TWI672831B - 量子點及其製造方法、與使用前述量子點之成形體、薄片構件、波長變換構件、發光裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種尤其可減少附著於量子點表面之有機殘留物且可抑制位於發光元件之正上方之包含量子點之層之黑變產生的量子點及其製造方法、與使用前述量子點之發光效率較高之成形體、薄片構件、波長變換構件、發光裝置。本發明之量子點(5)之特徵在於：具有半導體粒子之核心部(7)、及被覆前述核心部(7)之表面之外殼部(8)，且於TG-DTA分佈中，將490℃之前之重量減少設為75%以內。又，本發明之量子點(5)之特徵在於：於350℃下之GC-MS定性分析中未觀察到油胺(OLA)。

Description

量子點及其製造方法、與使用前述量子點之成形體、薄片構件、波長變換構件、發光裝置
本發明係關於一種量子點及其製造方法、與使用前述量子點之成形體、薄片構件、波長變換構件、發光裝置。
量子點係由數百~數千個左右之半導體原子構成之具有數nm~數十nm左右之粒徑之奈米粒子，且形成量子井構造。量子點亦被稱為奈米結晶。
量子點可根據結晶之粒徑或組成而對峰值發光波長進行各種變更。例如，已知有將含有量子點之螢光層如專利文獻1或專利文獻2般配置於LED晶片之周圍之發光裝置。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2008-130279號公報
[專利文獻2]日本專利特開2012-204609號公報
然而，已知於先前之發光裝置中，會因LED(Light Emitting Diode，發光二極體)晶片之發光而導致位於LED晶片之正上方之包含量子點之螢光層產生黑變，從而發光裝置之發光效率降低。而且申請人發現，螢光層之黑變之原因之一在於附著(吸附)於量子點表面之源 自量子點原料之有機殘留物之影響。
本發明係鑒於上述情況而完成者，其目的在於提供一種尤其可減少附著於量子點表面之有機殘留物且可抑制位於發光元件之正上方之包含量子點之層之黑變產生的量子點及其製造方法、與使用前述量子點之發光效率較高之成形體、薄片構件、波長變換構件、發光裝置。
本發明中之量子點之特徵在於：於TG-DTA(Thermo Gravimetric-Differential Thermal Analysis，熱重量-示差熱分析)分佈中，將490℃之前之重量減少設為75%以內。
又，本發明中之量子點之特徵在於：於350℃下之GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometry，氣相層析-質譜法)定性分析中未觀察到油胺(OLA)。此時，較佳為於350℃下之GC-MS定性分析中未觀察到三辛基膦(TOP)。此外，較佳為於TG-DTA分佈中，將490℃之前之重量減少設為75%以內。
又，本發明中之量子點之特徵在於：其係藉由超離心機而被洗淨。
又，本發明中之量子點亦可具有半導體粒子之核心部及被覆前述核心部之表面之外殼部而構成。
又，於本發明中，前述外殼部亦可為具有如下之構成：第1外殼部，其被覆前述核心部；及第2外殼部，其被覆前述第1外殼部之表面。
又，本發明中之成形體之特徵在於：其係具有上述任一項中記載之量子點而成。又，本發明中之薄片構件之特徵在於：其係具有上述任一項中記載之量子點而成。又，本發明中之波長變換構件之特徵在於具有如下而構成：容器，其設置有收納空間；及波長變換層，其 配置於前述收納空間內且包含上述任一項中記載之量子點。
又，本發明之特徵在於：其係具有覆蓋發光元件之發光側之螢光層者，且前述螢光層係由分散有上述任一項中記載之量子點而成之樹脂所形成。
又，本發明之特徵在於：其係具有覆蓋發光元件之發光側之螢光層者，且前述螢光層係由分散有量子點而成之樹脂所形成，不會因前述發光元件之發光而導致於前述樹脂層產生黑變。
又，本發明之特徵在於：其係具有半導體粒子之核心部之量子點之製造方法，且具有合成前述半導體粒子而形成前述核心部之步驟而製作量子點液，於前述量子點液之洗淨步驟中使用超離心機。
於本發明中，於形成前述核心部之步驟之後，具有利用前述外殼部被覆前述核心部之表面之步驟，於被覆前述外殼部後，移行至前述洗淨步驟。
又，於本發明中，可具有被覆前述核心部之第1外殼部與被覆前述第1外殼部之表面之第2外殼部而形成前述外殼部。
根據本發明，可提供一種於表面上有機殘留物之附著較少之量子點，又，可簡單且有效率地製造此種量子點。
又，可有效地抑制位於發光元件之正上方之包含量子點之層之黑變產生。
1‧‧‧LED裝置(發光裝置)
2‧‧‧收納箱
2a‧‧‧底面
2b‧‧‧側壁
3‧‧‧LED晶片
4‧‧‧螢光層
5‧‧‧量子點
6‧‧‧樹脂
7‧‧‧核心部
8‧‧‧外殼部
9‧‧‧第1外殼部
10‧‧‧第2外殼部
11‧‧‧配位體
12‧‧‧樹脂層
20‧‧‧原液
21‧‧‧容器
22‧‧‧溶劑
23‧‧‧量子點
24‧‧‧溶劑
25‧‧‧溶劑
26‧‧‧量子點
27‧‧‧溶劑
28‧‧‧濃縮液
29‧‧‧螢光層
30‧‧‧QD原液
31‧‧‧量子點
32‧‧‧溶劑
37‧‧‧基材
38‧‧‧LED裝置(發光裝置)
40‧‧‧發光元件
41‧‧‧導光板
42‧‧‧波長變換構件
43‧‧‧波長變換薄片
45‧‧‧薄片構件
46‧‧‧量子點層
47、48‧‧‧障壁層
