TWI678388B - 半導體基板洗淨用組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種半導體基板洗淨用組成物，其係在於半導體基板表面形成膜並去除基板表面之異物之製程中，可效率良好地去除基板表面之顆粒，且可自基板表面容易地去除所形成之膜。
本發明係一種半導體基板洗淨用組成物，其含有溶劑與含氟原子、矽原子或該等之組合之聚合物。上述溶劑中之水之含量較好為20質量%以下。亦可進一步含有非聚合物之有機酸。上述有機酸較好為多元羧酸。上述聚合物之酸解離常數宜小於上述有機酸之酸解離常數。上述有機酸對於25℃之水之溶解度較好為5質量%以上。上述有機酸在25℃宜為固體。

Description

半導體基板洗淨用組成物
本發明係有關半導體基板洗淨用組成物。
於半導體基板之製造步驟中，為了去除已形成圖案之基板表面所附著之顆粒等之污染物質而進行洗淨。近幾年來，所形成之圖案進展為微細化、高長寬比化。使用液體或氣體之洗淨中，由於液體或氣體難以在基板表面附近或圖案之間流，故難以去除微小顆粒或附著於上述圖案間之顆粒。
於日本特開平7-74137號公報中，揭示於基板表面供給塗佈液形成薄膜後，藉由以黏著膠帶等剝離而去除基板表面之顆粒的方法。依據該方法，認為可減低對半導體基板之影響，且可以高的去除率去除微小顆粒或圖案間之顆粒。然而，以該方法則存在必須自基板表面物理性剝下薄膜，步驟繁雜，且於薄膜之一部分殘留於圖案內時難以去除之問題。
於日本特開2014-99583號公報中，揭示對基板表面供給用以形成膜之處理液，使之固化或硬化後，藉 由去除液將固化或硬化之處理液完全溶解，藉此將基板表面之顆粒去除所用之基板洗淨裝置及基板洗淨方法。於發明之詳細說明中作為處理液之非限定例，記載有保護塗覆液(top coat)，但關於何種處理液適用則未有詳細記載。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平7-74137號公報
[專利文獻2]日本特開2014-99583號公報
本發明係基於如上述情況而完成者。亦即，本發明之目的在於提供一種半導體基板洗淨用組成物，其係在於半導體基板表面形成膜並去除基板表面之異物之製程中，可效率良好地去除基板表面之顆粒，且可自基板表面容易地去除所形成之膜。
用以解決上述課題之發明係含有溶劑(以下亦稱為「[A]溶劑」)與含氟原子、矽原子或該等之組合的聚合物(以下亦稱為「[B]聚合物」)之半導體基板洗淨用組成物。
依據本發明，可提供一種半導體基板洗淨用組成物，其係在於基板表面形成膜並去除基板表面之異物之製程中，可效率良好地去除基板表面之顆粒，且可自基板表面容易地去除所形成之膜。本發明之組成物可較好地使用預測日後愈發朝微細化、高長寬比化進展之半導體元件之製造步驟。
W‧‧‧晶圓
圖1A係使用本發明之半導體基板洗淨用組成物之半導體基板之洗淨方法的說明圖。
圖1B係使用本發明之半導體基板洗淨用組成物之半導體基板之洗淨方法的說明圖。
圖1C係使用本發明之半導體基板洗淨用組成物之半導體基板之洗淨方法的說明圖。
<半導體基板洗淨用組成物>
本發明之半導體基板洗淨用組成物(以下亦簡稱為「洗淨用組成物」)係用以洗淨半導體基板之組成物。使用該洗淨用組成物於半導體基板表面上形成膜，藉由去除該膜，而可效率良好地去除基板表面尤其是附著於圖案間之顆粒等。
該洗淨用組成物含有[A]溶劑與[B]聚合物。藉由使[B]聚合物含有氟及/或矽原子，推測可使該洗淨用組成物對於基板表面顯示適度之濡濕擴展性，並且使形成之膜對於去除液具有親和性與適度溶解速度，而可以包埋基板表面之顆粒的狀態迅速去除，而可實現高的去除效率者。
