CN101531359A - 一种储能用多孔炭材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有片状堆积的物相结构、孔壁表面边缘碳原子富集、孔结构可控的特殊炭材料的制备方法。以特殊中间相沥青为炭前驱体，将炭前驱体与无机模板以一定方式混合均匀，在一定温度下保温0.5～10小时，再以5～20℃/min的速率将电炉升温至900℃，保温1～2小时。去除模板，制得具有特殊物相、表面及孔结构特征的炭材料。再在1500～2600℃范围对炭材料进行热处理，调节炭材料的石墨化度。这种炭材料的制备方法具有原料易得、工艺简单的优点；作为超级电容器电极材料，在6mol/LKOH溶液中，炭材料的质量比电容达220F/g，单位面积比电容接近45μF/cm2，并具有良好的高功率工作性能；作为锂离子电池负极，其可逆容量达到485mAh/g并具有良好的高功率工作性能。

Description

一种储能用多孔炭材料的制备方法
所属领域：
本发明属于多孔炭材料制备技术领域，具体涉及一种可用于超级电容器及锂离子电池负极的新型多孔炭电极材料的制备方法。
背景技术：
超级电容器是一种储能性能介于传统电容器和二次电池之间的新型储能装置，具有比二次电池更高的功率密度，比传统电容器更高的能量密度，在短时高功率放电工作状况下有着二次电池和传统电容器无法比拟的优势，受到各工业发达国家的高度重视。另外，由于具有很高的能量密度，在各类商品化的二次储能装置中，锂离子电池得到了非常广泛的应用。
由于具有价廉易得、导热导电性能好、化学稳定性良好、对环境友好等优点，炭材料一直是超级电容器电极材料及锂离子电池负极材料的首选。炭电极材料是影响两种储能装置储能性能的重要因素。
超级电容器作为一种功率应用产品，大电流充放电能力是衡量其性能好坏的关键因素。一方面，由于采用常规活性炭作为电极材料，活性炭材料的孔道窄且弯曲，限制了电解质离子在其内部的扩散迁移，导致大电流充放电时电解质离子来不及在电极的大部分表面上形成双电层储存电荷，只有少部分较大孔径孔隙的表面得到利用，从而造成电容器的能量密度下降；同时，活性炭内部孔隙孔径越小，孔隙内电解液电阻越大，电容器的内阻越大，电容器储存电荷时需要消耗能量克服内阻，导致电容器充放电效率和能量密度降低。另一方面，受电极多孔炭的物相及表面结构限制，一般多孔炭的单位表面积比电容在10-20μF/cm2之间，能量密度提升空间受到限制。因此，目前商品化超级电容器大电流充放电时比能量-比功率性能欠佳的问题，限制了它的进一步推广。
石墨晶体具有各向异性，从而使石墨基面和边缘面的微分电容值存在很大差异(分别约为3μF/cm2、50-70μF/cm2)。活性炭等无定型多孔工程炭材料都是由六边形炭环(石墨烯)按照各自不同的方式任意堆积而成的，石墨烯层同样具有各向异性。因此，仅仅通过增大比表面积，改善孔径分布，使炭材料的比电容(性能)得到提高的潜力有限。
对于以石墨无孔炭为负极的商品锂离子电池，一方面，石墨化无孔炭与锂离子结合形成LixC6(0<x<1)的反应机理，使其最高理论容量仅有372mAh/g，0.0-0.3V(vs Li/Li+)范围内的可逆容量不超过200mAh/g；另一方面，颗粒状石墨化无孔炭导致锂离子嵌入/脱嵌距离过长，限制了其功率密度的改善空间，因此石墨化无孔炭锂离子电池的比能量-比功率性能受到了先天限制。随着需要高能量密度、优异比能量-比功率性能储能器件的产品(如电动汽车等)不断推出，目前锂离子电池较低的功率密度已难以满足这些产品的要求。
制备既有高能量密度，又有良好比能量-比功率性能的新型锂离子电池炭负极材料必须具备如下特点：(1)不完全的石墨化有序结构，保证其具有高于石墨的储能容量；(2)合适的孔结构，以提供良好的电解质离子传递通道；(3)较短的Li+嵌入/脱嵌距离；(4)合适的比表面积，尽可能降低首次不可逆容量；(5)合适的物相结构。
