TWI677558B - 導電性黏著材料及附導電性基材之導電性黏著材料 - Google Patents

導電性黏著材料及附導電性基材之導電性黏著材料 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種即便於被黏著體之表面具有凹凸亦能夠充分地提高電磁波遮蔽功能之導電性黏著材料。
本發明之導電性黏著材料包含複數個金屬粒子、複數個導電性粒子、及黏著成分，且上述導電性粒子係具備不包含金屬粒子之基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之導電部之導電性粒子，上述導電性粒子於上述導電部之外表面具有複數個突起。

Description

導電性黏著材料及附導電性基材之導電性黏著材料
本發明係關於一種導電性黏著材料，尤其是關於一種可較佳地用於遮蔽電磁波之導電性黏著材料。又，本發明係關於一種使用上述導電性黏著材料之附導電性基材之導電性黏著材料。
先前，於電氣或電子設備中，為了保護電路或電子零件元件而使用電磁波遮蔽材料。
一般而言，作為電磁波遮蔽材料，使用包含金屬粒子之黏著片。又，該黏著片有時積層於導電性基材而使用。
又，於下述專利文獻1中揭示有將包含導電性粒子及樹脂之導電性樹脂組合物用作電磁波遮蔽材料之情況。專利文獻1中，上述導電性粒子具備包含導電性物質之核體、及被覆該核體之被覆層。上述被覆層藉由與上述核體不同之導電性物質而形成，且至少一部分構成最外層。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]WO2013/132831A1
如專利文獻1之先前之電磁波遮蔽材料存在無法充分地發揮電磁波遮蔽功能之情況。尤其是於應用電磁波遮蔽材料之被黏著體之表面 具有凹凸之情形時，存在電磁波遮蔽功能容易變低之問題。
本發明之目的在於提供一種即便於被黏著體之表面具有凹凸亦能夠充分地提高電磁波遮蔽功能之導電性黏著材料。又，本發明之目的在於提供一種使用上述導電性黏著材料之附導電性基材之導電性黏著材料。
根據本發明之較廣之態樣，可提供一種導電性黏著材料，其包含複數個金屬粒子、複數個導電性粒子、及黏著成分，且上述導電性粒子係具備不包含金屬粒子之基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之導電部之導電性粒子，上述導電性粒子於上述導電部之外表面具有複數個突起。
本發明之導電性黏著材料之一特定之態樣中，於導電性黏著材料100重量%中，上述導電性粒子之含量為1重量%以上且30重量%以下。
本發明之導電性黏著材料之一特定之態樣中，上述導電性粒子之粒徑為3μm以上且40μm以下。
本發明之導電性黏著材料之一特定之態樣中，上述導電性粒子之體積電阻率為0.001Ω‧cm以下。
本發明之導電性黏著材料之一特定之態樣中，上述導電性粒子之粒徑相對於上述金屬粒子之粒徑之比為0.7以上且5000以下。
本發明之導電性黏著材料之一特定之態樣中，上述突起之平均高度為30nm以上且1000nm以下。
本發明之導電性黏著劑之一特定之態樣中，於上述導電部之外表面之總表面積100%中，上述突起所在之部分之表面積為0.1%以上。
本發明之導電性黏著材料之一特定之態樣中，上述導電性粒子 具備使上述導電部之外表面隆起之複數個芯物質。
本發明之導電性黏著材料之一特定之態樣中，上述芯物質之材料之莫氏硬度為5以上。
本發明之導電性黏著材料之一特定之態樣中，上述導電性黏著材料之厚度為5μm以上且40μm以下。
根據本發明之較廣之態樣，可提供一種附導電性基材之導電性黏著材料，其具有上述導電性黏著材料、及導電性基材，且上述導電性黏著材料配置於上述導電性基材之表面上。
本發明之附導電性基材之導電性黏著材料之一特定之態樣中，上述導電性基材為銅箔。
本發明之導電性黏著材料包含複數個金屬粒子、複數個導電性粒子、及黏著成分，且上述導電性粒子係具備不包含金屬粒子之基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之導電部之導電性粒子，上述導電性粒子於上述導電部之外表面具有複數個突起，因此即便於被黏著體之表面具有凹凸，亦能夠充分地提高電磁波遮蔽功能。
1、1A、1B、1C‧‧‧導電性粒子
2‧‧‧基材粒子
3、3A、3B、3C‧‧‧導電部
3a、3Aa、3Ba、3Ca‧‧‧突起
3BA、3CA‧‧‧第1導電部
3CAa‧‧‧突起
3BB、3CB‧‧‧第2導電部
3BBa、3CBa‧‧‧突起
4‧‧‧芯物質
51‧‧‧附導電性基材之導電性黏著材料
52‧‧‧導電性黏著材料
53‧‧‧導電性基材
56‧‧‧金屬粒子
57‧‧‧黏著成分
61‧‧‧附導電性基材之導電性黏著材料
62‧‧‧下部純銅電極
63‧‧‧上部純銅電極
圖1係表示本發明之一實施形態之附導電性基材之導電性黏著材料的剖視圖。
圖2係表示本發明之一實施形態之附導電性基材之導電性黏著材料中所使用之導電性粒子的剖視圖。
圖3係表示導電性粒子之第1變化例之剖視圖。
圖4係表示導電性粒子之第2變化例之剖視圖。
圖5係表示導電性粒子之第3變化例之剖視圖。
圖6係用以對連接電阻之評價方法進行說明之圖。
以下，對本發明進行詳細說明。
本發明之導電性黏著材料尤其可較佳地用於遮蔽電磁波。本發明之導電性黏著材料尤其可較佳地用作電磁波遮蔽材料。本發明之導電性黏著材料具有電磁波遮蔽功能。又，本發明之導電性黏著材料可配置於發熱零件之表面上，亦可用作散熱構件。