50‧‧‧波長變換構件
51‧‧‧容器
51a‧‧‧光入射面
51b‧‧‧光出射面
51c‧‧‧側面
52‧‧‧成形體
53‧‧‧收納空間
55‧‧‧發光元件
56‧‧‧波長變換構件
57‧‧‧容器本體
58‧‧‧蓋體
59‧‧‧容器
59a‧‧‧光入射面
59b‧‧‧光出射面
59c‧‧‧側面
60‧‧‧收納空間
61‧‧‧印刷配線基板
62‧‧‧框體
63‧‧‧樹脂層
64‧‧‧波長變換層
65‧‧‧LED晶片(發光部)
70‧‧‧顯示裝置
71‧‧‧支持體
72‧‧‧發光元件
73‧‧‧背光裝置
74‧‧‧顯示部
75‧‧‧複合薄片構件
76‧‧‧擴散板
ST1‧‧‧步驟
ST2‧‧‧步驟
ST3‧‧‧步驟
ST4‧‧‧步驟
圖1A、圖1B係LED裝置(發光裝置)之模式圖。
圖2係量子點之模式圖。
圖3係另一LED裝置(發光裝置)之模式圖。
圖4係具備量子點之樹脂成形體之模式圖。
圖5係具備量子點之樹脂成形薄片之立體圖。
圖6A~C係具備量子點之薄片構件之縱剖視圖及使用薄片構件之應用之模式圖。
圖7A、圖7B係具備量子點之波長變換構件之立體圖及A-A線箭視之剖視圖。
圖8係具有具備量子點之波長變換構件而構成之發光元件之立體圖。
圖9係於將圖8所示之發光元件之各構件組合後之狀態下沿B-B線且沿高度方向切斷並自箭頭方向觀察之縱剖視圖。
圖10係表示量子點之製造方法之流程圖。
圖11係表示量子點之第1洗淨方法之模式圖。
圖12係表示量子點之第2洗淨方法之模式圖。
圖13係實施例中之量子點之TG-DTA分佈。
圖14係比較例1中之量子點之TG-DTA分佈。
圖15係比較例2中之量子點之TG-DTA分佈。
圖16係實施例中之量子點之GC-MS光譜(350℃)。
圖17係比較例1中之量子點之GC-MS光譜(350℃)。
以下，對本發明之實施形態詳細地進行說明。如圖1A所示，LED裝置(發光裝置)1係具有如下而構成：收納箱2，其具有底面2a與包圍底面2a之周圍之側壁2b；LED晶片3，其配置於收納箱2之底面2a；及螢光層4，其填充於收納箱2內且將LED晶片3之上表面側密封。此處所謂上表面側，係表示LED晶片3所發出之光自收納箱2釋出之方向且相對於LED晶片3與底面2a相反之方向。又，於該形態中，係將LED晶片3加入發光裝置之構成要素，但LED晶片3亦可與發光裝置分開設置。例如，可設為LED晶片3配置於發光裝置之外側之構成。
亦可為LED晶片3配置於未圖示之基底配線基板上，且基底配線基板構成收納箱2之底面部。作為基底基板，例如可提示於玻璃環氧樹脂等基材形成有配線圖案之構成。
LED晶片3係於沿順時針方向施加電壓時發光之半導體元件，且具備P型半導體層與N型半導體層經PN接合之基本構成。或者亦可使用半導體雷射或EL(電致發光)元件等發光元件代替LED晶片3。
如圖1A所示，螢光層4係由分散有多個量子點5之樹脂6所形成。
又，於實施形態中之樹脂成形品中，亦可包含量子點5與和量子點5不同之作為螢光顏料或螢光染料等之螢光物質。例如，如發出紅光之量子點與發出綠光之螢光物質或者發出綠光之量子點與發出紅光之螢光物質。作為螢光物質，有YAG(釔-鋁-石榴石)系、TAG(鋱-鋁-石榴石)系、賽隆(Sialon)系、BOS(原矽酸鋇)系等，但並不特別限定材質。此種形態亦可適當應用於圖1以外之形態。
構成螢光層4之樹脂6並未特別限定，可使用聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、AS(Acrylonitrile-Styrene，丙烯腈-苯乙烯)樹脂、ABS(Acrylonitrile-Butadiene-Styrene，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)樹脂、甲基丙烯酸系樹脂、聚氯化烯、聚縮醛、聚醯胺、聚碳酸酯、改性聚苯醚、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚醯胺醯亞胺、聚甲基戊烯、液晶聚合物、環氧樹脂、酚樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、不飽和聚酯樹脂、聚醯亞胺、聚胺基甲酸酯、聚矽氧樹脂、或該等之混合物等。
如圖2所示，本發明中之量子點5具有半導體粒子之核心部7與被覆核心部7之周圍之外殼部8。核心部7例如使用CdSe，但並不特別限定材質。例如可使用至少含有Zn與Cd之核心材、含有Zn、Cd、Se及S之核心材、ZnCuInS、ZnSe、ZnS、CdS、CdSe、InP、CdTe、該等之 若干種之混合物等。
外殼部8保護作為螢光部之核心部7。如圖2所示，外殼部8係由2層構造構成，即外殼部8係具有被覆核心部7之表面之第1外殼部(shell I)9與被覆第1外殼部9之表面之第2外殼部(shell II)10之所謂之多外殼構造。如上所述外殼部8較佳為2層以上，但亦可為1層。於此情形時，外殼部8係由第2外殼部10之1層構成。再者，於本發明中，可提供以隨著自核心部7遠離而外殼部內之組成比逐漸變化之方式被控制等之1層構造。
例如，第2外殼部10之帶隙設為大於第1外殼部9之帶隙，但並不限定於此。
雖並不特別限定材質，但例如第1外殼部9係由ZnCdS所形成，第2外殼部10係由ZnS所形成。
