TWI689564B - 導電糊、觸摸感測器構件及導電圖案的製造方法 - Google Patents

導電糊、觸摸感測器構件及導電圖案的製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明的目的在於提供一種導電糊，其能以低成本而形成即便為微小的接觸面積亦可穩定地確保與透明電極圖案的接觸電阻，且圖案精度、彎曲性及視覺辨認度優異的橋接圖案。本發明提供一種導電糊，其含有（A）金屬粒子、（B）錫化合物、（C）感光性成分及（D）光聚合起始劑，所述（B）錫化合物是選自由銦錫氧化物、摻銻的氧化錫、摻磷的氧化錫、摻氟的氧化錫及氧化錫所組成的組群中，且所述（B）錫化合物於總固體成分中所佔的比例為2質量%～20質量%。

Description

導電糊、觸摸感測器構件及導電圖案的製造方法
本發明是有關於一種導電糊、觸摸感測器構件及導電圖案的製造方法。
近年來，對於智慧型手機（smartphone）或平板終端所具備的觸摸屏（touch panel），要求進一步提高觸摸位置檢測的解析度及視覺辨認度。作為其中一個手段，已知以下方法：藉由橋接圖案（bridge pattern）將圖1及圖2所示般的形成為島（island）狀的透明電極圖案彼此加以電性連接（專利文獻1～專利文獻3）。此種橋接圖案是利用濺鍍法等將金等貴金屬圖案成形而形成。
另一方面，作為形成與透明電極圖案的連接穩定性優異的牽引配線的材料，含有表面經銻化合物等導電材料被覆的無機粒子的導電糊已為人所知（專利文獻4）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-254360號公報 [專利文獻2]日本專利特開2013-246723號公報 [專利文獻3]日本專利特開2013-156949號公報 [專利文獻4]國際公開2013/108696號
[發明所欲解決之課題]然而，由金等貴金屬所形成的橋接圖案伴有製造成本高昂、或由金屬光澤所引起的視覺辨認度降低等問題。
另外，亦想到利用如上所述的含有表面經導電材料被覆的無機粒子的導電糊來形成橋接圖案。然而，要求確保與牽引配線相比較而極微小的接觸面積中的接觸電阻。若為此而欲增加所述表面經導電材料被覆的無機粒子的含量，則有時該些無機粒子凝聚，對橋接圖案的圖案成形性或彎曲性造成大的影響。
因此，本發明的目的在於提供一種導電糊，其能以低成本而形成即便為微小的接觸面積亦可穩定地確保與透明電極圖案的接觸電阻，且圖案精度、彎曲性及視覺辨認度優異的橋接圖案。 [用以解決課題之手段]
本發明提供一種導電糊，其含有（A）金屬粒子、（B）錫化合物、（C）感光性成分及（D）光聚合起始劑，所述（B）錫化合物是選自由銦錫氧化物、摻銻的氧化錫、摻磷的氧化錫、摻氟的氧化錫及氧化錫所組成的組群中，且所述（B）錫化合物於總固體成分中所佔的比例為2質量%～20質量%。 [發明的效果]
根據本發明，可廉價地形成圖案精度、彎曲性及視覺辨認度優異且可穩定地確保接觸電阻的橋接圖案。
本發明的導電糊的特徵在於：含有（A）金屬粒子、（B）錫化合物、（C）感光性成分及（D）光聚合起始劑，所述（B）錫化合物是選自由銦錫氧化物、摻銻的氧化錫、摻磷的氧化錫、摻氟的氧化錫及氧化錫所組成的組群中，且所述（B）錫化合物於總固體成分中所佔的比例為2質量%～20質量%。
本發明的導電糊含有（A）金屬粒子。所謂（A）金屬粒子，是指包含金屬元素的粒子。例如可列舉：包含銀、金、銅、鉑、鉛、錫、鎳、鋁、鎢、鉬、鉻、鈦或銦或該些金屬的合金的粒子。較佳為導電性高的金、銀或銅的粒子，更佳為穩定性高且於價格方面亦有利的銀的粒子。
（A）金屬粒子的體積平均粒徑較佳為0.1 μm以上，更佳為0.3 μm以上。另外，較佳為3 μm以下，更佳為1 μm以下。若（A）金屬粒子的體積平均粒徑為0.1 μm以上，則（A）金屬粒子彼此的接觸概率增大，所形成的導電圖案的比電阻值降低，且曝光時的曝光用光順暢地透過本發明的導電糊的塗佈膜。因此，微細圖案成形變容易。另一方面，若（A）金屬粒子的體積平均粒徑為3 μm以下，則所形成的導電圖案的表面平滑度及尺寸精度提高。
