JP6269329B2 - 太陽電池封止材用樹脂組成物、並びにそれを用いた太陽電池封止材及び太陽電池モジュール - Google Patents
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Description
太陽光発電は、一般にシリコン、ガリウム−砒素、銅−インジウム−セレンなどの太陽電池素子を上部透明保護材と下部基板保護材とで保護し、太陽電池素子と保護材とを樹脂製の封止材で固定し、パッケージ化した太陽電池モジュールを用いるものであり、水力、風力発電などと比べて規模は小さいものの、電力が必要な場所に分散して配置できることから、発電効率等の性能向上と価格の低下を目指した研究開発が推進されている。また、国や自治体で住宅用太陽光発電システム導入促進事業として設置費用を補助する施策が採られることで、徐々にその普及が進みつつある。しかしながら、更なる普及には一層の低コスト化が必要であり、そのため従来型のシリコンやガリウム−砒素などに代わる新たな素材を用いた太陽電池素子の開発だけでなく、太陽電池モジュールの製造コストをより一層低減する努力も地道に続けられている。
太陽電池モジュールでは、太陽電池素子の薄膜化に伴い、太陽電池封止材も薄膜化する傾向がある。その際、太陽電池封止材の上部または下部保護材側から衝撃が加わると、配線が断線しやすいことが問題となっていた。それを改良するため、封止材の剛性を高くすることが求められるが、特許文献3のポリマー材料では剛性を高くすると、架橋効率が悪くなることが問題となっていた。
成分(A):下記(a1)〜(a3)の特性を有するエチレン・α−オレフィン共重合体
(a1)エチレン・α−オレフィン共重合体中のコモノマーによる分岐数(N)と、ビニルおよびビニリデンの合計数(V)が下記式(1)の関係を満たし、かつ、ビニルおよびビニリデンの個数は、それぞれ0.05以上である。
式(1):N×V≧10
(ただし、N、Vは、NMRで測定した主鎖、側鎖の合計1000個の炭素数あたりの数である。)
(a2)MFR(190℃、21.18N荷重)が0.1〜100g/10分
(a3)密度が0.860〜0.920g/cm3
成分(B):有機過酸化物
また、本発明の第3の発明によれば、第1または2の発明において、さらに、下記の成分(C)を含有することを特徴とする太陽電池封止材用樹脂組成物が提供される。
成分(C):ヒンダードアミン系光安定化剤
また、本発明の第6の発明によれば、第5の発明に係り、太陽電池封止材を用いた太陽電池モジュールが提供される。
以下、本発明において用いられる各成分、得られる太陽電池封止材用樹脂組成物、それを用いた太陽電池封止材、太陽電池モジュール等について詳細に説明する。
本発明の太陽電池封止材用樹脂組成物(以下、単に樹脂組成物ともいう)は、エチレン・α−オレフィン共重合体である成分(A)及び有機過酸化物である成分(B)を含有することを特徴とする。
本発明に用いる成分(A)は、下記(a1)〜(a3)の特性を有するエチレン・α−オレフィン共重合体である。
(a1)エチレン・α−オレフィン共重合体中のコモノマーによる分岐数(N)と、ビニルおよびビニリデンの合計数(V)が下記式(1)の関係を満たす。
式(1)N×V≧10
(ただし、NおよびVは、NMRで測定した主鎖、側鎖の合計1000個の炭素数あたりの数である。個/total 1000C)
(a2)MFR(190℃、21.18N荷重)が0.1〜100g/10分
(a3)密度が0.860〜0.920g/cm3
本発明の樹脂組成物は、上記特性を満たすことにより、良好な架橋特性、耐熱性および透明性を有する。
(a1)コモノマーによる分岐数(N)とビニル及びビニリデンの個数(V)との関係
本発明で用いるエチレン・α−オレフィン共重合体は、コモノマーによる分岐数(N)とビニルおよびビニリデンの合計数(V)が、下記式(1)を満たすことが重要である。
式(1):N×V≧10
ここで、分岐数(N)およびビニル、ビニリデンの個数(V)は、NMRで測定した主鎖、側鎖の合計1000個の炭素数あたりの数(個/total1000C)である。
下記にビニル、ビニリデンの構造を示す。ここでR1はポリマー主鎖、R2はメチル基あるいはポリマー主鎖を示す。
しかし、エチレン・α−オレフィン共重合体に含まれる二重結合には、種々の二重結合(ビニル、ビニリデン、シス−ビニレン、トランス−ビニレン、三置換ビニレン)が含まれるが、これらの二重結合の種類の違いによる架橋特性発現への寄与の程度の差については言及されていない。また、エチレン・α−オレフィン共重合体における分岐数と二重結合数とは、独立に制御可能であるが、架橋特性発現のためには、この2つのいずれかだけ満たしている必要があるのか否かについても言及されていない。