如圖2所示，於量子點5之表面(第2外殼部10之表面)配位有多個有機配位體11。藉此，可抑制量子點5彼此之凝聚，從而可提高量子點5於樹脂6中之分散性。配位體之材料並未特別限定，例如可列舉：十八碳烯、十八烷、三辛基膦(TOP)、三烷基氧化膦、烷基胺、二烷基胺、三烷基胺、烷基膦酸等。
或者亦可不形成外殼部8，而量子點5僅由半導體粒子之核心部7構成。即，量子點5只要至少具備核心部7，則亦可不具備基於外殼部之被覆構造。例如，於對核心部進行外殼部之被覆之情形時，存在成為被覆構造之區域較小或被覆部分過薄而無法對被覆構造進行分析、確認之情況。因此，不論根據分析之結果是否存在外殼部，均可判斷為量子點5。
如圖1B所示，亦可於LED晶片3與螢光層4之間介置未混入量子點5之樹脂層12。樹脂層12所使用之樹脂與螢光層4所使用之樹脂6可為相同之材料亦可不同。於使樹脂層12與螢光層4所使用之樹脂6不同 之情形時，例如係將導熱率較高之樹脂配置於樹脂層12，並對螢光層4選擇可提高量子點5之分散性之樹脂6。作為一例，利用聚矽氧樹脂形成樹脂層12，利用環氧樹脂形成螢光層4所使用之樹脂6。又，於利用相同之樹脂形成樹脂層12與螢光層4所使用之樹脂6之情形時，可對樹脂層12與螢光層4之兩者使用環氧樹脂或聚矽氧樹脂等。
圖3係另一LED裝置(發光裝置)之模式圖。於圖3所示之LED裝置(發光裝置)38中，LED晶片(發光元件)3係設置於基材37上，自LED晶片3之上表面(發光面)至基材37之上表面形成有螢光層29。如圖3所示，於螢光層29中包含量子點5。
於圖3所示之LED裝置(發光裝置)38中，與圖1A、圖1B不同，並未設置用以收納LED晶片及螢光層之箱狀之收納部，而係藉由灌注加工等於設置於基材37上之LED晶片3上形成螢光層29。
於圖3中係將螢光層29之表面設為圓頂型，但例如可於表面形成有凹部或為矩形狀，並不特別限定形狀。
圖4係具備量子點之樹脂成形體之模式圖。於圖4中，於LED等發光元件40與導光板41之間介置有條形狀之波長變換構件42。於該實施形態中，將含有量子點之樹脂成形為條狀、桿狀或棒狀而構成圖4所示之波長變換構件42。自發光元件40發出之光由波長變換構件42變換波長，且經波長變換後之光出射至導光板41。例如於波長變換構件42中包含螢光波長為520nm(綠色)及660nm(紅色)之各量子點。而且，自發光元件40發出之藍色之光子之一部分係藉由各量子點而被變換成綠色或紅色，藉此白色之光自波長變換構件42向導光板41出射。
於圖5中，於導光板41之發光面設置有使用含有量子點之樹脂而形成之波長變換薄片43。於該實施形態中，可將波長變換薄片43設為塗佈於導光板41上而形成者，亦可預先形成為薄片狀並將波長變換薄片43重合於導光板41之發光面。又，亦可於導光板41與波長變換薄片 43之間加入擴散膜等其他膜。
又，亦可使用含有量子點之樹脂成形導光板41自身。此時，有無波長變換薄片43均可。亦可導光板41及波長變換薄片43之兩者包含發出綠色光之量子點及發出紅色光之量子點。又，亦可導光板41包含發出綠色光之量子點，波長變換薄片43包含發出紅色光之量子點。或者相反，亦可導光板41包含發出紅色光之量子點，波長變換薄片43包含發出綠色光之量子點。
圖6係具備量子點之薄片構件之縱剖視圖及使用薄片構件之應用之模式圖。薄片構件45係具有如下而構成：量子點層46，其具有量子點；及障壁層47、48，其等形成於量子點層46之兩側。一般而言，所謂「薄片」，設為其厚度相對於長度及寬度之比例較小之構成。薄片構件45雖不論有無可撓性均可，但較佳為可撓性。薄片構件45有時被簡稱為薄片，或者有時亦被稱為膜或膜薄片等。
如圖6A所示，障壁層47、48分別配置於量子點層46之兩側。亦可於量子點層46與障壁層47、48之間具有接著層，於該形態中，可將障壁層47、48抵接於量子點層46之兩面而形成。藉由如上所述般設置障壁層47、48，可保護量子點層46之兩面，從而可實現耐環境性(耐久性)之提高。
各障壁層47、48係由有機層之單層或者有機層與無機層之積層構造形成。作為有機層，可例示PET(聚對苯二甲酸乙二酯)膜。又，作為無機層，可例示SiO2層。或者，無機層亦可為氮化矽(SiNx)、氧化鋁(Al2O3)、氧化鈦(TiO2)或者氧化矽(SiO2)之層或該等之積層。
包含量子點之薄片構件45例如可組入至圖6B所示之背光裝置73中。於圖6B中，背光裝置73係具有複數個發光元件72(LED)及與發光元件72對向之薄片構件45而構成。如圖6B所示，各發光元件72由支持體71之正面支持。於圖6B中，背光裝置73配置於液晶顯示器等顯 示部74之背面側而構成顯示裝置70。
再者，雖然未於圖6B中進行圖示，但於發光元件72與顯示部74之間，除薄片構件45以外，亦可介置使光擴散之擴散板及其他薄片等。
又，薄片構件45係由一片形成，但例如亦可以成為特定之大小之方式將複數片薄片構件45進行接合。以下，將利用平鋪而將複數片薄片構件45接合而成之構成稱為複合薄片構件。
於圖6C中係以發光元件72/複合薄片構件75/擴散板76/顯示部74之順序進行配置。藉此，即便於在構成複合薄片構件75之各薄片構件之接縫中產生由漫反射或因自接縫進入之水蒸氣而導致之量子點之劣化等所引起之發光色之不均之情形時，亦可適當地抑制顯示部74之顯示產生色不均。即，自複合薄片構件75釋出之光係於由擴散板76擴散後入射至顯示部74，因此可抑制顯示部74之顯示中之色不均。