該洗淨用組成物可進而含有非聚合物的有機酸(以下簡稱為「[C]有機酸」)。此處，所謂「非聚合物」意指不具有因聚合或縮合反應而產生之重複構造。藉由使該洗淨用組成物含有[C]有機酸，而可更容易地自基板表去除。例如，相較於於矽基板表面形成之膜，有在氮化矽基板、氮化鈦基板之表面形成之膜去除更花費時間之情況。藉由添加[C]有機酸，可縮短去除所需之時間。其理由尚不明瞭，但認為理由之一係例如於基板表面上形成之膜因[C]有機酸分散於[B]聚合物中而成者而可使膜強度適度降低。其結果，認為即使是氮化矽基板等之與[B]聚合物之相互作用較強之基板，亦可更容易地去除塗膜。
再者，該洗淨用組成物除了[A]~[C]成分以外，在不損及本發明範圍內，亦可含有其他任意成分。
以下，針對各成分加以說明。
<[A]溶劑>
[A]溶劑若為可溶解或分散[B]聚合物者則均可使用，但較好為可溶解[B]聚合物者。又，添加[C]有機酸時，較 好為可溶解[C]有機酸者。
作為[A]溶劑，舉例為例如醇系溶劑、醚系溶劑、酮系溶劑、醯胺系溶劑、酯系溶劑、烴系溶劑等有機溶劑；水等。
作為醇系溶劑之例，舉例有乙醇、異丙醇、戊醇、4-甲基-2-戊醇、環己醇、3,3,5-三甲基環己醇、糠醇、苄醇、二丙酮醇等之碳數1~18之一元醇，乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、三丙二醇等之碳數2~12之二元醇或該等之部分醚等。
作為醚系溶劑之例，舉例有二乙醚、二丙醚、二丁醚、二異戊醚等之二烷基醚系溶劑，四氫呋喃、四氫吡喃等之環狀醚系溶劑，二苯醚、苯甲醚等之含芳香環之醚系溶劑等。
作為酮系溶劑之例，舉例有丙酮、甲基乙基酮、甲基-正丙基酮、甲基-正丁基酮、二乙基酮、甲基-異丁基酮、2-庚酮、乙基-正丁基酮、甲基-正己基酮、二-異丁基酮、三甲基壬酮等之鏈狀酮系溶劑，環戊酮、環己酮、環庚酮、環辛酮、甲基環己酮等之環狀酮系溶劑，2,4-戊二酮、丙酮基丙酮、苯乙酮等。
作為醯胺系溶劑之例，舉例有N,N’-二甲基咪唑啉酮、N-甲基吡咯啶酮等之環狀醯胺系溶劑，N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二乙基甲醯胺、乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基丙醯胺等之鏈狀醯胺系溶劑等。
作為酯系溶劑之例，舉例有乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸苄酯、乙酸環己酯、乳酸乙酯、3-甲氧基丙酸乙酯等之一元醇羧酸酯系溶劑、或烷二醇單烷醚之單羧酸酯、二烷二醇單烷基醚之單羧酸酯等之多元醇部分醚羧酸酯系溶劑，丁內酯等之環狀酯系溶劑，碳酸二乙酯等之碳酸酯系溶劑，草酸二乙酯、苯二甲酸二乙酯等之多元羧酸烷酯系溶劑。
作為烴系溶劑之例，舉例有正戊烷、異戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷、異庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、正辛烷、異辛烷、環己烷、甲基環己烷等之脂肪族烴系溶劑，苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯、乙基苯、三甲基苯、甲基乙基苯、正丙基苯、異丙基苯、二乙基苯、異丁基苯、三乙基苯、二-異丙基苯、正戊基萘等之芳香族烴系溶劑等。
該等中，較好為有機溶劑，更好為醇系溶劑、醚系溶劑、酮系溶劑、酯系溶劑，又更好為一元醇、二元醇之部分醚、二烷基醚系溶劑、環狀酮系溶劑、一元醇羧酸酯系溶劑、環狀酯系溶劑、多元醇部分醚羧酸酯系溶劑，再更好為4-甲基-2-戊醇、二異戊醚、丙二醇單乙醚、乳酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、丁內酯、丙二醇單甲醚乙酸酯。
[A]溶劑中水含有率較好為20質量%以下，更好為5質量%以下，又更好為2質量%以下，最好為0質量%。藉由使[A]溶劑中水含有率為上述上限以下，可更適 度降地所形成之膜的強度，結果可提高該洗淨用組成物之洗淨性。
