JP2018162203A - 粒状オキサミドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)オキサミド粉末100重量部に対して、ポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコールを0.5重量部以上含有する混合物を傾斜型の混合パン容器内で高速撹拌造粒した後、乾燥することを特徴とする粒状オキサミドの製造方法。
(2)回転する混合パンと、当該混合パンの中心位置から偏心した位置に配置された、混合パンとは独立して回転する混合工具と、前記混合パンの内部に固定されて配置されたスクレーパーとを備えた高速撹拌ミキサーを用いて高速撹拌造粒する前記(1)に記載の製造方法。
(3)ポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコール、及び水の添加後の高速撹拌造粒する時間が13〜60分である前記(2)に記載の製造方法。
はじめに、ポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコールを次の要領で溶解する。常温水を撹拌しながら、計量したポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコールを徐々に投入し、撹拌を継続したままで加熱し始める。液温が90〜95℃に到達後、温度を維持しながら1〜2時間撹拌を継続する。その後、熱源を切り、撹拌力を弱め、徐々に冷却し、一定濃度のポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコール水溶液を調製する。ポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコール液の濃度は特に制限はないが、10〜15%液が取扱い上の粘性や肥料製造時の添加量として適している。次に造粒機に入れたオキサミド粉末100重量部に対して0.5重量部以上の重量比率となるよう、溶解調製したポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコール液を徐々に添加し、傾斜型の混合パン容器内で高速撹拌造粒し、造粒物を乾燥する。オキサミド粉末に添加するポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコールは、原料粉末間の結合力を均一にするには液状にして添加することが望ましいが、添加量が少ない場合は粉状で添加してもよい。また、オキサミド粉末の他に嵩比重の調整や水中での浮上防止のために鉱物粉末等を添加してもよい。
ポリビニルアルコール(PVA)又は変性ポリビニルアルコール(変性PVA)は、純分94.00%以上のものを使用した。その添加量(%)は、オキサミド粉末に対する重量比率で示した。
水2.7重量部を入れた5Lビーカーを常温の湯浴中に浸し、撹拌用モーターをセットして水を撹拌しながら変性ポリビニルアルコール((株)クラレ製、重合度1300、ケン化度92〜98)0.3重量部を徐々に加えた。撹拌しながら加温して95℃に到達後、温度を維持しながら2時間撹拌した。変性PVAが完全に溶解したのを確認し、撹拌力を弱めて徐々に冷却し、10%液を調製した。
オキサミド粉末20重量部を傾斜型アイリッヒミキサー(日本アイリッヒ(株)製、インテンシブミキサーR02型;以下同様)の混合パン容器に投入後、調製した変性PVA10%液を2重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分15秒間混合した。次に水3.53重量部を加えて、分散・造粒をローターの周速19m/s(3000rpm)で23分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ1分30秒間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、変性PVA1%入り粒状オキサミドを得た。
水5.4重量部を入れた10Lビーカーを常温の湯浴中に浸し、撹拌用モーターをセットして水を撹拌しながらPVA0.6重量部を徐々に加えた。撹拌しながら加温して95℃に到達後、温度を維持しながら2時間撹拌した。PVAが完全に溶解したのを確認し、撹拌力を弱めて徐々に冷却し、10%液を調製した。
オキサミド粉末20重量部を傾斜型アイリッヒミキサーの混合パン容器に投入後、調製したPVA10%液を4重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分間混合した。更に水1.66重量部を加えて、分散・造粒をローターの周速19m/s(3000rpm)で21分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ2分間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、PVA2%入り粒状オキサミドを得た。
オキサミド粉末20重量部を傾斜型アイリッヒミキサーの混合パン容器に投入後、実施例2で調製したPVA10%液を2重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分間混合した。更に水3.63重量部を加えて、分散・造粒をローターの周速19m/s(3000rpm)で22分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ2分間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、PVA1%入り粒状オキサミドを得た。
水4.8重量部を入れた10Lビーカーを常温の湯浴中に浸し、撹拌用モーターをセットして水を撹拌しながら変性ポリビニルアルコール1.2重量部を徐々に加えた。撹拌しながら加温して95℃に到達後、温度を維持しながら2時間撹拌した。変性PVAが完全に溶解したのを確認し、撹拌力を弱めて徐々に冷却し、20%液を調製した。
