CN107250308A - 导电性粘合材料及带导电性基材的导电性粘合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导电性粘合材料,其即使在被粘合物的表面具有凹凸,也可以充分地提高电磁波屏蔽功能。本发明的导电性粘合材料包含多个金属粒子、多个导电性粒子和粘合成分,所述导电性粒子是具有除金属粒子以外的基材粒子、和配置于所述基材粒子的表面上的导电部的导电性粒子,所述导电性粒子在所述导电部的外表面具有多个突起。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电性粘合材料,特别涉及一种适合用于屏蔽电磁波的导电性粘合材料。另外,本发明涉及一种使用上述导电性粘合材料的带导电性基材的导电性粘合材料。
背景技术
目前,在电气或电子设备中,为了保护电路、电子零件元件,使用电磁波屏蔽材料。
一般而言,作为电磁波屏蔽材料,使用含有金属粒子的粘合片。另外,该粘合片有时叠层于导电性基材而使用。
另外,下述的专利文献1中公开了:将含有导电性粒子和树脂的导电性树脂组合物用作电磁波屏蔽材料。专利文献1中,上述导电性粒子具有:含有导电性物质的核体、和包覆该核体的包覆层。上述包覆层由与上述核体不同的导电性物质形成,且至少一部分构成最外层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:WO2013/132831 A1。
发明内容
发明所要解决的课题
在专利文献1那样的现有的电磁波屏蔽材料中,有时不能充分地发挥电磁波屏蔽功能。特别是在适用电磁波屏蔽材料的被粘合物的表面具有凹凸的情况下,存在电磁波屏蔽功能容易降低的问题。
本发明的目的在于,提供一种导电性粘合材料,其即使在被粘合物的表面具有凹凸,也可以充分地提高电磁波屏蔽功能。另外,本发明的目的还在于,提供一种使用上述导电性粘合材料的带导电性基材的导电性粘合材料。
用于解决课题的技术方案
根据本发明的宽广方面,提供一种导电性粘合材料,其包含多个金属粒子、多个导电性粒子和粘合成分,所述导电性粒子是具有除金属粒子以外的基材粒子、和配置于所述基材粒子的表面上的导电部的导电性粒子,所述导电性粒子在所述导电部的外表面具有多个突起。
在本发明的导电性粘合材料的某个特定的方面,导电性粘合材料100重量%中,所述导电性粒子的含量为1重量%以上、30重量%以下。
在本发明的导电性粘合材料的某个特定的方面,所述导电性粒子的粒径为3μm以上、40μm以下。
在本发明的导电性粘合材料的某个特定的方面,所述导电性粒子的体积电阻率为0.001Ω·cm以下。
在本发明的导电性粘合材料的某个特定的方面,所述导电性粒子的粒径与所述金属粒子的粒径之比为0.7以上、5000以下。
在本发明的导电性粘合材料的某个特定的方面,所述突起的平均高度为30nm以上、1000nm以下。
在本发明的导电性粘合剂的某个特定的方面,所述导电部的外表面的总表面积100%中,具有所述突起的部分的表面积为0.1%以上。
在本发明的导电性粘合材料的某个特定的方面,所述导电性粒子具有使所述导电部的外表面隆起的多个芯物质。
在本发明的导电性粘合材料的某个特定的方面,所述芯物质的材料的莫氏硬度为5以上。
在本发明的导电性粘合材料的某个特定的方面,所述导电性粘合材料的厚度为5μm以上、40μm以下。
根据本发明的宽广方面,提供一种带导电性基材的导电性粘合材料,其具有:上述导电性粘合材料、和导电性基材,所述导电性粘合材料配置于所述导电性基材的表面上。
在本发明的带导电性基材的导电性粘合材料的某个特定的方面,所述导电性基材为铜箔。
发明效果
本发明的导电性粘合材料包含多个金属粒子、多个导电性粒子和粘合成分,上述导电性粒子是具有除金属粒子以外的基材粒子、和配置于上述基材粒子的表面上的导电部的导电性粒子,上述导电性粒子在上述导电部的外表面具有多个突起,因此,即使在被粘合物的表面具有凹凸,也可以充分地提高电磁波屏蔽功能。
附图说明
图1是表示本发明的一实施方式的带导电性基材的导电性粘合材料的截面图。
图2是表示本发明的一实施方式的带导电性基材的导电性粘合材料中使用的导电性粒子的截面图。
图3是表示导电性粒子的第一变形例的截面图。
图4是表示导电性粒子的第二变形例的截面图。
图5是表示导电性粒子的第三变形例的截面图。
图6是用于说明连接电阻的评价方法的图。
附图标记说明
1、1A、1B、1C…导电性粒子
2…基材粒子
3、3A、3B、3C…导电部
3a、3Aa、3Ba、3Ca…突起
3BA、3CA…第一导电部
3CAa…突起
3BB、3CB…第二导电部
3BBa、3CBa…突起
4…芯物质
51…带导电性基材的导电性粘合材料
52…导电性粘合材料
53…导电性基材
56…金属粒子
57…粘合成分
具体实施方式
以下,详细地说明本发明。
本发明的导电性粘合材料特别适合用于屏蔽电磁波。本发明的导电性粘合材料特别适合作为电磁波屏蔽材料使用。本发明的导电性粘合材料具有电磁波屏蔽功能。另外,本发明的导电性粘合材料可以配置于发热零件的表面上,也可以用作放热部件。
本发明的导电性粘合材料为粘合层。本发明的导电性粘合材料合适用于得到具有上述导电性粘合材料(粘合层)和导电性基材的带导电性基材的导电性粘合材料。上述导电性粘合材料(粘合层)可以配置于上述导电性基材的表面上。
