JPWO2013089081A1 - 二軸延伸ナイロンフィルム、二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法およびラミネート包材 - Google Patents
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Abstract
本発明の二軸延伸ナイロンフィルムは、二軸延伸および熱固定後のフィルムの複屈折△nが0.005以上0.009以下であることを特徴とするものである。
Description
本発明は、二軸延伸ナイロンフィルム、二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法およびラミネート包材に関する。
二軸延伸ナイロンフィルム(以後、ONyフィルムとも言う)は、強度、耐衝撃性、耐ピンホール性などに優れるため、重量物包装や水物包装など大きな強度負荷が掛かる用途に多く用いられている。
そして、このONyフィルムを含むラミネート包材を、熱間成型に比して、安全性や形状自由度に優れ、薄肉化や軽量化が図れる冷間成型用の包装材料として用いることが検討されている(例えば、特許文献1)。
そして、このONyフィルムを含むラミネート包材を、熱間成型に比して、安全性や形状自由度に優れ、薄肉化や軽量化が図れる冷間成型用の包装材料として用いることが検討されている(例えば、特許文献1)。
冷間成型用の包装材料は、電池などの大容量化に伴い、内容量が多いものを深絞り成型する場合が多くなっており、更なる絞り成型性の向上が要求されるようになっている。しかしながら、特許文献1に記載のような二軸延伸ナイロンフィルムを含むラミネート包材においては、通常の深絞り成型では問題にはならないものの、上記のように内容量が多いものを絞り成型する場合には、ピンホールが発生するという問題があった。
そこで、本発明は、冷間成型における高度の絞り成型性を有する二軸延伸ナイロンフィルム、二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法およびラミネート包材を提供することを目的とする。
そこで、本発明は、冷間成型における高度の絞り成型性を有する二軸延伸ナイロンフィルム、二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法およびラミネート包材を提供することを目的とする。
本発明において、冷間成型とは、常温環境下で行う成型をいう。かかる冷間成型はアルミニウム箔などの成型に用いられる冷間成型機を用いて、シート材料を雌金型に対して雄金型で押し込み、高速でプレスすることが好ましく、かかる冷間成型によると、加熱することなく型付け、曲げ、剪断、絞りなどの塑性変形を生じさせることができる。
前記課題を解決すべく、鋭意研究した結果、本発明者は、フィルムの配向と絞り成型性との間には相関があることを見出した。本発明は、このような知見に基づいて完成されたものである。
すなわち、本発明の二軸延伸ナイロンフィルムは、当該フィルム面内の複屈折△(デルタ)nが、0.005以上0.009以下であることを特徴とするものである。
すなわち、本発明の二軸延伸ナイロンフィルムは、当該フィルム面内の複屈折△(デルタ)nが、0.005以上0.009以下であることを特徴とするものである。
本発明の二軸延伸ナイロンフィルムにおいては、前記複屈折△nが、0.006以上0.007以下であることが好ましい。
本発明の二軸延伸ナイロンフィルムは、冷間成型用であることが好ましい。
本発明のラミネート包材は、前記二軸延伸ナイロンフィルムを含むことを特徴とするものである。
本発明の二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法は、MD方向およびTD方向の延伸倍率がそれぞれ2.8倍以上であり、かつ、TD方向の延伸倍率からMD方向の延伸倍率を減じた差が、0.3倍以上0.8倍以下である条件で、原反フィルムを延伸する二軸延伸工程を備えることを特徴とする方法である。
本発明の二軸延伸ナイロンフィルムは、冷間成型用であることが好ましい。
本発明のラミネート包材は、前記二軸延伸ナイロンフィルムを含むことを特徴とするものである。
本発明の二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法は、MD方向およびTD方向の延伸倍率がそれぞれ2.8倍以上であり、かつ、TD方向の延伸倍率からMD方向の延伸倍率を減じた差が、0.3倍以上0.8倍以下である条件で、原反フィルムを延伸する二軸延伸工程を備えることを特徴とする方法である。
本発明の二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法においては、前記二軸延伸工程後のフィルムに、温度190℃以上215℃以下の熱処理を施して熱固定する熱固定工程を、さらに備えることが好ましい。
本発明の二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法においては、前記二軸延伸工程において、チューブラー式二軸延伸法にて二軸延伸することが好ましい。
本発明の二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法においては、前記二軸延伸工程において、チューブラー式二軸延伸法にて二軸延伸することが好ましい。
本発明のラミネート包材は、前記二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法で得られた二軸延伸ナイロンフィルムを含むことを特徴とするものである。
本発明のラミネート包材は、冷間成型用であることが好ましい。
本発明のラミネート包材は、冷間成型用であることが好ましい。
本発明によれば、冷間成型における高度の絞り成型性を有する二軸延伸ナイロンフィルム、二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法およびラミネート包材を提供することができる。
そして、本発明の二軸延伸ナイロンフィルムは、高度の絞り成型性を有しており、ピンホールの発生を防止したものが得られる。そのため、これを含むラミネート包材は、長時間の使用に耐える包材となる。また、このラミネート包材は、近年増加している、スマートフォンや電気自動車向け電池用包材として特に適している。さらに、本発明の二軸延伸ナイロンフィルムは、延伸成形性も良好で、フィルム厚み精度が優れている。
