TWI558790B - 以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法 - Google Patents

以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法 Download PDF

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劉聿
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Description

以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法
本發明係關於光學材料之技術領域，尤指具備廢品再生功能之一種以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法。
發光二極體（Light-Emitting Diode, LED）為目前廣泛應用之發光元件，由於其具有體積小、使用壽命長等優點，因而被廣泛地應用於人類的日常生活之中。
白光LED元件的實現方式有兩種。其中一種實現方式係透過封裝技術將紅(R)、綠(G)、藍(B)LED晶片集成單一白光LED元件，這樣的方式具備高可控性以及高顯色性之優點，但缺點是電路設計複雜且生產成本過高。另外一種實現方式係將短波長LED晶片與螢光粉集成單一白光LED元件，且此類LED元件亦被稱為螢光轉換LED元件(phosphor-converted LED, PC-LED)。藍光LED晶片(波長450nm~480nm)或紫外光LED晶片(波長380nm~420nm)最常被應用於製作螢光轉換LED元件，用以發出藍光或者紫外光以激發螢光粉；如此一來，螢光粉經光激後會發出長波長的光，且該長波長的光會與短波長的藍光或者紫外光混合成白光。
目前，商業螢光粉的組成包括主體材料與活化劑(activator)，其中，主體材料的種類主要可分為:鋁酸鹽類(Aluminate)、矽酸鹽類(Silicate)、以及磷酸鹽類(Phosphate)。矽酸鹽類螢光粉的化學式係為M 2SiO 4，其中，M表示為鹼土金屬元素，例如:鈣(Ca)、鍶(Sr)、鋇(Ba)等。另外，磷酸鹽類螢光粉的化學式係為ABPO 4，其中，A表示為一價金屬離子，例如：鋰離子(Li +)、鈉離子(Na +)、鉀離子(K +)等；並且，A表示為二價金屬離子，例如:鎂離子(Mg 2+)、鈣離子(Ca 2+)、鍶離子(Sr 2+)、鋇離子(Ba 2+)等。就上述的商業螢光粉的主體材料而言，矽酸鹽類材料因為具有較佳的物理化學穩定性、熱穩定性，是以成為目前最被重視的主體材料。
然而，值得深思的是，雖然矽是地球表面上散佈第二廣泛的元素，但土壤中的矽以及其他礦物質養分，隨著農作物的生長與收成被大量地釋出，根據統計，農田中每年每公頃大約要釋出40至300公斤的活性矽。由於矽不僅係作為植物生長以及維持土壤中微生物活動中必需的養分，同時也是土壤組成中的一項極有助益性的元素；因此，愈來愈嚴重的缺矽問題，除了對半導體科技業及光電業造成嚴重影響，同時也對植物生長及土壤的養分維持造成許多不良的後果。
有鑑於矽源短缺問題日益嚴重，本案之發明人係極力加以研究發明，而終於研發完成本發明之一種以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法。
本發明之主要目的，在於提供一種以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法。本發明之方法特別採用矽藻土作為天然二氧化矽原料並同時採用貝殼作為天然碳酸鈣原料，並將所獲得天然二氧化矽粉末及天然碳酸鈣粉末與磷酸鹽依特定比例混合之後，進一步地利用固態反應法將混合物粉末加工為矽酸磷酸鈣主體材料。可想而知，本發明之廣泛應用有助於拓展生物性原料(矽藻土)之應用性並同時提高生物性廢品(貝殼)之回收再利用。
為了達成上述本發明之主要目的，本案之發明人係首先提供一種以生物性原料製備螢光粉主體材料之方法，係包括以下步驟：   (1)備好一矽藻土，並將該矽藻土處理成為一二氧化矽粉末；   (2)備好一貝殼，並將該貝殼處理成為一碳酸鈣粉末；   (3)依一特定比例混合該二氧化矽粉末、該碳酸鈣粉末、與一磷酸鹽，以獲得一混合物；   (4)對該混合物施行研磨處理，以獲得一粉末混合物；以及   (5)對該粉末混合物施行熱處理，以獲得一矽酸磷酸鈣主體材料。
並且，為了達成上述本發明之主要目的，本案之發明人係又提供一種以生物性原料製備螢光粉之方法，係包括以下步驟：   (1)備好一矽藻土，並將該矽藻土處理成為一二氧化矽粉末；   (2)備好一貝殼，並將該貝殼處理成為一碳酸鈣粉末；   (3)依一特定比例混合該二氧化矽粉末、該碳酸鈣粉末、一磷酸鹽、與一稀土金屬氧化物，以獲得一混合物；   (4)對該混合物施行研磨處理，以獲得一粉末混合物；以及   (5)對該粉末混合物施行熱處理，以獲得具有一矽酸磷酸鈣主體材料的一螢光粉。
