TWI659941B - 粒狀草醯胺之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種肥料粒之硬度較高，且水中形狀穩定性較高，具有穩定之緩效性之粒狀草醯胺，減少追肥次數且減輕追肥工作負擔。 本發明係將相對於草醯胺粉末100重量份，含有聚乙烯醇或改性聚乙烯醇0.5重量份以上之混合物於傾斜型混合鍋容器內高速攪拌造粒後，加以乾燥而製造。

Description

粒狀草醯胺之製造方法
本發明係關於一種粒狀草醯胺之製造方法，更詳細而言，係關於一種肥料硬度較高，且在水中或土壤中之抗崩解性較高，且具有穩定之緩效性肥效之粒狀草醯胺之製造方法。
2010年至2015年農業構造變動之特徵之一在於，農業經營者數量、銷售農戶數量之減少率達到史上最高，務農人員之老齡化問題不斷推進。因此，於農戶工作現場，廣泛利用儘可能減輕施肥作業造成之體力負擔且追肥次數較少之緩效性加氮肥料。草醯胺[(CONH2)2]係其代表例之一，作為緩效性氮肥於為無臭白色之粉末且對水之溶解度較低，進而對作物無藥害等方面較優異，而使用。
然而，粉末之草醯胺由土壤中之微生物相對較快地無機化(係指草醯胺分解直至被植物吸收之形態)，無機化之氮成分與硫酸銨、脲、氯化銨及硝酸銨等易溶於水之氮質肥料同樣地、容易產生因流失等造成之損失，因此，無法充分發揮草醯胺之緩效性之特徵。又，即便於化學處理肥料中混練並使之含有草醯胺，於湛水條件下肥料粒子亦會很快崩解，因此由與分解相關之微生物快速分解，無法發揮緩效性肥效。
一般而言，藉由控制草醯胺溶出水中或土壤中，抑制草醯胺與分解 草醯胺之微生物之接觸，可降低草醯胺之無機化速度，使草醯胺之肥效緩效化。為了控制草醯胺溶出水中或土壤中，有必要儘可能製成粒子強度較高，且於水中或土壤中難以崩解之粒狀。
作為肥料造粒時之造粒促進劑(黏合劑)，已知使用有：膨潤土、赤糖蜜、木質素磺酸鹽、澱粉、蒟蒻粉、精胺酸鈉、羧甲基纖維素(CMC)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯醯胺(PAM)、石膏、腐植酸鈉等(非專利文獻1)。
公開了藉由如下方法製成肥料：使用該等，提高含有草醯胺之肥料粒子之粒子強度及粒子於水中不崩解維持其形狀之特性(水中形狀穩定性)等，控制溶出，抑制草醯胺與與其分解相關之微生物之接觸，作為以此為目的之技術，藉由聚乙烯醇鍵結草醯胺粉末擠壓成形為棒狀後，製成顆粒狀(專利文獻1)；藉由聚乙烯醇鍵結草醯胺粉末擠壓成形為棒狀後，製成顆粒狀後，藉由高速轉動造粒機將顆粒狀成形物變形為球狀(專利文獻2)；將包含草醯胺及硫酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵等鐵化合物及磷酸一銨等磷酸之銨鹽之組合物藉由皿形造粒機、擠壓造粒機等進行造粒(專利文獻3)；將包含草醯胺及石膏及硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁等鋁化合物及磷酸銨等磷酸銨鹽之組合物利用皿形造粒機、擠壓造粒機等進行造粒(專利文獻4)；使之含有草醯胺及氯化銨、磷酸二銨、石膏，藉由皿形造粒機、擠壓造粒機等進行造粒(專利文獻5)。
又，於專利文獻6中，揭示了一種發明，提供一種含有聚合度1800以下、皂化度90莫耳%以下之聚乙烯醇及原料肥料(具體而言，為加工礦渣磷酸肥料、礦渣矽酸肥料、混合磷酸肥料、化學處理肥料)並藉由皿形造粒機造粒，粒子強度較高，尤其於低溫下之水中崩解性優異之粒狀肥料。
然而，於專利文獻1之方法中，有顆粒狀草醯胺之硬度為2kgf以下較 低，於成形後之袋內發生粉化之問題。於專利文獻2之方法中，球狀草醯胺之硬度為3kgf以下較低，且為了製成球狀，必須用2種以上之裝置製造：藉由雙軸轉子型混合機加以混合後，擠壓成形，進而使用Fuji Paudal股份公司製造之球形造粒機作為高速轉動造粒機。又，於專利文獻3、4、5之方法中，有如下缺點：粒狀肥料之硬度為5~9kgf較高，但由於添加物相對於粉狀草醯胺之比率較高故而粒狀肥料中之來自草醯胺之氮量變少。又，關於與粒狀草醯胺之穩定之緩效性肥效直接相關之水中形狀穩定性，亦為短時間內之結果，於專利文獻1中為2週，於專利文獻3、4中為1小時，於專利文獻5中為10小時，作為湛水條件下之於水中或土壤中之緩效性肥效不充分。又，專利文獻6為提供了一種於本發明中作為目的之與於水中難以崩解之粒狀草醯胺不同之水中崩解性優異之粒狀肥料的技術。
