TWI576311B - 一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法及其生產設備 - Google Patents

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Description

一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法及其生產設備
本發明是有關一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法及其生產設備，特別是一種生產速率快且製程步驟簡易之氮化鋁生產方法及其生產設備。
氮化鋁由於具有優越的熱傳導性(理論值: 320 W/m K)，良好的電絕緣性，低熱膨脹率(4.3 ppm/K，與矽晶相近)，良好的抗熱震性與良好的抗侵蝕性，故近年來，已成為工業上極為重要的材料。它在許多高科技的工業上極具應用潛力，其中包括有電子基板、積體電路封裝材料、電子元件散熱體、高熱傳導複合材料、盛裝與處理熔融鹽或金屬之容器等製作元件。
目前工業上製造氮化鋁的方法，如氧化鋁粉碳素還原氮化法(日本Tokuyama)與鋁粉直接氮化法(如美國ART，德國H.C. Starck)，皆因耗能源，生產速率慢，製程步驟繁複，製造成本高，造成多年來，氮化鋁之價格居高不下。而由於氮化鋁的價格居高不下，其市場規模一直無法如許多業界專家預測之飛躍成長，而僅以小幅度地穩定成長；然而，幾乎所有業界人士皆認為，氮化鋁的價格若能大幅降低(如降低30%)，則氮化鋁的需求與使用必定大幅增加，市場規模將會如預期的飛躍式成長。
因目前工業上生產氮化鋁的方法成本高，故其降價的幅度極為有限，欲大幅降低氮化鋁的價格，唯一的途徑便是開發高品質、低成本的製程方法；其中目前工業上主要生產氮化鋁的方法為，氧化鋁粉碳素還原氮化法，跟金屬鋁直接氮化法，其中金屬鋁直接氮化法有鋁熔聚的問題，很難以一次反應獲得高純度氮化鋁，因而常須經數次研磨再反應的程序，叉必須在高溫下長時問操作，能量消耗極大；
另外氧化鋁粉碳素還原氮化法，雖然可得到較高純度的氮化鋁，但是產物常含過多的碳，必須在含氧氣氛中將碳氧化去除，因此可能造成含氧量提高，此外，此方法亦須在高溫長時間操作，能量消耗亦大。
由上述內容可知，目前並無一生產速率快且製程步驟簡易之方法及生產設備能夠用以製造氮化鋁，故若能夠使用一種方法來增加氮化鋁的生產速率與提高成功率、並能夠節省生產氮化鋁所需的能量與成本，將能夠解決習用製造氮化鋁所造成的高價格現象，因此本發明應為一最佳解決方案。
本發明係關於一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法及其生產設備，係為一種生產速率快且製程步驟簡易之氮化鋁生產方法及其生產設備。
本發明係關於一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法及其生產設備，係能夠增加氮化鋁的生產速率與提高成功率、並能夠節省生產氮化鋁所需的能量與成本，故能夠解決習用製造氮化鋁所造成的高價格現象。
一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法，其方法為： (1)     於一真空密閉的環境中，連續加入純鋁材料於一純鐵熔湯中； (2)     再連續通入可控制流量之氮氣，以於控制鋁含量（0.1% - 50% ）之鐵熔湯中產出氮化鋁，可克服金屬鋁直接氮化法有鋁熔聚的問題，可以一次反應獲得高純度氮化鋁，因而無須經數次研磨再反應的程序，叉無須在高溫下長時問操作，導致能量消耗極大的問題；藉氮化鋁比重較鐵輕的關係，氮化鋁可持續浮出於該鐵鋁熔湯表面； (3)     之後，再藉由氣體吹送與靜電除塵過程，以進行收集粉狀氮化鋁；以及 (4)     最後，再將氣體進行回收再利用。
更具體的說，所述純鋁材料係為純鋁粉末或純鋁線。