そこで、本発明者らが、さらに検討したところ、密度が0.860〜0.920g/cm3を満たす限りにおいて、上記式(1)を満たし、かつ、分岐数(N)が下記式(2)の範囲であることにより、架橋特性に優れるとともに、シート成形時の耐ブロッキング性が向上する樹脂組成物を得られることを見出した。
式(2):0<N<54.0
(ただし、Nは、NMRで測定した主鎖、側鎖の合計1000個の炭素数あたりの数である。)
ポリマー中のコモノマーによる分岐数(N)は、製造時のα−オレフィンの添加量、重合温度等の重合条件により調整することができる。
ビニルとビニリデンの個々の量は、特に制限されないが、例えば、ビニル、ビニリデンは、それぞれ0.05以上が好ましい。
また、ビニルおよびビニリデンの個数は重合温度等の製造条件、又は、コモノマーとしてジエン化合物を用いることで調整することができる。
本発明で用いるエチレン・α−オレフィン共重合体は、MFRが0.1〜100g/10分であり、好ましくは5〜50g/10分、さらに好ましくは20〜40g/10分である。エチレン・α−オレフィン共重合体のMFRが0.1g/10分未満では、分子量が高すぎて混練時に押出しが困難になり、一方、MFRが100g/10分を超えると溶融粘度が低くなりすぎて、取り扱い性に欠けるものとなる。エチレン・α−オレフィン共重合体のMFRは、JIS−K6922−2:1997附属書(190℃、21.18N荷重)に準拠して測定する。
本発明で用いるエチレン・α−オレフィン共重合体は、密度が0.860〜0.920g/cm3であり、好ましくは0.865〜0.915g/cm3、さらに好ましくは0.870〜0.900g/cm3である。エチレン・α−オレフィン共重合体の密度が0.860g/cm3未満では、加工後のシートがブロッキングしてしまい、一方、密度が0.920g/cm3を超えると加工後のシートの剛性が高すぎて、取り扱い性に欠けるものとなる。
ポリマーの密度を調節するには、例えばα−オレフィン含有量、重合温度、触媒量など適宜調節する方法がとられる。なお、エチレン・α−オレフィン共重合体の密度は、JIS−K6922−2:1997附属書(低密度ポリエチレンの場合)に準拠して測定する(23℃)。
本発明に用いられるエチレン・α−オレフィン共重合体は、エチレンから誘導される構成単位を主成分としたエチレンとα−オレフィンのランダム共重合体である。
コモノマーとして用いられるα−オレフィンは、炭素数3〜50のα−オレフィンであり、好ましくは炭素数8〜20のα−オレフィンである。具体的には、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デケン、1−ウンデケン、1−ドデケン、ビニルベンゼン、5−ビニル−2−ノルボルネン、1−4−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ヘキセン、4,4−ジメチル−1−ペンテン等を挙げることができる。これらの中でも、好ましくは、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、ビニルベンゼンであり、特に好ましくは、1−オクテンである。
そこで、耐衝撃性の向上の観点から、コモノマーとして用いられるα−オレフィンとしては、炭素原子数が8〜20α−オレフィンが好ましく、中でも、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、ビニルベンゼン等を用いることが好ましい。これらを用いた場合、引張弾性率が大きくなり、優れた耐衝撃性を示す。
本願の実施例においても、コモノマーとして1−オクテンを使用した場合、架橋特性に優れるとともに、他の1−プロペン、1−ブテン、1−ヘキセンを使用した場合と比較して、優れた引張弾性率及び耐ブロッキング性を示している。
コモノマーとして、1,5−ヘキサジエン、1,6−ヘプタジエン、1,7−オクタジエン、1,8−ノナジエン、及び1,9−デカジエン等のジエン化合物を、α−オレフィンに少量配合してもよい。これらのジエン化合物を配合すると、長鎖分岐ができるので、エチレン・α−オレフィン共重合体の結晶性を低下させ、透明性、柔軟性、接着性等が良くなり、分子間の架橋剤ともなるので、機械的強度が増加する。また長鎖分岐の末端基は、不飽和基であるから、有機過酸化物による架橋反応や、酸無水物基含有化合物若しくはエポキシ基含有化合物との共重合反応やグラフト反応を容易におこすことができる。またα−オレフィンに少量配合されるジエン化合物として、5−ビニル−2−ノルボルネン、5−エチリデン−2−ノルボルネンのような環状ジエンも使用できる。
