TWI647175B - 生質油製作多重孔洞碳材之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種利用生質熱化學製程所產出的生質油製作多重孔洞碳材之技術，該生質油和樹脂及氧化鋅(ZnO)模板混合作為前驅物的主要成分，經由本發明製作之碳材其孔徑包含中孔與微孔以形成一具有多重孔洞的碳材，主要實施步驟包含：(1)將前驅物以破碎機混合，(2)將前驅物進行封窯，(3)升溫碳化：在350℃持溫1小時後再在900℃持溫2小時，及(4)酸洗：以鹽酸將pH值調至低於1以將ZnO去除。

Description

生質油製作多重孔洞碳材之方法
本發明涉及一種製作多重孔洞碳材之方法，尤指一種利用生質熱化學製程所產出的生質油製作多重孔洞碳材之技術。
多孔洞碳材為極具潛力的新興材料，尤其對於奈米級孔徑的多孔洞材料由於具有超高比表面積的特性，已被廣泛應用在不同領域的產業及產品，包括絕熱材料、緩衝材料、吸聲材料、吸附材料、催化劑載體、氣體分離、純化水等，還可應用於海水淡化，以因應未來水資源短缺並提高自有水資源技術的解決方案；更由於多孔洞碳材具有優異的電導與電容特性而成為新興之電化學材料，可應用於各種高功率設備的超級電容、各種電池的電極材料、提供與再生能源搭配的儲能和能量轉換設備的解決方案。現有多孔洞碳材的製作技術一般為利用高分子、酚化物、醛類、酸性觸媒等成分作為製作多孔洞碳材的前驅物，或直接以生質材料直接加熱再活化其碳材特性達成。依據國際相關產業對於多孔洞材料中孔洞大小的界定標準，通常將孔徑在2~50nm範圍者視為中孔(mesopores)，而將孔徑小於2nm範圍者視為微孔(micropores)，孔徑大於50nm範圍者視為大孔(macropores)，本發明的多重孔洞碳材則定義為該碳材中的孔洞分佈是同時 包含一定比率的上述至少兩種孔徑範圍。
US 8,828,533 B2透過含有高分子、酚化物、醛類、酸性觸媒等成分混合為前驅物，製作具中孔性10~50nm的導電碳材，然而本發明為利用生質熱化學油品特性製作碳材的方法，其並未額外添加導電碳材、醛類、酸性觸媒。
US 8,114,510 B2透過含有高分子、酚化物、醛類、酸性觸媒等成分混合為前驅物，製作具中孔性4~10nm,400-700m2/g的碳材，然而本發明為利用生質熱化學油品特性製作碳材的方法，其並未額外添加與醛類、酸性觸媒，且本發明方法所製造之碳材表面積大於該專利。
US 4,937,223透過木質素(造紙廢棄物)與鹼在高溫下進行碳化製作碳材，為鹼活化法，其所用之配方與本發明不同，且不具特定孔徑分佈，其方法產物僅為一般活性碳。
EP 2025656 A1利用粒徑20~125微米之木屑，在常壓或低壓下製作碳材，該專利並可製作多孔性金屬材料，與本發明利用生質熱化學油品特性製作碳材不同。
US 2014/0227325 A1透過含有高分子與木質素、酚化物、醛類、酸性觸媒等成分混合為前驅物，製作具中孔性4~10nm的碳材，然而本發明為利用生質熱化學油品特性製作碳材的方法，並未額外添加與醛類、酸性觸媒。
上述製作多孔洞碳材的現有技術，一般需使用較高成本的高分子、酚化物、醛類、酸性觸媒等成分作為製作多孔洞碳材的前驅物，並需通過較複雜的製程，甚至製作的碳材不具特定孔徑分佈等缺失，為因應 多元產業的應用需求，不論從成本的降低、製程的簡化、碳材性能的提升，均為業界所極欲解決的重要課題。
本發明為克服上述現有技術的缺失，乃提出一種生質油製作多重孔洞碳材之方法，其係利用生質熱化學製程(即經由碳化、裂解、氣化等製程)所產出的生質油製作多重孔洞碳材之技術，該生質油和樹脂及氧化鋅(ZnO)模板混合作為前驅物的主要成分，經由本發明製作之碳材其孔徑包含中孔與微孔以形成一具有多重孔洞的碳材，主要實施步驟包含：(1)將前驅物以破碎機混合，(2)將前驅物進行封窯，(3)升溫碳化：在350℃持溫1小時後再在900℃持溫2小時，及(4)酸洗：以鹽酸將pH值調至低於1以將ZnO去除。
本發明至少具有下列優點：