於專利文獻7中，作為用以製造調配以被覆材被覆硝化作用抑制劑而成之被覆硝化作用抑制劑以及包含氨態氮及/或脲態氮之肥料而成之被覆硝化作用抑制劑調配肥料的造粒方法之例，記載有於傾斜鍋型造粒機中投入硝化作用抑制劑、肥料等粉末，將木質素磺酸鹽之水溶液、赤糖蜜等作為黏合劑進行造粒之方法、使用擠壓造粒機之方法、使用艾氏混合機等混合造粒機之方法等。
於專利文獻8中，作為用以製造以被膜材被覆將硝化作用抑制劑及稀釋劑(但是，含有硝酸態氮及氨態氮之形態作為氮成分之化學處理肥料及脲除外)混合並粒狀化而成之粒狀硝化作用抑制劑而成之被覆硝化作用抑制劑的造粒方法之例，作為造粒方法之例，記載有於傾斜鍋型造粒機中投入硝化作用抑制劑、化學處理肥料等粉末，將木質素磺酸鹽之水溶液、赤糖蜜等作為黏合劑進行造粒之方法、使用擠壓造粒機之方法、使用艾氏混 合機等混合造粒機之方法等。
然而，沒有使用傾斜型艾氏混合機進行草醯胺之粒狀化製造之情況。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開昭59-169527號公報
[專利文獻2]日本專利特開平2-145493號公報
[專利文獻3]日本專利特公平6-2628號公報
[專利文獻4]日本專利特公平6-2629號公報
[專利文獻5]日本專利特公平6-2630號公報
[專利文獻6]日本專利特開2006-21968號公報
[專利文獻7]日本專利特開2000-53481號公報(請求項1、段落0011、製造例1及6)
[專利文獻8]日本專利特開2000-53482號公報(請求項1、段落0014、製造例1及2)
[非專利文獻]
[非專利文獻1]「肥料加工學」造粒促進劑(黏合劑)BSI生物科學研究所
本發明之課題在於提供一種肥料硬度較高，且於水中或土壤中之抗崩解性較高，具有穩定之緩效性肥效之粒狀草醯胺。
本發明者等人為了解決上述課題反覆銳意研究，結果發現：使草醯胺中含有聚乙烯醇或改性聚乙烯醇，於傾斜型之混合鍋容器內高速攪拌造粒並加以乾燥，藉此可保持肥料硬度較高，且於湛水條件或田地條件下亦可將粒子形狀穩定性保持得較高，以至於完成本發明。
即，本發明之要旨如下。
(1)一種粒狀草醯胺之製造方法，其特徵在於，其將相對於草醯胺粉末100重量份，含有0.5重量份以上之聚乙烯醇或改性聚乙烯醇之混合物於傾斜型之混合鍋容器內高速攪拌造粒後，加以乾燥。
(2)如上述(1)中所記載之製造方法，其使用具備旋轉之混合鍋、及配置於自該混合鍋之中心位置偏心之位置且與混合鍋獨立地旋轉之混合工具、以及固定並配置於上述混合鍋之內部之刮板之高速攪拌混合機進行高速攪拌造粒。
(3)如上述(2)中所記載之製造方法，其中添加聚乙烯醇或改性聚乙烯醇、及水後之高速攪拌造粒之時間為13~60分鐘。
根據本發明，提供一種肥料硬度較高，且於水中或土壤中之抗崩解性較高，可發揮穩定之緩效性肥效之粒狀草醯胺，藉此可減少作物栽培中之追肥次數，減輕伴隨近年務農人員老齡化所帶來之對施肥工作之負擔。
1‧‧‧高速攪拌混合機
2‧‧‧混合鍋
3‧‧‧混合工具
4‧‧‧刮板
圖1係表示實施本發明時所使用之高速攪拌混合機之1例之概略立體圖。
圖2係表示於25℃、水田條件下之無機化試驗之結果之圖。
於本發明中所使用之聚乙烯醇或改性聚乙烯醇之聚合度為1300~2400，黏度(mPa．S)為15~50，皂化度(mol%)為90以上，較佳為聚合度為1700~1800，黏度(mPa．S)為20~30，皂化度(mol%)為98.0~99.7，但並不限定於該範圍。
作為改性聚乙烯醇，無特別限制，例如可使用酸改性聚乙烯醇(以下，亦稱為「酸改性PVA」)、乙烯改性聚乙烯醇等。
酸改性PVA係含有特定量之羧基或磺酸基之乙烯醇系聚合物，前者稱為羧酸改性PVA，後者稱為磺酸改性PVA。
羧酸改性PVA可藉由將具有羧基之化合物以先前公知之方法，導入聚乙烯醇而製造。作為含有羧基之化合物，可列舉：反丁烯二酸、順丁烯二酸、伊康酸、順丁烯二酸酐、鄰苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐、丙烯酸及該等之鹽等。
磺酸改性PVA可藉由將具有磺酸基之化合物以先前公知之方法，導入聚乙烯醇而製造。作為具有磺酸基之化合物，可列舉：乙烯磺酸、丙烯磺酸、甲基丙烯磺酸、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸及該等之鹽等。
