CN108046253A - 高比表面积飘带状石墨的制备方法 - Google Patents

高比表面积飘带状石墨的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高比表面积飘带状石墨的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将沥青配制成四氢呋喃溶液，记为溶液A；向不锈钢杯中分别加入正硅酸乙酯、去离子水和HF，室温下磁力搅拌，得到溶液B；将溶液A加入到溶液B中，搅拌后转入聚四氟乙烯反应罐中，在40～60℃下静置至形成凝胶；将所述凝胶进行干燥，之后在空气气氛中预氧化3 h以上，接着在炭化炉中N2下升温到600℃，之后升温到600～1000℃，恒温10min以上，得到复合产物；将所述复合产物加入到氢氟酸中清洗，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，之后放入石墨化炉中在氩气下升温到2000℃以上，恒温10min～1 h，即得高比表面积飘带状石墨。本发明所用原料便宜，制备成本低，产品具有高比表面积。

Description

高比表面积飘带状石墨的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨制备技术领域，具体涉及一种高比表面积飘带状石墨的制备方法。
背景技术
多孔炭材料由于具有高的比表面积、孔隙率、稳定性、导电性等优异的性能而被广泛用作锂离子电池、燃料电池及超级电容器的电极材料、分离过程及气体储存过程中的吸附剂以及重要催化过程中的催化剂载体，多孔石墨是多孔炭材料经过高温石墨化后而得，经过高温石墨化后，多孔石墨具有更好的稳定性及高的导电性等优异性能。但是，经过高温处理后，石墨微晶有序排列形成石墨片层，致使一些孔洞消失，比表面积下降。而在一些应用领域，如作为吸附材料、超级电容器和电极材料等时，石墨比表面积的大小是决定其性能的关键性因素。
采用传统高温膨化法制备的多孔膨胀石墨，虽具有高比表面积，但是其孔隙率非常大，孔径也很大，大多数孔隙的直径一般在微米量级以上，过大的孔隙限制了多孔石墨的应用，降低了应用效果；采用活化凿孔可以获得超高比表面积，然而苛刻的活化会导致石墨微晶被破坏；同时，孔径的大小也是影响石墨材料应用的重要因素，例如在储能领域中用作电极材料时，石墨中的微孔和中孔作为储能场所和传质通道会对电极的能量密度和功率密度有较大的影响。因此，制备高比表面积和孔容的石墨是本技术领域面临的挑战之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低的高比表面积飘带状石墨的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
设计一种高比表面积飘带状石墨的制备方法，包括以下步骤：
（1）将沥青溶解于四氢呋喃中，配制成浓度为0.05～0.8 g/mL的沥青四氢呋喃溶液，记为溶液A；
（2）按正硅酸乙酯：水：氢氟酸=5～10:1～3:1～3的体积比，向不锈钢杯中分别加入所述正硅酸乙酯、水和氢氟酸，室温下磁力搅拌，得到透明溶液,记为溶液B；
（3）按照溶液A: B=7～16：10的体积比，将步骤（1）中的溶液A加入到步骤（2）中的溶液B中，进行搅拌, 搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应罐中，在40～60℃下静置至形成凝胶；
（4）将步骤（3）中所述凝胶进行干燥，之后在200～300℃空气气氛中进行预氧化3 h以上，得到沥青/二氧化硅复合物；
（5）将步骤（4）中所得的沥青/二氧化硅复合物放入炭化炉，在惰性气氛保护下以2～5℃/min升温到600℃，5～10℃/min升温到600～1000℃，之后保持恒温10min以上，然后自然降至室温，得到炭/二氧化硅复合物；
（6）将步骤（5）中所得的炭/二氧化硅复合物加入到氢氟酸中充分搅拌，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，得到中孔炭材料。
（7）将步骤（6）中所得的中孔炭材料放入石墨化炉中在惰性气氛保护下以10 ℃/min升温到2000℃以上，之后保持恒温10min～1 h，即得。
