TWI571311B - 清洗裝置及清洗方法 - Google Patents

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TWI571311B
TWI571311B TW103129656A TW103129656A TWI571311B TW I571311 B TWI571311 B TW I571311B TW 103129656 A TW103129656 A TW 103129656A TW 103129656 A TW103129656 A TW 103129656A TW I571311 B TWI571311 B TW I571311B
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阿部豊
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國立大學法人筑波大學
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Description

清洗裝置及清洗方法
本發明係關於清洗裝置及清洗方法。
以往，為了去除附著於機械零件之切削油等機油，使用氟氯碳化物、揮發性有機化合物、酸鹼清洗劑等清洗劑。另一方面，半導體製造步驟中之光刻步驟中，為了去除半導體基板表面所形成之光阻劑(以下亦稱為阻劑)，使用熱濃硫酸等清洗劑。然而，有該等清洗劑對環境之負荷大且廢液處理成本高之問題。對此，不使用清洗劑，亦即所謂的非化學清洗技術之要求增加。
就非化學清洗技術之一而言，專利文獻1、2揭示使用臭氧水與紫外線以去除附著於半導體基板表面之阻劑之裝置及方法。又，非專利文獻1揭示使用將臭氧氣體加壓溶解於水而成之臭氧水，去除附著於半導體基板表面之阻劑之技術。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2008-311256號公報
[專利文獻2]日本特開2008-311257號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]M.Takahashi et al., "Effect of Microbubbles on Ozonized Water for Photoresist Removal", J. Phys. Chem. C, 2012, 116 (23), 12578-12583.
以往之使用臭氧水之清洗方法係使用高濃度之臭氧水(例如，相對於水之臭氧濃度為80ppm以上)。然而，使用臭氧水時，臭氧之產生及清洗處理後之臭氧水之處理會耗費成本，因此期望相對於臭氧使用量，清洗力高之清洗技術。
本發明係有鑑於上述課題而成者，本發明之目的係提供相對於臭氧使用量，清洗力高之清洗裝置及清洗方法。
為了解決上述課題並達成目的，本發明之一態樣之清洗裝置係具備文氏管(Venturi tube)、及具有設有用以噴出氣液混合體之噴出口之噴射部之清洗用治具，該文氏管具有：導入混合有水與反應性氣體之含有臭氧之氣體之氣液混合體之導入部、具有比前述導入部之內部截面積小之內部截面積且前述氣液混合體受到壓縮而流速提高之喉部、以及具有內部截面積從前述喉部朝向前述氣液 混合體之進行方向放大之形狀且前述氣液混合體所含之前述反應性氣體之氣泡崩解而產生微氣泡之放大部；其中，該清洗裝置係從前述噴出口噴射由前述文氏管所噴出之含有前述微氣泡之氣液混合體於清洗對象以清洗前述清洗對象。
本發明之一態樣之清洗裝置，其中，前述氣液混合體所含之臭氧氣體濃度係10ppm以上且50ppm以下。
本發明之一態樣之清洗裝置，其中，前述清洗對象係平面狀基板或構成為可用前述清洗用治具來清洗者。
本發明之一態樣之清洗裝置，其係藉由前述清洗來去除於前述平面狀基板表面殘留之油脂、所形成之光阻劑或所形成之保護膜。
本發明之一態樣之清洗裝置，其係具備複數個前述文氏管。
本發明之一態樣之清洗裝置，其中，前述噴射部係形成為盤狀之盤狀部，並且使前述盤狀部接近前述清洗對象之表面以清洗前述清洗對象。
