TWI619857B - 擠壓方法與擠壓裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及通過一個或多個擠壓孔擠壓流體並在接收浴中固化材料從而從材料流體製備固體的材料絲或材料箔的方法，其中成型的材料在擠壓孔和接收浴之間穿過側面的氣流，其特徵在於，所述氣流被分為熱分流和冷分流，其中所述材料在進入接收浴之前首先與熱分流接觸，然後與冷分流接觸；本發明還涉及擠壓和使所述材料成型的裝置。

Description

擠壓方法與擠壓裝置
本發明涉及擠壓方法，特別是使聚合物溶液或聚合物流體成型的擠壓方法。
纖維素和其他聚合物可溶於合適的溶劑並通過受控制的固化轉化為期望的成型件。當所述成型件為線、絲等時，也提及紡絲工藝。將纖維素例如溶於氧化胺的水溶液，特別是N-甲基-嗎啉-N-氧化物(NMMO)的溶液，從而由獲得的紡絲溶液製備紡絲產品，如短纖維絲、箔等。這通過在擠壓工具的擠壓料通過空氣間隙進入凝固浴之後使擠壓料在水或稀釋的氧化胺溶液中沉積得以實現。
US 4,416,698涉及纖維素溶液的擠壓方法或紡絲方法以使纖維素成型為線。其中流體紡絲材料(纖維素和NMMO(N-甲基嗎啉-N-氧化物)或其他叔胺的溶液)通過擠壓成型並在凝固浴中固化和膨脹。所述方法也被稱作“Lyocell”法。
US 4,246,221和DE 2913589描述了製備纖維素絲或纖維素箔的方法，其中纖維素以流體形式鋪開。其中描述了紡絲工藝，在該工藝中纖維素溶於氧化叔胺中，其中得到的纖維素溶液通過噴嘴工具進行擠壓，通過空氣間隙而被擠壓至紡絲漏斗中，並在紡絲漏斗末端以長絲取出。使用的紡絲漏斗具有紡絲浴的供給工具和排出工具。
US 5,252,284中描述了另一種方法，其中使用長的成 型毛細管以使纖維素物質成型。
WO 93/19230 A1描述了Lyocell法的改進，其中含纖維素的紡絲材料在成型之後和引入凝固浴之前立即冷卻。
WO 94/28218 A1描述了製備纖維素絲的方法，其中通過噴嘴使纖維素溶液成型為多根線。所述線通過氣體環流的間隙被引入凝固浴(“紡絲浴”)並連續排出。
WO 03/057951 A1中描述了成型裝置和Lyocell法的另一變型，其中含纖維素的紡絲材料在成型之後被引導通過遮罩區域繼而通過冷卻區域。
EP 0430926 B1中描述了具有紡絲噴嘴頭和紡絲板的紡絲噴嘴，其中所述紡絲板由穩固的支撐板組成，所述支撐板具有孔。在上述孔中插入安有紡絲毛細管的噴嘴板。
US 5,171,504 A描述了一種用於熱塑性聚合物的紡絲裝置，其中熔融聚合物在擠壓之後在進入紡絲浴之前在氣隙中冷卻。在氣隙中，緊鄰擠壓之後存在“熱調節區域”，纖維在所述熱調節區域內保持在較高的溫度。
WO 97/38153 A1涉及一種萊賽爾方法，其中在氣隙中使用兩個不同的空氣鼓風機，所述空氣鼓風機可在相同或不同的溫度下操作。使用所述空氣鼓風機，從而造成兩個氣流中的不同濕度。在該文獻中沒有描述熱分流和冷分流。
GB 900 009 A描述了通過擠壓紡絲聚丙烯纖維。其中描述了供選擇的處理實驗的實施例，其中在間隙中逐一使用不同溫度。沒有描述同時使用不同溫度的氣流。
出版物“The Temperature of Fibres during Air-Gap Wet Spinning：Cooling by Convection and Evaporation”-Volker Simon(Int.J.Heat Mass Transfer.第37卷，7號，第1133-1142頁，1994)描述了紡絲工藝的流程。其中，引入空氣間隙的聚合物包含水且所述水在紡絲工藝的過程中在紡絲線的表面蒸發，且所述水的蒸發對紡絲線產生冷卻作用。可推斷，擠壓過程中的纖維溫度相對較高，並且水從纖維蒸發導致紡絲環境的水含量升高。
