TWI615264B - 太陽電池封裝材片的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明的太陽電池封裝材片的製造方法包括：使添加劑A含浸至以聚烯烴系樹脂作為主成分的顆粒中，藉此製作含添加劑的顆粒的步驟；自擠出成形機(100)的供給口(101)將上述含添加劑的顆粒投入至料缸(103)內，於料缸(103)內將含有上述聚烯烴系樹脂及上述添加劑A的樹脂組成物熔融混練的步驟；以及自擠出成形機(100)的模具(109)中將上述樹脂組成物擠出成形為片狀的步驟。
Description
本發明是有關於一種太陽電池封裝材片的製造方法。
於地球環境問題、能源問題等嚴重性增加的情況下，作為潔淨且無枯竭之慮的能源生成機構，太陽電池受到關注。於將太陽電池於建築物的屋頂部分等室外使用的情形時，通常以太陽電池模組的形式使用。
上述太陽電池模組通常是藉由以下順序製造。首先，製造結晶型太陽電池元件(以下記作單元(cell))或薄膜型太陽電池元件等，上述結晶型太陽電池元件是藉由多晶矽、單晶矽等所形成，上述薄膜型太陽電池元件是將非晶矽或結晶矽等在玻璃等基板上形成數微米(μm)的非常薄的膜而獲得。
為了獲得結晶型太陽電池模組，首先將太陽電池模組用保護片(表面側透明保護構件)/太陽電池封裝材片/結晶型太陽電池元件/太陽電池封裝材片/太陽電池模組用保護片(背面側保護構件)依序積層而形成積層體。繼而，對所得的積層體進行加壓及加熱而使其一體化。然後，使太陽電池封裝材進行交聯硬化，藉
此製造太陽電池模組。
另一方面，為了獲得薄膜系太陽電池模組，將薄膜型太陽電池元件/太陽電池封裝材片/太陽電池模組用保護片(背面側保護構件)依序積層而形成積層體。繼而，對所得的積層體進行加壓及加熱而使其一體化。然後，使太陽電池封裝材進行交聯硬化，藉此製造太陽電池模組。
如此而製造的太陽電池模組具有耐候性(weatherability)，亦適於建築物的屋頂部分等室外的使用。
作為太陽電池封裝材，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(Ethylene-Vinyl Acetate，EVA)膜由於透明性、柔軟性及黏接性等優異，故被廣泛使用。例如於專利文獻1(日本專利特開2010-53298號公報)中揭示有一種封裝膜，其包含含有交聯劑及偏苯三甲酸酯的EVA組成物，且黏接性與製膜性兩者優異。
另外，聚烯烴系樹脂、尤其是乙烯系樹脂由於絕緣性優異，故已提出將其用作太陽電池封裝材(例如參照專利文獻2)。
另外，亦提出有一種太陽電池封裝材用樹脂組成物，其使用剛性與交聯特性的平衡及擠出成形性優異的乙烯-α-烯烴共聚物(例如參照專利文獻3)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-53298號公報
[專利文獻2]日本專利特開2006-210906號公報
[專利文獻3]日本專利特開2010-258439號公報
[專利文獻4]日本專利特開2009-256474號公報
然而，根據本發明者等人的研究得知，以聚烯烴系樹脂作為主成分的太陽電池封裝材片存在添加劑於片材內偏析(segregation)的情況。因此，以聚烯烴系樹脂作為主成分的太陽電池封裝材片於良率的方面有改善的餘地。
於專利文獻4(日本專利特開2009-256474號公報)中記載：藉由使用以既定的比例含有聚烯烴系樹脂與聚烯烴系樹脂用添加劑、並且粒度為特定值以下的母料顆粒(masterbatch pellet)，可獲得用於賦予各種功能的添加劑並無偏析、該添加劑於基質樹脂中均質地分散的聚烯烴系膜。
然而，如上所述，母料顆粒是預先使用擠出成形機將聚烯烴系樹脂與添加劑熔融混練而製造。因此，於製造太陽電池封裝材片時，添加劑於擠出成形機內經二次熔融混練，故添加劑的一部分因加熱或伴隨著混練的摩擦熱而劣化。尤其太陽電池封裝材片中所用的添加劑容易因熱而劣化，導致所得的片材的外觀劣化，或者耐候性或耐熱性等長期可靠性降低。
本發明是鑒於上述情況而成，其提供一種太陽電池封裝材片的製造方法，該方法能以較佳的良率來製造品質優異的太陽電池封裝材片。
本發明者等人為了達成上述課題而進行了努力研究，結
果發現，不具有極性的聚烯烴系樹脂與乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等具有極性的共聚物相比較，添加劑的含浸速度慢，故產生於擠出成形機內聚烯烴系樹脂與添加劑的混練變得不充分的情形，於該情形時，添加劑於片材內偏析。
因此，本發明者等人進一步反覆進行了努力研究。結果發現，藉由預先使添加劑含浸至以聚烯烴系樹脂作為主成分的顆粒中而製作含添加劑的顆粒，並使用該含添加劑的顆粒，可穩定地獲得添加劑於片材內均勻地分散的太陽電池封裝材，從而完成了本發明。
即，根據本發明，提供以下所示的太陽電池封裝材片的製造方法。
[1]一種太陽電池封裝材片的製造方法，其包括：使添加劑A含浸至以聚烯烴系樹脂作為主成分的顆粒中，藉此製作含添加劑的顆粒的步驟；自擠出成形機的供給口將上述含添加劑的顆粒投入至料缸內，於上述料缸內將含有上述聚烯烴系樹脂及上述添加劑A的樹脂組成物熔融混練的步驟；以及自上述擠出成形機的模具中將上述樹脂組成物擠出成形為片狀的步驟。
[2]如上述[1]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述添加劑A為液狀。
[3]如上述[1]或[2]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法
中，其中上述添加劑A是藉由將至少一種固體添加劑分散或溶解於液體添加劑中所製備的添加劑。
[4]如上述[3]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述液體添加劑為選自由有機過氧化物及矽烷偶合劑所組成的組群中的至少一種添加劑。
[5]如上述[3]或[4]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述固體添加劑為選自由紫外線吸收劑、耐熱穩定劑及光穩定劑所組成的組群中的至少一種添加劑。
[6]如上述[1]至[5]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中於上述熔融混練的步驟中，自設於上述供給口至螺桿(screw)頂端之間的注入噴嘴，將與上述添加劑A為相同種類或不同種類的添加劑B進一步添加至上述料缸內。
[7]如上述[6]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述添加劑B為液狀。
[8]如上述[6]或[7]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述添加劑B是藉由將至少一種固體添加劑分散或溶解於液體添加劑中而製備。
[9]如上述[6]至[8]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述添加劑B含有交聯助劑。
[10]如上述[6]至[9]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述添加劑B實質上不含選自由有機過氧化物及
矽烷偶合劑所組成的組群中的至少一種添加劑。
[11]如上述[6]至[10]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中相對於上述聚烯烴系樹脂100重量份，上述添加劑A含有0.1重量份以上、3重量份以下的上述有機過氧化物及0.1重量份以上、4重量份以下的上述矽烷偶合劑，上述添加劑B含有0.05重量份以上、5重量份以下的上述交聯助劑。
[12]如上述[1]至[11]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中於上述製作含添加劑的顆粒的步驟中，將上述顆粒與上述添加劑A供給至攪拌混合機內並進行攪拌混合，藉此使上述添加劑A含浸至上述顆粒中。
[13]如上述[12]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中根據上述攪拌混合機的馬達動力值來確認上述添加劑A於上述顆粒中的含浸狀態。
[14]如上述[1]至[13]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述聚烯烴系樹脂於液狀的交聯助劑中於50℃下浸漬了3小時之時的重量變化率為3重量%以下。
[15]如上述[14]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中液狀的上述交聯助劑為三烯丙基異氰脲酸酯(triallyl isocyanurate)。
[16]如上述[1]至[15]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述聚烯烴系樹脂為乙烯-α-烯烴共聚物。
[17]如上述[16]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述乙烯-α-烯烴共聚物含有乙烯及碳數3~20的α-烯烴，上述乙烯-α-烯烴共聚物所含的來源於上述乙烯的結構單元的含有比例為80mol%~90mol%，來源於碳數3~20的上述α-烯烴的結構單元的含有比例為10mol%~20mol%。
進而，根據本發明，提供以下所示的太陽電池封裝材片的製造方法。
[18]一種太陽電池封裝材片的製造方法，其包括：使交聯劑含浸至樹脂顆粒中，藉此製作含交聯劑的顆粒的步驟；自擠出成形機的供給口將上述含交聯劑的顆粒投入至料缸內，於上述料缸內將含有上述樹脂顆粒的樹脂及上述交聯劑的樹脂組成物熔融混練的步驟；自設於上述供給口至螺桿頂端之間的注入噴嘴，將交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑添加至上述料缸內的步驟；以及自上述擠出成形機的模具中將上述樹脂組成物擠出成形為片狀的步驟。
根據本發明，可提供一種太陽電池封裝材片的製造方法，該方法能以較佳的良率來製造品質優異的太陽電池封裝材片。
100‧‧‧擠出成形機
101‧‧‧供給口
103‧‧‧料缸
105‧‧‧螺桿
107‧‧‧注入噴嘴
109‧‧‧模具
201‧‧‧容器
203‧‧‧供給泵
205‧‧‧捲取機
上述目的及其他目的、特徵及優點將根據以下將述的較佳實施形態及隨附於其的以下圖式而進一步明確。
圖1為用以實施本發明的第1實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法的製造設備的概略圖。
圖2為用以實施本發明的第1實施形態或第2實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法的製造設備的概略圖。