乙烯改性聚乙烯醇可藉由將乙烯酯與乙烯之共聚物皂化而獲得，作為乙烯酯，可列舉：甲酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯等。
自確保粒子硬度及水中形狀穩定性之方面而言，本發明之粒狀草醯胺中之聚乙烯醇或改性聚乙烯醇之含量相對於草醯胺粉末100重量份，為0.5重量份以上，較佳為1~10重量份，進而較佳為1~2重量份。若該聚乙烯醇或改性聚乙烯醇之含量低於0.5重量份則造粒時作為黏合劑之效果減弱，提高造粒後之粒子硬度之效果降低，另一方面，若超過10重量份則粒 狀草醯胺之氮成分減少，成分之品質降低。
以下，對本發明之粒狀草醯胺之製造方法之較佳之態樣進行說明。
首先，將聚乙烯醇或改性聚乙烯醇按以下要點加以溶解。一面攪拌常溫水，一面緩慢投入測量之聚乙烯醇或改性聚乙烯醇，保持繼續攪拌之狀態開始加熱。液體溫度達到90~95℃後，一面保持溫度一面繼續攪拌1~2小時。其後，切斷熱源，減小攪拌力度，緩慢冷卻，製備一定濃度之聚乙烯醇或改性聚乙烯醇水溶液。聚乙烯醇或改性聚乙烯醇液之濃度無特別限制，作為操作上之黏性或製造肥料時之添加量較合適為10~15%液體。其次以相對於加入造粒機中之草醯胺粉末100重量份成為0.5重量份以上之重量比率之方式，緩慢添加溶解製備之聚乙烯醇或改性聚乙烯醇液，於傾斜型之混合鍋容器內進行高速攪拌造粒，將造粒物乾燥。為了使原料粉末間之結合力均勻，較理想的是將添加至草醯胺粉末之聚乙烯醇或改性聚乙烯醇製成液狀添加，但於添加量較少之情形時，亦可以粉狀添加。又，除了草醯胺粉末以外，為了調整體積比重或防止於水中懸浮亦可添加礦物粉末等。
造粒所使用之造粒機為日本Eirich股份公司製造之具有傾斜型混合鍋容器之高速攪拌造粒機(以下，表示為傾斜型艾氏混合機)，其詳細情況記載於日本專利第4406328號公報，利用以精密、高效生產為特徵之高性能混合機所進行之造粒『粉體技術之基礎與應用』化學裝置9月號增刊，工業通信社，2005年。
圖1係表示實施本發明時所使用之高速攪拌混合機之1例之概略立體圖。
如圖1所示，本發明中使用之高速攪拌混合機1具備：混合鍋2，其收 容被攪拌物體，以收容被攪拌物體之狀態旋轉；混合工具(亦稱為「攪拌器(agitator)」)3，其位於該混合鍋2之內部且配置於自混合鍋2之中心位置偏心之位置，與混合鍋2獨立地旋轉；以及刮板4，其固定並配置於混合鍋2之內部。混合鍋2及混合工具3可分別獨立地設定旋轉方向及轉數，可藉由將混合鍋2與混合工具3之旋轉方向設為相反方向之情形、及將混合鍋2與混合工具3之旋轉方向設為相同方向之情形下之2種攪拌方法進行攪拌。
操作順序之概要如下所述。將肥料原料投入裝置後，提高轉子之周速(通常為1~10m/s，較佳為2~6m/s)進行混合，將原料均勻化。其次加入聚乙烯醇或改性聚乙烯醇液、及添加之水。提高轉子之周速(通常為10~40m/s，較佳為15~35m/s)，進行分散、造粒。關於添加聚乙烯醇或改性聚乙烯醇、及水後之高速攪拌造粒之時間，自目標粒徑之生成率之方面而言，較佳為13分鐘以上，自防止因粒彼此附著而變成較大之塊狀態之方面而言，較佳為60分鐘以下。上述高速攪拌造粒之時間進而較佳為15~45分鐘，更佳為20~45分鐘。其後，降低轉子之周速1~10m/s，較佳為2~6m/s)加以處理，最後自混合機排出。將所獲得之粒狀物於乾燥器內加熱乾燥，製造粒狀草醯胺。乾燥溫度通常為65~130℃，較佳為90~120℃。
關於本發明之粒狀草醯胺之形狀及尺寸無特別限制，通常為具有1~10mm之範圍內之粒徑之粒狀。尤其是粒徑為2~4mm之範圍內者，可減少施肥時飛散等作業性方面良好而較佳。又，於將本發明之造粒組合物與其他化學處理肥料調配之情形時，亦可較少分級，而較良好。
[實施例]
以下，藉由實施例及比較例進而詳細敍述本發明，但本發明並不限 定於該等實施例。
聚乙烯醇(PVA)或改性聚乙烯醇(改性PVA)使用了純度94.00%以上者。其添加量(%)以相對於草醯胺粉末之重量比率表示。
(實施例1)藉由傾斜型艾氏混合機製造添加改性PVA1%之粒狀草醯胺
將添加了2.7重量份之水之5L燒杯浸於常溫之熱水浴中，一面設置攪拌用馬達來攪拌水一面緩慢添加0.3重量份之改性聚乙烯醇(可樂麗股份公司製造，聚合度1300，皂化度92~98)。一面攪拌一面加溫，達到95℃後，一面保持溫度一面攪拌2小時。確認改性PVA完全溶解，減小攪拌力度，緩慢冷卻，製備10%液體。