因此，水蒸汽的梯度情況為：水蒸汽品質流從纖維方向指向周邊。絲中存在的熱量使得絲中發生水的蒸發，由此產生比熔融紡絲更為劇烈的冷卻。在另一陳述中描述了NMMO法中使用的紡絲料由非溶劑(水)、溶劑(氧化胺=NMMO)和纖維素組成。作者最終推斷，溶劑在成型過程中不蒸發。
根據本發明發現，擠壓和隨後的冷卻可導致不期望的粒子形成和擠壓機的沉積或各個紡絲線的污染。因此，例如成型料的各個組分可作為固體粒子在擠壓和冷卻之後立即與仍為流體的紡絲線分離，並損害裝置或產物品質。本發明的任務是提供可避免所述缺點的改善的擠壓裝置。
因此，本發明涉及通過一個或多個擠壓孔擠壓流體使流體成型並在接收浴中使材料固化從而由材料流體製備固體材料絲和材料箔或材料膜的方法，其中成型的材料在擠壓孔和接收浴之間穿過側向氣流，其中所述氣流被分為熱分流和冷分流，其中所述材料在進入接收浴之前首先與熱 分流接觸，然後與冷分流接觸。
本發明還涉及一種製備固體材料絲或材料箔的擠壓裝置，特別是紡絲噴嘴佈局，所述擠壓裝置具有一個或多個擠壓孔；具有氣體鼓風機；所述氣體鼓風機通過多個排出孔用側向氣流吹掃通過擠壓孔擠壓的材料，其中一部分氣流作為熱分流，另一部分作為冷分流；和具有至少一個將氣流加熱為熱分流的加熱元件。所述裝置可用於進行根據本發明的方法。
所述熱分流為加熱的氣流分流。通過熱分流可阻止材料或部分材料轉化為固體狀態並在擠壓孔或紡絲線處形成沉積物，或在擠壓孔和接收浴之間的區域內沉積出通過氣流噴出的粒子，如結晶產物或低聚物。所述冷分流為例如氣溫下的冷卻的氣體分流。熱分流的溫度較佳選擇超過預期粒子的熔化溫度。在通常在80℃至115℃的溫度下擠壓的纖維素-NMMO-水的流體的情況下，預期NMMO-水合物形成的粒子。因此，熱分流應具有至少75℃的溫度。冷分流和熱分流的區域直接相鄰，使得擠壓的材料在擠壓裝置中基本上不經歷湍流或不同的氣流流速。由此在冷分流區域內達到平穩過渡，從而阻止沉積和產生固化的材料粒子。冷分流中，材料的粘度在擠壓孔和接收浴(用於固化材料的“凝固浴”)之間的流體相中降低。然而，所述冷卻不應在擠壓孔之後立即進行，因為其可導致沉積和孔的堵塞。特別地，在孔之前的區域內進行加熱是有利的。
理論上使用熱熔性或熱溶性材料。材料在擠壓孔處的溫度可在70和130℃之間。熱分流較佳選擇以與擠壓孔處 的材料溫度相差至多20℃，特別較佳選擇至多10℃或5℃的熱溫度流過。冷分流的溫度較佳選擇為在0和50℃之間。
本發明的具體實施方案的特徵特別在於穿過擠壓孔和接收浴之間的區域的受控制的氣流。因此形成熱分流和冷分流。氣流應為層流或非湍流，從而避免分流的混合或基本上不導致分流的混合。通過受控制的氣流形成各個氣流區域，特別是熱分流和冷分流。所述氣體較佳選擇為不與材料反應的任意惰性氣體，較佳選擇空氣。氣流的各個分流，特別是熱分流和冷分流，以基本上相同的速度流經擠壓的材料。擠壓裝置基本上垂直於氣體的流向。所述氣流僅流經成型材料的一側。
擠壓孔和接收浴之間的區域(在該區域中材料仍為流體)也被稱作流體區域。通過進入接收浴使得材料固化。稱為固體區域。根據本發明較佳選擇在流體區域中不設置無氣流的遮罩區域。
為了實現沿擠壓裝置的層流氣流，可存在導向元件。當氣流以彎曲軌道流動時(例如，擠壓機的彎曲或拱形擠壓孔區域)，氣流可沿擠壓孔層流流過。理論上，取決於擠壓裝置上方的氣流，接收浴和固體路徑上方的氣流也以彎曲軌道流動。
擠壓孔和接收浴之間的區域較佳選擇基本上完全由側向氣流吹掃。由此避免邊緣的氣流湍流。同樣避免了通過具有不同流速的不同氣體區域(包括靜態氣體)完成成型的材料。