本發明之導電性黏著材料為黏著層。本發明之導電性黏著材料可較佳地用於獲得具備上述導電性黏著材料(黏著層)及導電性基材之附導電性基材之導電性黏著材料。上述導電性黏著材料(黏著層)可配置於上述導電性基材之表面上。
本發明之導電性黏著材料包含複數個金屬粒子、複數個導電性粒子、及黏著成分。
本發明之導電性黏著材料中，上述導電性粒子係具備不包含金屬粒子之基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之導電部之導電性粒子。
本發明之導電性黏著材料中，上述導電性粒子於上述導電部之外表面具有複數個突起。
本發明之導電性黏著材料由於採用上述構成，故而即便於被黏著體之表面具有凹凸，亦能夠充分地提高電磁波遮蔽功能。尤其是將上述金屬粒子與上述導電性粒子併用、使用具備不包含金屬粒子之基材粒子及配置於上述基材粒子之表面上之導電部之導電性粒子作為上述導電性粒子、及進而上述導電性粒子於導電部之外表面具有突起之構成之組合大大地有助於將電磁波遮蔽材料應用於凹凸表面之情形時之電磁波遮蔽功能之提昇。又，尤其是藉由上述導電性粒子於導電部之外表面具有突起，能夠使導電性黏著材料對凹凸表面良好地追隨。其結果為，電磁波遮蔽功能變高。
又，本發明之導電性黏著材料於導電性黏著材料之形成時塗佈 性良好。上述導電性黏著材料中，導電性粒子之分散性良好，塗佈區域之黏著成分之分佈變得特別均勻，能夠減小黏著強度之不均。本發明之導電性黏著材料藉由具有上述構成，而不易引起因起因於熱或衝擊等之黏著部分之位移所致之導通路徑之斷裂，因此能夠充分地提高電磁波遮蔽之耐久性及耐熱性。又，本發明之導電性黏著材料由於具有上述構成，故而於配置於發熱零件之表面上時能夠充分地提高散熱性。本發明之導電性黏著材料能夠使黏著性、連接電阻、電磁波遮蔽性、及電磁波遮蔽耐久性之全部良好。
為了有效地提高電磁波遮蔽功能，本發明之導電性黏著材料較佳為上述導電性粒子之含量為1重量%以上且30重量%以下。
以下，一面參照圖式一面列舉本發明之具體實施形態，一面對本發明更具體地進行說明，藉此使本發明明瞭。
圖1係本發明之一實施形態之附導電性基材之導電性黏著材料之剖視圖。該附導電性基材之導電性黏著材料具備導電性黏著材料。
圖1所示之附導電性基材之導電性黏著材料51具有導電性黏著材料52、及導電性基材53。導電性黏著材料52配置於導電性基材53之表面上。導電性黏著材料52包含複數個金屬粒子56、複數個導電性粒子1、及黏著成分57。
以下，對導電性基材、導電性黏著材料、導電性黏著材料中所包含之金屬粒子、導電性黏著材料中所包含之導電性粒子、導電性黏著材料中所包含之黏著成分更詳細地進行說明。
(導電性基材)
本發明之導電性黏著材料藉由如上述般使其配置於導電性基材，能夠製成導電性黏著片或導電性黏著帶等。作為上述導電性基材，可列舉金屬箔、金屬網及金屬板等金屬基材。作為上述導電性基材之材料，可列舉銅及鋁等。作為上述金屬箔，可列舉銅箔及鋁箔 等。
就有效地提高電磁波遮蔽功能之觀點而言，上述導電性基材較佳為金屬基材，更佳為金屬箔、金屬網或金屬板，進而較佳為金屬箔。上述導電性基材之材料較佳為銅或鋁，更佳為銅。上述導電性基材更佳為銅箔或鋁箔，進而較佳為銅箔。
就有效地提高電磁波遮蔽功能之觀點而言，上述導電性基材之厚度較佳為5μm以上，更佳為10μm以上，較佳為40μm以下，更佳為30μm以下，進而較佳為20μm以下。
(導電性黏著材料)
就有效地提高電磁波遮蔽功能之觀點而言，上述導電性黏著材料之厚度較佳為5μm以上，更佳為10μm以上，較佳為40μm以下，更佳為30μm以下，進而較佳為20μm以下。
近年來，對於黏著帶要求薄型化。先前之僅使用金屬粒子之黏著帶因金屬粒子彼此之凝集而難以將導電性黏著材料之厚度設為20μm以下。本發明之導電性黏著材料藉由使用導電性粒子，能夠相對地降低金屬粒子之含量，因此能夠抑制金屬粒子彼此之凝集。其結果為，能夠將上述導電性黏著材料之厚度設為20μm以下，且能夠達成黏著帶之薄型化。再者，黏著片及黏著膜包含於黏著帶中。
於貼合於被黏著體之前，上述導電性黏著材料之厚度相對於上述導電性粒子之粒徑之比(導電性黏著材料之厚度/導電性粒子之粒徑)較佳為0.125以上，更佳為0.3以上，進而較佳為0.5以上，較佳為20以下，更佳為10以下，進而較佳為5以下，進而較佳為1.8以下。若上述比為上述下限以上及上述上限以下，則電磁波遮蔽功能有效地變高。
(金屬粒子)
上述金屬粒子係中心部及表面部之兩者由金屬形成之金屬粒子。該金屬粒子於中心部不具有不包含金屬粒子之基材粒子。中心 部、表面部之金屬種或其比率可相同亦可不同。
上述金屬粒子之材料即金屬並無特別限定。作為上述金屬粒子之材料之金屬可列舉：金、銀、銅、鈀、釕、銠、銥、鋰、鉑、鋅、鐵、錫、鉛、鋁、鈷、銦、鎳、鉻、鈦、銻、鉍、鉈、鍺、鎘、矽、鎢、鉬及該等之合金等。又，作為上述金屬，可列舉摻錫氧化銦(ITO)及焊錫等。
由於能夠有效地提高電磁波遮蔽功能，故而較佳為包含錫之合金、鎳、鈀、銀、銅或金，更佳為鎳、鈀、銅或銀，進而較佳為鎳、鈀或銅。上述導電部更佳為包含鎳、及磷或硼。上述金屬粒子之材料亦可為包含磷及硼等之合金。上述金屬粒子亦可使鎳與鎢或鉬進行合金化。
上述金屬粒子100重量%中，鎳、鈀、銅或銀之含量較佳為10重量%以上，更佳為25重量%以上，進而較佳為40重量%以上，且較佳為100重量%(總量)以下。較佳為上述金屬粒子中之鎳之含量為上述下限以上，及上述上限以下。
