TWI687482B - 聚碳酸酯樹脂組合物、成形品、及太陽光發電用構造構件 - Google Patents

聚碳酸酯樹脂組合物、成形品、及太陽光發電用構造構件 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種聚碳酸酯樹脂組合物、成形品、及太陽光發電用構造構件，該聚碳酸酯樹脂組合物係相對於(A)包含具有通式(I)所表示之重複單元及通式(II)所表示之重複單元且聚有機矽氧烷部之平均鏈長n為70~500之聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)30~100質量%、及該聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)以外之芳香族聚碳酸酯樹脂(A-2)70~0質量%的樹脂混合物100質量份，含有(B)倍半矽氧烷0.08~0.3質量份、(C)有機磺酸之鹼金屬鹽及/或鹼土金屬鹽0.05~0.2質量份、(D)具有原纖維形成能力之聚四氟乙烯0~0.3質量份、(E)二氧化鈦1~10質量份、及(F)碳黑0.1~3質量份。

Description

聚碳酸酯樹脂組合物、成形品、及太陽光發電用構造構件
本發明係關於一種聚碳酸酯樹脂組合物、使該樹脂組合物成形而成之成形品、及包含該成形品之太陽光發電用構造構件。
將太陽光能轉換為電能之太陽光發電模組有因該模組間之連接不良、或因於該模組產生部分陰影所引起之太陽光之減少等，而損失發電能力之情形。太陽光發電用接線盒(包含連接器)發揮防止因此種發電能力之損失所引起之整個系統之斷電的作用。
此處，太陽光發電用接線盒等太陽光發電用構造構件由於通常設置於室外，故而要求高程度之衝擊特性、耐表面絕緣破壞特性、阻燃性等特性。此外，根據太陽光發電用構造構件之薄壁化或設計性之要求，對材料之要求逐漸提高。
作為具有高程度之低溫衝擊特性之樹脂材料，已知有作為聚碳酸酯系材料之聚碳酸酯-聚有機矽氧烷(以下，亦稱為「PC-POS」)共聚物。然而，於用作太陽光發電用構造構件之情形時，就PC-POS共聚物單一成分而言耐電痕性較差，於該狀態下不佳。
根據該情況，為了獲得無損PC-POS共聚物之低溫衝擊特性，且耐電痕性及阻燃性優異之聚碳酸酯樹脂組合物，於專利文獻1中揭示有於PC-POS共聚物中調配有機磺酸鹼金屬鹽、具有原纖維形成能力之聚四氟乙烯、及具有特定之被覆層之二氧化鈦粒子而成之樹脂組合物。
又，為了提昇用作各種構造構件之樹脂材料之聚碳酸酯樹脂之阻燃性，已知有調配有倍半矽氧烷作為阻燃劑之樹脂組合物(例如參照專利文獻2~4)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開2012-102179號公報
專利文獻2：日本專利特開2011-63638號公報
專利文獻3：日本專利特表2004-510869號公報
專利文獻4：日本專利第5392775號公報
於專利文獻1~4中之任一文獻中，亦對聚碳酸酯樹脂組合物之阻燃性進行改良，但對太陽光發電用構造構件提高要求之薄壁化下之阻燃性不充分，從而謀求阻燃性之進一步提昇。又，於專利文獻2~4中未對高程度之衝擊特性進行研究。進而，為了提昇薄壁下之阻燃性，於專利文獻2~4中，若僅增加用作阻燃劑之倍半矽氧烷之調配量，則有耐表面絕緣破壞特性降低之虞，認為無法使衝擊特性、耐表面絕緣破壞特性及阻燃性均優異。
本發明所欲解決之問題在於提供一種衝擊特性、耐表面絕緣破壞特性及阻燃性均優異之聚碳酸酯樹脂組合物、及使該樹脂組合物成形而成之成形品、以及包含該成形品之太陽光發電用構造構件。
本發明者等人發現，對以特定之PC-POS共聚物為主之樹脂成分調配特定量之有機酸金屬鹽、具有原纖維形成能力之聚四氟乙烯、二氧化鈦及碳黑，進而，調配特定量之倍半矽氧烷，藉此可解決上述問題，從而完成本發明。
即，本發明提供下述<1>~<13>。
<1>一種聚碳酸酯樹脂組合物，其係相對於(A)包含具有通式(I)所表示之重複單元及通式(II)所表示之重複單元且聚有機矽氧烷部之平均鏈長n為70~500之聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)30~100質量%、及該聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)以外之芳香族聚碳酸酯樹脂(A-2)70~0質量%的樹脂混合物100質量份，含有(B)倍半矽氧烷0.08~0.3質量份、(C)有機磺酸之鹼金屬鹽及/或鹼土金屬鹽0.05~0.2質量份、(D)具有原纖維形成能力之聚四氟乙烯0~0.3質量份、(E)二氧化鈦1~10質量份、及(F)碳黑0.1~3質量份，
Figure 105109278-A0202-12-0003-2
[式(I)中，R1及R2分別獨立地表示碳數1~6之烷基或烷氧基，X表示單鍵、碳數1~8之伸烷基、碳數2~8之亞烷基、碳數5~15之伸環烷基、碳數5~15之亞環烷基、-S-、-SO-、-SO2-、-O-或-CO-，a及b分別獨立地表示0~4之整數；式(II)中，R3及R4分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、碳數1~6 之烷基、碳數1~6之烷氧基或碳數6~12之芳基]。
<2>如上述<1>記載之聚碳酸酯樹脂組合物，其係相對於上述(A)樹脂混合物100質量份，進而含有(G)抗氧化劑0.01~1質量份。
<3>如上述<2>記載之聚碳酸酯樹脂組合物，其中上述(G)為磷系抗氧化劑。
<4>如上述<1>至<3>中任一項記載之聚碳酸酯樹脂組合物，其係相對於上述(A)樹脂混合物100質量份，進而含有(H)聚有機矽氧烷0.01~1質量份。
<5>如上述<1>至<4>中任一項記載之聚碳酸酯樹脂組合物，其中作為上述通式(II)所表示之重複單元的聚有機矽氧烷部之含量於上述聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)中為5~20質量%。
<6>如上述<1>至<5>中任一項記載之聚碳酸酯樹脂組合物，其中作為上述通式(II)所表示之重複單元的聚有機矽氧烷部之含量於上述(A)樹脂混合物中為1~20質量%。
<7>如上述<1>至<6>中任一項記載之聚碳酸酯樹脂組合物，其中上述聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)之黏度平均分子量為12,000~30,000。
<8>如上述<1>至<7>中任一項記載之聚碳酸酯樹脂組合物，其中上述(E)二氧化鈦係於粒子最表面具有包含不含氮原子之多元醇之被覆層之二氧化鈦粒子。
<9>如上述<8>記載之聚碳酸酯樹脂組合物，其中上述不含氮原子之多元醇係選自由三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、二-三羥甲基丙烷、乙氧基化三羥甲基丙烷及季戊四醇所組成之群中之至少1種。
<10>如上述<1>至<9>中任一項記載之聚碳酸酯樹脂組合物，其中上述(C)有機磺酸之鹼金屬鹽及/或鹼土金屬鹽為對甲苯磺酸 鈉。
<11>如上述<1>至<10>中任一項記載之聚碳酸酯樹脂組合物，其中上述(B)倍半矽氧烷相對於上述(C)有機磺酸之鹼金屬鹽及/或鹼土金屬鹽之質量比(B)/(C)為70/30~50/50。
<12>一種成形品，其包含如上述<1>至<11>中任一項記載之聚碳酸酯樹脂組合物。
<13>一種太陽光發電用構造構件，其包含如上述<12>記載之成形品。
本發明之聚碳酸酯樹脂組合物之衝擊特性、耐表面絕緣破壞特性(耐電痕性)及阻燃性均優異，尤其於-40℃之低溫下衝擊特性亦優異，且進而具有即便為0.7mm之薄壁亦可於UL94標準下達成V-0之極其優異之阻燃性。因此，使該樹脂組合物成形而成之成形品適宜作為太陽光發電用構造構件之用途。
