TWI660058B - Titanium sputtering target and manufacturing method thereof - Google Patents

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TWI660058B
TWI660058B TW104131215A TW104131215A TWI660058B TW I660058 B TWI660058 B TW I660058B TW 104131215 A TW104131215 A TW 104131215A TW 104131215 A TW104131215 A TW 104131215A TW I660058 B TWI660058 B TW I660058B
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塚本志郎
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日商Ｊｘ日鑛日石金屬股份有限公司
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Abstract

習知之凹(concave)形狀之鈦製濺鍍靶係切削鈦製之壓延板而製作，由於在平面部與楔形(taper)部晶向存在大差異，故而存在於利用濺鍍進行成膜時，膜厚之均勻性差之問題。本案發明係代替切削，而藉由對鈦製之壓延板進行加壓(鍛造)從而加工成凹形狀，藉此於平面部與楔形部減小晶向之差，從而提供特性優異之鈦製濺鍍靶。藉此，具有如下優異之效果：能夠不改變習知之濺鍍特性，而形成均一性(uniformity)優異之薄膜，從而能夠提高發展微細化、高積體化之半導體製品之良率或可靠性。

Description

鈦製濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種半導體裝置之薄膜形成用濺鍍靶，尤其關於一種鈦製濺鍍靶及其製造方法。
近年來，使用鈦製濺鍍靶，進行對各種電子零件之成膜。
關於鈦製濺鍍靶，就薄膜之均一性與生產效率之觀點而言，於一部分製程中使用凹(concave)形狀之濺鍍靶。例如，於專利文獻1中，記載有「靶具有劃分形成在靶之周邊端部間延伸之可濺鍍之靶面的正面、及於周邊端部間大致整體性地劃分形成凹形之可濺鍍之靶表面。於1個實施形態中，整體性之凹形係於由傾斜區域包圍之大致平坦之中心區域劃分形成。於1個實施形態中，傾斜區域以約5度至約30度之範圍傾斜，且靶周圍之厚度較中心區域之厚度厚。」。
於圖1中表示將靶切削成凹狀之一例。以往，凹形狀之鈦製濺鍍靶係切削鈦製之壓延板而製作。若切削習知之鈦製壓延板而製作凹形狀之鈦製濺鍍靶，則由於在平面部與楔形(taper)部晶向存在大差異，故而存在於利用濺鍍進行成膜時，膜厚之均勻性差之問題。
就習知技術來看，例如，於專利文獻2中，記載有「一種中 空陰極磁控(HCM)濺鍍靶之製造方法，其係為了形成披覆層-靶集成體，而包含將濺鍍靶材料之板(10)接合於披覆層材料之片材(12)之階段、以及利用金屬加工技術將上述披覆層-靶集成體成形為中空陰極磁控濺鍍靶(20)之階段(參照請求項1)」。然而，如代表圖3所示般，該文獻1係由垂直壁與水平壁所構成之深鍋狀靶，於縱向及橫向上靶之組織(結晶方位)形態必然不同，可以說難以形成均一性(均勻性)優異之薄膜。
又，於專利文獻3中，記載有「一種帶底之圓筒狀金屬靶之製造方法，其係帶底之圓筒狀之形狀、且其內曲面被濺鍍之靶之製造方法，其特徵在於：於藉由旋壓加工而進行成形加工後，實施熱處理而對金屬靶之微細組織進行控制」。該文獻2如圖1所示般，為深鍋狀之靶，於縱向及橫向上靶之組織(結晶方位)形態必然不同，與文獻1同樣地，可以說難以形成均一性(uniformity)優異之薄膜。