圖7係具備量子點之波長變換構件之立體圖及A-A線箭視之剖視圖。圖7A係波長變換構件之立體圖，圖7B係將圖7A所示之波長變換構件沿A-A線且沿平面方向切斷並自箭頭方向觀察之剖視圖。
如圖7A所示，波長變換構件50係具有容器51與包含波長變換物質之成形體52而構成。
容器51具備可收納並保持包含波長變換物質之成形體52之收納空間53。容器51較佳為透明之構件。所謂「透明」，通常係指被識別為透明者或可見光線透過率約為50%以上者。
容器51之縱橫尺寸之大小為數mm~數十mm左右，收納空間53之縱橫尺寸為數百μm~數mm左右。
如圖7所示，容器51具備光入射面51a、光出射面51b、及連接光入射面51a與光出射面51b之間之側面51c。如圖7所示，光入射面51a與光出射面51b處於相互對向之位置關係。
如圖7所示，於容器51之較光入射面51a、光出射面51b及側面51c更靠內側形成有收納空間53。再者，收納空間53之一部分亦可到達至光入射面51a、光出射面51b或者側面51c。
圖7所示之容器51例如為玻璃管之容器，可例示玻璃毛細管。但是，只要可如上述般構成透明性優異之容器，則亦可為樹脂等。
如圖7所示，於收納空間53配置有包含波長變換物質之成形體52。如圖7所示，收納空間53開口，可自此插入包含波長變換物質之成形體53。
可藉由壓入或接著等方法將包含波長變換物質之成形體52插入至收納空間53內。於壓入之情形時，將包含波長變換物質之成形體52成形為與收納空間53完全相同之大小或者略大於收納空間53，一面施加壓力一面將包含波長變換物質之成形體52插入至收納空間53內，藉此不僅可抑制於包含波長變換物質之成形體52之內部產生間隙，亦可抑制於包含波長變換物質之成形體52與容器51之間產生間隙。
又，於將包含波長變換物質之成形體52接著並固定於收納空間53內之情形時，將包含波長變換物質之成形體52成形為小於收納空間53，並於將接著層塗佈於包含波長變換物質之成形體52之側面之狀態下將包含波長變換物質之成形體52插入至收納空間53內。此時，成型體52之截面積亦可略小於収容空間53之截面積。藉此，可經由接著層將包含波長變換物質之成形體52與容器51密接，從而可抑制於包含波長變換物質之成形體52與容器51之間形成間隙。接著層可使用與成型體52相同之樹脂或者基本構造共通之樹脂。或者，亦可使用透明之接著材料作為接著層。
又，包含波長變換物質之成形體52之折射率較佳為小於容器51之折射率。藉此，進入包含波長變換物質之成形體52內之光之一部分於面向收納空間53之容器51之側壁部分發生全反射。原因在於折射率 較小之介質側之入射角大於折射率較大之介質側之入射角。藉此可減少光自容器51之側面向外部洩漏之量，因此可提高色變換效率及發光強度。
於圖7所示之波長變換構件50之光入射面51a側配置有發光元件。又，於波長變換構件50之光出射面51b側配置有圖4所示之導光板41等。再者，於圖7中設為成形體52，但亦可注入包含量子點之樹脂組合物而形成量子點層。
圖8係具有具備量子點之波長變換構件而構成之發光元件之立體圖。圖9係於將圖8所示之發光元件之各構件組合後之狀態下沿B-B線且沿高度方向切斷並自箭頭方向觀察之縱剖視圖。
圖8、圖9所示之發光元件55係具有波長變換構件56與LED晶片(發光部)65而構成。波長變換構件56具備由容器本體57與蓋體58之複數個構件(piece)構成之容器59。又，如圖8所示，於容器本體57之中央部形成有有底之收納空間60。於收納空間60設置有含有量子點之波長變換層64。波長變換層64可為成形體，亦可藉由灌注加工等填充至收納空間60內。而且容器本體57與蓋體58係經由接著層而接合。
圖8、圖9所示之波長變換構件56之容器59之下表面為光入射面59a。與光入射面59a對向之上表面為光出射面59b。於圖8、圖9所示之波長變換構件56之相對於設置於容器59之各側面59c而為內側之位置形成有收納空間60。
如圖9所示，LED晶片65連接於印刷配線基板61，且如圖8、圖9所示，LED晶片65之周圍由框體62包圍。而且，框體62內由樹脂層63密封。
如圖9所示，波長變換構件56係經由未圖示之接著層而被接合於框體62之上表面而構成LED等發光元件55。
本實施形態之量子點具有以下之特徵。即，第1形態之量子點於 TG-DTA(熱重量-示差熱分析)分佈中將490℃之前之重量減少設為75%以內。如上所述，第1形態係藉由重量減少(TG)而對附著於量子點之表面之有機殘留物進行評價。如下述實驗所示，可知比較例之量子點之重量減少於490℃之前成為約90%以上。即比較例之量子點於其表面附著有量子點本身之9倍之重量之有機殘留物。相對於此，第1形態中之量子點將490℃之前之重量減少設為75%以內，附著於量子點之表面之有機殘留物少於比較例。
第2形態係於350℃下之GC-MS定性分析中未觀察到油胺(OLA)之量子點。如上所述，於第2形態中，係藉由350℃下之定性分析對附著於量子點之表面之有機殘留物進行評價，此處350℃係於TG-DTA中開始產生急遽之重量變化之溫度。又，對於第2形態之量子點，較佳為於350℃下之GC-MS定性分析中未觀察到三辛基膦(TOP)。另一方面，如下述實驗所示，於對比較例之量子點之GC-MS定性分析中觀察到油胺(OLA)及三辛基膦(TOP)。