鼓風機較佳選擇與擠壓裝置呈銳角排布。通過與擠壓裝置的小的傾斜角使得氣流在擠壓裝置中得到流體向量(Strömungskomponente)，由此實現固化材料的平穩走向。這是避免材料流中產生例如各種添加劑的固化粒子的另一手段。通過相應的導向元件可使氣體在傾斜的流入方向下仍然圍繞擠壓機層流流動。合適的導向元件為例如擋板或具有或不具有低壓/抽吸設備的通風裝置。所述銳角可例如小於85°、特別是小於80°、小於75°、小於70°、小於65°、小於60°、小於55°。所述銳角較佳選擇為至少30°、至少35°、至少40°、至少45°、至少50°、至少55°、至少60°、至少65°、至少70°、至少75°。通過鼓風機排布的所述銳角還在接收浴表面產生背壓，從而在鼓風機側/流入側壓低接收浴中包含的介質。因此流體(紡絲線)在鼓風機流中在流入側和流出側產生不同的停留時間。當由於流入側(通常更冷)和流出側(由於通過流體加熱的冷氣流的原因而更熱)的不同溫度而導致不同的流體粘度時，不同的停留時間得以優化。
此外，可以使擠壓的流體以銳角流入接收浴。通過這種傾斜排布的擠壓孔(紡絲噴嘴)使紡絲線在氣流區域中在鼓風機流入側或流出側具有不同的停留時間。線在流入側比在流出側被更劇烈的冷卻，由此形成不同的流體粘度。更高粘度(通常在流入側)情況下的停留時間較佳選擇比更低粘度(通常在流出側)下的長。所述銳角較佳選擇為至少10°、至少20°、至少30°、至少40°、至少50°、至少60°、至少70°、至少80°或小於85°、特別是小於80°、 小於75°、小於70°、小於65°、小於60°、小於55°。所述角較佳選擇為在10和45°之間。
通過擠壓孔擠壓之前，材料可在擠壓室中收集和/或加熱。擠壓之前可例如在室中使材料與其他添加劑混合。較佳選擇通過加熱元件，例如通過沿加熱導管流動的加熱介質加熱擠壓室。這些或其他加熱元件也可用於加熱擠壓孔。所述孔可容納於較佳選擇具有加熱元件的擠壓板中。擠壓板的傳熱係數較佳選擇為在金屬的傳熱係數範圍之內，例如可為5至100 W/mK之間，較佳選擇10至60 W/mK。擠壓板、鼓風機材料(特別是鼓風機的各個排出孔之間的間壁)可由不同材料製成，如鋼、不銹鋼、陶瓷、燒結金屬、鋁、塑膠、有色金屬或貴金屬。較佳選擇的材料為所有的鐵、鐵合金、鉻鎳鋼、鎳鋼(例如哈氏合金材料)、鈦、鉭、碳化矽、玻璃、陶瓷、金、鉑和塑膠。特別的材料為耐點狀腐蝕和裂隙腐蝕的具有高鉬含量的合金或鎳、鉻和鉬合金，或具有高抗張強度的鎳-銅-合金。材料例子為哈氏合金C(高耐腐蝕性)、哈氏合金B(沉澱硬化的高溫合金)、因科乃爾(Inconel)(耐石油化工應用中的應力腐蝕開裂性)、因科羅伊(Incoloy)(高強度和耐高溫性、耐氧化性、耐碳化性)、蒙乃爾(Monel)(高抗張強度，耐腐蝕)。較佳選擇選擇傳熱係數為5至100 W/mK，特別較佳選擇10至60 W/mK的材料。
擠壓板可以任意方式固定於擠壓裝置，包括可拆卸式固定以簡單地更換該板。所述板還可通過焊接、粘合或凸緣安裝或通過夾持或鉚釘固定。擠壓板還可被塗覆，特別 是為了移除擠壓的材料或者更好地傳遞熱量。
擠壓板較佳選擇具有至多20毫米，特別較佳選擇至多15毫米，至多12毫米，至多10毫米或至多8毫米的厚度。
加熱的分流較佳選擇通過具有擠壓孔的擠壓板和/或通過鼓風機中的加熱元件加熱。
鼓風機較佳選擇包含多個氣流排出孔。為此，例如可在鼓風機中設置多個通道。所述通道較佳選擇例如以蜂窩形狀緊密相鄰。為了形成熱分流，可加熱鼓風機的一側，其中通過通道的分離可在某種程度上以連續降低的方式傳遞熱量。引導冷分流的通道應大部分不加熱或加熱至期望的低溫。
在擠壓之前，擠壓孔之前或在擠壓室中，例如通過泵將材料流體擠壓至高壓。在特定的具體實施方案中，所述壓力為至少100巴、較佳選擇至少200巴、至少300巴、至少400巴、至少500巴、至少600巴、至少700巴、至少800巴。
在側向氣流的方向上較佳選擇設有多個擠壓孔。所述擠壓孔可設置於凸面，即拱形擠壓板上，其中擠壓板邊緣與擠壓裝置的外傾角a較佳選擇為銳角。所述外傾角較佳選擇小於85°，特別是小於80°、小於75°、小於70°、小於65°、小於60°、小於55°。所述具體實施方案較佳選擇與所述引導和/或導向氣流的導向元件結合。因此氣流沿擠壓板上的凸面或拱形區域引導。通過拱形可使擠壓孔的安裝輪廓與接收浴中的液體表面輪廓相匹配。材料流入接收 浴使得接收浴中液體表面彎曲，因此在平坦安裝的擠壓孔的情況下，中間的材料流比其他材料流需要更長的行程時間。因此通過冷分流中的不同停留時間會產生不均一性。這可通過本發明得以避免。