上述金屬粒子較佳為包含鎳作為主金屬。關於金屬粒子，於整體100重量%中，鎳之含量較佳為50重量%以上。關於金屬粒子，於100重量%中，鎳之含量較佳為65重量%以上，更佳為80重量%以上，進而較佳為90重量%以上。若鎳之含量為上述下限以上，則電磁波遮蔽功能有效地變高。
於導電性黏著材料100重量%中，上述金屬粒子之含量較佳為1重量%以上，更佳為5重量%以上，較佳為25重量%以下，更佳為15重量%以下。若上述金屬粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下，則電磁波遮蔽功能有效地變高。本發明中，由於相對於金屬粒子另外亦使用導電性粒子，故而即便金屬粒子之含量較少，亦能夠充分地提高電磁波遮蔽功能。
(導電性粒子)
圖2係表示本發明之一實施形態之附導電性基材之導電性黏著材料中之導電性黏著材料中所使用之導電性粒子之剖視圖。
圖2所示之導電性粒子1具備基材粒子2、導電部3、及芯物質4。
導電部3配置於基材粒子2之表面上。導電性粒子1係基材粒子2之表面藉由導電部3被覆而成之被覆粒子。導電部3為連續皮膜。
導電性粒子1於導電性之表面具有複數個突起。導電部3於外表面具有複數個突起3a。
複數個芯物質4配置於基材粒子2之表面上。複數個芯物質4配置於導電部3之內側，且埋入至導電部3內。導電部3被覆複數個芯物質4。導電部3之外表面因複數個芯物質4而隆起，從而形成突起3a。為了形成突起3a，導電性粒子1具備使導電部3之外表面隆起之芯物質4。
圖3係表示導電性粒子之第1變化例之剖視圖。
圖3所示之導電性粒子1A具備基材粒子2、及導電部3A。
導電部3A配置於基材粒子2之表面上。導電性粒子1A於導電性之表面上具有複數個突起。導電部3A於外表面上具有複數個突起3Aa。
導電性粒子1A不具備芯物質。導電部3A具有第1部分、及厚度厚於該第1部分之第2部分。除複數個突起3Aa以外之部分為導電部3A之上述第1部分。複數個突起3Aa為導電部3A之厚度較厚之上述第2部分。
如導電性粒子1A般，為了形成突起，亦可不必使用芯物質。
圖4係表示導電性粒子之第2變化例之剖視圖。
圖4所示之導電性粒子1B具備基材粒子2、導電部3B、及芯物質4。
導電性粒子1B於導電性之表面具有複數個突起。導電部3B於外 表面具有複數個突起3Ba。
導電性粒子1與導電性粒子1B之芯物質之位置及導電部不同。導電性粒子1形成有1層構造之導電部3，相對於此，導電性粒子1B形成有多層(2層)之導電部3B。
導電部3B具有第1導電部3BA及第2導電部3BB。第1、第2導電部3BA、3BB配置於基材粒子2之表面上。於基材粒子2與第2導電部3BB之間配置有第1導電部3BA。因此，於基材粒子2之表面上配置有第1導電部3BA，於第1導電部3BA之表面上配置有第2導電部3BB。第1導電部3BA之外形為球狀。第1導電部3BA於外表面不具有突起。第2導電部3BB於外表面具有複數個突起3BBa。
複數個芯物質4配置於第1導電部3BA之表面上。複數個芯物質4配置於第2導電部3BB之內側，且埋入至第2導電部3BB內。第2導電部3BB被覆複數個芯物質4。導電部3B之外表面因複數個芯物質4而隆起，從而形成突起3Ba。第2導電部3BB之外表面因複數個芯物質4而隆起，從而形成突起3BBa。
如導電性粒子1B般，導電部可不為1層，亦可為多層。
圖5係表示導電性粒子之第3變化例之剖視圖。
圖5所示之導電性粒子1C具備基材粒子2、導電部3C、及芯物質4。
導電性粒子1C於導電性之表面具有複數個突起。導電部3C於外表面具有複數個突起3Ca。
關於導電性粒子1B與導電性粒子1C，由於芯物質之位置不同，故而僅導電部不同。
導電部3C具有第1導電部3CA及第2導電部3CB。第1、第2導電部3CA、3CB配置於基材粒子2之表面上。於基材粒子2與第2導電部3CB之間配置有第1導電部3CA。因此，於基材粒子2之表面上配置有第1 導電部3CA，於第1導電部3CA之表面上配置有第2導電部3CB。第1導電部3CA於外表面具有複數個突起3CAa。第2導電部3CB於外表面具有複數個突起3CBa。
複數個芯物質4配置於基材粒子2之表面上。複數個芯物質4配置於導電部3C之內側，且埋入至導電部3C內。複數個芯物質4配置於第1導電部3CA之內側，且埋入至第1導電部3CA內。導電部3C被覆複數個芯物質4。導電部3C之外表面因複數個芯物質4而隆起，從而形成突起3Ca。第1導電部3CA被覆複數個芯物質4。第1導電部3CA之外表面因複數個芯物質4而隆起，從而形成突起3CAa，且進而形成突起3CBa。
就有效地提高電磁波遮蔽功能之觀點而言，導電性粒子之體積電阻率較佳為0.1Ω‧cm以下，更佳為0.02Ω‧cm以下，進而較佳為0.001Ω‧cm以下。上述體積電阻率係使用粉體電阻測定器(三菱化學ANALYTECH公司製造之「MCP-PD51型」)等，並使用2.5g之粉體，藉由粉體專用探針，於20kN壓力之條件下，利用Loresta GX MCP-T700進行測定。
上述導電性粒子之粒徑較佳為3μm以上，更佳為5μm以上，進而較佳為10μm以上，尤佳為15μm以上，較佳為40μm以下，更佳為35μm以下，進而較佳為30μm以下，尤佳為25μm以下。若上述導電性粒子之粒徑為上述下限以上，則能夠充分地確保導電性黏著材料之厚度，又，導電性粒子與被黏著體之接觸面積變大，故而電磁波遮蔽功能進一步變高。
