，Ag、As、Bi、Cd、Cr、Cu、In、Mg、Mn、Pb、Sb、Th、Tl、U、Zn以藉由ICP-MS（日立High-Tech Science（股）製造之SPQ9700）所測得之含量計、Ca、Co、Fe、Ni、P以藉由ICP-OES（日立High-Tech Science（股）製造之SPS3500DD）所測得之含量計，可設為以下之含量： Ag為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），As為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Bi為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Ca為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Cd為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Co為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Cr為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Cu為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Fe為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），In為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Mg為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Mn為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Ni為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Pb為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Th為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Tl為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），U為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），Zn為1 ppm以下，較佳為未達1 ppm（未達檢測極限），P為20 ppm以下，較佳為10 ppm以下，進而較佳為未達10 ppm（未達檢測極限），Sb為5 ppm以下，較佳為2 ppm以下，進而較佳為1.6 ppm以下。或者，Sb為上述上限，且同時為0.1 ppm以上，較佳為0.5 ppm以上，進而較佳為1.0 ppm以上。
[一氧化錫粉末之形狀] 於較佳之實施態樣中，一氧化錫粉末（一氧化錫粉）之2次粒子形狀例如為球狀、及該等結合多個而成之形狀。
[比表面積] 於較佳之實施態樣中，一氧化錫粉末可設為以下範圍之比表面積：例如為1.0 m 2/g以下，較佳為0.5 m 2/g以下，例如為0.1～1.0 m 2/g，較佳為0.1～0.9 m 2/g，進而較佳為0.15～0.5 m 2/g。本發明之比表面積可藉由QUANTA CHROME製造之Monosorb MS-21進行測定。
[TAP密度] 於較佳之實施態樣中，一氧化錫粉末可設為如下範圍之TAP密度：例如為1.0～4.0 g/cm 3，較佳為2.0～4.0 g/cm 3，進而較佳為2.5～3.5 g/cm 3。本發明之TAP密度可藉由清新企業股份有限公司製造之TAPDENSER KYT-4000K進行測定。
[50%粒徑（D50）] 於較佳之實施態樣中，一氧化錫粉末可設為如下範圍之50%粒徑（D50）：例如為20～60 μm，較佳為30～60 μm，進而較佳為40～60 μm。本發明之50%粒徑（D50）可藉由Microtrac Bell（股）製造之MT3300EX2進行測定。
[安息角] 於較佳之實施態樣中，一氧化錫粉末之安息角例如可設為33°以下、較佳為30°以下，例如可設為10～33°之範圍、較佳為15～30°之範圍。安息角係指使粉末掉落至水平面上而堆積之圓錐的母線與水平面所成之角。安息角之測定例如可使用粉末測定儀（Hosokawa Micron股份有限公司製造之PT-S）進行。於較佳之實施態樣中，本發明之一氧化錫粉末係具備上述優異之安息角的乾燥粉末。乾燥粉末係乾燥之粉末，具體而言，係指以水分未達0.1重量%之方式乾燥之粉末。