以下，使用圖式對本發明的實施形態加以說明。再者，於所有圖式中，對同樣的構成要素標註相同的符號，適當省略說明。另外，圖為概略圖，未必與實際的尺寸比率一致。再者，「~」只要無特別說明，則表示「以上至以下」。
(第1實施形態)
首先，對本發明的第1實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法加以說明。
圖1為用以實施本發明的第1實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法的製造設備的概略圖。本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法包括以下步驟：使添加劑A含浸至以聚烯烴系樹脂作為主成分的顆粒中，藉此製作含添加劑的顆粒；自擠出成形機100的供給口101將上述含添加劑的顆粒投入至料缸103內，於料缸103內將含有上述聚烯烴系樹脂及上述添加劑A的樹脂組成物熔融混練；以及自擠出成形機100的模具109中，將上述樹脂組成物擠出成形為片狀。
(用於製造太陽電池封裝材片的各材料)
利用本實施形態的製造方法所得的太陽電池封裝材片含有聚烯烴系樹脂與至少一種以上的添加劑作為必需成分。以下，對用於製造本實施形態的太陽電池封裝材片的各材料加以詳細說明。
(聚烯烴系樹脂)
本實施形態的聚烯烴系樹脂並無特別限定，例如可列舉：低密度乙烯系樹脂、中密度乙烯系樹脂、超低密度乙烯系樹脂、丙烯(共)聚合物、1-丁烯(共)聚合物、4-甲基戊烯-1(共)聚合物、乙烯-α-烯烴共聚物、乙烯-環狀烯烴共聚物、乙烯-α-烯烴-環狀烯烴共聚物、乙烯-α-烯烴-非共軛多烯共聚物、乙烯-α-烯烴-共軛多烯共聚物、乙烯-芳香族乙烯基共聚物、乙烯-α-烯烴-芳香族乙烯基共聚物等。
該些聚烯烴系樹脂可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。
該等中，較佳為含有乙烯及碳數3~20的α-烯烴的乙烯-α-烯烴共聚物，其原因在於：作為太陽電池封裝材所要求的透明性、黏接性、柔軟性、耐熱性、外觀、交聯特性、電氣特性及擠出成形性等各特性的平衡優異。
本實施形態的聚烯烴系樹脂較佳為依據美國材料試驗協會(American Society for Testing and Materials，ASTM)D1238於190℃、2.16kg荷重的條件下測定的熔融流率(Melt Flow Rate，MFR)為10g/10min~50g/10min，更佳為10g/10min~27g/10min。聚烯烴系樹脂的MFR可藉由調整聚合反應時的聚合溫度、
聚合壓力、以及聚合系統內的乙烯的單體濃度與氫濃度之莫耳比率等來調整。
若MFR為10g/10min以上，則含有聚烯烴系樹脂的樹脂組成物的流動性提高，可提高片材擠出成形時的生產性。另外，樹脂組成物的焦化(scorch)性降低，故可抑制凝膠化。若凝膠化得到抑制，則擠出機的扭矩(torque)降低，故可容易地進行片材成形。另外，獲得片材後，於擠出機內可抑制凝膠物的產生，故可抑制片材的表面產生凹凸，從而可抑制外觀的劣化。
再者，若片材內部有凝膠物，則施加電壓時於凝膠物周邊產生龜裂，絕緣擊穿電壓(dielectric breakdown voltage)降低，但藉由將MFR設定為10g/10min以上，可抑制絕緣擊穿電壓的降低。另外，若片材內部有凝膠物，則於凝膠物界面上容易透濕，但藉由將MFR設定為10g/10min以上，亦可抑制透濕性的降低。
另外，若於片材表面產生凹凸，則於太陽電池模組的積層(laminate)加工時與表面側透明保護構件、單元、電極、背面側保護構件的密接性劣化，黏接變得不充分，但藉由將MFR設定為50g/10min以下，分子量變大，可抑制對冷卻輥(chill roll)等的輥面的附著，故無需剝離，可成形為厚度均勻的片材。進而，由於成為具有「韌性」的樹脂組成物，故可容易地成形0.1mm以上的厚片。另外，太陽電池模組的積層成形時的交聯特性提高，故可充分交聯，抑制耐熱性的降低。若MFR為27g/10min以下，則進而可抑制片材成形時的垂伸(draw down)，可使寬幅的片材
成形，另外交聯特性及耐熱性進一步提高，可獲得最良好的太陽電池封裝材片。
本實施形態的聚烯烴系樹脂較佳為依據ASTM D1505測定的密度為0.865g/cm3~0.884g/cm3的範圍。聚烯烴系樹脂的密度可藉由乙烯單元的含有比例來調整。即，若提高乙烯單元的含有比例，則結晶性變高，可獲得密度高的聚烯烴系樹脂。另一方面，若降低乙烯單元的含有比例，則結晶性變低，可獲得密度低的聚烯烴系樹脂。
若聚烯烴系樹脂的密度為0.884g/cm3以下，則結晶性變低，可提高透明性。進而，低溫下的擠出成形變容易，例如可於130℃以下進行擠出成形。因此，即便於聚烯烴系樹脂中混入有機過氧化物，亦可防止於擠出機內進行交聯反應。另外，由於柔軟性高，故可於太陽電池模組的積層成形時防止作為太陽電池元件的單元的破損或薄膜電極的破碎等的產生。
另一方面，若聚烯烴系樹脂的密度為0.865g/cm3以上，則可加快聚烯烴系樹脂的結晶速度，故自擠出機中擠出的片材不易發黏，於第1冷卻輥上的剝離變容易，可容易地獲得太陽電池封裝材片。另外，由於片材不易發黏，故可抑制黏連(blocking)的產生，提高片材的抽出性(delivery performance)。另外，由於經充分交聯，故可抑制耐熱性的降低。
另外，本實施形態的聚烯烴系樹脂依據ASTM D2240測定的蕭氏A硬度較佳為60~85，更佳為62~83，進而佳為62~
80，尤佳為65~80。聚烯烴系樹脂的蕭氏A硬度可藉由將聚烯烴系樹脂的乙烯單元的含有比例或密度控制於上述數值範圍內而調整。即，乙烯單元的含有比例高、密度高的聚烯烴系樹脂，其蕭氏A硬度變高。另一方面，乙烯單元的含有比例低、密度低的聚烯烴系樹脂，其蕭氏A硬度變低。再者，蕭氏A硬度為對試驗片施加荷重後，經過15秒以上後測定。
若蕭氏A硬度為60以上，則聚烯烴系樹脂不易發黏，可抑制黏連。另外，於將太陽電池封裝材加工成片狀時，亦可提高片材的抽出性，亦可抑制耐熱性的降低。
另一方面，若蕭氏A硬度為85以下，則結晶性變低，可提高透明性。進而，由於柔軟性高，故可於太陽電池模組的積層成形時防止作為太陽電池元件的單元的破損、或薄膜電極的破碎等。
(乙烯-α-烯烴共聚物)
本實施形態中的含有乙烯及碳數3~20的α-烯烴的乙烯-α-烯烴共聚物例如是藉由將乙烯與碳數3~20的α-烯烴共聚合而獲得。α-烯烴通常可使用單獨一種碳數3~20的α-烯烴或組合使用兩種以上的碳數3~20的α-烯烴。其中，較佳者為碳數為10以下的α-烯烴，尤佳者為碳數為3~8的α-烯烴。
此種α-烯烴的具體例可列舉：丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、3-甲基-1-丁烯、3,3-二甲基-1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯(1-dodecene)等。其中，就獲取的容
易程度的方面而言，較佳為丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯及1-辛烯。再者，乙烯-α-烯烴共聚物可為無規共聚物，亦可為嵌段共聚物，就柔軟性的觀點而言，較佳為無規共聚物。
本實施形態的乙烯-α-烯烴共聚物所含的來源於碳數3~20的α-烯烴的結構單元(以下亦記作「α-烯烴單元」)的比例較佳為10mol%~20mol%。
若α-烯烴單元的比例為10mol%以上，則可獲得具有高的透明性的片材。另外，可容易地進行低溫下的擠出成形，例如可進行130℃以下的擠出成形。
因此，即便於在乙烯-α-烯烴共聚物中混入有機過氧化物的情形時，亦可抑制於擠出機內進行交聯反應。另外，由於可獲得適當的柔軟性，故可於太陽電池模組的積層成形時防止太陽電池元件的破損、或薄膜電極的破碎等的產生。
若α-烯烴單元的含有比例為20mol%以下，則乙烯-α-烯烴共聚物的結晶速度變適當，自擠出機中擠出的片材不會發黏，於第1冷卻輥上的剝離容易，可有效地獲得片狀的太陽電池封裝材的片材。另外，由於片材不產生黏性，故可防止黏連，片材的抽出性良好。另外，亦可防止耐熱性的降低。
本實施形態的乙烯-α-烯烴共聚物尤佳為滿足以下的要件a1~要件a4。
a1)來源於乙烯的結構單元的含有比例為80mol%~90mol%，來源於碳數3~20的α-烯烴的結構單元的含有比例為10
mol%~20mol%。
a2)依據ASTM D1238於190℃、2.16kg荷重的條件下測定的MFR為10g/10min~50g/10min。
a3)依據ASTM D1505所測定的密度為0.865g/cm3~0.884g/cm3。
a4)依據ASTM D2240所測定的蕭氏A硬度為60~85。
(添加劑)
本實施形態的添加劑並無特別限定，可自太陽電池封裝材片中通常所用的添加劑中適當選擇使用。太陽電池封裝材片中通常所用的添加劑例如可列舉：有機過氧化物、矽烷偶合劑、交聯助劑、紫外線吸收劑、耐熱穩定劑、光穩定劑等。
(有機過氧化物)
本實施形態的有機過氧化物可用作矽烷偶合劑與聚烯烴系樹脂的接枝改質時的自由基起始劑，進而可用作聚烯烴系樹脂的太陽電池模組的積層成形時的交聯反應時的自由基起始劑。藉由對聚烯烴系樹脂進行矽烷偶合劑的接枝改質，可獲得與表面側透明保護構件、背面側保護構件、單元、電極的黏接性良好的太陽電池模組。進而，藉由使聚烯烴系樹脂交聯，可獲得耐熱性、黏接性優異的太陽電池模組。
本實施形態的有機過氧化物只要可對聚烯烴系樹脂進行矽烷偶合劑的接枝改質、或使聚烯烴系樹脂交聯即可。就擠出片材成形時的生產性與太陽電池模組的積層成形時的交聯速度的
平衡方面而言，有機過氧化物的一分鐘半衰期溫度較佳為100℃~170℃。
若有機過氧化物的一分鐘半衰期溫度為100℃以上，則可抑制於擠出片材成形時進行太陽電池封裝材的交聯反應的情況。若有機過氧化物的一分鐘半衰期溫度為170℃以下，則可抑制太陽電池模組的積層成形時的交聯速度的降低，故可防止太陽電池模組的生產性的降低。另外，亦可防止太陽電池封裝材的耐熱性、黏接性的降低。
有機過氧化物可使用公知者。一分鐘半衰期溫度在100℃~170℃的範圍內的有機過氧化物的較佳具體例可列舉：過氧化二月桂醯(dilauroyl peroxide)、過氧化-2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯(1,1,3,3-tetramethyl butyl peroxy-2-ethyl hexanoate)、過氧化二苯甲醯(dibenzoyl peroxide)、過氧化-2-乙基己酸第三戊酯、過氧化-2-乙基己酸第三丁酯、過氧化異丁酸第三丁酯、第三丁基過氧化馬來酸、1,1-二(第三戊基過氧化)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-二(第三戊基過氧化)環己烷、過氧化異壬酸第三戊酯、過氧化正辛酸第三戊酯、1,1-二(第三丁基過氧化)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-二(第三丁基過氧化)環己烷、過氧化異丙基碳酸第三丁酯、過氧化-2-乙基己基碳酸第三丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲醯基過氧化)己烷、過氧化苯甲酸第三戊酯、過氧化乙酸第三丁酯、過氧化異壬酸第三丁酯、2,2-二(第三丁基過氧化)丁烷、過氧化苯甲酸第三丁酯、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧化)己烷、過氧化苯甲