そして、本発明の二軸延伸ナイロンフィルムは、高度の絞り成型性を有しており、ピンホールの発生を防止したものが得られる。そのため、これを含むラミネート包材は、長時間の使用に耐える包材となる。また、このラミネート包材は、近年増加している、スマートフォンや電気自動車向け電池用包材として特に適している。さらに、本発明の二軸延伸ナイロンフィルムは、延伸成形性も良好で、フィルム厚み精度が優れている。
以下、本発明をその好適な実施形態に即して詳細に説明する。
[二軸延伸ナイロンフィルムの構成]
本実施形態の二軸延伸ナイロンフィルム(ONyフィルム)は、ナイロン樹脂を原料とする原反フィルムを二軸延伸し、所定の温度で熱固定して形成したものである。
原料であるナイロン樹脂としては、ナイロン−6、ナイロン−8、ナイロン−11、ナイロン−12、ナイロン6,6、ナイロン6,10、ナイロン6,12などを使用することができる。物性や溶融特性、取り扱いやすさの点からはナイロン−6(以後、Ny6ともいう)を用いることが好ましい。
ここで、前記Ny6の化学式を下記式(1)に示す。
[二軸延伸ナイロンフィルムの構成]
本実施形態の二軸延伸ナイロンフィルム(ONyフィルム)は、ナイロン樹脂を原料とする原反フィルムを二軸延伸し、所定の温度で熱固定して形成したものである。
原料であるナイロン樹脂としては、ナイロン−6、ナイロン−8、ナイロン−11、ナイロン−12、ナイロン6,6、ナイロン6,10、ナイロン6,12などを使用することができる。物性や溶融特性、取り扱いやすさの点からはナイロン−6(以後、Ny6ともいう)を用いることが好ましい。
ここで、前記Ny6の化学式を下記式(1)に示す。
原料であるナイロン樹脂の数平均分子量は、16000以上30000以下であることが好ましく、22000以上24000以下であることがより好ましい。
本実施形態においては、フィルム面内の複屈折△nが、0.005以上0.009以下であることが必要である。ここで、一般にONyフィルムの複屈折△nは、MD方向の屈折率nMDからTD方向の屈折率nTDを減じた差(nMD−nTD)である。複屈折△nが0.005未満では、得られるフィルムの絞り成型性が不十分となり、他方、複屈折△nが0.009を超えると、得られるフィルムの絞り成型性が不十分となる。また、この複屈折△nは、絞り成型性の観点から、0.006以上0.007以下であることがより好ましい。
ここで、複屈折△nは、王子計測機器製KOBRA−WRを使用して、フィルム面内の配向評価を実施し、最大屈折率値から最小屈折率値を差し引いた値を複屈折値△nとして求めた。
ここで、複屈折△nは、王子計測機器製KOBRA−WRを使用して、フィルム面内の配向評価を実施し、最大屈折率値から最小屈折率値を差し引いた値を複屈折値△nとして求めた。
[ラミネート包材の構成]
本実施形態のラミネート包材は、上記したONyフィルムの少なくともいずれか一方の面に、1層あるいは2層以上の他のラミネート基材を積層して構成されている。具体的に、他のラミネート基材としては、例えばアルミニウム層やアルミニウム層を含むフィルムなどが挙げられる。
一般に、アルミニウム層を含むラミネート包材は、冷間成型の際にアルミニウム層においてネッキングによる破断が生じ易いため冷間成型に適していない。この点、本実施形態のラミネート包材によれば、上記したONyフィルムが優れた成型性を有するため、冷間での張出し成型や深絞り成型などの際に、アルミニウム層の破断を抑制でき、包材におけるピンホールの発生を抑制できる。したがって、包材総厚が薄い場合でも、シャープな形状かつ高強度の成型品が得られる。
本実施形態のラミネート包材は、上記したONyフィルムの少なくともいずれか一方の面に、1層あるいは2層以上の他のラミネート基材を積層して構成されている。具体的に、他のラミネート基材としては、例えばアルミニウム層やアルミニウム層を含むフィルムなどが挙げられる。
一般に、アルミニウム層を含むラミネート包材は、冷間成型の際にアルミニウム層においてネッキングによる破断が生じ易いため冷間成型に適していない。この点、本実施形態のラミネート包材によれば、上記したONyフィルムが優れた成型性を有するため、冷間での張出し成型や深絞り成型などの際に、アルミニウム層の破断を抑制でき、包材におけるピンホールの発生を抑制できる。したがって、包材総厚が薄い場合でも、シャープな形状かつ高強度の成型品が得られる。
本実施形態のラミネート包材は、ONyフィルムと他のラミネート基材との全体の厚みが200μm以下であることが好ましい。かかる全体の厚みが200μmを超えると、冷間成型によるコーナー部の成型が困難となり、シャープな形状の成型品が得られにくい傾向がある。
本実施形態のラミネート包材におけるONyフィルムの厚さは、5μm以上50μm以下であることが好ましく、10μm以上30μm以下であることがより好ましい。ここで、ONyフィルムの厚さが5μm未満では、ラミネート包材の耐衝撃性が低くなり、冷間成型性が不十分となる傾向にある。一方、ONyフィルムの厚さが50μmを超えると、ラミネート包材の耐衝撃性の更なる向上効果が得られにくくなり、包材総厚が増加するばかりで好ましくない。
本実施形態のラミネート包材に使用するアルミニウム層としては、純アルミニウムまたはアルミニウム−鉄系合金の軟質材からなるアルミ箔を使用することができる。この場合、アルミニウム箔には、ラミネート性能を向上する観点から、シランカップリング剤やチタンカップリング剤などによるアンダーコート処理、あるいはコロナ放電処理などの前処理を施すことが好ましい。
このようなアルミニウム層の厚さは20μm以上100μm以下であることが好ましい。これにより、成型品の形状を良好に保持することが可能となり、また、酸素や水分などが包材中を透過することを防止できる。
なお、アルミニウム層の厚さが20μm未満である場合、ラミネート包材の冷間成型時にアルミニウム層の破断が生じ易く、また、破断しない場合でもピンホールなどが発生しやすくなる。このため、包材中を酸素や水分などが透過してしまうおそれがある。一方、アルミニウム層の厚さが100μmを超える場合、冷間成型時の破断の改善効果もピンホール発生防止効果も特に改善されるわけではなく、単に包材総厚が厚くなるだけであるため好ましくない。