只要對量子點進行上述TG-DTA及GC-MS定性分析之至少一者、於TG-DTA分佈中將490℃之前之重量減少設為75%以內、或者於350℃之GC-MS定性分析中未觀察到油胺(OLA)即可。即，只要滿足上述第1形態之條件，則不將滿足第2形態之條件作為條件。同樣地，只要滿足上述第2形態之條件，則不將滿足第1形態之條件作為條件。但是，對量子點進行上述TG-DTA及GC-MS定性分析之兩者、於TG-DTA分佈中將490℃之前之重量減少設為75%以內、且於350℃下之GC-MS定性分析中未觀察到油胺(OLA)時可更確實地減少附著於量子點之表面之有機殘留物，從而較佳。
於本實施形態中，使用附著於表面之有機殘留物較少之量子點構成發光裝置之螢光層，藉此可適當地抑制位於發光元件之正上方之螢光層內之黑變之產生，從而可提高發光效率。
本發明之量子點例如係藉由圖10所示之步驟而製造。圖10係表示量子點之製造方法之流程圖。
於圖10所示之步驟ST1中，合成核心部7。例如，形成包含利用微反應器法使調製有Se源、Cd源、Zn源、S源等之原料反應而合成之ZnCdSeS之核心部7。
繼而，於圖10所示之步驟ST2中，將第1外殼部9被覆於核心部7之表面。例如，將包含利用連續注入法使調製有S源、Cd源、Zn源等之原料反應而合成之ZnCdS之第1外殼部9被覆於核心部7之表面。
繼而，於圖10所示之步驟ST3中，將第2外殼部10被覆於第1核心部9之表面。例如，將包含利用連續注入法使ZnS原料反應而合成之ZnS之第2外殼部10被覆於第1外殼部9之表面。
例如作為Zn源之一例，使用氧化鋅、油酸、1-十八碳烯、及油胺(OLA)。可使用[(CH3)2NCSS]2Zn、[(C2H5)2NCSS]2Zn、C2H5ZnS2CN(C2H5)2、Cd[S2CNCH3(C6H5)]2等代替氧化鋅。或者，於ZnSe之被覆之情形時，可使用Zn[Se2CNCH3(C6H5)]2等。再者，於形成外殼部9、10之其中一者之情形時，選擇步驟ST2及步驟ST3之其中一者。又，於不形成外殼部9、10之情形時，不選擇步驟ST2及步驟ST3。
繼而，於圖10所示之步驟ST4中，對利用上述而獲得之量子點液進行洗淨。於洗淨步驟中，將量子點之原液混合於甲苯或乙醇等溶劑中，並藉由離心機對量子點與溶劑進行離心分離。接下來將溶劑排出而獲得經洗淨之量子點。
圖11係表示本發明中之量子點之第1洗淨方法之模式圖。於圖11所示之第1洗淨方法中，使用可施加數千G左右之離心力之離心機。
首先，於第1次洗淨中，將溶劑22注入至加入了經由圖10所示之步驟ST1~步驟ST3而生成之量子點之原液(稱為「QD原液」)20之容 器21中。溶劑22為醇類、酮、甲苯等。
繼而，將QD原液與溶劑22之混合液第1次添加至離心機。此時，例如使8,000rpm之離心力作用10分鐘。藉此，可適當地將量子點23與溶劑24離心分離。接下來將溶劑24排出。
繼而，進行第2次洗淨。首先將溶劑25混入至利用上述而洗淨之量子點中，此時所注入之溶劑25之量可少於第1次洗淨時所注入之溶劑22之量。接下來，第2次添加至離心機。例如使8,000rpm之離心力作用5分鐘。藉此，可適當地將量子點26與溶劑27離心分離。接下來將溶劑27排出。
回收如上所述般經過複數次洗淨而獲得之量子點，而獲得例如分散於ODE中之量子點濃縮液(稱為QD濃縮液)28。
圖12係表示量子點之第2洗淨方法之模式圖。於圖12所示之第2洗淨方法中，使用可施加數萬G以上之離心力之超離心機。
於圖12中，將QD原液30添加至超離心機。此時，例如使23萬xg之離心力作用15分鐘。藉此，可將量子點31與溶劑32離心分離。接下來將溶劑32排出。回收經過利用超離心機之洗淨而獲得之量子點而獲得QD濃縮液。於圖12之洗淨中使用超離心機，且轉數較佳為4萬rpm以上。
於本實施形態中，藉由對量子點實施使用離心機(較佳為超離心機)之洗淨步驟，可有效地去除附著(吸附)於量子點之表面之無用之有機殘留物。
又，於上述中，係於核心部之合成(步驟ST1)、第1外殼部之生成(步驟ST2)、第2外殼部之生成(步驟ST3)之後實施洗淨步驟，亦可於各步驟中進行洗淨。
即，於合成核心部之後，將甲苯或乙醇等溶劑注入至加入有核心部之原液之容器中，並進行攪拌、振盪以進行混合。接下來進行離 心分離，使核心部沈澱並回收。其後，去除上清液，並於進行乾燥後添加例如十八碳烯(ODE)進行再分散。於難以進行再分散時照射超音波。
接下來，於生成第1外殼部之後，將甲苯等溶劑注入至加入有量子點之原液之容器中，並進行攪拌、振盪以進行混合。其後，使副產物等固形物自混合液沈澱，並利用例如甲苯萃取量子點。接下來回收上清之混入有量子點之甲苯，並使用蒸發器進行濃縮。再次注入乙醇等溶劑，並進行攪拌、振盪以進行混合，於去除上清液後進行離心分離使量子點沈澱並進行回收。接下來，去除上清液，並於進行乾燥後添加例如十八碳烯(ODE)進行再分散。於難以進行再分散時照射超音波。
繼而，於生成第2外殼部之後，使用蒸發器進行濃縮。接下來，進行甲苯等溶劑之注入、攪拌、振盪、乙醇等溶劑之注入、攪拌、振盪，並去除上清液。接下來，進行離心分離使量子點沈澱並進行回收。接下來，去除上清液，並於進行乾燥後添加例如甲苯進行再分散。於難以進行再分散時照射超音波。再者，於量增多而難以進行離心分離之情形時，亦可使其自然沈澱。