(1)本發明提供一種利用生質熱化學油品、活化劑及模板混合後經升溫碳化反應製作多重孔洞碳材的新穎技術，達到克服現有技術製作多重孔洞碳材之成本偏高、製程繁複及難於控制特定孔徑分佈之功效。
(2)本發明提供一種運用生質熱化學油品之高含氧量特性，在高溫下可與碳材反應產生微孔，搭配模板即可產生多重孔洞之碳材，克服現有技術製作碳材的繁複方法，達到簡化製程之功效。
(3)本發明提供一種以生質熱化學油品作為製作碳材的低成本前驅物，克服現有技術通常需利用高分子、酚化物、醛類、酸性觸媒等成分作為製作碳材的高價格前驅物，達到降低成本之功效。
(4)本發明提供一種利用生質熱化學油品自身的特性及其高含氧量的特性，在製作多重孔洞碳材的全程中並未額外添加現有技術中的醛類及酸性觸媒，達到進一步簡化製程及降低成本之功效。
(5)本發明提供一種利用生質熱化學製程所產出的油品、樹脂、氧化鋅模板即可製作多重孔洞碳材之技術，使所製得的碳材兼具中孔與微孔的特性，達到提升多重孔洞碳材性能之功效。
S101~S106‧‧‧本發明製作步驟
圖1係本發明利用生質熱化學油品製作多重孔洞碳材之製程示意圖。
圖2係本發明第一實施例的多重孔洞碳材之特性曲線(前驅物：ZnO：裂解油(木質素)=4：1)。
圖3A與3B係本發明第一實施例的多重孔洞碳材具有代表性之穿透式電子顯微鏡圖像。
圖4係本發明第二實施例的多重孔洞碳材之特性曲線(前驅物：ZnO：碳粉=6：1)。
圖5係本發明第二實施例的多重孔洞碳材具有代表性之穿透式電子顯微鏡圖像。
圖6係本發明第三實施例的多重孔洞碳材之特性曲線(前驅物：ZnO：裂解油(木質素)：碳粉=22：4：1)。
圖7係本發明第四實施例的多重孔洞碳材之特性曲線(前驅物：ZnO：碳化焦油=4：1)。
圖8係本發明第五實施例的多重孔洞碳材之特性曲線(前驅物：ZnO：碳化焦油：酚醛樹脂=8：1：1)。
圖9係本發明第五實施例的多重孔洞碳材具有代表性之穿透式電子顯微鏡圖像。
以下請參照圖1至圖10，對本發明一種生質油製作多重孔洞碳材之方法予以進一步說明。
如圖1所示，係本發明利用生質熱化學油品製作多重孔洞碳材之製程示意圖；其實施步驟包含：
1.混合一碳源、一模板及一樹脂，取得一前驅物S101；其中，該碳源為一生質熱化學油品或一碳粉，該生質熱化學油品為一生質裂解油、一碳化焦油、一木質素或一生質物經碳化、熱裂解、氣化後之液相產品，該生質熱化學油品之氧含量為20~60%，該生質裂解油的高位熱值範圍為3500~4500cal/g，該碳化焦油的高位熱值範圍為3500~7000cal/g，該碳粉由生質熱裂解製程所產生，該樹脂為酚醛樹脂，該模板為氧化鋅或碳酸鈣，該模板的尺寸範圍為5~100nm，該模板的重量占該前驅物之總重量為50~95%。
2.將該前驅物放置於一隔絕氧氣之環境S102；其中，該隔絕氧氣之環境為控制氧含量在0.5%以下之環境。
3.於該隔絕氧氣之環境中升溫至250~400℃，並待該前驅物碳化S103；
4.再於該隔絕氧氣之環境中升溫至800~900℃，並持溫一反應時間，取得一碳化混合物S104；
5.以一pH值低於1之酸性溶液酸洗該碳化混合物，以將該模板去除S105；及
6.清洗該碳化混合物以去除殘留之該酸性溶液，取得一多重孔洞碳材S106。
經由上述製造方法所製得的該多重孔洞碳材具有複數微孔與複數中孔，且該複數微孔的表面積占該多重孔洞碳材之總表面積範圍為0~30%。
以下的五個實施例係分別以生質熱化學油品中不同成分及其重量比率的混合物作為前驅物，經由實施前面圖1製作多重孔洞碳材之製程，具體說明製得該多重孔洞碳材的特性。
實施例1
如圖2至圖3與表1所示，係分別為本發明實施例1的多重孔洞碳材以平均值計量和以最大值計量之特性曲線(前驅物：ZnO：裂解油(木質素)=4：1)及該多重孔洞碳材具代表性之穿透式電子顯微鏡圖像；經由前面圖1利用生質熱化學油品製作該多重孔洞碳材之製程，使用包含ZnO與裂解油(木質素)的前驅物是以4：1的重量比率混合製成。由以上計量數據顯示，該多重孔洞碳材具有高值的總表面積特性，主要是由其中複數中孔的表面積貢獻。
實施例2