更具體的說，所述氣體吹送係藉由氣體吹動由該含鋁純鐵熔湯中所飄浮之氮化鋁，並經由靜電除塵後，則能夠產出粉狀氮化鋁。
更具體的說，所述氣體係為氬氣或其他鈍氣。
而一種生產氮化鋁的生產設備，係包含一純鐵熔湯槽，該純鐵熔湯槽內係區分為純鐵熔湯區、入料區與收集區，其中該純鐵熔湯區係用以進行熔融處理，並於該純鐵熔湯區中形成一純鐵熔湯，且該入料區係連接有一入料管口及一氣體輸入管口，用以於該入料管口將純鋁材料放入該純鐵熔湯中，而該氣體輸入管口用以將氮氣輸入該入料中後，以使純鐵熔湯中的鋁成份與鐵成份與氮氣反應生成氮化鋁，並會於該純鐵熔湯表面持續飄浮出氮化鋁粉；一收集區，係設有至少一個入氣孔及至少一個吸取口；一第一送氣設備，係連接於該入料區之氣體輸入管口，用以將提供氮氣至該氣體輸入管口處；一第二送氣設備，係連接於該收集區之入氣孔，以將氣體輸入該收集區中，用以吹動由該純鐵熔湯中所飄浮之氮化鋁，以形成粉狀氮化鋁；一粉塵收集設備，係與該吸取口及該第二送氣設備相連接，該粉塵收集設備係具有一氣體吸取裝置、一過濾裝置及一氣體回收裝置，而該過濾裝置係設置於該氣體吸取裝置及該氣體回收裝置之間，該氣體吸取裝置由該吸取口收集該粉狀氮化鋁後，該氣體回收裝置能夠將收集之粉狀氮化鋁所連帶之氣體抽走回收，而位於該氣體吸取裝置及該氣體回收裝置之間的過濾裝置則能夠收集到粉狀氮化鋁，且該氣體回收裝置所抽走回收之氣體則再次輸入該第二送氣設備中。
更具體的說，所述第二送氣設備所輸入之氣體為氬氣或其他鈍氣。
更具體的說，所述粉塵收集設備之氣體回收裝置係能夠透過一輸氣管路與該第二送氣設備相連接。
更具體的說，所述入料區與該收集區之間係設置有一隔板。
更具體的說，所述純鐵熔湯區之底部係為一斜面。
更具體的說，所述純鐵熔湯區之底部係為一平面
有關於本發明其他技術內容、特點與功效，在以下配合參考圖式之較佳實施例的詳細說明中，將可清楚的呈現。
請參閱第1圖，為本發明一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法及其生產設備之生產流程示意圖，由圖中可知，其方法為： (1)     於一真空密閉的環境中，連續加入一純鋁材料於一純鐵熔湯中101； (2)     再持續通入氮氣，以於含鋁純鐵熔湯中產出氮化鋁，並於該純鐵熔湯表面持續飄浮氮化鋁102； (3)     之後，再藉由氣體吹送與靜電除塵，以進行收集粉狀氮化鋁103；以及 (4)     最後，再將氣體進行回收104。
而製程步驟簡易之氮化鋁生產方法，則是由低碳鋼（例如IF鋼）的煉製過程中所延伸出來的，其製造過程中，由於C、N含量低，在加入一定量的氧氣與氬氣後，原先溶解在低碳鋼液中的碳，就優先與氧原子反應，生成CO氣體，就可藉真空與氬氣，將低碳鋼中的碳、氮等間隙原子完全去除，從而得到無間隙原子的潔凈鐵素體鋼，即為超低碳無間隙原子鋼（Interstitial Free Steel, IF鋼）；其中由於採用RH-OB 真空脫氣工藝，並改造了關鍵設備，故開發出優質IF鋼，使現今IF鋼的成分大致為：C ≤ 0.005%, N ≤ 0.003%，Ti或Nb一般約0.05%；
由於間隙原子C、N對IF鋼的織構、r值與時效特性有著十分重要的影響。固溶的C、N原子不利於織構的形成，r值急劇降低。此外，C、N含量高還將會明顯增大IF鋼的時效硬化傾向。而獲得較純凈的鐵素體鋼，有利於織構的發展和r值增大，並且保證了IF鋼的非時效性；其中由於N對鋼是有害的，故鍊鋼一般將N控制在40 ppm以下，而脫氧殘留的Al則能與N生產穩定的AlN，將N完全固定。
由此可知，本案發明人則思慮到若以此方法進一步應用於生產氮化鋁，將能夠使生產速率加快且製程步驟簡易，由於一般於低碳鋼的製作過程中會由於脫氧殘留的Al與N原子產生反應，來藉此N對降低IF鋼純度的影響，因此本發明實際生產氮化鋁的方法是使用一生產設備1，如第2圖及第3圖所示，該處於真空密閉的環境中運作之生產設備1係包含一純鐵熔湯槽11（本實施例中是使用以Al 2O 3及MgO所製成的鍋體，但實施應用中能夠使用任何不會與純鐵熔湯反應之材質所製成的鍋體）、一第一送氣設備12、一第二送氣設備13、一粉塵收集設備14，由第2圖及第3圖中可知，其中該純鐵熔湯槽11內係區分為純鐵熔湯區111、入料區112與收集區113，該純鐵熔湯區111之底部係具有一斜面1111（亦或是斜角為零的平面），而該純鐵熔湯區111係用以進行熔融處理，並於該純鐵熔湯區111中形成一純鐵熔湯；