优选的，在所述步骤（1）中，所述沥青为煤沥青或/和石油沥青。
优选的，在所述步骤（1）中，所述沥青的浓度为0.1～0.6 g/mL。
优选的，在所述步骤（2）中， 正硅酸乙酯、水和氢氟酸的体积比为8:1.5:0.8。
优选的，在所述步骤（3）中，溶液A: B的体积比1～1.1：1。
优选的，在所述步骤（4）中， 干燥温度为100℃。
优选的，在所述步骤（6）中， 氢氟酸为过量的氢氟酸。
优选的，在所述步骤（6）中，搅拌时间为至少12h。
优选的，所述保护气氛选自氨气、氮气、氢气、氩气中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果在于：
1.本发明采用具有高石墨性能、高碳化收率的沥青作为碳前驱体，即保证碳材料石墨化后具有高的比表面积又使得所用原料来源广泛，价格低廉。
2.本发明采用正硅酸乙酯、水和氢氟酸来制备二氧化硅模板， 避免使用现在较多使用的、昂贵的模板，有效降低了石墨制备的成本。
3. 本发明所制备的石墨产品具有高的中孔率、比表面积和孔容。
附图说明
图1为实施例1制备的高比表面积飘带状石墨的TEM图；
图2为实施例1制备的超高比表面积石墨的氮气吸附-脱附等温线图；
图3为实施例1制备的超高比表面积石墨的孔径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
在以下实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的材料及试剂，如无特别说明，均购自常规化学试剂商店；所涉及的测试、制备方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1
按照以下步骤制备一种高比表面积飘带状石墨：
（1）将2g石油沥青溶解到10 ml四氢呋喃中，得到溶液A；在不锈钢杯中加入8 ml 正硅酸乙酯、1.5 ml去离子水和0.8 ml HF，室温下磁力搅拌，形成均匀透明透明溶液B；将溶液A加入到溶液B中，进行搅拌, 搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应罐中，在50℃下静置至形成石油沥青/硅凝胶；
（2）将步骤（1）得到的凝胶在100 ℃进行干燥，之后在250℃ 空气气氛中预氧化12h，得到沥青/二氧化硅复合物；将所述沥青/二氧化硅复合物放入炭化炉，在氮气气氛保护下以2℃/min升温到600℃，5℃/min升温到900℃，之后在900℃保持3 h以上，最后自然降至室温，得到黑色的炭/二氧化硅复合物；
（3）将步骤（2）得到的炭/二氧化硅复合物中加入过量氢氟酸进行搅拌14h，以充分洗去二氧化硅模板，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，得到中孔炭材料；
（4）将步骤（3）得到的中孔炭材料放入石墨化炉中在氩气保护下以10 ℃/min升温到2800℃，后在2800℃保持恒温30min，即得到高比表面积飘带状石墨。
用导电胶将制备的高比表面积石墨固定在观察台上，置于真空烘箱中干燥，经喷金处理后，用透射电镜观察样品的结构形貌，得到的透射电镜照片如图1所示。由图可见，所制备的高比表面积石墨为带状，带宽为8nm。
称取0.05g实施例1中所制备的石墨样品，在250℃下真空脱气5h，采用氮气吸附法测定样品的吸附-脱附等温线, 结果如图2；然后利用BET方法计算样品的比表面积，用t-plot法计算总孔容，BJH法计算孔径分布；通过计算可得，得到的石墨的比表面积为208 m2/g，其中微孔比表面积和中孔比表面积分别为17m2 /g和187m2 /g，总孔容为0.77m3 /g，其中中孔孔容为0.76m3 /g，微孔孔容为0.01m3 /g。图3是石墨的孔径分布图，从图中可以看出石墨产品具有高的中孔率。
实施例2按照以下步骤制备一种高比表面积飘带状石墨：
（1）按照实施例1中步骤（1）制得石油沥青/硅凝胶；