本发明的导电性粘合材料包含多个金属粒子、多个导电性粒子和粘合成分。
在本发明的导电性粘合材料中,上述导电性粒子是具有除金属粒子以外的基材粒子、和配置于上述基材粒子的表面上的导电部的导电性粒子。
在本发明的导电性粘合材料中,上述导电性粒子在上述导电部的外表面具有多个突起。
在本发明的导电性粘合材料中,采用上述构成,因此,即使在被粘合物的表面具有凹凸,也可以充分地提高电磁波屏蔽功能。特别是并用:上述金属粒子和上述导电性粒子,使用具有除金属粒子以外的基材粒子、和配置于上述基材粒子的表面上的导电部的导电性粒子作为上述导电性粒子,此外上述导电性粒子在导电部的外表面具有突起的构成的组合,大大有助于将电磁波屏蔽材料适用于凹凸表面时提高电磁波屏蔽功能。另外,特别是上述导电性粒子在导电部的外表面具有突起,由此可以使导电性粘合材料良好地迎合凹凸表面。其结果是,电磁波屏蔽功能提高。
另外,在本发明的导电性粘合材料中,形成导电性粘合材料时,涂布性良好。在上述导电性粘合材料中,导电性粒子的分散性良好,涂布区域中的粘合成分的分布变得特别均匀,可以缩小粘合强度的偏差。本发明的导电性粘合材料通过具有上述构成,难以引起由热、冲击等导致的粘合部分的变位所带来的导通路径的寸断,因此,可以充分地提高电磁波屏蔽的耐久性及耐热性。另外,由于本发明的导电性粘合材料具有上述构成,因此,在配置于发热零件的表面上时,可以充分地提高放热性。在本发明的导电性粘合材料中,可以使粘合性、连接电阻、电磁波屏蔽性、及电磁波屏蔽耐久性全部良好。
为了有效地提高电磁波屏蔽功能,在本发明的导电性粘合材料中,上述导电性粒子的含量优选为1重量%以上、30重量%以下。
以下,一边参照附图,一边列举本发明的具体的实施方式,更具体地说明本发明,由此明确本发明。
图1是本发明的一实施方式的带导电性基材的导电性粘合材料的截面图。该带导电性基材的导电性粘合材料具有导电性粘合材料。
图1所示的带导电性基材的导电性粘合材料51具有导电性粘合材料52和导电性基材53。导电性粘合材料52配置于导电性基材53的表面上。导电性粘合材料52包含多个金属粒子56、多个导电性粒子1和粘合成分57。
下面,对导电性基材、导电性粘合材料、导电性粘合材料中所含的金属粒子、导电性粘合材料中所含的导电性粒子、导电性粘合材料中所含的粘合成分更详细地进行说明。
(导电性基材)
本发明的导电性粘合材料如上所述配置于导电性基材,由此可以制成导电性粘合片、导电性粘合带等。作为上述导电性基材,可列举金属箔、金属网及金属板等金属基材。作为上述导电性基材的材料,可列举铜及铝等。作为上述金属箔,可列举铜箔及铝箔等。
从有效地提高电磁波屏蔽功能的观点出发,上述导电性基材优选为金属基材,更优选为金属箔、金属网或金属板,进一步优选为金属箔。上述导电性基材的材料优选为铜或铝,更优选为铜。上述导电性基材更优选为铜箔或铝箔,进一步优选为铜箔。
从有效地提高电磁波屏蔽功能的观点出发,上述导电性基材的厚度优选为5μm以上,更优选为10μm以上,优选为40μm以下,更优选为30μm以下,进一步优选为20μm以下。
(导电性粘合材料)
从有效地提高电磁波屏蔽功能的观点出发,上述导电性粘合材料的厚度优选为5μm以上,更优选为10μm以上,优选为40μm以下,更优选为30μm以下,进一步优选为20μm以下。
近年来,对粘合带要求薄型化。仅使用有现有的金属粒子的粘合带,通过金属粒子彼此的凝集,难以将导电性粘合材料的厚度设为20μm以下。在本发明的导电性粘合材料中,通过使用导电性粒子,可以相对地减少金属粒子的含量,因此,可以抑制金属粒子彼此的凝集。其结果是,可以将上述导电性粘合材料的厚度设为20μm以下,可以实现粘合带的薄型化。需要说明的是,粘合片及粘合膜包含在粘合带中。
在贴合于被粘合物之前,上述导电性粘合材料的厚度与上述导电性粒子的粒径之比(导电性粘合材料的厚度/导电性粒子的粒径)优选为0.125以上,更优选为0.3以上,进一步优选为0.5以上,且优选为20以下,更优选为10以下,进一步优选为5以下,进一步优选为1.8以下。上述比例为上述下限以上及上述上限以下时,电磁波屏蔽功能有效地提高。
(金属粒子)
上述金属粒子是中心部及表面部这两者由金属形成的金属粒子。该金属粒子在中心部不具有除金属粒子以外的基材粒子。中心部、表面部的金属种类、其比例可以相同也可以不同。
对于作为上述金属粒子的材料的金属,没有特别限定。作为上述金属粒子的材料的金属,可列举:金、银、铜、钯、钌、铑、铱、锂、铂、锌、铁、锡、铅、铝、钴、铟、镍、铬、钛、锑、铋、铊、锗、镉、硅、钨、钼及它们的合金等。另外,作为上述金属,可列举锡掺杂氧化铟(ITO)及焊锡等。
由于可以有效地提高电磁波屏蔽功能,因此,优选含有锡的合金、镍、钯、银、铜或金,更优选镍、钯、铜或银,进一步优选镍、钯或铜。上述导电部更优选含有镍磷、或镍和硼。上述金属粒子的材料也可以为含有磷及硼等的合金。上述金属粒子中,可以将镍和钨、或镍和钼合金化。
上述金属粒子100重量%中,镍、钯、铜或银的含量优选为10重量%以上,更优选为25重量%以上,进一步优选为40重量%以上,且优选为100重量%(总量)以下。上述金属粒子中的镍的含量优选为上述下限以上、及上述上限以下。