[A]溶劑之含量下限，較好為50質量%，更好為80質量%，又更好為90質量%。上述含量之上限較好為99.9質量%，更好為99.5質量%，又更好為99.0質量%。藉由使[A]溶劑之含量在上述下限與上限之間，可更提高該洗淨用組成物對於氮化矽基板之洗淨性。該洗淨用組成物亦可含有1種或2種以上之[A]溶劑。
<[B]聚合物>
[B]聚合物為含氟原子、矽原子或該等之組合之聚合物。
[B]聚合物之種類並未特別限制，基於合成之容易性、去除性之提高之觀點，較好為聚(甲基)丙烯酸酯、環狀聚烯烴、聚苯乙烯衍生物。
作為[B]聚合物，舉例為例如具有含氟原子之構造單位(以下亦稱為「構造單位(I)」)之聚合物、具有含矽原子之構造單位(以下亦稱為「構造單位(II)」)之聚合物等。
作為構造單位(I)，舉例為例如以下述式(1-1)表示之構造單位(以下亦稱為「構造單位(I-1)」)、以下述式(1-2)表示之構造單位(以下亦稱為「構造單位(I-2)」)等。
Figure TWI678388B_D0001
上述式(1-1)及(1-2)中，Rf分別獨立為碳數1~20之1價之羥基取代、烷羰基取代、烷氧羰基取代、烷羰氧基取代、烷氧羰氧基取代或未取代之氟化烴基。Rf為複數時，複數的Rf可相同亦可不同。
上述式(1-1)中，R1為氫原子、氟原子、甲基或-COOR’。R’為碳數1~20之1價烴基。R2為單鍵、-O-、-CO-、-COO-或-CONH-。R3為碳數1~20之(m+1)價有機基。m為1~3之整數。m為1時，R3亦可為單鍵。
上述式(1-2)中，R2’為單鍵、-O-、-COO-或-CONH-。R3’為碳數1~20之(n+1)價有機基。n為1~3之整數。n為1時，R3’亦可為單鍵。
作為上述R1，基於賦予構造單位(I-1)之單體的共聚合性之觀點，較好為氫原子、甲基，更好為甲基。
作為上述R2，較好為單鍵、-COO-。
作為上述R2’，較好為單鍵。
以上述R3表示之碳數1~20之(m+1)價有機基及R3’表示之碳數1~20之(n+1)價有機基，舉例為例如碳 數1~20之k價(k為m+1或n+1)之烴基、於該等烴基之碳-碳間含有2價之含雜原子之基(a)、上述烴基及基(a)所具有之氫原子之一部分或全部經1價之含雜原子之基取代之基等。
上述碳數1~20之k價烴基舉例為例如碳數1~20之k價鏈狀烴基、碳數3~20之k價脂環式烴基、碳數6~20之k價芳香族烴基等。
上述碳數1~20之k價鏈狀烴基舉例為自例如甲烷、乙烷、丙烷、丁烷等烷類、乙烯、丙烯、丁烯等之烯類、乙炔、丙炔、丁炔等之炔類等去除k個氫原子之基等。
上述碳數3~20之k價脂環式烴基舉例為自例如環丙烷、環丁烷、環戊烷、環己烷、降冰片烷、金剛烷等環烷類、環戊烯、環己烯、降冰片烯等環烯類等去除k個氫原子之基等。
上述碳數6~20之k價芳香族烴基舉例為自例如苯、甲苯、萘、蒽等芳烴、甲苯、乙基苯、甲基萘等烷基芳烴等去除k個氫原子之基等。
上述2價及1價之含雜原子之基所具有之雜原子舉例為例如氧原子、氮原子、硫原子、磷原子等。
上述2價之含雜原子之基舉例為例如-O-、-NH-、-S-、-CO-、-CS-、該等中之2個以上組合而成之基等。
上述1價之含雜原子之基舉例為例如羥基、胺基、氰基、硝基等。
作為上述R3，較好為單鍵、烴基、氟化烴 基、脂肪族雜環基，m為1時，更好為單鍵、烷二基、環烷二基、芳烴二基、芳烴二基烷二基、含氧原子之脂肪族雜環基，又更好為單鍵、丙二基、環己烷二基、環己基乙烷二基、苯二基、苯二基乙烷二基、六氟丙烷二基環己烷二基、降冰片烷內酯二基羰氧基。
作為上述R3’，較好為單鍵、烴基，更好為鏈狀烴基，n為1時，又更好為甲烷二基。
以上述Rf表示之碳數1~20之1價氟化烴基舉例為例如氟甲基、二氟甲基、三氟甲基、三氟乙基、五氟正丙基、六氟異丙基等之碳數1~20之1價氟化鏈狀烴基、二氟環戊基、十氟環己基、二氟降冰片基等之碳數3~20之1價氟化脂環式烴基、氟苯基、三氟苯基、五氟苯基、三氟萘基等之碳數6~20之1價氟化芳香族烴基等。