且該入料區112係連接有一入料管口1121及一氣體輸入管口1122，以由該入料管口1121將純鋁材料（鋁粉末或是鋁線）放入該純鐵熔湯中以形成含鋁純鐵熔湯，而當該連接於該氣體輸入管口1122之第一送氣設備12將氮氣（亦能夠添加些許氬氣，Ar + N 2）輸入該入料區112中後，由於純鋁材料在鐵液中形成完全溶液，故會熔入該純鐵熔湯中，再藉由氮氣（例如底吹）吹入、使該純鐵熔湯流動，以導致純鐵熔湯中的鋁成份與氮氣反應；由於鋁會優先跟氮氣反應，而相較於鐵成份，因此鋁會優先跟氮氣作用以生成氮化鋁（AlN），由於氮化鋁較鐵輕，因此當該含鋁純鐵熔湯中之氮化鋁慢慢增加，自然會於該含鋁純鐵熔湯表面，持續飄浮出來氮化鋁。
另外，由Chase, M.W., Jr., NIST-JANAF Themochemical Tables, Fourth Editio n ,J. Phys. Chem. Ref. Data, Monograph 9 , 1998, 1-1951此論文中可知，生成氮化鋁（室溫-317.98 kJ/mol）而不生成氮化鐵(+2-+6.4 kJ/mol)的理論論文數據生成熱越負越容易生成，反之越不容易。
另外，該收集區113中係設有至少一個入氣孔1131及至少一個吸取口1132，而該入料區112與該收集區113之間係設置有一隔板114，因此當該連接於該入氣孔1131之第二送氣設備13將氣體輸入該收集區113中，用以吹動該純鐵熔湯中所飄浮之氮化鋁，而該隔板114能夠將第二送氣設備13所吹入之氣體集中於該收集區113中，以於該收集區113中形成氣旋現象，而氮化鋁將會被吹起形成粉狀氮化鋁；
另外，該入料管口1131及氣體輸入管口1122亦能夠設置於該純鐵熔湯槽11的底部，以進行底吹氣體與鋁粉之混合物進入該純鐵熔湯區111內，如此將無需設置隔板114。
之後，由與該吸取口1132及該第二送氣設備13相連接之粉塵收集設備14進行粉狀氮化鋁收集，而該粉塵收集設備14係具有一氣體吸取裝置141、一過濾裝置142及一氣體回收裝置143，其中該氣體吸取裝置141與該吸取口1132相接，而該氣體回收裝置143透過一輸氣管路1431與該第二送氣設備13相連接，且該過濾裝置142係設置於該氣體吸取裝置141及該氣體回收裝置143之間，因此當該氣體吸取裝置141由該吸取口1132吸取該粉狀氮化鋁後，則啟動該氣體回收裝置143，以由該氣體回收裝置143將收集之粉狀氮化鋁所連帶之氣體抽走回收，而粉狀氮化鋁則會停留於該過濾裝置142上，以收集到粉狀氮化鋁，另外該氣體回收裝置143所抽走回收之氣體，則透過該輸氣管路1431將抽出之氣體輸入該第二送氣設備13中；
本發明所提供之一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法及其生產設備，與其他習用技術相互比較時，其優點如下： (1)     本發明生產氮化鋁的方法，較傳統製造氮化鋁的方法比較起來，因為能控制純鐵內鋁之濃度，及氮氣流量，使氮與鋁之反應完全，更能夠增加氮化鋁的生產速率與提高成功率。 (2)     本發明生產氮化鋁的方法，能夠節省生產氮化鋁所需的能量與成本，故生產成本低，且生產速率快，因此將能夠解決習用製造氮化鋁所造成的高價格現象。
本發明已透過上述之實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟悉此一技術領域具有通常知識者，在瞭解本發明前述的技術特徵及實施例，並在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之專利保護範圍須視本說明書所附之請求項所界定者為準。