再者，（A）金屬粒子的體積平均粒徑可藉由以下方式求出：使用四氫呋喃（Trtrahydrofuran，THF）等樹脂成分可溶的溶劑將導電糊稀釋並進行離心分離，使除了樹脂成分以外的固體成分沈澱並加以回收，對所回收的固體成分藉由掃描式電子顯微鏡（Scanning Electronic Microsope，SEM）或穿透式電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）來觀察（A）金屬粒子，隨機選擇100個（A）金屬粒子的一次粒子而取得圖像，藉由圖像分析對一個一個的一次粒子求出經圓換算的直徑，算出以體積進行加權所得的平均徑。
（A）金屬粒子於總固體成分中所佔的比例較佳為60質量%以上，更佳為70質量%以上。另外，較佳為85質量%以下，更佳為80質量%以下。若（A）金屬粒子的比例為60質量%以上，則（A）金屬粒子彼此的接觸概率增大，所形成的導電圖案的比電阻值降低。另一方面，若（A）金屬粒子的比例為85質量%以下，則曝光時的曝光用光順暢地透過本發明的導電糊的塗佈膜，故微細圖案成形變容易。此處所謂總固體成分，是指將溶劑除外的導電糊的所有構成成分。
關於（A）金屬粒子於本發明的導電糊的總固體成分中所佔的比例，藉由將導電糊於60℃～120℃下加熱而使溶劑蒸發，回收總固體成分，對總固體成分藉由熱重-示差熱分析（Thermal Gravity-Differential Thermal Analysis，TG-DTA）（示差熱天秤）於400℃～600℃下使樹脂成分燃燒，由此求出總固體成分中的無機固體成分的比例，使殘存的無機固體成分溶解於硝酸等中，進行感應耦合電漿（Inductively Coupled Plasma，ICP）發光光譜分析，由此可測定無機固體成分中的（A）金屬粒子的比例。
本發明的導電糊中，以佔總固體成分的比例計而含有2質量%～20質量%的選自由銦錫氧化物、摻銻的氧化錫、摻磷的氧化錫、摻氟的氧化錫及氧化錫所組成的組群中的（B）錫化合物。藉由本發明的導電糊以所述一定比例含有該些錫化合物，不會妨礙（A）金屬粒子彼此的接觸，而同時達成所形成的導電圖案對透明電極等的接觸電阻的穩定降低、與微細圖案成形。再者，（B）錫化合物於總固體成分中所佔的比例較佳為7質量%～15質量%。
此處，（B）錫化合物能以包含銦錫氧化物、摻銻的氧化錫、摻磷的氧化錫、摻氟的氧化錫或僅氧化錫的粒子的形式存在於導電糊中。另外亦能以如下狀態存在：例如於包含氧化鈦等其他化合物的粒子或芯材等的表面上，銦錫氧化物、摻銻的氧化錫、摻磷的氧化錫、摻氟的氧化錫或氧化錫附著或被覆等的狀態。其中，關於（B）錫化合物附著或被覆等的粒子等，僅著眼於該粒子等上附著或被覆等的（B）錫化合物的質量而非該粒子等的總體的質量，來確定（B）錫化合物於總固體成分所佔的比例。（B）錫化合物中，尤其銦錫氧化物發揮優異的效果。
（B）錫化合物於本發明的導電糊的總固體成分中所佔的比例可與求出（A）金屬粒子的比例的方法同樣測定。
（B）錫化合物的粒子、或（B）錫化合物附著等的粒子等的體積平均粒徑較佳為0.01 μm～0.3 μm，更佳為0.01 μm～0.1 μm。若（B）錫化合物的粒子等的體積平均粒徑為0.01 μm以上，則所形成的導電圖案的接觸電阻更穩定。另一方面，若（B）錫化合物的粒子等的體積平均粒徑為0.3 μm以下，則金屬粒子彼此的接觸概率增大，所形成的導電圖案的比電阻值降低。再者，（B）錫化合物的粒子等的體積平均粒徑可與（A）金屬粒子的體積平均粒徑同樣測定。
（B）錫化合物的粒子等的形狀例如可列舉球形或針狀。就有效地降低所形成的導電圖案的接觸電阻的方面而言，較佳為針狀。針狀的（B）錫化合物的粒子等的長軸長除以短軸長所得的值即縱橫比較佳為1～50。（B）錫化合物的粒子等的縱橫比可藉由以下方式確定：利用掃描式電子顯微鏡（SEM）或穿透式電子顯微鏡（TEM）來觀察（B）錫化合物的粒子等，隨機選擇100個（B）錫化合物的粒子等一次粒子，測定各自的長軸長及短軸長，根據兩者的平均值而求出縱橫比。
本發明的導電糊含有（C）感光性成分。所謂（C）感光性成分，是指具有不飽和雙鍵的化合物。
具有不飽和雙鍵的化合物例如可列舉丙烯酸系單體或丙烯酸系共聚物。此處所謂丙烯酸系共聚物，是指含有丙烯酸系單體作為其共聚合成分的共聚物。