このようなアルミニウム層の厚さは20μm以上100μm以下であることが好ましい。これにより、成型品の形状を良好に保持することが可能となり、また、酸素や水分などが包材中を透過することを防止できる。
なお、アルミニウム層の厚さが20μm未満である場合、ラミネート包材の冷間成型時にアルミニウム層の破断が生じ易く、また、破断しない場合でもピンホールなどが発生しやすくなる。このため、包材中を酸素や水分などが透過してしまうおそれがある。一方、アルミニウム層の厚さが100μmを超える場合、冷間成型時の破断の改善効果もピンホール発生防止効果も特に改善されるわけではなく、単に包材総厚が厚くなるだけであるため好ましくない。
[二軸延伸ナイロンフィルムの製造装置]
次に、本実施形態の二軸延伸ナイロンフィルムを製造する方法について図面に基づいて説明する。
先ず、本実施形態の二軸延伸ナイロンフィルムを製造する装置について、一例を挙げて説明する。
フィルム製造装置100は、図1に示すように、原反フィルム1を製造するための原反製造装置90と、原反フィルム1を延伸する二軸延伸装置(チューブラー延伸装置)10と、延伸後に折り畳まれた基材フィルム2(以後、単に「フィルム2」ともいう)を予熱する第一熱処理装置20(予熱炉)と、予熱されたフィルム2を上下2枚に分離する分離装置30と、分離されたフィルム2を熱処理(熱固定)する第二熱処理装置40と、フィルム2が熱固定されるときに、下流側からフィルム2に張力を加える張力制御装置50と、フィルム2が熱固定されてなる二軸延伸ナイロンフィルム3(以後、単に「フィルム3」ともいう)を巻き取る巻取装置60とを備えている。
次に、本実施形態の二軸延伸ナイロンフィルムを製造する方法について図面に基づいて説明する。
先ず、本実施形態の二軸延伸ナイロンフィルムを製造する装置について、一例を挙げて説明する。
フィルム製造装置100は、図1に示すように、原反フィルム1を製造するための原反製造装置90と、原反フィルム1を延伸する二軸延伸装置(チューブラー延伸装置)10と、延伸後に折り畳まれた基材フィルム2(以後、単に「フィルム2」ともいう)を予熱する第一熱処理装置20(予熱炉)と、予熱されたフィルム2を上下2枚に分離する分離装置30と、分離されたフィルム2を熱処理(熱固定)する第二熱処理装置40と、フィルム2が熱固定されるときに、下流側からフィルム2に張力を加える張力制御装置50と、フィルム2が熱固定されてなる二軸延伸ナイロンフィルム3(以後、単に「フィルム3」ともいう)を巻き取る巻取装置60とを備えている。
原反製造装置90は、図1に示すように、押出機91と、サーキュラーダイス92と、水冷リング93と、安定板94と、ピンチロール95とを備えている。
チューブラー延伸装置10は、チューブ状の原反フィルム1を内部空気の圧力により二軸延伸(バブル延伸)してフィルム2を製造するための装置である。このチューブラー延伸装置10は、図1に示すように、ピンチロール11と、加熱部12と、案内板13と、ピンチロール14とを備えている。
第一熱処理装置20は、扁平となったフィルム2を予備的に熱処理するための装置である。第一熱処理装置20は、図1に示すように、テンター21と、加熱炉22とを備えている。
分離装置30は、図1に示すように、ガイドロール31と、トリミング装置32と、分離ロール33A,33Bと、溝付ロール34A〜34Cとを備えている。また、トリミング装置32は、ブレード321を有している。
チューブラー延伸装置10は、チューブ状の原反フィルム1を内部空気の圧力により二軸延伸(バブル延伸)してフィルム2を製造するための装置である。このチューブラー延伸装置10は、図1に示すように、ピンチロール11と、加熱部12と、案内板13と、ピンチロール14とを備えている。
第一熱処理装置20は、扁平となったフィルム2を予備的に熱処理するための装置である。第一熱処理装置20は、図1に示すように、テンター21と、加熱炉22とを備えている。
分離装置30は、図1に示すように、ガイドロール31と、トリミング装置32と、分離ロール33A,33Bと、溝付ロール34A〜34Cとを備えている。また、トリミング装置32は、ブレード321を有している。
第二熱処理装置40は、図1に示すように、テンター41と、加熱炉42とを備えている。
張力制御装置50は、図1に示すように、ガイドロール51A,51Bと、張力ロール52とを備えている。
巻取装置60は、図1に示すように、ガイドロール61と、巻取ロール62とを備えている。
張力制御装置50は、図1に示すように、ガイドロール51A,51Bと、張力ロール52とを備えている。
巻取装置60は、図1に示すように、ガイドロール61と、巻取ロール62とを備えている。
[二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法]
次に、このフィルム製造装置100を用いて二軸延伸ナイロンフィルムを製造する各工程を詳細に説明する。
次に、このフィルム製造装置100を用いて二軸延伸ナイロンフィルムを製造する各工程を詳細に説明する。
(原反フィルム製造工程)
原料であるナイロン樹脂は、図1に示すように、押出機91により溶融混練され、サーキュラーダイス92によりチューブ状に押し出される。チューブ状の溶融樹脂は、水冷リング93により冷却される。原反フィルム1は原料である溶融ナイロン樹脂が水冷リング93により急冷されることで成形される。冷却された原反フィルム1は、安定板94により折り畳まれる。折り畳まれた原反フィルム1は、ピンチロール95により、扁平なフィルムとして次の二軸延伸工程に送られる。
原料であるナイロン樹脂は、図1に示すように、押出機91により溶融混練され、サーキュラーダイス92によりチューブ状に押し出される。チューブ状の溶融樹脂は、水冷リング93により冷却される。原反フィルム1は原料である溶融ナイロン樹脂が水冷リング93により急冷されることで成形される。冷却された原反フィルム1は、安定板94により折り畳まれる。折り畳まれた原反フィルム1は、ピンチロール95により、扁平なフィルムとして次の二軸延伸工程に送られる。
本実施形態では、二軸延伸がチューブラー方式であるので、結果的に原反フィルム1もチューブ状に成形される。
(二軸延伸工程)
原反フィルム製造工程により製造された原反フィルム1は、図1に示すように、ピンチロール11により、扁平なフィルムとして装置内部に導入される。導入された原反フィルム1は、加熱部12で赤外線により加熱することでバブル延伸される。その後、バブル延伸された後のフィルム2は、案内板13により折り畳まれる。折り畳まれたフィルム2は、ピンチロール14によりピンチされ扁平なフィルム2として次の第一熱処理工程に送られる。