為了能夠更清楚地描述本發明所提出之一種以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法，以下將配合圖式，詳盡說明本發明之較佳實施例。
第 1 實施例 :
本發明之第1實施例係關於一種以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法。請參閱圖1，係顯示本發明之一種以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法的步驟流程圖。如圖1所示，方法的步驟流程係首先執行步驟(S1)：備好一矽藻土，並將該矽藻土處理成為一二氧化矽粉末。吾人可以藉由酸處理製程完成所述步驟(S1)。首先，將該矽藻土置入一反應容器之中，並將0.1M的鹽酸加入該反應容器之中。接著，以100℃的高溫對該反應容器施行歷時4小時的油浴處理，然後將該反應容器靜置一段時間(半天)，使得一二氧化矽沉澱物沉澱於該反應容器的底部。繼續地，必須過濾並收集該二氧化矽沉澱物，並對該二氧化矽沉澱物施行數次的水洗處理；如此，只要再經過真空乾燥處理以及700℃的高溫處理，便可以獲得二氧化矽粉末。
此外，吾人亦可藉由鹼處理製程完成所述步驟(S1)。首先，將該矽藻土置入一第一反應容器之中，並將0.5M的氫氧化鈉加入該第一反應容器之中。接著，以100℃的高溫對該反應容器施行歷時4小時的油浴處理，然後以抽氣過濾的方式自該反應容器中取得一過濾液，並將該過濾液置於一第二反應容器之中。繼續地，使用濃度為10%的硫酸對該過濾液施行滴定處理，藉此將該過濾液的酸鹼值調整至pH7.0。接著，持續攪拌該過濾液，歷時24小時。並且，將該過濾液靜置一段時間(48小時)之後，便可以發現一二氧化矽沉澱物沉澱於該第二反應容器的底部。繼續地，必須過濾並收集該二氧化矽沉澱物，並對該二氧化矽沉澱物施行數次的水洗處理；如此，只要再經過真空乾燥處理以及700℃、4小時的高溫處理，便可以獲得二氧化矽粉末。
完成步驟(S1)之後，方法的步驟流程係接著執行步驟(S2)：備好一貝殼，並將該貝殼處理成為一碳酸鈣粉末。於執行步驟(S2)之時，係必須先行洗淨一文蛤貝殼，再接著以400-500℃的高溫對該文蛤貝殼施行歷時4小時的熱處理。最終，只要將經過高溫處理的文蛤貝殼施行研磨處理，便可以獲得該碳酸鈣粉末。完成步驟(S2)之後，方法的步驟流程係接著執行步驟(S3)：依一特定比例混合該二氧化矽粉末、該碳酸鈣粉末、與一磷酸鹽，以獲得一混合物。於此，必須特別說明的是，所述的特定比例包括一鈣磷莫耳比與一矽磷莫耳比；其中，該鈣磷莫耳比係介於2.5%至7.5%之間，且該矽磷莫耳比係介於0.5%至3%之間。
完成步驟(S3)之後，方法的步驟流程係接著執行步驟(S4)與步驟(S5)：研磨該混合物以獲得一粉末混合物，並接著對該粉末混合物施行熱處理，進而獲得一矽酸磷酸鈣主體材料。值得說明的是，於該步驟(5)之中，係將該粉末混合物置入一坩鍋之中，並以1300℃的高溫對該粉末混合物施行熱處理，歷時8 小時。如此，藉由上述步驟(S1)至步驟(S5)的製程流程，便能夠以生物廢品(biogenic waste)作為主要的矽源與鈣源，進而製得螢光粉之主體材料。在此，所製得的螢光粉主體材料為正交晶系(orthorhombic)的矽酸磷酸鈣，係由以下化學式所表示:Ca 14.92(PO 4) 2.35(SiO 4) 5.56或Ca 5(PO 4) 2(SiO 4) 4。
第 2 實施例 :
本發明之第2實施例係關於一種以生物性原料製備螢光粉的方法。請參閱圖2，係顯示本發明之一種以生物性原料製備螢光粉的方法的步驟流程圖。如圖2所示，方法的步驟流程係首先執行步驟(S1a): 備好一矽藻土，並將該矽藻土處理成為一二氧化矽粉末。與前述第1實施例相同的是，吾人可以利用酸處理方式或者鹼處理方式將該矽藻土處理成為二氧化矽粉末。並且，完成步驟(S1a)之後，方法的步驟流程係接著執行步驟(S2a)：備好一貝殼，並將該貝殼處理成為一碳酸鈣粉末。
繼續地，第二實施例方法的步驟流程係首先執行步驟(S3a)：依一特定比例混合該二氧化矽粉末、該碳酸鈣粉末、一磷酸鹽、與一稀土金屬氧化物，以獲得一混合物。於此，必須特別說明的是，所述的特定比例包括一鈣/磷莫耳比、一矽/磷莫耳比與一稀土金屬元素/鈣莫耳百分比；其中，該鈣/磷莫耳比係介於2.5至7.5之間，該矽/磷莫耳比係介於0.5至3之間，且該稀土金屬元素/鈣莫耳百分比係為0.125%。另外，所述的稀土金屬氧化物可以是氧化銪(Eu 2O 3)、氧化銩(Tm 2O 3)、氧化鋱(Tb 2O 3)、氧化鈰(CeO 2)、或氧化鏑(Dy 2O 3)，並且，