丙烯酸系單體例如可列舉：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯(以下稱為「EA」)、丙烯酸(以下稱為「AA」)、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯(以下稱為「BA」)、丙烯酸異丁酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸縮水甘油酯、N-甲氧基甲基丙烯醯胺、N-乙氧基甲基丙烯醯胺、N-正丁氧基甲基丙烯醯胺、N-異丁氧基甲基丙烯醯胺、丁氧基三乙二醇丙烯酸酯、丙烯酸二環戊酯、丙烯酸二環戊烯酯、丙烯酸-2-羥基乙酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸-2-羥基丙酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-甲氧基乙酯、甲氧基乙二醇丙烯酸酯、甲氧基二乙二醇丙烯酸酯、丙烯酸八氟戊酯、丙烯酸苯氧基乙酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯醯胺、丙烯酸胺基乙酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸-1-萘酯、丙烯酸-2-萘酯、硫酚丙烯酸酯、苄基硫醇丙烯酸酯、烯丙基化環己基二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇單羥基五丙烯酸酯、二-三羥甲基丙烷四丙烯酸酯、甘油二丙烯酸酯、甲氧基化環己基二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、三甘油二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、雙酚A二丙烯酸酯、雙酚F二丙烯酸酯、雙酚A-環氧乙烷加成物的二丙烯酸酯、雙酚F-環氧乙烷加成物的二丙烯酸酯或雙酚A-環氧丙烷加成物的二丙烯酸酯、或將該些化合物的丙烯酸基替換成甲基丙烯酸基而成的化合物。
其他共聚合成分例如可列舉：苯乙烯（以下稱為「St」）、對甲基苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯甲基苯乙烯或羥基甲基苯乙烯等苯乙烯類，γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷或1-乙烯基-2-吡咯啶酮。
藉由含有不飽和羧酸等不飽和酸作為共聚合成分，可獲得鹼可溶性的具有羧基等的丙烯酸系共聚物。不飽和酸例如可列舉：AA、甲基丙烯酸、衣康酸、丁烯酸、馬來酸、富馬酸或乙酸乙烯酯或該些酸的酸酐。可藉由用作共聚合成分的不飽和酸的多少來調整所得的丙烯酸系共聚物的酸值。
藉由使丙烯酸系共聚物所具有的不飽和酸的一部分、與甲基丙烯酸縮水甘油酯等具有與不飽和酸的反應性基及不飽和雙鍵兩者的化合物反應，可獲得於側鏈上具有反應性的不飽和雙鍵的丙烯酸系共聚物。
為了獲得適度的鹼可溶性，本發明的導電糊所含有的（C）感光性成分的酸值較佳為30 mgKOH/g～250 mgKOH/g。再者，酸值的測定可依據日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）-K0070（1992）來測定。
於本發明的導電糊含有丙烯酸系共聚物及丙烯酸系單體作為（C）感光性成分的情形時，相對於丙烯酸系共聚物100質量份，丙烯酸系單體的含量較佳為1質量份～100質量份。藉由設為1質量份以上，曝光後的交聯密度穩定而可使線寬穩定。藉由設為100質量份以下，曝光後的交聯密度不會變得過高，可防止固化步驟中的硬化收縮不充分而無法獲得導電性的情況。
本發明的導電糊含有（D）光聚合起始劑。所謂（D）光聚合起始劑，是指吸收紫外線等短波長的光而發生分解或奪氫反應、產生自由基的化合物。
（D）光聚合起始劑例如可列舉：1,2-辛二酮、1-[4-(苯硫基)-2-(O-苯甲醯基肟)]、2,4,6-三甲基苯甲醯基-二苯基膦氧化物、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基膦氧化物、乙酮、1-[9-乙基-6-2(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(O-乙醯基肟)、二苯甲酮、鄰苯甲醯基苯甲酸甲酯、4,4'-雙(二甲基胺基)二苯甲酮、4,4'-雙(二乙基胺基)二苯甲酮、4,4'-二氯二苯甲酮、4-苯甲醯基-4'-甲基二苯基酮、二苄基酮、茀酮、2,2'-二乙氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮、對-第三丁基二氯苯乙酮、硫雜蒽酮、2-甲基硫雜蒽酮、2-氯硫雜蒽酮、