オキサミド粉末20重量部を傾斜型アイリッヒミキサーの混合パン容器に投入後、調製した変性PVA20%液を4重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分間混合した。更に水2.3重量部を加えて、分散・造粒をローターの周速19m/s(3000rpm)で18分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ2分間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、変性PVA4%入り粒状オキサミドを得た。
オキサミド粉末20重量部を傾斜型アイリッヒミキサーの混合パン容器に投入後、実施例1で調製した変性PVA10%液を1重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分15秒間混合した。次に水4.4重量部を加えて、分散・造粒をローターの周速19m/s(3000rpm)で23分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ1分30秒間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、変性PVA0.5%入り粒状オキサミドを得た。
オキサミド粉末20重量部を傾斜型アイリッヒミキサーの混合パン容器に投入後、実施例2で調製したPVA10%液を1重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分15秒間混合した。次に水4.4重量部を加えて、分散・造粒をローターの周速19m/s(3000rpm)で23分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ1分30秒間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、PVA0.5%入り粒状オキサミドを得た。
オキサミド粉末20重量部を水平型アイリッヒミキサー(日本アイリッヒ(株)製、インテンシブミキサーDE14型)の混合パン容器に投入後、実施例1で調製した変性PVA10%液を2重量部添加し、ローターの周速13m/s(600rpm)で1分間混合した。更に水3.65重量部を加えて、ローターの周速31m/s(1500rpm)で分散・造粒を25分間行い、ローターの周速を13m/s(600rpm)に下げ2分間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、変性PVA1%入り粒状オキサミドを得た。
オキサミド粉末20重量部を皿形造粒機(住友重機械工業(株)製モーター駆動式自作パン造粒機)のパン容器に投入後、実施例1で調製した変性PVA10%液を2重量部添加し、パンの周速1.6m/s(40rpm)で15分間混合した。更に水8.02重量部を徐々に加えながらパンの周速1.6m/s(40rpm)で30分間造粒した。造粒した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、変性PVA1%入り粒状オキサミドを得た。
粉末オキサミド20重量部を二軸ローター型混合機(不二パウダル(株)製)に投入後、実施例1で調製した変性PVA10%液を2重量部及び水6.46重量部を添加し、十分に混練した。
混練物をスクリュー押出し造粒機(不二パウダル(株)製、スクリーン網目1.2mm)に入れ、押出し造粒した。スクリーンから押出された造粒物を105℃の乾燥器で24時間乾燥後、0.5〜1cmの長さに切り、ペレット状の変性PVA1%入り粒状オキサミドを得た。
オキサミド粉末20重量部を傾斜型アイリッヒミキサーの混合パン容器に投入後、水を3.81重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分間混合した。更に水1.82重量部を加えて、分散・造粒をローターの周速19m/s(3000rpm)で32分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ2分間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、粒状オキサミドを得た。
オキサミド粉末20重量部とでんぷん0.4重量部を傾斜型アイリッヒミキサーの混合パン容器に投入後、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分間混合した。次に水を5.1重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分間混合した。更に分散・造粒をローターの周速19m/s(3000rpm)で25分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ2分間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、でんぷん2%入り粒状オキサミドを得た。
オキサミド粉末20重量部とCMC0.4重量部を傾斜型アイリッヒミキサーの混合パン容器に投入後、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分間混合した。次に水を5.1重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分間混合した。更に分散・造粒をローターの周速19m/s(3000rpm)で23分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ2分間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、CMC2%入り粒状オキサミドを得た。
オキサミド粉末20重量部と鉱物(玄武岩粉末)1.25重量部、硫酸鉄0.42重量部、リン酸液2.5重量部を傾斜型アイリッヒミキサーの混合パン容器に投入後、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分間混合した。次に水を3.11重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分間混合した。更に分散・造粒をローターの周速19m/s(3000rpm)で15.5分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ2.75分間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、硫酸鉄・リン酸入り粒状オキサミドを得た。