以上述Rf表示之碳數1~20之1價之羥基取代氟化烴基舉例為例如羥基二(三氟甲基)甲基、羥基二(三氟甲基)乙基、羥基二(三氟甲基)丙基、羥基二(三氟甲基)丁基等之碳數1~20之羥基取代氟化鏈狀烴基，羥基四氟環戊基、羥基四氟環己基等之碳數3~20之羥基取代氟化脂環式烴基，羥基苯基二氟甲基等之碳數6~20之羥基取代氟化芳香族烴基等。
以上述Rf表示之碳數1~20之1價之烷羰基取代氟化烴基舉例為例如甲基羰基二氟甲基、第三丁基羰基六氟丙基等之碳數1~20之烷羰基取代氟化鏈狀烴基， 甲基羰基二氟環己基、第三丁基羰基六氟環己基等之碳數3~20之烷羰基取代氟化脂環式烴基，甲基羰基二氟苯基、第三丁基羰基四氟苯基等之碳數6~20之烷羰基取代氟化芳香族烴基等。
以上述Rf表示之碳數1~20之1價之烷氧羰基取代氟化烴基舉例為例如甲氧基羰基二氟甲基、第三丁氧基羰基六氟丙基等之碳數1~20之烷氧羰基取代氟化鏈狀烴基，甲氧基羰基二氟環己基、第三丁氧基羰基六氟環己基等之碳數3~20之烷氧羰基取代氟化脂環式烴基，甲氧基羰基二氟苯基、第三丁氧基羰基四氟苯基等之碳數6~20之烷氧羰基取代氟化芳香族烴基等。
以上述Rf表示之碳數1~20之1價之烷氧羰氧基取代氟化烴基舉例為例如甲氧基羰氧基二氟甲基、第三丁氧基羰氧基六氟丙基等之碳數1~20之烷氧羰氧基取代氟化鏈狀烴基，甲氧基羰氧基二氟環己基、第三丁氧基羰氧基六氟環己基等之碳數3~20之烷氧羰氧基取代氟化脂環式烴基，甲氧基羰氧基二氟苯基、第三丁氧基羰氧基四氟苯基等之碳數6~20之烷氧羰氧基取代氟化芳香族烴基等。
以上述Rf表示之碳數1~20之1價之羥基取代氟化烴基舉例為例如以下述式(i)表示之基等。
Figure TWI678388B_D0002
上述式(i)中，RA及RB分別獨立為氫原子、氟原子、碳數1~8之烷基或氟化烷基。但，R1及R2之至少任一者為氟原子或碳數1~8之氟化烷基。*表示與構成聚合物之其他原子之鍵結部位。
作為Rf，該等中較好為羥基取代氟化鏈狀烴基，更好為以上述式(i)表示之基，又更好為羥基二(三氟甲基)甲基。
作為上述m，較好為1或2，更好為1。
作為上述n，較好為1。
作為構造單位(I-1)，舉例為例如以下述式表示之構造單位等。
Figure TWI678388B_D0003
上述式中，R1與上述式(1-1)同義。
作為構造單位(I-2)，舉例為例如以下述式表示之構造單位等。
Figure TWI678388B_D0004
作為構造單位(II)，舉例為例如以下述式(2)表示之構造單位(以下亦稱為「構造單位(II-1)」)等。
Figure TWI678388B_D0005
上述式(2)中，R4為氫原子、氟原子、甲基或-COOR”。R”為碳數1~20之1價烴基。R5為單鍵、-O-、-CO-、-COO-或-CONH-。R6為單鍵或碳數1~20之2價有 機基。Rg為矽數1~20之含矽原子之基。
以上述R6表示之碳數1~20之2價有機基舉例為與上述式(1-1)中作為R3所例示之基中m為1者同樣之基等。
作為構造單位(II-1)，舉例為例如以下述式表示之構造單位等。
Figure TWI678388B_D0006
Figure TWI678388B_D0007
構造單位(I)之含有比例之下限，相對於構成[B]聚合物之全部構造單位，較好為10莫耳%，更好為50莫耳%，又更好為90莫耳%，最好為95莫耳%。上述含有比例之上限較好為100莫耳%。
構造單位(II)之含有比例之下限，相對於構成[B]聚合物之全部構造單位，較好為10莫耳%，更好為20莫耳%，又更好為30莫耳%。上述含有比例之上限較好為100 莫耳%，更好為70莫耳%，又更好為50莫耳%。