原反フィルム製造工程により製造された原反フィルム1は、図1に示すように、ピンチロール11により、扁平なフィルムとして装置内部に導入される。導入された原反フィルム1は、加熱部12で赤外線により加熱することでバブル延伸される。その後、バブル延伸された後のフィルム2は、案内板13により折り畳まれる。折り畳まれたフィルム2は、ピンチロール14によりピンチされ扁平なフィルム2として次の第一熱処理工程に送られる。
この際、MD方向およびTD方向の延伸倍率がそれぞれ2.8倍以上であることが好ましい。延伸倍率が2.8倍未満である場合、衝撃強度が低下して実用性に問題が生ずる傾向にある。
また、TD方向の延伸倍率からMD方向の延伸倍率を減じた差(TD−MD)が、0.3倍以上0.8倍以下であることが好ましく、0.4倍以上0.8倍以下であることがより好ましく、0.5倍以上0.8倍以下であることが更により好ましい。TD−MDの値が前記下限未満では、得られるフィルムの複屈折が低くなりすぎる傾向、得られるフィルムの絞り成型性が不十分となる傾向、また、フィルムの厚み精度が低下する傾向にある。また、特に、TD−MDの値が0.1倍以下の場合には、延伸成形性が劣るとともに、フィルムの厚み精度が低下する傾向にある。一方、TD−MDの値が前記上限を超えると、得られるフィルムの複屈折が高くなりすぎる傾向や、得られるフィルムの絞り成型性が不十分となる傾向にあり、また、延伸成形性が低下するにある。
また、TD方向の延伸倍率からMD方向の延伸倍率を減じた差(TD−MD)が、0.3倍以上0.8倍以下であることが好ましく、0.4倍以上0.8倍以下であることがより好ましく、0.5倍以上0.8倍以下であることが更により好ましい。TD−MDの値が前記下限未満では、得られるフィルムの複屈折が低くなりすぎる傾向、得られるフィルムの絞り成型性が不十分となる傾向、また、フィルムの厚み精度が低下する傾向にある。また、特に、TD−MDの値が0.1倍以下の場合には、延伸成形性が劣るとともに、フィルムの厚み精度が低下する傾向にある。一方、TD−MDの値が前記上限を超えると、得られるフィルムの複屈折が高くなりすぎる傾向や、得られるフィルムの絞り成型性が不十分となる傾向にあり、また、延伸成形性が低下するにある。
(第一熱処理工程)
二軸延伸工程から送られたフィルム2は、テンター21のクリップ(図示せず)で両端部を把持されながら、このフィルム2の収縮開始温度以上であって、フィルム2の融点よりも約30℃低い温度かそれ以下の温度でこのフィルム2を予め熱処理されて次の分離工程に送られる。
この第一熱処理における熱処理温度は、120℃以上190℃以下であり、かつ、弛緩率は、15%以下であることが好ましい。
この第一熱処理工程により、フィルム2の結晶化度が増して、重なり合ったフィルム同士の滑り性が良好になる。
二軸延伸工程から送られたフィルム2は、テンター21のクリップ(図示せず)で両端部を把持されながら、このフィルム2の収縮開始温度以上であって、フィルム2の融点よりも約30℃低い温度かそれ以下の温度でこのフィルム2を予め熱処理されて次の分離工程に送られる。
この第一熱処理における熱処理温度は、120℃以上190℃以下であり、かつ、弛緩率は、15%以下であることが好ましい。
この第一熱処理工程により、フィルム2の結晶化度が増して、重なり合ったフィルム同士の滑り性が良好になる。
(分離工程)
ガイドロール31を介して送られた扁平なフィルム2は、図1に示すように、トリミング装置32のブレード321により、両端部を切開されて2枚のフィルム2A,2Bに分離される。そして、フィルム2A,2Bは、上下に離れて位置する一対の分離ロール33A、33Bにより、フィルム2A,2Bの間に空気を介在させながらこれらを分離される。この扁平なフィルム2の切開は、両端部から若干内側にブレード321を位置させることにより、一部分耳部が生じるように行ってもよく、或いは、フィルム2の折り目部分にブレード321を位置させることにより、耳部が生じないように行ってもよい。
これらのフィルム2A,2Bは、フィルムの流れ方向に順に位置する3個の溝付ロール34Aから34Cにより、再び重ねられて次の第二熱処理工程に送られる。なお、これらの溝付ロール34Aから34Cは、溝付き加工後、表面にめっき処理を施したものである。この溝を介してフィルム2A、2Bと空気との良好な接触状態が得られる。
ガイドロール31を介して送られた扁平なフィルム2は、図1に示すように、トリミング装置32のブレード321により、両端部を切開されて2枚のフィルム2A,2Bに分離される。そして、フィルム2A,2Bは、上下に離れて位置する一対の分離ロール33A、33Bにより、フィルム2A,2Bの間に空気を介在させながらこれらを分離される。この扁平なフィルム2の切開は、両端部から若干内側にブレード321を位置させることにより、一部分耳部が生じるように行ってもよく、或いは、フィルム2の折り目部分にブレード321を位置させることにより、耳部が生じないように行ってもよい。
これらのフィルム2A,2Bは、フィルムの流れ方向に順に位置する3個の溝付ロール34Aから34Cにより、再び重ねられて次の第二熱処理工程に送られる。なお、これらの溝付ロール34Aから34Cは、溝付き加工後、表面にめっき処理を施したものである。この溝を介してフィルム2A、2Bと空気との良好な接触状態が得られる。
(第二熱処理工程(熱固定工程))
重なった状態のフィルム2A、2Bは、テンター41のクリップ(図示せず)で両端部を把持されながら、フィルム2を構成する樹脂の融点以下であって、融点から約30℃低い温度以上で熱処理(熱固定)され、物性の安定した二軸延伸ナイロンフィルム3(以後、フィルム3ともいう)となり、次の巻取工程に送られる。
この第二熱処理(熱固定)における熱処理温度は、190℃以上215℃以下であり、かつ、弛緩率は、15%以下であることが好ましい。熱処理温度が前記下限未満では、フィルム収縮率、収縮力が大きくなり、デラミが発生する危険性が高まる傾向にあり、他方、前記上限を超えると、熱固定時のボーイング現象が大きくなり、フィルムの歪みが増す傾向にあり、また、密度が高くなり過ぎて、結晶化度が高くなり過ぎてフィルムの変形がし難くなる傾向や絞り成型性が劣るようになる傾向にあり好ましくない。