於專利文獻4中，記載有「一種製造濺鍍用靶組裝體者。本方法包含首先製造靶-插入件之階段。靶-插入件具有降伏強度、直徑、高度、平坦上表面及圓錐形背面。其次，製造支持板。支持板具有與靶-插入件之直徑對應之圓筒形凹部。圓筒形凹部具有較靶-插入件之高度小之深度及較靶-插入件之降伏強度小之降伏強度。最後，藉由將靶-插入件加壓至支持板之圓筒形凹部而將靶-插入件接合於支持板，從而形成靶組裝體。凹形靶組裝體含有具有圓錐形背面之靶-插入件」(參照圖1)。認為其雖然靶之背面成為圓錐形，但表面為平板狀，仍為習知型之靶，濺鍍效率亦為習知等級。
於專利文獻5中，記載有「一種濺鍍靶之製造方法，其包含 如下階段：供給包含至少1個閥金屬之濺鍍金屬加工物；為了獲得壓延加工物而對該濺鍍金屬加工物進行橫向冷壓延；以及為了獲得成形之加工物而對該壓延加工物進行冷加工。(參照請求項1)」。然而，於該情形時，如圖1所示般，為中空杯狀之濺鍍靶，在縱向與橫向上靶之組織(結晶方位)形態不同，故而與文獻1、文獻2同樣地，可以說難以形成均一性(uniformity)優異之薄膜。
以上所示之公知文獻並未根本性地解決在平面部與楔形部晶向存在大差異之問題及就薄膜之均一性及生產效率之觀點而言之問題。
專利文獻1：日本特表2012-522894號
專利文獻2：日本特開2001-98367號公報
專利文獻3：日本特開2002-161360號公報
專利文獻4：日本特表2004-530048號
專利文獻5：日本特表2004-536958號
關於鈦製濺鍍靶，就薄膜之均一性及生產效率之觀點而言，於一部分製程中使用凹形狀之濺鍍靶，但凹形狀之鈦製濺鍍靶係切削鈦製之壓延板而製作。如此，若切削鈦製之壓延板而製作成凹形狀，則在平面部與楔形部晶向存在大差異，故而存在於利用濺鍍進行成膜時，膜厚之均勻性差之問題。
因此，本發明之課題在於提供一種鈦製濺鍍靶，其係代替切削而藉由對鈦製之壓延板進行加壓(鍛造)從而加工成凹形狀，藉此於平面部與楔形部減小晶向之差。
再者，所謂上述凹形狀，意指如圖1所示般，相對之面為對稱地傾斜之面，若延長該面，則成為如圓錐般前端較細形狀之面。以下，設為意指相同之形狀者而使用。
為了解決上述課題，本發明提供以下之發明。
1)一種鈦製濺鍍靶，其係凹形狀者，其特徵在於：該靶具有平面部及楔形部，以下定義之Basal面配向率於平面部、楔形部均有70%以上，且若將(002)/((002)+(103)+(104)+(105))之平面部之值設為A，將楔形部之值設為B，則B/A<1.5。再者，「Basal面配向率」之測定方法係於靶各部位之濺鍍面，藉由X射線繞射法進行測定(以下，同樣)。
I(hkl)：I(hkl)之測定強度
I*(hkl)：JCPDS card之相對強度
Σ I(hkl)/I*(hkl)=I(100)/I*(100)+I(002)/I*(002)+I(101)/I*(101)+I(102)/I*(102)+I(110)/I*(110)+I(103)/I*(103)+I(200)/I*(200)+I(112)/I*(112)+I(201)/I*(201)+I(202)/I*(202)+I(104)/I*(104)+I(203)/I*(203)+I(211)/I*(211)+I(114)/I*(114)+I(212)/I*(212)+I(105)/I*(105)
2)如上述1)之鈦製濺鍍靶，其特徵在於：鈦製濺鍍靶之平均粒徑為20μm以下。(再者，平均粒徑意指由JIS規定之平均粒徑；以下，以相同之含義使用；於伸銅品，通常使用JIS H 0501所規定之線段法。)
3)如上述1)或2)之鈦製濺鍍靶，其特徵在於：鈦製濺鍍靶之被濺鍍之部位係具有5N5以上純度的鈦，於靶之下方外周具備由4N5以下純度之鈦或CP鈦(工業用純鈦)構成的構件。
