CN104080959A - 挤出方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从材料的流体通过一个或多个挤出孔挤出流体并且使材料在沉淀浴中凝固从而制备固体材料细丝或膜的方法。所形成的材料在挤出孔和沉淀浴之间通过侧向气体流引导。本发明的特征在于，气体流被分成热分流和冷分流。材料在被引入沉淀浴之前首先与热分流接触然后与冷分流接触。本发明还涉及用于挤出和成形材料的设备。

Description

挤出方法和设备
技术领域
本发明涉及挤出方法，特别是用于使聚合物溶液或聚合物流体成形的挤出方法。
背景技术
纤维素和其他聚合物可以溶解在合适的溶剂中并且通过受控的凝固转化成所需的成形制品。如果所述成形制品为纤维、纤丝等，也参考纺丝过程。纤维素例如溶解在氧化胺的水溶液中，特别是N-甲基吗啉N-氧化物（NMMO）的溶液，从而从所获得的纺丝溶液制备纺丝产品，例如细丝、短纤维、膜等。一旦挤出模具的挤出物经由气隙引导进入沉淀浴，通过在水或稀释的氧化胺溶液中沉淀挤出物从而进行。
US4416698涉及纤维素溶液的挤出方法或纺丝方法从而使纤维素成形为纤维。在该情况下，流体纺丝材料（纤维素和NMMO（N-甲基吗啉N-氧化物）或其它叔胺的溶液）通过挤出而成形并且进入沉淀浴从而凝固和膨胀。该方法也被称为“莱赛尔”方法。
US4246221和DE2913589描述了用于制备纤维素细丝或膜的方法，其中纤维素以流体形式拉伸。这些文献描述了纺丝方法，其中纤维素溶解在氧化叔胺中，其中所获得的纤维素溶液经由模具挤压，经由气隙挤出进入纺丝槽，并且在纺丝槽的端部处以连续纤维的形式排出。所使用的纺丝槽设置有用于纺丝浴的进料装置和排放装置。
其他方法描述于US5252284，其中使用细长的成形毛细管从而使纤维素材料成形。
WO93/19230A1描述了莱赛尔方法的进一步的发展，其中包含纤维素的纺丝材料在成形过程之后在引入沉淀浴之前立即冷却。
WO94/28218A1描述了用于制备纤维素细丝的方法，其中经由模具使纤维素溶液成形为多个线股。这些线股通过气隙（气体在气隙周围流动）引入沉淀浴（“纺丝浴”）并且连续排出。
莱赛尔方法的成形设备和其他变体描述于WO03/057951，其中包含纤维素的纺丝材料在成形之后经由屏蔽区域然后经由冷却区域运送。
在EP0430926B1中，介绍了具有纺丝头和纺丝板的纺丝器，其中纺丝板由设置有孔的稳定承板组成。其中形成纺丝毛细管的喷丝板插入上述孔中。
US5171504A描述了用于热塑性聚合物的纺丝设备，其中熔融聚合物在挤出之后在进入纺丝浴之前在气隙中冷却。在挤出之后在气隙中立即存在“热调节区域”，在所述“热调节区域”中纤维维持较高的温度。
WO97/38153A1涉及莱赛尔方法，其中在气隙中使用两个不同的送风机并且可以在相同或不同的温度下操作。所述送风机用于在两个气体流中产生不同的湿度水平。在该文献中未描述热分流和冷分流。
GB900099A描述了通过挤出纺丝聚丙烯纤维。该文献公开了各种处理实验的实施例，在每个实验中在气隙中使用不同的温度。没有描述同时使用不同温度的气体流。
出版物“The Temperature of Fibres during Air-Gap Wet Spinning:Cooling by Convection and Evaporation”-Volker Simon（Int.J.HeatMass Transfer.第37卷，第7号，第1133–1142页，1994）介绍了纺丝方法情况下的过程。描述了在纺丝方法的过程中，引入气隙的聚合物包含水并且水在纺丝纤维的表面处蒸发，并且所述水蒸发对纺丝纤维具有冷却作用。推断在挤出的过程中纤维温度相对较高，并且纺丝环境中的水浓度随着水从纤维中的蒸发而增加。