構造單位(I)及構造單位(II)之合計含有比例之下限，相對於構成[B]聚合物之全部構造單位，較好為30莫耳%，更好為60莫耳%，又更好為90莫耳%，最好為95莫耳%。上述合計含有比例之上限較好為100莫耳%。
藉由將構造單位(I)及構造單位(II)之含有比例設在上述範圍時，可更提高膜之去除性。
[B]聚合物之氟原子含有率之下限，較好為1質量%，更好為5質量%，又更好為10質量%，最好為20質量%。上述氟原子含有率之上限，較好為60質量%，更好為50質量%，又更好為40質量%。
[B]聚合物之矽原子含有率之下限，較好為1質量%，更好為5質量%，又更好為10質量%，最好為15質量%。上述矽原子含有率之上限，較好為40質量%，更好為30質量%，又更好為25質量%。
[B]聚合物之氟原子及矽原子之合計含有率之下限，較好為2質量%，更好為8質量%，又更好為15質量%，最好為25質量%。上述合計含有率之上限，較好為65質量%，更好為55質量%，又更好為45質量%。
藉由將氟原子及矽原子之含有率設在上述範圍時，可更提高膜之去除性。
又，[B]聚合物之氟原子及矽原子含有率，可藉由19F-NMR或29Si-NMR測定求出聚合物之構造，並由其構造算出。
[B]聚合物進而亦可具有含β-二酮構造之構造單位、含羧基之構造單位、含磺基之構造單位、含磺醯胺基之構造單位、源自(甲基)丙烯酸烷酯之構造單位、含單環或多環內酯骨架之構造單位、含羥基之構造單位、含芳香環之構造單位、含酸解離性基之構造單位等。
[B]聚合物中含磺基之構造單位之含有比例，相對於構成[B]聚合物之全部構造單位，較好為3莫耳%以下，更好為2莫耳%以下，又更好為1莫耳%以下。上述含有比例若為上述上限以下，則可更提高於氮化矽基板洗淨時之膜去除性。
[B]聚合物較好為共聚物。藉由使用共聚物，可更提高粒子去除性。
[B]聚合物之酸解離常數較好為小於後述之[C]有機酸之酸解離常數。藉由使[B]聚合物之酸解離常數小於[C]有機酸，可進一步提高膜自基板表面之去除性。[B]聚合物及[C]有機酸之酸解離常數可藉由公知之滴定法求得。評價酸解離常數之相對大小時，作為比滴定法更簡便之方法，亦可使用化學計算軟體由計算值求出。例如可利用ChemAxon公司所提供之程式計算。
該洗淨用組成物中之[B]聚合物之含量下限，較好為0.1質量%，更好為0.5質量%，又更好為1質量%。上述含量之上限，較好為50質量%，更好為30質量%，又更好為15質量%。藉由使上述含量在上述下限與上述上限之間，可進一步提高膜自基板表面之去除性。
相對於該洗淨用組成物中之全部固體成分之[B]聚合物含量下限，較好為30質量%，更好為40質量%，又更好為50質量%。上述含量之上限，較好為99質量%，更好為98質量%，又更好為96質量%。藉由使上述含量在上述下限與上述上限之間，可進一步提高膜自基板表面之去除性。
<[C]有機酸>
[C]有機酸為並非聚合物之有機酸。本發明之洗淨用組成物可進而含有[C]有機酸。藉由添加[C]有機酸，可更容易去除在基板表面上所形成之膜。[C]有機酸之分子量上限，例如為500，較好為400，更好為300。[C]有機酸之分子量下限，例如為50，較好為55。
作為[C]有機酸，舉例為例如乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、環己烷羧酸、環己烷乙酸、1-金剛烷羧酸、苯甲酸、苯基乙酸等之單羧酸；二氟乙酸、三氟乙酸、五氟丙酸、七氟丁酸、全氟苯基乙酸、二氟苯甲酸等之含氟原子之單羧酸；10-羥基癸酸、巰基乙酸、5-氧代己酸、3-甲氧基環己烷羧酸、樟腦羧酸、二硝基苯甲酸、硝基苯基乙酸、乳酸、乙醇酸、甘油酸、水楊酸、茴香酸、沒食子酸、呋喃羧酸等之含雜原子之單羧酸；(甲基)丙烯酸、巴豆酸、桂皮酸等之含有雙鍵之單羧酸等之單羧酸化合物、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、 己二酸、十二烷二羧酸、丙烷三羧酸、丁烷四羧酸、六氟戊二酸、環己烷六羧酸、1,4-萘二羧酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、偏苯三酸、均苯四酸等之聚羧酸；上述聚羧酸之部分酯化物；二氟丙二酸、四氟鄰苯二甲酸等之含氟原子之聚羧酸；酒石酸、檸檬酸、蘋果酸、丙醇二酸(tartronic acid)、二乙醇酸、亞胺基二乙酸等之含雜原子之聚羧酸；馬來酸、富馬酸等之含有雙鍵之聚羧酸等之聚羧酸化合物等。