根據本發明通過擠壓成型的材料可為熱塑性物質，特別是粘性流體。所述材料較佳選擇選自纖維素溶液、可固化流體、特別是“熱熔體”，如聚合物、聚碳酸酯、聚酯、聚醯胺、聚乳酸、聚丙烯等。纖維素溶液特別為纖維素-氧化胺-溶液，特別是氧化叔胺溶液。例如US 4,416,698或W003/057951 A1中描述的纖維素-NMMO-溶液。為加工成擠壓產物，纖維素溶液較佳選擇使用4至23%範圍內的纖維素。
所述材料可為水溶液。所述材料可為觸變流體，特別是紡絲溶液。特別的材料具有至少約40℃、至少50℃、至少55℃、至少60℃、至少65℃、至少70℃、至少75℃的熔化溫度。所述材料可在例如至少約40℃、至少50℃、至少55℃、至少60℃、至少65℃、至少70℃、至少75℃、至少約80℃、至少85℃、至少90℃、至少95℃的溫度下流動。流體的零剪切粘度較佳選擇為100至15000帕秒的範圍內，特別是500至10000帕秒之間。
為了使材料成型可選擇任意形狀的排出孔。可能是細長孔以形成箔，或小圓孔以形成絲或線。所述孔的寬度或直徑較佳選擇為至多2毫米、至多1.5毫米、至多1.2毫米、至多1.1毫米、至多1毫米。所述孔的寬度或直徑可為至少0.1毫米、至少0.2毫米、至少0.3毫米、至少0.4毫 米、至少0.5毫米、至少0.6毫米、至少0.7毫米、至少0.8毫米、至少0.9毫米。材料流出之後為成型狀態但是仍為流體相。
接收浴中可設置介質、液體和/或溫度，材料在其中固化。例如可使用材料不溶於其中並因此沉積的液體或溶液。選擇性地或額外地，可選擇材料固化的低溫。通過至少暫時連續的沉積可形成根據本發明的絲、線或箔。所述絲、線或箔可連續或間歇地從接收浴中取出。接收浴中的介質或液體也可連續或間歇地更新。可例如通過加熱或冷卻元件或通過控制介質更換從而將接收浴加熱至一定溫度。
為讓本發明之上述及其他目的、特徵及優點能更明顯易懂，下文特舉本發明之較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：根據該實施例使用如第1圖所示的擠壓裝置。在該方案中，擠壓裝置包含在氣流方向上呈拱形的擠壓板6，所述擠壓板具有擠壓孔1的輪廓(Profil)，該輪廓與作為接收浴的水浴在流入材料流體時的表面輪廓相同。通過在壓力下擠壓，材料流體通過擠壓孔的形狀而成型為例如絲並通過氣流的流動進一步伸長。通過冷卻降低粘性，以避免進入水浴時粘連。
通過加熱鼓風機的上部和擠壓板使側面的鼓風機氣流達到加熱區域和冷卻區域。通過作為氣流導向元件的擋板引導所述氣體，以保證材料流動區域內的層流。
在操作中，在纖維素紡絲過程中用纖維素-NMMO-水溶液測試根據第3圖的擠壓裝置。
空氣間隙中的狀態分析
通過使氧化胺水溶液與纖維素混合，在紡絲工藝上游的蒸發工藝中除去過量的水，從而製備紡絲溶液(纖維素：12.9%，NMMO 76.3%，水10.8%，所有%以重量%計)，其中纖維素(聚合物)溶於濃縮的溶劑中形成聚合物料(Polymermasse)。在低壓下進行的所述溶液的製備過程中已發現，蒸發工藝中分離為氣相NMMO、NMM(N-甲基嗎啉=NMMO的分解產物)和M(嗎啉=NMMO和NMM的分解產物，NMMO=N-甲基嗎啉-N-氧化物)和水。
在紡絲工藝中，通過擠壓紡絲料產生膨脹蒸發(Expansionsverdampfung)，因為流過擠壓噴嘴的紡絲料處於相應的輸送壓力和擠壓壓力之下，且所述擠壓壓力在相應的熔化粒子從紡絲噴頭孔溢出之後形成裝置的周邊壓力。在NMMO法中，根據組成(紡絲溶液的纖維素濃度)，紡絲壓力通常至多250巴。通過上述膨脹蒸發或通過高壓水準紡絲溶液的壓力釋放，在低壓水準的90至110℃的溫度下(低周邊溫度)導致絲中的增溶組分(NMMO和H2O)劇烈沸騰。形成的汽泡從纖維素溶液中溢出(閃蒸)。因此溢出的粒子在空氣間隙空間中被劇烈加速。