(再者，所謂上述被濺鍍之部位係因濺鍍而受到沖蝕之靶之部位；以下，以相同之含義使用。)
4)如上述1)至3)中任一項之鈦製濺鍍靶，其特徵在於：上述靶之楔形部具備5°~30°之傾斜面。
再者，該情形時之傾斜面係以平面為基準，測定係利用三維測定機進行測定。於該情形時，亦包含角為圓形之情形。
5)一種鈦製濺鍍靶-背襯板(backing plate)組裝體，其特徵在於：鈦製濺鍍靶之被濺鍍之部位係具有5N5以上純度的鈦，於該鈦製濺鍍靶之下方，配置有銅合金之背襯板。
6)一種鈦製濺鍍靶-背襯板組裝體，其特徵在於：鈦製濺鍍靶之被濺鍍之部位係具有5N5以上純度的鈦，於該靶之下方外周，配置有由具有4N5以下純度之鈦或CP鈦(工業用純鈦)構成的構件，進一步於此等之下方，配置有銅合金之背襯板。
又，本案提供以下之發明。
7)一種鈦製濺鍍靶之製造方法，其特徵在於：對鈦製之壓延板進行模鍛，而製成具有平面部與楔形部之凹形狀，Basal面配向率於平面部、楔形 部均有70%以上，且(002)/((002)+(103)+(104)+(105))之平面部與楔形部之比即楔形部/平面部<1.5。
8)如上述7)之鈦製濺鍍靶之製造方法，其特徵在於：以使上述鈦製濺鍍靶之平均粒徑成為20μm以下之方式進行模鍛。
9)如上述7)或8)之鈦製濺鍍靶之製造方法，其特徵在於：將鈦製濺鍍靶之被濺鍍之部位設為具有5N5以上純度的鈦，於靶之下方外周設為由4N5以下純度之鈦或CP鈦(工業用純鈦)構成的構件，或者於具有5N5以上純度之鈦的下方配置銅合金之背襯板。
10)如上述7)至9)中任一項之鈦製濺鍍靶之製造方法，其特徵在於：將上述靶之楔形部設為5°~30°之傾斜面。
11)一種鈦製濺鍍靶-背襯板組裝體之製造方法，其特徵在於：將鈦製濺鍍靶之被濺鍍之部位設為具有5N5以上純度的鈦，於靶之下方外周配置由4N5以下純度之鈦或CP鈦(工業用純鈦)構成的構件，進一步於此等之下方，配置銅合金之背襯板並將此等擴散接合，或者於具有5N5以上之純度鈦的下方配置銅合金之背襯板並進行擴散接合。
習知之凹形狀之鈦製濺鍍靶係切削鈦製之壓延板而製作，但若切削鈦製之壓延板而製作成凹形狀，則在平面部與楔形部晶向存在大差異，故而存在於利用濺鍍進行成膜時，膜厚之均勻性差之問題。本案發明係代替切削而藉由對鈦製之壓延板進行加壓(鍛造)從而加工成凹形狀，藉此於平面部與楔形部減小晶向之差，從而提供特性優異之鈦製濺鍍靶。
藉此，具有如下優異之效果：能夠不改變習知之濺鍍特性， 而形成均一性(uniformity)優異之薄膜，從而能夠提高發展微細化、高積體化之半導體製品之良率或可靠性。
圖1係表示切削習知之鈦製之壓延板而製造靶之步驟的說明圖(左圖)、及表示靶之平面部、楔形部之平面指數與配向率之關聯的圖(右圖)。
圖2係表示本案發明之藉由加壓(鍛造)步驟而製造靶之步驟之說明圖。
圖3係表示本案發明之藉由加壓(鍛造)步驟所製作的靶(左圖)之平面部與楔形部之平面指數與配向率之關聯的圖(右圖)。
以下，對用以實施本案發明之形態進行說明。
如圖2及圖3所示般，本發明之鈦製濺鍍靶為凹形狀，具備平面部及楔形部。
而且，本發明之鈦製濺鍍靶之特徵在於：Basal面配向率於平面部、楔形部均有70%以上，且(002)/((002)+(103)+(104)+(105))之平面部與楔形部之比即楔形部/平面部<1.5。此係本案發明之重大特徵之一。
於製造該鈦製濺鍍靶時，如圖2所示般，對鈦製之壓延板進行模鍛而製作。藉由製成此種構造，能夠於平面部與楔形部減小晶向之差， 可不改變習知之濺鍍特性，而形成均一性(uniformity)優異之薄膜。
較理想為以此方式製作而成之鈦製濺鍍靶係以平均粒徑成為20μm以下之方式進行模鍛。再者，模鍛係使用模具鍛造成特定之形狀之方法，為通常使用之技術用語。於本說明書中，以相同之含義使用。