以下說明本發明。再者，於本說明書中，關於數值之記載之「A~B」之用語意指「A以上且B以下」(A<B之情形)或「A以下且B以上」(A>B之情形)。又，於本發明中，較佳之態樣之組合為更佳之態樣。
[聚碳酸酯樹脂組合物]
本發明之聚碳酸酯樹脂組合物含有(A)包含具有通式(I)所表示之重複單元及通式(II)所表示之重複單元且聚有機矽氧烷部之平均鏈長n為70~500之聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)、及該聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)以外之芳香族聚碳酸酯樹脂(A-2)的樹脂混合 物、(B)倍半矽氧烷、(C)有機磺酸之鹼金屬鹽及/或鹼土金屬鹽、(D)具有原纖維形成能力之聚四氟乙烯、(E)二氧化鈦及(F)碳黑。
又，本發明之聚碳酸酯樹脂組合物可進而含有(G)抗氧化劑、(H)聚有機矽氧烷、其他添加劑。
以下，對本發明之聚碳酸酯樹脂組合物中之各成分進行說明。再者，於本說明書中，有時將「(A)樹脂混合物」記載為「(A)成分」或「樹脂成分」，將「聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)」記載為「(A-1)成分」，將「聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)以外之芳香族聚碳酸酯樹脂(A-2)」記載為「(A-2)成分」，將「(B)倍半矽氧烷」記載為「(B)成分」，將「(C)有機磺酸之鹼金屬鹽及/或鹼土金屬鹽」記載為「(C)成分」，將「(D)具有原纖維形成能力之聚四氟乙烯」記載為「(D)成分」，將「(E)二氧化鈦」記載為「(E)成分」，將「(F)碳黑」記載為「(F)成分」，將「(G)抗氧化劑」記載為「(G)成分」，且將「(H)聚有機矽氧烷」記載為「(H)成分」。
[(A)樹脂混合物]
(A)樹脂混合物包含具有特定之重複單元之聚碳酸酯-聚有機矽氧烷(PC-POS)共聚物(A-1)、及該聚碳酸酯-聚有機矽氧烷(PC-POS)共聚物(A-1)以外之芳香族聚碳酸酯樹脂(A-2)。
<PC-POS共聚物(A-1)>
本發明中所使用之PC-POS共聚物(A-1)係具有通式(I)所表示之重複單元及通式(II)所表示之重複單元且聚有機矽氧烷部之平均鏈長n為70~500的聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物。
[化2]
Figure 105109278-A0202-12-0007-3
[式(I)中，R1及R2分別獨立地表示鹵素原子、碳數1~6之烷基或碳數1~6之烷氧基。X表示單鍵、碳數1~8之伸烷基、碳數2~8之亞烷基、碳數5~15之伸環烷基、碳數5~15之亞環烷基、茀二基、碳數7~15之芳基伸烷基、碳數7~15之芳基亞烷基、-S-、-SO-、-SO2-、-O-或-CO-。a及b分別獨立地表示0~4之整數。
式(II)中，R3及R4分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、碳數1~6之烷基、碳數1~6之烷氧基或碳數6~12之芳基]
上述通式(I)中，作為R1及R2所分別獨立表示之鹵素原子，可列舉：氟原子、氯原子、溴原子及碘原子。
作為R1及R2所分別獨立表示之烷基，可列舉：甲基、乙基、正丙基、異丙基、各種丁基(「各種」表示包含直鏈狀及所有支鏈狀者，以下，於說明書中相同)、各種戊基及各種己基。作為R1及R2所分別獨立表示之烷氧基，可列舉烷基部位為上述烷基之情形。
作為X所表示之伸烷基，例如可列舉：亞甲基、伸乙基、三亞甲基、四亞甲基、六亞甲基等，較佳為碳數1~5之伸烷基。作為X所表示之亞烷基，可列舉：亞乙基、亞異丙基等。作為X所表示之伸環烷基，可列舉：環戊二基或環己二基、環辛二基等，較佳為碳數5~10之伸環烷基。作為X所表示之亞環烷基，例如可列舉：亞環己基、 3,5,5-三甲基亞環己基、2-亞金剛烷基等，較佳為碳數5~10之亞環烷基，更佳為碳數5~8之亞環烷基。作為X所表示之芳基伸烷基之芳基部位，可列舉：苯基、萘基、聯苯基、蒽基等成環碳數6~14之芳基。作為X所表示之芳基亞烷基之芳基部位，可列舉：苯基、萘基、聯苯基、蒽基等成環碳數6~14之芳基。
a及b分別獨立地表示0~4之整數，較佳為0~2，更佳為0或1。
其中，適宜為a及b為0且X為單鍵或碳數1~8之伸烷基者、或a及b為0且X為碳數3之伸烷基、尤其是亞異丙基者。
上述通式(II)中，作為R3或R4所表示之鹵素原子，可列舉：氟原子、氯原子、溴原子及碘原子。作為R3或R4所表示之烷基，可列舉：甲基、乙基、正丙基、異丙基、各種丁基(「各種」表示包含直鏈狀及所有支鏈狀者，以下相同)、各種戊基及各種己基。作為R3或R4所表示之烷氧基，可列舉烷基部位為上述烷基之情形。作為R3或R4所表示之芳基，可列舉：苯基、萘基等。
再者，作為R3及R4，較佳為均為氫原子、碳數1~6之烷基、碳數1~6之烷氧基或碳數6~12之芳基，更佳為均為甲基。
於本發明中，聚有機矽氧烷部之平均鏈長n為70~500，較佳為80~350，更佳為85~200。若聚有機矽氧烷部之平均鏈長n為70以上，則可獲得充分之衝擊特性及耐表面絕緣破壞特性，若為500以下，則可獲得充分之阻燃性。再者，該平均鏈長n之值係藉由1H-NMR(nuclear magnetic resonance，核磁共振)算出之值。
作為上述通式(II)所表示之重複單元的聚有機矽氧烷部之含量於PC-POS共聚物(A-1)中，較佳為5~20質量%，更佳為5~15質量%，進而較佳為5~10質量%。若為5質量%以上，則衝擊特性提昇之效果較為充分，若為20質量%以下，則具有充分之耐熱性。
又，作為上述通式(I)所表示之重複單元的聚碳酸酯部之含量於 PC-POS共聚物(A-1)中，較佳為95~80質量%，更佳為95~85質量%，進而較佳為95~90質量%。
再者，PC-POS共聚物(A-1)中之重複單元之含量係藉由核磁共振(NMR)測定所算出之值。
又，作為通式(II)所表示之重複單元的聚有機矽氧烷部之含量於包含(A-1)成分及(A-2)成分之(A)樹脂混合物中，較佳為1~20質量%，更佳為2~15質量%，進而較佳為3~10質量%。若為1質量%以上，則衝擊特性提昇之效果較為充分，若為20質量%以下則具有充分之耐熱性。
就成形品之強度與加工容易性之平衡性之觀點而言，PC-POS共聚物(A-1)之黏度平均分子量(Mv)較佳為12,000~30,000，更佳為14,000~25,000，進而較佳為16,000~20,000。再者，該黏度平均分子量(Mv)係測定20℃下之二氯甲烷溶液(濃度：g/L)之極限黏度[η]，根據Schnell之式([η]=1.23×10-5×Mv0.83)算出之值。
關於包含上述通式(II)所表示之重複單元之聚有機矽氧烷嵌段，更具體而言，較佳為具有下述通式(II-I)~(II-III)中之任一者所表示之重複單元。
[化3]
Figure 105109278-A0202-12-0010-4
[式中，R3~R6分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、碳數1~6之烷基、碳數1~6之烷氧基或碳數6~12之芳基，複數個R3~R6相互可相同亦可不同。Y表示-R7O-、-R7COO-、-R7NH-、-R7NR8-、-COO-、-S-、-R7COO-R9-O-或-R7O-R10-O-，複數個Y相互可相同亦可不同。上述R7表示單鍵、直鏈、支鏈或環狀伸烷基、芳基取代伸烷基、經取代或未經取代之伸芳基或二伸芳基。R8表示烷基、烯基、芳基或芳烷基。R9表示二伸芳基。R10表示直鏈、支鏈或環狀伸烷基、或二伸芳基。β表示源自二異氰酸酯化合物之二價基、或源自二羧酸或二羧酸之鹵化物之二價基。n係聚有機矽氧烷部之平均鏈長，為70~500。p及q分別為1以上之整數，p與q之和為n-2]