2-異丙基硫雜蒽酮、二乙基硫雜蒽酮、苯偶醯、苯偶醯二甲基縮酮、苄基-β-甲氧基乙基縮醛、安息香、安息香甲醚、安息香丁醚、蒽醌、2-第三丁基蒽醌、2-戊基蒽醌、β-氯蒽醌、蒽酮、苯并蒽酮、二苯并環庚酮、亞甲基蒽酮、4-疊氮苯亞甲基苯乙酮、2,6-雙(對疊氮亞苄基)環己酮、6-雙(對疊氮亞苄基)-4-甲基環己酮、1-苯基-1,2-丁二酮-2-(鄰甲氧基羰基)肟、1-苯基-丙二酮-2-(鄰乙氧基羰基)肟、1-苯基-丙二酮-2-(鄰苯甲醯基)肟、1,3-二苯基-丙三酮-2-(鄰乙氧基羰基)肟、1-苯基-3-乙氧基-丙三酮-2-(鄰苯甲醯基)肟、米其勒酮、2-甲基-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基-1-丙酮、萘磺醯氯、喹啉磺醯氯、N-苯基硫代吖啶酮、4,4'-偶氮雙異丁腈、二苯基二硫醚、苯并噻唑二硫醚、三苯基膦、樟腦醌、2,4-二乙基硫雜蒽酮、異丙基硫雜蒽酮、四溴化碳、三溴苯基碸、過氧化安息香或曙紅、或亞甲基藍等光還原性色素與抗壞血酸或三乙醇胺等還原劑的組合。
相對於（C）感光性成分100質量份，（D）光聚合起始劑的含量較佳為0.05質量份～30質量份。若相對於（C）感光性成分100質量份的（D）光聚合起始劑的含量為0.05質量份以上，則曝光部的硬化密度增加，可提高顯影後的殘膜率。另一方面，若（D）光聚合起始劑的含量為30質量份以下，則可抑制塗佈膜上部的過剩的光吸收，抑制因導電圖案成為倒圓錐形狀所致的與基板的接著性降低。
為了提高感度，本發明的導電糊亦可與（D）光聚合起始劑一併含有增感劑。
增感劑例如可列舉：2,4-二乙基硫雜蒽酮、異丙基硫雜蒽酮、2,3-雙(4-二乙基胺基苯亞甲基)環戊酮、2,6-雙(4-二甲基胺基苯亞甲基)環己酮、2,6-雙(4-二甲基胺基苯亞甲基)-4-甲基環己酮、米其勒酮、4,4-雙(二乙基胺基)二苯甲酮、4,4-雙(二甲基胺基)查耳酮、4,4-雙(二乙基胺基)查耳酮、對二甲基胺基苯亞烯丙基二氫茚酮、對二甲基胺基亞苄基二氫茚酮、2-(對二甲基胺基苯基伸乙烯基)異萘幷噻唑、1,3-雙(4-二甲基胺基苯基伸乙烯基)異萘幷噻唑、1,3-雙(4-二甲基胺基苯亞甲基)丙酮、1,3-羰基雙(4-二乙基胺基苯亞甲基)丙酮、3,3-羰基雙(7-二乙基胺基香豆素)、N-苯基-N-乙基乙醇胺、N-苯基乙醇胺、N-甲苯基二乙醇胺、二甲基胺基苯甲酸異戊酯、二乙基胺基苯甲酸異戊酯、3-苯基-5-苯甲醯基硫四唑或1-苯基-5-乙氧基羰基硫四唑。
相對於（C）感光性成分100質量份，增感劑的含量較佳為0.05質量份～10質量份。若相對於（C）感光性成分100質量份的增感劑的含量為0.05質量份以上，則光感度充分提高。另一方面，若增感劑的含量為10質量份以下，則可抑制塗佈膜上部的過剩的光吸收，抑制因導電圖案成為倒圓錐形狀所致的與基板的接著性降低。
本發明的導電糊亦可含有溶劑。所使用的溶劑只要根據導電糊所含有的（C）感光性成分的溶解性、或導電糊的塗佈方法而適當決定即可。例如可列舉：N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮、二甲基咪唑啶酮、二甲基亞碸、γ-丁內酯、乳酸乙酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、乙二醇單正丙醚、二丙酮醇、四氫糠醇、二乙二醇單乙醚乙酸酯（以下稱為「DMEA」）或丙二醇單甲醚乙酸酯。
本發明的導電糊只要在不損及其所需特性的範圍內，則亦可調配分子內不具有不飽和雙鍵的非感光性聚合物、塑化劑、調平劑、界面活性劑、矽烷偶合劑、消泡劑或顏料等添加劑。非感光性聚合物例如可列舉環氧樹脂、酚醛清漆樹脂、酚樹脂、聚醯亞胺前驅物或已閉環聚醯亞胺。
塑化劑例如可列舉鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇或甘油。調平劑例如可列舉特殊乙烯系聚合物或特殊丙烯酸系聚合物。矽烷偶合劑例如可列舉：甲基三甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、六甲基二矽氮烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷或乙烯基三甲氧基矽烷。
本發明的導電糊例如可使用三輥磨機、球磨機或行星式球磨機等分散機或混練機來製備。