將20重量份之草醯胺粉末投入傾斜型艾氏混合機(日本Eirich股份公司製造，萬馬力混合機R02型；以下同樣)之混合鍋容器後，添加2重量份之所製備之改性PVA10%液體，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分15秒鐘。其次添加3.53重量份之水，以轉子之周速19m/s(3000rpm)進行分散、造粒23分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理1分30秒鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品藉由105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分至粒徑2~4mm之範圍，獲得添加改性PVA1%之粒狀草醯胺。
(實施例2)藉由傾斜型艾氏混合機製造添加PVA2%之粒狀草醯胺
將添加了5.4重量份之水之10L燒杯浸於常溫之熱水浴中，一面設置攪拌用馬達來攪拌水一面緩慢添加0.6重量份之PVA。一面攪拌一面加溫，達到95℃後，一面保持溫度一面攪拌2小時。確認PVA完全溶解，減小攪拌力度緩慢冷卻，製備10%液體。
將20重量份之草醯胺粉末投入傾斜型艾氏混合機之混合鍋容器中後，添加4重量份之所製備之PVA10%液體，以轉子之周速6m/s(900 rpm)混合1分鐘。進而添加1.66重量份之水，以轉子之周速19m/s(3000rpm)進行分散、造粒21分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理2分鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分至粒徑2~4mm之範圍，獲得添加PVA2%之粒狀草醯胺。
(實施例3)藉由傾斜型艾氏混合機製造添加PVA1%之粒狀草醯胺
將20重量份之草醯胺粉末投入傾斜型艾氏混合機之混合鍋容器後，添加2重量份之於實施例2中所製備之PVA10%液體，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分鐘。進而添加3.63重量份之水，以轉子之周速19m/s(3000rpm)分散、造粒22分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理2分鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分至粒徑2~4mm之範圍，獲得添加PVA1%之粒狀草醯胺。
(實施例4)藉由傾斜型艾氏混合機製造添加改性PVA4%之粒狀草醯胺
將添加了4.8重量份之水之10L燒杯浸於常溫之熱水浴中，一面設置攪拌用馬達來攪拌水一面緩慢添加1.2重量份之改性聚乙烯醇。一面攪拌一面加溫，達到95℃後，一面保持溫度一面攪拌2小時。確認改性PVA完全溶解，減小攪拌力度，緩慢冷卻，製備20%液體。
將20重量份之草醯胺粉末投入傾斜型艾氏混合機之混合鍋容器後，添加4重量份之所製備之改性PVA20%液體，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分鐘。進而添加2.3重量份之水，以轉子之周速19m/s(3000rpm)分散、造粒18分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理2分鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分至粒徑2~4mm之範圍，獲得添加改性PVA4%之粒狀草醯胺。
(實施例5)藉由傾斜型艾氏混合機製造添加改性PVA0.5%之粒狀草醯 胺
將20重量份之草醯胺粉末投入傾斜型艾氏混合機之混合鍋容器後，添加1重量份之於實施例1中所製備之改性PVA10%液體，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分15秒鐘。其次添加4.4重量份之水，以轉子之周速19m/s(3000rpm)分散、造粒23分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理1分30秒鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分至粒徑2~4mm之範圍，獲得添加改性PVA0.5%之粒狀草醯胺。