本發明之一態樣之清洗裝置，其中，前述盤狀部具備外周部與內周部，該內周部係位於前述外周部之內周側，並且以相對於該外周部而與前述清洗對象相向之表面呈凹陷之方式形成。
本發明之一態樣之清洗裝置，其中，在與 前述清洗對象相向之表面於前述外周部與前述內周部為平坦時，前述內周部之外緣係位於比充滿前述盤狀部與前述清洗對象表面之間之前述氣液混合液中產生渦流之區域更內側。
本發明之一態樣之清洗方法，係具備下述步驟：將混合有水與反應性氣體之含有臭氧之氣體之氣液混合體導入文氏管；藉由前述文氏管之喉部壓縮前述氣液混合體使流速提高；藉由具有內部截面積從前述文氏管之喉部朝向前述氣液混合體之進行方向放大之形狀之放大部，使前述氣液混合體所含之前述反應性氣體之氣泡崩解而產生微氣泡；以及從前述文氏管噴射含有前述微氣泡之氣液混合體於清洗對象以清洗前述清洗對象。
依據本發明，達到可實現相對於臭氧使用量，清洗力高之清洗裝置及清洗方法之效果。
1‧‧‧文氏管
1a‧‧‧導入部
1b‧‧‧縮小部
1c‧‧‧喉部
1d‧‧‧放大部
1e‧‧‧噴出口
2‧‧‧氣液混合部
3‧‧‧連接凸緣
4‧‧‧止水導管
5‧‧‧清洗槽
6‧‧‧基板保持部
7‧‧‧壓力計
8‧‧‧分離槽
10‧‧‧筐體
10a‧‧‧支撐部
12‧‧‧氣體流量計
13‧‧‧氣壓調整器
14‧‧‧氣閥
15‧‧‧貯水槽
16‧‧‧泵
17‧‧‧水壓力計
18‧‧‧水流量調整器/水流量計
19‧‧‧給水凸緣
20、50‧‧‧基板
30、30A‧‧‧清洗用治具
30a‧‧‧圓筒部
30b‧‧‧支撐部
30c、30d‧‧‧圓盤部
30ca、30dd‧‧‧噴出口
30da‧‧‧內周部
30db‧‧‧傾斜部
30dc‧‧‧外周部
40‧‧‧轉盤
100‧‧‧清洗裝置
A1、A2‧‧‧區域
B‧‧‧氣泡
C‧‧‧臭氧濃度
D1、D2、D3‧‧‧寬度
L1‧‧‧喉部到噴出口之長度
MB‧‧‧微氣泡
OW‧‧‧氣液混合體
P‧‧‧泵
P1‧‧‧位置
PG‧‧‧壓力計
PR‧‧‧壓力調整器
QL‧‧‧自來水流量
Rt‧‧‧遷移半徑
r、θ、z‧‧‧方向流速
T‧‧‧時間
t‧‧‧厚度
ur、uθ、uz‧‧‧圓筒座標
V‧‧‧阻劑去除速度
W‧‧‧水
z‧‧‧位置
θ‧‧‧孔徑角
τr、τθ、τzr、θ、z‧‧‧方向之壁面剪應力
τmag‧‧‧壁面剪應力之大小
第1圖係實施形態之清洗裝置之示意性全體構成圖。
第2圖係第1圖所示之文氏管之示意性構成圖。
第3圖係說明文氏管中產生微氣泡之原理之圖。
第4A圖係說明確認文氏管中之微氣泡產生之實驗結果之圖。
第4B圖係說明確認文氏管中之微氣泡產生之實驗結果之圖。
第4C圖係說明確認文氏管中之微氣泡產生之實驗結果之圖。
第5圖係表示各清洗時間之基板表面之照片之圖。
第6圖係表示液體流量10L/min時之基板表面上之位置與各清洗時間之殘留阻劑之厚度之關係之圖。
第7圖係表示液體流量10L/min時之基板表面上之位置與各清洗時間之阻劑去除速度(灰化速度；Ashing rate)之關係之圖。
第8圖係表示液體流量22L/min時之基板表面上之位置與各清洗時間之殘留阻劑之厚度之關係之圖。
第9圖係表示液體流量22L/min時之基板表面上之位置與各清洗時間之阻劑去除速度(灰化速度；Ashing rate)之關係之圖。
第10圖係比較第7圖與第9圖所示之阻劑去除速度之圖。
第11圖係表示使用空氣時之丙烯酸樹脂之清洗實驗之結果之圖。
第12圖係表示使用含有臭氧之氣體時之丙烯酸樹脂之清洗實驗之結果之圖。
第13圖係說明使用第1清洗用治具進行清洗之情形之圖。
第14圖係說明使用第2清洗用治具進行清洗之情形之圖。
第15圖係表示使用依照第1清洗用治具之清洗用治具 進行清洗時，於氣液混合體產生之流動場之圖。
第16圖係表示使用依照第2清洗用治具之清洗用治具進行清洗時，於氣液混合體產生之流動場及壁面剪應力之圖。
以下，參照圖式詳細說明本發明之清洗裝置及清洗方法之實施形態。再者，本發明不限於該實施形態。又，各圖式中，相同或對應之構成要素係附上適宜之相同符號。又，圖式係示意性，需留意各要素之尺寸及各要素間之尺寸比率等係有與現實相異之情形。又，亦有包含圖式相互間彼此的尺寸關係及比率相異之部分之情形。