酸第三丁酯等。較佳可列舉：過氧化二月桂醯、過氧化異丙基碳酸第三丁酯、過氧化乙酸第三丁酯、過氧化異壬酸第三丁酯、過氧化-2-乙基己基碳酸第三丁酯、過氧化苯甲酸第三丁酯、1,1-二(第三丁基過氧化)環己烷、2,2-二(第三丁基過氧化)丁烷、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧化)己烷等。尤佳可列舉：2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧化)己烷、過氧化-2-乙基己基碳酸第三丁酯、1,1-二(第三丁基過氧化)環己烷、過氧化苯甲酸第三丁酯等。液狀的有機過氧化物由於含浸快，進而可將固體狀添加劑分散或溶解而添加，故較佳。該些有機過氧化物可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。
另外，有機過氧化物的添加量亦視有機過氧化物的種類而不同，相對於聚烯烴系樹脂100重量份，較佳為0.1重量份~3重量份，更佳為0.2重量份~3重量份。
(矽烷偶合劑)
本實施形態的矽烷偶合劑於提高對保護材或太陽電池元件等的黏接性的方面有用。例如可列舉：具有胺基或環氧基、並且具有如烷氧基般的可進行水解的基團的化合物。具體可使用：乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等。較佳為可列舉黏接性良好的γ-縮水甘油氧基丙基甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽
烷。該些矽烷偶合劑可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。
另外，矽烷偶合劑的添加量亦視矽烷偶合劑的種類而不同，相對於聚烯烴系樹脂100重量份，較佳為0.1重量份~4重量份，更佳為0.1重量份~3重量份。若為上述下限值以上，則太陽電池封裝材片的黏接性優異。另外，若為上述上限值以下，則太陽電池封裝材片的成本與性能的平衡優異。
(交聯助劑)
本實施形態的交聯助劑於促進交聯反應、提高聚烯烴系樹脂的交聯度的方面有效。例如，交聯助劑可列舉對烯烴系樹脂通常所使用的先前公知者。此種交聯助劑為分子內具有一個以上的雙鍵的化合物，較佳為具有兩個以上的雙鍵的化合物。
具體可列舉：丙烯酸第三丁酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸鯨蠟酯、丙烯酸硬脂酯、丙烯酸-2-甲氧基乙酯、乙基卡必醇丙烯酸酯、甲氧基三丙二醇丙烯酸酯等單丙烯酸酯；甲基丙烯酸第三丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸鯨蠟酯、甲基丙烯酸硬脂酯、甲氧基乙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯等單甲基丙烯酸酯；1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯等二丙烯酸酯；1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、1,9-壬二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲
基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯等二甲基丙烯酸酯；三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯等三丙烯酸酯；三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羥甲基乙烷三甲基丙烯酸酯等三甲基丙烯酸酯；季戊四醇四丙烯酸酯、四羥甲基甲烷四丙烯酸酯、二羥甲基丙烷四丙烯酸酯等四丙烯酸酯；二乙烯基苯、二-異丙烯基苯等二乙烯基芳香族化合物；三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基異氰脲酸酯等三聚氰酸酯；鄰苯二甲酸二烯丙酯等二烯丙基化合物；三烯丙基化合物；對醌二肟(p-quinone dioxime)、對-對'-二苯甲醯基醌二肟(p-p'-dibenzoyl quinone dioxime)等肟；苯基馬來醯亞胺等馬來醯亞胺。
該些交聯助劑中，更佳者為二丙烯酸酯；二甲基丙烯酸酯；二乙烯基芳香族化合物；三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯等三丙烯酸酯；三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羥甲基乙烷三甲基丙烯酸酯等三甲基丙烯酸酯；季戊四醇四丙烯酸酯、四羥甲基甲烷四丙烯酸酯、二羥甲基丙烷四丙烯酸酯等四丙烯酸酯；三聚氰酸三烯丙酯、三烯丙基異氰脲酸酯等三聚氰酸酯；鄰苯二甲酸二烯丙酯等二烯丙基化合物；三烯丙基化合物；對醌二肟、對-對'-二苯甲醯基醌二肟等肟；苯基馬來醯亞胺等馬來醯亞胺。進而，該等中尤佳者為三烯丙基異氰脲酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯及二羥甲基丙烷四丙烯酸
酯，積層後的太陽電池封裝材的氣泡產生或交聯特性的平衡最優異。另外，交聯助劑較佳為液狀，就此種觀點而言，交聯助劑較佳為三烯丙基異氰脲酸酯及/或液狀的(甲基)丙烯酸酯化合物。該些交聯助劑可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。
交聯助劑的添加量亦視交聯助劑的種類而不同，相對於聚烯烴系樹脂100重量份，較佳為0.05重量份~5重量份。若交聯助劑的添加量為上述範圍內，則可具有適當的交聯結構，可提高耐熱性、機械物性、黏接性。
(紫外線吸收劑)
本實施形態的紫外線吸收劑具體可使用：2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2-二羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基-4-羧基二苯甲酮、2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮等二苯甲酮系；2-(2-羥基-3,5-二-第三丁基苯基)苯并三唑、2-(2-羥基-5-甲基苯基)苯并三唑等苯并三唑系；苯基水楊酸酯、對辛基苯基水楊酸酯等水楊酸酯系者。該些紫外線吸收劑可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。
紫外線吸收劑的添加量亦視紫外線吸收劑的種類而不同，相對於聚烯烴系樹脂100重量份，較佳為0.005重量份~5重量份。若紫外線吸收劑的添加量在上述範圍內，則可充分確保提高耐候穩定性的效果，且防止太陽電池封裝材的透明性或與表面側透明保護構件、背面側保護構件、單元、電極、鋁的黏接性的降低，故較佳。
(光穩定劑)
本實施形態的光穩定劑可較佳地使用：雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(bis(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)sebacate)、聚[{6-(1,1,3,3-四甲基丁基)胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二基}{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基}六亞甲基{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基}](poly[{6-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)amino-1,3,5-triazine-2,4-diyl}{(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino}hexamethylene{(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl)imino}])等受阻胺(hindered amine)型、受阻哌啶(hindered piperidine)型化合物等。該些光穩定劑可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。
光穩定劑的添加量亦視光穩定劑的種類而不同，相對於聚烯烴系樹脂100重量份，較佳為0.005重量份~5重量份。若光穩定劑的添加量在上述範圍內，則可充分確保提高耐候穩定性的效果，且防止太陽電池封裝材的透明性或與表面側透明保護構件、背面側保護構件、單元、電極、鋁的黏接性的降低，故較佳。
(耐熱穩定劑)
本實施形態的耐熱穩定劑具體可列舉：三(2,4-二-第三丁基苯基)亞磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butyl phenyl)phosphite)、雙[2,4-雙(1,1-二甲基乙基)-6-甲基苯基]乙基亞磷酸酯、雙膦酸四(2,4-二-第三丁基苯基)[1,1-聯苯基]-4,4'-二基酯(tetrakis(2,4-di-tert-butylphenyl)[1,1-biphenyl]-4,4'-diyl
bisphosphonite)及雙(2,4-二-第三丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯等亞磷酸酯系耐熱穩定劑；3-羥基-5,7-二-第三丁基-呋喃-2-酮(3-hydroxy-5,7-di-tert-butyl-furan-2-one)與鄰二甲苯的反應產物等內酯系耐熱穩定劑；3,3',3",5,5',5"-六-第三丁基-a,a',a"-(亞甲基-2,4,6-三基)三-對甲酚、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)苄基苯、季戊四醇四[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、硫代二伸乙基雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]等受阻酚系耐熱穩定劑；硫系耐熱穩定劑；胺系耐熱穩定劑等。該等中，較佳為亞磷酸酯型耐熱穩定劑及受阻酚型耐熱穩定劑。該些耐熱穩定劑可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。