本發明的導電圖案的製造方法包括以下步驟：塗佈步驟，將本發明的導電糊塗佈於基板上而獲得塗佈膜；光微影步驟，對所述塗佈膜進行曝光及顯影而獲得圖案；以及固化步驟，將所述圖案於100℃～300℃下加熱而獲得導電圖案。
本發明的導電圖案的製造方法所包括的塗佈步驟為將本發明的導電糊塗佈於基板上而獲得塗佈膜的步驟。
塗佈本發明的導電糊的基板例如可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯（Polyethylene terephthalate，PET）膜、聚醯亞胺膜、聚酯膜、芳族聚醯胺膜、環氧樹脂基板、聚醚醯亞胺樹脂基板、聚醚酮樹脂基板、聚碸系樹脂基板、玻璃基板、矽晶圓、氧化鋁基板、氮化鋁基板或碳化矽基板。
將本發明的導電糊塗佈於基板上的方法例如可列舉：使用旋轉器的旋轉塗佈、噴霧塗佈、輥式塗佈、網版印刷或使用刮刀塗佈機、模塗機、砑光塗佈機、彎月面塗佈機或棒塗機的塗佈。
於本發明的導電糊含有溶劑的情形時，亦可將所得的塗佈膜乾燥而將溶劑去除。將塗佈膜乾燥的方法例如可列舉利用烘箱、加熱板或紅外線照射的加熱乾燥或真空乾燥。加熱乾燥溫度通常為50℃～80℃，加熱乾燥時間通常為1分鐘～幾小時。
塗佈步驟中所得的塗佈膜的膜厚只要藉由塗佈方法、導電糊的總固體成分濃度或黏度等而適當決定即可。乾燥後的塗佈膜的膜厚較佳為0.1 μm～50 μm。
本發明的導電圖案的製造方法所包括的光微影步驟為對塗佈步驟中所得的塗佈膜進行曝光及顯影而獲得圖案的步驟。
用於塗佈膜的曝光的光源較佳為水銀燈的i射線（365 nm）、h射線（405 nm）或g射線（436 nm）。
曝光後，利用顯影液將未曝光部去除，藉此可獲得所需的圖案。進行鹼顯影的情形下，其顯影液例如可列舉：氫氧化四甲基銨、二乙醇胺、二乙基胺基乙醇、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、三乙胺、二乙胺、甲胺、二甲胺、乙酸二甲基胺基乙酯、二甲基胺基乙醇、甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯、環己胺、乙二胺或六亞甲基二胺的水溶液。亦可於該些水溶液中添加N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、二甲基亞碸或γ-丁內酯等極性溶劑，甲醇、乙醇或異丙醇等醇類，乳酸乙酯或丙二醇單甲醚乙酸酯等酯類，環戊酮、環己酮、異丁酮或甲基異丁基酮等酮類或界面活性劑。
進行有機顯影的情形的顯影液例如可列舉：N-甲基-2-吡咯啶酮、N-乙醯基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、二甲基亞碸或六甲基磷醯三胺等極性溶劑或該些極性溶劑與甲醇、乙醇、異丙醇、二甲苯、水、甲基卡必醇或乙基卡必醇的混合溶液。
顯影的方法例如可列舉：一面使基板靜置或旋轉一面對塗佈膜的表面噴霧顯影液的方法、將基板浸漬於顯影液中的方法、或一面將基材浸漬於顯影液中一面施加超音波的方法。
顯影步驟中所得的圖案亦可實施利用清洗液的清洗處理。此處，清洗液例如可列舉水或於水中添加有乙醇或異丙醇等醇類或乳酸乙酯或丙二醇單甲醚乙酸酯等酯類的水溶液。
本發明的導電圖案的製造方法所包括的固化步驟為將光微影步驟中所得的圖案於100℃～300℃下加熱而獲得導電圖案的步驟。所謂固化，是指使導電圖案中的樹脂成分有意地殘存的加熱方法，藉由將固化後的導電圖案的重量減少率設為5%以下，可獲得與基板的充分的密接性。
固化的方法例如可列舉：利用烘箱、惰性烘箱或加熱板的加熱乾燥，利用紅外線加熱器等的電磁波的加熱乾燥，或真空乾燥。
固化的溫度必須為100℃～300℃。較佳為120℃～180℃。若固化的溫度低於100℃，則圖案的體積收縮量不會變大，所得的導電圖案的比電阻無法充分降低。另一方面，若固化的溫度超過300℃，則無法於耐熱性低的基板等上形成導電圖案。 [實施例]
以下列舉實施例及比較例對本發明加以詳細說明。但本發明的態樣不限定於該些例子。
各實施例及比較例中所用材料如下。
[（A）金屬粒子] 表1及表2中記載的體積平均粒徑的銀粒子。
