CN103238184A - 用于生产硬盘基材的方法和硬盘基材 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了用于生产硬盘基材的方法以及这样的硬盘基材，所述方法能够获得具有通过无电NiP电镀的平滑表面且对酸腐蚀的抗性不会劣化的电镀层。所述方法用于生产本发明的硬盘基材，其中基材具有无电NiP电镀层。所述方法包括：第一电镀步骤，通过将基材浸没在包含具有平滑效果的添加剂的第一无电NiP电镀浴中以在所述基材的表面上形成无电NiP电镀层的下层，所述下层具有小于所述基材的表面的平均表面粗糙度的平均表面粗糙度；和第二电镀步骤，通过将在第一电镀步骤中形成有所述无电NiP电镀层的下层的基材浸没在第二无电NiP电镀浴中以形成无电NiP电镀层的上层，所述上层具有对酸腐蚀的抗性。由此，获得对酸腐蚀的抗性不会劣化的具有平滑表面的电镀膜。

Description

用于生产硬盘基材的方法和硬盘基材
技术领域
本发明涉及用于生产硬盘基材的方法以及硬盘基材。
背景技术
硬盘基材通过包括无电NiP电镀的方法来制造，该无电NiP电镀方法被应用于已加工的铝或铝合金基材以形成作为磁膜的基部的电镀膜(参见专利文件1)。
这里，对于通过硬盘装置记录的较高密度，需要最小化记录头/复制头距硬盘基材的表面的浮动高度(floating height)。为此，在通过无电NiP电镀形成电镀膜之后，使用自由磨粒进行抛光以使电镀膜的表面平滑。
专利文件1：日本专利公布(Kokai)第03-236476A号(1991)。
发明公开内容
待通过本发明解决的问题
因为通过无电NiP电镀得到的电镀膜的表面是非常粗糙的，所以重负担强加于抛光过程中。此外，因为使用抛光除去的厚度是大的，所以电镀膜还必须被制成厚的。因此，生产力劣化且环境负担增加。
从这个角度，期望使通过无电NiP电镀形成的电镀膜的表面平滑成尽可能平坦以减少对抛光过程的负担。例如，当在印刷电路板或类似物上形成电镀膜时，将光亮剂(光沢剤)例如有机硫化合物加入到无电电镀浴中，因此形成具有平滑表面的电镀膜。
然而，一般而言，包含硫的电镀膜具有差的对酸溶液的耐腐蚀性，且尤其在抛光步骤中使用强酸浆料的用于硬盘基材的制造过程期间，缺陷例如腐蚀坑可能出现在电镀膜的表面，且因此不能直接应用印刷电路板的技术。此外，电镀膜的这样差的对酸溶液的耐腐蚀性可以造成Ni在用强酸洗涤期间优先地从电镀膜的过度洗脱，这可能在随后的用于硬盘基材的步骤中导致问题。
鉴于上述问题，本发明的目的是提供用于生产硬盘基材的方法以及这样的硬盘基材，所述方法能够通过无电NiP电镀获得电镀膜的平滑表面，电镀膜对酸溶液的耐腐蚀性不会劣化。
用于解决问题的方法
为了解决前述问题，本发明的用于生产硬盘基材的方法用于生产包括无电NiP电镀膜的硬盘基材，且生产方法包括以下步骤：将基材浸没在包含具有平滑效果的添加剂的第一无电NiP电镀浴中以在所述基材的表面上形成所述无电NiP电镀膜的下层的第一电镀步骤，所述下层具有小于所述表面的平均表面粗糙度的平均表面粗糙度；和将在第一电镀步骤中在其上形成所述无电NiP电镀膜的下层的基材浸没在第二无电NiP电镀浴中以形成所述无电NiP电镀膜的上层的第二电镀步骤，所述上层具有对酸溶液的耐腐蚀性。
优选地，上述添加剂包括有机硫化合物。然后，第二无电NiP电镀浴不包括加入到其中的有机硫化合物。优选地，有机硫化合物包括硫脲、硫代硫酸钠、磺酸盐、异噻唑酮化合物、月桂基硫酸钠、2，2’-二硫二吡啶、2，2’-二硫代二苯甲酸和双二硫化物中的至少一种。优选地，有机硫化合物包含氮。优选地，有机硫化合物的包含量是0.01ppm或更大且20ppm或更小，且特别地优选地有机硫化合物的包含量是0.1ppm或更大且5ppm或更小。
发明效果
根据本发明的用于生产硬盘基材的方法，可以获得具有平滑表面的电镀膜，且其对酸溶液的耐腐蚀性不会劣化。因此，可以减少对抛光步骤的负担，且可以改进硬盘基材的生产力。此外，可以减少从抛光步骤排出的废流体，可以使抛光除去的厚度更小，且还可以使电镀膜的膜厚度更薄，使得也可以降低环境负担。
附图简述
图1示出实施例1以及比较实施例1和比较实施例2的测量结果。
图2示出实施例2的测量结果。
图3示出实施例3的表面粗糙度的测量结果。
图4示出实施例3的小块(ノジユ一ル)直径和小块高度的测量结果。
图5示出实施例3的波度(うねり)的测量结果。
实施本发明的最佳模式
以下详细描述了本发明的实施方案。
在本发明的实施方案中用于生产硬盘基材的方法包括：研磨铝合金坯件以形成基材的基材形成步骤；对基材进行无电NiP电镀以在基材的表面上形成无电NiP电镀膜的电镀步骤；抛光在其上形成无电NiP电镀膜的基材的表面的抛光步骤；和洗涤抛光的电镀膜的洗涤步骤。