(實施例6)藉由傾斜型艾氏混合機製造添加PVA0.5%之粒狀草醯胺
將20重量份之草醯胺粉末投入傾斜型艾氏混合機之混合鍋容器後，添加1重量份之於實施例2中所製備之PVA10%液體，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分15秒鐘。其次添加4.4重量份之水，以轉子之周速19m/s(3000rpm)分散、造粒23分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理1分30秒鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分至粒徑2~4mm之範圍，獲得添加PVA0.5%之粒狀草醯胺。
(比較例1)藉由水平型艾氏混合機製造添加改性PVA1%之粒狀草醯胺
將20重量份之草醯胺粉末投入水平型艾氏混合機(日本Eirich股份公司製造，萬馬力混合機DE14型)之混合鍋容器後，添加2重量份之於實施例1中所製備之改性PVA10%液體，以轉子之周速13m/s(600rpm)混合1分鐘。進而添加3.65重量份之水，以轉子之周速31m/s(1500rpm)分散、造粒25分鐘，將轉子之周速降低至13m/s(600rpm)處理2分鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分至粒徑2~4mm之範圍，獲得添加改性PVA1%之粒狀草醯胺。
(比較例2)藉由皿形造粒機製造添加改性PVA1%之粒狀草醯胺
將20重量份之草醯胺粉末投入皿形造粒機(住友重機械工業股份公司製造之馬達驅動式自製鍋造粒機)之鍋容器後，添加2重量份之於實施例1中所製備之改性PVA10%液體，以鍋之周速1.6m/s(40rpm)混合15分鐘。進而一面緩慢添加8.02重量份之水一面以鍋之周速1.6m/s(40rpm)造粒30分鐘。將所造粒之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分為粒徑2~4mm之範圍，獲得添加改性PVA1%之粒狀草醯胺。
(比較例3)藉由擠壓造粒機製造添加改性PVA1%之粒狀草醯胺
將20重量份之粉末草醯胺投入雙軸轉子型混合機(Fuji Paudal股份公司製造)後，添加2重量份之於實施例1中所製備之改性PVA10%液體及6.46重量份之水，充分地混練。
將混練物添加至螺旋擠壓造粒機(Fuji Paudal股份公司製造，篩網網孔1.2mm)，進行擠壓造粒。將自篩網擠壓出之造粒物以105℃之乾燥器乾燥24小時後，切成0.5~1cm之長度，獲得顆粒狀之添加改性PVA1%之粒狀草醯胺。
(比較例4)藉由傾斜型艾氏混合機製造粒狀草醯胺(不添加造粒促進劑)
將20重量份之草醯胺粉末投入傾斜型艾氏混合機之混合鍋容器後，添加3.81重量份之水，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分鐘。進而添加1.82重量份之水，以轉子之周速19m/s(3000rpm)分散、造粒32分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理2分鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分為粒徑2~4mm之範圍，獲得粒狀草醯胺。
(比較例5)藉由傾斜型艾氏混合機製造添加澱粉2%之粒狀草醯胺
將20重量份之草醯胺粉末及0.4重量份之澱粉投入傾斜型艾氏混合機之混合鍋容器後，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分鐘。其次添加5.1重量份之水，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分鐘。進而以轉子之周速19m/s(3000rpm)分散、造粒25分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理2分鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分至粒徑2~4mm之範圍，獲得添加澱粉2%之粒狀草醯胺。
(比較例6)藉由傾斜型艾氏混合機製造添加羧甲基纖維素(CMC)2%之粒狀草醯胺