[（B）錫化合物] ·SN-100P（摻銻的氧化錫；石原產業股份有限公司製造） ·T-1（摻銻的氧化錫；三菱材料（Mitsubishi Material）股份有限公司製造） ·FS-10P（摻銻的氧化錫，縱橫比20～30的針狀粉末；石原產業股份有限公司製造） ·E-ITO（銦錫氧化物；三菱材料（Mitsubishi Material）股份有限公司製造） ·SP-2（摻磷的氧化錫；三菱材料（Mitsubishi Material）股份有限公司製造） ·S-2000（氧化錫；三菱材料（Mitsubishi Material）股份有限公司製造） ·ET-300W（經摻銻的氧化錫被覆的氧化鈦（摻銻的氧化錫含有率18質量%）；石原產業股份有限公司製造） ·FT-1000（經摻銻的氧化錫被覆的氧化鈦（摻銻的氧化錫含有率15質量%）；石原產業股份有限公司製造）。
[（C）感光性成分] ·萊特丙烯酸酯（Light Acrylate）BP-4EA（丙烯酸系單體；共榮社化學股份有限公司製造） （合成例1）使5質量份的甲基丙烯酸縮水甘油酯（以下稱為「GMA」）與EA/甲基丙烯酸2-乙基己酯（以下稱為「2-EHMA」）/St/AA的丙烯酸系共聚物（共聚合比率（質量份）：20/40/20/15）進行加成反應而成者 於氮氣環境的反應容器中添加150 g的DMEA，使用油浴升溫至80℃。於其中用1小時滴加包含20 g的EA、40 g的2-EHMA、20 g的St、15 g的AA、0.8 g的2,2'-偶氮雙異丁腈及10 g的DMEA的混合物。滴加結束後，進一步進行6小時聚合反應。其後，添加1 g的對苯二酚單甲醚，停止聚合反應。繼而，用0.5小時滴加包含5 g的GMA、1 g的氯化三乙基苄基銨及10 g的DMEA的混合物。滴加結束後，進一步進行2小時加成反應。以甲醇將所得的反應溶液純化，由此將未反應雜質去除，進一步進行24小時真空乾燥，由此獲得丙烯酸系共聚物（C-1）。所得的丙烯酸系共聚物（C-1）的酸值為103 mgKOH/g。
（合成例2） 使5質量份的GMA與環氧乙烷改質雙酚A二丙烯酸酯（FA-324A；日立化成工業股份有限公司製造）/EA/AA的丙烯酸系共聚物（共聚合比率（質量份）：50/10/15）進行加成反應而成者 於氮氣環境的反應容器中添加150 g的DMEA，使用油浴升溫至80℃。於其中用1小時滴加包含50 g的環氧乙烷改質雙酚A二丙烯酸酯FA-324A、20 g的EA、15 g的AA、0.8 g的2,2'-偶氮雙異丁腈及10 g的DMEA的混合物。滴加結束後，進一步進行6小時聚合反應。其後，添加1 g的對苯二酚單甲醚，停止聚合反應。繼而，用0.5小時滴加包含5 g的GMA、1 g的氯化三乙基苄基銨及10 g的DMEA的混合物。滴加結束後，進一步進行2小時加成反應。以甲醇將所得的反應溶液純化，由此將未反應雜質去除，進一步進行24小時真空乾燥，由此獲得丙烯酸系共聚物（C-2）。所得的丙烯酸系共聚物（C-2）的酸值為96 mgKOH/g。 （合成例3） EA/2-EHMA/BA/N-羥甲基丙烯醯胺/AA的丙烯酸系共聚物（共聚合比率（質量份）：20/40/20/5/15） 於氮氣環境的反應容器中添加150 g的DMEA，使用油浴升溫至80℃。於其中用1小時滴加包含20 g的EA、40 g的2-EHMA、20 g的BA、5 g的N-羥甲基丙烯醯胺、15 g的AA、0.8 g的2,2'-偶氮雙異丁腈及10 g的DMEA的混合物。滴加結束後，進一步進行6小時聚合反應。其後，添加1 g的對苯二酚單甲醚，停止聚合反應。以甲醇將所得的反應溶液純化，由此將未反應雜質去除，進一步進行24小時真空乾燥，由此獲得丙烯酸系共聚物(C-3)。所得的丙烯酸系共聚物(C-3)的酸值為103mgKOH/g。
[(D)光聚合起始劑]
．豔佳固(IRGACURE)369(日本汽巴(Ciba Japan)股份有限公司製造)
[溶劑]
DMEA(東京化成工業股份有限公司製造)。
(實施例1)
於100mL潔淨瓶中加入10.0g的丙烯酸系共聚物(C-1)、2.0g的萊特丙烯酸酯(Light Acrylate)BP-4EA、0.60g的豔佳固(IRGACURE)369及6.0g的DMEA，利用自轉公轉混合機「去泡攪拌太郎」(ARE-310；Thinky(新基)股份有限公司製造)混合，獲得18.6g的樹脂溶液(總固體成分67.7質量%)。
將10.0g的所得的樹脂溶液、33.9g的Ag粒子(體積平均粒徑：0.5μm)及4.5g的E-ITO混合，使用三輥磨機(艾卡特(EXAKT)M-50；艾卡特(EXAKT)公司製造)進行混練，獲得48.4g的導電糊1。對所得的導電糊1進行以下評價。
<圖案成形性的評價>