其指出结果是水蒸气梯度造成水蒸气质量流从纤维指向周围环境的方向。由于细丝中存在的水量使得在细丝中进行水蒸发，因此产生比熔融纺丝更大的强烈冷却作用。在进一步的描述中，提及了在NMMO方法中使用的纺丝材料由非溶剂（水）、溶剂（氧化胺＝NMMO）和纤维素组成。作者最终得出的结论是，在成形方法的过程中溶剂不蒸发。
根据本发明已经发现，挤出和随后的冷却可能造成挤出机上不期望的颗粒形成和沉积物或者造成独立纺丝纤维的污染。例如，紧接着挤出和冷却之后，待成形的材料的独立组分因此可能以固体颗粒的形式从仍然为流体的纺丝纤维中脱离，并且可能损坏装置或者危害产品的质量。本发明的目的是提供改进的挤出方法从而避免这些缺点。
发明内容
本发明因此提供一种从材料的流体通过使流体成形或者通过将流体挤压通过一个或多个挤出孔并且使材料在收集浴中凝固从而制备固体材料细丝、材料片或膜的方法，其中成形材料在挤出孔和收集浴之间被引导通过侧向气体流，其中气体流被分成热分流和冷分流，并且其中材料在其被引入收集浴之前首先与热分流接触然后与冷分流接触。
本发明进一步涉及一种用于制备固体材料细丝或膜的挤出设备，特别是纺丝器布置，包括一个或多个挤出孔，包括送风机，所述送风机具有多个排出孔从而侧向吹出气体流至通过挤出孔挤压的材料，其中一部分气体流以热分流的形式引导，另一部分以冷分流的形式引导，并且包括至少一个用于将气体流加热成热分流的加热元件。所述设备可以用于进行根据本发明的方法。
热分流为气体流的加热的分流。因此避免了材料或其部分转化成固体状态和在挤出孔处或在纺丝纤维上形成沉积物或者由于从气体流中喷射的颗粒（例如结晶产物或低聚物）而造成的在挤出孔和收集浴之间的区域中沉积。冷分流为气体的冷却（例如在室温下）分流。热分流的温度优选高于预期颗粒的熔点。在通常在80℃至105℃的温度下挤出的纤维素-NMMO-水的流体的情况下，预期颗粒NMMO水合物的颗粒。热分流因此应当具有至少75℃的温度。冷分流和热分流的区域彼此直接邻接，因此挤出的材料在挤出方向上不经受显著的湍流或气体流速的差异。因此实现至冷流区域的缓和过渡，并且避免了从材料中沉积和迸发凝固颗粒。在冷分流中，在挤出孔和收集浴（用于材料的凝固的“沉淀浴”）之间的仍为流体相的材料的粘性降低。然而该冷却不在挤出孔之后立即进行，因为发现可能因此产生孔的沉积和堵塞。特别地，发现甚至在孔的前方在该区域中加热是有利的。
通常使用具有高熔点或者可在高温下熔化的材料。挤出孔处的材料温度可以在70和130℃之间。热分流优选经过高温下的挤出孔，所述高温与材料温度的差别为至多20℃，特别优选至多10℃或5℃冷分流的温度优选在0和50℃之间。
特别地，本发明的实施方案的特征在于通过在挤出孔和收集浴之间的区域的控制的气体流。这造成热分流和冷分流的形成。气体流应当层流而非湍流从而避免分流的混合或者造成分流的不明显混合。特别是用于热分流和冷分流的独立的气体引导区域通过控制的流而形成。气体优选为不与材料反应的任何惰性气体，优选空气。气体流的独立分流，特别是热分流和冷分流，以基本上相同的速度经过挤出材料。挤出方向与气体的流动方向大致垂直。气体流仅从一侧引至成形材料。
在挤出孔和收集浴之间的区域也被称为液体区域，材料在该区域中仍为流体。材料通过进入收集浴而凝固。其被称为固体区域。根据本发明，在液体区域中优选不提供没有气体流的屏蔽区域。
为了实现沿着挤出设备的层流气体流，可以提供引导元件。气体流因此可以以层流方式沿着挤出孔而引导，即使其在弯曲路径（例如通过挤出机上的弯曲或弧形挤出孔区域）上引导。取决于通过挤出设备的气体流，气体流通常也在收集浴上方、固体线上方的弯曲路径上引导。