また、加熱炉42内のフィルム2A、2Bに対しては、下流側に位置する張力制御装置50により強い張力が加えられるようになっている。
重なった状態のフィルム2A、2Bは、テンター41のクリップ(図示せず)で両端部を把持されながら、フィルム2を構成する樹脂の融点以下であって、融点から約30℃低い温度以上で熱処理(熱固定)され、物性の安定した二軸延伸ナイロンフィルム3(以後、フィルム3ともいう)となり、次の巻取工程に送られる。
この第二熱処理(熱固定)における熱処理温度は、190℃以上215℃以下であり、かつ、弛緩率は、15%以下であることが好ましい。熱処理温度が前記下限未満では、フィルム収縮率、収縮力が大きくなり、デラミが発生する危険性が高まる傾向にあり、他方、前記上限を超えると、熱固定時のボーイング現象が大きくなり、フィルムの歪みが増す傾向にあり、また、密度が高くなり過ぎて、結晶化度が高くなり過ぎてフィルムの変形がし難くなる傾向や絞り成型性が劣るようになる傾向にあり好ましくない。
また、加熱炉42内のフィルム2A、2Bに対しては、下流側に位置する張力制御装置50により強い張力が加えられるようになっている。
(巻取工程)
第二熱処理工程により熱固定されたフィルム3は、張力制御装置50を経て、ガイドロール61を介して2本の巻取ロール62に、フィルム3A,3Bとして巻き取られる。
以上の説明した本実施形態の二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法により、高度の絞り成型性を有しており、ピンホールの発生を抑制した二軸延伸ナイロンフィルムが得られる。
第二熱処理工程により熱固定されたフィルム3は、張力制御装置50を経て、ガイドロール61を介して2本の巻取ロール62に、フィルム3A,3Bとして巻き取られる。
以上の説明した本実施形態の二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法により、高度の絞り成型性を有しており、ピンホールの発生を抑制した二軸延伸ナイロンフィルムが得られる。
[実施形態の変形]
なお、以上説明した態様は、本発明の一態様を示したものであって、本発明は、前記した実施形態に限定されるものではなく、本発明の構成を備え、目的および効果を達成できる範囲内での変形や改良が、本発明の内容に含まれるものであることはいうまでもない。また、本発明を実施する際における具体的な構造および形状などは、本発明の目的および効果を達成できる範囲内において、他の構造や形状などとしても問題はない。本発明は前記した各実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形や改良は、本発明に含まれるものである。
なお、以上説明した態様は、本発明の一態様を示したものであって、本発明は、前記した実施形態に限定されるものではなく、本発明の構成を備え、目的および効果を達成できる範囲内での変形や改良が、本発明の内容に含まれるものであることはいうまでもない。また、本発明を実施する際における具体的な構造および形状などは、本発明の目的および効果を達成できる範囲内において、他の構造や形状などとしても問題はない。本発明は前記した各実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形や改良は、本発明に含まれるものである。
例えば、本実施形態では、二軸延伸方法としてチューブラー方式を採用したが、テンター方式であってもよい。さらに、延伸方法としては同時二軸延伸でも逐次二軸延伸でもよい。
次に、本発明を実施例および比較例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
下記実施例において、各例における特性(フィルムの複屈折および厚み精度、並びにラミネート包材の絞り成型性)を以下のような方法で評価した。
(i)複屈折
王子計測機器製KOBRA−WRを使用して、40mm角のフィルム片を用いて、フィルム面内の配向評価を実施し、最大屈折率値から最小屈折率値を差し引いた値を複屈折△nとして求めた。
(ii)厚み精度
得られたフィルムの幅方向に1cmごとに厚みを測定し、下記式で厚み精度(%)を求めた。
((フィルム最大厚み−フィルム最小厚み)/2/フィルム平均厚み)×100%
(iii)絞り成型性
ラミネート包材を裁断して、120×80mmの短冊片を作製してサンプルとした。33×55mmの矩形状の金型を用い、0.1MPaの面圧で押えて、0.5mmの成型深さから0.5mm単位で成型深さを変えて各10枚のサンプルについて冷間成型(引き込み1段成型)した。そして、アルミニウム箔にピンホールが10枚のサンプルのいずれにも発生していない成型深さを限界成型深さとし、その成型深さを評価値として示した。
なおピンホールの確認は透過光を目視で確認した。
A:限界成型深さが7mm以上である。
B:限界成型深さが6mm以上7mmである。
C:限界成型深さが5mm以上6mm未満である。
D:限界成型深さが5mm未満である。
下記実施例において、各例における特性(フィルムの複屈折および厚み精度、並びにラミネート包材の絞り成型性)を以下のような方法で評価した。
(i)複屈折
王子計測機器製KOBRA−WRを使用して、40mm角のフィルム片を用いて、フィルム面内の配向評価を実施し、最大屈折率値から最小屈折率値を差し引いた値を複屈折△nとして求めた。
(ii)厚み精度
得られたフィルムの幅方向に1cmごとに厚みを測定し、下記式で厚み精度(%)を求めた。
((フィルム最大厚み−フィルム最小厚み)/2/フィルム平均厚み)×100%
(iii)絞り成型性
ラミネート包材を裁断して、120×80mmの短冊片を作製してサンプルとした。33×55mmの矩形状の金型を用い、0.1MPaの面圧で押えて、0.5mmの成型深さから0.5mm単位で成型深さを変えて各10枚のサンプルについて冷間成型(引き込み1段成型)した。そして、アルミニウム箔にピンホールが10枚のサンプルのいずれにも発生していない成型深さを限界成型深さとし、その成型深さを評価値として示した。
なおピンホールの確認は透過光を目視で確認した。
A:限界成型深さが7mm以上である。
B:限界成型深さが6mm以上7mmである。
C:限界成型深さが5mm以上6mm未満である。
D:限界成型深さが5mm未満である。
[実施例1−1]