上述導電性粒子之粒徑相對於上述金屬粒子之粒徑之比(導電性粒子之粒徑/金屬粒子之粒徑)較佳為0.7以上，更佳為1以上，進而較佳為15以上，尤佳為20以上，較佳為5000以下，更佳為4000以下，進而較佳為500以下。若上述比為上述下限以上及上述上限以下，則電 磁波遮蔽功能有效地變高。
關於上述導電性粒子及上述金屬粒子之每1個之粒徑，於導電性粒子及金屬粒子為真球狀之情形時，表示直徑，於導電性粒子及金屬粒子不為真球狀之情形時，表示最大直徑。
上述突起之平均高度較佳為30nm以上，更佳為100nm以上，進而較佳為500nm以上，較佳為1000nm以下。若上述突起之平均高度為上述下限以上，則基於突起之接觸性、以及電磁波遮蔽功能進一步變高。若上述突起之平均高度為上述上限以下，則突起不易過度地彎折。
上述突起之平均高度為1個導電性粒子所包含之突起之高度之平均。上述突起之高度表示連結導電性粒子之中心與突起之頂端之線(圖2所示之虛線L1)上之自假定無突起之情形時之導電部之假想線(圖2所示之虛線L2)上(假定無突起之情形時之球狀之導電性粒子之外表面上)至突起之頂端之距離。即，於圖2中，表示自虛線L1與虛線L2之交點至突起之頂端之距離。
就有效地提高基於突起之接觸性、以及電磁波遮蔽功能之觀點而言，於上述導電部之外表面之總表面積100%中，上述突起所在之部分之表面積較佳為0.1%以上，更佳為10%以上，進而較佳為30%以上。於上述導電部之外表面之總表面積100%中，上述突起所在之部分之表面積之比率之上限並無特別限定。於上述導電部之外表面之總表面積100%中，上述突起所在之部分之表面積可為99%以下，亦可為95%以下。
上述突起所在之部分之表面積之比率可藉由如下方式進行測定：藉由掃描型電子顯微鏡(SEM)對導電性粒子進行觀察，算出突起所在之部分之投影面積相對於導電性粒子之粒徑之投影面積之比。
於導電性黏著材料100重量%中，上述導電性粒子之含量較佳為1 重量%以上，更佳為5重量%以上，較佳為30重量%以下，更佳為25重量%以下，進而較佳為20重量%以下。若上述導電性粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下，則電磁波遮蔽功能有效地變高。
[基材粒子]
上述基材粒子為不包含金屬粒子之基材粒子。作為上述基材粒子，可列舉：樹脂粒子、不包含金屬粒子之無機粒子及有機無機混合粒子等。上述基材粒子較佳為樹脂粒子、不包含金屬粒子之無機粒子或有機無機混合粒子。上述基材粒子可具有核、及配置於該核之表面上之殼，亦可為核殼粒子。上述核可為有機核，上述殼可為無機殼。
上述基材粒子進而較佳為樹脂粒子或有機無機混合粒子，可為樹脂粒子，亦可為有機無機混合粒子。藉由該等較佳之基材粒子之使用，可獲得更適合於電磁波遮蔽材料之導電性粒子。
於將電磁波遮蔽材料貼合於被黏著體時，電磁波遮蔽材料被擠壓於被黏著體。若基材粒子為樹脂粒子或有機無機混合粒子，則於擠壓時，上述導電性粒子容易變形，導電性粒子與被黏著體之接觸面積變大。因此，電磁波遮蔽功能進一步變高。
作為用以形成上述樹脂粒子之樹脂，可較佳地使用各種有機物。作為用以形成上述樹脂粒子之樹脂，例如可列舉：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚異丁烯、聚丁二烯等聚烯烴樹脂；聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯等丙烯酸系樹脂；聚對苯二甲酸烷二酯、聚碳酸酯、聚醯胺、苯酚甲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂、苯胍胺甲醛樹脂、脲甲醛樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、苯胍胺樹脂、脲樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、聚碸、聚苯醚、聚縮醛、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醚酮、聚醚碸、及使1種或者2種以上具有乙烯性不飽和基之各種聚合性單體進行聚合而獲得之聚合物等。由於能夠設計及合成適合於電磁波遮蔽材料 之任意之具有壓縮時之物性之樹脂粒子，且能夠容易地將基材粒子之硬度控制為適當之範圍，故而用以形成上述樹脂粒子之樹脂較佳為使1種或2種以上具有乙烯性不飽和基之聚合性單體進行聚合而成之聚合物。
於使具有乙烯性不飽和基之聚合性單體進行聚合而獲得上述樹脂粒子之情形時，作為上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體，可列舉非交聯性之單體及交聯性之單體。
作為上述非交聯性之單體，例如可列舉：苯乙烯、α-甲基苯乙烯等苯乙烯系單體；(甲基)丙烯酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐等含有羧基之單體；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異
Figure TWI677558B_D0001