完成步驟(S3a)之後，方法的步驟流程係接著執行步驟(S4a)與步驟(S5a)：研磨該混合物以獲得一粉末混合物，並接著對該粉末混合物施行熱處理，進而獲得一矽酸磷酸鈣之螢光粉。值得說明的是，於該步驟(5a)之中，係將該粉末混合物置入一坩鍋之中，並以1300℃的高溫對該粉末混合物施行熱處理，歷時8 小時。如此，藉由上述步驟(S1a)至步驟(S5a)的製程流程，便能夠以生物廢品(biogenic waste)作為主要的矽源與鈣源，進而製得具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉。
由本發明之方法所製得的具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉係由以下化學式所表示:Ca 14.92(PO 4) 2.35(SiO 4) 5.56:M或Ca 5(PO 4) 2(SiO 4) 4:M；其中，M表示為銩離子(Tm 3+)、鋱離子(Tb 3+)、鏑離子(Dy 3+)、銪離子(Eu 2+)、銪離子(Eu 3+)、或鈰離子(Ce 3+)。進一步地，為了證實經由本發明之方法流程所製得之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的確具備實用性，以下將呈現多組實驗資料加以證實之。
請參閱圖3，係為具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉之不同樣品的X-光繞射圖。其中，圖3所顯示之CPS:Eu 2+即為Ca 5(PO 4) 2(SiO 4) 4:Eu 2+之縮寫，並且，0.125%、0.375%、0.625%、與0.875%即為不同的螢光粉樣品所含有的稀土金屬元素/鈣莫耳百分比。另外，請同時參閱圖4，為自資料庫中取出的CPS:Eu 2+標準品的X-光繞射圖。比較圖4與圖3，熟悉螢光材料合成的技術人員可以輕易地發現到，圖3所顯示的4種樣品的X-光繞射圖係與圖4所顯示的標準品的X-光繞射圖一致；這樣的結果係證實，以貝殼與矽藻土作為生物性原料所製得的具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的材料純度無問題。
繼續地，請參閱圖5與圖6，為不同螢光粉之激發光譜圖及放射光譜圖。於圖5與圖6中，曲線A為由純化學原料製得的螢光粉的放光波長分布，曲線B為以矽藻土作為天然二氧化矽原料所製得的螢光粉的放光波長分布，且曲線C為以矽藻土作為天然二氧化矽原料且以貝殼作為天然碳酸鈣原料所製得的螢光粉的放光波長分布。比較曲線A、曲線B、與曲線C，吾人可以發現的是，無論是激發光譜或者放射光譜，這3條曲線的波長分布係顯示出具有寬波峰的相似波形；因此，圖5與圖6所顯示的光譜圖係證實了經由本發明之方法所製得之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉，其的確顯示出稀土金屬離子Eu 2+的發光特性。
熟悉螢光粉合成的技術人員都知道的是，螢光粉的組成至少包括主體材料與活化劑(activator)，而所述活化劑的原料通常為稀土金屬離子。於此，必須特別強調的是，經由本發明之方法所製得的主體材料，係能夠經由摻雜任何一種稀土金屬離子而成為可以發出一單色光的螢光材料。
請參閱圖7，為以稀土金屬銩(Tm) 離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉放射光譜圖；並且，請同時參閱圖8，為以稀土金屬銩(Tm) 離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉激發光譜圖。由圖7，吾人可以發現，以稀土金屬銩(Tm) 離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的放射光譜係顯示波峰位置約在455nm~465nm，顯示該螢光粉的放射光係為藍光。進一步地，固定放射光波長在455nm進行該螢光粉之激發光光譜之量測後，如圖8所示，可以發現以稀土金屬銩(Tm)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的激發光譜係顯示波峰位置約在355nm~360nm。
請參閱圖9，為以稀土金屬鋱(Tb)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉放射光譜圖；並且，請同時參閱圖10，為以稀土金屬鋱(Tb)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉激發光譜圖。由圖9，吾人可以發現，以稀土金屬鋱(Tb)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的放射光譜係顯示波峰位置約在545nm，顯示該螢光粉的放射光係為黃綠光。進一步地，固定放射光波長在545nm進行該螢光粉之激發光光譜之量測後，如圖10所示，可以發現以稀土金屬鋱(Tb)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的激發光譜係顯示波峰位置約在340nm與370nm。