在挤出孔和收集浴之间的区域优选基本上完全通过侧向气体流吹扫。因此避免在气体流的边缘处的湍流。还避免了成形材料通过不同流动速度（包括静止气体）下的各个气体区域。
送风机优选以与挤出方向成锐角设置。气体流以相对于挤出方向略微倾斜的角度获得在挤出方向上的流动分量，因此实现凝固材料的更平缓的前进。这是用于避免凝固颗粒（例如各种添加剂的凝固颗粒）与材料流分离的另一个措施。由于合适的引导元件，尽管倾斜的流入方向，气体可以以层流方式围绕挤出设备引导。合适的引导元件为例如挡板或通风孔，具有或不具有真空/抽吸。例如，锐角可以为小于85°，特别是小于80°，小于75°，小于70°，小于65°，小于60°或小于55°。锐角优选为至少30°，至少35°，至少40°，至少45°，至少50°，至少55°，至少60°，至少65°，至少70°或至少75°。此外，由于送风机布置的所述锐角而在收集浴的表面处产生动态压力，因此包含在浴中的介质在送风机侧/流入侧降低。因此在送风机送风时，在流入侧和流出侧上产生流体（纺丝纤维）的不同停留时间。这优化了不同的停留时间和流体的不同粘度，所述不同粘度由于流入侧（通常更冷）和流出侧（由于通过流体加热的冷却气体流而更热）的不同温度而造成。
此外，有可能允许挤出流体以锐角流至收集浴。由于挤出孔（纺丝器）以所述倾斜方式设置，纺丝纤维在来自送风机的气体流区域中在流出侧和流入侧上经受不同的停留时间。在流入侧上，纤维冷却的程度比在流出侧上更大，因此产生流体的不同粘度。在更高粘度的情况下（通常在流入侧上）这些停留时间优选比更低粘度的情况下（通常在流出侧上）更长。锐角优选为至少10°，至少20°，至少30°，至少40°，至少50°，至少60°，至少70°，至少80°，或小于85°，特别是小于80°，小于75°，小于70°，小于65°，小于60°或小于55°。角度优选在10°和45°之间。
在挤出通过挤出孔之前，材料可以收集在挤出室中和/或在挤出室中进行温度控制。在挤出之前也可以向材料中（例如在室中）加入添加剂。挤出室优选通过加热元件加热，例如通过在加热通道中引导的传热介质加热。也可以使用该加热元件或其他加热元件从而加热挤出孔。孔可以在挤出板中形成，所述挤出板优选具有加热元件。挤出板的导热系数优选在金属的导热系数范围内，例如可以在5至100W/mK，优选10至60W/mK之间。挤出板和送风机的材料（特别是送风机的独立排出孔之间的间隔壁）可以由不同材料制成，例如钢、高级钢、陶瓷、烧结金属、铝、塑料、有色金属或贵金属。优选的材料是所有铁、铁合金、铬镍钢、镍钢（例如哈氏合金材料）、钛、钽、碳化硅、玻璃、陶瓷、黄金、白金以及塑料。特殊材料为具有高钼含量的合金，或抗点状腐蚀和缝隙腐蚀的镍、铬和钼合金，或具有高抗拉强度的镍铜合金。材料实例包括哈氏合金C（高抗腐蚀性）、哈氏合金B（沉淀硬化的高温合金）、铬镍铁合金（在石化应用中抗应力腐蚀开裂）、耐热铬镍铁合金（高强度，耐高温，抗氧化和抗碳化）、蒙乃尔合金（高抗拉强度，抗腐蚀）。优选选择具有5至100W/mK，特别优选10至60W/mK的导热率的材料。
挤出板可以例如通过可拆卸的紧固件任意紧固至挤出设备，从而易于更换所述板。所述板也可以焊接、胶合或凸缘安装或通过夹具或铆钉紧固。挤出板也可以涂布，特别是用于抵抗挤出材料或用于改进的导热。
挤出板优选具有至多20mm，特别优选至多15mm，至多12mm，至多10mm或至多8mm的厚度。
加热的分流优选通过包括挤出孔的挤出板和/或通过加热元件加热。
送风机优选包括多个用于气体流的排出孔。例如，出于该目的可以在送风机中设置多个通道。这些通道优选以紧贴方式（例如以蜂窝形状）布置。为了产生热分流，送风机的一侧可以加热，其中用于加热的热可以连续地以减少的方式在一定程度上经过通道之间的间隔。引导冷分流的通道因此应当保持大部分未加热，或者应当加热至所需的低温。
