TWI534799B - A method for manufacturing a hard disk substrate, and a substrate for a hard disk - Google Patents
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Description
本發明係關於一種硬碟用基板之製造方法及硬碟用基板。
就硬碟用基板之製造方法而言,對已被機械加工之鋁或鋁合金的基板上實施無電解鍍NiP,於基板表面形成鍍膜,作為磁性膜的基底(參照專利文獻1)。
因此,為了硬碟裝置記錄之高密度化,必須儘可能地降低源自硬碟基板的表面之記錄/再生頭的浮起高度。因此,以無電解鍍NiP形成鍍膜之後,進行藉由使用游離磨粒之研磨使其鍍膜之表面平滑化的研磨步驟。
[專利文獻1]特開平3-236476號公報
然而,以無電解鍍NiP所得到之鍍膜表面係非常粗,於研磨步驟承擔很大的負荷,又,研磨費用亦多,故亦必須增厚鍍膜之厚度,而招致生產性惡化及環境負荷的增大。
從如此之觀點,使藉無電解鍍NiP所形成之鍍膜表面儘可能地平滑化者,期待減輕研磨步驟所產生之負荷。例如,在印刷基板等形成鍍膜之方法係藉由於無電解鍍浴中添加有機硫系化合物等之光澤劑,而得到具有平滑表面之鍍膜。
但,一般含有硫之鍍膜係酸耐蝕性低,尤其,在研磨步驟中使用強酸之研磨劑的硬碟用基板之製造方法中,恐於鍍膜之表面產生腐蝕斑點等之缺陷,無法直接適用印刷基板等之技術。又,進一步,若鍍膜之耐酸蝕性差,於強酸之洗淨時,鍍膜中之Ni優先地過度地溶出,恐硬碟用基板之其後步驟產生不佳情形。
本發明係有鑑於上述之點,其目的在於:可藉由無電解鍍NiP得到平滑之鍍膜的表面,且供給耐酸蝕性亦不會惡化之硬碟用基板的製造方法及硬碟用基板。
解決上述課題之本發明的硬碟用基板之製造方法,其係具有無電解NiP鍍膜之硬碟用基板之製造方法,其特徵係包含如下步驟:第1電鍍步驟,其係於含有具平滑化作用之添加劑的第1無電解鍍NiP浴中浸漬基板,而於該基板的表面,形成平均表面粗度小於該表面之前述無電解NiP鍍膜的下層;第2電鍍步驟,其係使藉由該第1電鍍步驟形成有前述無電解NiP鍍膜的下層之基板,浸漬於第2無電解鍍NiP浴而形成具有耐酸蝕性之前述無電解鍍NiP皮膜的上層。
添加劑宜為有機硫系化合物。繼而,其特徵係於第2無電解鍍NiP浴未添加有機硫系化合物。有機硫系化合物中係宜含有硫尿素、硫代硫酸鈉、磺酸鹽、異噻唑酮(Isothiazolone)系化合物、月桂基硫酸鈉、2,2’-二吡啶基二硫醚、2,2’-二硫代二安息香酸、雙二硫醚之至少一者。進一步,宜使用於前述有機硫系化合物中含有氮者。前述有機硫系化合物之含量宜為0.01ppm以上20ppm以下,尤其宜為0.1ppm以上5ppm以下。
若依本發明之硬碟用基板的製造方法,可得到表面平滑之鍍膜,耐酸蝕性亦不會惡化。因此,可降低研磨步驟之負荷,可提昇硬碟用基板之生產性。繼而,進一步係可降低從研磨步驟所排出之研磨廢液,又,可減少研磨費用,亦可薄化鍍膜之膜厚,故亦可降低環境負荷。
以下,詳細說明本實施形態。
本實施形態之硬碟用基板的製造方法,係包含如下步驟:研削裸鋁材而形成基板之基板形成步驟;對基板實施無電解鍍NiP而於基板表面形成無電解NiP鍍膜之電鍍步驟;研磨形成有無電解NiP鍍膜的基板之表面的研磨步驟;洗淨已被研磨之鍍膜的洗淨步驟。