於較佳之實施態樣中，本發明之一氧化錫粉末具備上述優異之安息角，藉此，可直接以粉末之形態較佳地用於補充鍍覆液。
[溶解性] 本發明之一氧化錫粉末其溶解性優異，可較佳地用於補充鍍覆液。本發明之溶解性係指對甲磺酸溶液之溶解性。該溶解性可作為後述實施例之條件下之溶解性而求出，即，對向甲磺酸濃度為100 g/L之溶液中添加一氧化錫粉末100 g/L使之溶解，至一氧化錫所帶有之黑色消失變為無色透明或淡黃色為止之時間（溶解時間）進行測定，藉此可進行定量。於較佳之實施態樣中，於溶解後之濁度成為20度，且溶解時間為30秒以下之情形時，可謂溶解性優異，於較佳為20秒以下、進而較佳為10秒以下之情形時，可謂溶解性尤其優異。
作為該溶解性之指標，於使用經過充足時間後的濁度之情形時，能夠以將氧化錫溶於甲磺酸中進行溶解並靜置5分鐘後的濁度為指標。濁度於純水（無色透明）中為「20度」，最大值為「500度」。如後述實施例所示，於較佳之實施態樣中，溶解有本發明之一氧化錫粉末之溶液的濁度可設為「20度」。濁度可藉由濁度計進行測定，作為濁度計，例如可列舉共立理化學研究所股份有限公司製造之數位濁度計500G（型號TB-500G）。
[較佳之實施態樣] 於較佳之實施態樣中，本發明可包括如下之（1）以下。 （1） 一種一氧化錫粉末，其由一氧化錫及不可避免之雜質所構成， 其中，乾燥質量之一氧化錫之含量為99.9質量%以上， 比表面積為0.1～1.0 m 2/g， TAP密度為2～4 g/cm 3， 50%粒徑為30～60 μm， 安息角為10～33°。 （2） 如（1）記載之一氧化錫粉末，其中，氯含量為1 ppm以下，且硫含量為10 ppm以下。 （3） 如（1）記載之一氧化錫粉末，其中，Ag、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、In、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Th、Tl、U、Zn之含量均為1 ppm以下，P、S之含量為10 ppm以下，Cl之含量為1 ppm以下，Sb之含量為1～5 ppm。 （4） 如（1）至（3）中任一項記載之一氧化錫粉末，其中，向甲磺酸濃度為100 g/L之溶液中添加一氧化錫粉末100 g/L，以30秒以下進行溶解，溶解後之濁度為20度。 [實施例]
以下，列舉實施例，進一步對本發明進行詳細說明。本發明並不限定於以下之實施例。
[實施例1] [一氧化錫之製造] 向作為反應容器之玻璃製之50 L圓底容器中添加純水20 L，投入碳酸氫銨175 g/L，製成反應母液。對該溶液進行加熱並保持。 預先將電解金屬錫而製作之硫酸錫溶液（錫濃度為100 g/L）20 L滴加於碳酸氫銨溶液中。滴加反應中之液溫以油浴維持於65℃～70℃（加熱保持溫度第一階段）。滴加使用電磁定量泵歷時約2小時進行投入。反應中使用攪拌機進行攪拌。反應中由於加入酸性之硫酸錫溶液，故而pH降低。因此，以可將pH維持於7.0～7.5之方式，適宜地投入碳酸氫銨結晶。 滴加結束後，將溫度提昇至75～80℃，進而保持約1小時（加熱保持溫度第二階段）。 反應後，提取所獲得之漿料，進行過濾洗淨，於80℃保持16小時，獲得乾燥之一氧化錫粉末。
如此，獲得粒子狀之一氧化錫。該中和反應之反應式如下所示： SnSO 4＋2(NH 4)HCO 3→SnO＋(NH 4) 2SO 4＋H 2O＋2CO 2↑
[一氧化錫之評價] 以如下方式對所獲得之粒子狀的一氧化錫進行評價。所獲得之結果總結示於表1。 使用ICP-MS、ICP-OES、AAS、TOX、LECO等對雜質含量進行分析。 使用QUANTA CHROME製造之Monosorb MS-21對比表面積進行測定。 使用清新企業股份有限公司製造之TAPDENSER KYT-4000K對TAP密度進行測定。 使用Microtrac Bell股份有限公司製造之MT3300EX2對粒度進行測定。
使用Hosokawa Micron股份有限公司製造之PT-S對安息角進行測定。
[溶解性] 以如下方式求出溶解時間，藉此對所獲得之一氧化錫粉末之溶解性進行評價。 採集濃度為96%之甲磺酸7.5 mL，以純水稀釋至50 mL。將一氧化錫5.0 g迅速投入至50 mL燒杯中的甲磺酸水溶液中，一面藉由攪拌器以500 rpm進行攪拌，一面測定投入至溶解為止之時間。此時之溶液溫度為23℃。以藉由目視而黑色渾濁變為無色透明為標準，判定溶解結束，並測定時間。進而，藉由共立理化學研究所股份有限公司製造之數位濁度計500G（型號TB-500G），對將氧化錫溶於甲磺酸中進行溶解並靜置5分鐘後之濁度進行測定。將該等結果總結示於表1。又，將溶解試驗中實施例1之一氧化錫粉末溶解後之溶液的外觀示於圖1。