[C]有機酸對25℃下之水的溶解度下限較好為5質量%，更好為7質量%，又更好為10質量%。上述溶解度之上限，較好為50質量%，更好為40質量%，又更好為30質量%。藉由使上述溶解度在上述下限與上述上限之間，可更容易地去除所形成之膜。
[C]有機酸較好於25℃下為固體。若[C]有機酸於25℃下為固體，認為固體狀之[C]有機酸於由該洗淨用組成物所形成之膜中會析出，而更提高去除性。
作為[C]有機酸，基於更容易去除膜之觀點，較好為多元羧酸，更好為草酸、蘋果酸、檸檬酸。
該洗淨用組成物中之[C]有機酸含量之下限較好為0.01質量%，更好為0.05質量%，又更好為0.1質量%。上述含量之上限較好為30質量%，更好為20質量 %，又更好為10質量%。
相對於該洗淨用組成物中全部固體成分之[C]有機酸含量之下限較好為0.5質量%，更好為1質量%，又更好為3質量%。上述含量之上限較好為30質量%，更好為20質量%，又更好為10質量%。
藉由使[C]有機酸含量在上述下限與上述上限之間，可更容易地去除膜。
<其他任意成分>
該洗淨用組成物亦可含有上述[A]~[C]成分以外之其他任意成分。至於其他任意成分，舉例為例如界面活性劑等。
上述界面活性劑舉例為例如聚氧伸乙基月桂醚、聚氧伸乙基硬脂醚、聚氧伸乙基油醚、聚氧伸乙基正辛基苯基醚、聚氧伸乙基正壬基苯基醚、聚乙二醇二月桂酸酯、聚乙二醇二硬脂酸酯等之非離子系界面活性劑等。
上述界面活性劑之含量通常為2質量%以下，較好為1質量%以下。
<半導體基板之洗淨方法>
使用該洗淨用組成物之半導體基板之洗淨方法具備下述步驟：將該洗淨用組成物塗佈於半導體基板表面之步驟(以下亦稱為「塗佈步驟」)與去除所形成之膜的步驟(以下亦稱為「去除步驟」)。藉由使用上述洗淨用組成物於基 板表面形成膜，而可效率良好地去除基板表面之異物。再者，所形成之膜容易自基板表面去除。因此，上述洗淨用組成物對於由各種材質所成之基板均可適用。可適用之基板之例舉例有矽基板、鋁基板、鎳基板、鉻基板、鉬基板、鎢基板、銅基板、鉭基板、鈦基板等之金屬或半金屬基板；氮化矽基板、氧化鋁基板、二氧化矽基板、氮化鉭基板、氮化鈦等之陶瓷基板等。該等中，較好為矽基板、氮化矽基板、氮化鈦基板，更好為氮化矽基板。
本發明之洗淨用組成物應用於基板洗淨之方法之一例參照圖式加以詳細說明。
如圖1A所示，本應用例中，作為用以於晶圓W上形成膜之處理液係使用上述洗淨用組成物。首先，將洗淨用組成物供給於晶圓W。至於供給方法舉例有例如旋轉塗佈(spin-coating)、澆注塗佈、輥塗佈等。接著藉由將所供給之洗淨用組成物加熱及/或減壓，而將洗淨用組成物所含之溶劑之一部分或全部去除，而使洗淨用組成物所含之固體成分固化或硬化而形成膜。此處所謂「固化」意指固體化，所謂「硬化」意指分子彼此連結而增大分子量(例如交聯或聚合等)。此時，附著於圖案之顆粒將被取入膜中而自圖案等拉離(參照圖1B)。所形成之膜之膜厚較好為10nm~1,000nm，更好為20nm~500nm。
其次，藉由於膜上供給溶解膜之去除液，而將膜自晶圓W完全去除。其結果，顆粒與膜一起自晶圓W去除。作為去除液，可使用水、有機溶劑、鹼性水溶液 等，較好為水、鹼性水溶液，更好為鹼性水溶液。作為鹼性水溶液，可使用鹼顯像液。鹼顯像液可使用公知者。具體例舉例為含有氨、氫氧化四甲銨(TMAH：TetraMethylAmmoniumHydroxide)及膽鹼中之至少一種之水溶液等。作為有機溶劑可使用例如稀釋液(thinner)、異丙醇(IPA)、4-甲基-2-戊醇(MIBC)、甲苯、乙酸酯類、醇類、二醇類(丙二醇單甲醚等)等。又，膜之去除係首先將作為去除液之水供給於膜上，接著供給鹼顯像液等，亦可依序使用不同種類之去除液。藉由依序使用不同種類之去除液，可更提高膜去除性。