通過膨脹(增溶組分的蒸發)，紡絲溶液流排出了增溶組分的蒸發所需的能量，其中由於能量的排出使得絲被冷卻。令人驚訝地發現，不僅水被蒸發(Simon，Int.J.Heat Mass Transfer.第37卷，7號，第1133-1142頁，1994 )，NMMO、NMM和M也從紡絲溶液中蒸發。
當紡絲溶液(NMMO-水合物)中的增溶組分的組成的比例使得蒸發的增溶組分(NMMO-水合物)在75℃以下的溫度條件下轉化為晶體形式時，紡絲工藝過程之中以及之後會觀察到粒子形成，並嘗試通過改變工藝參數進行控制，從而在空氣間隙區域內形成最佳紡絲工藝的微氣候。
為了能夠排出蒸發的增溶組分(NMMO-水合物)，必須一方面吹掃紡絲噴嘴的表面區域，另一方面保持至少75℃的溫度以使紡絲噴嘴表面的附近區域中蒸發的增溶組分(NMMO-水合物)不結晶。
在噴嘴的流出區域內發現移走的浮質和晶體，其不存在於噴嘴的流入區域。所述浮質除了氣態組分如空氣、NMM和M之外還包含化合物NMMO-水合物(一水合物)。具有不同形式的一水合物。
從噴嘴吹掃氣體取樣
盡可能有代表性地和無損失地進行廢氣側的具有浮質的紡絲氣體的取樣。用測量探頭進行取樣，其中探頭根據VDI2066設計。單獨進行設計以保證等速取樣。
將取樣管插入紡絲噴嘴下方，其中探頭的定位在空氣間隙的高度上以及取樣探頭和噴嘴中點的距離上變化。
進行測量
用TSI公司的SMPS(Scanning Mobility Particle SizerTM Spectrometer)型光學粒子計數器測量從紡絲工藝排出的浮質。
在該方法中使粒子帶電並隨後在差分電移動度分析器(DMA)中分級。用凝結核計數器計算級分。通過改變DMA的控制電壓可在原則上分離並計算懸浮粒子的任意級分。由此逐步得到整體分佈。
凝結核計數器可檢測直徑最小為約3納米的粒子。該系統對於粒徑限定了最大約1微米的粒子直徑。
根據VDI 2066用鋼(1.4301)制探頭進行取樣，所述探頭帶有護套並作為逆流換熱器。其可設定0℃和60℃之間的溫度，其中設定3米/秒和4米/秒之間的紡絲氣體抽取流速。
紡絲噴嘴處的空氣供應線(Luftzuführung)以密集形式設置於噴嘴的長度側並側向覆蓋紡絲噴嘴，從而避免錯流。
同樣地，凝固浴表面在流入側和流出側被側向覆蓋，從而在測量過程中不析出水分。
對於抽取的浮質產物的化學分析，還進行過濾測量，從而除了粒徑分析之外還進行品質分析。對於過濾測量使用孔徑為200至300納米的PTFE膜。
測量探頭設定為18℃。紡絲氣體溫度在該情況下為約60℃。探頭不可更加冷卻，以避免通過從室內空氣析出的水分形成冷凝物，因為根據本發明所基於的原理(從紡絲聚合物溶液中分離NMMO-一水合物晶體)，冷凝物形成時會產生水分以溶解NMMO-一水合物晶體，因此無法測量粒徑和粒子數目。
第8圖顯示了在根據本發明的佈局(1)和對比佈局 (2)中不同的浮質測量位置的粒徑分佈。通過第8圖得知，更大的噴嘴距離增加了浮質中粒子的頻率。由此得知，粒子一定來自冷凝/結晶過程，其中結晶或粒子的頻率隨著增加的噴嘴距離而增加。
通過將探頭冷卻至18℃(由此可不形成結晶水)，測量結果清楚表明存在可冷凝或可結晶的浮質。結晶產物歸因於NMMO-水合物-化合物。NMMO-水合物化合物中的水含量僅約13%。
通過根據本發明的紡絲線在空氣間隙中的處理區域的佈局和供應相應的吹掃氣體，可影響和調節微氣候，從而可阻止、延遲NMMO-水合物-化合物(晶體化合物)在擠壓孔區域內成核或結晶。
通過紡絲間隙中的層流吹掃氣體通過排出浮質(結晶核)從而使NMMO-水合物釋放的結晶熱從紡絲室中排出。
空氣間隙區域內的劇烈冷卻在成型之後立即導致之前蒸發的NMMO-水合物離開擠壓孔後產生更多的結晶，從而將結晶熱引入氣體室中，並且釋放的熱量加熱氣體室或負面影響紡絲工藝。