作為R3~R6所分別獨立表示之鹵素原子，可列舉：氟原子、氯原子、溴原子及碘原子。作為R3~R6所分別獨立表示之烷基，可列舉：甲基、乙基、正丙基、異丙基、各種丁基、各種戊基及各種己基。作為R3~R6所分別獨立表示之烷氧基，可列舉烷基部位為上述烷基之情形。作為R3~R6所分別獨立表示之芳基，可列舉：苯基、萘基等。
作為R3~R6，較佳為均為氫原子、碳數1~6之烷基、碳數1~6之烷氧基或碳數6~12之芳基。
較佳為通式(II-I)、(II-II)及/或(II-III)中之R3~R6均為甲基。
作為Y所表示之-R7O-、-R7COO-、-R7NH-、-R7NR8-、-COO-、-S-、-R7COO-R9-O-或-R7O-R10-O-中之R7所表示之直鏈或支鏈伸烷基，可列舉碳數1~8、較佳為碳數1~5之伸烷基，作為環狀伸烷基，可列舉碳數5~15、較佳為碳數5~10之伸環烷基。
作為R7所表示之芳基取代伸烷基，可於芳香環具有烷氧基、烷基之類之取代基，作為其具體結構，例如可示出下述通式(i)或(ii)之結構。再者，於具有芳基取代伸烷基之情形時，伸烷基鍵結於Si。
Figure 105109278-A0202-12-0011-5
(式中，c表示正整數，通常為1~6之整數)
R7、R9及R10所表示之二伸芳基係兩個伸芳基直接連結或經由二價有機基連結而成之基，具體而言，為具有-Ar1-W-Ar2-所表示之結構之基。此處，Ar1及Ar2表示伸芳基，W表示單鍵或二價有機基。W所表示之二價有機基例如為亞異丙基、亞甲基、二亞甲基、三亞甲基。
作為R7、Ar1及Ar2所表示之伸芳基，可列舉：伸苯基、伸萘基、伸聯苯基、伸蒽基等成環碳數6~14之伸芳基。該等伸芳基可具有烷氧基、烷基等任意之取代基。
作為R8所表示之烷基，為碳數1~8、較佳為1~5之直鏈或支鏈者。作為烯基，可列舉碳數2~8、較佳為2~5之直鏈或支鏈者。作為芳基，可列舉：苯基、萘基等。作為芳烷基，可列舉：苯基甲基、苯 基乙基等。
R10所表示之直鏈、支鏈或環狀伸烷基與R7相同。
作為Y，較佳為-R7O-且R7為芳基取代伸烷基，尤其是具有烷基之酚系化合物之殘基，更佳為源自烯丙基苯酚之有機殘基或源自丁香酚之有機殘基。
再者，關於式(II-II)中之p及q，較佳為p=q、即p=(n-2)/2、q=(n-2)/2。
又，β表示源自二異氰酸酯化合物之二價基、或源自二羧酸或二羧酸之鹵化物之二價基，例如可列舉以下之通式(iii)~(vii)所表示之二價基。
Figure 105109278-A0202-12-0012-6
PC-POS共聚物(A-1)可藉由界面聚合法(光氣法)、吡啶法、酯交換法等公知之製造方法進行製造。尤其於為界面聚合法之情形時，容易進行包含PC-POS共聚物之有機相與包含未反應物或觸媒殘渣等之 水相之分離步驟，且容易進行藉由鹼清洗、酸清洗、純水清洗進行之各清洗步驟中之包含PC-POS共聚物之有機相與水相的分離，高效率地獲得PC-POS共聚物。作為製造PC-POS共聚物之方法，例如可參照日本專利特開2010-241943號公報等記載之方法。
具體而言，可藉由使下述預先製造之芳香族聚碳酸酯低聚物與聚有機矽氧烷溶解於非水溶性有機溶劑(二氯甲烷等)中，加入二元酚系化合物(雙酚A等)之鹼性化合物水溶液(氫氧化鈉水溶液等)，並使用三級胺(三乙胺等)或四級銨鹽(氯化三甲基苄基銨等)作為聚合觸媒，於末端封端劑(對第三丁基苯酚等一元酚)之存在下進行界面縮聚反應而製造。又，PC-POS共聚物亦可藉由使聚有機矽氧烷、二元酚及光氣、碳酸酯或氯甲酸酯進行共聚合而製造。
作為成為原料之聚有機矽氧烷，可使用以下之通式(1)、(2)及/或(3)所示者。
Figure 105109278-A0202-12-0013-7
式中，R3~R6、Y、β、n、p及q如上所述，且具體例及較佳者亦相同。
Z表示氫原子或鹵素原子，複數個Z相互可相同亦可不同。
例如，作為通式(1)所表示之聚有機矽氧烷，可列舉以下之通式(1-1)~(1-11)中之任一者所表示之化合物。
Figure 105109278-A0202-12-0014-8
上述通式(1-1)~(1-11)中，R3~R6、n及R8係如上述定義般，且 較佳者亦相同。c表示正整數，通常為1~6之整數。
於該等中，就聚合之容易度之觀點而言，較佳為上述通式(1-1)所表示之苯酚改性聚有機矽氧烷。又，就容易取得之觀點而言，較佳為作為上述通式(1-2)所表示之化合物中之一種的α,ω-雙[3-(鄰羥基苯基)丙基]聚二甲基矽氧烷、作為上述通式(1-3)所表示之化合物中之一種的α,ω-雙[3-(4-羥基-3-甲氧基苯基)丙基]聚二甲基矽氧烷。
上述聚有機矽氧烷之製造方法並無特別限定。例如，可根據日本專利特開平11-217390號公報記載之方法，於酸性觸媒存在下使環三矽氧烷與二矽氧烷進行反應，合成α,ω-二氫有機五矽氧烷，繼而，於矽氫化反應用觸媒之存在下，使該α,ω-二氫有機五矽氧烷與酚性化合物(例如2-烯丙基苯酚、4-烯丙基苯酚、丁香酚、2-丙烯基苯酚等)等進行加成反應，藉此獲得粗聚有機矽氧烷。又，可根據日本專利第2662310號公報記載之方法，於硫酸(酸性觸媒)之存在下使八甲基環四矽氧烷與四甲基二矽氧烷進行反應，以與上述相同之方式，於矽氫化反應用觸媒之存在下使所獲得之α,ω-二氫有機聚矽氧烷與酚性化合物等進行加成反應，藉此獲得粗聚有機矽氧烷。再者，α,ω-二氫有機聚矽氧烷亦可根據其聚合條件，適當調整其鏈長n而使用，亦可使用市售之α,ω-二氫有機聚矽氧烷。
作為上述矽氫化反應用觸媒，可列舉過渡金屬系觸媒，其中，就反應速度及選擇性之方面而言，可較佳地使用鉑系觸媒。作為鉑系觸媒之具體例，可列舉：氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、鉑之烯烴錯合物、鉑與含乙烯基矽氧烷之錯合物、鉑擔載二氧化矽、鉑擔載活性碳等。
較佳為藉由使粗聚有機矽氧烷與吸附劑接觸，使粗聚有機矽氧烷中所包含之源自用作上述矽氫化反應用觸媒之過渡金屬系觸媒之過渡金屬吸附於吸附劑而去除。
作為吸附劑，例如可使用具有1000Å以下之平均孔隙直徑者。若平均孔隙直徑為1000Å以下，則可有效率地去除粗聚有機矽氧烷中之過渡金屬。就此種觀點而言，吸附劑之平均孔隙直徑較佳為500Å以下，更佳為200Å以下，進而較佳為150Å以下，更進一步較佳為100Å以下。又，就相同之觀點而言，較佳為吸附劑為多孔性吸附劑。
作為吸附劑，只要為具有上述平均孔隙直徑者則並無特別限定，例如可使用活性白土、酸性白土、活性碳、合成沸石、天然沸石、活性氧化鋁、二氧化矽、二氧化矽-氧化鎂系吸附劑、矽藻土、纖維素等，較佳為選自由活性白土、酸性白土、活性碳、合成沸石、天然沸石、活性氧化鋁、二氧化矽及二氧化矽-氧化鎂系吸附劑所組成之群中之至少1種。
於使粗聚有機矽氧烷中所包含之過渡金屬吸附於吸附劑後，吸附劑可藉由任意之分離方法自聚有機矽氧烷分離。作為自聚有機矽氧烷分離吸附劑之方法，例如可列舉過濾器或離心分離等。於使用過濾器之情形時，可使用薄膜過濾器、燒結金屬過濾器、玻璃纖維過濾器等過濾器，尤佳為使用薄膜過濾器。
就於過渡金屬之吸附後使吸附劑自聚有機矽氧烷分離之觀點而言，吸附劑之平均粒徑通常為1μm~4mm，較佳為1~100μm。
於使用上述吸附劑之情形時，其使用量並無特別限定。可使用相對於粗聚有機矽氧烷100質量份較佳為1~30質量份、更佳為2~20質量份之範圍之量之多孔性吸附劑。
再者，於因處理之粗聚有機矽氧烷之分子量較高而並非為液體狀態之情形時，於進行藉由吸附劑之吸附及吸附劑之分離時，可加熱至如聚有機矽氧烷成為液體狀態之溫度。或者，亦可溶解於二氯甲烷或己烷等溶劑中而進行。