六边形炭环的堆积方式决定了炭材料的理化性能(比表面积、孔隙形状、孔径分布、电导率、表面的反应活性等)。六边形炭环的堆积方式是多孔炭材料超电容及锂离子电池负极性能的最终决定因素。超级电容器电极材料和锂离子电池负极材料对多孔炭有一定的共性要求。
文献(C Chan，G Crawford，Y M Gao，et al.Liquid crystal engineeringof carbon nanofibers and nanotubes.Carbon，2005，43：2431-2440；M E Sousa，S G Cloutier，K Q Jian，et al.Patterning lyotropic liquid crystals asprecursors for carbon nanotube arrays.Appl.Phys.Lett.，2005，87：173115-173117；K Q Jian，H Q Xianyu，J Eakin，et al.Orientationallyordered and patterned discotic films and carbon films from liquid crystalprecursors.Carbon，2005，43：407-415)报道，多环芳香烃类化合物分子在固相基体表面有沿着苯环平面与基体表面成一定夹角定向排列的锚接行为，并且经高温炭化处理后，这种定向锚接的结构可得到保持。
因此，采用合适的方法，调整炭材料体相石墨烯层的空间堆积取向，使孔壁具有石墨烯层的片状堆积结构，提高孔壁表面的边缘取向点密度，使孔壁表面边缘碳原子富集，实现对多孔炭材料的物相、表面及孔结构的同步调控，可制备出一类储能性能优异的超级电容器及锂离子电池负极材料。
发明内容：
本发明旨在提供一种单位面积比电容高、比能量-比功率性能优异的超级电容器电极炭材料制备方法，并且制备的这种炭材料能同时实现锂离子电池能量密度及功率密度的改善。
本发明提供的方法的制备步骤如下：
以中间相沥青为炭前驱体，以不同孔径的有序多孔二氧化硅，或孔径分布集中的无序多孔硅胶、二氧化硅分子筛等为模板，将炭前驱体植入模板后，惰性气体保护，高温炭化，用氢氟酸去除模板，制得多孔炭材料。具体方法有两种。
一是根据所用模板的孔体积，将中间相沥青与多孔二氧化硅模板按一定比例在研钵中研磨混合均匀，放入石英舟中，再转入管式炉，99.99％氮气保护，以2-5℃/min的升温速率将电炉升温至炭前驱体聚合物的熔点，保温0.5-10小时，然后以5-20℃/min的升温速率将电炉升温至900℃，保温1-2小时，氮气保护下冷却至室温。用30％氢氟酸溶液去除二氧化硅模板，过滤，水洗滤渣至中性，100℃干燥，制得产品。
二是根据所用模板的孔体积，将适量的中间相沥青溶于丙酮、四氢呋喃等有机溶剂，将上述无机模板在100℃下真空干燥1小时，再浸入炭前驱体溶液中0.5小时。经过滤后，将浸泡过的无机模板在一定温度下真空干燥1小时，再浸入炭前驱体溶液中0.5小时。如此反复数次后，采用与方法一同样的热处理及模板去除方式，制得产品。
本发明所用的有序二氧化硅模板包括SBA-15、MCM-41、MCM-48、KIT-6等孔径在4-30nm范围内的有序介孔二氧化硅。
本发明所用的无序多孔硅胶、二氧化硅分子筛的平均孔径范围在6-100nm范围内。
普通模板炭化法利用作为模板的无机物具有的纳米孔隙结构，采用炭前驱体有机物浸泡、气相沉积或合成等方法，将有机物均匀置于无机物质孔隙中，再对混合物高温炭化，除去模板后，即可得到具有模板无机物网络结构特征的炭材料。
本发明在普通模板炭化法基础上，利用中间相沥青这类熔融状态下具有液晶性质的多环芳香烃类化合物在无机模板表面的定向锚接现象，通过对多孔无机模板与炭前躯体化合物的锚接工艺控制，实现炭材料体相石墨烯层的排列方向控制；通过对模板的孔径选择和炭前驱体添加量的控制，实现对炭材料孔径分布和比表面积的调节；甚至可制得具有片状堆积结构的不同直径纳米炭纤维。利用制得的炭材料的特殊物相、表面及孔结构，改善超级电容器和锂离子电池的能量密度及高功率工作性能。