將20重量份之草醯胺粉末及0.4重量份之CMC投入傾斜型艾氏混合機之混合鍋容器後，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分鐘。其次添加5.1重量份之水，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分鐘。進而以轉子之周速19m/s(3000rpm)分散、造粒23分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理2分鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分至粒徑2~4mm之範圍，獲得添加CMC2%之粒狀草醯胺。
(比較例7)藉由傾斜型艾氏混合機製造添加礦物、硫酸鐵、磷酸之粒狀草醯胺
將20重量份之草醯胺粉末及1.25重量份之礦物(玄武岩粉末)、0.42重量份之硫酸鐵、2.5重量份之磷酸液投入傾斜型艾氏混合機之混合鍋容器後，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分鐘。其次添加3.11重量份之水，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分鐘。進而以轉子之周速19m/s(3000rpm)分散、造粒15.5分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理2.75分鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小 時後，篩分至粒徑2~4mm之範圍，獲得添加硫酸鐵、磷酸之粒狀草醯胺。
(比較例8)藉由傾斜型艾氏混合機製造添加改性PVA0.2%之粒狀草醯胺
將20重量份之草醯胺粉末投入傾斜型艾氏混合機之混合鍋容器後，添加0.4重量份之於實施例1中製備之改性PVA10%液體，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分15秒鐘。其次添加4.88重量份之水，以轉子之周速19m/s(3000rpm)分散、造粒23分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理1分30秒鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分至粒徑2~4mm之範圍，獲得添加改性PVA0.2%之粒狀草醯胺。
(比較例9)藉由傾斜型艾氏混合機製造添加PVA0.2%之粒狀草醯胺
將20重量份之草醯胺粉末投入傾斜型艾氏混合機之混合鍋容器後，添加0.4重量份之於實施例2中所製備之PVA10%液體，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分15秒鐘。其次添加4.88重量份之水，以轉子之周速19m/s(3000rpm)分散、造粒23分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理1分30秒鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，篩分至粒徑2~4mm之範圍，獲得添加PVA0.2%之粒狀草醯胺。
(評價試驗1)
關於實施例1~6及比較例1~9中所獲得之粒狀草醯胺之各者，作為製成緩效性氮肥之評價調查硬度、水中形狀穩定性。該等之試驗方法如下所述。再者，於記載於以下之試驗中，於所獲得之粒狀肥料中，選擇粒徑 為2.85~3.50mm之範圍內者使用。
水分：將所獲得之粒狀草醯胺藉由粉碎機粉碎，準確計量約5g之全部通過0.5mm篩之粉末，以105℃之乾燥器乾燥3小時，將減少之重量除以試樣重量並乘以100。將其結果示於表1、表2、表3。
硬度：使用木屋式硬度計測定20粒之粒狀草醯胺之粒子硬度，將其結果示於表1、表2、表3。
水中形狀穩定性：將20粒之粒狀草醯胺投入添加50ml水之分化管瓶後，一面於25℃之恆溫器內靜置一面觀察注水後、3天後、14天後、28天後、56天後之粒表面之崩解之狀態。將崩解狀態記為：0：無崩解，1：粒表面之崩解10%以下，2：粒表面之崩解11~30%，3：粒表面之崩解31~50%，4：粒表面之崩解51~70%，5：粒表面之崩解71~90%，6：粒表面之崩解91~100%，示於表1、表2、表3。