浮質-過濾樣品的結果
測量過程中顯示，從紡絲氣體中過濾的材料快速阻塞PTFE過濾膜的濾孔。
通過光學顯微鏡進行試驗也可發現作為結晶產物的NMMO一水合物。
在連續操作的紡絲裝置中，特別在使用射流鼓風機時 ，在流出區域和非優化設計的流入區域中，NMMO一水合物結晶並形成沉澱。
在其他對比試驗中，研究對粒子數目和對纖維素線的紡絲性質的影響。各個工藝參數如表1所示。
在一覽表1的實施例中，紡絲料流量以克/分鐘每孔計，紡絲噴嘴中存在的壓力以巴計，紡絲料的溫度以℃計，引用12.9%纖維素、76.3%NMMO和10.8%水的紡絲料(所有%數值以重量%計)。此外，在上述表中，紡絲料在冷卻下的給定的紡絲壓力和紡絲溫度下的比容以立方釐米/克計，紡絲料在1巴環境壓力和紡絲溫度下的比容以立方釐米/克計。根據兩個比容得出表中所示的以%計的紡絲料體積變化。
通過以微米計的擠壓孔的毛細管直徑和以米/分鐘計的擠壓速度得到以米/分鐘計的排出速度，和延遲比例。引用的以孔/平方毫米計的孔密度，以℃計的表面溫度，以毫米計的側向氣流的空氣間隙高度，以及以毫米計的空氣供應裝置的出口與最後一行連續成型件之間的距離描述了紡絲室或紡絲場。通過以。計的噴嘴傾斜角表明根據本發明的方法也可通過傾斜的噴嘴和通過非垂直進入紡絲浴得以進行。最後，以分特計的線密度描述了線的期望的和設定的 精細度(直徑)。以%計的線密度變化係數表示紡絲方法或不同實施例的品質和一致性。此外，用計數1至5評價紡絲性質，其中1代表好的紡絲性質，5代表差的紡絲性質。通過觀察紡絲缺陷(如線斷裂和粘連)的數目在視覺上確定紡絲性質。紡絲性質分為1(最好)至5(最差)，其中根據實施例4的根據本發明的方法顯示出最好的性質。
除了紡絲纖維的品質之外，還通過耐濕磨損性描述基本特徵，引用濕磨損數作為確定品質的特徵。相對低的濕磨損數表明紡絲纖維表面的纖維化性質。與此相反，相對高的濕磨損數表明紡絲纖維表面的較弱的纖維化性質。通常如下確定濕磨損數：用SMK Präzisionsmechanik Gera GmbH公司的纖維濕磨損測試器NP確定濕磨損數(纖維化趨勢的表徵參數)。濕磨損數為以給定初應力夾在濕磨損測試器中的纖維斷裂之前磨損軸所旋轉的次數。在1.2至1.8分特之間的線密度的情況下，所述初應力的重量為70毫克。磨損軸的轉數為400轉/分鐘，接觸角45°。所述磨損軸裝配有織物軟管。
根據本發明的方法和裝置，對於紡絲方法來說，將至少2個紡絲氣體處理流引入線形成工藝，其中處理流1表現出以升/小時每毫米紡絲噴嘴長度計的體積流量並如實施例4(根據本發明的實施例)具有以℃測得的升高的溫度。
根據本發明的具有以℃計的溫度的紡絲氣體處理流2(也以升/小時每毫米紡絲噴嘴長度表示)以低於處理流1的溫度引入根據本發明的方法或裝置。
確定兩個紡絲氣體成型件處理流的以克/千克乾燥空氣計的絕對濕度。
流過處理室的紡絲氣體處理流形成所謂的紡絲氣體廢氣，其溫度以℃測得。
應注意，作為對比，對比實施例1、2和3在不引入紡絲氣體處理流2的情況下進行。
由於預熱的紡絲料進入低壓環境，使得紡絲溶液中發生閃蒸，其中釋放的溶劑(混合物)量一方面冷卻了從噴嘴裝置流出的聚合物流。即，聚合物流(纖維素溶液)的壓力從例如25-50巴降低至環境壓力導致聚合物溶液過熱，成型的聚合物溶液中重新調整的壓力以高速蔓延至空氣間隙中的伸長的聚合物料。同時，壓力降低導致以立方釐米/克計的比容的變化。
通過相介面的物質傳遞如熱量傳遞延緩溫度的變化，使得紡線中不再存在聚合物溶液或紡絲溶液的熱力學平衡。通過NMMO/NMM/M/水體系的沸騰核與氣泡的能量傳遞減少由壓力降低而形成的紡絲溶液過熱。
能量進入溶液的沸騰核導致“微泡生長”並從同時仍在伸長的粘性聚合物線中釋放出“微泡”(微泡組成NMMO/NMM/M和水)。