根據藉由上述製造方法而獲得之量子點，於TG-DTA(熱重量-示差熱分析)分佈中，可使50℃至490℃之重量減少為75%以內。又，如上所述，於生成本發明之量子點時之Zn源中包含油胺(OLA)，但若根據利用上述製造方法而獲得之量子點，則於350℃下之GC-MS定性分析中未觀察到油胺(OLA)。因此，藉由使用離心機之洗淨步驟，可有效地去除附著於量子點5之表面之包含油胺(OLA)之有機殘留物。
使如上所述般將表面之有機殘留物適當去除後之量子點5例如如圖1所示般分散於螢光層4內，藉此於使LED晶片3發光時，可有效地抑制位於LED晶片3之正上方之螢光層4內之黑變產生，從而可提高發 光效率。因此根據本實施形態，可獲得不會產生黑變之發光裝置。黑變係於存在於LED晶片3之正上方位置之包含量子點5之螢光層4中產生，認為產生黑變之原因在於來自LED晶片3之光或熱、或者該兩者之影響會對先前大量包含有機殘留物之量子點造成影響。
又，使將表面之有機殘留物適當去除後之量子點5分散於圖3所示之螢光層29、圖4所示之波長變換構件42、圖5所示之波長變換薄片43、圖6所示之量子點層46、圖7所示之成形體52、及圖8所示之波長變換層64內，藉此與圖1之情形時同樣地可提高黑變產生之抑制效果，從而可適當地提高發光效率。
此處，本說明書中之所謂「未產生黑變」，係指於發光裝置之點亮試驗後，於發光裝置之發光光譜中表示峰值之發光波長下之發光強度與試驗前相比，劣化被控制為30%以內。點亮試驗例如可於在85℃下進行1000小時之點亮後測定發光強度，並與即將進行耐久試驗之前之未產生黑變時之強度進行對比。即，於在85℃下進行1000小時之發光裝置之點亮試驗後，於發光裝置之發光光譜中表示峰值之發光波長下之發光強度與試驗前相比，劣化被控制在30%以內時稱為未產生黑變。作為一例，於使用藍色發光之LED晶片3、綠色發光之量子點5及紅色發光之量子點5之LED裝置38中，於在85℃下進行1000小時之發光試驗時，試驗後之RGB各自之峰值波長下之發光強度與試驗前之各自之相同波長下之發光強度相比，劣化可全部被控制在30%以內時稱為未產生黑變。
如上所述，使用離心機或者超離心機將量子點與溶劑離心分離作為洗淨步驟，並可藉由該離心分離有效地去除附著於量子點之表面之油胺(OLA)等有機殘留物。
於使用於圖11中說明之離心機之情形時，轉數較佳為7000rpm以上(Koksan股份有限公司製造利用H-9R之7000rpm下之離心力約為 8300 xg)。又，離心分離所需之時間較佳為5分鐘以上。又，離心分離之次數較佳為2次以上。
又，於使用超離心機之情形時，轉數較佳為4萬rpm以上(23萬xg以上)，且離心分離所需之時間較佳為15分鐘以上。於使用超離心機之情形時，離心分離次數較佳為設為1次以上。於使用超離心機之情形時，可減少總溶劑量、總洗淨時間而帶來製造成本之降低。又，期待可更有效地促進量子點之濃縮沈澱，並藉由濃縮沈澱提高洗淨效果。進而，可排除粒徑極小等不同性質之粒子點，從而可期待量子產率(QY)之提高。
[實施例]
以下，藉由為了使本發明之效果明確而實施之實施例及比較例對本發明詳細地進行說明。再者，本發明不受以下之實施例任何限定。
利用CdS、CdSe、ZnS、ZnSe或其混合並使用微反應器法形成實驗所使用之量子點之核心部。合成溫度設為約320℃，送液流量設為約320μL/min，反應時間設為約120sec。再者，反應部(毛細管)之內徑(直徑)×長度為320μm×8m。
接下來，利用ZnCdS使第1外殼部被覆於核心部之表面。具體而言，利用連續注入法合成調製有ODE、S源、Cd源、Zn源之原料而生成ZnCdS。設定溫度設為約360℃，送液流量設為約400μL/min(第1階段)及約800μL/min(第2階段)，原料送液量設為約5mL(第1次)及約200mL(第2次)，反應時間設為約13分鐘(第1階段)、約250分鐘(第2階段)、及5分鐘(退火)。
接下來，利用ZnS使第2外殼部被覆於第1外殼部之表面。具體而言，利用連續注入法合成調製有TOP、ZnS原料之原料而產生ZnS。設定溫度設為約290℃，送液流量設為約800μL/min，送液量設為約20 mL，反應時間設為約20分鐘。
[實施例]
對上述核心/多外殼構造之量子點(green)進行圖11所示之洗淨。
(離心機)
裝置名：Koksan股份有限公司製造H-9R
條件：9500 xg(8000rpm)
時間：10分鐘(第1次洗淨)，5分鐘(第2次洗淨)
第1次洗淨時之QD原液為50mL，溶劑使用36mL之甲苯、240mL之乙醇。又，於第2次洗淨中，作為溶劑，使用150mL之8mL之乙醇。接下來將經過洗淨步驟而獲得之量子點分散於ODE中而獲得QD濃縮液。
[比較例1]
與實施例同樣地使用離心機(Koksan股份有限公司製造H-9R)進行2次洗淨。但是，變更了離心機之條件及溶劑。即第1次洗淨時之QD原液為0.5mL，溶劑使用9mL之乙醇。又，將第1次洗淨時所使用之離心機之條件設為5400 xg(5500rpm)，將離心時間設為5分鐘。又，於第2次洗淨中，使用9mL之乙醇作為溶劑，又，將第2次洗淨時所使用之離心機之條件設為5400 xg(5500rpm)，將離心時間設為5分鐘。接下來將經過洗淨步驟而獲得之量子點分散於甲苯0.5mL中而獲得QD濃縮液。
[比較例2]
將實施例1中之第1次洗淨所使用之甲苯替換為1-十二烷硫醇(DDT)(40%)及甲苯(60%)之溶劑，除此以外，設為與比較例1相同。
