TWI621532B - 積層體及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種依序積層有以拉幅式二軸延伸法製造且結晶化度為20至35%之聚醯胺膜、金屬箔、密封劑膜之積層體。此積層體係對金屬箔賦予延展性，在深引伸成形或拉伸成形時不會產生龜裂或針孔，亦即為成形性優異的積層體。

Description

積層體及其製造方法
本發明係有關於積層體及其製造方法，特別是有關於具有成形性之積層體及其製造方法。
鋁箔等金屬箔由於氣體阻隔性或水蒸氣阻隔性優異，而廣泛使用在食品包裝用途到工業用途之領域。在此用途之中，須要對金屬箔成形加工之用途，例如食品包裝用途可舉泡殼包裝(press through package)，工業用途可舉層合型鋰離子電池的包裝體。
詳細言之，於上述用途中，積層阻隔塗覆層或阻隔性樹脂層等樹脂層所得之積層體的氣體阻隔性或水蒸氣阻隔性的性能並不充分。因此有使用鋁箔之必要。此時，由於鋁箔單體成形困難，舉例而言於專利文獻1中係藉由依聚醯胺膜/鋁箔/密封劑膜之順序積層的積層體的構造而提升成形性。同樣的積層體亦揭露於專利文獻2-5中。
[先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本國日本特開2004-58515號公報
[專利文獻2]日本國專利第5226941號公報
[專利文獻3]日本國專利第5226942號公報
[專利文獻4]日本國專利第5487485號公報
[專利文獻5]日本國專利第5467387號公報
已知上述習知積層體的成形性係與聚醯胺膜的性能有關。然而，當聚醯胺膜係以拉幅式二軸延伸法所製造者時，該聚醯胺膜雖然有耐熱性、尺寸安定性、厚度精準度等優異的性能，但卻容易生成因縱橫的延伸平衡之差所產生之異向性。因此，積層以拉幅式二軸延伸機所製造之聚醯胺膜之上述構成的積層體係難以得到充分的成形性。
因此，本發明之目的，係使即便在使用拉幅式二軸延伸機所製造之聚醯胺膜時，依序積層有聚醯胺膜/金屬箔/密封劑膜之積層體的成形性亦可變得良好。
本案之發明者們發現，將依序積層有聚醯胺膜/金屬箔/密封劑膜之積層體中的聚醯胺膜，以拉幅式二軸延伸法在特定的條件下製造時，可對金屬箔賦予至今以拉幅式二軸延伸法製造之聚醯胺膜所無法得到的延展性，使用積層體成形時不會產生龜裂或針孔，亦即，可得到適合用於深引伸成形或拉伸成形加工之成形性優異的積 層體。從而，本案之發明者們解決了使用習知之拉幅式二軸延伸聚醯胺膜等聚醯胺膜之積層體的成形性問題，遂完成本發明。
亦即，本發明的要旨如下。
(1)一種積層體，係依序積層有以拉幅式二軸延伸法製造且結晶化度為20至35%之聚醯胺膜、金屬箔、密封劑膜。
(2)如(1)之積層體，其中，基於ISO20482之依契遜試驗(Erichsen test)所得依契遜值係10mm以上。
(3)如(1)或(2)之積層體，其中，將聚醯胺膜與金屬箔彼此剝離時的剝離強度為2.9N/cm以上。
(4)如(3)之積層體，其中，剝離時的剝離界面，並非接著劑層與金屬箔之層間。
(5)一種包裝材，係將上述(1)至(4)中任一項之積層體深引伸成形或拉伸成形之具有收納內容物之凹部者。