在挤出之前，在挤出孔之前或者在挤出室中，流体材料在高压下例如通过泵挤压。在具体实施方案中，压力为至少100巴（bar），优选至少200巴，至少300巴，至少400巴，至少500巴，至少600巴，至少700巴，或至少800巴。
多个挤出孔优选以侧向气体流的方向设置。挤出孔可以设置在弧形（亦即弯曲）的挤出板上，其中挤出板的边缘处与挤出方向的曲率角a为锐角。曲率角a优选小于85°，特别是小于80°，小于75°，小于70°，小于65°，小于60°或小于55°。该实施方案优选与上述引导元件组合从而除去和/或引入气体流。气体流因此沿着挤出板沿着弧形或弯曲区域而引导。挤出孔的形成轮廓可以通过曲率适应收集浴中的液体表面的轮廓。通过使材料流入收集浴，收集浴中的液体表面弯曲，因此当挤出孔平坦引导时，中间材料射流需要比外部材料射流更长的行程时间。因此通过冷分流中的不同停留时间而产生不均匀性。根据本发明避免了这些情况。
根据本发明通过挤出成形的材料可以为热塑性材料，特别为粘性流体。材料优选选自纤维素溶液、可凝固流体，特别是“热熔体”，例如聚合物，聚碳酸酯、聚酯、聚酰胺、聚乳酸、聚丙烯等。纤维素溶液特别为纤维素氧化胺溶液，特别是氧化叔胺溶液的溶液。一个实例为纤维素NMMO溶液，如在US4416698或W003/057951A1中所述。
优选使用含有4至23%的纤维素的纤维素溶液从而加工成挤出产物。
材料可以是水溶液。材料可以为触变性流体，特别是纺丝溶液。
特别的材料具有至少约40℃、至少50℃、至少55℃、至少60℃、至少65℃、至少70℃或至少75℃的熔点。材料可以在至少约40℃、至少50℃、至少55℃、至少60℃、至少65℃、至少70℃、至少75℃、至少约80℃、至少85℃、至少90℃或至少95℃的示例性温度下引导。流体的零剪切粘度优选在100至15,000Pas的范围内，特别在500至10,000Pas之间。
排出孔可以以任何形状选择从而使材料成形。有可能的是用于成形膜的细长孔或用于成形细丝或纤维的小圆孔。孔的宽度或直径优选为至多2mm，至多1.5mm，至多1.2mm，至多1.1mm或至多1mm。孔的宽度或直径可以为至少0.1mm，至少0.2mm，至少0.3mm，至少0.4mm，至少0.5mm，至少0.6mm，至少0.7mm，至少0.8mm或至少0.9mm。在排出之后，材料实际上为成形状态，但是仍为流体相。
可以在收集浴中提供这样的介质、液体和/或温度，材料在所述介质、液体和/或温度中/处凝固。例如，可以使用这样的液体或溶液，在所述液体或溶液中材料不溶解并且因此沉淀。替代性地或者额外地，可以选择更低的温度，材料在所述更低的温度下在固体区域中凝固。根据本发明的细丝、纤维或膜可以通过沉淀制成，所述沉淀至少偶尔连续。细丝、纤维或膜可以连续或不连续地从收集浴中排出。收集浴中的介质或液体还可以连续或不连续地更新。收集浴的温度可以例如通过加热或冷却元件或者通过介质变化的控制从而控制至具体的温度。
附图说明
进一步通过如下附图和实施例说明本发明，而不限制于本发明的这些具体实施方案。
图1至6显示了不同的挤出设备，所述挤出设备包括具有挤出孔1的挤出室9，具有气体流排出孔3的送风机2，所述气体流形成热分流4和冷分流5。挤出孔1设置在挤出板6上，所述挤出板6在气体流的方向上弯曲。通过点8表示进入收集浴。挤出设备进一步具有一个或多个导流元件7，所述导流元件7可以设置在流入侧（a）和/或流出侧（b）上。在图1中，气体流排出孔3通过蜂窝轮廓示意性显示，其在挤出材料流的方向上指向。加热元件10（在该情况下为热载体线路）可以接收在挤出机中。