（2）将步骤（1）得到的凝胶在100 ℃进行干燥，之后在280℃ 空气气氛中预氧化6h，得到沥青/二氧化硅复合物；将所述沥青/二氧化硅复合物放入炭化炉，在氮气气氛保护下以4℃/min升温到600℃，8℃/min升温到900℃，之后在900℃保持1 h，最后自然降至室温，得到黑色的炭/二氧化硅复合物；
（3）将步骤（2）得到的炭/二氧化硅复合物中加入过量氢氟酸进行搅拌10h，以充分洗去二氧化硅模板，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，得到中孔炭材料；
（4）将步骤（3）得到的中孔炭材料放入石墨化炉中在氩气保护下以10 ℃/min升温到2500℃，后在2500℃保持恒温30min，即得到高比表面积飘带状石墨。
所制备的高比表面积石墨为带状，带宽为6 nm。比表面积为188 m2 /g，其中微孔比表面积和中孔比表面积分别为15m2 /g和157m2 /g，总孔容为0.70m3 /g，其中中孔孔容为0.66m3 /g，微孔孔容为0.02m3 /g。测试方法同实例1。
实施例3
按照以下步骤制备一种高比表面积飘带状石墨：
（1）按照实施例1中步骤（1）制得石油沥青/硅凝胶；
（2）将步骤（1）得到的凝胶在100 ℃进行干燥，之后在300℃ 空气气氛中预氧化8h，得到沥青/二氧化硅复合物；将所述沥青/二氧化硅复合物放入炭化炉，在氮气气氛保护下以6℃/min升温到600℃，8℃/min升温到800℃，之后在800℃保持3 h，最后自然降至室温，得到黑色的炭/二氧化硅复合物；
（3）将步骤（2）得到的炭/二氧化硅复合物中加入过量氢氟酸进行搅拌18h，以充分洗去二氧化硅模板，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，得到中孔炭材料；
（4）将步骤（3）得到的中孔炭材料放入石墨化炉中在氩气保护下以20 ℃/min升温到2000℃，后在2000℃保持恒温40min，即得到高比表面积飘带状石墨。
所制备的高比表面积石墨为带状，带宽为5 nm。比表面积为238 m2 /g，其中微孔比表面积和中孔比表面积分别为25m2 /g和188m2 /g，总孔容为0.93m3 /g，其中中孔孔容为0.78m3 /g，微孔孔容为0.12m3 /g。测试方法同实例1。
实施例4
按照以下步骤制备一种高比表面积飘带状石墨：
（1）将1g石油沥青溶解到10 ml四氢呋喃中，得到溶液A；在不锈钢杯中加入8 ml 正硅酸乙酯、1.5 ml去离子水和1.2 ml HF，室温下磁力搅拌，形成均匀透明透明溶液B；将溶液A加入到溶液B中，进行搅拌, 搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应罐中，在50℃下静置至形成石油沥青/硅凝胶；
（2）将步骤（1）得到的凝胶在100 ℃进行干燥，之后在250℃ 空气气氛中预氧化10h，得到沥青/二氧化硅复合物；将所述沥青/二氧化硅复合物放入炭化炉，在氮气气氛保护下以2℃/min升温到600℃，5/min升温到900℃，之后在900℃保持3 h，最后自然降至室温，得到黑色的炭/二氧化硅复合物；
（3）将步骤（2）得到的炭/二氧化硅复合物中加入过量氢氟酸进行搅拌16h，以充分洗去二氧化硅模板，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，得到中孔炭材料；
（4）将步骤（3）得到的中孔炭材料放入石墨化炉中在氩气保护下以10 ℃/min升温到2500℃，后在2500℃保持恒温40min，即得到高比表面积飘带状石墨。
所制备的高比表面积石墨为带状，带宽为8 nm。比表面积为168 m2 /g，其中微孔比表面积和中孔比表面积分别为15m2 /g和148m2 /g，总孔容为0.63m3 /g，其中中孔孔容为0.58m3 /g，微孔孔容为0.05m3 /g。测试方法同实例1。
实施例5
按照以下步骤制备一种高比表面积飘带状石墨：
（1）将4g石油沥青溶解到10 ml四氢呋喃中，得到溶液A；在不锈钢杯中加入8 ml 正硅酸乙酯、1.5 ml去离子水和1.6 ml HF，室温下磁力搅拌，形成均匀透明透明溶液B；将溶液A加入到溶液B中，进行搅拌, 搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应罐中，在50℃下静置至形成石油沥青/硅凝胶；