上述各步驟中,電鍍步驟係可以(1)脫脂處理、(2)水洗、(3)蝕刻處理、(4)水洗、(5)脫黑碳跡(smut)處理、(6)水洗、(7)1次鋅酸鹽處理、(8)水洗、(9)脫鋅酸鹽處理、(10)水洗、(11)2次鋅酸鹽處理、(12)水洗、(13)無電解鍍NiP、(14)水洗、(15)乾燥、(16)鍛燒進行,上述(13)無電解鍍NiP可分成第1電鍍步驟與第2電鍍步驟之2階段而進行。
在第1電鍍步驟係於含有具平滑化作用之添加劑的第1無電解鍍NiP浴中浸漬基板,而於該基板的表面,形成無電解NiP鍍膜的下層之處理。藉此處理,可形成具有小於裸鋁材之平均表面粗度的平均表面粗度之無電解NiP鍍膜。又,具平滑化作用之添加劑係可使用有機硫系化合物。
認為此具平滑化作用之添加劑係堆積於具有凹凸之裸鋁材的凸部分,使無電解鍍NiP之成長較其他之部分更慢,藉降低裸鋁材之凹凸影響的作用,可得到平滑的鍍膜。
繼而,移動至第2電鍍步驟,藉第1電鍍步驟使形成有無電解NiP鍍膜之下層的基板,浸漬於具有耐酸蝕性之第2無電解NiP鍍膜,進行形成無電解NiP鍍膜之上層的處理。為形成具有耐酸蝕性之無電解NiP鍍膜,可使用不添加有機硫系化合物之電鍍浴。
又,所謂具有耐酸蝕性,係只要具有以往所使用之無電解NiP鍍膜程度的耐酸蝕性即可。因此,宜不使有機硫系化合物積極地添加於電鍍浴,但,若為污染程度不影響耐酸蝕性之程度的混入,可被容許。
於第1及第2無電解鍍NiP浴中係可使用水溶性之鎳鹽作為鎳離子之供給源。此水溶性鎳鹽係可使用硫酸鎳、氯化鎳、碳酸鎳、醋酸鎳、氨磺酸鎳等。電鍍浴中之濃度,就金屬鎳而言宜為1g/升以上30g/升以下。
錯化劑係使用二羧酸或其鹼鹽例如酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、琥珀酸、丙二酸、甘醇酸、葡萄糖酸、草酸、酞酸、富馬酸、馬來酸、乳酸、或此等之鈉鹽、鉀鹽、銨鹽2種類以上,且其中至少一種類宜為氧二羧酸。錯化劑之濃度宜為0.01mol/升以上2.0mol/升以下。
還原劑宜為使用次亞磷酸、或次亞磷酸鈉或次亞磷酸鉀等之次亞磷酸鹽。還原劑之濃度宜為5g/升以上80g/升以下。
在第1電鍍步驟中係為使下層之無電解NiP鍍膜表面平滑,就具有平滑化作用之添加劑而言,宜使用已添加有機硫系化合物等之光澤劑的第1無電解鍍NiP浴而進行無電解鍍NiP。
有機硫化合物係只要於構造式含有硫原子即可,可使用例如硫尿素、硫代硫酸鈉、磺酸鹽、異噻唑酮(Isothiazolone)系化合物、月桂基硫酸鈉、2,2’-二吡啶基二硫醚、2,2’-二硫代二安息香酸、雙二硫醚等,此等係可1種類單獨或併用2種類以上而使用。更佳係於有機硫系化合物含有氮者,可舉例如硫尿素、硫代硫酸鈉、2,2’-二吡啶基二硫醚、雙二硫醚。有機硫系化合物之添加量係宜為0.01ppm以上20ppm以下,尤其宜為0.1ppm以上5ppm以下,若太少,無鍍膜之平滑效果,即使太多,亦看不出其以上之效果。
如此之有機硫系化合物的光澤劑係相較於含有Cd、As、Tl等之光澤劑,毒性低,常適於實際使用之情形。
第1無電解鍍NiP浴中係進一步宜含有酸、鹼、鹽等之pH調整劑、於貯存中用以防止電鍍浴的霉發生之防腐劑、抑制pH之變動的緩衝劑、用以抑制針孔發生之界面活性劑、用以抑制電鍍浴之分解的安定劑。