图7显示了在根据图5的设备的操作过程中，在独立区域中的气体的热轮廓。区域1显示了从送风机通过纺丝区域4至排放气体的热分流的相对恒定的温度（90℃）（绝热）。冷分流首先在区域2中冷却（25℃），并且通过与处理区域2’中的纺丝材料接触而逐渐加热。排出气体流2’’中的温度因此增加至约50-60℃。介质温度的过渡区域3设置在热分流和冷分流之间。
图8显示了气溶胶测量的各个位置的粒径分布，曲线1和1’对应于纺丝器区域中的粒径分布（1）和离喷嘴的流出侧200mm处的粒径分布（1’），所述喷嘴用于具有热分流和冷分流的根据本发明的构造。曲线2和2’对应于纺丝器区域中的粒径分布（2）和离喷嘴的流出侧200mm处的粒径分布（2’），所述喷嘴用于具有仅一个统一冷分流而不具有热分流的对比构造。由于在喷嘴排放之后加热纺丝材料，有害颗粒的积累显著降低（曲线1）。
具体实施方式
实施例：
根据该实施例，使用如图1中所示的挤出设备。在该形式中，挤出设备包括挤出板6，所述挤出板6在气体流的方向上弯曲，挤出孔1处的轮廓复制了当材料流体流入其中时作为收集浴的水浴的表面轮廓。由于在压力下挤出，材料流体通过挤出孔的形状而例如成形成细丝，并且通过经过气体流而进一步拉伸。由于冷却，粘性降低从而避免了在进入水浴时粘合。
通过加热送风机的上部以及挤出板从而将侧向送风机气体流实现为热区域和冷区域。通过作为导流元件的挡板使气体转向从而维持材料流区域中的层流。
在操作的过程中，当使用纤维素-NMMO-水溶液纺丝纤维素细丝时，测试根据图3的挤出设备。
气隙中的条件的分析
通过混合氧化胺水溶液和纤维素并且通过在纺丝过程上游的蒸发过程中除去过量的水从而制备纺丝溶液（纤维素：12.9%，NMMO76.3%，水10.8%，所有%以重量%表示），其中纤维素（聚合物）溶解在浓缩溶剂中从而形成聚合物材料。在负压下进行的该溶液制备过程中已经确定，NMMO、NMM（N-甲基吗啉＝NMMO的分解产物）和M（吗啉＝NMMO和NMM的分解产物，NMMO＝N-甲基吗啉N-氧化物）以及水可以在蒸发过程中通过气相而分离。
由于引入挤出喷嘴的纺丝材料在合适的运送压力和挤出压力下并且一旦相应的熔体颗粒从纺丝孔中离开时该挤出压力降低至系统的环境压力，纺丝过程导致由于纺丝材料的挤出而造成的膨胀蒸发。取决于组成（纺丝溶液的纤维素浓度），通常在NMMO方法中纺丝压力高达250巴。由于之前提到的膨胀蒸发或者由于纺丝溶液从90至110℃的温度下的高压力水平至低压力水平（低环境温度）的压力释放，在细丝中出现溶解组分（NMMO和H2O）的猛烈冒泡运动。从纤维素溶液中冒出形成的蒸汽泡（闪蒸）。溢出的颗粒因此以高度加速的方式进入气隙空间。
由于膨胀（溶解组分的蒸发），从纺丝溶液流中除去蒸发溶解组分所需的能量，其中细丝由于能量撤出而自动冷却。出人意料地发现，不仅水（Simon,Int.J.Heat Mass Transfer.第37卷，第7号，第1133–1142页，1994）而且NMMO、NMM和M从纺丝溶液中蒸发。
由于纺丝溶液中的溶解组分（NMMO水合物）的组成的比例使得蒸发的溶解组分（NMMO水合物）在低于75℃的温度条件下转变成晶体形式，在纺丝过程中和之后观察到颗粒形成，并且尝试通过改变过程参数来控制该情况从而在气隙区域中提供用于最佳进行纺丝过程的微气候。
为了能够排出蒸发的溶解组分（NMMO水合物），纺丝器的表面区域因此必须一方面被冲扫，另一方面必须维持在至少75℃的温度下从而避免蒸发的溶解组分（NMMO水合物）在纺丝器的表面附近的任何结晶。
在喷嘴的流出区域中检测到输送的气溶胶和晶体，而在喷嘴的流入区域中不存在气溶胶和晶体。这些气溶胶除了气态组分（例如空气、CO、NMM和M）之外还包含所形成的NMMO水合物（一水合物）。存在各种形式的一水合物。
从纺丝器吹扫气体取样：