請參閱圖11，為以稀土金屬銪離子(Eu 2+)作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉放射光譜圖；並且，請同時參閱圖12，為以稀土金屬銪離子(Eu 2+)作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉激發光譜圖。由圖11，吾人可以發現，以稀土金屬銪離子(Eu 2+)作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的放射光譜係顯示波峰位置約在465nm~500nm，顯示該螢光粉的放射光係為綠光。進一步地，固定放射光波長在500nm進行該螢光粉之激發光光譜之量測後，如圖12所示，可以發現以稀土金屬銪離子(Eu 3+)作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的激發光譜係顯示波峰位置約在345nm~375nm。
請參閱圖13，為以稀土金屬鏑(Dy)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉放射光譜圖；並且，請同時參閱圖14，為以稀土金屬鏑(Dy) 離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉激發光譜圖。由圖13，吾人可以發現，以稀土金屬鏑(Dy) 離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的放射光譜係顯示波峰位置約在575nm，顯示該螢光粉的放射光係為黃光。進一步地，固定放射光波長在575nm進行該螢光粉之激發光光譜之量測後，如圖14所示，可以發現以稀土金屬鏑(Dy) 離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的激發光譜係顯示波峰位置約在345nm~350nm。
請參閱圖15，為以稀土金屬銪離子(Eu 3+)作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉放射光譜圖；並且，請同時參閱圖16，為以稀土金屬銪離子(Eu 3+)作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉激發光譜圖。由圖15，吾人可以發現，以稀土金屬銪離子(Eu 3+)作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的放射光譜係顯示波峰位置約在590nm與615nm，顯示該螢光粉的放射光係為紅光。進一步地，固定放射光波長在590nm進行該螢光粉之激發光光譜之量測後，如圖16所示，可以發現以稀土金屬銪離子(Eu 3+)作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的激發光譜係顯示波峰位置約在395nm。
請參閱圖17，為以稀土金屬鈰(Ce)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉放射光譜圖；並且，請同時參閱圖18，為以稀土金屬鈰(Ce)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉激發光譜圖。由圖17，吾人可以發現，以稀土金屬鈰(Ce)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的放射光譜係顯示波峰位置約在410nm，顯示該螢光粉的放射光係為近紫外光。進一步地，固定放射光波長在410nm進行該螢光粉之激發光光譜之量測後，如圖18所示，可以發現以稀土金屬鈰(Ce)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉的激發光譜係顯示波峰位置約在275nm~375nm。
如此，上述係已完整且清楚地說明本發明之以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法，經由上述，吾人可以得知本發明係具有下列之優點：
(1)本發明主要提供一種以生物性原料製備螢光粉主體材料之方法，其中，該方法特別採用矽藻土作為天然二氧化矽原料並同時採用貝殼作為天然碳酸鈣原料，並將所獲得天然二氧化矽粉末及天然碳酸鈣粉末與磷酸鹽依特定比例混合之後，進一步地利用固態反應法將混合物粉末加工為矽酸磷酸鈣主體材料。可想而知，本發明之廣泛應用有助於拓展生物性原料(矽藻土)之應用性並同時提高生物性廢品(貝殼)之回收再利用。
必須加以強調的是，上述之詳細說明係針對本發明可行實施例之具體說明，惟該實施例並非用以限制本發明之專利範圍，凡未脫離本發明技藝精神所為之等效實施或變更，均應包含於本案之專利範圍中。