藉由供給鹼顯像液等之去除液，而使晶圓W或圖案表面與顆粒表面如圖1C所示產生同極性(此處為負)的ζ電位。藉由使自晶圓W等被拉離之顆粒帶電為與晶圓W等同極性之ζ電位，而成為與晶圓W等互相排斥。藉此，防止顆粒朝晶圓W等之再附著。
如此，本應用例中，與以往利用物理力之顆粒去除比較，由於可藉由較弱之力去除顆粒，故可抑制圖案崩塌。且，由於不利用化學作用而進行顆粒之去除，故可抑制因蝕刻作用等侵蝕基底膜。再者，即使係利用物理力之基板洗淨方法難以去除、且粒徑較小之顆粒或進入圖案之間隙間之顆粒亦可容易地去除。
對晶圓W供給之洗淨用組成物最終可自晶圓W完全去除。因此，洗淨後之晶圓W成為塗佈洗淨用組成物之前之狀態，具體而言成為電路形成面露出之狀態。
上述洗淨方法可藉由公知之各種裝置、方法進行。較佳之裝置例，可舉例日本特開2014-99583號公報所揭示之基板洗淨裝置。
[實施例]
以下，針對本發明之洗淨用組成物之實施例加以說明。
所得聚合物之重量平均分子量(Mw)及數平均分子量(Mn)係使用Tosoh製GPC管柱(G2000HXL：2根，G3000HXL：1根，G4000HXL：1根)，以流量：1.0mL/分鐘，溶出溶劑：四氫呋喃，試料濃度：1.0質量%，試料注入量：100μL，管柱溫度：40℃，檢測器：示差折射計之分析條件，以單分散聚苯乙烯為標準之凝膠滲透層析儀(GPC)測定。且分散度(Mw/Mn)係由Mw及Mn之測定結果算出。
(聚合物之合成)
作為聚合物之原料使用之化合物顯示如下。
Figure TWI678388B_D0008
(製造例1)
將化合物(M-1)100g(100莫耳%)及偶氮雙異丁腈(AIBN)7.29g(7莫耳%)溶解於2-丁酮100g中，準備單體溶液。將投入有100g之2-丁酮之1,000mL之三頸燒瓶以氮氣吹拂30分鐘。氮氣吹拂後加熱至80℃，邊攪拌邊使用滴加漏斗以3小時滴加上述單體溶液。將滴加開始設為聚合開始時間，聚合6小時，聚合結束後，將反應溶液冷卻至30℃以下。將反應溶液減壓濃縮至質量成為150g。投入甲醇150g及正己烷750g，進行分離。分離後，回收下層液。於回收之下層液中投入正己烷750g，再度分離純化。分離後，回收下層液。自回收之下層液去除溶劑，添加4-甲基-2-戊醇，獲得含聚合物(P-1)之溶液。結果示於表1。
(製造例2~22)
所使用之化合物及組合如表1般變更以外，與製造例1同樣合成聚合物(P-2)~(P-22)。
(半導體基板洗淨用組成物之調製) (實施例1)
混合聚合物(P-1)100質量份、4-甲基-2-戊醇(MIBC)7,400質量份，作成均一溶液。該溶液使用HDPE製之過濾器(孔徑5nm，日本Pall公司製PhotoKleen EZD)過濾。藉由液中之顆粒計數器(Rion公司製，KS-41B)確認液中之 150μm以下之顆粒減少至10個/mL，調製洗淨用組成物(D-1)。固體成分濃度約為1.5質量%。
(實施例2~30及比較例1、2)
將所用溶劑及聚合物如表2所示般變更以外，與實施例1同樣調製洗淨用組成物(D-2)~(D-38)及比較組成物(CD-1)、(CD-2)。
(實施例31)
混合聚合物(P-1)100質量份、作為有機酸之酒石酸(C-1)5.0質量份及作為溶劑之4-甲基-2-戊醇7,400質量份，作成均一溶液。該溶液使用HDPE製之過濾器(孔徑5nm，日本Pall公司製PhotoKleen EZD)過濾。藉由液中之顆粒計數器(Rion公司製，KS-41B)確認液中之150μm以下之顆粒減少至10個/mL，調製洗淨用組成物(D-31)。固體成分濃度約為1.5質量%。