微泡(=物質)以NMMO/NMM/M-H2O蒸汽(可見昇華產物-通過紡絲噴嘴向低壓環境霧化)的形式從聚合物溶液體系溢出降低了聚合物溶液體系(=線)的溫度，減少了溶解在聚合物溶液中的NMM/M水的含量。
在根據本發明的方法和裝置的情況下，實施例中可發 現紡絲工藝過程中分離出結晶NMMO浮質，精測由於噴嘴通道中的壓力降低使得溶劑NMMO與結合的水合水以及最終產生的NMMO分解產物如NMM和M從擠壓物中離開並分離。在對比實施例中，在噴嘴流出側直接測得浮質，其中粒子峰值處的粒徑以微米計。
描述的粒子數目涉及粒子峰值。
在對比實施例中，對噴嘴流出側後200毫米處的紡絲氣體廢氣進行浮質測量以證明結晶的NMMO，其中粒子峰值處的粒徑以微米計，粒子數目涉及粒子峰值。
通過對比實施例可知，根據本發明的方法/裝置由於熱的紡絲氣體處理流1和冷的紡絲氣體處理流2而自動調節60至80℃的廢氣溫度。根據本發明的方法的特徵恰恰在於，由於兩個層流的氣體分流，噴嘴流出側由於升高的溫度而使得結晶的NMMO粒子數量相對較少。
在根據本發明的方法中，離噴嘴流出側的距離越大，粒子數目也越多，然而並未多到現有技術的程度，這明顯表明擠出物中NMMO減少的蒸發/再昇華。對比實施例1至3均表明，由於冷的紡絲氣體處理流以及紡絲噴嘴中相對大的壓力降低(毛細管中的壓力損失)，導致噴嘴流出側以及離噴嘴流出側200毫米處形成更多的浮質(結晶的NMMO)。
令人驚訝地發現，通過實施例4所述的根據本發明的方法得到改善的紡織纖維性能(濕磨損數)以及穩定的紡絲過程。
雖然本發明已利用上述較佳實施例揭示，然其並非用 以限定本發明，任何熟習此技藝者在不脫離本發明之精神和範圍之內，相對上述實施例進行各種更動與修改仍屬本發明所保護之技術範疇，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
〔本發明〕
1‧‧‧擠壓孔
2‧‧‧鼓風機
3‧‧‧氣流排出孔
4‧‧‧熱分流
5‧‧‧冷分流
6‧‧‧擠壓板
7‧‧‧氣流導向元件
7a‧‧‧流入側
7b‧‧‧流出側
71‧‧‧區域
72‧‧‧區域
72’‧‧‧處理區域
72”‧‧‧廢氣流
73‧‧‧過渡區域
74‧‧‧紡絲區域
8‧‧‧標記
81‧‧‧曲線
81’‧‧‧曲線
82‧‧‧曲線
82’‧‧‧曲線
9‧‧‧擠壓室
10‧‧‧加熱元件
第1圖至第6圖：顯示了不同的擠壓裝置，其具有包含擠壓孔1的擠壓室9，具有氣流排出孔3的鼓風機2，其氣流形成熱分流4和冷分流5。擠壓孔1設置於在氣流方向上呈拱形的擠壓板6上。通過標記8表示進入接收浴。所述擠壓裝置還具有一個或多個氣流導向元件7，其可設置在流入側(7a)和/或流出側(7b)。圖1中通過蜂窩輪廓圖示氣流排出孔3，其朝向擠壓材料流的方向。擠壓機中可容納加熱元件10，此處為傳熱管道。
第7圖：顯示了在根據第5圖的裝置的操作過程中，氣體在各個區域中的熱剖面。區域71顯示了鼓風機的熱分流在紡絲區域74直至廢氣的相對恒定的溫度(90℃)(絕熱)。冷分流首先在區域72冷卻(25℃)，並在處理區域72’中通過與紡絲料接觸逐步加熱。因此，在廢氣流72”中溫度升高至約50-60℃。熱分流和冷分流之間為具有中間溫度的過渡區域73。
第8圖顯示了不同的浮質測量位置的粒徑分佈。曲線81和81’表示對於根據本發明的具有熱分流和冷分流的結構，紡絲噴嘴(81)和噴嘴流出側200毫米(81’)區域內的 粒子分佈。曲線82和82’表示對於僅具有一致的冷流而不具有熱分流的對比結構，紡絲噴嘴(82)和噴嘴流出側200毫米(82’)區域內的粒子分佈。由於紡絲料離開噴嘴之後被加熱，有害粒子的產生顯著減少(曲線81)。

Claims (19)