如圖4至圖5與表2所示，係分別為本發明實施例2的多重孔洞碳材之特性曲線(前驅物：ZnO：碳粉=6：1)和該多重孔洞碳材具代表性之穿透式電子顯微鏡圖像；經由前面圖1利用生質熱化學油品製作該多 重孔洞碳材之製程，使用包含ZnO與碳粉的前驅物是以6：1的重量比率混合製成。由以上計量數據顯示，該多重孔洞碳材具有高值的總表面積特性，是同時由其中相當的複數微孔與複數中孔的表面積貢獻。
實施例3
如圖6與表3所示，係本發明實施例3的多重孔洞碳材之特性曲線(前驅物：ZnO：裂解油(木質素)：碳粉=22：4：1)；經由前面圖1利用生質熱化學油品製作該多重孔洞碳材之製程，使用包含ZnO、裂解油(木質素)及碳粉的前驅物是以22：4：1的重量比率混合製成。由以上計量數據顯示，該多重孔洞碳材具有高值的總表面積特性，是同時由其中相當的複數微孔與複數中孔的表面積貢獻。
實施例4
如圖7與表4所示，係為本發明實施例4的多重孔洞碳材之特性曲線(前驅物：ZnO：碳化焦油=4：1)；經由前面圖1利用生質熱化學油品製作該多重孔洞碳材之製程，使用包含ZnO與碳化焦油的前驅物是以4：1的重量比率混合製成。由以上計量數據顯示，該多重孔洞碳材的產率偏低，需以高成碳材料予以輔助。
實施例5
如圖8至圖9與表5所示，係分別為本發明實施例5的多重孔洞碳材之特性曲線(前驅物：ZnO：碳化焦油：酚醛樹脂=8：1：1)和該多重孔洞碳材具代表性之穿透式電子顯微鏡圖像；經由前面圖1利用生質熱化學油品製作該多重孔洞碳材之製程，使用包含ZnO、碳化焦油及酚醛樹脂的前驅物是以8：1：1的重量比率混合製成。由以上計量數據顯示，該多重孔洞碳材具有高值的總表面積特性，主要是由其中複數中孔的表面積貢獻，且證明混合酚醛樹脂可有效提高碳材的表面積。
綜上所述，本發明確已符合發明專利的要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為說明本發明技術特徵的較佳實施例，自不能以此限制本案的申請專利範圍。舉凡熟悉本案技藝的人士援依本發明的精神所作的等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。

Claims (8)

  1. 一種製作多重孔洞碳材之方法，其步驟包含：(1)混合一碳源及一模板，取得一前驅物，該碳源包括一生質裂解油，該模板包括一氧化鋅或一碳酸鈣，該碳源及該模板之重量比為1：4~5：22；(2)將該前驅物放置於一隔絕氧氣之環境；(3)於該隔絕氧氣之環境中升溫至250~400℃，並待該混合物碳化；(4)再於該隔絕氧氣之環境中升溫至800~900℃反應2小時，取得一碳化混合物；(5)以一pH值低於1之酸性溶液酸洗該碳化混合物，以將該模板去除；及(6)清洗該碳化混合物以去除殘留之該酸性溶液，取得一多重孔洞碳材。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該碳源由該生質裂解油與一碳粉所組成。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該生質裂解油之氧含量範圍為20~60%。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該生質裂解油的高位熱值範圍為3500~4500cal/g。
  5. 如申請專利範圍第2項所述之方法，其中該碳粉由生質熱裂解製程所產生。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該模板的尺寸範圍為5~100nm。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該隔絕氧氣之環境為氧含量在0.5%以下之環境。
  8. 一種多重孔洞碳材，其係由申請專利範圍第1項所述之多重孔洞碳材之製造方法所製得，具有複數個微孔與複數個中孔，該些微孔與占該多重孔洞碳材之表面積範圍大於337/1505，該些微孔與占該多重孔洞碳材之表面積範圍小於30%。
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