基酯等(甲基)丙烯酸烷基酯化合物；(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、甘油(甲基)丙烯酸酯、聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含有氧原子之(甲基)丙烯酸酯化合物；(甲基)丙烯腈等含有腈基之單體；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丙基乙烯基醚等乙烯醚化合物；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯等酸乙烯酯化合物；乙烯、丙烯、異戊二烯、丁二烯等不飽和烴；(甲基)丙烯酸三氟甲酯、(甲基)丙烯酸五氟乙酯、氯乙烯、氟乙烯、氯苯乙烯等含有鹵素之單體等。
作為上述交聯性之單體，例如可列舉：四羥甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基) 丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯化合物；(異)氰尿酸三烯丙酯、偏苯三酸三烯丙酯、二乙烯苯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙烯醯胺、二烯丙基醚、γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、三甲氧基矽烷基苯乙烯、乙烯基三甲氧基矽烷等含有矽烷之單體等。
藉由使上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體利用公知之方法進行聚合，可獲得上述樹脂粒子。作為該方法，例如可列舉：於自由基聚合起始劑之存在下進行懸浮聚合之方法、以及使用非交聯之種粒子與自由基聚合起始劑一起使單體膨潤而進行聚合之方法等。
於上述基材粒子為不包含金屬粒子之無機粒子或有機無機混合粒子之情形時，作為用以形成上述基材粒子之無機物，可列舉：二氧化矽、氧化鋁、鈦酸鋇、氧化鋯及碳黑等。上述無機物較佳為不為金屬。作為藉由上述二氧化矽所形成之粒子，並無特別限定，例如可列舉藉由使具有2個以上水解性之烷氧基矽烷基之矽化合物進行水解而形成交聯聚合物粒子之後視需要進行焙燒而獲得之粒子。作為上述有機無機混合粒子，例如可列舉藉由交聯而成之烷氧基矽烷基聚合物及丙烯酸系樹脂所形成之有機無機混合粒子等。
上述有機無機混合粒子較佳為具有核、及配置於該核之表面上之殼之核殼型之有機無機混合粒子。較佳為上述核為有機核。較佳為上述殼為無機殼。就有效地提高電磁波遮蔽功能之觀點而言，上述基材粒子較佳為具有有機核及配置於上述有機核之表面上之無機殼之有機無機混合粒子。
作為用以形成上述有機核之材料，可列舉用以形成上述樹脂粒子之樹脂等。
作為用以形成上述無機殼之材料，可列舉用以形成上述基材粒子之無機物。用以形成上述無機殼之材料較佳為二氧化矽。上述無機殼較佳為藉由於上述核之表面上藉由溶膠凝膠法將金屬烷氧化物製成 殼狀物後，使該殼狀物進行燒結而形成。上述金屬烷氧化物較佳為矽烷烷氧化物。上述無機殼較佳為藉由矽烷烷氧化物而形成。
上述殼之厚度較佳為100nm以上，更佳為200nm以上，較佳為5μm以下，更佳為3μm以下。若上述殼之厚度為上述下限以上及上述上限以下，則可獲得更適合於電磁波遮蔽材料之導電性粒子。上述殼之厚度為每1個基材粒子之平均厚度。藉由溶膠凝膠法之控制，能夠控制上述殼之厚度。
上述導電部較佳為導電層。作為上述導電部之材料之金屬並無特別限定。作為上述導電部之材料之金屬可列舉：金、銀、銅、鈀、釕、銠、銥、鋰、鉑、鋅、鐵、錫、鉛、鋁、鈷、銦、鎳、鉻、鈦、銻、鉍、鉈、鍺、鎘、矽、鎢、鉬及該等之合金等。又，作為上述金屬，可列舉摻錫氧化銦(ITO)及焊錫等。
由於能夠有效地提高電磁波遮蔽功能，故而較佳為包含錫之合金、鎳、鈀、銀、銅或金，更佳為鎳、鈀、銅或銀，進而較佳為鎳、鈀或銅。上述導電部更佳為包含鎳、及磷或硼。上述導電部之材料亦可為包含磷及硼等之合金。上述導電部亦可使鎳與鎢或鉬進行合金化。
於上述導電部100重量%中，鎳、鈀、銅或銀之含量較佳為10重量%以上，更佳為25重量%以上，進而較佳為40重量%以上，較佳為100重量%(總量)以下。較佳為上述導電部中之鎳之含量為上述下限以上及上述上限以下。
上述導電部較佳為包含鎳作為主金屬。於包含鎳之導電部整體100重量%中，鎳之含量較佳為50重量%以上。於包含鎳之導電部100重量%中，鎳之含量較佳為65重量%以上，更佳為80重量%以上，進而較佳為90重量%以上。若鎳之含量為上述下限以上，則電磁波遮蔽功能有效地變高。
上述導電部中所包含之金屬之含量之測定方法可使用已知之各種分析法，並無特別限定。作為該測定方法，可列舉吸光分析法或光譜分析法等。上述吸光分析法可使用火焰吸光光度計及電加熱爐吸光光度計等。作為上述光譜分析法，可列舉電漿發光分析法及電漿離子源質量分析法等。
於對上述導電部中所包含之金屬之含量進行測定時，較佳為使用ICP(inductively coupled plasma，感應耦合電漿)發光分析裝置。作為ICP發光分析裝置之市售品，可列舉HORIBA公司製造之ICP發光分析裝置等。
上述導電部較佳為包含磷或硼，上述包含鎳之導電部較佳為包含磷或硼。於上述導電部包含磷或硼之情形時，於包含磷或硼之導電部100重量%中，磷與硼之合計之含量較佳為0.1重量%以上，更佳為1重量%以上，進而較佳為3重量%以上，較佳為10重量%以下。若磷與硼之合計之含量為上述上限以下，則導電部之電阻進一步變低，電磁波遮蔽功能有效地變高。