  1. 一種通過一個或多個擠壓孔擠壓流體並在接收浴中固化材料從而從材料流體製備固體的材料絲或材料箔的方法，其中成型的材料在擠壓孔和接收浴之間穿過側面氣流，其特徵在於，所述氣流被分為熱分流和冷分流，該熱分流具有至少75℃的溫度，其中所述材料在進入接收浴之前首先與熱分流接觸，然後與冷分流接觸。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的通過一個或多個擠壓孔擠壓流體並在接收浴中固化材料從而從材料流體製備固體的材料絲或材料箔的方法，其特徵在於，所述擠壓孔和接收浴之間的區域基本上完全由側面氣流吹掃。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的通過一個或多個擠壓孔擠壓流體並在接收浴中固化材料從而從材料流體製備固體的材料絲或材料箔的方法，其特徵在於，所述側面氣流為層流，使得基本上沒有分流的混合。
  4. 如申請專利範圍第1至3任一項所述的通過一個或多個擠壓孔擠壓流體並在接收浴中固化材料從而從材料流體製備固體的材料絲或材料箔的方法，其特徵在於，所述熱分流通過具有擠壓孔的擠壓板和/或通過鼓風機中的加熱元件加熱。
  5. 如申請專利範圍第1至3任一項所述的通過一個或多個擠壓孔擠壓流體並在接收浴中固化材料從而從材料流體製備固體的材料絲或材料箔的方法，其特徵在於，所述材料為熱塑性物質。
  6. 如申請專利範圍第1至3任一項所述的通過一個或多個擠壓孔擠壓流體並在接收浴中固化材料從而從材料流體製備固體的材料絲或材料箔的方法，其特徵在於，所述材料為纖維素溶液。
  7. 如申請專利範圍第1至3任一項所述的通過一個或多個擠壓孔擠壓流體並在接收浴中固化材料從而從材料流體製備固體的材料絲或材料箔的方法，其特徵在於，所述材料在擠壓孔處的溫度為70和130℃之間。
  8. 一種製備如申請專利範圍第1至6任一項所述方法製備固體的材料絲或材料箔的擠壓裝置，其特徵在於，其具有一個或多個擠壓孔；具有氣體鼓風機；所述氣體鼓風機通過多個排出孔用側向氣流吹掃通過擠壓孔擠壓的材料，其中一部分氣流作為熱分流，該熱分流具有至少75℃的溫度，另一部分作為冷分流；和具有至少一個將氣流加熱為熱分流的加熱元件。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的製備固體的材料絲或材料箔的擠壓裝置，其特徵在於，所述擠壓孔容納於擠壓板中。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的製備固體的材料絲或材料箔的擠壓裝置，其特徵在於，所述擠壓板具有加熱元件。
  11. 如申請專利範圍第9項所述的製備固體的材料絲或材料箔的擠壓裝置，其特徵在於，所述擠壓板的傳熱係數為5至100W/mK。
  12. 如申請專利範圍第11項所述的製備固體的材料絲或材 料箔的擠壓裝置，其特徵在於，所述擠壓板的傳熱係數為10至60W/mK。
  13. 如申請專利範圍第8至12任一項所述的製備固體的材料絲或材料箔的擠壓裝置，其特徵在於，在所述側向氣流的方向上設置有多個擠壓孔。
  14. 如申請專利範圍第13項所述的製備固體的材料絲或材料箔的擠壓裝置，其特徵在於，所述擠壓孔設置於凸面擠壓板上。
  15. 如申請專利範圍第14項所述的製備固體的材料絲或材料箔的擠壓裝置，其特徵在於，擠壓板邊緣與擠壓裝置的外傾角a為銳角。
  16. 如申請專利範圍第9至12任一項所述的製備固體的材料絲或材料箔的擠壓裝置，其特徵在於，其具有沿擠壓裝置，特別是沿前述擠壓板的凸面區域層流地引導氣流的導向元件。
  17. 如申請專利範圍第8至12任一項所述的製備固體的材料絲或材料箔的擠壓裝置，其特徵在於，所述鼓風機與擠壓裝置呈銳角排布。
  18. 如申請專利範圍第16項所述的製備固體的材料絲或材料箔的擠壓裝置，其特徵在於，所述鼓風機與擠壓裝置呈銳角排布。
  19. 一種如申請專利範圍第8至18任一項所述的擠壓裝置進行根據申請專利範圍第1至7任一項所述的方法的用途。
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