(實施形態)
首先，說明本發明之實施形態。本實施形態之清洗裝置，係將混合有水與反應性氣體之含有臭氧之氣體之氣液混合體導入文氏管，以文氏管之喉部壓縮氣液混合體而提高流速，藉由文氏管之具有內部截面積從喉部朝向氣液混合體之進行方向放大之形狀之放大部，使氣液混合體所含之反應性氣體之氣泡崩解而產生微氣泡，從文氏管噴射含有微氣泡之氣液混合體於清洗對象來清洗該清洗對象。在此，微氣泡係指直徑約1mm以下之微小氣泡。微氣泡有界面之物理性吸附所需之比表面積寬廣、及浮上速度慢而在水中之滯留時間長之特徵，就清洗而言，係可期待促進汙染物輸送及提升清洗液中之汙染物分離效率者。
第1圖係本發明之實施形態之清洗裝置之 示意性全體構成圖。如第1圖所示，本實施形態之清洗裝置100係具備：設置於筐體10之文氏管1、氣液混合部2、連接文氏管1與氣液混合部2之連接凸緣3、止水導管(water stop boot)4、清洗槽5、保持清洗對象之平面狀基板之基板保持部6、壓力計7、分離槽8。又，清洗裝置100進一步具備：氣體流量計12、氣體壓力調整器13、氣閥14、連接該等之配管。清洗裝置100更進一步具備：貯水槽15、泵16、水壓力計17、水流量調整器/水流量計18、給水凸緣19、連接該等之配管。第1圖中，單向箭頭係表示配管中之水或含有臭氧之氣體之流動方向。
文氏管1係以其下側之一部份插入清洗槽5之方式配置於筐體10之內部。文氏管1之於清洗槽5之插入部係由止水導管4保護。基板保持部6係由圖式中未表示之保持構件而配置於清洗槽5之內部、文氏管1之下方。壓力計7係設置於清洗槽5之下部、文氏管1之下方。分離槽8之下部設置有連接貯水槽15之配管。
氣液混合部2係以從筐體10之上部插入內部之方式配置，並由連接凸緣3與文氏管1連接。氣液混合部2係管狀構件，其側部與氣閥14連接，其上部與給水凸緣19連接。又，給水凸緣19係以可於上下方向及與上下方向垂直之面方向移動之方式由支撐部10a所支撐。藉此，以成為最佳之方式，調整給水凸緣19與氣液混合部2之位置關係。
從圖式中未表示之臭氧氣體產生裝置所供 給之含有臭氧之氣體係經由配管及氣閥14而供給至氣液混合部2之管內部。設置於配管途中之氣體流量計12及氣體壓力調整器13係分別進行含有臭氧之氣體之流量測定與壓力之調整。在此，含有臭氧之氣體係指其成分之100%為臭氧氣體之氣體或含有臭氧氣體與其他氣體(例如氧氣)之氣體。含有臭氧之氣體中之臭氧氣體之成分比，可為例如15%左右。
貯水槽15係儲存有水W。在此，水係指純水、蒸餾水、自來水等水，或有對使用目的不造成問題之程度之不純物混入水而成者。泵16係從貯水槽15供給所儲存之水W，經由配管及給水凸緣19而供給水W至氣液混合部2之管內部。設置於配管途中之水流量調整器/水流量計18係進行水流量之調整與流量測定。水壓力計17係進行水壓之測定。
氣液混合部2係將如上述經由氣閥14所供給之含有臭氧之氣體、與經由給水凸緣19所供給之水W在管內部混合，而生成水中混入有含有臭氧之氣體之氣泡之狀態之氣液混合體。再者，氣液混合部2亦可設置於水流量調整器/水流量計18與給水凸緣19之間。
接著，說明文氏管1之構成。第2圖係文氏管1之示意性構成圖。如第1圖所示，文氏管1係內部剖面為矩形之管狀體，且具備導入部1a、接續導入部1a而依序配置之縮小部1b、喉部1c、放大部1d、噴出口1e。文氏管1係由例如丙烯酸樹脂等所成，但亦可由不會被所含 有氣體腐蝕之材料而構成。
導入部1a係連接於氣液混合部2側且係從氣液混合部2導入氣液混合體之部分。縮小部1b係內部截面積從導入部1a朝向喉部1c逐漸縮小之部分。喉部1c具有比導入部1a之內部截面積小之內部截面積，且在導入部1a、縮小部1b、喉部1c、放大部1d、及噴出口1e之中為內部截面積最小之部分。放大部1d係內部截面積從喉部1c朝向噴出口1e逐漸放大之部分。放大部1d之孔徑角θ係6度。