本發明的積層體由於依序積層有以拉幅式二軸延伸法所製造且結晶化度為20至35%之聚醯胺膜、金屬箔、密封劑膜，故可提供適合於深引伸成形或拉伸成形加工之成形性優異的積層體。依據本發明，此積層體可適合利用作為泡殼包裝或鋰離子電池包裝體。
<聚醯胺膜>
於本發明中，聚醯胺膜係以拉幅式二軸延伸法製造，且其結晶化度為20至35%，此係為對金屬箔賦予延展性所必須。結晶化度未達20%或超過35%之聚醯胺膜無法充分引出金屬箔的延展性，於深引伸成形時易產生分層、龜裂或針孔。詳細來說，於基於ISO20482之依契遜試驗中，依契遜值會未達10mm。
於本發明中，聚醯胺膜的結晶化度係使用下式算出。
X(結晶化度)=(ds-da)/(dc-da)
此處，ds：於試料中非晶質的密度，dc：於試料中結晶質的密度，da：試料的密度。另外，試料的密度係基於JISK6810(聚醯胺樹脂成形材料試驗方法)所測定。
由於已知以耐倫6形成之聚醯胺膜的非晶質的密度為1.11g/cm3、結晶質的密度為1.23g/cm3，故可使用該等數值。
聚醯胺膜的結晶化度例如可利用製造時的熱處理溫度條件進行管控。
藉由控制製造時的熱處理溫度條件將結晶化度管控在20%至35%時，熱處理的最高溫度較佳為200℃至225℃，更佳為205℃至215℃。此外熱處理時間較佳為3.5至8.0秒。熱處理的最高溫度未達200℃或熱處理時間未達3.5秒時，由於結晶化度變低，雖然提升了積層體 的成形性，但由於熱收縮率會變大，除了易產生分層等問題，作為膜的基本性能亦減低。熱處理的最高溫度超過225℃或熱處理時間超過8.0秒時，由於結晶化度變高，雖然提升了熱收縮率的減低性及尺寸安定性，卻有聚醯胺膜的延伸變得困難，積層體的成形性減低的傾向。
本發明的聚醯胺膜於160℃×5分鐘的熱處理之際之熱收縮率，較佳為MD、TD均為2.5%以下。聚醯胺膜的結晶化度為20至35%之範圍內的話，則熱收縮率之MD、TD均滿足為2.5%以下。
熱收縮率之MD、TD中的任一者超過2.5%時，對於成形之後的成形深度會產生經時收縮，形狀安定性變得不佳，成形深度會變淺。再者，使用聚醯胺膜，並藉由熱封貼合以形成本發明的積層體時，因熱封時所施加的熱使聚醯胺膜收縮，因而產生分層或皺折，有損及美觀之虞。
構成本發明的積層體之聚醯胺膜係以拉幅式二軸延伸法所製造之膜。更詳細來說，係以拉幅式同時二軸延伸法或拉幅式逐次二軸延伸法所製造之膜。雖然亦可用其他方法，例如，管式二軸延伸法亦可製造聚醯胺膜，但由於以該法所得之聚醯胺膜的厚度精準度低，故成形時容易產生分層或龜裂或針孔。
延伸倍率較佳係於縱方向以及橫方向各為2.5至5.0倍。延伸倍率未達2.5倍時，雖有延伸卻仍無法得到充分的物性。反過來說，延伸倍率超過5倍時，該延 伸會變得困難。
依據本發明，如上述般藉由控制聚醯胺膜製造時的熱處理溫度條件，將結晶化度管控於20%至35%，此種聚醯胺膜無論是否為拉幅式二軸延伸法製造之膜，即便為依照其他方法所製造之膜時，亦同樣可提供依序積層有聚醯胺膜/金屬箔/密封劑膜且成形性優異的積層體。
使用於聚醯胺膜之聚醯胺樹脂較佳為耐倫6。
聚醯胺膜的總厚度，並無特別限定，較佳為6至25μm，更佳為12至25μm。厚度未達6μm，則賦予金屬箔的延展性變得不充分。厚度超過25μm時，則聚醯胺膜自身的成形性會減低。