(原反フィルム製造工程)
図1に示すように、Ny6ペレットを押出機91中で、270℃で溶融混練した後、溶融物をサーキュラーダイス92からチューブ状のフィルムとして押出し、引き続き水(15℃)で急冷して原反フィルム1を作製した。
Ny6として使用したものは、宇部興産(株)製ナイロン6〔UBEナイロン1022FD(商品名)、相対粘度 ηr=3.5〕である。
(二軸延伸工程)
次に、図1に示すように、この原反フィルム1を一対のピンチロール11間に挿通した後、中に気体を圧入しながら加熱部12で加熱すると共に、延伸開始点に吹き付けてバブルに膨張させ、下流側の一対のピンチロール14で引き取ることにより、チューブラー法によるMD方向およびTD方向の同時二軸延伸を行った。この延伸の際の倍率はMD方向で3.0倍、TD方向で3.5倍とした。
(第一熱処理工程および第二熱処理工程)
次に、図1に示すように、フィルム2に対し第一熱処理装置20により温度170℃にて熱処理を施し、その後、分離装置30を経た後に、第二熱処理装置40により温度210℃にて熱処理を施し、熱固定した。
(巻取工程)
次いで、図1に示すように、第二熱処理工程により熱固定されたフィルム3を、張力制御装置50を経て、ガイドロール61を介して2本の巻取ロール62に、フィルム3A,3Bとして巻き取って二軸延伸ナイロンフィルムを製造した。得られた二軸延伸ナイロンフィルムの厚みは15μmであった。
得られた二軸延伸ナイロンフィルムの複屈折および厚み精度を測定した。得られた結果を表1に示す。
(ラミネート包材の作製)
得られた二軸延伸ナイロンフィルムを表基材フィルムとし、厚さ40μのアルミニウム箔、厚さ60μmCPPフィルムをシーラントフィルムとして、両者をドライラミネートすることによりラミネート包材を得た。また、ドライラミネート後のラミネート包材は、40℃で3日間エージングを行った。
得られたラミネート包材の絞り成型性を評価した。得られた結果を表1に示す。
(原反フィルム製造工程)
図1に示すように、Ny6ペレットを押出機91中で、270℃で溶融混練した後、溶融物をサーキュラーダイス92からチューブ状のフィルムとして押出し、引き続き水(15℃)で急冷して原反フィルム1を作製した。
Ny6として使用したものは、宇部興産(株)製ナイロン6〔UBEナイロン1022FD(商品名)、相対粘度 ηr=3.5〕である。
(二軸延伸工程)
次に、図1に示すように、この原反フィルム1を一対のピンチロール11間に挿通した後、中に気体を圧入しながら加熱部12で加熱すると共に、延伸開始点に吹き付けてバブルに膨張させ、下流側の一対のピンチロール14で引き取ることにより、チューブラー法によるMD方向およびTD方向の同時二軸延伸を行った。この延伸の際の倍率はMD方向で3.0倍、TD方向で3.5倍とした。
(第一熱処理工程および第二熱処理工程)
次に、図1に示すように、フィルム2に対し第一熱処理装置20により温度170℃にて熱処理を施し、その後、分離装置30を経た後に、第二熱処理装置40により温度210℃にて熱処理を施し、熱固定した。
(巻取工程)
次いで、図1に示すように、第二熱処理工程により熱固定されたフィルム3を、張力制御装置50を経て、ガイドロール61を介して2本の巻取ロール62に、フィルム3A,3Bとして巻き取って二軸延伸ナイロンフィルムを製造した。得られた二軸延伸ナイロンフィルムの厚みは15μmであった。
得られた二軸延伸ナイロンフィルムの複屈折および厚み精度を測定した。得られた結果を表1に示す。
(ラミネート包材の作製)
得られた二軸延伸ナイロンフィルムを表基材フィルムとし、厚さ40μのアルミニウム箔、厚さ60μmCPPフィルムをシーラントフィルムとして、両者をドライラミネートすることによりラミネート包材を得た。また、ドライラミネート後のラミネート包材は、40℃で3日間エージングを行った。
得られたラミネート包材の絞り成型性を評価した。得られた結果を表1に示す。
[実施例1−2〜1−6、比較例1−1〜1−5]
表1に示す製造条件(厚み、延伸倍率および熱固定温度)に従って各条件を変更した以外は実施例1−1と同様にして、二軸延伸ナイロンフィルムおよびラミネート包材を製造した。
得られた二軸延伸ナイロンフィルムの複屈折および厚み精度を測定した。得られた結果を表1に示す。また、得られたラミネート包材の絞り成型性を評価した。得られた結果を表1に示す。
表1に示す製造条件(厚み、延伸倍率および熱固定温度)に従って各条件を変更した以外は実施例1−1と同様にして、二軸延伸ナイロンフィルムおよびラミネート包材を製造した。
得られた二軸延伸ナイロンフィルムの複屈折および厚み精度を測定した。得られた結果を表1に示す。また、得られたラミネート包材の絞り成型性を評価した。得られた結果を表1に示す。
表1に示す結果からも明らかなように、二軸延伸ナイロンフィルムの複屈折△nが、0.005以上0.009以下である場合(実施例1−1〜1−6)には、冷間成型における高度の絞り成型性を有することが確認された。また、これらの二軸延伸ナイロンフィルムは、延伸成形性も良好で、フィルム厚み精度が優れていることが確認された。
一方で、二軸延伸ナイロンフィルムの複屈折△nが、0.004以下である場合(比較例1−1〜1−4)には、この二軸延伸ナイロンフィルムを用いて得られるラミネート包材の絞り成型性が不十分であった。また、二軸延伸ナイロンフィルムの複屈折△nが、0.01である場合(比較例1−5)には、この二軸延伸ナイロンフィルムを用いて得られるラミネート包材の絞り成型性が不十分であった。
一方で、二軸延伸ナイロンフィルムの複屈折△nが、0.004以下である場合(比較例1−1〜1−4)には、この二軸延伸ナイロンフィルムを用いて得られるラミネート包材の絞り成型性が不十分であった。また、二軸延伸ナイロンフィルムの複屈折△nが、0.01である場合(比較例1−5)には、この二軸延伸ナイロンフィルムを用いて得られるラミネート包材の絞り成型性が不十分であった。
次に、下記実施例において、各例における特性(フィルムの延伸成形性および厚み精度、並びにラミネート包材の絞り成型性)を以下のような方法で評価した。
(i)延伸成形性
延伸成型性は、フィルム製膜中に連続してフィルム折径幅を計測し、その変動率によって下記評価基準に基づいて評価した。
なお、バブル破袋折径変動率の定義は、下記の通りとした。
{(フィルム最大折径−フィルム最小折径)/2/フィルム平均折径}×100%