オキサミド粉末20重量部を傾斜型アイリッヒミキサーの混合パン容器に投入後、実施例1で調製した変性PVA10%液を0.4重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分15秒間混合した。次に水4.88重量部を加えて、分散・造粒をローターの周速19m/s(3000rpm)で23分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ1分30秒間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、変性PVA0.2%入り粒状オキサミドを得た。
オキサミド粉末20重量部を傾斜型アイリッヒミキサーの混合パン容器に投入後、実施例2で調製したPVA10%液を0.4重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分15秒間混合した。次に水4.88重量部を加えて、分散・造粒をローターの周速19m/s(3000rpm)で23分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ1分30秒間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、粒径2〜4mmの範囲に篩分けて、PVA0.2%入り粒状オキサミドを得た。
実施例1〜6及び比較例1〜9において得られた粒状オキサミドの各々について、緩効性窒素肥料としての評価として硬度、水中形状安定性について調査した。これらの試験方法は、次の通りである。なお、以下に記載する試験においては、得られた粒状肥料のうち、粒径が2.85〜3.50mmの範囲にあるものを選んで用いた。
水分:得られた粒状オキサミドを粉砕機で粉砕し、0.5mm篩を全通させた粉末約5gを正確に計り、105℃の乾燥器で3時間乾燥して減じた重量を試料重量で除し100を乗じた。その結果を表1、表2、表3に示した。
硬度:木屋式硬度計を用いて20粒の粒状オキサミドの粒子硬度を測定し、その結果を表1、表2、表3に示した。
水中形状安定性:50mlの水を入れたメリクロン管瓶に粒状オキサミド20粒を投入した後、25℃の恒温器内で静置しながら粒表面の崩壊の状態を注水直後、3日後、14日後、28日後、56日後に観察した。崩壊状態を、0:崩壊なし、1:粒表面の崩壊10%以下、2:粒表面の崩壊11〜30%、3:粒表面の崩壊31〜50%、4:粒表面の崩壊51〜70%、5:粒表面の崩壊71〜90%、6:粒表面の崩壊91〜100%として、表1、表2、表3に示した。
比較例4の造粒促進材無添加の肥料粒子硬度は、3kgf以下であった。比較例5、6では、5.3、4.5kgfで、実施例2より低かった。比較例7では、6.6kgfと実施例2と大差なかった。
(1)目的
傾斜型アイリッヒミキサーで製造した変性PVA1%入り粒状オキサミド(実施例1)と傾斜型アイリッヒミキサーで製造した鉱物、硫酸鉄、リン酸入り粒状オキサミド(比較例7)の水田条件における無機化を検討する。
(2)試験方法
乾土[つくば水田土壌(砂壌土)]60gに供試オキサミド含有肥料粒(窒素として24mg相当4粒)を混合し、200mlビーカーに入れた。また、リン酸及びカリウムについては、リン酸一カリウム及び塩化カリウムで成分として乾土60g当たり12mg添加した。次に、供試土壌の最大容水量の140%になるよう脱イオン水を添加してポリエチレンフィルムで蓋をした後、25℃の定温庫内に所定期間静置した。
所定期間経過後、ビーカー内の試料を10%塩化カリウム水溶液300mlで振とうろ過し、コンウェイ法により無機態窒素(NH4とNO3の合量)を定量し無機化率を算出した。
(3)結果
結果を表4及び図2に示した。
すなわち、本発明品である変性PVA1%入り粒状オキサミドは、傾斜型アイリッヒミキサーで製造した鉱物、硫酸鉄、リン酸入り粒状オキサミドに比べ、硬度は大差ないが、水中形状安定性が高く、緩効性肥効を発揮することが明らかになった。
オキサミド粉末20重量部を傾斜型アイリッヒミキサー(日本アイリッヒ(株)製、インテンシブミキサーR02型)の混合パン容器に投入後、実施例1で調製した変性PVA10%液を2重量部添加し、ローターの周速6m/s(900rpm)で1分間混合した。次に水3.20重量部を加えて、分散・造粒を、ローターの周速19m/s(3000rpm)で5分間、10分間又は15分間行い、ローターの周速を6m/s(900rpm)に下げ30秒間処理した後、排出した。排出した粒状品を105℃の乾燥器で4時間乾燥後、その粒度分布を測定した。
粒度分布の測定結果(1mm篩下及び1mm、2mm、4mm篩上の重量を全体重量で除して百分率で表した。)を表5に示した。
2 混合パン
3 混合工具
4 スクレーパー
Claims (3)
- オキサミド粉末100重量部に対して、ポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコールを0.5重量部以上含有する混合物を傾斜型の混合パン容器内で高速撹拌造粒した後、乾燥することを特徴とする粒状オキサミドの製造方法。
- 回転する混合パンと、当該混合パンの中心位置から偏心した位置に配置された、混合パンとは独立して回転する混合工具と、前記混合パンの内部に固定されて配置されたスクレーパーとを備えた高速撹拌ミキサーを用いて高速撹拌造粒する請求項1記載の製造方法。
- ポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコール、及び水の添加後の高速撹拌造粒する時間が13〜60分である請求項2記載の製造方法。
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