其原因在於：一般而言，結晶粒徑微細且均一者之濺鍍特性較佳。但是，於該範圍以外，亦能夠根據用途而使用。上述條件僅表示較佳之範圍。
又，較理想為鈦製濺鍍靶之被濺鍍之部位係具有5N5(99.9995%)以上之純度之鈦，於靶之下方外周係由4N5以下之純度之鈦或CP鈦(工業用純鈦)構成的構件。其原因在於：藉由將構件設為與習知製品相同之鈦而使靶之導熱率或導電率與習知製品等同，從而能以與習知相同之條件進行濺鍍。但是，於該條件以外，亦可根據用途而使用。上述條件僅表示較佳之範圍。
純度5N5以上之鈦，意指如下之鈦：含有Ag、Al、B、Bi、Ca、Cd、Cl、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Si、Sn、Th、U、V、W、Zn、Zr作為金屬雜質，但其等之合計值為5ppm以下，且氧值未達150ppm。以下，以相同之含義使用。
又，較理想為上述靶之楔形部具備5°~30°之傾斜面。其原因在於：若角度太陡，則變形部之結晶組織會發生變化，而可能對濺鍍特性產生影響。但是，於該條件以外，亦可根據用途而使用。上述條件僅表示較佳之範圍。
再者，靶之楔形部係上述凹形狀之楔形部，相對之面意指對稱地傾斜之面。以下，以相同之含義使用。
根據以上所述，能夠提供一種鈦製濺鍍靶-背襯板組裝體，其中，鈦製濺鍍靶之被濺鍍之部位為具有5N5以上之純度之鈦，且於靶之下方外周具有由4N5以下之純度之鈦或CP鈦(其意指「工業用純鈦」，以下同樣)構成的構件，進一步於其等之下方，具備銅合金之背襯板，或者於具有5N5以上之純度之鈦的下方配置銅合金之背襯板。
其次，基於實施例對本發明進行說明。以下所示之實施例係為了容易理解，並非藉由該等實施例限定本發明。即，基於本發明之技術思想之變形及其他實施例當然包含於本發明。
(實施例1)
藉由如圖2所示般使用上下之模具對純度為5N5(99.9995%)之Ti壓延板進行模鍛，而製作厚度為14mm、平面部之直徑為320mm、楔形(傾斜面)部之外徑為450mm、楔形角度為13°之凹形狀之靶。平均結晶粒徑於平面部、楔形部均為9μm。
其次，於靶之傾斜面之下表面之間隙插入4N5Ti製之環狀之保持構件，並配置於Cu合金製之背襯板上，其後進行模鍛，將靶、保持構件、背襯板擴散接合，而製作靶-背襯板組裝體。
將使用該靶-背襯板組裝體進行濺鍍之情形時之平面部與楔形部之平面指數與配向率示於表1。
相對於與該靶-背襯板組裝體之靶表面垂直之方向之Basal面配向率於平面部為78.0%，於楔形部為81.5%，又，(002)/((002)+(103)+(104)+(105))之值於平面部為0.11，於楔形部為0.15，楔形部/平面部為1.40。其結果為膜厚之均勻性成為3.2%，粒子數成為3，為良好。
再者，配向係利用X射線繞射裝置進行測定，均勻性係利用KLA-Tencor公司製造之OmniMap(RS-100)進行測定所得者。又，粒子係利用KLA-Tencor公司製造之粒子計數器(Surfscan SP1-DLS)進行測定所得者，對0.2μm以上者進行計數。
(實施例2)
藉由使用上下之模具對純度為5N5之Ti壓延板進行模鍛，而製作厚度為14mm、平面部之直徑為350mm、楔形部之外徑為450mm、楔形角度為20°之凹形狀之靶。平均結晶粒徑於平面部、楔形部均為8μm。
其次，於靶之傾斜面之下表面之間隙插入4N5Ti製之環狀之保持構件，並將其配置於Cu合金製之背襯板上，其後進行模鍛，將靶、保持構件、背襯板擴散接合，而製作靶-背襯板組裝體。
將使用該靶-背襯板組裝體進行濺鍍之情形時之平面部與楔形部之平面指數與配向率示於表1。