本発明で用いられるエチレン・α−オレフィン共重合体は、チーグラー触媒、バナジウム触媒又はメタロセン触媒等、好ましくはバナジウム触媒又はメタロセン触媒、より好ましくはメタロセン触媒を使用して製造することができる。製造法としては、高圧イオン重合法、気相法、溶液法、スラリー法等が挙げられる。特に、高圧イオン重合法等の高圧法を利用するのが好ましい。
メタロセン触媒としては、特に限定されるわけではないが、シクロペンタジエニル骨格を有する基等が配位したジルコニウム化合物などのメタロセン化合物と助触媒とを触媒成分とする触媒が挙げられる。特に、シクロペンタジエニル骨格を有する基等が配位したジルコニウム化合物などのメタロセン化合物を使用するのが、好ましい。市販品としては、日本ポリエチレン社製のハーモレックスシリーズ、カーネルシリーズ、プライムポリマー社製のエボリューシリーズ、住友化学社製のエクセレンGMHシリーズ、エクセレンFXシリーズ、ダウ・ケミカル社製のエンゲージシリーズ、エクソンモービル社製のエグザクトシリーズが挙げられる。バナジウム触媒としては、可溶性バナジウム化合物と有機アルミニウムハライドとを触媒成分とする触媒が挙げられる。
本発明における成分(B)の有機過酸化物は、主に成分(A)を架橋するために用いられる。
有機過酸化物としては、分解温度(半減期が1時間である温度)が70〜180℃、とくに90〜160℃の有機過酸化物を用いることができる。このような有機過酸化物として、例えば、t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート、t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、メチルエチルケトンパーオキサイド、2,5−ジメチルヘキシル−2,5−ジパーオキシベンゾエート、t−ブチルハイドロパーオキサイド、p−メンタンハイドロパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、p−クロルベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシイソブチレート、ヒドロキシヘプチルパーオキサイド、ジクロヘキサノンパーオキサイドなどが挙げられる。
本発明において、樹脂組成物には成分(C)としてヒンダードアミン系光安定化剤を配合することが好ましい。ヒンダードアミン系光安定化剤は、ポリマーに対して有害なラジカル種を補足し、新たなラジカルを発生しないようにするものである。ヒンダードアミン系光安定化剤には、低分子量のものから高分子量のものまで多くの種類の化合物があるが、従来公知のものであれば特に制限されずに用いることができる。
前記含有量を0.01重量部以上とすることにより安定化への効果が十分に得られ、2.5重量部以下とすることによりヒンダードアミン系光安定化剤の過剰な添加による樹脂の変色を抑えることができる
また、本発明において、前記有機過酸化物(B)と前記ヒンダードアミン系光安定化剤(C)との重量比(B:C)を、1:0.01〜1:10とし、好ましくは1:0.02〜1:6.5とする。これにより、樹脂の黄変を顕著に抑制することが可能となる。
また、本発明の樹脂組成物には架橋助剤を配合することができる。架橋助剤は、架橋反応を促進させ、エチレン・α−オレフィン共重合体の架橋度を高めるのに有効であり、その具体例としては、ポリアリル化合物やポリ(メタ)アクリロキシ化合物のような多不飽和化合物を例示することができる。
より具体的には、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルシアヌレート、ジアリルフタレート、ジアリルフマレート、ジアリルマレエートのようなポリアリル化合物、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレートのようなポリ(メタ)アクリロキシ化合物、ジビニルベンゼンなどを挙げることができる。架橋助剤は、成分(A)100重量部に対し、0〜5重量部程度の割合で配合することができる。
本発明の樹脂組成物には、紫外線吸収剤を配合することができる。紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、トリアジン系、サリチル酸エステル系など各種タイプのものを挙げることができる。