本发明所述工艺方法制备的炭材料应用于超级电容器，具有较高的单位面积比电容和优异的比能量-比功率性能；应用于锂离子电池，可大幅度提高其能量密度和高功率工作性能；利用其特殊的物相、表面及孔结构特征，这类炭材料在燃料电池催化剂载体方面也将有潜在的应用前景。本发明所述工艺方法的原料易得、工艺简单，对超级电容器和锂离子电池的性能改善有重要现实意义，因而本发明具有潜在的推广应用价值。
附图说明
附图1为实施例1所得多孔炭的孔径分布曲线。
附图2为实施例1所得多孔炭的高分辨透射电镜(HRTEM)照片。
附图3为实施例1所得多孔炭的超电容充放电曲线。
附图4为实施例3、4、5所得多孔炭在100mA/g电流下的锂离子电池负极首次充放电曲线。
具体实施方式：
实施例1
取平均孔径为6nm、比表面积为1100m2/g的SBA-15二氧化硅模板1g，中间相沥青0.4g，研钵中充分研磨，混合均匀，放入石英舟中，再转入管式炉，99.99％氮气保护，以5℃/min的升温速率将电炉升温至280℃，保温10小时，然后以10℃/min的升温速率将电炉升温至900℃，保温2小时，氮气保护下冷却至室温。用30％氢氟酸去除二氧化硅模板，过滤，水洗滤渣至中性，100℃干燥，制得产品。得到的炭材料的比表面积为400m2/g，平均孔径为4.0nm(如说明书附图1所示)，孔壁具有典型的片状堆积结构(如说明书附图2所示)。作为超级电容器电极材料，在6mol/LKOH溶液中，炭材料的质量比电容达到140F/g(如说明书附图3所示)，单位面积比电容超过35μF/cm2，并具有良好的高功率工作性能。
实施例2
取平均孔径为6nm、比表面积为1100m2/g的SBA-15二氧化硅模板1g，中间相沥青0.2g，研钵中充分研磨，混合均匀，放入石英舟中，再转入管式炉，99.99％氮气保护，以5℃/min的升温速率将电炉升温至300℃，保温8小时，然后以10℃/min的升温速率将电炉升温至900℃，保温1小时，氮气保护下冷却至室温。用30％氢氟酸去除二氧化硅模板，过滤，水洗滤渣至中性，100℃干燥，制得产品。得到的炭材料的比表面积为600m2/g，平均孔径为5.0nm，孔壁具有典型的片状堆积结构。作为超级电容器电极材料，在6mol/LKOH溶液中，炭材料的质量比电容达到220F/g，单位面积比电容接近37μF/cm2，并具有良好的高功率工作性能。
实施例3
取平均孔径为8nm、比表面积为830m2/g的SBA-15二氧化硅模板1g，中间相沥青0.4g，研钵中充分研磨，混合均匀，放入石英舟中，再转入管式炉，99.99％氮气保护，以5℃/min的升温速率将电炉升温至320℃，保温6小时，然后以10℃/min的升温速率将电炉升温至900℃，保温2小时，氮气保护下冷却至室温。用30％氢氟酸去除二氧化硅模板，过滤，水洗滤渣至中性，100℃干燥，制得产品。得到的炭材料的比表面积为210m2/g，平均孔径为6.0nm，孔壁具有典型的片状堆积结构。作为超级电容器电极材料，在6mol/LKOH溶液中，炭材料的质量比电容达到95F/g，单位面积比电容接近45μF/cm2，并具有良好的高功率工作性能；作为锂离子电池负极，如说明书附图4所示，以100mA/g的电流进行充放电，其可逆容量达到585mAh/g；提高工作电流密度10倍，可逆容量保持率达65％。
实施例4
取平均孔径为50nm、比表面积为200m2/g的无序多孔硅胶1g，取熔点为300℃的各向异性中间相沥青0.5g，将两者在研钵中充分研磨后，放入石英舟中，再转入管式炉，99.99％氮气保护，以10℃/min的升温速率将电炉升温至300℃，保温8小时，然后以15℃/min的升温速率将电炉升温至1000℃，保温2小时，氮气保护下冷却至室温。用30％氢氟酸去除二氧化硅模板，过滤，水洗滤渣至中性，100℃干燥，制得产品。得到的炭材料的比表面积为130m2/g，平均孔径为10.0nm，孔壁具有典型的片状堆积结构。作为锂离子电池负极，如说明书附图4所示，以100mA/g的电流进行充放电，其可逆容量达到500mAh/g；提高工作电流密度10倍，可逆容量保持率达80％。