相對於與該靶-背襯板組裝體之靶表面垂直之方向之Basal面配向率於平面部為78.6%，於楔形部為78.9%，配向(002)/((002)+(103)+(104)+(105))之值於平面部為0.22，於楔形部為0.35，楔形部/平面部為1.26。其結果為膜厚之均勻性成為3.5%，粒子數成為6，為良 好。
(實施例3)
藉由使用上下之模具對純度5N5之Ti壓延板進行模鍛，而製作厚度為14mm、平面部之直徑為390mm、楔形部之外徑為450mm、楔形角度為30°之凹形狀之靶。平均結晶粒徑於平面部、楔形部均為9μm。
其次，於靶之傾斜面之下表面之間隙，插入4N5Ti製之環狀之保持構件，並將其配置於Cu合金製之背襯板上，其後進行模鍛，將靶、保持構件、背襯板擴散接合，而製作靶-背襯板組裝體。
將使用該靶-背襯板組裝體進行濺鍍之情形時之平面部與楔形部之平面指數與配向率示於表1。
相對於與該靶-背襯板組裝體之靶表面垂直之方向之Basal面配向率於平面部為78.4%，於楔形部為80.0%，配向(002)/((002)+(103)+(104)+(105))之值於平面部為0.13，於楔形部亦為0.13，楔形部/平面部為0.98。其結果為膜厚之均勻性成為3.8%，粒子數成為5，為良好。
(比較例1)
藉由切削純度為5N5(99.9995%)之Ti壓延板，而製作如圖1之左側之圖所示般之形狀的厚度為14mm、平面部之直徑為320mm、楔形(傾斜面)部之外徑為450mm、楔形角度為13°之凹形狀之靶。平均結晶粒徑於平面部、楔形部均為8μm。
將使用該靶-背襯板組裝體進行濺鍍之情形時之平面部與楔形部之平面指數與配向率示於表1。
相對於與該靶-背襯板組裝體之靶表面垂直之方向之Basal面配向率於平面部為76.9%，於楔形部為84.3%，配向(002)/((002)+(103)+(104)+(105))之值於平面部為0.09，於楔形部為0.42，楔形部/平面部為4.68。其結果為膜厚之均勻性成為5.6%，為不良。
(比較例2)
藉由切削純度為5N5(99.9995%)之Ti壓延板，而製作如圖1之左側之圖所示般之形狀的厚度為14mm、平面部之直徑為320mm、楔形(傾斜面)部之外徑為450mm、楔形角度為13°之凹形狀之靶。平均結晶粒徑於平面部為18μm，於楔形部為19μm。
將使用該靶-背襯板組裝體進行濺鍍之情形時之平面部與楔形部之平面指數與配向率示於表1。
相對於與該靶-背襯板組裝體之靶表面垂直之方向之Basal面配向率於平面部為84.9%，於楔形部為76.5%，配向(002)/((002)+(103)+(104)+(105))之值於平面部為0.18，於楔形部為0.30，楔形部/平面部為1.68。其結果為，雖然膜厚之均勻性為3.7%為良好，但粒子多達25個，為不良。
(比較例3)
藉由切削純度為5N5(99.9995%)之Ti壓延板，而製作如圖1之左側之圖所示般之形狀的厚度為14mm、平面部之直徑為320mm、楔形(傾斜面)部之外徑為450mm、楔形角度為35°之凹形狀之靶。平均結晶粒徑於平面部、楔形部均為9μm。
將使用該靶-背襯板組裝體進行濺鍍之情形時之平面部與 楔形部之平面指數與配向率示於表1。
相對於與該靶-背襯板組裝體之靶表面垂直之方向之Basal面配向率於平面部為86.5%，於楔形部為85.2%，配向(002)/((002)+(103)+(104)+(105))之值於平面部為0.08，於楔形部為0.28，楔形部/平面部為3.41。其結果為膜厚之均勻性為5.1%而較差。
[產業上之可利用性]
習知之凹形狀之鈦製濺鍍靶係切削鈦製之壓延板而製作，但若切削鈦製之壓延板而製作成凹形狀，則在平面部與楔形部晶向存在大差異，故而存在於利用濺鍍進行成膜時，膜厚之均勻性差之問題。本案發明係代替切削而藉由對鈦製之壓延板進行加壓(鍛造)從而加工成凹形狀，藉此於平面部與楔形部減小晶向之差，從而提供特性優異之鈦製濺鍍靶。藉此，能夠不改變習知之濺鍍特性，而形成均一性(uniformity)優異之薄膜，從而能夠提高發展微細化、高積體化之半導體製品之良率或可靠性，因此於產業上有用。