（2）将步骤（1）得到的凝胶在100 ℃进行干燥，之后在250℃ 空气气氛中预氧化14h，得到沥青/二氧化硅复合物；将所述沥青/二氧化硅复合物放入炭化炉，在氮气气氛保护下以5℃/min升温到600℃，5/min升温到900℃，之后在900℃保持3 h，最后自然降至室温，得到黑色的炭/二氧化硅复合物；
（3）将步骤（2）得到的炭/二氧化硅复合物中加入过量氢氟酸进行搅拌16h，以充分洗去二氧化硅模板，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，得到中孔炭材料；
（4）将步骤（3）得到的中孔炭材料放入石墨化炉中在氩气保护下以10 ℃/min升温到2800℃，后在2800℃保持恒温30min，即得到高比表面积飘带状石墨。
所制备的高比表面积石墨为带状，带宽为10 nm。比表面积为198 m2 /g，其中微孔比表面积和中孔比表面积分别为19m2 /g和168m2 /g，总孔容为0.68m3 /g，其中中孔孔容为0.58m3 /g，微孔孔容为0.09m3 /g。测试方法同实例1。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (9)

1.一种高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将沥青溶解于四氢呋喃中，配制成浓度为0.05～0.8 g/mL的沥青四氢呋喃溶液，记为溶液A；
（2）按正硅酸乙酯：水：氢氟酸=5～10:1～3:1～3的体积比，向不锈钢杯中分别加入所述正硅酸乙酯、水和氢氟酸，室温下搅拌，得到透明溶液，记为溶液B；
（3）按照溶液A: B=7～16：10的体积比，将步骤（1）中的溶液A加入到步骤（2）中的溶液B中，进行搅拌, 搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应罐中，在40～60℃下静置至形成凝胶；
（4）将步骤（3）中所得凝胶进行干燥，之后在200～300℃空气气氛中进行预氧化3 h以上，得到沥青/二氧化硅复合物；
（5）将步骤（4）中所得沥青/二氧化硅复合物放入炭化炉，在惰性气氛保护下以2～5℃/min升温到600℃，5～10℃/min升温到600～1000℃，之后保持恒温10min以上，然后自然降至室温，得到炭/二氧化硅复合物；
（6）将步骤（5）中所得的炭/二氧化硅复合物加入到氢氟酸中充分搅拌，然后用蒸馏水洗至中性，烘干，得到中孔炭材料；
（7）将步骤（6）中所得的中孔炭材料放入石墨化炉中在惰性气氛保护下以10 ℃/min升温到2000℃以上，之后保持恒温10min～1 h，即得。
2.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，所述沥青为煤沥青或/和石油沥青。
3.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，沥青的浓度为0.1～0.6 g/mL。
4.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中， 正硅酸乙酯、水和氢氟酸的体积比为8:1.5:0.8。
5.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，溶液A: B的体积比1～1.1：1。
6.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（4）中， 干燥温度为100℃。
7.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（6）中， 氢氟酸为过量的氢氟酸。
8.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，在所述步骤（6）中，搅拌时间为至少12h。
9.根据权利要求1所述的高比表面积飘带状石墨的制备方法，其特征在于，所述保护气氛选自氨气、氮气、氢气、氩气中的至少一种。
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