(實施例32~38及比較例3~6)
將溶劑、聚合物及有機酸如表2所示般變更以外，與實施例31同樣(溶劑為其總質量與實施例31相同)調製洗淨用組成物(D-32)~(D-38)及比較組成物(CD-3)~(CD-6)。
各實施例及比較例所用之溶劑如下。
MIBC：4-甲基-2-戊醇
PGME：丙二醇單甲醚
DIAE：二異戊醚
GBL：γ-丁內酯
PGMEA：丙二醇單甲醚乙酸酯
EL：乳酸乙酯
CHN：環己酮
BuOAc：乙酸丁酯
PGEE：丙二醇單乙醚
MMP：3-甲氧基丙酸甲酯
各實施例及比較例所用之有機酸如下。本實施例中，有機酸均使用和光純藥製之試藥。
構造式如下所示。
C-1：酒石酸
C-2：草酸
C-3：檸檬酸
C-4：馬來酸
C-5：蘋果酸
C-6：富馬酸
C-7：鄰苯二甲酸
C-8：對苯二甲酸
C-9：聚丙烯酸(和光純藥製聚丙烯酸5000)
C-10：三苯基鎏九-正丁烷磺酸鹽
Figure TWI678388B_D0011
(粒子去除性及膜去除性之評價)
於預先附著粒徑200nm之二氧化矽粒子之12吋晶圓上，使用上述基板洗淨裝置，藉由旋轉塗佈法形成各組成物之樹脂膜。針對形成有樹脂膜者供給去除液，去除樹脂膜。膜去除性自去除液開始供給後20秒以內完成樹脂膜之完全去除者判定為「A」，超過20秒且1分鐘以內完成 去除者判定為「B」，1分鐘以內無法完成去除者判定為「C」。又，去除步驟後殘存於晶圓上之氧化矽粒子數使用暗視野缺陷裝置(SP2，KLA-TENCOR公司製)進行分析。粒子去除性於氧化矽粒子去除率為90%以上者判定為「S」，70%以上且未達90%者判定為「A」，30%以上且未達70%者判定為「B」，未達30%者判定為「C」。又，無法形成樹脂膜者於粒子去除性之欄中記載為「無法塗佈」。
(評價例1~45及比較評價例1~7)
作為晶圓之矽晶圓分別使用作為洗淨用組成物之組成物(D-1)~(D-38)及比較用組成物(CD-1)~(CD-6)、作為去除液使用表3所示者(顯像液(2.38質量%之氫氧化四甲基銨水溶液)或水)，以上述評價方法評價粒子去除性及膜去除性。結果示於表3。
(評價例46~58及比較評價例8~10)
除了將矽晶圓變更為氮化矽或氮化鈦，使用之洗淨用組成物與去除液之組合變更為表4所示以外，與上述同樣評價粒子去除性及膜去除性。結果示於表4。
由各評價例與各比較評價例之比較，可知本發明之洗淨用組成物於在基板表面形成膜並將其去除之基板洗淨方法中，粒子去除性及膜去除性均優異。且由評價例4~7與評價例36~39之比較，可知藉由添加有機酸，尤其是使用水作為去除液時之膜去除性進一步提高。
[產業上之可利用性]
依據本發明之半導體基板洗淨用組成物，其在於基板表面形成膜並去除基板表面之異物之製程中，可效率良好地去除基板表面之顆粒，且可自基板表面容易地去除所形成之膜。該半導體基板洗淨用組成物可較好地使用預測日後愈發朝微細化、高長寬比化進展之半導體基板製造中。

Claims (5)

  1. 一種半導體基板洗淨用組成物，其為在基板表面上形成膜而使用者，其中含有溶劑(但除N-羥乙基吡咯烷酮以外)、含氟原子、矽原子或該等組合之聚合物，與非聚合物之多元羧酸的有機酸。
  2. 一種半導體基板洗淨用組成物，其為在基板表面上形成膜而使用者，其中含有溶劑(但除N-羥乙基吡咯烷酮以外)、含氟原子、矽原子或該等組合之聚合物，與非聚合物之在25℃為固體的有機酸。
  3. 如請求項1或2之半導體基板洗淨用組成物，其中上述溶劑中水之含量為20質量%以下。
  4. 如請求項1或2之半導體基板洗淨用組成物，其中上述聚合物之酸解離常數小於上述有機酸之酸解離常數。
  5. 如請求項1或2之半導體基板洗淨用組成物，其中上述有機酸之對25℃之水之溶解度為5質量%以上。
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