实施例5
取平均孔径为100nm、比表面积为150m2/g的无序多孔硅胶1g，取中间相沥青0.6g，将两者在研钵中充分研磨后，放入石英舟中，再转入管式炉，99.99％氮气保护，以10℃/min的升温速率将电炉升温至320℃，保温6小时，然后以10℃/min的升温速率将电炉升温至1000℃，保温1小时，氮气保护下冷却至室温。用30％氢氟酸去除二氧化硅模板，过滤，水洗滤渣至中性，100℃干燥，再在99.99％氮气保护下，1800℃热处理5小时，制得产品。得到的炭材料的比表面积为80m2/g，平均孔径为20.0nm，孔壁具有典型的片状堆积结构。作为锂离子电池负极，如说明书附图4所示，以100mA/g的电流进行充放电，其可逆容量达到485mAh/g；提高工作电流密度10倍，可逆容量保持率达80％。

Claims (8)

1、一种可用于超级电容器及锂离子电池炭负极的新型炭材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以合适孔径及孔体积的二氧化硅为模板，以中间相沥青为炭前驱体。
(2)根据所用无机模板的孔体积，将中间相沥青与多孔二氧化硅模板按一定比例在研钵中研磨混合均匀，备用。
(3)根据所用模板的孔体积，将适量的中间相沥青溶于丙酮、四氢呋喃等有机溶剂，将上述无机模板在100℃下真空干燥1小时，再浸入炭前驱体溶液中0.5小时。经过滤后，将浸泡过的无机模板在一定温度下真空干燥1小时，再浸入炭前驱体溶液中0.5小时。如此反复数次后，备用。
(4)步骤(1)、(2)得到的样品采用相同的热处理程序。将样品放入管式炉，99.99％氮气保护，以2～5℃/min的升温速率将电炉升温至约300℃，保温0.5～10小时，然后以5～20℃/min的升温速率将电炉升温至900℃，保温1～2小时，氮气保护下冷却至室温。
(5)用30％氢氟酸处理步骤(4)得到的样品，去除二氧化硅模板，过滤，水洗滤渣至中性，100℃干燥，制得具有片状堆积结构的多孔炭材料。
(6)对步骤(4)制得的炭材料再进行1500℃、1800℃、2400℃、2600℃热处理，调节炭材料的石墨化度。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于使用的炭前驱体聚合物为中间相沥青。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于使用的有序二氧化硅模板包括SBA-15、MCM-41、MCM-48、KIT-6等平均孔径在4～30nm范围的介孔二氧化硅。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于使用的无序二氧化硅模板包括平均孔径在6～100nm范围的多孔硅胶、二氧化硅分子筛等。
5、如权利要求1所述的方法，其特征在于将炭前驱体化合物与无机模板以一定方式混合后，以2～5℃/min的升温速率升温至略高于炭前驱体的熔点温度，并保温0.5～10小时。
6、如权利要求1所述的方法，其特征在于保温0.5～10小时后，以5～20℃/min的升温速率将电炉升温至900～1000℃，保温1～2小时。
7、如权利要求1所述的方法，其特征在于对制得的炭材料再进行1500℃、1800℃、2400℃、2600℃热处理，调节炭材料的石墨化度。
8、本发明制备的炭材料具有片状堆积的物相结构、孔壁表面边缘碳原子富集、孔结构可控的特殊物相、表面及孔结构特征。本发明所述内容的权利要求不仅包括这类特殊多孔炭材料的制备方法，还包括这类炭材料在超级电容器、锂离子电池负极及燃料电池催化剂载体等方面的应用。
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