ベンゾフェノン系紫外線吸収剤としては、例えば、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−2’−カルボキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−n−ドデシルオキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−n−オクタデシルオキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−ベンジルオキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−5−クロロベンゾフェノン、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノンなどを挙げることができる。
これら紫外線吸収剤は、エチレン・α−オレフィン共重合体100重量部に対し0〜2.0重量部配合し、好ましくは0.05〜2.0重量部、より好ましくは0.1〜1.0重量部、さらに好ましくは0.1〜0.5重量部、最も好ましくは0.2〜0.4重量部配合するのがよい。
本発明の樹脂組成物には、主に太陽電池の上部保護材や太陽電池素子との接着力を向上させる目的でシランカップリング剤を用いることができる。
本発明におけるシランカップリング剤としては、例えばγ−クロロプロピルトリメトキシシラン;ビニルトリクロルシラン;ビニルトリエトキシシラン;ビニルトリメトキシシラン;ビニル−トリス−(β−メトキシエトキシ)シラン;γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン;β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン;γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン;ビニルトリアセトキシシラン;γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン;γ−アミノプロピルトリメトキシシラン;N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等を挙げることができる。好ましくは、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランである。
これらのシランカップリング剤は、エチレン・α−オレフィン共重合体100重量部に対して0〜5重量部使用し、好ましくは0.01〜4重量部、より好ましくは0.01〜2重量部、さらに好ましくは、0.05〜1重量部で使用される。
本発明の樹脂組成物には、本発明の目的を著しく損なわない範囲で、他の付加的任意成分を配合することができる。このような任意成分としては、通常のポリオレフィン系樹脂材料に使用される酸化防止剤、結晶核剤、透明化剤、滑剤、着色剤、分散剤、充填剤、蛍光増白剤、紫外線吸収剤、光安定剤等を挙げることができる。
本発明の太陽電池封止材(以下、単に封止材ともいう)は、上記樹脂組成物をペレット化し、あるいはシート化したものである。
この太陽電池封止材を用いれば、太陽電池素子を上下の保護材とともに固定することにより太陽電池モジュールを製作することができる。このような太陽電池モジュールとしては、種々のタイプのものを例示することができる。例えば上部透明保護材/封止材/太陽電池素子/封止材/下部保護材のように太陽電池素子の両側から封止材で挟む構成のもの、下部基板保護材の内周面上に形成させた太陽電池素子上に封止材と上部透明保護材を形成させるような構成のもの、上部透明保護材の内周面上に形成させた太陽電池素子、例えばフッ素樹脂系透明保護材上にアモルファス太陽電池素子をスパッタリング等で作成したものの上に封止材と下部保護材を形成させるような構成のものなどを挙げることができる。
また、下部保護材としては、金属や各種熱可塑性樹脂フィルムなどの単体もしくは多層のシートであり、例えば、錫、アルミ、ステンレススチールなどの金属、ガラス等の無機材料、ポリエステル、無機物蒸着ポリエステル、フッ素含有樹脂、ポリオレフィンなどの1層もしくは多層の保護材を例示することができる。このような上部及び/又は下部の保護材には、封止材との接着性を高めるためにプライマー処理を施すことができる。本発明においては、上部保護材としてガラスが好ましい。
本発明の封止材においては、成分(A)の分岐数(N)とビニル及びビニリデンの合計数(V)が、上述したような特定の関係を満たすことにより、架橋特性が向上し、耐熱性に優れた太陽電池モジュールを得ることができる。
(1)メルトフローレート(MFR):前述の通り、エチレン・α−オレフィン共重合体のMFRは、JIS−K6922−2:1997附属書(190℃、21.18N荷重)に準拠して測定した。