在排出气体侧尽可能典型和无损失地对负载气溶胶的纺丝气体进行取样。使用测量探针进行取样，其中探针根据VDI2066设计。设计独立实施从而保证等速取样。
取样线路在纺丝器下方引入，其中探针的定位在气隙的高度上和在取样探针和喷嘴中点之间的距离上变化。
进行测量：
使用SMPS型光学颗粒计数器（Scanning Mobility Particle SizerTMSpectrometer）通过TSI进行从纺丝过程中喷出的气溶胶的测量。
通过该方法使颗粒带电，然后在差分移动分析器（DMA）中进行分级。使用凝结芯计数器对级分进行计数。原则上，任何级分可以与气溶胶分离并且通过改变DMA的控制电压进行计数。因此逐渐获得整个分布。
凝结芯计数器可以检测直径为约3纳米以上的颗粒。关于粒径，系统限制于约1微米的粒径以上。
根据VDI2066使用探针进行取样，所述探针由钢（1.4301）制成并且被包裹和被设计成逆流换热器。能够设定在0℃和60℃之间的温度，其中抽出的纺丝气体体积流速设定在3m/s和4m/s之间。
纺丝器处的空气供应紧密地沿着喷嘴的纵向侧面设置并且从侧面屏蔽纺丝器从而可以排除由于拖动而造成的横向流。
沉淀浴表面在流入侧和流出侧上被侧向覆盖，使得在测量过程中不抽出水分。
也进行过滤器测量从而对抽出的气溶胶产物进行化学分析，从而除了尺寸分析之外，还在质量方面分析颗粒。使用孔径为200至300纳米的PTFE膜进行过滤器测量。
测量探针的温度设为18℃。在该情况下，纺丝气体温度为约60℃。探针的温度不能更低，从而避免了由于从环境气体中抽出的水分而造成的冷凝形成，因为根据形成本发明的基础的论点（从纺丝聚合物溶液中分离NMMO一水合物晶体），通过冷凝形成而造成的水分引入会导致NMMO一水合物晶体溶解并且不可能测量粒径和粒数。
图8显示了在根据本发明的布置（1）和对比布置（2）中的气溶胶测量的各个位置的粒径分布。通过图8可知，气溶胶中的颗粒的频率随着离喷嘴的更大距离而增加。由此可知，颗粒必定源自冷凝/结晶过程，其中结晶或颗粒的频率随着离喷嘴的更大距离而增加。
由于样本冷却至18℃，因此不形成水晶体，测量结果清楚表明存在可以冷凝或结晶的气溶胶。结晶产物属于NMMO水合物。NMMO水合物中的水的比例仅为约13%。
由于根据本发明的纺丝纤维在气隙中的处理区域的布置和供应相应的吹扫气体，可以影响微气候并且以这样的方式设定，使得在挤出孔的区域中可以避免或延迟NMMO水合物的成核或结晶（晶体化合物）。
由于纺丝气隙中的层状吹扫气体引导，从纺丝空间中引导出通过输出气溶胶/核芯而从NMMO水合物中释放的结晶热。
在气隙的区域中剧烈冷却，特别是在成形之后立即剧烈冷却，在离开挤出孔之后立即造成前述蒸发的NMMO水合物的增加的结晶，因此结晶热被引入气体空间并且释放的热加热气体空间或者因此而负面影响纺丝过程。
气溶胶过滤器取样的结果
在测量过程中发现从纺丝气体中过滤的材料迅速堵塞PTFE滤膜的滤孔。
经由通过光显微镜进行的测试也可以检测到作为结晶产物的NMMO一水合物。
这些观察也对应于如下情况，在连续操作纺丝设备的情况下，特别通过使用射流鼓风机，在流出区域和非优化设计的流入区域中，NMMO一水合物结晶并且形成沉积。
在其他对比试验中，研究对粒数和对纤维素纤维的纺丝性质的影响。各个过程参数汇总于表1。
表1
在概括性表1的实施例中，纺丝材料通量以每个孔的g/min表示，纺丝器中的压力以巴表示，纺丝材料的温度以℃表示，并且指明了由12.9%纤维素、76.3%NMMO和10.8%水（所有%以重量%表示）形成的纺丝材料。此外，在上述表中，在具有冷却的给定纺丝压力和纺丝温度下的纺丝材料的比容以ccm/g表示，并且在以巴表示的环境压力和纺丝温度下的纺丝材料的比容以ccm/g表示。如果对比两个比容，表中的纺丝材料的体积变化因此以%表示。