聚碳酸酯低聚物可於二氯甲烷、氯苯、氯仿等有機溶劑中，藉 由二元酚與光氣或三光氣之類之碳酸酯前驅物之反應而製造。再者，於使用酯交換法製造聚碳酸酯低聚物時，亦可藉由二元酚與碳酸二苯酯之類之碳酸酯前驅物之反應而製造。
作為二元酚，較佳為使用下述通式(viii)所表示之二元酚。
Figure 105109278-A0202-12-0017-9
式中，R1、R2、a、b及X如上所述。
作為上述通式(viii)所表示之二元酚，例如可列舉：2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷[雙酚A]、雙(4-羥基苯基)甲烷、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷等雙(羥基苯基)烷烴系、4,4'-二羥基聯苯、雙(4-羥基苯基)環烷烴、雙(4-羥基苯基)氧化物、雙(4-羥基苯基)硫醚、雙(4-羥基苯基)碸、雙(4-羥基苯基)亞碸、雙(4-羥基苯基)酮等。該等二元酚可單獨使用1種，亦可混合2種以上而使用。
於該等中，較佳為雙(羥基苯基)烷烴系二元酚，更佳為雙酚A。於使用雙酚A作為二元酚之情形時，成為於上述通式(i)中X為亞異丙基且a=b=0之PC-POS共聚物。
作為雙酚A以外之二元酚，例如可列舉：雙(羥基芳基)烷烴類、雙(羥基芳基)環烷烴類、二羥基芳基醚類、二羥基二芳基硫醚類、二羥基二芳基亞碸類、二羥基二芳基碸類、二羥基聯苯類、二羥基二芳基茀類、二羥基二芳基金剛烷類等。該等二元酚可單獨使用1種，亦可混合2種以上而使用。
作為雙(羥基芳基)烷烴類，例如可列舉：雙(4-羥基苯基)甲烷、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丁烷、2,2-雙(4-羥基苯 基)辛烷、雙(4-羥基苯基)苯基甲烷、雙(4-羥基苯基)二苯基甲烷、2,2-雙(4-羥基-3-甲基苯基)丙烷、雙(4-羥基苯基)萘基甲烷、1,1-雙(4-羥基-3-第三丁基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-溴苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-氯苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二溴苯基)丙烷等。
作為雙(羥基芳基)環烷烴類，例如可列舉：1,1-雙(4-羥基苯基)環戊烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環己烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-3,5,5-三甲基環己烷、2,2-雙(4-羥基苯基)降
Figure 105109278-A0202-12-0018-14
烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環十二烷等。作為二羥基芳基醚類，例如可列舉：4,4'-二羥基二苯醚、4,4'-二羥基-3,3'-二甲基苯醚等。
作為二羥基二芳基硫醚類，例如可列舉：4,4'-二羥基二苯硫醚、4,4'-二羥基-3,3'-二甲基二苯硫醚等。作為二羥基二芳基亞碸類，例如可列舉：4,4'-二羥基二苯基亞碸、4,4'-二羥基-3,3'-二甲基二苯基亞碸等。作為二羥基二芳基碸類，例如可列舉：4,4'-二羥基二苯碸、4,4'-二羥基-3,3'-二甲基二苯碸等。
作為二羥基聯苯類，例如可列舉4,4'-二羥基聯苯等。作為二羥基二芳基茀類，例如可列舉：9,9-雙(4-羥基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-甲基苯基)茀等。作為二羥基二芳基金剛烷類，例如可列舉：1,3-雙(4-羥基苯基)金剛烷、2,2-雙(4-羥基苯基)金剛烷、1,3-雙(4-羥基苯基)-5,7-二甲基金剛烷等。
作為上述以外之二元酚，例如可列舉：4,4'-[1,3-伸苯基雙(1-甲基亞乙基)]雙酚、10,10-雙(4-羥基苯基)-9-蒽酮、1,5-雙(4-羥基苯硫基)-2,3-二氧雜戊烷等。
為了調整所獲得之PC-POS共聚物之分子量，可使用末端封端劑。作為末端封端劑，例如可列舉：苯酚、對甲酚、對第三丁基苯酚、對第三辛基苯酚、對異丙苯基苯酚、對壬基苯酚、間十五烷基苯 酚及對第三戊基苯酚等一元酚。該等一元酚可單獨使用一種，亦可組合兩種以上而使用。
可於上述界面縮聚反應後，適當靜置而分離為水相及有機溶劑相[分離步驟]，對有機溶劑相進行清洗(較佳為依序利用鹼性水溶液、酸性水溶液、水進行清洗)[清洗步驟]，將所獲得之有機相進行濃縮[濃縮步驟]，及進行乾燥[乾燥步驟]，藉此獲得PC-POS共聚物。
<(A-1)成分以外之芳香族聚碳酸酯樹脂(A-2)>
於本發明之聚碳酸酯樹脂組合物中，作為(A-1)成分以外之芳香族聚碳酸酯之(A-2)成分可使用藉由如下先前之芳香族聚碳酸酯之製造方法而獲得者：於對反應惰性之有機溶劑、鹼性水溶液之存在下，與二元酚系化合物及光氣進行反應，然後添加三級胺或四級銨鹽等聚合觸媒進行聚合之界面聚合法；或將二元酚系化合物溶解於吡啶或吡啶與惰性溶劑之混合溶液中，導入光氣而直接製造之吡啶法等。
作為芳香族聚碳酸酯(A-2)之製造中所使用之二元酚系化合物，例如可列舉：2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷[通稱：雙酚A]、雙(4-羥基苯基)甲烷、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、2,2-雙(4-羥基苯基)丁烷、2,2-雙(4-羥基苯基)辛烷、雙(4-羥基苯基)苯基甲烷、雙(4-羥基苯基)二苯基甲烷、2,2-雙(4-羥基-3-甲基苯基)丙烷、雙(4-羥基苯基)萘基甲烷、1,1-雙(4-羥基-3-第三丁基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-溴苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-氯苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二溴苯基)丙烷等雙(羥基芳基)烷烴類；1,1-雙(4-羥基苯基)環戊烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環己烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-3,5,5-三甲基環己烷、2,2-雙(4-羥基苯基)降
Figure 105109278-A0202-12-0019-15
烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環十二烷等雙(羥基芳基)環烷烴類；4,4'-二羥基苯醚、4,4'-二羥基-3,3'-二甲基苯醚等二羥基芳基醚類；4,4'-二羥基二苯硫醚、4,4'-二羥基-3,3'-二甲基二苯硫醚等二羥基 二芳基硫醚類；4,4'-二羥基二苯基亞碸、4,4'-二羥基-3,3'-二甲基二苯基亞碸等二羥基二芳基亞碸類；4,4'-二羥基二苯碸、4,4'-二羥基-3,3'-二甲基二苯碸等二羥基二芳基碸類；4,4'-二羥基聯苯等二羥基聯苯類；9,9-雙(4-羥基苯基)茀、9,9-雙(4-羥基-3-甲基苯基)茀等二羥基二芳基茀類；雙(4-羥基苯基)二苯基甲烷、1,3-雙(4-羥基苯基)金剛烷、2,2-雙(4-羥基苯基)金剛烷、1,3-雙(4-羥基苯基)-5,7-二甲基金剛烷等二羥基二芳基金剛烷類；4,4'-[1,3-伸苯基雙(1-甲基亞乙基)]雙酚、10,10-雙(4-羥基苯基)-9-蒽酮、1,5-雙(4-羥基苯硫基)-2,3-二氧雜戊烯等。該等二元酚可單獨使用或混合兩種以上而使用。