耐熱穩定劑的添加量亦視耐熱穩定劑的種類而不同，相對於聚烯烴系樹脂100重量份，較佳為0.005重量份~5重量份。若耐熱穩定劑的添加量在上述範圍內，則可充分確保提高對高溫高濕的耐性、熱循環的耐性及耐熱穩定性的效果，且防止太陽電池封裝材的透明性或與表面側透明保護構件、背面側保護構件、單元、電極、鋁的黏接性的降低。
(其他添加劑)
於本實施形態的添加劑中，可於不損及本發明目的之範圍內，適當含有以上所述的添加劑以外的各種添加劑。例如可適當添加選自聚烯烴系樹脂以外的各種樹脂、各種橡膠、塑化劑、填充劑、顏料、染料、抗氧化劑、抗靜電劑、抗菌劑、防黴劑、阻
燃劑、光擴散劑、防變色劑及分散劑等中的一種以上的添加劑。
(以聚烯烴系樹脂作為主成分的顆粒)
本實施形態的以聚烯烴系樹脂作為主成分的顆粒的製造方法並無特別限定，例如可列舉：藉由單軸擠出成形機或雙軸擠出成形機將聚烯烴系樹脂熔融混練並以股線(strand)狀或片狀擠出，使用造粒機(pelletizer)以成為既定粒度的方式切斷為顆粒狀而獲得顆粒的方法等。再者，顆粒中，亦可於不損及本發明的目的之範圍內預先適當含有上述添加劑。
另外，顆粒的平均粒徑較佳為0.2mm~10mm的範圍。若顆粒的平均粒徑在上述範圍內，則後述以聚烯烴系樹脂作為主成分的顆粒的攪拌性與添加劑於顆粒中的含浸時間的平衡優異。
(太陽電池封裝材片的製造方法)
繼而，對本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法加以說明。
本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法包括以下步驟：使添加劑A含浸至以聚烯烴系樹脂作為主成分的顆粒中，藉此製作含添加劑的顆粒；自擠出成形機100的供給口101將上述含添加劑的顆粒投入至料缸103內，於料缸103內將含有上述聚烯烴系樹脂及上述添加劑A的樹脂組成物熔融混練；以及自擠出成形機100的模具109中將上述樹脂組成物擠出成形為片狀。
(製備添加劑A的步驟)
就於顆粒中的含浸性優異的方面而言，預先含浸至顆粒中的
添加劑A的性狀較佳為液狀。
另外，添加劑A較佳為藉由使至少一種固體狀的固體添加劑預先溶解或分散於液狀的液體添加劑中而製備。藉由使固體添加劑預先溶解或分散於液體添加劑中，可提高固體添加劑於顆粒中的含浸性。此時，為了提高固體添加劑的溶解性或分散性，亦可適當添加稀釋溶劑。
使固體添加劑溶解或分散的方法並無特別限定，例如可藉由以下方式來製備含有添加劑的溶液：預先將液體添加劑放入至亨舍爾混合機(Henschel mixer)、滾筒混合機(tumbler mixer)、高速混合機(super mixer)、旋轉混合機(rotary mixer)等攪拌混合機中，於其中添加固體添加劑並進行攪拌混合。
攪拌混合的溫度並無特別限定，可為室溫，為了提高攪拌效率，亦可加溫至30℃~120℃左右。若為上述下限值以上，則可提高固體添加劑的溶解或分散速度，因此可提高太陽電池封裝材片的生產性。另外，若為上述上限值以下，則可抑制添加劑的劣化。
攪拌混合的時間並無特別限定，較佳為進行攪拌混合直至目測觀察到固體添加劑均勻地溶解或分散為止。
此處，所謂本實施形態的液體添加劑，是指於室溫下為液狀的添加劑。本實施形態的液體添加劑並無特別限定，上述添加劑中，有機過氧化物、矽烷偶合劑及交聯助劑主要相當於本實施形態的液體添加劑。
另外，所謂本實施形態的固體添加劑，是指於室溫下為固體狀的添加劑。本實施形態的固體添加劑並無特別限定，上述添加劑中，紫外線吸收劑、耐熱穩定劑及光穩定劑主要相當於本實施形態的固體添加劑。
(製作含添加劑的顆粒的步驟)
繼而，對藉由使添加劑A含浸至以聚烯烴系樹脂作為主成分的顆粒中而製作含添加劑的顆粒的步驟加以說明。
首先，將以聚烯烴系樹脂作為主體的顆粒與所製備的添加劑A供給至例如亨舍爾混合機、滾筒混合機、高速混合機、旋轉混合機等攪拌混合機。
繼而，使攪拌混合機進行攪拌，使以聚烯烴系樹脂作為主體的顆粒與添加劑A接觸，使添加劑A含浸至顆粒中而製作含添加劑的顆粒。再者，顆粒較佳為於使攪拌混合機旋轉之前全部供給至攪拌混合機。另一方面，添加劑A可於使攪拌混合機旋轉之前全部供給，亦可分批供給。就可更均勻地含浸至顆粒中的方面而言，較佳為分批供給至攪拌混合機內。
攪拌混合時的攪拌混合機的馬達動力值、及攪拌混合時的攪拌混合機的馬達累計動力值為可根據添加劑的含浸速度或處理量來決定的設計事項。
使添加劑A含浸至以聚烯烴系樹脂作為主體的顆粒中時的顆粒的溫度並無特別限定，可為室溫，為了提高含浸速度，亦可加溫至30℃~50℃左右。若為上述下限值以上，則可提高含
有添加劑的溶液於顆粒中的含浸速度，因此可提高太陽電池封裝材片的生產性。另外，若為上述上限值以下，則可更抑制添加劑的劣化。另外，可進一步抑制顆粒彼此的融合或顆粒於攪拌混合機中融合的情況。再者，所謂顆粒的溫度，是指顆粒的表面溫度。
使添加劑A含浸至以聚烯烴系樹脂作為主體的顆粒中的時間視處理量而不同，故並無特別限定，較佳為0.2小時~3小時，更佳為0.3小時~2小時。若為上述下限值以上，則可使添加劑A充分含浸直至顆粒內部。若為上述上限值以下，則可進一步抑制添加劑的失活。再者，顆粒中添加劑A的含浸是否結束是根據攪拌混合機的馬達動力值來確認。若含浸結束，則顆粒的濕氣消失，故馬達的動力值急遽上升。藉由根據馬達動力值來進行確認，即便為如聚烯烴系樹脂般添加劑A的含浸速度慢的樹脂，亦可確認添加劑的含浸是否結束。
根據本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法，藉由使添加劑A預先含浸至以聚烯烴系樹脂作為主成分的顆粒中，可抑制添加劑A的劣化，並且使添加劑A於顆粒內部均勻分布。因此，可穩定地獲得添加劑A於片材內均勻分散的太陽電池封裝材片。
(熔融混練的步驟)
繼而，對自擠出成形機100的供給口101將上述含添加劑的顆粒投入至料缸103內，於料缸103內將含有上述聚烯烴系樹脂及上述添加劑A的樹脂組成物熔融混練的步驟加以說明。
本實施形態的擠出成形機100可列舉公知的各種雙軸擠出成形機或單軸擠出成形機。就混練性能優異的方面而言，擠出成形機較佳為雙軸擠出成形機。
如圖1所示，擠出成形機100例如於最上游部具有可將上述含添加劑的顆粒投入至料缸103內的供給口101，於料缸103內配置有螺桿105，於最下游的頂端部具有T模(T die)或環模(ring die)等模具109。
另外，如圖2所示，於上述供給口101至螺桿105的頂端之間，設有可注入添加劑B的注入噴嘴107。
首先，上述含添加劑的顆粒是自供給口101投入至料缸103內。繼而，被投入至料缸103內的上述含添加劑的顆粒藉由配置於料缸103的外側的加熱器而經加熱熔融，藉由旋轉的螺桿105而經熔融混練。
(將添加劑B進一步添加至料缸內的步驟)
於本實施形態的熔融混練的步驟中，較佳為使用注入噴嘴107，向供給口101至螺桿105的頂端之間的料缸103內進一步添加與上述添加劑A為相同種類或不同種類的添加劑B。注入噴嘴107可使用公知者。添加劑B例如是使用供給泵203而自容器201供給至注入噴嘴107。
此時，藉由調整添加劑B的添加速度及太陽電池封裝材片的擠出速度，可調整所得的太陽電池封裝材片中的添加劑B的量。
再者，添加劑B的性狀亦與添加劑A的性狀相同，就於
顆粒中的含浸性優異的方面而言，較佳為液狀。另外，添加劑B亦可利用與添加劑A相同的方法來製備，較佳為藉由預先使至少一種固體狀的固體添加劑溶解或分散於液狀的液體添加劑中而製備。添加劑B亦可於容器201中製備並直接使用供給泵203供給至注入噴嘴107。
藉由如此般設定，可減少預先含浸至顆粒中的添加劑A的量，縮短上述添加劑的含浸時間，從而可提高太陽電池封裝材片的生產性。尤其聚烯烴系樹脂與乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等具有極性的共聚物相比較，添加劑的含浸速度慢，故有效的是使添加劑分成預先含浸至顆粒中的添加劑A、與自注入噴嘴107添加的添加劑B來添加的方法。藉由如此般設定，可進一步提高以聚烯烴系樹脂作為主成分的太陽電池封裝材片的生產性。
自注入噴嘴107添加的添加劑B的量並無特別限定，相對於聚烯烴系樹脂100重量份，較佳為0.01重量份以上、10重量份以下，更佳為0.1重量份以上、5重量份以下。若為上述範圍內，則片材內的添加劑的均勻性與片材的生產性的平衡更優異。
另外，注入至料缸內的添加劑B較佳為實質上不含有機過氧化物及矽烷偶合劑的至少一種。該些添加劑相當於危險物，故於直接注入至料缸內的情形時，於擠出成形機中需要安全對策方面的特殊設備。因此，藉由使注入至料缸內的添加劑B中實質上不含有機過氧化物及矽烷偶合劑，可簡化生產設備。
另一方面，於本實施形態中，較佳為於添加劑A中以液
體添加劑的形式含有有機過氧化物及矽烷偶合劑中的至少一種。
另外，於本實施形態中，較佳為於添加劑B中含有交聯助劑。上述液體添加劑中，交聯助劑於聚烯烴系樹脂中的含浸速度較其他液體添加劑慢。因此，藉由使注入至料缸內的添加劑B中含有交聯助劑，可減少預先含浸至顆粒中的添加劑A中的交聯助劑的量。結果，可縮短添加劑A於顆粒中的含浸時間，從而可進一步提高以聚烯烴系樹脂作為主成分的太陽電池封裝材片的生產性。
於本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法中，較佳為相對於聚烯烴系樹脂100重量份，添加劑A含有0.1重量份以上、3.0重量份以下的有機過氧化物及0.1重量份以上、4.0重量份以下的矽烷偶合劑，添加劑B含有0.05重量份以上、5重量份以下的交聯助劑。若在上述範圍內，則可進一步縮短添加劑A於顆粒中的含浸時間，從而可進一步提高以聚烯烴系樹脂作為主成分的太陽電池封裝材片的生產性。
再者，本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法於將以如下聚烯烴系樹脂作為主成分的顆粒用於原料中時特別有效，上述聚烯烴系樹脂於液狀的交聯助劑中於50℃下浸漬了3小時之時的重量變化率為3重量%以下。此種聚烯烴系樹脂由於添加劑的含浸速度特別慢，故於擠出成形機內聚烯烴系樹脂與添加劑的混練變得更不充分，添加劑容易於片材內偏析。因此，於使用此種聚烯烴系樹脂的情形時，本實施形態的太陽電池封裝材片的製造
方法特別有效。
上述聚烯烴系樹脂中所含的含有氧原子或氮原子等的極性基的比例越少，上述重量變化率越低。因此，本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法對於極性基的比例少、或實質上不含極性基的聚烯烴系樹脂特別有效。