作為控制上述導電部中之鎳、磷及硼之含量之方法，例如可列舉：於藉由無電解鍍鎳形成導電部時對鍍鎳液之pH值進行控制之方法、於藉由無電解鍍鎳形成導電部時對含有硼之還原劑之濃度進行調整之方法、於藉由無電解鍍鎳形成導電部時對含有磷之還原劑之濃度進行調整之方法、以及對鍍鎳液中之鎳濃度進行調整之方法等。
上述導電部可由1層形成，亦可由複數層(多層)形成。即，導電部可為單層，亦可具有2層以上之積層構造。於導電部為多層之導電部之情形時，位於導電部之最外側之導電部於外表面具有複數個突起。於導電部由複數層形成之情形時，最外層較佳為金層、鎳層、鈀層、銅層或包含錫及銀之合金層，更佳為金層或鈀層，尤佳為金層。於最外層為該等較佳之導電部之情形時，電磁波遮蔽功能有效地變 高。又，於最外層為金層之情形時，耐腐蝕性進一步變高。
於粒子之表面上形成導電部之方法並無特別限定。作為形成導電部之方法，例如可列舉：藉由無電電鍍之方法、藉由電鍍之方法、藉由物理蒸鍍之方法、以及將金屬粉末或者包含金屬粉末及黏合劑之焊膏塗佈於粒子之表面之方法等。由於導電部之形成較簡便，故而較佳為藉由無電電鍍之方法。作為上述藉由物理蒸鍍之方法，可列舉真空蒸鍍、離子鍍敷及離子濺鍍等方法。
上述導電部之厚度(導電部整體之厚度)較佳為0.005μm以上，更佳為0.01μm以上，較佳為10μm以下，更佳為1μm以下，進而較佳為0.5μm以下，尤佳為0.3μm以下。上述導電部之厚度於導電部為多層之情形時為導電層整體之厚度。若導電部之厚度為上述下限以上及上述上限以下，則電磁波遮蔽功能有效地變高。
於上述導電部由複數層形成之情形時，最外層之導電層之厚度較佳為0.001μm以上，更佳為0.01μm以上，較佳為0.5μm以下，更佳為0.1μm以下。若上述最外層之導電層之厚度為上述下限以上及上述上限以下，則藉由最外層之導電層之被覆變得均勻，電磁波遮蔽功能有效地變高。又，於上述最外層為金層之情形時，金層之厚度越薄，成本變得越低。
上述導電部之厚度例如可藉由使用場發射掃描型電子顯微鏡(FE-SEM)對導電性粒子之剖面進行觀察而進行測定。
將所獲得之導電性粒子以含量成為30重量%之方式添加於Kulzer公司製造之「Technovit 4000」並使其分散，而製作導電性粒子檢查用埋入樹脂。以通過分散於該檢查用埋入樹脂中之導電性粒子之中心附近之方式使用離子研磨裝置(Hitachi High-Technologies公司製造之「IM4000」)切出導電性粒子之剖面。
繼而，較佳為使用場發射掃描型電子顯微鏡(FE-SEM)，將圖像 倍率設定為5萬倍，並隨機地選擇50個導電性粒子，對各導電性粒子之導電部進行觀察。較佳為對所獲得之導電性粒子之導電部之厚度進行測量，並將其進行算術平均，設為導電部之厚度。
[芯物質]
藉由將上述芯物質埋入至上述導電部中，容易使上述導電部於外表面具有複數個突起。
作為形成上述突起之方法，可列舉：使芯物質附著於基材粒子之表面後藉由無電電鍍形成導電部之方法、以及藉由無電電鍍於基材粒子之表面形成導電部後使芯物質附著並進而藉由無電電鍍形成導電部之方法等。作為形成上述突起之其他方法，可列舉：於基材粒子之表面上形成第1導電部後於該第1導電部上配置芯物質並繼而形成第2導電部之方法、以及於在基材粒子之表面上形成導電部(第1導電部或第2導電部等)之中途階段添加芯物質之方法等。又，為了形成突起，亦可使用如下方法等：不使用上述芯物質，藉由無電電鍍於基材粒子形成導電部後，使電鍍突起狀地析出至導電部之表面上，進而藉由無電電鍍形成導電部。
作為於上述基材粒子或導電部之外表面上配置芯物質之方法，例如可列舉如下方法等：於粒子之分散液中添加芯物質，例如藉由凡得瓦耳力使芯物質集聚、附著於粒子之表面；以及於加入有粒子之容器中添加芯物質，利用藉由容器之旋轉等之機械作用使芯物質附著於粒子之表面。其中，由於容易控制附著之芯物質之量，故而較佳為使芯物質集聚、附著於分散液中之基材粒子之表面之方法。
上述芯物質之材料並無特別限定。上述芯物質之材料之莫氏硬度較佳為較高。
作為上述芯物質之材料之具體例，可列舉：鈦酸鋇(莫氏硬度4.5)、鎳(莫氏硬度5)、氧化矽(二氧化矽，莫氏硬度6~7)、氧化鈦(莫 氏硬度7)、氧化鋯(莫氏硬度8~9)、氧化鋁(莫氏硬度9)、碳化鎢(莫氏硬度9)及金剛石(莫氏硬度10)等。上述芯物質之材料較佳為鎳、氧化矽、氧化鈦、氧化鋯、氧化鋁、碳化鎢或金剛石，更佳為氧化矽、氧化鈦、氧化鋯、氧化鋁、碳化鎢或金剛石，進而較佳為氧化鈦、氧化鋯、氧化鋁、碳化鎢或金剛石，尤佳為氧化鋯、氧化鋁、碳化鎢或金剛石。就有效地提高電磁波遮蔽功能之觀點而言，上述芯物質之材料之莫氏硬度較佳為4以上，更佳為5以上，更佳為6以上，進而較佳為7以上，尤佳為7.5以上。
上述芯物質之形狀並無特別限定。芯物質之形狀較佳為塊狀。作為芯物質，例如可列舉：粒子狀之塊、複數個微小粒子凝集而成之凝集塊、及不定形之塊等。
上述芯物質之平均直徑(平均粒徑)較佳為0.001μm以上，更佳為0.05μm以上，較佳為0.9μm以下，更佳為0.2μm以下。若上述芯物質之平均直徑為上述下限以上及上述上限以下，則電磁波遮蔽功能有效地變高。
上述芯物質之「平均直徑(平均粒徑)」表示數量平均直徑(數量平均粒徑)。芯物質之平均直徑可藉由如下方式而求出：對任意之50個芯物質利用電子顯微鏡或光學顯微鏡進行觀察，並算出平均值。
上述導電性粒子每1個之上述突起之數量較佳為3個以上，更佳為5個以上。上述突起之數量之上限並無特別限定。上述突起之數量之上限可考慮導電性粒子之粒徑等進行適當選擇。