聚醯胺樹脂中可調配1種以上之各種無機系潤滑劑或有機系潤滑劑作為賦予滑動性的潤滑劑。添加潤滑劑的方法，可舉使作為原料之聚醯胺樹脂中含有潤滑劑粒子之方法、於壓出機中直接添加之方法等。可採用該等之中之任一種方法，亦可併用兩種方法。
聚醯胺樹脂中，視需要在無損於本發明效果之範圍，可添加1種以上之聚烯烴類或聚醯胺彈性體類或聚酯彈性體類等的耐彎曲針孔性改良劑、顏料、抗氧化劑、紫外線吸收劑、防腐劑、抗靜電劑、無機微粒子等各種添加劑。
<金屬箔>
構成本發明積層體的金屬箔較佳為鋁箔， 且未特別限定為純鋁箔與鋁合金箔中之任何一種。就鋁合金箔而言，較佳為含有鐵，就其他成分而言，在無損於積層體的成形性的範圍，只要在ISO所規定之公知的含量範圍，含量為何在所不論。鋁箔的厚度較佳為20至80μm左右，更佳為25至60μm。
<密封劑膜>
構成本發明積層體之密封劑膜並無特別限定，可適用以聚乙烯或聚丙烯為代表之烯烴系共聚物等的熱塑性樹脂。
<積層體>
於本發明的積層體中，聚醯胺膜/金屬箔係使用接著劑積層化。此時的接著劑可舉聚氨酯系接著劑、丙烯酸系接著劑等。二液反應型接著劑從接著強度的觀點來看較佳。為提升接著性之目的亦可於金屬箔設置錨定塗覆層。而且金屬箔/密封劑膜的積層可適用乾式層合或壓出層合等。
本發明的積層體在該聚醯胺膜上可視目的積層1層以上的其他層。其他層適合為聚酯膜。原因在於，除了加強耐熱性與耐藥性之外，雖然原因不明，但可提升剝離強度。聚酯例示有聚對苯二甲酸乙二酯(PET)，聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)，聚萘二甲酸-2,6-乙二酯等。從費用對於效果的觀點來看較佳為PET。
本發明的積層體，基於ISO20482之依契遜試驗所得之依契遜值較佳係10mm以上。所謂「依契遜值」 係指使用依契遜試驗機，將薄片狀的積層體置於圓環狀台，於其中心部以球狀的突起物按壓，到積層體產生分層、龜裂、針孔為止時球狀突起物侵入的深度所示之值。依契遜值為10mm以上時，可得到良好的成形性。
本發明的積層體在將聚醯胺膜與金屬箔彼此剝離時界面的剝離強度較佳為2.9N/cm以上。剝離強度高時聚醯胺膜雖然有時候會斷裂，但此種狀態大概要到剝離強度超過4.0N/cm才容易發生，此時將剝離強度視為2.9N/cm以上亦無妨。聚醯胺膜與金屬箔之剝離強度未達2.9N/cm時，深引伸成形時容易產生分層，結果因聚醯胺膜與金屬箔之間產生的隙間部分失去金屬箔的延展性，使得龜裂或針孔容易產生。
聚醯胺膜與金屬箔係如上述般藉由接著劑接合，但進行剝離時的剝離界面較佳為非為接著劑層與金屬箔之層間。亦即，剝離界面較佳係在聚醯胺膜與接著劑之層間，或因接著劑的凝集破壞所致的剝離。剝離界面在接著劑與金屬箔之間時，金屬箔與接著劑層之接著力弱，從而失去金屬箔的延展性，使得龜裂或針孔產生。
另外，前述之「剝離強度」，係表示將使用乾式層合用接著劑(例如，聚氨酯系接著劑或丙烯酸系接著劑)進行乾式層合之聚醯胺膜與金屬箔剝開所須要的力。此外，前述「接著劑的凝集破壞」，係指進行剝離時於接著劑層內產生破壞。
剝離強度會受到聚醯胺膜的結晶化度影響。 比較結晶化部與非晶部時，相對上結晶化部會有接著性差的傾向，故要提高剝離強度的話以結晶化度低者為佳。
[實施例]
<物性的評價方法>
於下述實施例、比較例中，聚醯胺膜以及積層體的物性評價係以下列方式進行。
[熱收縮率的測定]