接著，說明本實施形態之清洗裝置100之動作。首先，將從圖式中未表示之臭氧氣體產生裝置所供給之含有臭氧之氣體，經由配管及氣閥14來供給含有臭氧之氣體至氣液混合部2之管內部。此時，藉由氣體流量計12測定含有臭氧之氣體之流量，依據測定值並藉由氣體壓力調整器13調整含有臭氧之氣體之壓力。同時，泵16係從貯水槽15供給水，經由配管及給水凸緣19供給水至氣液混合部2之管內部。此時，藉由水流量調整器/水流量計18測定水流量，依據測定值並藉由水流量調整器/水流量計18或泵16調整水流量。
氣液混合部2係將經由氣閥14所供給之含有臭氧之氣體、與經由給水凸緣19所供給之水W在管內部混合，而生成氣液混合體，且供給至文氏管1。
文氏管1在導入氣液混合體於導入部1a後，會產生含有臭氧之氣體之微氣泡，並從噴出口1e噴出 含有該微氣泡之氣液混合體。在此，文氏管1之下方配置有基板保持部6。其結果，從文氏管1之噴出口1e所噴出之含有微氣泡之氣液混合體係噴射於由基板保持部6所保持之清洗對象之平面狀基板表面。藉此，於平面狀基板表面所殘留之油脂或所形成之光阻劑被剝離。再者，壓力計7可使用於測定噴射於平面狀基板之氣液混合體之噴射壓。
在此，詳述文氏管1中產生微氣泡之原理。第3圖係說明文氏管中產生微氣泡之原理之圖。首先，導入文氏管1中之包含含有臭氧之氣體之氣泡B之氣液混合體OW，在文氏管1之縮小部1b中，隨著朝其進行方向前進，壓力及流速逐漸提高，於內部截面積最小之喉部1c中流速係提高到超越音速之程度。其後，氣液混合體OW在放大部1d中壓力逐漸降低，因此在區域A1中氣泡B會膨張，而在其後的位置P1發生急劇的氣泡崩解，產生微氣泡MB。含有微氣泡MB之氣液混合體OW於其後的區域A2行進，並噴射於清洗對象之基板20。
第4A圖、第4B圖、第4C圖係說明確認文氏管中之微氣泡之產生之實驗結果之圖。第4A圖係表示將在文氏管內微氣泡產生之狀態以高速攝影機所拍攝之照片。再者，拍攝係以使用金屬鹵素燈(波長660nm)之背光法進行。又，第4A圖所示之文氏管中設有測定管內壓力用之測定器。第4B圖係表示由該等測定器所測定之管內壓力分布。在此，橫軸表示文氏管之長度方向之位置z， 縱軸表示所測得之壓力Pabs。再者，z=0mm之位置係作為喉部位置。又，第4C圖係放大表示所拍攝之照片中氣泡崩解而產生微氣泡之點(以箭頭表示)。
如第4B圖所示，放大部中，管內壓力在一次降低後，急劇增大。此時，可認為氣泡在暫時放大後即縮小崩解，而產生微氣泡。再者，微氣泡產生之位置可藉由調整文氏管各部分之尺寸、文氏管內之壓力分布及入口-出口間之壓力差、氣液混合體之水流量及含有臭氧之氣體之濃度等要素而適當調整。又，本實驗中，已確認在氣泡崩解位置會產生壓力波，並朝向氣液混合體之行進方向傳遞。
若依本清洗裝置100，藉由臭氧氣體之氧化作用與微氣泡之寬廣的比表面積等特徵之加乘效果，比起以往，相對於臭氧使用量而言清洗力係成為高者。其結果，可以比以往更少之臭氧使用量來實現更高之清洗力。
又，依本發明者深入研究所獲得之發現，可認為若依在文氏管內產生含有臭氧之氣體之微氣泡之方式，由於氣液混合體之生成後急劇產生微氣泡，因此臭氧氣體不易損壞。
若依本清洗裝置100，藉由複合以上效果，可以比以往更少之臭氧使用量，實現更高之清洗力。例如，依本清洗裝置100，可使用例如50ppm或50ppm以下，較佳者為10ppm以上之中濃度之氣液混合體來實現與以往使用80ppm以上之高濃度臭氧水所實現之清洗力相等以上之 清洗力。
如此，在清洗所使用之氣液混合體之臭氧濃度低亦可之情形，有例如以下之優點。首先，臭氧產生裝置中產生之含有臭氧之氣體之臭氧濃度及產生量少即解決，因此可使用性能低之廉價裝置，以更低之產生成本來準備含有臭氧之氣體。
又，由於使清洗所使用之氣液混合體在清洗時有效率地反應，故清洗後之氣液混合體之臭氧濃度變低。例如，以往將80ppm以上之高濃度臭氧水使用在清洗時，有清洗後之臭氧水之臭氧濃度仍成為50ppm左右之情形。然而，如同後述，若依本清洗裝置100，清洗所使用之氣液混合體之臭氧濃度為40ppm時，有清洗後之氣液混合體之臭氧濃度成為10ppm左右以下，甚至成為1ppm左右以下之情形。其結果，若依本清洗裝置100，則可減少清洗後之氣液混合體所含之臭氧之處理成本。
又，若依本清洗裝置100，可藉由構成簡易且維持性佳之文氏管來產生含有臭氧之氣體之微氣泡，因此裝置成本亦可減少。再者，若依本清洗裝置100，如同上述，氣液混合體內之溶解臭氧水濃度不會降低，因此即使使用如自來水之純度比純水低之水，臭氧水濃度也不會降低，可獲得高清洗力。因此，水的準備成本亦可減少。