第2電鍍步驟中係宜使用不含有有機硫化合物之第2無電解鍍NiP浴而進行無電解鍍NiP。第2無電解鍍NiP浴係一般可使用於硬碟用基板之製造者,具有電鍍步驟後之研磨步驟、與於無電解NiP鍍膜上其後之洗淨步驟中的耐酸蝕性。
若依上述之硬碟用基板的製造方法,於有機硫系化合物等之含有具平滑化作用之添加劑的第1無電解鍍NiP浴中浸漬基板,而於該基板的表面形成無電解NiP鍍膜的下層,故可減少下層之表面粗度,可使下層之表面平滑化。
繼而,使形成有其無電解NiP鍍膜之下層的基板,浸漬於具有耐酸蝕性之第2無電解鍍NiP浴,而於下層被平滑化之表面形成無電解NiP鍍膜之上層,故可減少上層之表面粗度,可使上層之表面平滑化。繼而,可藉由具有耐酸蝕性之上層被覆下層之表面,不使研磨步驟或洗淨步驟中之耐酸蝕性惡化。
因此,可降低研磨步驟之負荷,可提昇硬碟用基板之生產性。繼而,可降低從研磨步驟所排出之研磨廢液,又,可減少研磨費用,亦可薄化鍍膜之膜厚,故亦可降低環境負荷。
以下,表示實施例與比較例,具體地說明本發明,但本發明係不限制於下述之實施例。
使基板之平均表面粗度Ra=15nm之市售的3.5英吋鋁基材,使用由公知之磷酸鈉與界面活性劑所構成之脫脂液而在50℃下進行脫脂處理2分鐘後,使用含有硫酸與磷酸之公知的蝕刻液而在70℃下蝕刻處理2分鐘。
進一步,以硝酸在20℃下進行脫黑碳跡處理30秒,使用公知之鋅酸鹽處理液,在20℃下進行1次鋅酸鹽處理30秒。然後,使用硝酸而在20℃下進行脫鋅酸鹽處理30秒後,在20℃下進行2次鋅酸鹽處理30秒。
在上述基板之表面形成下層之第1電鍍步驟中係使用添加有2,2’-二吡啶基二硫醚1ppm作為有機硫系化合物之公知的蘋果酸-琥珀酸系無電解鍍NiP浴,在85℃下進行鍍膜厚10μm之電鍍處理90分鐘。藉Veeco公司製原子間力顯微鏡(AFM)測定無電解NiP鍍膜之表面粗度(粗度係表示為10μm2之平均粗度Ra)。其結果,表面粗度之值為2.3nm。
繼而,洗淨無電解NiP鍍膜之下層的表面後,形成上層之第2電鍍步驟係使用未添加有機硫系化合物之公知的蘋果酸-琥珀酸系無電解鍍NiP浴,在85℃下進行鍍膜厚2μm之電鍍處理20分鐘,使基板表面之全部電鍍膜厚為12μm。
使用未添加上述有機硫系化合物之公知的蘋果酸-琥珀酸系無電解鍍NiP浴,在85℃下進行鍍膜厚12μm之電鍍處理120分鐘。亦即,使用未含有有機硫系化合物之具有耐酸蝕性的無電解鍍NiP浴而進行電鍍處理。
使用己添加上述有機硫系化合物1ppm之公知的蘋果酸-琥珀酸系無電解鍍NiP浴,在85℃下進行鍍膜厚12μm之電鍍處理120分鐘。亦即,使用含有有機硫系化合物之無電解鍍NiP浴而進行電鍍處理。
藉Veeco公司製原子間力顯微鏡(AFM)測定在實施例1、比較例1、比較例2中之無電解NiP鍍膜之表面粗度(粗度係表示為10μm2之平均粗度Ra)。
進一步,為了視覺上的確認,藉光學顯微鏡攝影鍍膜之表面。又,耐酸蝕性係使實施例1、比較例1、比較例2中之無電解NiP鍍膜浸漬於硝酸(濃度30%、溫度40℃)5分鐘,藉光學顯微鏡攝影浸漬後之表面,藉由計數視野內之腐蝕斑點個數,進行計測。
圖1係表示實施例1與比較例1、2之測定結果的圖。