通过以μm表示的挤出孔的毛细管直径和以m/min表示的挤出速度给出以m/min表示的排出速度和拉伸比。以每mm2的孔表示的具体孔密度和以℃表示的表面温度，以mm表示的侧向气体流的气隙高度和以mm表示的在鼓风布置的出口和最后一行连续成形制品之间的距离描述了纺丝空间或纺丝区域。以度表示的喷嘴的倾斜角证实了根据本发明的方法也可以通过倾斜的喷嘴并且通过非垂直进入纺丝浴而进行。最后，以dtex表示的纤度描述了所需的和设定的纤维的精细度（直径）。以%表示的纤度的变化系数表示了纺丝方法或不同实施例的质量和均匀性。此外，纺丝性质以分值1至5评价，其中1与好的纺丝性质相关，5与差的纺丝性质相关。通过考虑纺丝缺陷（例如纤维断裂和粘合）的数量从而以视觉确定纺丝性质。纺丝性质分为1（最好）至5（最差），其中根据本发明的方法证实了根据实施例4的最好的性质。
由于耐湿摩擦性还构成纺丝纤维质量的本质特征，湿摩擦数被指定为决定质量的特征。相对低的湿摩擦数表示纺丝纤维的表面的纤化性质。相反，相对高的湿摩擦数表示纺丝纤维的表面处的低纤化性质。至于其他，湿摩擦数如下确定：
使用SMKGera GmbH的纤维湿摩擦测试仪NP确定湿摩擦数，其为可变的特征性纤化趋势。湿摩擦数为在以限定的预张力固定在湿摩擦测试仪中的纤维断裂之前的摩擦轴的旋转次数。在1.2和1.8dtex之间的纤度下，预张力重量为70mg。摩擦轴的速度为400rpm，包覆角为45°。摩擦轴设置有织物管。
根据本发明的方法和设备，将至少2个纺丝气体处理流引入纺丝方法的纤维形成过程，其中处理流1表现出以升/小时和mm纺丝器长度表示的体积流速，并且如在实施例4（根据本发明的实施例）中，呈现出以摄氏度测得的增加的温度。
根据本发明的同样以升/小时和mm纺丝器长度表示的纺丝气体处理流2在这样的温度下引入根据本发明的方法或设备，所述温度以摄氏度测得并且低于处理流1的温度。
同样指明了两个纺丝气体成形制品处理流的以g/kg干燥空气表示的绝对湿度。
经过处理空间的纺丝气体处理流形成所谓的纺丝空气排出气体，所述纺丝空气排出气体的温度以摄氏度测得。
应注意对比实施例1、2和3以相当的方式在不引入纺丝气体处理流2的情况下进行。
由于预热的纺丝材料进入更低压力的环境，在纺丝溶液中出现观察到的闪蒸，其中释放的溶剂（混合物）量的隐含作用在于一方面冷却离开喷嘴释放设备的聚合物流。换言之，聚合物流（纤维素溶液）的压力例如从25-50巴降低至环境压力，造成聚合物溶液过热，并且在成形聚合物溶液中建立的新压力在在气隙环境中膨胀的聚合物材料上以高速蔓延。同时，压力释放伴随着以cm3/g表示的比容的变化。
通过相界面处的物质传递（例如导热）延缓温度的变化，结果是纺丝纤维中不再存在聚合物溶液或纺丝溶液的热动力学平衡。通过NMMO/NMM/M/水体系的沸腾核与蒸汽泡的能量传递而减少由于压力释放而产生的纺丝溶液的过热。
输入溶液的沸腾核的能量因此导致“微泡生长”并且从同时仍在拉伸的粘性聚合物纤维中排出“微泡”（微泡组成NMMO/NMM/M和水）。
除去的微泡＝以NMMO/NMM/M-H2O蒸汽（作为升华产物可见-通过纺丝器向低密度环境雾化）的形式来自聚合物溶液体系的物质，其降低了聚合物溶液体系（＝纤维）的温度，并且除去了溶解在聚合物溶液中的NMM/M水的比例。
在根据本发明的方法和设备的情况下，在实施例中有可能检测到在纺丝方法的过程中分离出由结晶NMMO形成的气溶胶，亦即猜测由于通过喷嘴通道的压力释放，使得溶剂NMMO与结合的水合水以及任何产生的NMMO分解产物（例如NMM和M）从挤出物中排出和分离。在对比实施例中，在喷嘴的流出侧上直接测得气溶胶，其中颗粒峰值处的粒径以μm表示。
描述的粒数涉及颗粒峰值。