上述金属粒子优选含有镍作为主要金属。金属粒子在全部100重量%中,镍的含量优选为50重量%以上。金属粒子在100重量%中,镍的含量优选为65重量%以上,更优选为80重量%以上,进一步优选为90重量%以上。镍的含量为上述下限以上时,电磁波屏蔽功能有效地提高。
导电性粘合材料100重量%中,上述金属粒子的含量优选为1重量%以上,更优选为5重量%以上,且优选为25重量%以下,更优选为15重量%以下。上述金属粒子的含量为上述下限以上及上述上限以下时,电磁波屏蔽功能有效地提高。本发明中,由于与金属粒子分别地也使用导电性粒子,因此,即使金属粒子的含量少,也可以充分地提高电磁波屏蔽功能。
(导电性粒子)
图2是表示本发明的一实施方式的带导电性基材的导电性粘合材料中的导电性粘合材料中使用的导电性粒子的截面图。
图2所示的导电性粒子1具有:基材粒子2、导电部3和芯物质4。
导电部3配置于基材粒子2的表面上。导电性粒子1是由导电部3包覆有基材粒子2的表面的包覆粒子。导电部3是连续被膜。
导电性粒子1在导电性的表面具有多个突起。导电部3在外表面具有多个突起3a。
多个芯物质4配置于基材粒子2的表面上。多个芯物质4配置于导电部3的内侧,埋入导电部3内。导电部3包覆多个芯物质4。导电部3的外表面由于多个芯物质4而隆起,形成突起3a。导电性粒子1以形成突起3a的方式具有使导电部3的外表面隆起的芯物质4。
图3是表示导电性粒子的第一变形例的截面图。
图3所示的导电性粒子1A具有基材粒子2和导电部3A。
导电部3A配置于基材粒子2的表面上。导电性粒子1A在导电性的表面具有多个突起。导电部3A在外表面具有多个突起3Aa。
导电性粒子1A不具有芯物质。导电部3A具有第一部分、和厚度比该第一部分厚的第二部分。除多个突起3Aa以外的部分为导电部3A的上述第一部分。多个突起3Aa为导电部3A的厚度厚的上述第二部分。
像导电性粒子1A那样,为了形成突起,不一定使用芯物质。
图4是表示导电性粒子的第二变形例的截面图。
图4所示的导电性粒子1B具有:基材粒子2、导电部3B和芯物质4。
导电性粒子1B在导电性的表面具有多个突起。导电部3B在外表面具有多个突起3Ba。
对于导电性粒子1和导电性粒子1B而言,芯物质的位置和导电部不同。导电性粒子1形成一层结构的导电部3,与此相对,导电性粒子1B形成多层(两层)的导电部3B。
导电部3B具有第一导电部3BA及第二导电部3BB。第一、第二导电部3BA、3BB配置于基材粒子2的表面上。在基材粒子2和第二导电部3BB之间配置有第一导电部3BA。因此,在基材粒子2的表面上配置有第一导电部3BA,在第一导电部3BA的表面上配置有第二导电部3BB。第一导电部3BA的外形为球状。第一导电部3BA在外表面不具有突起。第二导电部3BB在外表面具有多个突起3BBa。
多个芯物质4配置于第一导电部3BA的表面上。多个芯物质4配置于第二导电部3BB的内侧,埋入第二导电部3BB内。第二导电部3BB包覆多个芯物质4。导电部3B的外表面由于多个芯物质4而隆起,形成突起3Ba。第二导电部3BB的外表面由于多个芯物质4而隆起,形成突起3BBa。
像导电性粒子1B那样,导电部可以不是一层,可以为多层。
图5是表示导电性粒子的第三变形例的截面图。
图5所示的导电性粒子1C具有:基材粒子2、导电部3C和芯物质4。
导电性粒子1C在导电性的表面具有多个突起。导电部3C在外表面具有多个突起3Ca。
对于导电性粒子1B和导电性粒子1C而言,芯物质的位置不同,由此仅导电部不同。
导电部3C具有第一导电部3CA及第二导电部3CB。第一、第二导电部3CA、3CB配置于基材粒子2的表面上。在基材粒子2和第二导电部3CB之间配置有第一导电部3CA。因此,在基材粒子2的表面上配置有第一导电部3CA,在第一导电部3CA的表面上配置有第二导电部3CB。第一导电部3CA在外表面具有多个突起3CAa。第二导电部3CB在外表面具有多个突起3CBa。
多个芯物质4配置于基材粒子2的表面上。多个芯物质4配置于导电部3C的内侧,埋入导电部3C内。多个芯物质4配置于第一导电部3CA的内侧,埋入第一导电部3CA内。导电部3C包覆多个芯物质4。导电部3C的外表面由于多个芯物质4而隆起,形成突起3Ca。第一导电部3CA包覆多个芯物质4。第一导电部3CA的外表面由于多个芯物质4而隆起,形成突起3CAa,进一步形成突起3CBa。
从有效地提高电磁波屏蔽功能的观点出发,导电性粒子的体积电阻率优选为0.1Ω·cm以下,更优选为0.02Ω·cm以下,进一步优选为0.001Ω·cm以下。上述体积电阻率使用粉体电阻测定器(三菱化学Analytech公司制“MCP-PD51型”)等,使用2.5g的粉体,利用粉体专用探针,在20kN压力的条件下用Loresta GXMCP-T700进行测定。
上述导电性粒子的粒径优选为3μm以上,更优选为5μm以上,进一步优选为10μm以上,特别优选为15μm以上,且优选为40μm以下,更优选为35μm以下,进一步优选为30μm以下,特别优选为25μm以下。上述导电性粒子的粒径为上述下限以上时,可以充分地确保导电性粘合材料的厚度,另外,导电性粒子和被粘合物的接触面积变大,因此,电磁波屏蔽功能更进一步提高。