如上所述，本清洗裝置100比起以往使用高濃度臭氧水之清洗裝置，可減少裝置之導入成本及運轉成本，從而期待活用作為範圍更廣之產業領域之清洗裝置。
(清洗實驗)
接著，說明使用依照本實施形態之清洗裝置所進行之清洗實驗。再者，文氏管係使用從導入部到噴出口為止之厚度為5mm、導入部之寬度D1(參照第2圖)為14mm、喉部之寬度D2為4mm、噴出口之寬度D3為8.2mm、從喉部到噴出口為止之長度L1為40mm、放大部之孔徑角θ為6度者。又，基板保持部中，將於作為平面狀基板之尺寸為30mm×30mm之矽基板表面，以厚度1000nm均勻地形成有酚醛清漆系阻劑者作為清洗對象而保持。又，以使從文氏管之噴出口到阻劑為止之距離成為25mm之方式，調整基板保持部與文氏管之位置關係。又，使用自來水作為水，使用臭氧氣體與氧氣之成分比最大為約15：85者作為含有臭氧之氣體。
(清洗實驗1)
首先，作為清洗實驗1，將自來水之流量(QL)設為10L/min，將氣液混合部中混合之含有臭氧之氣體與自來水之氣液體積流量比β設為5%。再者，β係表示相對於氣體與液體之總體積流量之氣體的體積流量之比之量。此時，可認為導入文氏管之氣液混合體之臭氧濃度係約40ppm。
第5圖係表示在清洗實驗1時之各清洗時間之基板表面之照片之圖。「T」係清洗時間，亦即表示自清洗開始之累積經過時間，例如「T=1min」表示清洗時間為1分鐘。又，圖中「C」係測定於預定清洗時間內清洗 所使用過的氣液混合體之臭氧濃度之值。再者，臭氧濃度之測定係藉由硫代硫酸鈉之滴定而進行。又，關於T=10min之值，由於測定試樣數設為2個，因此表示2張照片。
如第5圖所示，隨著清洗時間增加，阻劑經剝離去除而其厚度逐漸變薄，因此各清洗時間之照片中，顯現干涉條紋逐漸轉變之模樣。尤其，位於各照片之右側之矩形區域係從文氏管噴射之氣液混合體直接接觸之處，干涉條紋之模樣係以該區域為中心而轉變。
第6圖係表示在清洗實驗1時之基板表面上之位置與各清洗時間之殘留阻劑之厚度之關係之圖。橫軸表示基板表面中沿著直線測定厚度時之直線上的位置，縱軸表示各清洗時間之殘留阻劑之厚度。圖中以箭頭表示且附上斜線之位置4mm至8mm之區域係從文氏管噴射之氣液混合體直接接觸之區域。
如第6圖所示，隨著清洗時間增加，阻劑經剝離去除後其厚度逐漸變薄，在清洗時間13min確認到阻劑全部去除。又，確認到阻劑之薄化特別在氣液混合體直接接觸之區域先進行。
第7圖係表示在清洗實驗1時之基板表面上之位置與各清洗時間之阻劑去除速度(Ashing rate)之關係之圖。再者，將阻劑去除速度設為V[nm/min]、清洗時間設為T[min]、清洗時間之殘留阻劑之厚度設為L[nm]時，V係用下式定義：V=(1000-L)/T。
如第7圖所示，阻劑去除速度最大可獲得0.133μm/min(133nm/min)之高值。又，清洗所使用過之氣液混合體之臭氧濃度C係0.90ppm至1.92ppm之低值。
(清洗實驗2)
接著，作為清洗實驗2，將自來水之流量(QL)增加到22L/min。另一方面，氣液混合部中混合之含有臭氧之氣體與自來水之氣液體積流量比β係與清洗實驗1同樣設為5%。此時，可認為導入文氏管之氣液混合體之臭氧濃度係約40ppm。其他條件與清洗實驗1相同。
第8圖係表示在清洗實驗2時之基板表面上之位置與各清洗時間之殘留阻劑之厚度之關係之圖。再者，關於T=4min之值，由於測定試樣數設為2個，因此表示2個數據。
如第8圖所示，隨著清洗時間增加，阻劑經剝離去除而其厚度逐漸變薄，確認到在清洗時間5分鐘時阻劑幾乎全部去除。又，確認到阻劑之薄化尤其係在氣液混合體直接接觸之區域先進行。
第9圖係表示在清洗實驗2時之基板表面上之位置與各清洗時間之阻劑去除速度(Ashing rate)之關係之圖。如第9圖所示，阻劑去除速度最大可獲得0.387μm/min(387nm/min)之非常高之值。又，清洗所使用過之氣液混合體之臭氧濃度C係9.36ppm至10.8ppm之低值。