於製造芳香族聚碳酸酯(A-2)時，可視需要使用分子量調節劑、末端封端劑等。該等只要為通常於聚碳酸酯樹脂之聚合中所使用者，則可使用各種分子量調節劑、末端封端劑等。
作為具體之分子量調節劑，作為一元酚，例如可列舉：苯酚、鄰正丁基苯酚、間正丁基苯酚、對正丁基苯酚、鄰異丁基苯酚、間異丁基苯酚、對異丁基苯酚、鄰第三丁基苯酚、間第三丁基苯酚、對第三丁基苯酚、鄰正戊基苯酚、間正戊基苯酚、對正戊基苯酚、鄰正己基苯酚、間正己基苯酚、對正己基苯酚、對第三辛基苯酚、鄰環己基苯酚、間環己基苯酚、對環己基苯酚、鄰苯基苯酚、間苯基苯酚、對苯基苯酚、鄰正壬基苯酚、間正壬基苯酚、對正壬基苯酚、鄰異丙苯基苯酚、間異丙苯基苯酚、對異丙苯基苯酚、鄰萘基苯酚、間萘基苯酚、對萘基苯酚、2,5-二-第三丁基苯酚、2,4-二-第三丁基苯酚、3,5-二-第三丁基苯酚、2,5-二異丙苯基苯酚、3,5-二異丙苯基苯酚、對甲酚、溴酚、三溴酚、於鄰位、間位或對位具有平均碳數12~35之直鏈狀或支鏈狀之烷基之單烷基苯酚、9-(4-羥基苯基)-9-(4-甲氧基苯基)茀、9-(4-羥基-3-甲基苯基)-9-(4-甲氧基-3-甲基苯基)茀、4-(1-金剛烷基)苯酚等。
於該等一元酚中，較佳為對第三丁基苯酚、對異丙苯基苯酚、對苯基苯酚等。又，該等化合物可單獨使用或併用兩種以上之化合物而使用。
作為末端封端劑，可使用一元羧酸及其衍生物、或一元酚。作為此種末端封端劑，例如可列舉：對第三丁基苯酚、對苯基苯酚、對異丙苯基苯酚、對全氟壬基苯酚、對(全氟壬基苯基)苯酚、對(全氟己基苯基)苯酚、對第三全氟丁基苯酚、1-(對羥基苄基)全氟癸烷、對[2-(1H,1H-全氟三-十二烷氧基)-1,1,1,3,3,3-六氟丙基]苯酚、3,5-雙(全氟己氧基羰基)苯酚、對羥基苯甲酸全氟十二烷基、對(1H,1H-全氟辛氧基)苯酚、2H,2H,9H-全氟壬酸、1,1,1,3,3,3-六氟-2-丙醇等。
進而，亦可對上述二元酚系化合物使用支鏈化劑，獲得支鏈化聚碳酸酯。該支鏈化劑之添加量相對於上述二元酚系化合物，較佳為0.01~3莫耳%，更佳為0.1~1.0莫耳%。
作為支鏈化劑，例如可列舉：1,1,1-三(4-羥基苯基)乙烷、4,4'-[1-[4-[1-(4-羥基苯基)-1-甲基乙基]苯基]亞乙基]雙酚、α,α',α"-三(4-羥基苯基)-1,3,5-三異丙基苯、1-[α-甲基-α-(4'-羥基苯基)乙基]-4-[α',α'-雙(4"-羥基苯基)乙基]苯、間苯三酚、偏苯三甲酸、靛紅雙(鄰甲酚)等具有3個以上官能基之化合物。
作為芳香族聚碳酸酯(A-2)，就使衝擊特性及耐表面絕緣破壞特性較為良好之觀點而言，較佳為雙酚A均聚碳酸酯。
就成形品之強度與剛性之平衡性之觀點而言，芳香族聚碳酸酯(A-2)之黏度平均分子量(Mv)較佳為10,000~40,000，更佳為13,000~35,000，進而較佳為15,000~30,000。
<(A-1)成分及(A-2)成分之調配比率>
於包含(A-1)成分及(A-2)成分之(A)樹脂混合物中，(A-1)成分之含量為30~100質量%，較佳為45~100質量%，更佳為60~100質量 %。另一方面，(A-2)成分之含量為70~0質量%，較佳為55~0質量%，更佳為40~0質量%。
於(A-1)成分之含量未達30質量%或(A-2)成分之含量超過70質量%之情形時，為了使(A)樹脂混合物中之聚有機矽氧烷部之含量較多，提昇衝擊特性，而於製造(A-1)成分時，必須使作為通式(II)所表示之重複單元之聚有機矽氧烷部之含量增多。但是，若於製造(A-1)成分時使該含量增多，則有於聚合步驟中反應之均一性降低之情況，又，有於聚合物之清洗步驟中聚合物與清洗水之分離性惡化之情況，故而(A-1)成分之生產性大幅降低。
[(B)倍半矽氧烷]
於本發明中，為了使衝擊特性、耐表面絕緣破壞特性及阻燃性均優異，調配倍半矽氧烷作為(B)成分。藉由於包含PC-POS共聚物(A-1)之(A)樹脂混合物中併用(B)成分及(C)成分，可獲得具有優異之衝擊特性及耐表面絕緣破壞特性，並且具有可於UL94標準下以厚度0.7mm達成V-0之極其優異之阻燃性之樹脂組合物。
作為本發明中可使用之倍半矽氧烷之結構，可列舉以矽氧烷鍵(Si-O-Si鍵)作為主鏈骨架之例如梯型、網型、籠型、無規型等。又，亦可為含有甲氧基矽烷基、乙氧基矽烷基、丙氧基矽烷基等烷氧基矽烷基、氯矽烷基、矽烷醇基及矽烷醇鹽基等反應性官能基之聚有機倍半矽氧烷。
倍半矽氧烷可列舉具有以下之通式(4)所表示之結構者。
[化9]
Figure 105109278-A0202-12-0023-10
[式中，R11表示HO-A-R-，A表示碳數6~12之伸芳基，R表示碳數1~6之伸烷基，R鍵結於Si原子。A可進而具有取代基。複數個R11可相同亦可不同。R12、R13及R14分別獨立地表示碳數1~6之烷基、苯基及/或三甲基矽烷氧基，複數個R12、R13及R14可相同亦可不同。x表示1以上且未達2之數，y表示0以上且1以下之數，x+y為1以上且2以下。j為4以上且16以下之數，k為0以上且8以下之數]
於例如x=1且y=0，x+y為1之情形時，可採用籠狀矽氧烷結構。
(B)倍半矽氧烷之含量相對於(A)樹脂混合物100質量份為0.08~0.3質量份，較佳為0.09~0.2質量份，更佳為0.10~0.15質量份。若為0.08質量份以上，則可表現出優異之阻燃性。又，若為0.3質量份以下，則可獲得充分之衝擊特性及耐表面絕緣破壞特性。
又，(B)成分相對於(C)成分之質量比(B)/(C)較佳為70/30~50/50，更佳為65/35~52/48，進而較佳為62/38~55/45。藉由設為上述範圍內，可不使衝擊特性及耐表面絕緣破壞特性降低而發揮優異之阻燃性提昇效果。
於本發明中，可適宜地使用作為(B)倍半矽氧烷與(C)有機磺酸鹼金屬鹽(對甲苯磺酸鈉)之混合品的市售之「Si-476」(Double bond Chem.Ind.,Co.,Ltd.製造)等。
[(C)有機磺酸鹼(土)金屬鹽]
於本發明中，為了提昇阻燃性，調配有機磺酸之鹼金屬鹽及/或鹼土金屬鹽(以下，亦稱為有機磺酸鹼(土)金屬鹽)作為(C)成分。
作為有機磺酸鹼(土)金屬鹽，可列舉各種有機磺酸鹼(土)金屬鹽，但為具有至少一個碳原子之有機磺酸之鹼金屬鹽或鹼土金屬鹽。藉由與(B)倍半矽氧烷併用，可不使耐表面絕緣破壞特性降低而進一步提昇阻燃性，故而尤佳為對甲苯磺酸鈉。又，有機酸金屬鹽可單獨使用一種，亦可組合兩種以上而使用。
作為有機磺酸，可列舉：烷基磺酸、苯磺酸、烷基苯磺酸、二苯基磺酸、萘磺酸、2,5-二氯苯磺酸、2,4,5-三氯苯磺酸、二苯基碸-3-磺酸、二苯基碸-3,3'-二磺酸、萘三磺酸及該等之氟取代物、以及聚苯乙烯磺酸等。
於該等中，較佳為烷基苯磺酸、全氟烷磺酸、二苯基磺酸、聚苯乙烯磺酸，更佳為烷基苯磺酸、全氟烷磺酸、聚苯乙烯磺酸。
作為鹼金屬鹽，可列舉：鈉、鉀、鋰及銫等金屬鹽，作為鹼土金屬鹽，可列舉：鎂、鈣、鍶及鋇等金屬鹽。於該等中，較佳為鈉、鉀或銫之金屬鹽，更佳為鈉。
作為(C)成分，較佳為烷基苯磺酸、全氟烷磺酸或聚苯乙烯磺酸之鹼金屬鹽及/或鹼土金屬鹽。
作為全氟烷磺酸之鹼(土)金屬鹽，可列舉下述通式(5)所表示者。
(CdF2d+1SO3)eM (5)
式(5)中，d表示1~10之整數，M表示鋰、鈉、鉀及銫等鹼金屬、或鎂、鈣、鍶及鋇等鹼土金屬，e表示M之原子價。
作為該等金屬鹽，例如，日本專利特公昭47-40445號公報所記載者符合。
作為通式(5)所表示之全氟烷磺酸，例如可列舉：全氟甲磺酸、全氟乙磺酸、全氟丙磺酸、全氟丁磺酸、全氟甲基丁磺酸、全氟己磺 酸、全氟庚磺酸及全氟辛磺酸等。可較佳地使用該等全氟烷磺酸之鈉、鉀或銫鹽。