＜本發明＞
S1~S5‧‧‧方法步驟
S1a~S5a‧‧‧方法步驟
A‧‧‧曲線
B‧‧‧曲線
C‧‧‧曲線
圖1係顯示本發明之一種以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法的步驟流程圖； 圖2係顯示本發明之一種以生物性原料製備螢光粉的方法的步驟流程圖； 圖3係顯示具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉之不同樣品的X-光繞射圖； 圖4係顯示自資料庫中取出的CPS:Eu 2+標準品的X-光繞射圖； 圖5係顯示不同螢光粉之激發光譜圖； 圖6係顯示不同螢光粉之放射光譜圖； 圖7係顯示以稀土金屬銩(Tm)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉放射光譜圖； 圖8係顯示以稀土金屬銩(Tm)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉激發光譜圖； 圖9係顯示以稀土金屬鋱(Tb)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉放射光譜圖； 圖10係顯示以稀土金屬鋱(Tb)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉激發光譜圖； 圖11係顯示以稀土金屬銪離子(Eu 2+)作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉放射光譜圖； 圖12係顯示以稀土金屬銪離子(Eu 2+)作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉激發光譜圖； 圖13係顯示以稀土金屬鏑(Dy)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉放射光譜圖； 圖14係顯示以稀土金屬鏑(Dy)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉激發光譜圖； 圖15係顯示以稀土金屬銪離子(Eu 3+)作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉放射光譜圖； 圖16係顯示以稀土金屬銪離子(Eu 3+)作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉激發光譜圖； 圖17係顯示以稀土金屬鈰(Ce)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉放射光譜圖； 圖18係顯示以稀土金屬鈰(Ce)離子作為活化劑之具有矽酸磷酸鈣主體材料之螢光粉激發光譜圖。
S1~S5‧‧‧方法步驟

Claims (13)

  1. 一種以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法，係包括以下步驟：(1)備好一矽藻土，並將該矽藻土處理成為一二氧化矽粉末；(2)備好一貝殼，並將該貝殼處理成為一碳酸鈣粉末；(3)依一特定比例混合該二氧化矽粉末、該碳酸鈣粉末、與一磷酸鹽，以獲得一混合物；其中，所述特定比例包括一鈣/磷莫耳比與一矽/磷莫耳比；並且，該鈣/磷莫耳比係介於2.5至7.5之間，且該矽/磷莫耳比係介於0.5至3之間；(4)對該混合物施行研磨處理，以獲得一粉末混合物；以及(5)對該粉末混合物施行熱處理，以獲得一矽酸磷酸鈣主體材料。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法，所述步驟(1)更包括以下細部步驟：(11)將該矽藻土置入一反應容器之中，並將0.1M的鹽酸加入該反應容器之中；(12)以100℃的高溫對該反應容器施行油浴處理，歷時4小時；(13)將該反應容器靜置一段時間(半天)，使得一二氧化矽沉澱物沉澱於該反應容器的底部；(14)過濾並收集該二氧化矽沉澱物，並對該二氧化矽沉澱物施行數次的水洗處理； (15)乾燥前述步驟(14)所獲得的產物後，獲得該二氧化矽粉末；以及(16)以700℃的高溫對前述步驟(15)所獲得的該二氧化矽粉末施行鍛燒處理，歷時4小時。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法，所述步驟(1)更包括以下細部步驟：(11a)將該矽藻土置入一第一反應容器之中，並將0.5M的氫氧化鈉加入該第一反應容器之中；(12a)以100℃的高溫對該第一反應容器施行油浴處理，歷時4小時；(13a)以抽氣過濾的方式自該反應容器中取得一過濾液，並置於一第二反應容器之中；(14a)使用濃度為10%的硫酸對該過濾液施行滴定處理，藉此將該過濾液的酸鹼值調整至pH7.0；(15a)持續攪拌該過濾液，歷時24小時；(16a)將該過濾液靜置一段時間，使得一二氧化矽沉澱物沉澱於該第二反應容器的底部；(17a)過濾並收集該二氧化矽沉澱物，並對該二氧化矽沉澱物施行數次的水洗處理；以及(18a)真空乾燥前述步驟(17a)所獲得的產物後，獲得該二氧化矽粉末。