如表1所示之結果所示，於使用比較例1~3之造粒裝置之方法中肥料粒子硬度為3.1kgf以下，與此相對，實施例1中為6.3kgf，藉由本發明之方法，可製造硬度較高之粒狀草醯胺。
進而，關於水中形狀穩定性，於比較例1~3中自注水後粒表面開始崩解，56天後粒表面之31%以上崩解，與此相對，實施例1中即便56天後亦未發現崩解。
將使用傾斜型艾氏混合機比較造粒促進劑之結果示於表2。
比較例4之不添加造粒促進劑之肥料粒子硬度為3kgf以下。於比較例5、6中，為5.3、4.5kgf，低於實施例2。於比較例7中，為6.6kgf，與實施例2無較大差異。
然而，關於水中形狀穩定性，於比較例4中剛注水後未發現粒表面之崩解，但3天後不斷崩解，56天後粒表面之51%以上崩解。比較例5、6、7中儘管硬度高於比較例4，但剛注水後粒表面開始崩解，56天後粒表面之51%以上崩解。與此相對，實施例2中即便56天後亦未發現崩解。
如表3所示之結果所示，PVA或改性PVA之添加量為0.2%之比較例8、9之肥料粒硬度為2.8kgf，水中形狀穩定性方面自剛注水後亦未發現崩解。與此相對，PVA或改性PVA之添加量為0.5%以上之實施例1~6之硬度為4.5kgf以上，且水中形狀穩定性亦較高。
如上所述，藉由本發明之方法，可製造硬度較高，尤其於水中難以崩解且形狀穩定性較高之粒狀草醯胺。
(評價試驗2：於25℃、水田條件下之無機化試驗)
(1)目的
研究藉由傾斜型艾氏混合機製造之添加改性PVA1%之粒狀草醯胺(實施例1)及藉由傾斜型艾氏混合機製造之添加礦物、硫酸鐵、磷酸之粒狀草醯胺(比較例7)之於水田條件下之無機化。
(2)試驗方法
於60g乾土[築波水田土壤(砂壤土)]中混合供試之含草醯胺之肥料粒(24mg氮相當於4粒)，添加至200ml燒杯中。又，關於磷酸及鉀，磷酸一鉀及氯化鉀作為成分每60g乾土添加12mg。其次，以成為供試土壤之最大容水量之140%之方式添加去離子水，以聚乙烯膜覆蓋後，於25℃之定溫庫內靜置特定時間。
經過特定時間後，將燒杯內之試樣以300ml之10%氯化鉀水溶液振盪過濾，藉由康威擴散法定量無機態氮(NH4與NO3之總量)，算出無機化率。
(3)結果
將結果示於表4及圖2。
自表4及圖2可知，藉由傾斜型艾氏混合機製造之添加改性PVA1%之粒狀草醯胺相比於藉由傾斜型艾氏混合機製造之添加礦物、硫酸鐵、磷酸之粒狀草醯胺，無機化較慢，發揮了緩效性肥效。
即，明確：本發明產品之添加改性PVA1%之粒狀草醯胺相比於藉由 傾斜型艾氏混合機製造之添加礦物、硫酸鐵、磷酸之粒狀草醯胺，硬度無較大差異，但水中形狀穩定性較高，發揮緩效性肥效。
(實施例7)造粒時間之比較
將20重量份之草醯胺粉末投入傾斜型艾氏混合機(日本Eirich股份公司製造，萬馬力混合機R02型)之混合鍋容器後，添加2重量份之於實施例1中所製備之改性PVA10%液體，以轉子之周速6m/s(900rpm)混合1分鐘。其次添加3.20重量份之水，以轉子之周速19m/s(3000rpm)分散、造粒5分鐘、10分鐘或15分鐘，將轉子之周速降低至6m/s(900rpm)處理30秒鐘後，使其排出。將所排出之粒狀品以105℃之乾燥器乾燥4小時後，測定其粒度分佈。
將粒度分佈之測定結果(將1mm篩下及1mm、2mm、4mm篩上之重量除以整體重量，以百分率表示)示於表5。
如表5所示之結果，添加改性PVA及水後之造粒時間為5分鐘及10分鐘時，2mm~4mm之粒狀草醯胺較少，與此相對，造粒15分鐘時，可獲得50%以上之2mm~4mm之粒狀草醯胺。

Claims (7)

  1. 一種粒狀草醯胺之製造方法，其特徵在於：於傾斜型之混合鍋容器內，添加聚乙烯醇或改性聚乙烯醇、及水後，將轉子之周速設為10~40m/s，將相對於草醯胺粉末100重量份含有聚乙烯醇或改性聚乙烯醇0.5重量份以上之混合物進行高速攪拌造粒13~60分鐘後，加以乾燥。
  2. 如請求項1之製造方法，其使用高速攪拌混合機進行高速攪拌造粒，該高速攪拌混合機具備旋轉之混合鍋、及配置於自該混合鍋之中心位置偏心之位置且與混合鍋獨立地旋轉之混合工具、以及固定並配置於上述混合鍋之內部之刮板。
  3. 如請求項1或2之製造方法，其中將轉子之周速設為15~35m/s，進行高速攪拌造粒15~45分鐘。
  4. 如請求項1或2之製造方法，其中將轉子之周速設為15~35m/s，進行高速攪拌造粒20~45分鐘。