再者，測定聚烯烴系樹脂相對於交聯助劑之重量變化率時所使用的液狀的交聯助劑例如為三烯丙基異氰脲酸酯。
(將樹脂組成物擠出成形為片狀的步驟)
最後，對自擠出成形機100的模具109中將上述樹脂組成物擠出成形為片狀的步驟加以說明。
一面自供給口101使上述樹脂組成物熔融混練，一面自安裝於擠出成形機100的頂端的T模等模具109中擠出為片狀，而獲得太陽電池封裝材片。
擠出溫度並無特別限定，較佳為於較所使用的有機過氧化物的一小時半衰期溫度低的溫度下進行熔融混練，並擠出為片狀。藉由如此般設定，可抑制有機過氧化物的失活。
具體而言，擠出溫度(料缸溫度)為100℃~130℃。藉由將擠出溫度設定為上述下限值以上，可提高太陽電池封裝材的生產性。另外，藉由將擠出溫度設定為上述上限值以下，可抑制添加劑的劣化。另外，可抑制太陽電池封裝材的凝膠化。
如此，於本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法中，添加劑於擠出成形機100內通過僅一次。因此，可抑制各種
添加劑因擠出成形機100內的加熱、或與螺桿翼的摩擦熱而失活的情況，可穩定地製造品質優異的太陽電池封裝材片。
另外，於本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法中，為了提高脫氣性，較佳為擠出為片狀後對片材的表面實施壓花加工(emboss processing)。
對片材的表面實施壓花加工的方法並無特別限定，可列舉以下方法：將自T模中所擠出的片材供給至表面上設有壓花紋樣的壓花輥、與和該壓花輥相對向而配設的橡膠輥之間，一面使壓花輥朝熔融片材擠壓，一面對片材的表面實施壓花加工。再者，亦可將所得的片材再次加熱而使其熔融，並實施壓花加工。
就生產性的方面而言，自T模等擠出的太陽電池封裝材片較佳為藉由冷卻輥而於保持均勻厚度的狀態下經冷卻、固化，並利用捲取機205加以捲取。考慮到生產性，此時的線速度越高越佳，能以上述添加劑B的添加速度及擠出速度變適當的方式選擇。上述線速度較佳為0.5m/min以上，更佳為1m/min以上。
於本實施形態中，所得的太陽電池封裝材片能以如下形式使用：根據太陽電池模組尺寸經裁斷的單片形式、或可於即將製作太陽電池模組之前根據尺寸裁斷的卷形式。
本實施形態的太陽電池封裝材片的厚度並無特別限定，通常為0.01mm~2mm，較佳為0.1mm~1.2mm，更佳為0.3mm~0.9mm。若厚度在該範圍內，則可抑制積層步驟中的玻璃、太陽電池元件、薄膜電極等的破損，且可藉由確保充分的光線透
射率而獲得高的光發電量。進而，可進行低溫下的太陽電池模組的積層成形，故較佳。
本實施形態的太陽電池的製造方法包括以下封裝步驟：形成由本實施形態的太陽電池封裝材片夾持太陽電池單元而成的積層體，並且一面將該積層體於140℃以上、200℃以下加熱5分鐘~30分鐘，一面以0.4大氣壓以上、1大氣壓以下的壓製(press)壓力對積層體施加壓力而使其一體化。
上述積層體例如亦可為將表面側透明保護構件(例如玻璃板)、第1太陽電池封裝材片、太陽電池單元、第2太陽電池封裝材片及背面側保護構件(例如將多種膜積層而成的背部片材(back sheet))依序積層而成者。表面側透明保護構件、太陽電池單元及背面側保護構件的構成可依據先前技術來實現，故此處省略說明。
其他步驟及封裝步驟的詳細情況可依據先前技術來實現。
(第2實施形態)
繼而，對本發明的第2實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法加以說明。於第2實施形態中，以與第1實施形態的不同點為中心進行說明，對相同的事項省略其說明。
圖2為用以實施本發明的第2實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法的製造設備的概略圖。
本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法包括以下步驟：
使交聯劑含浸至樹脂顆粒中，藉此製作含交聯劑的顆粒；自擠出成形機100的供給口101將上述含交聯劑的顆粒投入至料缸103內，於料缸103內將含有上述樹脂顆粒的樹脂及上述交聯劑的樹脂組成物熔融混練；自設於供給口101至螺桿105的頂端之間的注入噴嘴107，將交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑添加至料缸103內；以及自擠出成形機100的模具109中將上述樹脂組成物擠出成形為片狀。另外，亦可更包括製備交聯劑的步驟等其他步驟。
添加至料缸103內的交聯助劑或矽烷偶合劑是於容器201中製備，並藉由供給泵203而供給至料缸103內。所得的片材上的樹脂組成物是利用捲取機205加以捲取。
根據本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法，藉由預先使交聯劑含浸至樹脂顆粒中，可抑制交聯劑的劣化，並且使交聯劑於顆粒內部均勻分布。因此，可穩定地獲得交聯劑於片材內均勻分散的太陽電池封裝材片。
(用於製造太陽電池封裝材片的各材料)
利用本實施形態的製造方法所得的太陽電池封裝材片含有樹脂顆粒的樹脂、交聯劑、以及交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑。以下，對用於製造本實施形態的太陽電池封裝材片的各材料加以詳細說明。
(樹脂顆粒)
樹脂顆粒是由太陽電池封裝材片中所用的樹脂來成形。此種
樹脂例如可列舉第1實施形態中所示的聚烯烴系樹脂、或乙烯-極性單體共聚物等。樹脂顆粒的製造方法並無特別限定，例如可列舉：藉由單軸擠出成形機或雙軸擠出成形機將樹脂熔融混練並以股線狀或片狀擠出，使用造粒機，以成為既定粒度的方式切斷為顆粒狀而獲得樹脂顆粒的方法等。
另外，樹脂顆粒的平均粒徑較佳為0.2mm~10mm的範圍。若樹脂顆粒的平均粒徑在上述範圍內，則樹脂顆粒的攪拌性、與添加劑於樹脂顆粒中的含浸時間的平衡優異。
上述聚烯烴系樹脂尤佳為滿足以下的要件a1~要件a4的乙烯-α-烯烴共聚物。
a1)來源於乙烯的結構單元的含有比例為80mol%~90mol%，來源於碳數3~20的α-烯烴的結構單元的含有比例為10mol%~20mol%。
a2)依據ASTM D1238於190℃、2.16kg荷重的條件下測定的MFR為10g/10min~50g/10min。
a3)依據ASTM D1505所測定的密度為0.865g/cm3~0.884g/cm3。
a4)依據ASTM D2240所測定的蕭氏A硬度為60~85。
上述乙烯-極性單體共聚物例如可列舉乙烯-不飽和酯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。
(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物)
本實施形態的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物為乙烯與乙酸乙烯酯的
共聚物，例如為無規共聚物。就獲得黏接性、耐候性、透明性、機械性質優異的太陽電池封裝材片的觀點而言，本實施形態的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物較佳為上述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中所含的來源於乙烯的結構單元的含有比例為82mol%~92mol%，來源於乙酸乙烯酯的結構單元的含有比例為8mol%~18mol%。
另外，若各結構單元的含有比例在上述範圍內，則亦於將太陽電池封裝材片成膜時，成膜性變良好。來源於乙酸乙烯酯的結構單元的含量可依據日本工業標準(Japanese Industrial Standards，JIS)K6730來測定。
再者，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物較佳為僅僅包含乙烯及乙酸乙烯酯的二元共聚物，但除了該些單體以外，例如亦可含有以下單體作為共聚合成分：甲酸乙烯酯、甘醇酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等乙烯酯系單體；丙烯酸、甲基丙烯酸或該等的鹽或烷基酯等丙烯酸系單體。於含有上述乙烯及乙酸乙烯酯以外的共聚合成分的情形時，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的所有單體中的共聚合成分的量較佳為設定為0.5重量%~5重量%。
本實施形態的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物較佳為依據ASTM D1238於190℃、2.16kg荷重的條件下測定的熔融流率(MFR)為5g/10min~45g/10min，更佳為5g/10min~40g/10min，進而佳為10g/10min~30g/10min。若MFR在上述範圍內，則成為適於熔融混練的黏度，故較佳。
樹脂可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。上述樹
脂中，尤佳為乙烯-α-烯烴共聚物或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，其原因在於：作為太陽電池封裝材所要求的透明性、黏接性、柔軟性、耐熱性、外觀、交聯特性、電氣特性及擠出成形性等各特性的平衡優異。
本實施形態的交聯劑例如可列舉第1實施形態中所示的有機過氧化物。
另外，用於製造本實施形態的太陽電池封裝材片的其他材料可使用與第1實施形態中所示者相同者。此處省略詳細說明。
於本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法中，較佳為相對於樹脂100重量份，含有0.1重量份以上、3.0重量份以下的交聯劑(例如有機過氧化物)，且含有0.05重量份以上、5重量份以下的交聯助劑。若在上述範圍內，則可更縮短交聯劑於顆粒中的含浸時間，從而可進一步提高太陽電池封裝材片的生產性。
(太陽電池封裝材片的製造方法)
繼而，對本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法加以說明。
(製備交聯劑的步驟)
製備交聯劑的步驟可依據第1實施形態的製備添加劑A的步驟來進行。此處省略詳細說明。
(製作含交聯劑的顆粒的步驟)
製作含交聯劑的顆粒的步驟除了於第1實施形態的製作含添加劑的顆粒的步驟中使添加劑A為交聯劑以外，與第1實施形態
相同。此處省略詳細說明。
於該步驟中，使用以含有添加劑的方式製備的交聯劑，藉此可使添加劑與交聯劑一併含浸至樹脂顆粒中。
(熔融混練的步驟)
熔融混練的步驟除了於第1實施形態的熔融混練的步驟中使添加劑A為交聯劑以外，與第1實施形態相同。此處省略詳細說明。
(將交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加至上述料缸內的步驟)