第10圖係比較第7圖與第9圖所示之阻劑去除速度之圖。如第10圖所示，第9圖所示之清洗實驗2 之自來水流量(QL)設為22L/min時，可獲得第7圖所示之清洗實驗1之QL設為10L/min時之略2倍以上之阻劑去除速度。
再者，例如非專利文獻1中，已有報告阻劑去除速度為0.08至0.15μm/min左右，但如同上述，本實驗中獲得大幅超過該值之0.387μm/min之阻劑去除速度。
再者，上述清洗實驗中，將清洗對象設為表面形成有阻劑之矽基板，但本實施形態之清洗裝置係不限於矽基板之清洗，亦可適用於其他平面狀基板，例如其他半導體基板之清洗、用以去除在平面狀基板等清洗對象表面所形成之保護膜之清洗、附著有油之機械零件之清洗。又，平面狀基板之形狀為矩形或圓形等，無特別限定。
(清洗實驗3)
接著，作為清洗實驗3，將油(滑脂(grease))附著於作為平面狀基板之丙烯酸樹脂板之表面而污染者作為清洗對象來進行清洗實驗。再者，就清洗條件而言，與清洗實驗2同樣，將自來水流量(QL)設為22L/min、氣液體積流量比β設為5%。再者，作為比較，進行不使用含有臭氧之氣體而使用空氣生成氣液混合體時之比較清洗實驗。
第11圖係表示使用空氣時之丙烯酸樹脂之清洗實驗之結果之圖。第12圖係表示使用含有臭氧之氣體時之丙烯酸樹脂之清洗實驗之結果之圖。第11、12圖係表示清洗後之丙烯酸樹脂表面之照片及將其一部分放大之照片。如第11、12圖所示，在使用空氣之比較清洗實驗時有 300μm以上之尺寸之油殘留，然而在使用含有臭氧之氣體之清洗實驗3時，殘留的油之尺寸小到100μm左右。
接著，計算出清洗實驗3及比較清洗實驗中之清洗率。在此，將清洗率φM以φM=(MS-MW)/(MS-MO)定義。「M」表示測得之丙烯酸樹脂之質量，添附字中「O」表示污染前、「S」表示污染後、「W」表示清洗後。因此，清洗率φM越高則顯示被去除之油污越多。
依照上述定義計算出清洗率φM，結果，比較清洗實驗為29.19%，而清洗實驗3為41.65%，確認到藉由使用含有臭氧之氣體，可獲得更高之清洗力。
再者，上述實施形態之清洗裝置100中，係將氣液混合體從文氏管1直接噴射至清洗對象，然而亦可使用下述說明之清洗用治具。
第13圖係說明使用第1清洗用治具進行清洗時之圖。第13圖係以將第1清洗用治具之清洗用治具30之一部分以截斷之狀態表示。清洗用治具30係例如由玻璃所成，具有圓筒部30a、支撐部30b、噴射部之圓板狀圓盤部30c。圓筒部30a係中空圓筒狀，且插入圓盤部30c之近中央處所形成之孔，以受支撐部30b支撐之狀態而固定。圓盤部30c之近中心部係設置有圓筒部30a之內孔端部以作為噴出口30ca。
使用清洗用治具30時，首先，於文氏管1之前端連接清洗用治具30之圓筒部30a。另一方面，將清洗對象之基板20以使轉盤40之旋轉軸與基板20之中心大 略一致之方式載置於轉盤40，使轉盤40以軸旋轉而使基板20旋轉。接著，使清洗用治具30之圓盤部30c接近基板20之表面。然後，從文氏管1將產生有微氣泡之氣液混合體OW導入圓筒部30a，經由圓筒部30a從噴出口30ca噴射至基板20。如此一來，氣液混合體OW便充滿於圓盤部30c與基板20之間之厚度t之空間而成為液膜狀，以該狀態清洗基板20之表面。
在此，在含有臭氧氣體之氣液混合體之情形，由於氣液混合體與外部空氣之氣液界面中，溶解臭氧氣體容易擴散，因此臭氧濃度容易降低。針對此情形，若使用本清洗用治具30，藉由圓盤部30c，可使氣液混合體OW與外部空氣之氣液界面之面積變得極小。其結果，氣液混合體OW之臭氧濃度之降低受到抑制，而清洗力之降低受到抑制。
再者，厚度t係例如數mm程度之等級(order)，以1mm至2mm為佳。惟，厚度t不限於此，只要係圓盤部30c與基板20之間之厚度t之空間充滿氣液混合體OW之程度之大小即可。
第14圖係說明使用第2清洗用治具進行清洗時之圖。第14圖係將第2清洗用治具之清洗用治具30A之一部分以截斷之狀態表示。清洗用治具30A係例如由玻璃所成，且具有將清洗用治具30的噴射部之圓盤部30c取代為圓盤部30d之構成。圓盤部30d係略圓板狀，且具備內周部30da、傾斜部30db、與外周部30dc。外周部30dc 具有圓狀之外緣及內緣。內周部30da具有圓狀之外緣，位於外周部30dc之內周側，以相對於外周部30dc，與清洗對象之基板20相向之表面呈凹陷之方式形成。如此，圓盤部30d與基板20相向之表面呈階段狀。又，圓盤部30d之近中心部設置有圓筒部30a之內孔端部以作為噴出口30dd。