上述导电性粒子的粒径与上述金属粒子的粒径之比(导电性粒子的粒径/金属粒子的粒径)优选为0.7以上,更优选为1以上,进一步优选为15以上,特别优选为20以上,且优选为5000以下,更优选为4000以下,进一步优选为500以下。上述比例为上述下限以上及上述上限以下时,电磁波屏蔽功能有效地提高。
在导电性粒子及金属粒子是正球状的情况下,每一个上述导电性粒子及上述金属粒子的粒径表示直径,在导电性粒子及金属粒子不是正球状的情况下,表示最大径。
上述突起的平均高度优选为30nm以上,更优选为100nm以上,进一步优选为500nm以上,且优选为1000nm以下。上述突起的平均高度为上述下限以上时,由突起带来的接触性、以及电磁波屏蔽功能更进一步提高。上述突起的平均高度为上述上限以下时,突起不易过度地弯折。
上述突起的平均高度为一个导电性粒子中所含的突起的高度的平均值。上述突起的高度表示连结导电性粒子的中心和突起的顶端的线(图2所示的虚线L1)上的、从假定没有突起时的导电部的虚拟线(图2所示的虚线L2)上(假定没有突起时的球状的导电性粒子的外表面上)至突起的顶端的距离。即,在图2中,表示从虚线L1与虚线L2的交点至突起的顶端的距离。
从有效地提高由突起带来的接触性、以及电磁波屏蔽功能的观点出发,上述导电部的外表面的总表面积100%中,具有上述突起的部分的表面积优选为0.1%以上,更优选为10%以上,进一步优选为30%以上。上述导电部的外表面的总表面积100%中,对于具有上述突起的部分的表面积的比例的上限,没有特别限定。上述导电部的外表面的总表面积100%中,具有上述突起的部分的表面积可以为99%以下,也可以为95%以下。
具有上述突起的部分的表面积的比例可以通过以下方法测定:用扫描型电子显微镜(SEM)观察导电性粒子,算出具有突起的部分的投影面积与导电性粒子的粒径的投影面积之比。
导电性粘合材料100重量%中,上述导电性粒子的含量优选为1重量%以上,更优选为5重量%以上,且优选为30重量%以下,更优选为25重量%以下,进一步优选为20重量%以下。上述导电性粒子的含量为上述下限以上及上述上限以下时,电磁波屏蔽功能有效地提高。
[基材粒子]
上述基材粒子是除金属粒子以外的基材粒子。作为上述基材粒子,可列举树脂粒子、除金属粒子以外的无机粒子及有机无机复合粒子等。上述基材粒子优选为树脂粒子、除金属粒子以外的无机粒子或有机无机复合粒子。上述基材粒子可以具有芯和配置于该芯的表面上的壳,也可以为芯壳粒子。上述芯可以为有机芯,上述壳也可以为无机壳。
上述基材粒子进一步优选为树脂粒子或有机无机复合粒子,可以为树脂粒子,也可以为有机无机复合粒子。通过使用这些优选的基材粒子,在电磁波屏蔽材料中可得到更进一步合适的导电性粒子。
在将电磁波屏蔽材料贴合于被粘合物时,电磁波屏蔽材料按压于被粘合物。基材粒子是树脂粒子或有机无机复合粒子时,在按压时上述导电性粒子容易变形,导电性粒子和被粘合物的接触面积变大。因此,电磁波屏蔽功能更进一步提高。
作为用于形成上述树脂粒子的树脂,优选使用各种有机物。作为用于形成上述树脂粒子的树脂,可列举例如:聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚异丁烯、聚丁二烯等聚烯烃树脂;聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯等丙烯酸树脂;聚对苯二甲酸亚烷基酯、聚碳酸酯、聚酰胺、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、苯并胍胺甲醛树脂、尿素甲醛树脂、苯酚树脂、三聚氰胺树脂、苯并胍胺树脂、尿素树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、饱和聚酯树脂、聚砜、聚苯醚、聚缩醛、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚砜、及使一种或两种以上具有烯属性不饱和基团的各种聚合性单体聚合而得到的聚合物等。可以设计及合成适于电磁波屏蔽材料的任意的压缩时具有物性的树脂粒子,且可以将基材粒子的硬度容易地控制在合适的范围内,因此,用于形成上述树脂粒子的树脂优选为使一种或两种以上具有烯属性不饱和基团的聚合性单体聚合成的聚合物。
在使具有烯属性不饱和基团的聚合性单体聚合而得到上述树脂粒子的情况下,作为具有上述烯属性不饱和基团的聚合性单体,可列举非交联性的单体和交联性的单体。
作为上述非交联性的单体,可列举例如:苯乙烯、α-甲基苯乙烯等苯乙烯系单体;(甲基)丙烯酸、马来酸、马来酸酐等含羧基的单体;(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸鲸蜡酯、(甲基)丙烯酸硬脂基酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等(甲基)丙烯酸烷基酯化合物;(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含氧原子的(甲基)丙烯酸酯化合物;(甲基)乙腈等含腈单体;甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、丙基乙烯醚等乙烯基醚化合物;醋酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯等酸乙烯酯化合物;乙烯、丙烯、异戊二烯、丁二烯等不饱和烃;三氟甲基(甲基)丙烯酸酯、五氟乙基(甲基)丙烯酸酯、氯乙烯、氟乙烯、氯苯乙烯等含卤单体等。