  5. 如請求項1或2之製造方法，其中將含有草醯胺之肥料原料投入裝置後，將轉子之周速設為1~10m/s進行混合，將原料均勻化，然後加入聚乙烯醇或改性聚乙烯醇液、及添加之水，然後將轉子之周速設為10~40m/s，進行高速攪拌造粒13~60分鐘。
  6. 如請求項1或2之製造方法，其中將含有草醯胺之肥料原料投入裝置後，將轉子之周速設為1~10m/s進行混合，將原料均勻化，然後加入聚乙烯醇或改性聚乙烯醇液、及添加之水，然後將轉子之周速設為15~35m/s，進行高速攪拌造粒15~45分鐘。
  7. 如請求項1或2之製造方法，其中將含有草醯胺之肥料原料投入裝置後，將轉子之周速設為1~10m/s進行混合，將原料均勻化，然後加入聚乙烯醇或改性聚乙烯醇液、及添加之水，然後將轉子之周速設為15~35m/s，進行高速攪拌造粒20~45分鐘。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0479097A1 (en) * 1990-09-25 1992-04-08 Ube Industries, Ltd. Process for preparing water-sparingly soluble fertilizer granules
US5152822A (en) * 1988-11-25 1992-10-06 Ube Industries, Ltd. Slow release oxamide fertilizer
WO2013035106A1 (en) * 2011-09-07 2013-03-14 Indo Gulf Fertilizers A process for manufacturing a composite fertilizer

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59169527A (ja) * 1983-03-16 1984-09-25 Ube Ind Ltd 顆粒状オキサミドの製造法
JP2000053481A (ja) 1998-08-05 2000-02-22 Asahi Chem Ind Co Ltd 被覆硝抑剤配合肥料
JP2000053482A (ja) 1998-08-05 2000-02-22 Asahi Chem Ind Co Ltd 被覆硝酸化成抑制資材
KR100291339B1 (ko) * 1999-02-03 2001-05-15 최태관 과립 성형용 믹서장치
WO2001046089A1 (fr) * 1999-12-21 2001-06-28 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Engrais a base de silice granulaire
JP2006021968A (ja) 2004-07-08 2006-01-26 Nippon Denko Kk 粒状肥料及びその製造方法
JP2013017923A (ja) * 2011-07-08 2013-01-31 Nippon Airitsuhi Kk 粉体処理ミキサ、粉体処理装置および粉体処理方法
JP6181603B2 (ja) * 2014-06-19 2017-08-16 日本アイリッヒ株式会社 原料攪拌装置
JP6922334B2 (ja) * 2017-03-30 2021-08-18 ブラザー工業株式会社 定着システムおよび定着装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5152822A (en) * 1988-11-25 1992-10-06 Ube Industries, Ltd. Slow release oxamide fertilizer
EP0479097A1 (en) * 1990-09-25 1992-04-08 Ube Industries, Ltd. Process for preparing water-sparingly soluble fertilizer granules
WO2013035106A1 (en) * 2011-09-07 2013-03-14 Indo Gulf Fertilizers A process for manufacturing a composite fertilizer

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