於厚度100μm的PET膜上，藉由網版印刷法以乾燥後的塗佈膜厚成為如表3所記載般的方式塗佈導電糊1，利用100℃的乾燥烘箱將所得的塗佈膜乾燥10分鐘。將以一定的線與間隙(以下稱為「L/S」）排列的直線組群即透光圖案作為一個單元，介隔分別具有L/S的值不同的三種單元的光罩，對乾燥後的塗佈膜進行曝光及顯影，分別獲得L/S的值不同的三種圖案。其後，對所得的三種圖案均利用乾燥烘箱於140℃下進行1小時固化，分別獲得L/S的值不同的三種導電圖案。再者，光罩所具有的各單元的L/S的值是設為20/20、15/15、10/10（分別表示線寬（μm）/間隔（μm））。利用光學顯微鏡對所得的導電圖案進行觀察，確認圖案間無殘渣、且無圖案剝離的L/S的值最小的導電圖案，將該L/S的值為10/10的情形判定為S，15/15的情形判定為A，20/20的情形判定為B，20/20的情況下無法形成導電圖案的情形判定為C。將評價結果示於表3中。再者，關於曝光，使用曝光裝置（PEM-6M；聯合光學股份有限公司製造）以曝光量200 mJ/cm2 （波長365 nm換算）進行全線曝光，顯影是使基板於0.25質量%的Na2 CO3 溶液中浸漬30秒鐘後，實施利用超純水的清洗處理而進行。
＜比電阻率的評價＞ 於厚度100 μm的PET膜上，藉由網版印刷法以乾燥後的塗佈膜厚成為如表3所記載般的方式塗佈導電糊1，利用100℃的乾燥烘箱將所得的塗佈膜乾燥10分鐘。介隔具有100個圖3所示的透光圖案106的光罩，對乾燥後的塗佈膜進行曝光及顯影，獲得圖案。其後，利用乾燥烘箱使所得的圖案於140℃下固化1小時，獲得比電阻率測定用的導電圖案。所得的導電圖案的線寬為0.40 mm，線長為80 mm。再者，曝光及顯影的條件是設定為與所述圖案成形性的評價方法相同。
以電阻計（RM3544；日置（HIOKI）製造）連接所得的比電阻率測定用的導電圖案各自的端部而測定電阻值，根據以下的式（1）算出比電阻率。再者，膜厚可使用薩福康（surfcom）（註冊商標）1400（東京精密（股）製造）般的觸針式階差計來測定。更具體而言，利用觸針式階差計（測長：1 mm，掃描速度：0.3mm/sec）分別測定隨機選擇的10個位置的膜厚，求出該些膜厚的平均值，由此可算出膜厚。另外，線寬可藉由以下方式算出：利用光學顯微鏡分別觀察隨機選擇的10個位置的線寬，對圖像資料進行分析，求出該些線寬的平均值。 比電阻率＝電阻值×膜厚×線寬/線長···（1）。
對所形成的100個比電阻率測定用的導電圖案均算出比電阻率，將100個比電阻率的10%以上自平均值±20%的範圍偏離的情形判定為C。關於除此以外的情況，將其平均值小於100 μΩ·cm的情形判定為S，100 μΩ·cm以上且小於150 μΩ·cm的情形判定為A，150 μΩ·cm以上且小於200 μΩ·cm的情形判定為B，200 μΩ·cm以上的情形判定為C。將評價結果示於表3中。
＜接觸電阻值的評價＞ 於已將ITO（銦錫氧化物）形成為寬度50 μm、100 μm、200 μm的帶狀圖案的厚度100 μm的PET膜上，藉由網版印刷法以乾燥後的塗佈膜厚成為如表3所記載般的方式塗佈導電糊1，利用100℃的乾燥烘箱將所得的塗佈膜乾燥10分鐘。介隔具有圖4所示的透光圖案107的光罩，對乾燥後的塗佈膜進行曝光及顯影，獲得圖案。其後，利用乾燥烘箱使所得的圖案於140℃下固化1小時，獲得如圖5所示的於基板110上形成有ITO圖案108及導電圖案109的接觸電阻值測定用的構件。再者，曝光及顯影的條件是設定為與所述圖案成形性的評價方法相同。
所得的導電圖案109的線寬均為15 μm。利用電阻計（RM3544；日置（HIOKI）製造）分別測定導電圖案109的端子部AB間、AC間、AD間及AE間的電阻值，藉由傳輸線模型（Transmission Line Model，TLM）法算出接觸電阻。對所形成的100個導電圖案109均算出接觸電阻，將100個比電阻率的10%以上自平均值±20%的範圍偏離的情形判定為C。關於除此以外的情形，將其平均值為1.5 kΩ以下的情形判定為S。
關於既不符合S亦不符合C的情形，與上文所述同樣地，使用已將ITO形成為寬度100 μm的帶狀圖案的PET膜，獲得接觸電阻值測定用的構件，算出接觸電阻。將100個比電阻率的10%以上自平均值±20%的範圍偏離的情形判定為C，關於除此以外的情形，將其平均值為1.5 kΩ以下的情形判定為A。