作为上述交联性的单体,可列举例如:四羟甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)四亚甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯化合物;三烯丙基(异)氰脲酸酯、三烯丙基偏苯三酸酯、二乙烯基苯、二烯丙基邻苯二甲酸酯、二烯丙基丙烯酰胺、二烯丙基醚、γ-(甲基)丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷基苯乙烯、乙烯基三甲氧基硅烷等含硅烷的单体等。
使具有上述烯属性不饱和基团的聚合性单体通过公知的方法进行聚合,由此可以得到上述树脂粒子。作为该方法,可列举例如:在自由基聚合引发剂的存在下进行悬浮聚合的方法、以及使用非交联的种子粒子与自由基聚合引发剂一起使单体溶胀而进行聚合的方法等。
在上述基材粒子是除金属粒子以外的无机粒子或有机无机复合粒子的情况下,作为用于形成上述基材粒子的无机物,可列举二氧化硅、氧化铝、钛酸钡、氧化锆及碳黑等。上述无机物优选不是金属。作为由上述二氧化硅形成的粒子,没有特别限定,可列举例如通过在将具有两个以上水解性的烷氧基甲硅烷基的硅化合物进行水解而形成交联聚合物粒子后,根据需要进行烧成而得到的粒子。作为上述有机无机复合粒子,可列举例如由交联的烷氧基甲硅烷基聚合物和丙烯酸树脂形成的有机无机复合粒子等。
上述有机无机复合粒子优选为具有芯和配置于该芯的表面上的壳的芯壳型的有机无机复合粒子。上述芯优选为有机芯。上述壳优选为无机壳。从有效地提高电磁波屏蔽功能的观点出发,上述基材粒子优选为具有有机芯和配置于上述有机芯的表面上的无机壳的有机无机复合粒子。
作为用于形成上述有机芯的材料,可列举用于形成上述树脂粒子的树脂等。
作为用于形成上述无机壳的材料,可列举用于形成上述基材粒子的无机物。用于形成上述无机壳的材料优选为二氧化硅。上述无机壳优选通过在上述芯的表面上利用溶胶凝胶法将金属醇盐制成壳状物后烧结该壳状物而形成。上述金属醇盐优选为硅烷醇盐。上述无机壳优选由硅烷醇盐形成。
上述壳的厚度优选为100nm以上,更优选为200nm以上,优选为5μm以下,更优选为3μm以下。上述壳的厚度为上述下限以上及上述上限以下时,可得到更进一步适于电磁波屏蔽材料的导电性粒子。上述壳的厚度为每一个基材粒子的平均厚度。通过控制溶胶凝胶法,可以控制上述壳的厚度。
上述导电部优选为导电层。对于作为上述导电部的材料的金属,没有特别限定。作为上述导电部的材料的金属,可列举:金、银、铜、钯、钌、铑、铱、锂、铂、锌、铁、锡、铅、铝、钴、铟、镍、铬、钛、锑、铋、铊、锗、镉、硅、钨、钼及它们的合金等。另外,作为上述金属,可列举锡掺杂氧化铟(ITO)及焊锡等。
由于可以有效地提高电磁波屏蔽功能,因此,优选含有锡的合金、镍、钯、银、铜或金,更优选镍、钯、铜或银,进一步优选镍、钯或铜。上述导电部更优选含有镍和磷、或镍和硼。上述导电部的材料也可以为含有磷及硼等的合金。上述导电部中,可以将镍和钨、或镍和钼合金化。
上述导电部100重量%中,镍、钯、铜或银的含量优选为10重量%以上,更优选为25重量%以上,进一步优选为40重量%以上,且优选为100重量%(总量)以下。上述导电部中的镍的含量优选为上述下限以上、及上述上限以下。
上述导电部优选含有镍作为主要金属。含有镍的导电部全部100重量%中,镍的含量优选为50重量%以上。含有镍的导电部100重量%中,镍的含量优选为65重量%以上,更优选为80重量%以上,进一步优选为90重量%以上。镍的含量为上述下限以上时,电磁波屏蔽功能有效地提高。
上述导电部中所含的金属的含量的测定方法可以使用已知的各种分析法,没有特别限定。作为该测定方法,可列举吸光分析法或光谱分析法等。上述吸光分析法中,可以使用火焰吸光光度计及电加热炉吸光光度计等。作为上述光谱分析法,可列举等离子体发光分析法及等离子体离子源质量分析法等。
在测定上述导电部中所含的金属的含量时,优选使用ICP发光分析装置。作为ICP发光分析装置的市售品,可列举HORIBA公司制造的ICP发光分析装置等。
上述导电部优选含有磷或硼,上述含有镍的导电部优选含有磷或硼。在上述导电部含有磷或硼的情况下,含有磷或硼的导电部100重量%中,磷和硼的合计的含量优选为0.1重量%以上,更优选为1重量%以上,进一步优选为3重量%以上,优选为10重量%以下。磷和硼的合计的含量为上述上限以下时,导电部的电阻更进一步降低,电磁波屏蔽功能有效地提高。
作为控制上述导电部中的镍、硼及磷的含量的方法,可列举例如:在由非电解镀镍形成导电部时控制镀镍液的pH的方法、在由非电解镀镍形成导电部时调整含硼还原剂的浓度的方法、在由非电解镀镍形成导电部时调整含磷还原剂的浓度的方法、以及调整镀镍液中的镍浓度的方法等。