(2)密度:前述の通り、エチレン・α−オレフィン共重合体の密度は、JIS−K6922−2:1997附属書(23℃、低密度ポリエチレンの場合)に準拠して測定した。
装置 : ブルカー・バイオスピン(株)AVANCEIIIcryo−400MHz
溶媒 : o−ジクロロベンゼン/重化ブロモベンゼン=8/2混合溶液
<試料量>
460mg/2.3ml
<13C−NMR>
・1Hデカップル、NOEあり
・積算回数:256scan
・フリップ角:90°
・パルス間隔20秒
・AQ(取り込み時間)=5.45s D1(待ち時間)=14.55s
<1H−NMR>
・積算回数:1400scan
・フリップ角:1.03°
・AQ(取り込み時間)=1.8s D1(待ち時間)=0.01s
(1)HAZE
得られたペレットを、150℃−0kg/cm2の条件で、3分予熱した後、150℃−100kg/cm2の条件で27分加圧(150℃で30分間プレス成形)し、その後、30℃に設定された冷却プレスに100kg/cm2の加圧の条件で、10分間冷却することで、厚み0.7mmの架橋済シートを作製した。厚み0.7mmのプレスシートを用いて、JIS−K7136−2000に準拠して測定した。流動パラフィン(関東化学製)で満たしたセルにプレスシート片をセットし測定した。HAZE値は、小さいほど良い。
得られたペレットを、150℃−0kg/cm2の条件で、3分予熱した後、150℃−100kg/cm2の条件で27分加圧(150℃で30分間プレス成形)し、その後、30℃に設定された冷却プレスに100kg/cm2の加圧の条件で、10分間冷却することで、厚み0.7mmの架橋済シートを作製した。厚み0.7mmのプレスシートを用いて、JIS−K7361−1−1997に準拠して測定した。流動パラフィン(関東化学製)で満たしたセルにプレスシート片をセットし測定した。
光線透過率は、80%以上であり、好ましくは、85%以上、さらに好ましくは90%以上である。
得られたペレットを、150℃−0kg/cm2の条件で、3分予熱した後、150℃−100kg/cm2の条件で27分加圧(150℃で30分間プレス成形)し、その後、30℃に設定された冷却プレスに100kg/cm2の加圧の条件で、10分間冷却することで、厚み0.7mmの架橋済シートを作製した。厚み0.7mmのプレスシートを用いて、ISO1184−1983に準拠して測定した。尚、引張速度1mm/min、試験片幅10mm、つかみ具間を100mmとし、伸び率1%のときの引張弾性率を求めた。この値が大きい程、剛性、耐衝撃性に優れていることを示す。
得られたペレットを、150℃−0kg/cm2の条件で、3分予熱した後、150℃−100kg/cm2の条件で27分加圧(150℃で30分間プレス成形)し、その後、30℃に設定された冷却プレスに100kg/cm2の加圧の条件で、10分間冷却することで、厚み0.7mmの架橋済シートを作製した。厚み0.7mmのシートのゲル分率で評価した。ゲル分率が高いほど架橋が進行しており、耐熱性が高いと評価できる。ゲル分率が70wt%以上のものを、耐熱性評価「○」とした。尚、ゲル分率は、当該シートを、約1gを切り取り精秤して、キシレン100ccに浸漬し110℃で24時間処理し、ろ過後残渣を乾燥し精秤して、処理前の重量で割りゲル分率を算出する。
得られたペレットを、100℃−0kg/cm2の条件で、3分予熱した後、100℃−100kg/cm2の条件で2分加圧し、その後、30℃に設定された冷却プレスに100kg/cm2の加圧の条件で、3分間冷却することで、厚み0.7mmの未架橋シートを作製した。この厚み0.7mmのプレスシートを用いて評価した。シートを重ね合わせ、シート同士の密着がないときは、耐ブロッキング評価を「○」とし、シート同士の密着がわずかにあるときは、耐ブロッキング評価を「△」とし、シート同士の密着が著しいときは、耐ブロッキング評価を「×」とした。
(1)成分(A): エチレン・α−オレフィン共重合体
(PE−1):DEX Plastomers社製 Exact8230
(PE−2):DEX Plastomers社製 Exact8210
(PE−3):下記<PE−3、PE−5、PE−13〜17の製造方法>に製造方法を記載
(PE−4):三井化学社製 タフマーP−0180
(PE−5):下記<PE−3、PE−5、PE−13〜17の製造方法>に製造方法を記載
(PE−6):三井化学社製 タフマーP−0275
(PE−7):エクソンモービル社製 Exact5008
(PE−8):三井化学社製 タフマーP−0280
(PE−9):エクソンモービル社製 Exact4041
(PE−10):ダウ社製 エンゲージ8401
(PE−11):三井化学社製 タフマーA−4050S