1‧‧‧生產設備
11‧‧‧純鐵熔湯槽
111‧‧‧純鐵熔湯區
1111‧‧‧斜面
112‧‧‧入料區
1121‧‧‧入料管口
1122‧‧‧氣體輸入管口
113‧‧‧收集區
1131‧‧‧入氣孔
1132‧‧‧吸取口
114‧‧‧隔板
12‧‧‧第一送氣設備
13‧‧‧第二送氣設備
14‧‧‧粉塵收集設備
141‧‧‧氣體吸取裝置
142‧‧‧過濾裝置
143‧‧‧氣體回收裝置
1431‧‧‧輸氣管路
[第1圖]係本發明一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法及其生產設備之生產流程示意圖。        [第2圖]係本發明一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法及其生產設備之生產設備示意圖。        [第3圖]係本發明一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法及其生產設備之生產設備運作示意圖。

Claims (9)

  1. 一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法，其方法為：於一真空密閉的環境中，連續加入純鋁材料於一純鐵熔湯中；再通入氮氣，以於含鋁純鐵熔湯中產出氮化鋁，並於該含鋁純鐵熔湯表面持續飄浮氮化鋁；之後，再藉由氬氣或其他鈍氣吹動由該含鋁純鐵熔湯中所飄浮之氮化鋁，並經由靜電除塵後，則能夠產出粉狀氮化鋁，以進行收集粉狀氮化鋁；以及最後，再將氣體進行回收。
  2. 如請求項1所述之一種生產氮化鋁的鐵介質熔湯法，其中純鋁材料係為鋁粉末或鋁線。
  3. 一種生產氮化鋁的生產設備，而該生產設備係用以於真空密閉的環境中運作，而該生產設備係包含：一純鐵熔湯槽，該純鐵熔湯槽內係區分為純鐵熔湯區、入料區與收集區，其中該純鐵熔湯區係用以進行熔融處理，並於該純鐵熔湯區中形成一純鐵熔湯，且該入料區係連接有一入料管口及一氣體輸入管口，用以於該入料管口將純鋁材料放入該純鐵熔湯中，而該氣體輸入管口用以將氮氣輸入該入料管口中後，以使純鐵熔湯中的鋁成份與鐵成份與氮氣反應生成氮化鋁，並會於該純鐵熔湯表面持續飄浮出氮化鋁粉；一收集區，係設有至少一個入氣孔及至少一個吸取口；一第一送氣設備，係連接於該入料區之氣體輸入管口，用以將提供氮氣至該氣體輸入管口處； 一第二送氣設備，係連接於該收集區之入氣孔，以將氣體輸入該收集區中，用以吹動由含鋁純鐵熔湯中所飄浮之氮化鋁，以形成粉狀氮化鋁，另外該第二送氣設備所輸入之氣體為氬氣或其他鈍氣；一粉塵收集設備，係與該吸取口及該第二送氣設備相連接，該粉塵收集設備係具有一氣體吸取裝置、一過濾裝置及一氣體回收裝置，而該過濾裝置係設置於該氣體吸取裝置及該氣體回收裝置之間，該氣體吸取裝置由該吸取口收集該粉狀氮化鋁後，該氣體回收裝置能夠將收集之粉狀氮化鋁所連帶之氣體抽走回收，而位於該氣體吸取裝置及該氣體回收裝置之間的過濾裝置則能夠收集到粉狀氮化鋁，且該氣體回收裝置所抽走回收之氣體則再次輸入該第二送氣設備中。
  4. 如請求項3所述之一種生產氮化鋁的生產設備，其中該粉塵收集設備之氣體回收裝置係能夠透過一輸氣管路與該第二送氣設備相連接。
  5. 如請求項3所述之一種生產氮化鋁的生產設備，其中該入料區與該收集區之間係設置有一隔板。
  6. 如請求項3所述之一種生產氮化鋁的生產設備，其中該入料管口及一氣體輸入管口亦能夠設置於該純鐵熔湯槽的底部，以進行底吹氣體與鋁粉之混合物進入該純鐵熔湯區內。
  7. 如請求項3所述之一種生產氮化鋁的生產設備，其中該純鐵熔湯區之底部係具有一斜面。
  8. 如請求項3所述之一種生產氮化鋁的生產設備，其中該純鐵熔湯區之底部係具有一平面。
  9. 如請求項3所述之一種生產氮化鋁的生產設備，其中係能夠改變該純鐵熔湯槽內之純鐵熔湯高度。
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