將交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加至上述料缸內的步驟除了於第1實施形態的將添加劑B進一步添加至料缸內的步驟中，使用交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑作為添加劑B以外，與第1實施形態相同。以下，以與第1實施形態不同點為中心進行說明，對與第1實施形態相同的部分適當省略說明。
於本實施形態中，使用注入噴嘴107，向供給口101至螺桿105的頂端之間的料缸103內進一步添加交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑。注入噴嘴107可使用公知者。交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑例如是使用供給泵203而自容器201供給至注入噴嘴107。此時，藉由調整交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑的添加速度、及太陽電池封裝材片的擠出速度，可調整所得的太陽電池封裝材片中的交聯助劑及/或矽烷偶合劑的量。
再者，交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑的性狀亦與交聯劑的性狀相同，就於樹脂中的含浸性優異的方面而言，較佳為液狀。交聯助劑及矽烷偶合劑可均為液狀，交聯助劑或矽烷偶合劑中的任一種亦可為液狀。另外，交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑亦可利用與交聯劑相同的方法來製備。
例如於交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑含有固體成分與液體成分的情形時，使固體成分分散或溶解於上述液體成分中。另外，亦可使固體添加劑或液體添加劑的一部分或全部分散或溶解於液狀的交聯助劑或矽烷偶合劑中。如此，可獲得交聯劑、交聯助劑、矽烷偶合劑及視需要添加的其他添加劑與樹脂均勻混合而成的樹脂組成物。
藉由如此般設定，可減少預先含浸至顆粒中的交聯劑的量，縮短添加劑的含浸時間，從而可提高太陽電池封裝材片的生產性。尤其聚烯烴系樹脂與乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等具有極性的共聚物相比較，添加劑的含浸速度慢，故有效的是將向樹脂中添加的成分分成預先含浸至樹脂顆粒中的交聯劑、與自注入噴嘴107添加至樹脂組成物中的交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑而進行添加的方法。藉由如此般設定，可進一步提高以聚烯烴系樹脂作為主成分的太陽電池封裝材片的生產性。
自注入噴嘴107添加的交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑的量並無特別限定，相對於樹脂100重量份，較佳為0.01重量份以上、10重量份以下，更佳為0.1重量份以上、5重量
份以下。若在上述範圍內，則片材內的添加劑的均勻性、與片材的生產性的平衡更優異。
另外，注入至料缸103內的交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑較佳為實質上不含有機過氧化物。有機過氧化物相當於危險物，故於直接注入至料缸103內的情形時，於擠出成形機中需要安全對策方面的特殊設備。因此，藉由使注入至料缸103內的交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑實質上不含有機過氧化物，可簡化生產設備。
上述液體添加劑中，交聯助劑於樹脂中的含浸速度較其他液體添加劑慢。因此，藉由使注入至料缸103內的添加劑中含有交聯助劑，可省去預先含浸至顆粒中的交聯劑中的交聯助劑，或減少其量。結果，可縮短交聯劑於顆粒中的含浸時間，故可進一步提高太陽電池封裝材片的生產性。
根據本實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法，可進一步縮短交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑於樹脂組成物中的滯留時間。因此，由交聯劑的分解物所致的交聯助劑或矽烷偶合劑的單獨反應、相互反應、或與樹脂的反應得到抑制，可防止太陽電池封裝材片中的凝膠化或魚眼(fish eye)的產生。
(將樹脂組成物擠出成形為片狀的步驟)
將樹脂組成物擠出成形為片狀的步驟與第1實施形態的將樹脂組成物擠出成形為片狀的步驟相同。此處省略詳細說明。
關於其他步驟，可依據第1實施形態來進行。此處省略
詳細說明。
根據第2實施形態的太陽電池封裝材片的製造方法，可進一步縮短交聯助劑及矽烷偶合劑中的至少一種添加劑於樹脂組成物中的滯留時間。因此，由交聯劑的分解物所致的交聯助劑或矽烷偶合劑的單獨反應、相互反應、或與樹脂的反應得到抑制，可防止太陽電池封裝材片中的凝膠化或魚眼的產生。結果，能以高的良率來製造品質優異的太陽電池封裝材片。
以上，對本發明的各實施形態進行了描述，但該等為本發明的例示，亦可採用上述以外的各種構成。
再者，上述各實施形態當然可於不違背其內容的範圍內組合。
[實施例]
以下，根據實施例對本發明加以具體說明，但本發明不限定於該些實施例。
首先，以下示出與第1實施形態有關的實施例。
<測定方法>
(1)乙烯單元及α-烯烴單元的含有比例
使試樣0.35g於六氯丁二烯2.0ml中加熱溶解，利用玻璃過濾器(glass filter)(G2)將所得的溶液過濾後，添加氘代苯0.5ml，裝入至內徑為10mm的核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance，NMR)管中。使用日本電子公司製造的JNM GX-400型NMR測定裝置，於120℃下進行13C-NMR測定。累計次數是設定為8000次
以上。根據所得的13C-NMR光譜對共聚物中的乙烯單元的含有比例及α-烯烴單元的含有比例進行定量。
(2)MFR
依據ASTM D1238於190℃、2.16kg荷重的條件下測定乙烯-α-烯烴共聚物的MFR。
(3)密度
依據ASTM D1505來測定乙烯-α-烯烴共聚物的密度。
<乙烯-α-烯烴共聚物的合成>
於具備攪拌翼的內容積為50L的連續聚合器的一個供給口中，以8.0mmol/hr的比例供給作為輔觸媒的甲基鋁氧烷的甲苯溶液，以0.025mmol/hr的比例供給作為主觸媒的雙(1,3-二甲基環戊二烯基)二氯化鋯的己烷漿料，以0.5mmol/hr的比例供給三異丁基鋁的己烷溶液，以觸媒溶液與用作聚合溶劑的經脫水純化的正己烷合計成為20L/hr的方式連續地供給經脫水純化的正己烷。同時，自聚合器的其他供給口中，以3kg/hr的比例連續供給乙烯，以15kg/hr的比例連續供給1-丁烯，以5NL/hr的比例連續供給氫，於聚合溫度為90℃、總壓為3MPaG、滯留時間為1.0小時的條件下連續進行溶液聚合。聚合器中生成的乙烯-α-烯烴共聚物的正己烷/甲苯混合溶液是經由設於聚合器底部的排出口而連續排出，以乙烯-α-烯烴共聚物的正己烷/甲苯混合溶液成為150℃~190℃的方式，被導入至套管(jacket)部經3kg/cm2~25kg/cm2的蒸汽加熱的連結管中。
再者，於即將到達連結管之前，附設有注入作為觸媒失活劑的甲醇的供給口，以約0.75L/hr的速度注入甲醇，使其與乙烯-α-烯烴共聚物的正己烷/甲苯混合溶液合流。於附有蒸汽套管的連結管內經保溫於約190℃的乙烯-α-烯烴共聚物的正己烷/甲苯混合溶液是以維持約4.3 MPaG的方式，藉由設於連結管終端部的壓力控制閥的開度調整而被連續地輸送至閃蒸槽中。再者，向閃蒸槽內的移送中，以將閃蒸槽內的壓力維持約0.1 MPaG、將閃蒸槽內的蒸汽部的溫度維持約180℃的方式來進行溶液溫度及壓力調整閥開度的設定。其後，通過將模具溫度設定為180℃的單軸擠出機，於水槽中將股線冷卻，利用顆粒切割機將股線切斷，以顆粒的形式獲得乙烯-α-烯烴共聚物。產量為2.2kg/hr。將所得的乙烯-α-烯烴共聚物的物性示於以下。
乙烯/1-丁烯=86/14(mol%/mol%)、密度=0.870g/cm3、MFR(ASTM D1238、190℃、2.16kg荷重)=20g/10min、蕭氏A硬度=70、於三烯丙基異氰脲酸酯中於50℃下浸漬了3小時之時的重量變化率=1.8%
<實施例1>
(製備添加劑A1的步驟)
於具備攪拌翼的內容積為50L的攪拌槽1中，調配液體的有機過氧化物(過氧化-2-乙基己基碳酸第三丁酯)30重量份、矽烷偶合劑(乙烯基三乙氧基矽烷)20重量份及交聯助劑(三烯丙基異氰脲酸酯)40重量份，進行攪拌後，進一步調配粉體的光穩定
劑(雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯)10重量份，於35℃下攪拌3hr，製備經充分溶解混合的添加劑A1。
(製作含添加劑的顆粒1的步驟)
繼而，將上述乙烯-α-烯烴共聚物的顆粒投入至具有螺旋狀的帶狀翼的200L倒圓錐型攪拌槽中，相對於上述顆粒100重量份而添加添加劑A1 3重量份，於40℃的加溫下攪拌1hr。藉由如此般設定，而使添加劑A1含浸至乙烯-α-烯烴共聚物的顆粒中，獲得乾燥狀態的含添加劑的顆粒1。
(片化步驟)
繼而，使用重量式給料器(feeder)，將上述含添加劑的顆粒1自雙軸擠出成形機(日本製鋼所公司製造，TEX44C-30AW、螺桿徑：44mm)的原料供給口供給至料缸內。於擠出機上預先安裝T模(寬度：900mm)，利用冷卻輥將所擠出的熔融片冷卻固化後，加以捲取。
此時，將含添加劑的顆粒1的供給速度設定為20kg/hr、將擠出速度設定為20kg/hr、將料缸溫度設定為110℃、將模具溫度設定為100℃、將冷卻輥溫度設定為18℃、將線速度設定為1m/min，獲得平均厚度為0.5mm的樹脂片。T模出口的樹脂溫度為105℃。
<實施例2>
(製備添加劑A2的步驟)
於具備攪拌翼的內容積為50L的攪拌槽1中，調配有機過氧化物(過氧化-2-乙基己基碳酸第三丁酯))60重量份及矽烷偶合
劑(乙烯基三乙氧基矽烷)40重量份，於常溫下攪拌30min，製備經充分攪拌混合的添加劑A2。
(製作含添加劑的顆粒2的步驟)
繼而，將上述乙烯-α-烯烴共聚物的顆粒投入至具有螺旋狀的帶狀翼的200L倒圓錐型攪拌槽中，相對於上述顆粒100重量份而添加添加劑A2 1.5重量份，於40℃的加溫下攪拌30min。藉由如此般設定，而使添加劑A2含浸至乙烯-α-烯烴共聚物的顆粒中，獲得乾燥狀態的含添加劑的顆粒2。
(製備添加劑B的步驟)
繼而，於具備攪拌翼的內容積為50L的攪拌槽2中，相對於交聯助劑(三烯丙基異氰脲酸酯)70重量份，調配光穩定劑(雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯)30重量份，於35℃下攪拌2hr，製備經充分溶解混合的添加劑B。