(PE−12):三井化学社製 タフマーA−4070S
(PE−13)〜(PE−17):下記<PE−3、PE−5、PE−13〜17の製造方法>に製造方法を記載
なお、PE−1〜8、PE−13〜15を実施例に用い、PE−9〜12、PE−16、17を比較例に用いた。
物性を表1に示す。
(i)触媒の調製
特開平10−218921号公報に記載された方法で調製した錯体「rac−ジメチルシリレンビスインデニルハフニウムジメチル」0.05モルに、等モルの「N,Nジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート」を加え、トルエンで50リットルに希釈して触媒溶液を調製した。
内容積5.0リットルの撹拌式オートクレーブ型連続反応器を用い、反応器内の圧力を80MPaに保ち、エチレンを34.4重量%、プロピレンを26.3重量%、1−ヘキセンを39.2重量%となるように40kg/時の割合で原料ガスを連続的に供給した。また、上記(i)触媒の調製の項に記載の触媒溶液を連続的に供給し、重合温度が213℃を維持するようにその供給量を調整した。1時間あたりのポリマー生産量は約3.9kgであった。反応終了後、プロピレン含有量が12.1重量%、1−ヘキセン含有量が11.3重量%、MFRが30g/10分、密度が0.880g/cm3であるエチレン・プロピレン・1−ヘキセン共重合体(PE−3)を得た。
内容積5.0リットルの撹拌式オートクレーブ型連続反応器を用い、反応器内の圧力を80MPaに保ち、エチレンを37.8重量%、プロピレンを25.6重量%、1−ヘキセンを36.6重量%となるように40kg/時の割合で原料ガスを連続的に供給した。また、上記(i)触媒の調製の項に記載の触媒溶液を連続的に供給し、重合温度が165℃を維持するようにその供給量を調整した。1時間あたりのポリマー生産量は約4.0kgであった。反応終了後、プロピレン含有量が11.9重量%、1−ヘキセン含有量が10.7重量%、MFRが2.2g/10分、密度が0.880g/cm3であるエチレン・プロピレン・1−ヘキセン共重合体(PE−5)を得た。
前記PE−3、PE−5の重合方法に準じて、それぞれエチレン、1−オクテンの供給量、重合温度を調整することにより、エチレン・1−オクテン共重合体(PE−13〜17)を得た。
(3)ヒンダードアミン系光安定化剤:コハク酸ジメチルと4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物(BASF社製、TINUVIN 622LD)
(4)紫外線吸収剤:2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン(サンケミカル社製、CYTEC UV531)
エチレンと1−オクテンの共重合体(PE−1)100重量部に対して、有機過酸化物として、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(アルケマ吉富社製、ルペロックス101)を1.5重量部、ヒンダードアミン系光安定化剤として、コハク酸ジメチルと4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールの重合物(BASF社製、TINUVIN 622LD)0.05重量部、紫外線吸収剤として、2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン(サンケミカル社製 CYTEC UV531)0.3重量部を配合した。これを十分に混合し、40mmφ単軸押出機を用いて設定温度130℃、押出量(17kg/時)の条件でペレット化した。
得られたペレットを使用して、HAZE、光線透過率、引張弾性率、耐熱性、耐ブロッキング性を測定、評価した。評価結果を表2に示す。
実施例1において、PE−1に替えて、PE−2を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
実施例1において、PE−1に替えて、PE−3を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
実施例1において、PE−1に替えて、PE−4を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。なお、実施例4は、参考例である。
実施例1において、PE−1に替えて、PE−5を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
実施例1において、PE−1に替えて、PE−6を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。なお、実施例6は、参考例である。