上述导电部可以由一个层形成,也可以由多个层(多层)形成。即,导电部可以为单层,也可以具有两层以上的叠层结构。在导电部为多层的导电部的情况下,位于导电部的最外侧的导电部在外表面具有多个突起。在由多层形成导电部的情况下,最外层优选为金层、镍层、钯层、铜层、或包含锡和银的合金层,更优选为金层或钯层,特别优选为金层。在最外层为这些优选的导电部的情况下,电磁波屏蔽功能有效地提高。另外,在最外层为金层的情况下,耐腐蚀性更进一步提高。
对于在粒子的表面上形成导电部的方法,没有特别限定。作为形成导电部的方法,可列举例如:非电解电镀的方法、电镀的方法、物理蒸镀的方法、以及将金属粉末或含有金属粉末和粘合剂的膏涂敷于粒子的表面的方法等。由于导电部的形成简便,因此,优选非电解电镀的方法。作为上述物理蒸镀的方法,可列举真空蒸镀、离子喷镀及离子溅射等方法。
上述导电部的厚度(导电部全部的厚度)优选为0.005μm以上,更优选为0.01μm以上,且优选为10μm以下,更优选为1μm以下,进一步优选为0.5μm以下,特别优选为0.3μm以下。在导电部为多层的情况下,上述导电部的厚度为全部导电层的厚度。导电部的厚度为上述下限以上及上述上限以下时,电磁波屏蔽功能有效地提高。
在由多层形成上述导电部的情况下,最外层的导电层的厚度优选为0.001μm以上,更优选为0.01μm以上,且优选为0.5μm以下,更优选为0.1μm以下。上述最外层的导电层的厚度为上述下限以上及上述上限以下时,最外层的导电层引起的包覆变得均匀,电磁波屏蔽功能有效地提高。另外,在上述最外层为金层的情况下,金层的厚度越薄,成本越低。
上述导电部的厚度例如可以通过使用电场放射型扫描型电子显微镜(FE-SEM)观察导电性粒子的截面而测定。
以含量成为30重量%的方式在Kulzer公司制“Technovit4000”中添加得到的导电性粒子,使其分散,制作导电性粒子检查用埋入树脂。以通过分散于所述检查用埋入树脂中的导电性粒子的中心附近的方式使用离子铣削装置(日立高科技系列公司制“IM4000”)切出导电性粒子的截面。
而且,优选使用电场放射型扫描型电子显微镜(FE-SEM),设定图像倍率为5万倍,随机地选择50个导电性粒子,观察各个导电性粒子的导电部。优选测量得到的导电性粒子中的导电部的厚度,将其进行算术平均,作为导电部的厚度。
[芯物质]
通过将上述芯物质埋入上述导电部中,容易使上述导电部在外表面具有多个突起。
作为形成上述突起的方法,可列举:使芯物质附着于基材粒子的表面后通过非电解电镀形成导电部的方法;以及在基材粒子的表面通过非电解电镀形成导电部后,使芯物质附着,进一步通过非电解电镀形成导电部的方法等。作为形成上述突起的其它方法,可列举:在基材粒子的表面上形成第一导电部后,在该第一导电部上配置芯物质,接着形成第二导电部的方法;以及在基材粒子的表面上形成导电部(第一导电部或第二导电部等)的中途阶段添加芯物质的方法等。另外,为了形成突起,可以采用不使用上述芯物质而在基材粒子中通过非电解电镀形成导电部后、在导电部的表面上使电镀析出成凸起状、进一步通过非电解电镀形成导电部的方法等。
作为在上述基材粒子或导电部的外表面上配置芯物质的方法,可列举例如:在粒子的分散液中添加芯物质,在粒子的表面使芯物质通过例如范德华力集聚附着的方法;以及在放入有粒子的容器中添加芯物质,通过由容器的旋转等引起的机械作用使芯物质附着于粒子的表面的方法等。其中,为了容易控制附着的芯物质的量,优选在分散液中的基材粒子的表面使芯物质集聚附着的方法。
对于上述芯物质的材料,没有特别限定。优选上述芯物质的材料的莫氏硬度高。
作为上述芯物质的材料的具体例,可列举:钛酸钡(莫氏硬度4.5)、镍(莫氏硬度5)、二氧化硅(silica,莫氏硬度6~7)、氧化钛(莫氏硬度7)、氧化锆(莫氏硬度8~9)、氧化铝(莫氏硬度9)、碳化钨(莫氏硬度9)及金刚石(莫氏硬度10)等。上述芯物质的材料优选为镍、二氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化铝、碳化钨或金刚石,更优选为二氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化铝、碳化钨或金刚石,进一步优选为氧化钛、氧化锆、氧化铝、碳化钨或金刚石,特别优选为氧化锆、氧化铝、碳化钨或金刚石。从有效地提高电磁波屏蔽功能的观点出发,上述芯物质的材料的莫氏硬度优选为4以上,更优选为5以上,更进一步优选为6以上,进一步优选为7以上,特别优选为7.5以上。
对于上述芯物质的形状,没有特别限定。芯物质的形状优选为块状。作为芯物质,可列举例如粒子状的块、多个微小粒子凝集成的凝集块、及不定形的块等。
上述芯物质的平均直径(平均粒径)优选为0.001μm以上,更优选为0.05μm以上,且优选为0.9μm以下,更优选为0.2μm以下。上述芯物质的平均直径为上述下限以上及上述上限以下时,电磁波屏蔽功能有效地提高。
上述芯物质的“平均直径(平均粒径)”表示数均直径(数均粒径)。芯物质的平均直径通过用电子显微镜或光学显微镜观察任意的芯物质50个、算出平均值而求出。
每一个上述导电性粒子的上述突起的数优选为3个以上,更优选为5个以上。对于上述突起的数的上限,没有特别限定。上述突起的数的上限可以考虑导电性粒子的粒径等而适当选择。
(粘合成分)
本发明的导电性粘合材料具有粘合成分,通过如上所述配置于导电性基材,可以制成导电性粘合片、导电性粘合带等。作为上述粘合成分,可列举橡胶系粘合剂、丙烯酸系粘合剂、硅酮系粘合剂、及聚氨酯系粘合剂。上述粘合成分可以使用仅一种,也可以并用两种以上。