在實施例1中係電鍍後之表面粗度Ra為2.6nm,腐蝕斑點個數為1250(個/mm2)。在比較例1中係電鍍後之表面粗度Ra為14.8 nm,腐蝕斑點個數為1125(個/mm2)。繼而在比較例2中係電鍍後之表面粗度Ra為2.1 nm,腐蝕斑點個數為72875(個/mm2)。
比較例1時,在電鍍步驟中,使用具有耐酸蝕性之無電解鍍NiP浴而進行電鍍處理,故腐蝕斑點個數亦少於實施例1,但未含有有機硫系化合物,故表面粗度Ra亦較實施例1變成更粗,在圖1中係可於鍍膜之表面觀察複數之微細凹凸。因此,在比較例1中係預想於研磨步驟必須有很大的負荷。
繼而,比較例2時,在電鍍步驟中,使用含有有機硫系化合物之無電解鍍NiP浴而進行電鍍處理,故表面粗度Ra亦少於實施例1,在圖1中係於表面無法觀察到凹凸。但,與實施例1比較,可知腐蝕斑點個數極多,耐酸蝕性低。因此,預測在研磨步驟產生腐蝕斑點等之缺陷,又,預測在洗淨步驟NiP膜中的Ni過度地溶出而對硬碟用基板之其後的步驟造成影響。
對於此等比較例1、2,實施例1係可知電鍍後之表面粗度Ra小,且平滑,又,腐蝕斑點個數亦少,具有高的耐酸蝕性。
準備複數種類之有機硫系化合物,以與實施例1相同的電鍍條件進行電鍍處理,製作試料編號1~6之試料。下述之表1係表示所添加之有機硫系化合物的名稱、構造式、添加量的表。
繼而,與實施例1同樣地,藉Veeco公司製原子間力顯微鏡(AFM)測定無電解NiP鍍膜之表面粗度(粗度係以10μm2之平均粗度Ra表示)。
圖2係表示各試料及比較例2之表面粗度的測定結果的圖。
圖2之比較例係上述之比較例1。可知比較例係未添加有機硫系化合物,故表面粗度(Ra)大(14.8nm),相較於試料編號1~6之各試料而表面粗。另外,可知添加有機硫系化合物之本實施例,亦即,試料編號1~6之各試料係表面粗度(Ra)小,相較於比較例而表面平滑。繼而,其中,尤其試料編號2、4、5之試料係表面粗度(Ra)小,平滑化之效果明顯。預想此係有機硫系化合物所含有之氮影響。
對於上述實施例2平滑化效果特別高之有機硫系化合物、二吡啶基二硫醚、硫尿素、異噻唑酮,分別使用來作為添加劑而製作試料。繼而,測定成為平滑性之指標的(1)表面粗度、(2)結核高度、(3)皺紋而確認出其效果。
製作一使各添加劑之添加量在0ppm~1.5ppm的範圍各0.25ppm變化之試料。繼而,與實施例1同樣地,藉Veeco公司製原子間力顯微鏡(AFM)測定各試料之無電解NiP鍍膜之表面粗度(粗度係以10μm2之平均粗度Ra表示)。下述的表2係表示各試料之表面粗度的測定結果之表,圖3係使表2之結果圖表化的圖。
如示於表2及圖3般,可知相較於未添加有機硫系化合物者(添加量=0.00ppm),已添加者(0.25ppm~1.50ppm)係例如硫尿素時,表面粗度為最大,變低至1/3左右。
就實施例而言,製作使二吡啶基二硫醚的添加量為1.0ppm之試料、與使硫尿素之添加量為0.75ppm之試料、與使異噻唑酮之添加量為0.5ppm之試料。繼而,使用超深度形狀測定顯微鏡(Keyence公司製VK-851),測定結核高度與結核徑。就比較例而言,測定上述比較例1之結核高度與結核徑。
下述之表3係表示各實施例及比較例之結核高度與結核徑的測定結果之表,圖4係表示測定結果之相關的圖。
如圖4所示般,可知添加有機硫系化合物之各實施例係相較於未添加有機硫系化合物之比較例,結核高度對結核徑可被降低。