作為聚苯乙烯磺酸之鹼(土)金屬鹽，可列舉下述通式(6)所表示之含磺酸鹽基芳香族乙烯基系樹脂之鹼(土)金屬鹽。
Figure 105109278-A0202-12-0025-11
式(6)中，Q表示磺酸鹽基，R15表示氫原子或碳數1~10之烴基。s表示1~5之整數，t表示莫耳分率，為0<t≦1。
此處，Q之磺酸鹽基係磺酸之鹼金屬鹽及/或鹼土金屬鹽。作為該金屬，可列舉：鈉、鉀、鋰、銣、銫等鹼金屬；鈹、鎂、鈣、鍶及鋇等鹼土金屬。於該等中，較佳為鈉、鉀或銫鹽，更佳為鈉鹽。
又，R15為氫原子或碳數1~10之烴基，較佳為氫原子或甲基。
s為1~5之整數，t為0<t≦1之關係。因此，磺酸鹽基(Q)可包含對芳香環進行全部取代者、進行部分取代者。
(C)有機酸金屬鹽之含量相對於(A)樹脂混合物100質量份為0.05~0.2質量份，較佳為0.05~0.15質量份，更佳為0.06~0.10質量份。藉由設為上述範圍，可獲得充分之阻燃性。
[(D)聚四氟乙烯(PTFE)]
於本發明中，為了對樹脂組合物賦予熔融滴下防止效果，提昇阻燃性，而調配具有原纖維形成能力之聚四氟乙烯(以下，亦稱為原 纖維化PTFE)作為(D)成分。藉由使用具有原纖維形成能力之聚四氟乙烯，可獲得充分之阻燃性及耐表面絕緣破壞特性。
此處，「原纖維形成能力」係指樹脂彼此因剪切力等外部作進行鍵結而表現出成為纖維狀之傾向。
具有原纖維形成能力之PTFE具有極高之分子量，根據標準比重求出之數量平均分子量通常為50萬以上，較佳為50萬~1500萬，更佳為100萬~1000萬。
此種PTFE例如可藉由於水性溶劑中，於鈉、鉀或二硫化過氧化銨之存在下，於6.9~690kPa(1~100psi)之壓力下，於溫度0~200℃、較佳為20~100℃下使四氟乙烯進行聚合而獲得。
於該聚合時，可於無損聚四氟乙烯之特性之範圍內，使用六氟丙烯、三氟氯乙烯、氟烷基乙烯及全氟烷基乙烯醚等含氟烯烴；(甲基)丙烯酸全氟烷基酯等(甲基)丙烯酸含氟烷基酯作為共聚合成分。此種共聚合成分之含量相對於聚四氟乙烯中之四氟乙烯，較佳為10質量%以下。
就均勻地分散至聚碳酸酯之觀點而言，該PTFE較佳為PTFE粒子。PTFE粒子之粒徑通常為10μm以下，較佳為0.05~1.0μm。
作為(D)成分之市售品，例如可列舉：「Teflon(註冊商標)6-J」(商品名，Dupont Mitsui Fluorochemicals股份有限公司製造)、「Polyflon D-1」及「Polyflon F-103」(商品名，Daikin Industries股份有限公司製造)、「CD-076」及「CD-097E」(商品名，旭硝子股份有限公司製造)、「Algoflon F5」(商品名，Montefluos公司製造)、「Polyflon MPA」及「Polyflon FA-100」(商品名，Daikin Industries股份有限公司製造)、「Metablen A-3750」及「Metablen A-3800」(商品名，三菱麗陽股份有限公司製造)等。
該等PTFE可單獨使用或組合2種以上而使用。
(D)PTFE之調配量相對於(A)樹脂混合物100質量份為0~0.3質量份，較佳為0.001~0.25質量份，更佳為0.01~0.2質量份，進而較佳為0.01~0.1質量份。若為0.3質量份以下，則可於UL94標準下以厚度0.7mm達成V-0，阻燃性充分。
[(E)二氧化鈦]
於本發明中，為了獲得衝擊特性與耐表面絕緣破壞特性之優異之平衡性，調配二氧化鈦作為(E)成分。
作為二氧化鈦，可列舉各種二氧化鈦，就獲得樹脂組合物之充分之衝擊特性之觀點而言，適宜為於粒子最表面具有包含不含氮原子之多元醇之被覆層之二氧化鈦粒子(以下，有時簡稱為「二氧化鈦粒子」)。
此種二氧化鈦粒子之一次粒徑較佳為0.05~0.5μm，更佳為0.1~0.4μm，進而較佳為0.15~0.3μm。
已知有於二氧化鈦粒子之藉由有機化合物進行之表面處理中，藉由有機矽化合物、烷醇胺類、高級脂肪酸類等而被覆表面。其中，就上述觀點而言，尤佳為於粒子最表面具有包含不含氮原子之多元醇之被覆層之二氧化鈦。
本發明中所使用之二氧化鈦粒子可於藉由不含氮原子之多元醇被覆表面之前，將該二氧化鈦表面被覆包含鋁、矽、鎂、氧化鋯、鈦、錫等元素之至少一種元素之水合氧化物及/或氧化物。
作為被覆二氧化鈦粒子之最表面之不含氮原子之多元醇，較佳為選自由三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、二-三羥甲基丙烷、乙氧基化三羥甲基丙烷及季戊四醇所組成之群中之至少1種。於該等中，就獲得充分之衝擊特性之觀點而言，較佳為選自由三羥甲基丙烷及三羥甲基乙烷所組成之群中之至少1種。再者，該等多元醇可單獨使用或組合2種以上而使用。
作為藉由不含氮原子之多元醇被覆二氧化鈦粒子之最表面之方法，可列舉濕式法及乾式法。於濕式法中，於不含氮原子之多元醇與低沸點溶劑之混合液中加入二氧化鈦，加以攪拌後，去除低沸點溶劑，從而將該多元醇被覆於二氧化鈦粒子之最表面。於乾式法中，將不含氮原子之多元醇與二氧化鈦於亨舍爾混合機、滾筒等混合機中進行混合，或將使不含氮原子之多元醇溶解或者分散於溶劑中而成之混合溶液噴霧於二氧化鈦，從而將該多元醇被覆於二氧化鈦粒子之最表面。
二氧化鈦之製造方法亦可使用藉由氯法、硫酸法中之任一者所製造者。又，二氧化鈦之結晶結構可使用金紅石型、銳鈦礦型中之任一者，就聚碳酸酯樹脂組合物之熱穩定性、耐光性等觀點而言，較佳為金紅石型。
(E)二氧化鈦之調配量相對於(A)樹脂混合物100質量份為1~10質量份，較佳為2~8質量份，更佳為2.5~6質量份。若為1質量份以上，則可獲得充分之耐表面絕緣破壞特性，若為10質量份以下，則可獲得充分之衝擊特性。
[(F)碳黑]
於本發明中，就提昇耐表面絕緣破壞特性，可適宜地用作太陽光發電用構造構件之方面而言，調配碳黑作為(F)成分。
關於碳黑，就維持耐表面絕緣破壞特性之觀點而言，較佳為pH值6以下之酸性碳黑，更佳為pH值4以下。作為此種酸性碳黑，可使用市售者，例如可列舉「MA100R」(三菱化學股份有限公司製造，pH值3.5)等。
(F)碳黑之調配量相對於(A)樹脂混合物100質量份為0.1~3質量份，較佳為0.3~2質量份，更佳為0.5~1.5質量份。若為0.1質量份以上，則可獲得適宜作為太陽光發電用構造構件之黑色體之成形品。 又，若為3質量份以下，則可獲得充分之耐表面絕緣破壞特性。
[(G)抗氧化劑]
於本發明中，為了防止樹脂組合物之劣化，維持衝擊特性或穩定性、耐熱性等機械特性，較佳為進而含有抗氧化劑作為(G)成分。
作為抗氧化劑，就環境及安全性之觀點而言，較佳為不含鹵素之抗氧化劑，其中，例如可適宜地使用磷系抗氧化劑及酚系抗氧化劑等，就可對樹脂組合物賦予更優異之加工穩定性之觀點而言，更佳為使用磷系抗氧化劑。再者，抗氧化劑可單獨使用或組合2種以上而使用。
作為磷系抗氧化劑，就即便滯留於高溫下亦可抑制樹脂組合物之變色等之產生之觀點而言，較佳為亞磷酸酯系抗氧化劑及膦系抗氧化劑。
作為亞磷酸酯系抗氧化劑及膦系抗氧化劑，例如可列舉：亞磷酸三苯酯、亞磷酸二苯基壬酯、亞磷酸二苯基(2-乙基己基)酯、亞磷酸三(2,4-二-第三丁基苯基)酯、亞磷酸三壬基苯酯、亞磷酸二苯基異辛酯、亞磷酸2,2'-亞甲基雙(4,6-二-第三丁基苯基)辛酯、亞磷酸二苯基異癸酯、亞磷酸二苯基單(十三烷基)酯、亞磷酸苯基二異癸酯、亞磷酸苯基二(十三烷基)酯、亞磷酸三(2-乙基己基)酯、亞磷酸三(異癸基)酯、亞磷酸三(十三烷基)酯、亞磷酸氫二丁酯、三硫代亞磷酸三月桂酯、二亞膦酸四(2,4-二-第三丁基苯基)-4,4'-伸聯苯基酯、4,4'-亞異丙基二苯酚十二烷基亞磷酸酯、4,4'-亞異丙基二苯酚十三烷基亞磷酸酯、4,4'-亞異丙基二苯酚十四烷基亞磷酸酯、4,4'-亞異丙基二苯酚十五烷基亞磷酸酯、亞磷酸4,4'-亞丁基雙(3-甲基-6-第三丁基苯基)二-十三烷基酯、1,1,3-三(2-甲基-4-十三烷基亞磷酸酯-5-第三丁基苯基)丁烷、雙(2,4-二-第三丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯、3,4：5,6-二苯并-1,2-氧雜膦-2-氧化物、三苯基膦、二苯基丁基膦、二苯基十八烷基 膦、三(對甲苯基)膦、三(對壬基苯基)膦、三(萘基)膦、二苯基(羥基甲基)膦、二苯基(乙醯氧基甲基)膦、二苯基(β-乙基羧基乙基)膦、三(對氯苯基)膦、三(對氟苯基)膦、二苯基苄基膦、二苯基-β-氰基乙基膦、二苯基(對羥基苯基)膦、二苯基-1,4-二羥基苯基-2-膦、苯基萘基苄基膦等。