(片化步驟)
繼而，使用重量式給料器，將上述含添加劑的顆粒2自雙軸擠出成形機(日本製鋼所公司製造，TEX44C-30AW，螺桿徑：44mm)的原料供給口供給至料缸內。
進而，於安裝於原料供給口與螺桿頂端的中間部的注入噴嘴中，使用單柱塞泵(single plunger pump)於活塞(piston)往復速度(reciprocation speed)為60rpm的條件下供給添加劑B，自注入噴嘴將添加劑B注入至料缸內。此時，添加劑B是以相對於乙烯-α-烯烴共聚物100重量份而成為1重量份的方式來調節添加
量。於擠出機上預先安裝T模(寬度：900mm)，利用冷卻輥將所擠出的熔融片冷卻固化後，加以捲取。
此時，將含添加劑的顆粒2的供給速度設定為20kg/hr、將擠出速度設定為20kg/hr、將料缸溫度設定為110℃、將模具溫度設定為100℃、將冷卻輥溫度設定為18℃、將線速度設定為1m/min，獲得平均厚度為0.5mm的樹脂片。T模出口的樹脂溫度為103℃。
<實施例3>
(製備添加劑A3的步驟)
於具備攪拌翼的內容積為50L的攪拌槽1中，調配作為液體的有機過氧化物(過氧化-2-乙基己基碳酸第三丁酯)33重量份、矽烷偶合劑(乙烯基三乙氧基矽烷)22重量份及交聯助劑(三烯丙基異氰脲酸酯)45重量份，於常溫下攪拌30min，製備經充分混合的添加劑A3。
(製作含添加劑的顆粒3的步驟)
繼而，將上述乙烯-α-烯烴共聚物的顆粒保持於具有螺旋狀的帶狀翼的200L倒圓錐型攪拌槽中，相對於上述顆粒100重量份而添加添加劑A3 2.7重量份，於40℃的加溫下攪拌3hr。藉由如此般設定，而使添加劑A3含浸至乙烯-α-烯烴共聚物的顆粒中，獲得乾燥狀態的含添加劑的顆粒3。
(片化步驟)
繼而，使用重量式給料器，將上述含添加劑的顆粒3自雙軸擠出成形機(日本製鋼所公司製造，TEX44C-30AW，螺桿徑：44
mm)的原料供給口供給至料缸內。
進而，以相對於乙烯-α-烯烴共聚物100重量份而調配0.3重量份的粉體的光穩定劑(雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯)的方式，計算每單位時間的供給量並將光穩定劑供給至擠出成形機的原料供給口。於擠出機上預先安裝T模(寬度：900mm)，利用冷卻輥將所擠出的熔融片冷卻固化後，加以捲取。
此時，將含添加劑的顆粒3的供給速度設定為20kg/hr、將擠出速度設定為20kg/hr、將料缸溫度設定為110℃、將模具溫度設定為100℃、將冷卻輥溫度設定為18℃、將線速度設定為1m/min，獲得平均厚度為0.5mm的樹脂片。T模出口的樹脂溫度為105℃。
<添加劑的均勻性>
對實施例1~實施例3中所得的片材於各自的流動方向上以1m為單位對5點取樣(小片)，以溶劑萃取，使用氣相層析法(gas chromatography)對光穩定劑(雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯)的量進行定量。將其結果示於表1中。再者，表1中的No表示樣品編號，數值的單位為重量份。
實施例1~實施例3均是以光穩定劑的量相對於乙烯-α-烯烴共聚物100重量份而大致成為0.3重量份的方式來添加光穩定劑。預先將光穩定劑溶解於液體添加劑中的情況下，光穩定劑更均勻地分布。
[表1]
<添加劑A於顆粒中的含浸時間>
添加劑A於顆粒中的含浸時間是使用進行顆粒含浸的具有帶狀翼的200L倒圓錐型攪拌槽的攪拌馬達的動力值來測定。於添加劑A的含浸未結束的狀態下，附著於顆粒表面的添加劑發揮了潤滑劑的作用，攪拌顆粒的攪拌馬達的動力值變低。另一方面，若添加劑A的含浸結束，則潤滑效果消失，攪拌馬達的動力值急遽上升。因此，於攪拌馬達的動力值的推移圖表中，將其曲線上升直至變穩定為止的拐點(inflection point)設定為含浸結束的時間，算出添加劑A於顆粒中的含浸時間。將其結果示於表2中。
由表2可確認，於自注入噴嘴將交聯助劑後添加至料缸內的情形時，可大幅度地減少含浸時間。即，藉由後添加有機過氧化物及矽烷偶合劑以外的添加劑，添加劑A的含浸時間縮短，生產性進一步提高。
繼而，以下示出與第2實施形態有關的實施例。
<實施例4>
(製備添加劑A4的步驟)
於具備攪拌翼的內容積為50L的攪拌槽中，調配交聯劑(2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧化)己烷)77重量份、作為固體的紫外線吸收劑(2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮)15重量份及光穩定劑(雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯)8重量份。將調配物於常溫下攪拌30分鐘，充分攪拌溶解而製備含有交聯劑的添加劑A4。
(製作含交聯劑的顆粒4的步驟)
將乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(乙酸乙烯酯含量為27重量%，MFR：16.8g/10min)的顆粒投入至具有螺旋狀的帶狀翼的200L倒圓錐型攪拌槽中。相對於顆粒100重量份而添加含有交聯劑的添加劑A4 1.3重量份，於40℃的加溫下攪拌30分鐘。藉由如此般設定，而使交聯劑含浸至乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的顆粒中，獲得乾燥狀態的含交聯劑的顆粒4。
(製備添加劑B4的步驟)
於具備攪拌翼的內容積為50L的攪拌槽中，調配交聯助劑1(三烯丙基異氰脲酸酯)60重量份、交聯助劑2(季戊四醇三丙烯酸酯)20重量份及矽烷偶合劑(γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷)20重量份。將調配物於常溫下攪拌30分鐘，製備經充分攪拌混合的添加劑B4。
(片化步驟)
使用重量式給料器，將上述含交聯劑的顆粒4自圖2所示般
的雙軸擠出成型機(日本製鋼所製造，TEX44C-30AW，螺桿徑：44mm)的原料供給口供給至料缸內。進而，於安裝於原料供給口與螺桿頂端的中間部的注入噴嘴中，使用單柱塞泵於活塞往復速度為60rpm的條件下供給添加劑B4。以相對於100重量份的含交聯劑的顆粒4而添加劑B4成為2.5重量份的方式來調整添加劑B4的添加量。於擠出成形機上預先安裝T模(寬度：900mm)，利用冷卻輥將所擠出的熔融片冷卻固化後，加以捲取。此時，將含交聯劑的顆粒4的供給速度設定為20kg/hr、將擠出速度設定為20kg/hr、將料缸溫度設定為110℃、將模具溫度設定為100℃、將冷卻輥溫度設定為18℃、將線速度設定為1m/min，獲得平均厚度為0.5mm的樹脂片。
<實施例5>
(製作含交聯劑的顆粒5的步驟)
將乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(乙酸乙烯酯含量為27重量%，MFR：16.8g/10min)的顆粒投入至具有螺旋狀的帶狀翼的200L倒圓錐型攪拌槽中。進而，相對於顆粒100重量份，添加作為交聯劑的2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧化)己烷1重量份。將內容物於40℃的加溫下攪拌30分鐘。藉由如此般設定，而使交聯劑含浸至乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的顆粒中，獲得乾燥狀態的含交聯劑的顆粒5。
(製備添加劑B5的步驟)
於具備攪拌翼的內容積為50L的攪拌槽中，調配交聯助劑1
(三烯丙基異氰脲酸酯)53.5重量份、交聯助劑2(季戊四醇三丙烯酸酯)18重量份、矽烷偶合劑(γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷)18重量份、固體的紫外線吸收劑(2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮)7重量份及光穩定劑(雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯)3.5重量份。將調配物於常溫下攪拌30分鐘，充分攪拌溶解而製備添加劑B5。
(片化步驟)
使用重量式給料器，將含交聯劑的顆粒5自雙軸擠出成型機(日本製鋼所製造，TEX44C-30AW，螺桿徑：44mm)的原料供給口供給至料缸內。進而，於安裝於原料供給口與螺桿頂端之中間部中的注入噴嘴中，使用單柱塞泵於活塞往復速度為60rpm的條件下供給添加劑B5。以相對於100重量份的含交聯劑的顆粒5而添加劑B5成為2.8重量份的方式來調整添加劑B5的添加量。於擠出成形機上預先安裝T模(寬度：900mm)，利用冷卻輥將所擠出的熔融片冷卻固化後，加以捲取。此時，將含交聯劑的顆粒5的供給速度設定為20kg/hr、將擠出速度設定為20kg/hr、將料缸溫度設定為110℃、將模具溫度設定為100℃、將冷卻輥溫度設定為18℃、將線速度設定為1m/min，獲得平均厚度為0.5mm的樹脂片。
<實施例6>
(製備添加劑A6的步驟)
於具備攪拌翼的內容積為50L的攪拌槽中，調配交聯劑(2,5-
二甲基-2,5-二(第三丁基過氧化)己烷)77重量份、作為固體的紫外線吸收劑(2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮)15重量份及光穩定劑(雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯)8重量份。將調配物於常溫下攪拌30分鐘，充分攪拌溶解而製備含有交聯劑的添加劑A6。
(製作含交聯劑的顆粒6的步驟)
將乙烯-丁烯共聚物(乙烯/1-丁烯=86/14(mol)、密度=0.870g/cm3、MFR(ASTM D1238、190℃、2.16kg荷重)=20g/10min、蕭氏A硬度：70、於三烯丙基異氰脲酸酯中於50℃下浸漬了3小時之時的重量變化率：1.8%)的顆粒投入至具有螺旋狀的帶狀翼的200L倒圓錐型攪拌槽中。進而，相對於顆粒100重量份而添加添加劑A6 1.3重量份，於40℃的加溫下攪拌30分鐘。藉由如此般設定，而使交聯劑含浸至乙烯-丁烯共聚物的顆粒中，獲得乾燥狀態的含交聯劑的顆粒6。
(製備添加劑B6的步驟)
於具備攪拌翼的內容積為50L的攪拌槽中，調配交聯助劑1(三烯丙基異氰脲酸酯)60重量份、交聯助劑2(季戊四醇三丙烯酸酯)20重量份及矽烷偶合劑(γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷)20重量份。將調配物於常溫下攪拌30分鐘，製備經充分攪拌混合的添加劑B6。
(片化步驟)
使用重量式給料器，將含交聯劑的顆粒6自雙軸擠出成型機