A:フィルム折径変動率が1.0%未満であるもの
B:フィルム折径変動率が1.0%以上2.0%以下であるもの
C:フィルム折径変動率が2.0%を越えるもの
(ii)厚み精度
厚み精度は、得られたフィルムの幅方向に1cmごとに厚みを測定し、その厚み精度(%)によって下記評価基準に基づいて評価した。
なお、厚み精度の定義は、下記の通りとした。
{(フィルム最大厚み−フィルム最小厚み)/2/フィルム平均厚み}×100%
A:厚み精度が2%以下である。
B:厚み精度が2%超3.5%以下である。
C:厚み精度が3.5%超4.5%未満である。
D:厚み精度が4.5%以上である。
(iii)絞り成型性
絞り成型性は、まず、ラミネート包材を裁断して、120×80mmの短冊片を作製してサンプルとし、33×55mmの矩形状の金型を用いて、0.1MPaの面圧で押さえて、0.5mmの成型深さから0.5mm単位で成型深さを変えて各10枚のサンプルについて冷間成型(引き込み1段成型)を行った。そして、10枚のサンプルのいずれにもアルミニウム箔にピンホールが発生していない成型深さを限界成型深さとし、その成型深さを評価値として示した。
なお、ピンホールの確認は透過光を目視で確認した。
A:限界成型深さが7mm以上である。
B:限界成型深さが6mm以上7mmである。
C:限界成型深さが5mm以上6mm未満である。
D:限界成型深さが5mm未満である。
(i)延伸成形性
延伸成型性は、フィルム製膜中に連続してフィルム折径幅を計測し、その変動率によって下記評価基準に基づいて評価した。
なお、バブル破袋折径変動率の定義は、下記の通りとした。
{(フィルム最大折径−フィルム最小折径)/2/フィルム平均折径}×100%
A:フィルム折径変動率が1.0%未満であるもの
B:フィルム折径変動率が1.0%以上2.0%以下であるもの
C:フィルム折径変動率が2.0%を越えるもの
(ii)厚み精度
厚み精度は、得られたフィルムの幅方向に1cmごとに厚みを測定し、その厚み精度(%)によって下記評価基準に基づいて評価した。
なお、厚み精度の定義は、下記の通りとした。
{(フィルム最大厚み−フィルム最小厚み)/2/フィルム平均厚み}×100%
A:厚み精度が2%以下である。
B:厚み精度が2%超3.5%以下である。
C:厚み精度が3.5%超4.5%未満である。
D:厚み精度が4.5%以上である。
(iii)絞り成型性
絞り成型性は、まず、ラミネート包材を裁断して、120×80mmの短冊片を作製してサンプルとし、33×55mmの矩形状の金型を用いて、0.1MPaの面圧で押さえて、0.5mmの成型深さから0.5mm単位で成型深さを変えて各10枚のサンプルについて冷間成型(引き込み1段成型)を行った。そして、10枚のサンプルのいずれにもアルミニウム箔にピンホールが発生していない成型深さを限界成型深さとし、その成型深さを評価値として示した。
なお、ピンホールの確認は透過光を目視で確認した。
A:限界成型深さが7mm以上である。
B:限界成型深さが6mm以上7mmである。
C:限界成型深さが5mm以上6mm未満である。
D:限界成型深さが5mm未満である。
[実施例2−1]
(原反フィルム製造工程)
図1に示すように、Ny6ペレットを押出機91中で、270℃で溶融混練した後、溶融物をサーキュラーダイス92からチューブ状のフィルムとして押出し、引き続き水(15℃)で急冷して原反フィルム1を作製した。
Ny6として使用したものは、宇部興産(株)製ナイロン6〔UBEナイロン 1022FD(商品名)、相対粘度 ηr=3.5〕である。
(二軸延伸工程)
次に、図1に示すように、この原反フィルム1を一対のピンチロール11間に挿通した後、中に気体を圧入しながら加熱部12で加熱すると共に、延伸開始点に吹き付けてバブルに膨張させ、下流側の一対のピンチロール14で引き取ることにより、チューブラー法によるMD方向およびTD方向の同時二軸延伸を行った。この延伸の際の倍率はMD方向で3.0倍、TD方向で3.5倍とした。
(第一熱処理工程および第二熱処理工程)
次に、図1に示すように、フィルム2に対し第一熱処理装置20により温度170℃にて熱処理を施し、その後、分離装置30を経た後に、第二熱処理装置40により温度210℃にて熱処理を施し、熱固定した。
(巻取工程)
次いで、図1に示すように、第二熱処理工程により熱固定されたフィルム3を、張力制御装置50を経て、ガイドロール61を介して2本の巻取ロール62に、フィルム3A,3Bとして巻き取って二軸延伸ナイロンフィルムを製造した。得られた二軸延伸ナイロンフィルムの厚みは15μmであった。
得られた二軸延伸ナイロンフィルムの延伸成形性を評価するとともに、厚み精度を測定した。得られた結果を表2に示す。
(ラミネート包材の作製)
得られた二軸延伸ナイロンフィルムを表基材フィルムとし、厚さ40μのアルミニウム箔、厚さ60μmCPPフィルムをシーラントフィルムとして、両者をドライラミネートすることによりラミネート包材を得た。また、ドライラミネート後のラミネート包材は、40℃で3日間エージングを行った。
得られたラミネート包材の絞り成型性を評価した。そして、上記の評価結果を踏まえて製造方法の総合評価を行った。得られた結果を表2に示す。
(原反フィルム製造工程)
図1に示すように、Ny6ペレットを押出機91中で、270℃で溶融混練した後、溶融物をサーキュラーダイス92からチューブ状のフィルムとして押出し、引き続き水(15℃)で急冷して原反フィルム1を作製した。
Ny6として使用したものは、宇部興産(株)製ナイロン6〔UBEナイロン 1022FD(商品名)、相対粘度 ηr=3.5〕である。
(二軸延伸工程)
次に、図1に示すように、この原反フィルム1を一対のピンチロール11間に挿通した後、中に気体を圧入しながら加熱部12で加熱すると共に、延伸開始点に吹き付けてバブルに膨張させ、下流側の一対のピンチロール14で引き取ることにより、チューブラー法によるMD方向およびTD方向の同時二軸延伸を行った。この延伸の際の倍率はMD方向で3.0倍、TD方向で3.5倍とした。
(第一熱処理工程および第二熱処理工程)
次に、図1に示すように、フィルム2に対し第一熱処理装置20により温度170℃にて熱処理を施し、その後、分離装置30を経た後に、第二熱処理装置40により温度210℃にて熱処理を施し、熱固定した。
(巻取工程)