作為酚系抗氧化劑，例如可列舉：3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八烷基酯、2,6-二-第三丁基-4-甲基苯酚、2,2'-亞甲基雙(4-甲基-6-第三丁基苯酚)、季戊四醇四[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、三乙二醇雙[3-(3-第三丁基-5-甲基-4-羥基苯基)丙酸酯]、1,6-己二醇雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-第三丁基-4-羥基苄基)苯、N,N-六亞甲基雙(3,5-二-第三丁基-4-羥基-苯丙醯胺)、3,5-二-第三丁基-4-羥基-苄基膦酸二乙酯、異氰尿酸三(3,5-二-第三丁基-4-羥基苄基)酯、3,9-雙{1,1-二甲基-2-[β-(3-第三丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯氧基]乙基}-2,4,8,10-四氧雜螺(5，5)十一烷等。
(G)抗氧化劑之含量相對於(A)樹脂混合物100質量份，較佳為0.01~1質量份，更佳為0.03~0.50質量份，進而較佳為0.05~0.25質量份。若為0.01質量份以上，則於成形時可維持熱穩定性，又，若為1質量份以下，則無引起分子量降低之擔憂，可進一步提昇衝擊特性。
[(H)聚有機矽氧烷]
於本發明中，為了防止樹脂組合物之劣化，維持衝擊特性或穩定性、耐熱性等機械特性，較佳為進而含有聚有機矽氧烷作為(H)成分。
作為此種聚有機矽氧烷，並無特別限定，例如可列舉：烷基氫矽酮、烷氧基矽酮等。
作為烷基氫矽酮，例如可列舉：甲基氫矽酮、乙基氫矽酮等。另一方面，作為烷氧基矽酮，例如可列舉：甲氧基矽酮、乙氧基矽酮等。
於該等中，較佳為烷氧基矽酮。烷氧基矽酮係包含烷氧基直接或經由二價烴基鍵結於矽原子而成之烷氧基矽烷基之矽酮化合物，例如可列舉直鏈狀、環狀、網狀及具有部分支鏈之直鏈狀之聚有機矽氧烷。於該等中，較佳為直鏈狀聚有機矽氧烷，更佳為具有對矽酮主鏈經由亞甲基鏈而與烷氧基鍵結之分子結構之聚有機矽氧烷。
作為此種(H)成分，例如可適宜地使用市售之東麗道康寧股份有限公司製造之「SH1107」、「SR2402」、「BY16-160」、「BY16-161」、「BY16-160E」、「BY16-161E」等。
(H)聚有機矽氧烷之含量相對於(A)樹脂混合物100質量份，較佳為0.01~1質量份，更佳為0.03~0.50質量份，進而較佳為0.05~0.25質量份。若為0.01質量份以上，則不易引起聚碳酸酯樹脂之劣化，可抑制樹脂之分子量之降低。又，若為1質量份以下，則經濟性之平衡性較為良好，而且不會於成形體表面產生銀紋，故而成形品之外觀變得良好。
[其他添加劑]
於本發明之聚碳酸酯樹脂組合物中，除上述(A)~(H)成分以外，可於無損本發明之效果之範圍內，視需要調配先前於聚碳酸酯樹脂組合物中所添加之公知之各種添加劑類。作為該等，可列舉：補強材料、填充劑、穩定劑、紫外線吸收劑、防靜電劑、潤滑劑、脫模劑、染料、顏料、其他阻燃劑或衝擊性改良用彈性體等。
該等其他添加劑之含量相對於(A)樹脂混合物100質量份，通常為0~1質量份，較佳為0~0.5質量份。
其中，作為本發明之聚碳酸酯樹脂組合物之較佳之一實施態 樣，包含上述(A)~(F)成分，且不含其他成分。又，作為另一較佳之實施態樣，包含上述(A)~(F)成分及(G)成分或(H)成分，且不含其他成分。又，作為又一較佳之實施態樣，包含上述(A)~(H)成分，且不含其他成分。
[成形品]
包含本發明之聚碳酸酯樹脂組合物之成形品係藉由使調配上述各成分並進行混練而成者成形而獲得。本發明之成形品較佳為使本發明之聚碳酸酯樹脂組合物成形而成者，較佳為包含本發明之聚碳酸酯樹脂組合物。
作為混練方法，並無特別限制，例如可列舉使用帶式混合機、亨舍爾混合機、班布里混合機、轉鼓、單軸螺桿擠出機、雙軸螺桿擠出機、雙向捏合機、多軸螺桿擠出機等之方法。又，混練時之加熱溫度係於通常240~330℃、較佳為250~320℃之範圍內選擇。
作為成形方法，可使用先前公知之各種成形方法，例如可列舉：射出成形法、射出壓縮成形法、擠出成形法、吹塑成形法、加壓成形法、真空成形法及發泡成形法等。
再者，聚碳酸酯樹脂以外之含有成分亦可預先與聚碳酸酯樹脂等進行熔融混練，即作為母料而添加。
又，較佳為使之顆粒化，進行射出成形，可使用一般之射出成形法或射出壓縮成形法、以及氣體輔助成形法等特殊成形法，可製造各種成形品。
又，於使用本發明之成形體作為外觀構件之情形時，較佳為使用熱循環成形法；提昇高溫模具、隔熱模具等之外觀之成形技術。
又，於對零件要求阻燃化之情形時，較佳為使用與具有阻燃性之樹脂材料之積層成形、雙色成形等成形技術。
由於藉由進行金屬零件之嵌入成形、注塑成形可提高自發熱源 之熱傳遞效率，故而成為對具有高發熱源之情形較為有效之方法。
為了獲得大型薄壁之射出成形品，較佳為使用射出壓縮成形、或高壓或超高壓之射出成形，於具有部分薄壁部之成形品之成形中，亦可使用部分壓縮成形等。
[太陽光發電用構造構件]
本發明之聚碳酸酯樹脂組合物之衝擊特性、耐表面絕緣破壞特性及阻燃性均優異。因此，使該樹脂組合物成形而成之成形品例如適宜作為設置於室外之太陽光發電用接線盒等太陽光發電用構造構件。
[實施例]
藉由以下之實施例，更具體地說明本發明，但本發明並不限定於該等實施例。
本發明之實施例及比較例中所獲得之聚碳酸酯樹脂組合物之性能評價方法如下所述。
[聚碳酸酯樹脂組合物之性能評價方法]
(1)衝擊特性(衝擊強度)
依據ASTM D256，於23℃及-40℃下進行帶缺口之艾氏衝擊試驗。
(2)耐表面絕緣破壞特性(耐電痕性)
按照IEC Publication112標準，將鉑電極置於試片表面，對電極間施加250V之電壓，以固定之間隔滴加電解液。將101滴以上於試片間亦未產生電痕者設為合格並表示為「101<」，於未達101滴產生電痕者係將其滴加數示於表中。
(3)阻燃性
使用依據UL94標準所製作之試片(長度12.7mm、寬度12.7mm、厚度0.7mm(其中，比較例1為厚度0.8mm))之試片進行垂直燃燒試驗，測定殘焰時間，分類為V-0、V-1、V-2並進行評價。
再者，UL94標準係根據將燃燒器之火與保持為垂直之特定大小之試片接觸10秒後之殘焰時間而評價阻燃性的方法，殘焰時間越短，則可評價為阻燃性越優異。
實施例1~3、比較例1~11
以表1所示之調配比混合(A)~(H)成分，獲得聚碳酸酯樹脂組合物。所使用之(A)~(H)成分如下所述。
(A)樹脂混合物
(A-1)：PC-POS共聚物
．FG1700：製品名「Tarflon FG1700」，出光興產股份有限公司製造，聚碳酸酯-聚二甲基矽氧烷共聚物，POS部之平均鏈長n=90，(A-1)成分中之通式(II)所表示之POS部含量=6質量%，黏度平均分子量(Mv)=17,500