导电性粘合材料100重量%中,上述粘合成分的含量优选为5重量%以上,更优选为15重量%以上,且优选为60重量%以下,更优选为35重量%以下。上述粘合成分的含量为上述下限以上及上述上限以下时,电磁波屏蔽功能有效地提高。
以下,对本发明,基于具体的实施例,进一步详细地进行说明。需要说明的是,本发明并不限定于以下的实施例。
在以下的实施例中,使用粉体电阻测定器(三菱化学Analytech公司制“MCP-PD51型”),使用2.5g的粉体,利用粉体专用探针,在20kN加压的测定的条件下用Loresta GXMCP-T700测定体积电阻率时,使用体积电阻率为0.001Ω·cm以下的导电性粒子。
(实施例1)
(1)用于形成导电性粘合材料的导电性粘合材料的溶液的制备
使用醋酸乙酯作为溶剂,使用偶氮双异丁腈0.1重量份作为引发剂,使2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯40重量份、甲基丙烯酸正丁酯58重量份及甲基丙烯酸2重量份通过溶液聚合方法聚合(60℃4小时、85℃1小时),得到重均分子量约为40万的丙烯酸系聚合物的溶液(固体成分浓度:45重量%)。相对于该丙烯酸系聚合物溶液的固体成分100重量份,配合作为粘合赋予树脂的聚合松香季戊四醇酯(哈利玛化成集团公司制“HARIESTER S”)40重量份,制作丙烯酸系树脂组合物溶液。
相对于该丙烯酸系树脂组合物溶液的固体成分100重量份,配合作为金属粒子的镍粉(JFE Mineral公司制“NFP201X/XD 200nm”)7重量份、导电性粒子(积水化学工业制NIEZB-020-S,导电部的电镀金属种类:镍)8重量份、醋酸乙酯100重量份、及异氰酸酯交联剂(日本聚氨酯公司制“CORONATE L”)2重量份,用搅拌机混合10分钟,得到导电性粘合材料的溶液(丙烯酸系粘合剂溶液)。导电性粒子中的突起的平均高度为500nm。另外,用上述方法测定的导电性粒子中具有突起的部分的表面积的比例(突起引起的包覆率)为30%。
(2)带导电性基材的导电性粘合材料的制作
准备厚度为12μm的铜箔。在该铜箔上使用上述导电性粘合材料的溶液,使用棒涂机,以使厚度成为20μm的方式形成导电性粘合材料(粘合层),进一步在50℃下老化一天,得到带导电性基材的导电性粘合材料。在得到的在导电性粘合材料中,导电性粒子的含量为8重量%,金属粒子的含量为7重量%。
(实施例2-3)
像表1那样变更导电性粒子的粒径,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例4)
像表1那样变更导电性粒子的粒径及金属粒子的粒径,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例5-8)
像表1那样变更金属粒子的粒径,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例9)
像表1那样变更金属粒子的粒径及导电性粘合材料的厚度,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例10)
像表1那样变更导电性粘合材料的厚度,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例11-12)
像表1那样变更金属粒子的粒径及导电性粘合材料的厚度,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例13-14)
像表1那样变更导电性粒子的突起的平均高度,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例15-18)
像表1那样变更导电性粒子的导电部的电镀金属种类,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例19-23)
像表2那样变更得到的导电性粘合材料中的导电性粒子的含量及金属粒子的含量,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例24-25)
像表2那样变更导电性粒子的粒径,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例26-27)
像表2那样变更导电性粒子的突起的平均高度,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例28)
像表2那样变更导电性粘合材料的厚度,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例29)
像表2那样变更导电性粒子的粒径及导电性粘合材料的厚度,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例30)
像表2那样变更金属粒子的粒径,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例31-32)