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法，所述步驟(2)更包括以下細部步驟：(21)清洗該貝殼；(22)以400-500℃的高溫對該貝殼施行熱處理，歷時4小時；以及(23)將前述步驟(22)所獲得的產物施行研磨處理，進而獲得該碳酸鈣粉末。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法，其中，該步驟(2)所使用的該貝殼係為文蛤貝殼。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之以生物性原料製備螢光粉主體材料的方法，其中，於該步驟(5)之中，係將該粉末混合物置入一坩鍋之中，並以1300℃的高溫對該粉末混合物施行熱處理，歷時8小時。
  7. 一種以生物性原料製備螢光粉的方法，係包括以下步驟：(1)備好一矽藻土，並將該矽藻土處理成為一二氧化矽粉末；(2)備好一貝殼，並將該貝殼處理成為一碳酸鈣粉末；(3)依一特定比例混合該二氧化矽粉末、該碳酸鈣粉末、一磷酸鹽、與一稀土金屬氧化物，以獲得一混合物；其中，所述的特定比例包括一鈣/磷莫耳比、一矽/磷莫耳比與一稀土金屬元素/鈣莫耳 百分比；並且，該鈣/磷莫耳比係介於2.5至7.5之間，該矽/磷莫耳比係介於0.5至3之間，且該稀土金屬元素/鈣莫耳百分比矽為0.125%；(4)對該混合物施行研磨處理，以獲得一粉末混合物；以及(5)對該粉末混合物施行熱處理，以獲得具有一矽酸磷酸鈣主體材料的一螢光粉。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之以生物性原料製備螢光粉的方法，所述步驟(1)更包括以下細部步驟：(11)將該矽藻土置入一反應容器之中，並將0.1M的鹽酸加入該反應容器之中；(12)以100℃的高溫對該反應容器施行油浴處理，歷時4小時；(13)將該反應容器靜置一段時間，使得一二氧化矽沉澱物沉澱於該反應容器的底部；(14)過濾並收集該二氧化矽沉澱物，並對該二氧化矽沉澱物施行數次的水洗處理；(15)乾燥前述步驟(14)所獲得的產物後，獲得該二氧化矽粉末；以及(16)以700℃的高溫對前述步驟(15)所獲得的該二氧化矽粉末施行鍛燒處理，歷時4小時。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之以生物性原料製備螢光粉的方法，所述步驟(1)更包括以下細部步驟：(11a)將該矽藻土置入一第一反應容器之中，並將0.5M的氫氧化鈉加入該第一反應容器之中；(12a)以100℃的高溫對該第一反應容器施行油浴處理，歷時4小時；(13a)以抽氣過濾的方式自該反應容器中取得一過濾液，並置於一第二反應容器之中；(14a)使用濃度為10%的硫酸對該過濾液施行滴定處理，藉此將該過濾液的酸鹼值調整至pH7.0；(15a)持續攪拌該過濾液，歷時24小時；(16a)將該過濾液靜置一段時間，使得一二氧化矽沉澱物沉澱於該第二反應容器的底部；(17a)過濾並收集該二氧化矽沉澱物，並對該二氧化矽沉澱物施行數次的水洗處理；以及(18a)真空乾燥前述步驟(17a)所獲得的產物後，獲得該二氧化矽粉末。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之以生物性原料製備螢光粉的方法，所述步驟(2)更包括以下細部步驟：(21)清洗該貝殼；(22)以400-500℃的高溫對該貝殼施行熱處理，歷時4小時；以及 (23)將前述步驟(22)所獲得的產物施行研磨處理，進而獲得該碳酸鈣粉末。
  11. 如申請專利範圍第7項所述之以生物性原料製備螢光粉的方法，其中，該步驟(2)所使用的該貝殼係為文蛤貝殼。
  12. 如申請專利範圍第7項所述之以生物性原料製備螢光粉的方法，其中，於該步驟(5)之中，係將該粉末混合物置入一坩鍋之中，並以1300℃的高溫對該粉末混合物施行熱處理，歷時8小時。
  13. 如申請專利範圍第7項所述之以生物性原料製備螢光粉的方法，其中，該步驟(5)之中所述的稀土金屬氧化物可為下列任一者：氧化銪、氧化銩、氧化鋱、氧化鈰、或氧化鏑。
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TW201350432A (zh) * 2012-06-01 2013-12-16 Univ Nat Taiwan Ocean 一種以貝殼做為基礎原料所製成之磷酸鈣材料及製造該磷酸鈣材料的方法

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