將聚醯胺膜於23℃×50%RH的環境下靜置2小時以上後，裁切成長方向150mm、寬方向10mm的長條狀。在該長條之長方向以110mm間隔標記一對標點，製成乾熱收縮率試驗片。測定標點間距離後，使用熱風乾燥機於160℃實施5分鐘的熱處理，再於23℃×50%RH靜置2小時以上後，測定標點間距離。聚醯胺膜的熱收縮率(乾熱收縮率)係基於熱處理前後的標點間距離，使用下式算出。
熱收縮率(%)={(熱處理前的標點間距離-熱處理後的標點間距離)/(熱處理前的標點間距離)}×100
MD的熱收縮率係使用使膜的MD為長方向、同時使膜的TD為寬方向的方式裁切的試驗片進行測定。TD的熱收縮率係使用使膜的TD為長方向、同時使膜的MD為寬方向的方式裁切的試驗片進行測定。
[成形性的評價(依契遜試驗)]
基於ISO20482，使用依契遜試驗機(安田精機製作所公司製No.5755)，於積層體以鋼球衝頭衝壓指定 的壓入深度，求得依契遜值。
依契遜值為10mm以上者判斷為成形性良好，其未達10mm者判斷為成形性不良。
[剝離強度的測定]
於23℃×50%RH將積層體裁切成MD100mm×TD15mm的長條狀，聚醯胺膜與鋁箔之間使用鑷子於MD剝離30mm，作成層合強度試驗片。此時，聚醯胺膜與鋁箔之間間隔有接著劑層，但由於接著劑層比聚醯胺膜或鋁箔薄，接著劑層與聚醯胺膜或鋁箔之間無法選擇性剝離。因此，接著劑層係以適當地附著於聚醯胺膜及/或鋁箔之狀態，如上述般於聚醯胺膜與鋁箔之間剝離。
使用裝設有50N測定用的測力器與樣品架之拉伸試驗機(島津製作所公司製AG-1S)，於試驗片將剝離之聚醯胺膜的端部、鋁箔以及密封劑膜的端部，互相以180°彎曲的狀態固定於各別的試驗機。然後，將試驗片的鋁箔以及密封劑膜保持在相對於聚醯胺膜180°彎曲狀態，同時以拉伸速度300mm/min於MD剝離50mm，讀取此際的強度的平均值。進行5個樣品測定，將該等樣品之測定值的平均值作為剝離強度。
<積層體的作成>
(1)聚醯胺膜、鋁箔、密封劑膜積層體(積層體A)
於聚醯胺膜(厚度25μm)以二液型聚聚氨酯系接著劑(東洋Morton公司製，商品名：TM-K55/CAT-10L)之塗布量為5g/m2之方式塗布，於80℃乾燥10秒。繼而， 於聚醯胺膜的接著劑側之面貼合鋁箔(厚度50μm)。其次，於間隔有接著劑層之聚醯胺膜與鋁箔之積層體，在鋁箔的表面以同樣的接著劑依同樣的條件塗布。繼而，於其上貼合作為密封劑膜之未延伸的聚丙烯膜(三井化學Tohcello公司製，商品名：GHC，厚度50μm)，於40℃的氛圍下實施72小時熟化處理，作成積層體A。
(2)聚酯膜、聚醯胺膜、鋁箔、密封劑膜積層體(積層體B)
於使用作為聚酯膜之PET膜(厚度12μm)以相同之上述二液型聚氨酯系接著劑以相同於上述之條件塗布、乾燥，於其接著劑層側貼合聚醯胺膜(厚度25μm)。其次，於該聚酯膜與聚醯胺膜積層體的聚醯胺膜側，以相同於上述聚醯胺膜、鋁箔、密封劑膜積層體A之方法，貼合鋁箔與密封劑膜，與積層體A之同樣條件實施熟化處理，作成積層體B。
<實施例，比較例>
[實施例1]