像表2那样变更导电性粒子的突起引起的包覆率,除此以外,与实施例4同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例33)
像表2那样变更导电性粒子的导电部的电镀金属种类(层构成、最外层Ag/内层Cu),除此以外,与实施例4同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(比较例1)
像表2那样变更导电性粘合材料中的导电性粒子的含量,且在导电性粘合材料中不使用金属粒子,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(比较例2)
像表2那样变更导电性粘合材料中的金属粒子的含量,且在导电性粘合材料中不使用导电性粒子,除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(比较例3)
像表2那样使用不具有突起的导电性粒子(突起的平均高度0nm),除此以外,与实施例1同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(实施例34)
像表2那样变更导电性粒子的突起引起的包覆率,除此以外,与实施例4同样地得到带导电性基材的导电性粘合材料。
(评价)
(1)粘合性
将试验片(带导电性基材的导电性粘合材料)从导电性粘合材料侧粘贴于不锈钢板,评价从试验板向180°方向剥下所需要的力。拉伸速度设为30mm/min,带宽度设为25mm。根据以下的基准由剥下所需要的力判定粘合性。
[粘合性的判定基准]
○○○:15N/mm2以上
○○:10N/mm2以上且小于15N/mm2
○:4N/mm2以上且小于10N/mm2
△:1N/mm2以上且小于4N/mm2
×:小于1N/mm2
(2)连接电阻
像图6那样,将带导电性基材的导电性粘合材料61从粘合材料侧贴附于下部纯铜电极62(25×25mm),用上部纯铜电极63夹持,在加压2MPa的状态下,使用四端子法测定连接电阻。将带导电性基材的导电性粘合材料的平面面积设为10×10mm。根据以下的基准判定连接电阻。
[连接电阻的判定基准]
○○○:小于2Ω
○○:2Ω以上且小于5Ω
○:5Ω以上且小于10Ω
△:10Ω以上且小于30Ω
×:30Ω以上
(3)电磁波屏蔽性
使用KEC关西电子工业振兴中心开发的KEC法(磁场)评价带导电性基材的导电性粘合材料的电磁波屏蔽性。以对1GHz高频的屏蔽效果为比较基准,由得到的屏蔽效果的值评价电磁波屏蔽性。
[电磁波屏蔽性的判定基准]
○○○:90dB以上
○○:75dB以上且小于90dB
○:60dB以上且小于75dB
△:40dB以上且小于60dB
×:小于40dB
(4)电磁波屏蔽耐久性
对带导电性基材的导电性粘合材料,在以下的热循环条件下进行热循环试验后,用KEC法评价屏蔽性。以相对于1GHz高频的屏蔽效果为比较基准,根据得到的屏蔽效果的值评价电磁波屏蔽耐久性。
热循环条件:低温侧:-10℃/30min,高温侧:120℃/30min,合计250循环。
[电磁波屏蔽耐久性的判定基准]
○○○:80dB以上
○○:65dB以上且小于80dB
○:50dB以上且小于65dB
△:40dB以上且小于50dB
×:小于40dB
将带导电性基材的导电性粘合材料的详细及评价结果示于下述的表1~3。
表3
Claims (12)
1.一种导电性粘合材料,其包含多个金属粒子、多个导电性粒子和粘合成分,
所述导电性粒子是具有除金属粒子以外的基材粒子、和配置于所述基材粒子表面上的导电部的导电性粒子,
所述导电性粒子在所述导电部的外表面具有多个突起。
2.如权利要求1所述的导电性粘合材料,其中,
导电性粘合材料100重量%中,所述导电性粒子的含量为1重量%以上、30重量%以下。
3.如权利要求1或2所述的导电性粘合材料,其中,
所述导电性粒子的粒径为3μm以上、40μm以下。
4.如权利要求1~3中任一项所述的导电性粘合材料,其中,
所述导电性粒子的体积电阻率为0.001Ω·cm以下。
5.如权利要求1~4中任一项所述的导电性粘合材料,其中,
所述导电性粒子的粒径与所述金属粒子的粒径之比为0.7以上、5000以下。
6.如权利要求1~5中任一项所述的导电性粘合材料,其中,
所述突起的平均高度为30nm以上、1000nm以下。
7.如权利要求1~6中任一项所述的导电性粘合材料,其中,
所述导电部外表面的总表面积100%中,具有所述突起的部分的表面积为0.1%以上。
8.如权利要求1~7中任一项所述的导电性粘合材料,其中,
所述导电性粒子具有使所述导电部外表面隆起的多个芯物质。
9.如权利要求8所述的导电性粘合材料,其中,
所述芯物质的材料的莫氏硬度为5以上。
10.如权利要求1~9中任一项所述的导电性粘合材料,其厚度为5μm以上、40μm以下。
11.一种带有导电性基材的导电性粘合材料,其具有:
权利要求1~10中任一项所述的导电性粘合材料、和
导电性基材,
所述导电性粘合材料配置于所述导电性基材的表面上。
12.如权利要求11所述的带有导电性基材的导电性粘合材料,其中,
所述导电性基材为铜箔。
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