．FC1760(比較)：製品名「Tarflon FC1760」，出光興產股份有限公司製造，聚碳酸酯-聚二甲基矽氧烷共聚物，POS部之平均鏈長n=40，(A-1)成分中之通式(II)所表示之POS部含量=6質量%，黏度平均分子量(Mv)=17,500
(A-2)：芳香族聚碳酸酯樹脂
．FN3000A：製品名「Tarflon FN3000A」，出光興產股份有限公司製造，雙酚A均聚碳酸酯，黏度平均分子量(Mv)=29,300
．FN2500A：製品名「Tarflon FN2500A」，出光興產股份有限公司製造，雙酚A均聚碳酸酯，黏度平均分子量(Mv)=24,500
．FN2200A：製品名「Tarflon FN2200A」，出光興產股份有限公司製造，雙酚A均聚碳酸酯，黏度平均分子量(Mv)=21,500
(B)與(C)之混合物：製品名「Si-476」，Double bond Chem.Ind.,Co.,Ltd.製造，(B)倍半矽氧烷與(C)對甲苯磺酸鈉之混合物(質量比(B)/(C)=60/40)
(C)有機磺酸之鹼金屬鹽
．對甲苯磺酸Na：對甲苯磺酸鈉
．KFBS：全氟丁磺酸鉀
(D)聚四氟乙烯
．CD097E：製品名「CD-097E」，旭硝子股份有限公司製造，具有原纖維形成能力之聚四氟乙烯粉體
．A3800：製品名「Metablen A-3800」，三菱麗陽股份有限公司製造，具有原纖維形成能力之丙烯酸改性聚四氟乙烯
(E)二氧化鈦：製品名「CR60-2」，石原產業股份有限公司製造，使用多元醇(三羥甲基丙烷)作為有機表面處理，最表面經三羥甲基丙烷被覆之平均粒徑0.21μm之二氧化鈦粒子
(F)碳黑：製品名「MA100R」，三菱化學股份有限公司製造，pH值3.5之酸性碳黑
(G)抗氧化劑：製品名「Irgafos 168」，BASF Japan股份有限公司製造，亞磷酸三(2,4-二-第三丁基苯基)酯
(H)聚有機矽氧烷：製品名「BY16-161」，東麗道康寧股份有限公司製造，包含甲氧基經由二價烴基鍵結於矽原子而成之甲氧基矽烷基之矽氧烷
將所獲得之各樹脂組合物藉由帶通風孔之雙軸擠出機(東芝機械股份有限公司製造，機種名「TEM-35B」)於樹脂溫度290℃下進行熔融混練，獲得各聚碳酸酯樹脂組合物之顆粒。
針對該聚碳酸酯樹脂組合物顆粒，使用射出成形機，於汽缸溫度280℃、模具溫度80℃之成形條件下進行射出成形，獲得試片。使用所獲得之試片，藉由上述方法，進行23℃及-40℃下之衝擊特性、耐表面絕緣破壞特性、阻燃性之測定。將其結果示於表1。
[表1]
Figure 105109278-A0202-12-0036-12
根據表1可知，實施例1~3之聚碳酸酯樹脂組合物之衝擊強度、耐電痕性及阻燃性均優異，尤其於-40℃之低溫下衝擊強度亦優異，進而具有即便為0.7mm之薄壁亦可於UL94標準下達成V-0之極其優異之阻燃性。
另一方面，於不含有(B)成分之比較例1、8、9中，無法同時實現優異之耐電痕性及阻燃性。於比較例8及9中，雖阻燃性較比較例1有所提昇，但耐電痕性降低。
於比較例2及3中，由於(B)成分及(C)成分之含量較少，故而阻燃性較差。於比較例7中，雖增加(C)成分之含量，但(B)成分之含量較少，故而阻燃性不充分。於比較例4中，由於(B)成分及(C)成分之含量較多，故而衝擊強度及耐電痕性較差。即，根據比較例2~4及7可 知，於(B)成分及(C)成分之含量為規定之範圍外之情形時，無法使衝擊強度、耐電痕性及阻燃性均優異，無法獲得本發明之效果。
又，於使用POS部之平均鏈長n未達70之PC-POS共聚物之比較例5中，衝擊強度及耐電痕性較差，於不含PC-POS共聚物之比較例6中，衝擊強度及阻燃性較差。
又，於比較例10中，由於(D)成分之含量過多，故而耐電痕性及阻燃性較差，於比較例11中，由於(D)成分之含量過多，故而阻燃性較差。
[產業上之可利用性]
本發明之聚碳酸酯樹脂組合物由於衝擊特性、耐表面絕緣破壞特性及阻燃性均優異，故而例如適宜作為設置於室外之太陽光發電用接線盒等太陽光發電用構造構件之材料。
Figure 105109278-A0202-11-0002-1

Claims (13)

  1. 一種聚碳酸酯樹脂組合物，其係相對於(A)包含具有通式(I)所表示之重複單元及通式(II)所表示之重複單元且聚有機矽氧烷部之平均鏈長為70~500之聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)30~100質量%、及該聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)以外之芳香族聚碳酸酯樹脂(A-2)70~0質量%的樹脂混合物100質量份，含有(B)倍半矽氧烷0.08~0.3質量份、(C)有機磺酸之鹼金屬鹽及/或鹼土金屬鹽0.05~0.2質量份、(D)具有原纖維形成能力之聚四氟乙烯0~0.3質量份、(E)二氧化鈦1~10質量份、及(F)碳黑0.1~3質量份，
    Figure 105109278-A0305-02-0040-1
     [式(I)中，R1及R2分別獨立地表示碳數1~6之烷基或烷氧基，X表示單鍵、碳數1~8之伸烷基、碳數2~8之亞烷基、碳數5~15之伸環烷基、碳數5~15之亞環烷基、-S-、-SO-、-SO2-、-O-或-CO-，a及b分別獨立地表示0~4之整數； 式(II)中，R3及R4分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、碳數1~6之烷基、碳數1~6之烷氧基或碳數6~12之芳基]。
  2. 如請求項1之聚碳酸酯樹脂組合物，其係相對於上述(A)樹脂混合物100質量份，進而含有(G)抗氧化劑0.01~1質量份。
  3. 如請求項2之聚碳酸酯樹脂組合物，其中上述(G)抗氧化劑為磷系抗氧化劑。
  4. 如請求項1至3中任一項之聚碳酸酯樹脂組合物，其係相對於上述(A)樹脂混合物100質量份，進而含有(H)聚有機矽氧烷0.01~1質量份。
  5. 如請求項1至3中任一項之聚碳酸酯樹脂組合物，其中作為上述通式(II)所表示之重複單元的聚有機矽氧烷部之含量於上述聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)中為5~20質量%。
  6. 如請求項1至3中任一項之聚碳酸酯樹脂組合物，其中作為上述通式(II)所表示之重複單元的聚有機矽氧烷部之含量於上述(A)樹脂混合物中為1~20質量%。
  7. 如請求項1至3中任一項之聚碳酸酯樹脂組合物，其中上述聚碳酸酯-聚有機矽氧烷共聚物(A-1)之黏度平均分子量為12,000~30,000。
  8. 如請求項1至3中任一項之聚碳酸酯樹脂組合物，其中上述(E)二氧化鈦係於粒子最表面具有包含不含氮原子之多元醇之被覆層之二氧化鈦粒子。
  9. 如請求項8之聚碳酸酯樹脂組合物，其中上述不含氮原子之多元醇係選自由三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、二-三羥甲基丙烷、乙氧基化三羥甲基丙烷及季戊四醇所組成之群中之至少1種。
  10. 如請求項1至3中任一項之聚碳酸酯樹脂組合物，其中上述(C)有機磺酸之鹼金屬鹽及/或鹼土金屬鹽為對甲苯磺酸鈉。
  11. 如請求項1至3中任一項之聚碳酸酯樹脂組合物，其中上述(B)倍半矽氧烷相對於上述(C)有機磺酸之鹼金屬鹽及/或鹼土金屬鹽之質量比(B)/(C)為70/30~50/50。
  12. 一種成形品，其包含如請求項1至11中任一項之聚碳酸酯樹脂組合物。
  13. 一種太陽光發電用構造構件，其包含如請求項12之成形品。
TW105109278A 2015-03-27 2016-03-24 聚碳酸酯樹脂組合物、成形品、及太陽光發電用構造構件 TWI687482B (zh)

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