実施例1において、PE−1に替えて、PE−7を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
実施例1において、PE−1に替えて、PE−8を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。なお、実施例8は、参考例である。
実施例1において、PE−13を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
実施例1において、PE−14を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
実施例1において、PE−15を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
エチレンと1−オクテンの共重合体(PE−1)の代わりに、PE−9を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
PE−1の代わりに、PE−10を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
PE−1の代わりに、PE−11を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
PE−1の代わりに、PE−12を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
PE−1の代わりに、PE−16を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
PE−1の代わりに、PE−17を用いた以外は、実施例1と同様にシートを作製した。評価結果を表2に示す。
この結果、表2から明らかなように、150℃で30分架橋したシートのゲル分率について、実施例1〜11は比較例1〜6よりも高い値を示している。よって、実施例のシートは比較例のものと比較して、架橋特性が良く高い耐熱性を有していることがわかる。
また、実施例中、エチレン・α−オレフィン共重合体のα−オレフィンとして、1−オクテン(C8)を用いている実施例1、2、9〜11で得られるシートは、他の実施例のシートと比較して、引張弾性率が高い。従って、1−オクテン(C8)をコモノマーとしたエチレン・α−共重合体から得られるシートは、剛性と耐衝撃性に優れることを示している。さらに、これらのシートは、耐ブロッキング性にも優れていることがわかる。
HAZEについては、比較例3は10.0%であり比較的高い値であるが、実施例1〜11のいずれも2.5%以下であり良好である。一方、光線透過率については、実施例1〜11のいずれも90%以上を示し、本発明から得られるシートは透明性に優れていることがわかる。
Claims (6)
- 下記の成分(A)及び成分(B)を含有することを特徴とする太陽電池封止材用樹脂組成物。
成分(A):下記(a1)〜(a3)の特性を有するエチレン・α−オレフィン共重合体
(a1)エチレン・α−オレフィン共重合体中のコモノマーによる分岐数(N)と、ビニルおよびビニリデンの合計数(V)が下記式(1)の関係を満たし、ビニルおよびビニリデンの合計数(V)が0.17以上であり、かつ、ビニルおよびビニリデンの個数は、それぞれ0.05以上である。
式(1):N×V≧10
(ただし、NおよびVは、NMRで測定した主鎖、側鎖の合計1000個の炭素数あたりの数である。)
(a2)MFR(190℃、21.18N荷重)が0.1〜100g/10分
(a3)密度が0.860〜0.920g/cm3
成分(B):有機過酸化物 - 成分(B)の含有量が、成分(A)100重量部に対して、0.2〜5重量部であることを特徴とする請求項1に記載の太陽電池封止材用樹脂組成物。
- さらに、下記の成分(C)を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の太陽電池封止材用樹脂組成物。
成分(C):ヒンダードアミン系光安定化剤 - 成分(C)の含有量が、成分(A)100重量部に対して、0.01〜2.5重量部であることを特徴とする請求項3に記載の太陽電池封止材用樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の太陽電池封止材用樹脂組成物からなる太陽電池封止材。
- 請求項5に記載の太陽電池封止材を用いた太陽電池モジュール。
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