[SEM圖像] 藉由SEM（日立高新技術股份有限公司製造之電子顯微鏡S-3000N）對所獲得之一氧化錫粉末進行觀察。將實施例1之一氧化錫粉末之SEM圖像示於圖2～4。圖2為×100倍、圖3為×800倍、圖4為×2000倍之SEM圖像。
[粒度分佈] 藉由Microtrac Bell股份有限公司製造之MT3300EX2對所獲得之一氧化錫粉末之粒度分佈進行測定。將實施例1之一氧化錫粉末之粒度分佈之曲線圖示於圖5。
[實施例2] 作為實施例2，除變更以下之條件以外，以與實施例1相同之順序獲得一氧化錫粉末。 即，於實施例1中，增加用於製成反應母液之碳酸氫銨之投入量，使碳酸氫銨成為200 g/L。又，將該溶液加熱保持於70℃～75℃，滴加反應中之液溫維持於70℃～75℃（加熱保持溫度第一階段），滴加進行約1小時。pH維持於pH7.5～8.0。滴加結束後，將溫度提昇至80～85℃，進而保持約3小時（加熱保持溫度第二階段）。 以與實施例1相同之方式對所獲得的實施例2之一氧化錫粉末進行評價。將其結果總結示於表1。將溶解試驗中實施例2之一氧化錫粉末溶解後的溶液之外觀示於圖6。 將實施例2之一氧化錫粉末之SEM圖像示於圖7～9。圖7為×100倍、圖8為×800倍、圖9為×2000倍之SEM圖像。 將實施例2之一氧化錫粉末的粒度分佈之曲線圖示於圖10。
[比較例1] 準備市售之一氧化錫粉末（JX金屬商事股份有限公司製造），以與實施例1相同之方式進行評價。將其結果總結示於表1。 將溶解試驗中比較例1之一氧化錫粉末溶解後的溶液之外觀示於圖11。 將比較例1之一氧化錫粉末之SEM圖像示於圖12～14。圖12為×100倍、圖13為×800倍、圖14為×2000倍之SEM圖像。 將比較例1之一氧化錫粉末的粒度分佈之曲線圖示於圖15。
[表1]
Figure 108113572-A0305-0001
[產業上之可利用性]
根據本發明，提供一種一氧化錫粉末，其溶解性優異，同時操作性優異。本發明係產業上有用之發明。
無
圖1係溶解試驗中實施例1之一氧化錫粉末溶解後的溶液之外觀。 圖2係藉由SEM對實施例1之一氧化錫粉末進行觀察而得之100倍之SEM圖像。 圖3係藉由SEM對實施例1之一氧化錫粉末進行觀察而得之800倍之SEM圖像。 圖4係藉由SEM對實施例1之一氧化錫粉末進行觀察而得之2000倍之SEM圖像。 圖5係實施例1之一氧化錫粉末的粒度分佈之曲線圖。 圖6係溶解試驗中實施例2之一氧化錫粉末溶解後的溶液之外觀。 圖7係藉由SEM對實施例2之一氧化錫粉末進行觀察而得之100倍之SEM圖像。 圖8係藉由SEM對實施例2之一氧化錫粉末進行觀察而得之800倍之SEM圖像。 圖9係藉由SEM對實施例2之一氧化錫粉末進行觀察而得之2000倍之SEM圖像。 圖10係實施例2之一氧化錫粉末的粒度分佈之曲線圖。 圖11係溶解試驗中比較例1之一氧化錫粉末溶解後的溶液之外觀。 圖12係藉由SEM對比較例1之一氧化錫粉末進行觀察而得之100倍之SEM圖像。 圖13係藉由SEM對比較例1之一氧化錫粉末進行觀察而得之800倍之SEM圖像。 圖14係藉由SEM對比較例1之一氧化錫粉末進行觀察而得之2000倍之SEM圖像。 圖15係比較例1之一氧化錫粉末的粒度分佈之曲線圖。

Claims (4)

  1. 一種一氧化錫粉末，其由一氧化錫及不可避免之雜質所構成，其中，乾燥質量之一氧化錫之含量為99.9質量%以上，比表面積為0.1~1.0m2/g，TAP密度為2~4g/cm3，50%粒徑為30~60μm，且安息角為10~33°。
  2. 如請求項1所述之一氧化錫粉末，其中，相對於該一氧化錫粉末除水分之後之總含量，氯含量為1ppm以下，且硫含量為10ppm以下。
  3. 如請求項1所述之一氧化錫粉末，其中，相對於該一氧化錫粉末除水分之後之總含量，Ag、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、In、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Th、Tl、U及Zn之含量均為1ppm以下，P之含量為10ppm以下，S之含量為10ppm以下，Cl之含量為1ppm以下，且Sb之含量為1~5ppm。
  4. 如請求項1至3中任一項所述之一氧化錫粉末，其中，向甲磺酸濃度為100g/L之溶液中添加該一氧化錫粉末100g/L，以30秒以下進行溶解，溶解後之濁度為20度。
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