於實施例中，量子點之分散狀態良好，又，無混濁，且未觀察到懸浮物、沈澱物。
另一方面，於比較例1及比較例2中，量子點之分散狀態與實施 例相比較差，又，觀察到混濁或雜質、沈澱物。
繼而，對於經過上述實施例、比較例1及比較例2之洗淨步驟而獲得之各量子點，藉由利用TG-DTA(熱重量-示差熱分析)測定而得之重量減少(TG)對殘留於量子點表面之有機物量進行評價。
(TG-DTA)
裝置名：SII NanoTechnology股份有限公司製造TGDTA6300
環境：大氣中
測定溫度範圍：50℃至550℃
升溫速度：10℃/min
圖13係實施例中之量子點之TG-DTA分佈，圖14係比較例1中之量子點之TG-DTA分佈，圖15係比較例2中之量子點之TG-DTA分佈。
對重量減少(TG)進行探討。於圖13至圖15之任一樣本中，於升溫至350℃左右時，均同樣地觀察到平緩之重量減少。於圖13所示之實施例中之量子點之TG-DTA分佈中，於自50℃升溫至350℃左右時，觀察到3%之重量減少。於圖14所示之比較例1中之量子點之TG-DTA分佈中，於自50℃升溫至350℃左右時，觀察到2%之重量減少。於圖15所示之比較例2中之量子點之TG-DTA分佈中，於自50℃升溫至350℃左右時，觀察到4%之重量減少。
另一方面，若超過350℃附近，則於任一樣本中均觀察到急遽之重量減少，且於490℃附近大致成為固定。
然而於實施例與比較例中，觀察到以下差別。於實施例中，如圖13所示，於TG-DTA分佈中，自50℃至490℃之重量減少(TG)為75%以內，具體而言為72%。即，於實施例中，自350℃升溫至490℃時之重量減少為70%以內，具體而言為69%。相對於此，可知於圖14所示之比較例1中，自50℃至490℃之重量減少(TG)約為93%，於圖15所示之比較例2中，自50℃至490℃之重量減少(TG)約為90%。即，於比較 例1中自350℃升溫至490℃時之重量減少約為91%，於比較例2中自350℃升溫至490℃時之重量減少約為86%。即可知於比較例中，於量子點之表面存在量子點本身之9倍之重量之有機殘留物。相對於此，於實施例中，可將附著於量子點之表面之有機殘留物控制在約為量子點之7倍以內之重量。
如上所述，可知實施例之量子點與比較例之量子點相比，附著於表面之有機殘留物較少。
繼而，對經過上述實施例、及比較例1之洗淨步驟而獲得之各量子點，進行於TG-DTA測定中急遽之重量變化開始時之350℃下之定性分析。
(GC-MS)
裝置名：島津製作所股份有限公司製造GC-2010(GC部分)，GCMS-QP2010(MS部分)
管柱：Frontier Lob.製造Ultra Alloy 5，長度30m，膜厚0.25μm，內徑0.25mmID
電子離子化能：70eV
升溫條件：35℃~320℃為50℃/分鐘，其後於320℃下保持12分30秒
載氣：氦
作為定性分析之工序，測定350℃下之GC光譜，選擇光譜之各峰值，並對MS光譜進行解析。接下來自資料庫(DB)中自動抽選匹配度(SI)較高之候補物質，將MS光譜、作為DB之物質候補之MS光譜與匹配度進行比較而鑑定。此時若SI為90%以上，則可獲得較高之可靠性。對各GC光譜進行上述工序。
圖16係實施例中之量子點之GC-MS光譜(350℃)，圖17係比較例1中之量子點之GC-MS光譜(350℃)。
基於上述定性分析，如圖16所示，於實施例中觀察到十八碳烯(ODE)、三辛基氧化膦(TOPO)。另一方面，如圖17所示，於比較例1中，除ODE、TOPO以外，觀察到油胺(OLA)、三辛基膦(TOP)。再者TOPO係TOP之氧化物。
於分散性優異之實施例中，如圖16所示GC光譜之強度較弱，從而可推測附著於量子點表面之有機殘留物較少。實際上被觀察到之光譜僅為ODE光譜與TOPO光譜。
另一方面，於分散性較差之比較例中，如圖17所示，觀察到具有陡峭之波峰之有機殘留物即ODE、OLA、TOP、TOPO。認為於比較例中觀察到未於實施例中觀察到之OLA或TOP之原因在於源自量子點之生成製程中所使用之原料之有機物質於洗淨步驟中未被適當地去除。
(LED裝置之黑變調查)
於將比較例之量子點作為螢光層而製作圖1A所示之LED裝置時，於位於LED晶片3之正上方之螢光層4內觀察到黑變。於圖1A中，於與LED晶片3之上表面接觸之部分之螢光層4內觀察到黑變，於圖1B所示之構成中，於LED晶片3之上方且螢光層4與樹脂層12之交界附近之螢光層4內觀察到黑變。
另一方面，若將實施例之量子點作為螢光層而製作圖1A或圖1B所示之LED裝置，則與比較例不同，於位於LED晶片3之正上方之螢光層4中未觀察到黑變。即，於將實施例之量子點作為螢光層而製作LED裝置，並於85℃下進行1000小時之發光試驗時，試驗後之RGB各自之峰值波長下之發光強度與試驗前之RBG各自之峰值波長下之發光強度相比，劣化全部被控制在30%以內。藉此，獲得不會產生黑變之LED裝置。
如上所述，實施例之量子點與比較例之量子點係將洗淨步驟之 條件改變，且根據TG-DTA分佈或GCM-MS分析之結果可知，於實施例中，與比較例相比可降低了附著於量子點表面之有機殘留物。藉此認為，於實施例中，與比較例相比大量有機殘留物不會被帶入至LED裝置之螢光層內，由此帶來黑變之降低。再者實驗係利用圖1之LED裝置進行，於圖4~圖9所示之各構成中亦同樣地，可抑制黑變產生。