使用清洗用治具30A時，與清洗用治具30之情形同樣地，首先，於文氏管1之前端連接清洗用治具30A之圓筒部30a。另一方面，將清洗對象之基板20以使轉盤40之旋轉軸與基板20之中心大略一致之方式載置於轉盤40，使轉盤40以軸旋轉而使基板20旋轉。接著，使清洗用治具30A之圓盤部30d接近基板20之表面。然後，從文氏管1將產生有微氣泡之氣液混合體OW導入圓筒部30a，經由圓筒部30a從噴出口30dd噴射至基板20。如此一來，氣液混合體OW便充滿於圓盤部30d與基板20之間之空間而成為液膜狀，以該狀態清洗基板20之表面。
使用清洗用治具30A時，與使用清洗用治具30之情形同樣地，可使氣液混合體OW與外部空氣之氣液界面之面積變得極小，因此氣液混合體OW之臭氧濃度之降低受到抑制，清洗力之降低受到抑制。
再者，使用清洗用治具30A時，可防止充滿於圓盤部30d與基板20之間之空間之氣液混合體OW內產生渦流。
以下，具體說明。本發明之發明者們經由實驗發現，在使用如清洗用治具30之具有圓板狀圓盤部之 清洗用治具時，在清洗用治具30之外周側有清洗力(例如阻劑之去除速度)降低之情形。
在此，本發明之發明者們，嘗試觀測充滿於圓盤部與基板之間之空間之氣液混合體內所產生之流動場，結果成功觀測到圓筒座標之3成分之流速。
第15圖係表示使用依照第1清洗用治具之清洗用治具進行清洗時，氣液混合體所產生之流動場之圖。符號50表示清洗對象之基板。基板50之半徑係62.5mm。又，「進樣口」(inlet)表示噴出口位置。又，橫軸表示基板之徑向位置，縱軸表示基板與圓盤部之間之空間中之位置。如第15圖所示，基板與圓盤部之間之空間之厚度係2mm。又，ur、uθ、uz分別表示以基板與圓盤部之間之空間取得圓筒座標時之r方向、θ方向、z方向之流速，√(ur 2+uθ 2+uz 2)表示流速之大小。
如第15圖所示，充滿於基板與圓盤部之間之空間之氣液混合體內，在外周側產生渦流。在該渦流之產生區域中，可認為因反應或時間衰減而使臭氧濃度降低之氣液混合體滯留。再者，Rt=26.4mm表示遷移半徑。
在此，本發明之發明者們，思及可藉由切除圖中位於點劃線所示區域外右上角之產生渦流之區域，以防止渦流的產生，可防止清洗用治具之外周側之清洗力的降低。
第16圖係表示使用依照第2清洗用治具之清洗用治具進行清洗時，氣液混合體內產生之流動場及壁 面剪應力之圖。再者，關於壁面剪應力，使用依照第1清洗用治具之清洗用治具進行清洗時之值亦以虛線表示。又，τr、τθ、τz及τmag分別表示r方向、θ方向、z方向之壁面剪應力以及壁面剪應力之大小。
依照第2清洗用治具之清洗用治具，在與基板相向之表面於外周部與內周部為平坦時(亦即依照第1清洗用治具之清洗用治具)，具有將氣液混合液中產生渦流之區域截斷之形狀。具體而言，依照第2清洗用治具之清洗用治具之內周部之外緣，係因應遷移半徑，在與基板相向之表面於外周部與內周部為平坦時，位於比產生渦流之區域還要內側，以此方式設定。此時，由第16圖可知，渦流之產生受到防止。又，關於壁面剪應力，依照第2清洗用治具之清洗用治具之情形(以實線表示)者，比起依照第1清洗用治具之清洗用治具之情形(以虛線表示)，特別係傾斜部及外周部之值變大。其顯示出，藉由防止渦流之產生，期待特別係傾斜部及外周部之氣液混合體之壁面剪應力之提昇，與清洗力之提昇。