Claims (11)

  1. 一種鈦製濺鍍靶，其係凹(concave)形狀者，其特徵在於：該靶具有平面部及楔形(taper)部，以下定義之Basal面配向率於平面部、楔形部均有70%以上，且若將(002)/((002)+(103)+(104)+(105))之平面部之值設為A，將楔形部之值設為B，則B/A<1.5，I(hkl)：I(hkl)之測定強度I*(hkl)：JCPDS card之相對強度ΣI(hkl)/I*(hkl)=I(100)/I*(100)+I(002)/I*(002)+I(101)/I*(101)+I(102)/I*(102)+I(110)/I*(110)+I(103)/I*(103)+I(200)/I*(200)+I(112)/I*(112)+I(201)/I*(201)+I(202)/I*(202)+I(104)/I*(104)+I(203)/I*(203)+I(211)/I*(211)+I(114)/I*(114)+I(212)/I*(212)+I(105)/I*(105)。
  2. 如申請專利範圍第1項之鈦製濺鍍靶，其中，鈦製濺鍍靶之平均粒徑為20μm以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之鈦製濺鍍靶，其中，鈦製濺鍍靶之被濺鍍之部位係具有5N5以上純度的鈦，於靶之5N5Ti之下方外周具備由4N5以下純度之鈦或CP鈦(工業用純鈦)構成的構件。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之鈦製濺鍍靶，其中，該靶之楔形部具備5°~30°之傾斜面。
  5. 一種鈦製濺鍍靶-背襯板(backing plate)組裝體，鈦製濺鍍靶之被濺鍍之部位係具有5N5以上之純度的鈦，於該鈦製濺鍍靶之下方，配置有銅合金之背襯板，且上述鈦製濺鍍靶係申請專利範圍第1至4項中任一項之鈦製濺鍍靶。
  6. 一種鈦製濺鍍靶-背襯板組裝體，鈦製濺鍍靶之被濺鍍之部位係具有5N5以上純度的鈦，於該靶之下方外周，配置有由具有4N5以下純度之鈦或CP鈦(工業用純鈦)構成的構件，進一步於此等之下方，配置有銅合金之背襯板，且上述鈦製濺鍍靶係申請專利範圍第1至4項中任一項之鈦製濺鍍靶。
  7. 一種鈦製濺鍍靶之製造方法，係對鈦製之壓延板進行模鍛，而製成具有平面部與楔形部之凹形狀，Basal面配向率於平面部、楔形部均有70%以上，且(002)/((002)+(103)+(104)+(105))之平面部與楔形部之比即楔形部/平面部<1.5。
  8. 如申請專利範圍第7項之鈦製濺鍍靶之製造方法，其中，以使該鈦製濺鍍靶之平均粒徑成為20μm以下之方式進行模鍛。
  9. 如申請專利範圍第7或8項之鈦製濺鍍靶之製造方法，其中，將鈦製濺鍍靶之被濺鍍之部位設為具有5N5以上純度的鈦，於靶之下方外周設為由4N5以下純度之鈦或CP鈦(工業用純鈦)構成的構件，或者於具有5N5以上純度之鈦的下方配置銅合金之背襯板。
  10. 如申請專利範圍第7或8項之鈦製濺鍍靶之製造方法，其中，將該靶之楔形部設為5°~30°之傾斜面。
  11. 一種鈦製濺鍍靶-背襯板組裝體之製造方法，其使用申請專利範圍第1至4項中任一項之鈦製濺鍍靶，且將鈦製濺鍍靶之被濺鍍之部位設為具有5N5以上純度的鈦，於靶之下方外周配置由4N5以下純度之鈦或CP鈦(工業用純鈦)構成的構件，進一步於此等之下方，配置銅合金之背襯板並將此等擴散接合，或者於具有5N5以上純度之鈦的下方配置銅合金之背襯板並進行擴散接合。
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