(關於利用離心機之洗淨)
將實施例中之離心機之條件設為例如8,875 xg，將離心時間設為5分鐘(第1次)、2分鐘(第2次)。又，關於第1次所使用之溶劑，相對於50mL之QD原液，將甲苯設為43.4g(50mL)，將乙醇設為63.2g(80mL)。又，關於第2次洗淨時之溶劑，將甲苯設為2.3g(2.7mL)，將乙醇設為6.3g(8mL)。接下來將所回收之QD分散於2mL之甲苯中而獲得QD濃縮液。與圖11所示之實施例之條件相比，加速離心機之旋轉且將離心時間控制為較短。又，亦可減少溶劑之量。若以與實施例相同之條件測定量子點之TG-DTA分佈，則自50℃至490℃之重量減少(TG)為75%以內。又，於自350℃升溫至490℃時之重量減少為70%以內。又，若以與實施例相同之條件測定350℃下之量子點之GC-MS光譜，則會觀察到十八碳烯(ODE)、三辛基氧化膦(TOPO)，且未觀察到油胺(OLA)、三辛基膦(TOP)。若將量子點作為螢光層而製作圖1A或圖1B所示之LED裝置，則於位於LED晶片3之正上方之螢光層4中未觀察到黑變。即，於將實施例之量子點作為螢光層而製作LED裝置，並於85℃下進行1000小時之發光試驗時，試驗後之RGB各自之峰值波長下之發光強度與試驗前之RBG各自之峰值波長下之發光強度相比，劣化全部被控制在30%以內。藉此，獲得不會產生黑變之LED裝置。
(關於利用超離心機之洗淨)
使用以下超離心機進行量子點之濃縮試驗。
裝置名：BecKman Optima MAX-XP
條件：43萬5千xg(10萬rpm)
時間：15分鐘
使用ZnCdSeS(Green)/ZnCdS(Shell I)/ZnS(Shell II)與CdSe(Red)/ZnCdS(Shell I)/ZnS(Shell II)之2種核心/多外殼構造之量子點，並基於圖12所示之步驟獲得QD濃縮液。任一者均觀察到量子點之濃縮沈澱。
藉由使用超離心機之洗淨步驟，期待與使用離心機之洗淨步驟相比，可有效地促進濃縮沈澱，並可藉由濃縮沈澱提高洗淨效果。又，可縮短溶劑量或洗淨時間，從而可實現製造成本之降低。若以與實施例相同之條件測定量子點之TG-DTA分佈，則自50℃至490℃之重量減少(TG)為75%以內。又，於自350℃升溫至490℃時之重量減少為70%以內。又，若以與實施例相同之條件測定350℃下之量子點之GC-MS光譜，則會觀察到十八碳烯(ODE)、三辛基氧化膦(TOPO)，且未觀察到油胺(OLA)、三辛基膦(TOP)。若將量子點作為螢光層而製作圖1A或圖1B所示之LED裝置，則於位於LED晶片3之正上方之螢光層4中未觀察到黑變。即，若將實施例之量子點作為螢光層而製作LED裝置，並於85℃下進行1000小時之發光試驗，則試驗後之RGB各自之峰值波長下之發光強度與試驗前之RBG各自之峰值波長下之發光強度相比，劣化全部被控制在30%以內。藉此，獲得不會產生黑變之LED裝置。
[產業上之可利用性]
藉由使本發明之量子點分散於LED裝置之螢光層中，可製造出位於LED晶片之正上方之螢光層不會產生黑變之LED裝置。作為發光元件，不僅可採用LED，亦可採用有機EL等。藉由改變螢光層所使用之量子點之材質，可將螢光層中之顏色之波長變換為各種各樣，從而可製造具有豐富多彩之螢光色且不會產生黑變、製品壽命較長之發光裝 置。
本申請案基於在2014年4月8日提出申請之日本專利特願2014-079562。該內容全部包含於本文中。

Claims (12)

  1. 一種量子點，其特徵在於：於350℃下之GC-MS定性分析中未觀察到油胺(OLA)。
  2. 如請求項1之量子點，其中於350℃下之GC-MS定性分析中未觀察到三辛基膦(TOP)。
  3. 如請求項1之量子點，其中於TG-DTA分佈中，將490℃之前之重量減少設為75%以內。
  4. 如請求項2之量子點，其中於TG-DTA分佈中，將490℃之前之重量減少設為75%以內。
  5. 如請求項1至4中任一項之量子點，其特徵在於：其係藉由超離心機而被洗淨。
  6. 如請求項1至4中任一項之量子點，其中前述量子點係具有半導體粒子之核心部及被覆前述核心部之表面之外殼部而構成。
  7. 一種成形體，其特徵在於：其係具有於350℃下之GC-MS定性分析中未觀察到油胺(OLA)之量子點而成。
  8. 一種薄片構件，其特徵在於：其係具有於350℃下之GC-MS定性分析中未觀察到油胺(OLA)之量子點而成。
  9. 一種發光裝置，其特徵在於：其係具有覆蓋發光元件之發光側之螢光層者，且前述螢光層係由分散有量子點而成之樹脂所形成，不會因前述發光元件之發光而導致於前述樹脂層產生黑變。
  10. 一種量子點之製造方法，其特徵在於：其係具有半導體粒子之核心部之量子點之製造方法，且具有合成前述半導體粒子而形成前述核心部之步驟而製作量子點液， 於前述量子點液之洗淨步驟中使用超離心機。
  11. 如請求項10之量子點之製造方法，其中於形成前述核心部之步驟之後具有利用前述外殼部被覆前述核心部之表面之步驟，於被覆前述外殼部之後，移行至前述洗淨步驟。
  12. 如請求項11之量子點之製造方法，其中具有被覆前述核心部之第1外殼部與被覆前述第1外殼部之表面之第2外殼部而形成前述外殼部。
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