將尤尼帝佳(Unitika)公司製耐倫6樹脂(商品名：A1030BRF)與含有作為潤滑劑之6質量%氧化矽的耐倫6樹脂(尤尼帝佳公司製，商品名A1030QW)以(A1030BRF)/(A1030QW)=99.7/1.3(質量比)的組成比率於壓出機內溶融混煉，供給於T字模以薄片狀吐出，捲附於調溫為20℃之金屬圓筒冷卻，並從金屬圓筒釋出捲取為輥狀。藉此製造厚度約150μm的未延伸薄片。其次，於所得未延伸薄片 於60℃施以1分鐘的含水處理。然後，將薄片寬方向的端部以拉幅式同時二軸延伸裝置的夾子夾持，於延伸溫度185℃以MD為3倍、TD為3.3倍的延伸倍率同時進行二軸延伸。繼而以熱處理區之最高溫度為200℃的溫度條件施以6.5秒熱處理，進一步進行5.0%之弛緩處理，得到厚度為25μm、結晶化度為20%之聚醯胺膜。
藉由使用此聚醯胺膜製造上述積層體A，得到實施例1的積層體。
[實施例2至5，比較例1至4]
相較於實施例1，以將熱處理的最高溫度變更為表1所示之方式，得到與實施例1的聚醯胺膜結晶化度相異之另外的聚醯胺膜。繼而，使用該等聚醯胺膜，以表1所述之方式得到積層體A與積層體B。
[實施例6]
使用與實施例1相同之聚醯胺膜得到積層體B。
[實施例7，8]
於實施例1的聚醯胺膜的製法中將延伸方法變更為逐次二軸延伸。繼而與實施例1相比係在無含水處理之點相異。繼而，除了該等點與於實施例8之下述熱處理溫度以外，以相同於實施例1之條件製造聚醯胺膜。亦即，使熱處理溫度成為表1所述溫度之方式，得到表1所述結晶化度之膜。繼而，藉由上述層合方法，得到表1所述般之積層體A。
上述實施例、比較例之評價結果示於表1。
實施例1至8由於聚醯胺膜的結晶化度為特定的範圍內，積層體的剝離強度值在2.9N/cm以上，而且，剝離界面在聚醯胺膜/接著劑間，保持鋁箔的延展性。亦即，顯示作為積層體的優異的成形性。
相對於此，比較例1、3由於聚醯胺膜的結晶化度過低，雖然剝離強度得到高的值，但剝離界面在接著劑/鋁箔界面。亦即，喪失了鋁箔的延展性，從而成形性減低，因此變成容易產生龜裂或針孔的狀況。
比較例2、4由於聚醯胺膜的結晶化度過高，剝離強度值未達2.9N/cm，因此無法得到充分的成形性。

Claims (5)

  1. 一種積層體，其係依序積層有以拉幅式二軸延伸法製造且結晶化度為20至35%之聚醯胺膜、金屬箔、密封劑膜，並且，基於ISO20482之依契遜試驗所得依契遜值係10mm以上。
  2. 一種積層體，其係依序積層有以拉幅式二軸延伸法製造且結晶化度為20至35%之聚醯胺膜、金屬箔、密封劑膜，並且，將聚醯胺膜與金屬箔彼此剝離時的剝離強度為2.9N/cm以上。
  3. 一種積層體，其係依序積層有以拉幅式二軸延伸法製造且結晶化度為20至35%之聚醯胺膜、金屬箔、密封劑膜，基於ISO20482之依契遜試驗所得依契遜值係10mm以上，並且，將聚醯胺膜與金屬箔彼此剝離時的剝離強度為2.9N/cm以上。
  4. 如申請專利範圍第2或3項所述之積層體，其中，聚醯胺膜與金屬箔係經由接著劑層而積層，並且，剝離時的剝離界面，並非接著劑層與金屬箔之層間。
  5. 一種包裝材，係將如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之積層體深引伸成形(deep drawing)或拉伸成形(stretch forming)之具有收納內容物之凹部者。
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