在对比实施例中，对在喷嘴流出侧之后200mm距离处的纺丝气体排出气体进行气溶胶测量从而检测结晶的NMMO，其中颗粒峰值处的粒径以μm表示，粒数涉及颗粒峰值。
通过对比实施例可知，根据本发明的方法/设备由于热的纺丝气体处理流1和冷的纺丝气体处理流2而产生60至80℃的排出气体温度。根据本发明的方法的特征在于，由于两层气体分流，由于增加的温度而使得在喷嘴的流出侧上直接结晶出的NMMO颗粒的数量相对较低。
即使使用根据本发明的方法，随着离喷嘴流出侧的距离的增加，粒数实际上增加，然而相比于现有技术，未达到明显对应于减少的来自挤出物的NMMO的蒸发/再升华的程度。对比实施例1至3均表明，由于冷却推进的纺丝气体处理流结合通过纺丝器的相对大的压力释放（毛细管中的压力损失），直接在喷嘴流出侧以及离喷嘴流出侧200mm距离处产生增加的气溶胶（结晶的NMMO）。
出人意料地发现，通过实施例4所述的根据本发明的方法可以得到改进的纺织纤维性质（湿摩擦数）以及更稳定的纺丝性质。

Claims (15)

1.一种从材料的流体通过将流体挤出通过一个或多个挤出孔并且使材料在收集浴中凝固从而制备固体材料细丝或膜的方法，其中成形材料在挤出孔和收集浴之间被引导通过侧向气体流，其特征在于，气体流被分成热分流和冷分流，其中材料在其被引入收集浴之前首先与热分流接触然后与冷分流接触。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在挤出孔和收集浴之间的区域基本上完全被侧向气体流吹扫。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，侧向气体流为层流，因此没有分流的明显混合。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，加热的分流通过包括挤出孔的挤出板加热，和/或通过送风机中的加热元件加热。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，材料为热塑性材料。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，材料为纤维素溶液。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，材料在挤出孔处的温度在70和130℃之间。
8.一种通过根据权利要求1至6任一项所述的方法制备固体材料细丝或膜的挤出设备，所述挤出设备包括一个或多个挤出孔，包括送风机，所述送风机具有多个排出孔从而侧向吹出气体流至通过挤出孔挤压的材料，其中一部分气体流以热分流的形式引导，另一部分以冷分流的形式引导，并且包括至少一个用于将气体流加热成热分流的加热元件。
9.根据权利要求8所述设备，其特征在于，挤出孔在挤出板中形成，所述挤出板优选具有加热元件。
10.根据权利要求9所述的设备，其特征在于，挤出板的导热系数为5至100W/mK，优选10至60W/mK。
11.根据权利要求8至10任一项所述的设备，其特征在于，在侧向气体流的方向上设置多个挤出孔。
12.根据权利要求11所述的设备，其特征在于，挤出孔设置在曲面挤出板上，其中挤出板的边缘处与挤出方向的曲率角a为锐角。
13.根据权利要求8至12任一项所述的设备，所述设备包括引导元件，所述引导元件用于以层流方式沿着挤出设备，特别是沿着挤出板的曲面区域引导气体流。
14.根据权利要求8至13任一项所述的设备，其特征在于，送风机以相对于挤出方向的锐角设置。
15.根据权利要求8至14任一项所述的设备用于实施根据权利要求1至7任一项所述的方法的用途。
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