再者，上述實施形態之清洗裝置100中，係具備一個文氏管1，但亦可具備複數個文氏管1。又，上述清洗用治具30或30A，係僅具備一個圓筒部30a，但亦可具備複數個圓筒部30a。然後，亦可複數個圓筒部30a分別連接文氏管1，從複數個噴出口30ca或30dd噴射氣液混合體OW。再者，清洗用治具30、30A，亦可具備具有多角形等圓形以外之形狀之盤狀噴射部(盤狀部)，來取代圓板 狀圓盤部30c、30d。又，圓盤部30d之外周部30dc之外緣或內緣、或者內周部30da之外緣不限於圓狀，亦可具有多角形等圓狀以外之形狀。噴射部與圓盤部30d同樣地具備內周部、傾斜部及外周部時，該等之外緣或內緣不限於圓狀，亦可具有多角形等圓狀以外之形狀。再者，噴射部之形狀不限於盤狀，可採用各式各樣的形狀。例如，使噴射部之形狀配合清洗對象形狀之形狀，藉此可使噴射部接近清洗對象表面，因此清洗對象可使用清洗用治具有效地清洗。又，亦可為以下之方式：將清洗對象構成為可以以清洗用治具有效地清洗之形狀及大小，且可使噴射部接近清洗對象表面。
又，本發明不限於上述實施形態。本發明亦包含適當地組合上述各構成要素而構成者。又，該技術領域中具有通常知識者可輕易導出進一步之效果及變形例。因此，本發明之更廣泛之態樣係不限於上述實施形態，可有多種變更。
1‧‧‧文氏管
2‧‧‧氣液混合部
3‧‧‧連接凸緣
4‧‧‧止水導管
5‧‧‧清洗槽
6‧‧‧基板保持部
7‧‧‧壓力計
8‧‧‧分離槽
10‧‧‧筐體
10a‧‧‧支撐部
12‧‧‧氣體流量計
13‧‧‧氣壓調整器
14‧‧‧氣閥
15‧‧‧貯水槽
16‧‧‧泵
17‧‧‧水壓力計
18‧‧‧水流量調整器/水流量計
19‧‧‧給水凸緣
100‧‧‧清洗裝置
P‧‧‧泵
PG‧‧‧壓力計
PR‧‧‧壓力調整器
W‧‧‧水

Claims (8)

  1. 一種清洗裝置，係具備：文氏管、及具有設有用以噴出氣液混合體之噴出口之噴射部之清洗用治具；該文氏管具有：導入混合有水與反應性氣體之含有臭氧之氣體之前述氣液混合體之導入部、具有比前述導入部之內部截面積小之內部截面積且前述氣液混合體受到壓縮而流速提高之喉部、以及具有內部截面積以從前述喉部朝向前述氣液混合體之進行方向放大之形狀且前述氣液混合體所含之前述反應性氣體之氣泡崩解而產生微氣泡之放大部；其中，前述氣液混合體所含之臭氧氣體濃度係10ppm以上且50ppm以下，該清洗裝置係從前述噴出口噴射由前述文氏管所噴出之含有前述微氣泡之氣液混合體於清洗對象以清洗前述清洗對象。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之清洗裝置，其中，前述清洗對象係平面狀基板或構成為可用前述清洗用治具來清洗者。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之清洗裝置，其係藉由前述清洗來去除於前述平面狀基板表面殘留之油脂、所形成之光阻劑或所形成之保護膜。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之清洗裝置，其係具備複數個前述文氏管。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之清洗裝置，其中，前述噴射部係形成為盤狀之盤狀部，並且使前述盤狀部接近前述清洗對象之表面以清洗前述清洗對象。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之清洗裝置，其中，前述盤狀部具備外周部與內周部，該內周部係位於前述外周部之內周側，並且以相對於該外周部而與前述清洗對象相向之表面呈凹陷之方式形成。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之清洗裝置，其中，在與前述清洗對象相向之表面於前述外周部與前述內周部為平坦時，前述內周部之外緣係位於比充滿前述盤狀部與前述清洗對象表面之間之前述氣液混合體中產生渦流之區域更內側。
  8. 一種清洗方法，係具備下述步驟：將混合有水與反應性氣體之含有臭氧之氣體之氣液混合體導入文氏管，前述氣液混合體所含之臭氧氣體濃度係10ppm以上且50ppm以下；藉由前述文氏管之喉部壓縮前述氣液混合體使流速提高；藉由具有內部截面積從前述文氏管之喉部朝向前述氣液混合體之進行方向放大之形狀之放大部，使前述氣液混合體所含之前述反應性氣體之氣泡崩解而產生微氣泡；以及 從前述文氏管噴射含有前述微氣泡之氣液混合體於清洗對象以清洗前述清洗對象。
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