次いで、図1に示すように、第二熱処理工程により熱固定されたフィルム3を、張力制御装置50を経て、ガイドロール61を介して2本の巻取ロール62に、フィルム3A,3Bとして巻き取って二軸延伸ナイロンフィルムを製造した。得られた二軸延伸ナイロンフィルムの厚みは15μmであった。
得られた二軸延伸ナイロンフィルムの延伸成形性を評価するとともに、厚み精度を測定した。得られた結果を表2に示す。
(ラミネート包材の作製)
得られた二軸延伸ナイロンフィルムを表基材フィルムとし、厚さ40μのアルミニウム箔、厚さ60μmCPPフィルムをシーラントフィルムとして、両者をドライラミネートすることによりラミネート包材を得た。また、ドライラミネート後のラミネート包材は、40℃で3日間エージングを行った。
得られたラミネート包材の絞り成型性を評価した。そして、上記の評価結果を踏まえて製造方法の総合評価を行った。得られた結果を表2に示す。
[実施例2−2〜2−7、比較例2−1〜2−5]
表2に示す製造条件(厚み、延伸倍率および熱固定温度)に従って各条件を変更した以外は実施例2−1と同様にして、二軸延伸ナイロンフィルムおよびラミネート包材を製造した。
得られた二軸延伸ナイロンフィルムの延伸成形性を評価するとともに、厚み精度を測定した。得られた結果を表2に示す。また、得られたラミネート包材の絞り成型性を評価した。そして、上記の評価結果を踏まえて製造方法の総合評価を行った。得られた結果を表2に示す。
表2に示す製造条件(厚み、延伸倍率および熱固定温度)に従って各条件を変更した以外は実施例2−1と同様にして、二軸延伸ナイロンフィルムおよびラミネート包材を製造した。
得られた二軸延伸ナイロンフィルムの延伸成形性を評価するとともに、厚み精度を測定した。得られた結果を表2に示す。また、得られたラミネート包材の絞り成型性を評価した。そして、上記の評価結果を踏まえて製造方法の総合評価を行った。得られた結果を表2に示す。
表2に示す結果からも明らかなように、TD方向の延伸倍率からMD方向の延伸倍率を減じた差(TD−MD)が0.3倍以上0.8倍以下である場合(実施例2−1〜2−7)には、得られる二軸延伸ナイロンフィルムが冷間成型における高度の絞り成型性を有することが確認された。また、このような場合、延伸成形性も良好で、フィルム厚み精度も優れていることが確認された。
一方で、TD−MDの値が0.25倍以下である場合(比較例2−1〜2−4)には、この二軸延伸ナイロンフィルムを用いて得られるラミネート包材の絞り成型性が不十分であった。特に、TD−MDの値が0.1倍以下である場合(比較例2−1〜2−2)には、延伸成形性が悪く、フィルム厚み精度も低下した。また、TD−MDの値が0.9倍である場合(比較例2−5)には、延伸成形性が悪く、また、得られる二軸延伸ナイロンフィルムを用いて得られるラミネート包材の絞り成型性が不十分であった。
一方で、TD−MDの値が0.25倍以下である場合(比較例2−1〜2−4)には、この二軸延伸ナイロンフィルムを用いて得られるラミネート包材の絞り成型性が不十分であった。特に、TD−MDの値が0.1倍以下である場合(比較例2−1〜2−2)には、延伸成形性が悪く、フィルム厚み精度も低下した。また、TD−MDの値が0.9倍である場合(比較例2−5)には、延伸成形性が悪く、また、得られる二軸延伸ナイロンフィルムを用いて得られるラミネート包材の絞り成型性が不十分であった。
本発明の二軸延伸ナイロンフィルムは、工業用分野(リチウム電池用包材など)、医薬分野(PTP包材など)、液体洗剤用詰め替え包材、食品包装分野の包装材料として好適に用いることができる。本発明のラミネート包材は、冷間成型用包材などに利用することができる。
1…原反フィルム
2,2A,2B…基材フィルム
3,3A,3B…二軸延伸ナイロンフィルム
2,2A,2B…基材フィルム
3,3A,3B…二軸延伸ナイロンフィルム
Claims (9)
- 二軸延伸ナイロンフィルムであって、
当該フィルム面内の複屈折△nが、0.005以上0.009以下である
ことを特徴とする二軸延伸ナイロンフィルム。 - 請求項1に記載の二軸延伸ナイロンフィルムにおいて、
前記複屈折△nが、0.006以上0.007以下である
ことを特徴とする二軸延伸ナイロンフィルム。 - 請求項1または請求項2に記載の二軸延伸ナイロンフィルムにおいて、
冷間成型用である
ことを特徴とする二軸延伸ナイロンフィルム。 - 二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法であって、
MD方向およびTD方向の延伸倍率がそれぞれ2.8倍以上であり、かつ、TD方向の延伸倍率からMD方向の延伸倍率を減じた差が、0.3倍以上0.8倍以下である条件で、原反フィルムを延伸する二軸延伸工程を備える
ことを特徴とする二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法。 - 請求項4に記載の二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法において、
前記二軸延伸工程後のフィルムに、温度190℃以上215℃以下の熱処理を施して熱固定する熱固定工程を、さらに備える
ことを特徴とする二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法。 - 請求項4または請求項5に記載の二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法において、
前記二軸延伸工程において、チューブラー式二軸延伸法にて二軸延伸する
ことを特徴とする二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法。 - 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の二軸延伸ナイロンフィルムを含むことを特徴とするラミネート包材。
- 請求項4から請求項6のいずれか一項に記載の二軸延伸ナイロンフィルムの製造方法で得られた二軸延伸ナイロンフィルムを含むことを特徴とするラミネート包材。
- 請求項8に記載のラミネート包材において、
冷間成型用である
ことを特徴とするラミネート包材。
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2012
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