製作一使各添加劑之添加量在0ppm~1.5ppm的範圍各0.25ppm變化之試料。繼而,使用平坦度測定裝置(KLA-Tencor公司製Opti flat),測定於各試料之表面的波長5mm之皺紋(Wa)。皺紋(Wa)係算出5mm以上之波長的高度(Z)之絕對值平均者,以JIS B 0601所示之算術平均皺紋(Wa)為基準而算出。下述之表4係表示依照各試料之添加量的表面之皺紋的測定結果之表,圖5係使表4之結果圖表化之圖。
如示於表4及圖5般,可知相較於未添加有機硫系化合物者(添加量=0.00ppm),已添加者(0.25ppm~1,50ppm)係皺紋降低,可得到更平滑的表面。
從以上可知,在(1)表面粗度、(2)結核高度、(3)皺紋之全部指標中,已添加含有氮之有機硫系化合物者較未添加有機硫系化合物者,平滑化效果更高。認為藉此,可降低研磨步驟之負荷,可提昇硬碟用基板之生產性。
以上,詳述有關本發明之實施形態,但,本發明係不限定於前述之實施形態,在不超出申請專利範圍記載之本發明的精神之範圍,為可進行各種設計變更者。例如,前述之實施形態係用以易理解地說明本發明而詳細說明者,未必僅限定於具備所說明之全部的構成。又,亦可使某實施形態之構成的一部分更換成其他之實施形態的構成,又,亦可於某實施形態之構成加入其他之實施形態的構成。進一步,對於各實施形態之構成的一部分,可進行其他之構成的追加、削除、取代。
圖1係表示實施例1與比較例1、2之測定結果的圖。
圖2係表示實施例2之測定結果的圖。
圖3係表示實施例3之表面粗度的測定結果之圖。
圖4係表示實施例3之結核的徑與高度的測定結果之圖。
圖5係表示實施例3之皺紋的測定結果之圖。
Claims (8)
- 一種硬碟用基板之製造方法,其係具有無電解NiP鍍膜之硬碟用基板之製造方法,其特徵係包含如下步驟:第1電鍍步驟,其係於含有具平滑化作用之添加劑的第1無電解鍍NiP浴中浸漬基板,而於該基板的表面,形成平均表面粗度小於該表面之前述無電解NiP鍍膜的下層;第2電鍍步驟,其係使藉由該第1電鍍步驟形成有前述無電解NiP鍍膜的下層之基板,浸漬於第2無電解鍍NiP浴而形成具有耐酸蝕性之前述無電解NiP鍍膜的上層。
- 如申請專利範圍第1項之硬碟用基板之製造方法,其中前述添加劑為有機硫系化合物。
- 如申請專利範圍第2項之硬碟用基板之製造方法,其中於前述有機硫系化合物中含有氮。
- 如申請專利範圍第1~3項中任一項之硬碟用基板之製造方法,其中於前述第2無電解鍍NiP浴中未添加有機硫系化合物。
- 如申請專利範圍第2項之硬碟用基板之製造方法,其中前述有機硫系化合物中係含有硫尿素、硫代硫酸鈉、磺酸鹽、異噻唑酮(Isothiazolone)系化合物、月桂基硫酸鈉、2,2’-二吡啶基二硫醚、2,2’-二硫代二安息香酸、雙二硫醚之至少一者。
- 如申請專利範圍第2項之硬碟用基板之製造方法,其中前述有機硫系化合物之含量為0.01ppm以上20ppm以下。
- 如申請專利範圍第2項之硬碟用基板之製造方法,其中前述有機硫系化合物之含量為0.1ppm以上5ppm以下。
- 一種硬碟用基板,其係藉由如申請專利範圍第1~7項中任一項之製造方法來製造。
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