(黏著成分)
本發明之導電性黏著材料具有黏著成分，可藉由如上述般配置於導電性基材而製成導電性黏著片或導電性黏著帶等。作為上述黏著成分，可列舉：橡膠系黏著劑、丙烯酸系黏著劑、聚矽氧系黏著劑、及聚胺基甲酸酯系黏著劑。上述黏著成分可僅使用1種，亦可併用2種 以上。
於導電性黏著材料100重量%中，上述黏著成分之含量較佳為5重量%以上，更佳為15重量%以上，較佳為60重量%以下，更佳為35重量%以下。若上述黏著成分之含量為上述下限以上及上述上限以下，則電磁波遮蔽功能有效地變高。
以下，針對本發明，基於具體實施例更詳細地進行說明。再者，本發明並不限定於以下實施例。
於以下實施例中，使用如下導電性粒子：於使用粉體電阻測定器(三菱化學ANALYTECH公司製造之「MCP-PD51型」)並使用2.5g之粉體，藉由粉體專用探針於20kN加壓、利用Loresta GX MCP-T700進行測定之條件下對體積電阻率進行測定時，體積電阻率為0.001Ω‧cm以下。
(實施例1)
(1)用以形成導電性黏著材料之導電性黏著材料之溶液之製備
使用乙酸乙酯作為溶劑，並使用偶氮雙異丁腈0.1重量份作為起始劑，使甲基丙烯酸2-苯氧基乙酯40重量份、甲基丙烯酸正丁酯58重量份及甲基丙烯酸2重量份藉由溶液聚合方法進行聚合(60℃ 4小時，85℃ 1小時)，而獲得重量平均分子量為約40萬之丙烯酸系聚合物之溶液(固形物成分濃度：45重量%)。相對於該丙烯酸系聚合物溶液之固形物成分100重量份調配作為黏著賦予樹脂之聚合松脂季戊四醇酯(Harima Chemicals集團公司製造之「HARIESTER S」)40重量份，而製作丙烯酸系樹脂組合物溶液。
相對於該丙烯酸系樹脂組合物溶液之固形物成分100重量份調配作為金屬粒子之鎳粉(JFE MINERAL公司製造之「NFP201X/XD 200nm」)7重量份、導電性粒子(積水化學工業製造之NIEZB-020-S，導電部之電鍍金屬種：鎳)8重量份、乙酸乙酯100重量份、及異氰酸酯交 聯劑(Nippon Polyurethane公司製造之「Coronate L」)2重量份，並利用攪拌機混合10分鐘，而獲得導電性黏著材料之溶液(丙烯酸系黏著劑溶液)。導電性粒子之突起之平均高度為500nm。又，利用上述方法所測得之導電性粒子之突起所在之部分之表面積之比率(藉由突起之被覆率)為30%。
(2)附導電性基材之導電性黏著材料之製作
準備厚度為12μm之銅箔。於該銅箔上，使用上述導電性黏著材料之溶液並使用棒式塗佈機以厚度成為20μm之方式形成導電性黏著材料(黏著層)，進而於50℃下老化一天，而獲得附導電性基材之導電性黏著材料。於所獲得之導電性黏著材料中，導電性粒子之含量為8重量%，金屬粒子之含量為7重量%。
(實施例2-3)
如表1般，變更導電性粒子之粒徑，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例4)
如表1般，變更導電性粒子之粒徑及金屬粒子之粒徑，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例5-8)
如表1般，變更金屬粒子之粒徑，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例9)
如表1般，變更金屬粒子之粒徑及導電性黏著材料之厚度，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例10)
如表1般，變更導電性黏著材料之厚度，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例11-12)
如表1般，變更金屬粒子之粒徑及導電性黏著材料之厚度，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例13-14)
如表1般，變更導電性粒子之突起之平均高度，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例15-18)
如表1般，變更導電性粒子之導電部之電鍍金屬種，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例19-23)
如表2般，變更所獲得之導電性黏著材料中之導電性粒子之含量及金屬粒子之含量，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例24-25)
如表2般，變更導電性粒子之粒徑，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例26-27)
如表2般，變更導電性粒子之突起之平均高度，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例28)
如表2般，變更導電性黏著材料之厚度，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例29)
如表2般，變更導電性粒子之粒徑及導電性黏著材料之厚度，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例30)
如表2般，變更金屬粒子之粒徑，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例31-32)