(日本製鋼所製造，TEX44C-30AW，螺桿徑：44mm)的原料供給口供給至料缸內。進而，於安裝於原料供給口與螺桿頂端之中間部的注入噴嘴中，使用單柱塞泵於活塞往復速度為60rpm的條件下供給添加劑B6。以相對於100重量份的含交聯劑的顆粒6而添加劑B6成為2.5重量份的方式來調整添加劑B6的添加量。於擠出成形機上預先安裝T模(寬度：900mm)，利用冷卻輥將所擠出的熔融片冷卻固化後，加以捲取。此時，將含交聯劑的顆粒6的供給速度設定為20kg/hr、將擠出速度設定為20kg/hr、將料缸溫度設定為110℃、將模具溫度設定為100℃、將冷卻輥溫度設定為18℃、將線速度設定為1m/min，獲得平均厚度為0.5mm的樹脂片。
利用下述(1)及(2)的方法對各實施例中所得的樹脂片的交聯特性、魚眼進行評價。將評價結果示於表3中。
(1)交聯特性偏差
自卷狀樹脂片的橫向(Transverse Direction，TD)方向上的以10cm為間隔的8處、及縱向(Machine Direction，MD)方向上的以10m為間隔的3處(共計24處)，以各1.5g來採集試樣。繼而，使用150℃的壓縮成形機於加壓下將各採集處的試樣加熱5分鐘，藉此獲得交聯片。自該交聯片中採集試樣1g並浸漬於100ml的二甲苯中，於110℃下加熱12小時。其後，以金屬網過濾並捕獲不溶解成分，乾燥後進行秤量，藉此求出各處的凝膠分率，藉由下述式來評價交聯特性的偏差。
最大偏差量(%)=(凝膠分率(%)的最大值)-(凝膠分率(%)的最小值)
○：最大偏差量小於5%
×：最大偏差量為5%以上
(2)魚眼
按下述評價基準對所得樹脂片的魚眼的產生狀況目測並實施評價。
A：幾乎無魚眼，外觀良好。
B：稍許可見魚眼，但外觀基本上良好。
C：觀察到大量的魚眼，外觀不良。
以下，隨附記載參考形態的例子。
[1]一種太陽電池封裝材片的製造方法，其包括：使交聯劑含浸至樹脂顆粒中，藉此製作含交聯劑的顆粒的步驟；自擠出成形機的供給口將上述含交聯劑的顆粒投入至料缸內，於上述料缸內將含有上述樹脂顆粒的樹脂及上述交聯劑的樹
脂組成物熔融混練的步驟；自設於上述供給口至螺桿的頂端之間的注入噴嘴中，將交聯助劑及/或矽烷偶合劑添加至上述料缸內的步驟；以及自上述擠出成形機的模具中將上述樹脂組成物擠出成形為片狀的步驟。
[2]如上述[1]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述交聯劑為液狀的有機過氧化物。
[3]如上述[2]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中於上述製作含交聯劑的顆粒的步驟中，使與上述交聯劑不同的固體添加劑進一步含浸至上述樹脂顆粒中。
[4]如上述[3]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述固體添加劑是溶解或分散於上述交聯劑中而含浸至上述樹脂顆粒中。
[5]如上述[3]或[4]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述固體添加劑為選自由紫外線吸收劑、耐熱穩定劑及光穩定劑所組成的組群中的至少一種添加劑。
[6]如上述[1]至[5]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述交聯劑是選自2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧化)己烷、過氧化-2-乙基己基碳酸第三丁酯、1,1-二(第三丁基過氧化)環己烷及過氧化苯甲酸第三丁酯中。
[7]如上述[1]至[6]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述交聯助劑及/或矽烷偶合劑為液狀。
[8]如上述[1]至[7]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述交聯助劑及/或矽烷偶合劑含有固體成分與液體成分，將上述固體成分分散或溶解於上述液體成分中，將上述交聯助劑及/或矽烷偶合劑添加至上述料缸內。
[9]如上述[1]至[8]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述樹脂顆粒包含乙烯系聚合物。
[10]如上述[9]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述乙烯系聚合物是選自乙烯-α-烯烴共聚物及乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中。
[11]如上述[10]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述乙烯-α-烯烴共聚物含有來源於乙烯的結構單元及來源於碳數3~20的α-烯烴的結構單元，來源於上述乙烯的結構單元的含有比例為80mol%~90mol%，來源於碳數3~20的上述α-烯烴的結構單元的含有比例為10mol%~20mol%。
[12]如上述[10]或[11]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述乙烯-α-烯烴共聚物於液狀的上述交聯助劑中於50℃下浸漬了3小時之時的重量變化率為3重量%以下。
[13]如上述[10]所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中所含的來源於乙烯的結構單元的含有比例為82mol%~92mol%，來源於乙酸乙烯酯的結構單元的含有比例為8mol%~18mol%。
[14]如上述[9]至[13]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中相對於上述乙烯系聚合物100重量份，上述太陽電池封裝材片含有0.1重量份~3.0重量份的上述交聯劑及0.05重量份~5重量份的上述交聯助劑及/或矽烷偶合劑。
[15]如上述[1]至[14]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中於上述製作含交聯劑的顆粒的步驟中，將上述樹脂顆粒與上述交聯劑供給至攪拌混合機內，並進行攪拌混合，藉此使上述交聯劑含浸至上述樹脂顆粒中。
[16]如上述[1]至[15]中任一項所記載的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述交聯助劑為三烯丙基異氰脲酸酯及/或液狀的(甲基)丙烯酸酯化合物。
本申請案主張以於2012年4月27日提出申請的日本專利申請案2012-103386及於2012年7月31日提出申請的日本專利申請案2012-169595為基礎的優先權，將其揭示的所有內容併入至本文中。
100‧‧‧擠出成形機
101‧‧‧供給口
103‧‧‧料缸
105‧‧‧螺桿
109‧‧‧模具
205‧‧‧捲取機
Claims (14)
- 一種太陽電池封裝材片的製造方法，其包括：使添加劑A含浸至以聚烯烴系樹脂作為主成分的顆粒中，藉此製作含添加劑的顆粒的步驟；自擠出成形機的供給口將上述含添加劑的顆粒投入至料缸內，於上述料缸內將含有上述聚烯烴系樹脂及上述添加劑A的樹脂組成物熔融混練的步驟；以及自上述擠出成形機的模具中將上述樹脂組成物擠出成形為片狀的步驟，其中，上述添加劑A包含選自由有機過氧化物及矽烷偶合劑所組成的組群中的至少一種液體添加劑，於上述熔融混練的步驟中，自設於上述供給口至螺桿的頂端之間的注入噴嘴，將與上述添加劑A為相同種類或不同種類的添加劑B進一步添加至上述料缸內，上述添加劑B含有交聯助劑。
- 如申請專利範圍第1項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述添加劑A為液狀。
- 如申請專利範圍第1項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述添加劑A是藉由使至少一種固體添加劑分散或溶解於上述液體添加劑中所製備的添加劑。
- 如申請專利範圍第3項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述固體添加劑是選自由紫外線吸收劑、耐熱穩定劑及 光穩定劑所組成的組群中的至少一種添加劑。
- 如申請專利範圍第1項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述添加劑B為液狀。
- 如申請專利範圍第1項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述添加劑B是藉由使至少一種固體添加劑分散或溶解於上述液體添加劑中而製備。
- 如申請專利範圍第1項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述添加劑B實質上不含選自由有機過氧化物及矽烷偶合劑所組成的組群中的至少一種添加劑。
- 如申請專利範圍第1項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中相對於上述聚烯烴系樹脂100重量份，上述添加劑A含有0.1重量份以上、3.0重量份以下的上述有機過氧化物及0.1重量份以上、4.0重量份以下的上述矽烷偶合劑，上述添加劑B含有0.05重量份以上、5重量份以下的上述交聯助劑。
- 如申請專利範圍第1項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中於上述製作含添加劑的顆粒的步驟中，將上述顆粒與上述添加劑A供給至攪拌混合機內，並進行攪拌混合，藉此使上述添加劑A含浸至上述顆粒中。
- 如申請專利範圍第9項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中根據上述攪拌混合機的馬達動力值來確認上述添加劑A於上述顆粒中的含浸狀態。
- 如申請專利範圍第1項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述聚烯烴系樹脂於液狀的交聯助劑中於50℃下浸漬了3小時之時的重量變化率為3重量%以下。
- 如申請專利範圍第11項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中液狀的上述交聯助劑為三烯丙基異氰脲酸酯。
- 如申請專利範圍第1項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述聚烯烴系樹脂為乙烯-α-烯烴共聚物。
- 如申請專利範圍第13項所述的太陽電池封裝材片的製造方法，其中上述乙烯-α-烯烴共聚物含有乙烯及碳數3~20的α-烯烴，上述乙烯-α-烯烴共聚物所含的來源於上述乙烯的結構單元的含有比例為80mol%~90mol%，來源於碳數3~20的上述α-烯烴的結構單元的含有比例為10mol%~20mol%。
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