關於不符合S、A及C的任一個的情形，與上文所述同樣地，使用已將ITO形成為寬度200 μm的帶狀圖案的PET膜，獲得接觸電阻值測定用的構件，算出接觸電阻。將100個比電阻率的10%以上自平均值±20%的範圍偏離的情形判定為C，關於除此以外的情形，將其平均值為1.5 kΩ以下的情形判定為B，超過1.5 kΩ的情形判定為C。將評價結果示於表3中。
＜彎曲性的評價＞ 利用與比電阻率測定用的評價相同的方法，形成導電圖案，準備圖6所示的構件，利用電阻計來測定導電圖案106的電阻值。其後，將導電圖案106以成為內側、外側、內側···交替的方式以曲率半徑5 mm彎折180度後還原，將該彎曲動作重複1000次，然後再次測定電阻值，算出電阻值的變化率（%）。將電阻值的變化率為20%以下且導電圖案106中未產生裂縫、剝離及斷線的情形判定為A，將除此以外的情形判定為C。將評價結果示於表3中。
（實施例2～實施例26） 利用與實施例1相同的方法來製造表1或表2所示的組成的導電糊，並實施同樣的評價。將評價結果示於表3中。
（比較例1～比較例7） 利用與實施例1相同的方法來製造表2所示的組成的導電糊，並實施同樣的評價。再者，關於圖案成形性的評價為C的判定的情況，不實施其他評價。將評價結果示於表3中。
[表1] 表1
Figure 105121482-A0304-0001
[表2] 表2
Figure 105121482-A0304-0002
[表3] 表3
Figure 105121482-A0304-0003
100‧‧‧基板101、102‧‧‧透明電極圖案103‧‧‧絕緣材料104‧‧‧橋接圖案105‧‧‧牽引配線106、107‧‧‧透光圖案108‧‧‧ITO圖案109‧‧‧導電圖案110、111‧‧‧PET膜
圖1為具備橋接圖案的觸摸感測器構件的概略圖。 圖2為表示具備橋接圖案的觸摸感測器構件的剖面的概略圖。 圖3為表示用於評價比電阻率的光罩的透光圖案的概略圖。 圖4為表示用於評價接觸電阻值的光罩的透光圖案的概略圖。 圖5為用於評價接觸電阻值的構件的概略圖。 圖6為用於評價彎曲性的構件的概略圖。
100‧‧‧基板
101、102‧‧‧透明電極圖案
103‧‧‧絕緣材料
104‧‧‧橋接圖案
105‧‧‧牽引配線

Claims (8)

  1. 一種導電糊，其含有(A)金屬粒子、(B)錫化合物、(C)感光性成分及(D)光聚合起始劑，所述(A)金屬粒子於總固體成分中所佔的比例為60質量%~85質量%，所述(B)錫化合物是選自由銦錫氧化物、摻銻的氧化錫、摻磷的氧化錫、摻氟的氧化錫及氧化錫所組成的組群中，且所述(B)錫化合物於總固體成分中所佔的比例為2質量%~20質量%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的導電糊，其中所述(B)錫化合物為銦錫氧化物。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的導電糊，其中所述(A)金屬粒子的體積平均粒徑為0.1μm~3.0μm。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的導電糊，其中所述(B)錫化合物的體積平均粒徑為0.01μm~0.3μm。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的導電糊，其中所述(A)金屬粒子為選自由金、銀及銅所組成的組群中的金屬的粒子。
  6. 一種觸摸感測器構件，其具備透明電極圖案、及使用如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的導電糊而形成的導電圖案。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的觸摸感測器構件，其中 所述透明電極圖案是將相互獨立的多個透明電極圖案組合而成，所述多個透明電極圖案彼此是藉由所述導電圖案而連接。
  8. 一種導電圖案的製造方法，其包括以下步驟：塗佈步驟，將如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的導電糊塗佈於基板上而獲得塗佈膜；光微影步驟，對所述塗佈膜進行曝光及顯影而獲得圖案；以及固化步驟，將所述圖案於100℃~300℃下加熱而獲得導電圖案。
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