如表2般，變更導電性粒子之藉由突起之被覆率，除此以外，與實施例4同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例33)
如表2般，變更導電性粒子之導電部之電鍍金屬種(層構成，最外層Ag/內層Cu)，除此以外，與實施例4同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(比較例1)
如表2般，變更導電性黏著材料中之導電性粒子之含量，且於導電性黏著材料中不使用金屬粒子，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(比較例2)
如表2般，變更導電性黏著材料中之金屬粒子之含量，且於導電性黏著材料中不使用導電性粒子，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(比較例3)
如表2般，使用不具有突起之導電性粒子(突起之平均高度0nm)，除此以外，與實施例1同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(實施例34)
如表2般，變更導電性粒子之藉由突起之被覆率，除此以外，與實施例4同樣地獲得附導電性基材之導電性黏著材料。
(評價)
(1)黏著性
將試片(附導電性基材之導電性黏著材料)自導電性黏著材料側貼附於不鏽鋼板，對自試板向180°方向剝離所需要之力進行評價。拉伸速度設為30mm/min，膠帶寬度設為25mm。根據剝離所需要之力，利用以下基準對黏著性進行判定。
[黏著性之判定基準]
○○○：15N/mm2以上
○○：10N/mm2以上且未達15N/mm2
○：4N/mm2以上且未達10N/mm2
△：1N/mm2以上且未達4N/mm2
×：未達1N/mm2
(2)連接電阻
如圖6般，將附導電性基材之導電性黏著材料61自黏著材側貼附於下部純銅電極62(25×25mm)，利用上部純銅電極63夾住，於加壓2MPa之狀態下，使用四端子法對連接電阻進行測定。將附導電性基材之導電性黏著材料之平面面積設為10×10mm。利用以下基準對連接電阻進行判定。
[連接電阻之判定基準]
○○○：未達2Ω
○○：2Ω以上且未達5Ω
○：5Ω以上且未達10Ω
△：10Ω以上且未達30Ω
×：30Ω以上
(3)電磁波遮蔽性
使用KEC關西電子工業振興中心開發之KEC法(磁場)，對附導電性基材之導電性黏著材料之電磁波遮蔽性進行評價。以對1GHz高頻之遮蔽效果作為比較基準，根據所獲得之遮蔽效果之值，對電磁波遮 蔽性進行評價。
[電磁波遮蔽性之判定基準]
○○○：90dB以上
○○：75dB以上且未達90dB
○：60dB以上且未達75dB
△：40dB以上且未達60dB
×：未達40dB
(4)電磁波遮蔽耐久性
對附導電性基材之導電性黏著材料於以下熱循環條件下進行熱循環試驗，其後，利用KEC法對遮蔽性進行評價。以對1GHz高頻之遮蔽效果作為比較基準，根據所獲得之遮蔽效果之值，對電磁波遮蔽耐久性進行評價。
熱循環條件：低溫側：-10℃/30min；高溫側：120℃/30min；合計250循環。
[電磁波遮蔽耐久性之判定基準]
○○○：80dB以上
○○：65dB以上且未達80dB
○：50dB以上且未達65dB
△：40dB以上且未達50dB
×：未達40dB
將附導電性基材之導電性黏著材料之詳細情況及評價結果示於下述表1~3。
[表1]

Claims (12)

  1. 一種導電性黏著材料，其包含複數個金屬粒子、複數個導電性粒子、及黏著成分，且上述導電性粒子係具備不包含金屬粒子之基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之導電部之導電性粒子，上述導電性粒子於上述導電部之外表面具有複數個突起。
  2. 如請求項1之導電性黏著材料，其中於導電性黏著材料100重量%中，上述導電性粒子之含量為1重量%以上且30重量%以下。
  3. 如請求項1或2之導電性黏著材料，其中上述導電性粒子之粒徑為3μm以上且40μm以下。
  4. 如請求項1或2之導電性黏著材料，其中上述導電性粒子之體積電阻率為0.001Ω‧cm以下。
  5. 如請求項1或2之導電性黏著材料，其中上述導電性粒子之粒徑相對於上述金屬粒子之粒徑之比為0.7以上且5000以下。
  6. 如請求項1或2之導電性黏著材料，其中上述突起之平均高度為30nm以上且1000nm以下。
  7. 如請求項1或2之導電性黏著材料，其中於上述導電部之外表面之總表面積100%中，上述突起所在之部分之表面積為0.1%以上。
  8. 如請求項1或2之導電性黏著材料，其中上述導電性粒子具備使上述導電部之外表面隆起之複數個芯物質。
  9. 如請求項8之導電性黏著材料，其中上述芯物質之材料之莫氏硬度為5以上。
  10. 如請求項1或2之導電性黏著材料，其厚度為5μm以上且40μm以下。
  11. 一種附導電性基材之導電性黏著材料，其具有如請求項1至10中任一項之導電性黏著材料、及導電性基材，且上述導電性黏著材料配置於上述導電性基材之表面上。
  12. 如請求項11之附導電性基材之導電性黏著材料，其中上述導電性基材為銅箔。
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