在这些步骤当中，电镀步骤可以使用以下来进行：(1)脱脂处理，(2)水洗，(3)蚀刻处理，(4)水洗，(5)出光处理(脱スマット処理)，(6)水洗，(7)第一锌酸盐处理，(8)水洗，(9)去锌酸盐处理，(10)水洗，(11)第二锌酸盐处理，(12)水洗，(13)无电NiP电镀，(14)水洗，(15)干燥和(16)烘烤，其中(13)无电NiP电镀可以使用第一电镀步骤和第二电镀步骤两个阶段来进行。
在第一电镀步骤中，将基材浸没在包含具有平滑效果的添加剂的第一无电NiP电镀浴中以在基材的表面上形成无电NiP电镀膜的下层。通过该处理，形成的无电NiP电镀膜将具有小于铝合金坯件的平均表面粗糙度的平均表面粗糙度。作为具有平滑效果的添加剂，可以使用有机硫化合物。
推测起来，该具有平滑效果的添加剂被沉积在具有不规则物的铝合金坯件的突出部分处，使得无电NiP电镀的生长在这些部分处比在其他部分处被延迟，以便减少氧化铝合金坯件的不规则物的影响，并由此可以获得平滑的电镀膜。
然后，过程转入第二电镀步骤，在第二电镀步骤中，将通过第一电镀步骤在其上形成无电NiP电镀膜的下层的基材浸没在具有对酸溶液的耐腐蚀性的第二无电NiP电镀浴中以形成无电NiP电镀膜的上层。为了形成具有对酸溶液的耐腐蚀性的无电NiP电镀膜，可以使用不向其加入有机硫化合物的电镀浴。
本文提及的对酸溶液的耐腐蚀性可以是以常规可得到的无电NiP电镀膜的对酸溶液的耐腐蚀程度。为此，明确地优选不向电镀浴中加入有机硫化合物，但容许其混合物以不会影响对酸溶液的耐腐蚀性的杂质程度。
对于第一无电NiP电镀浴和第二无电NiP电镀浴，水溶性镍盐用作镍离子的供应源。示例性的水溶性镍盐包括硫酸镍、氯化镍、碳酸镍、乙酸镍或氨基磺酸镍。优选地，以金属镍计，电镀浴中的密度是1g/L或更大且30g/L或更小。
作为络合剂，在二羧酸和其碱金属盐例如酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、丙二酸、羟基乙酸、葡糖酸、草酸、邻苯二甲酸、富马酸、马来酸、乳酸和其钠盐、钾盐和铵盐当中，可以使用两种类型或更多种类型，其中的至少一种优选地是氧基-二羧酸(オキシジカルボン酸)。优选地，络合剂的密度是0.01mol/L或更大且2.0mol/L或更小。
优选地使用连二磷酸或次磷酸盐例如次磷酸钠或次磷酸钾作为还原剂。优选地，还原剂的密度是5g/L或更大且80g/L或更小。
在第一电镀步骤中，为了使无电NiP电镀膜的作为下层的表面平滑，向其加入光亮剂例如有机硫化合物的第一无电NiP电镀浴优选地用作用于无电NiP电镀的具有平滑效果的添加剂。
有机硫化合物可以在结构式中包含硫原子，且可以使用例如，硫脲、硫代硫酸钠、磺酸盐、异噻唑酮化合物、月桂基硫酸钠、2，2’-二硫二吡啶、2，2’-二硫代二苯甲酸和双二硫化物。它们中的一种可以被单独使用，或两种类型或更多种类型可以一起使用。更优选地，有机硫化合物包含氮，包括硫脲、异噻唑酮化合物、2，2’-二硫二吡啶和双二硫化物。加入的有机硫化合物的量可以是0.01ppm或更大且20ppm或更小，且尤其优选地是0.1ppm或更大且5ppm或更小。由太少量的有机硫化合物，不能获得电镀膜的平滑效果，且由太大的量，不能预期更大程度的效果。
这样的光亮剂诸如有机硫化合物具有的毒性低于包含Cd、As、Tl的光亮剂或类似物的毒性，且因此适合于在许多情况中的实际使用。
第一无电NiP电镀浴优选地包含pH调节剂例如酸、碱或盐；防腐剂以防止在储存期间在电镀浴中的霉菌产生；缓冲液以抑制pH的变化；表面活性剂以抑制针孔；和稳定剂以抑制电镀浴的劣化。
在第二电镀步骤中，优选地使用不包含有机硫化合物的第二无电NiP电镀浴进行无电NiP电镀。第二无电NiP电镀浴可以是通常用于制造硬盘基材的电镀浴，且在电镀步骤之后在抛光步骤中和在随后的对无电NiP电镀膜的洗涤步骤中具有对酸溶液的耐腐蚀性。
根据用于硬盘基材的前述制造方法，将基材浸没在包含具有平滑效果的添加剂例如有机硫化合物的第一无电NiP电镀浴中以在基材的表面上形成无电NiP电镀膜的下层，借此下层的表面粗糙度可以被减小，且下层的表面可以被平滑。
然后，将在其上形成无电NiP电镀膜的下层的基材浸没在具有对酸溶液的耐腐蚀性的第二无电NiP电镀浴中，以在平滑的下层的表面上形成无电NiP电镀膜的上层，借此上层的表面粗糙度可以被减小，且上层的表面可以被平滑。然后，因为具有对酸溶液的耐腐蚀性的上层覆盖下层的表面，所以对酸溶液的耐腐蚀性在抛光步骤和洗涤步骤中不会劣化。
因此，可以减少对抛光步骤的负担，且可以改进硬盘基材的生产力。此外，可以减少从抛光步骤排出的废流体，可以使抛光除去的厚度更小，且还可以使电镀膜的膜厚度更薄，使得也可以降低环境负担。
实施例
以下描述了实施例和比较实施例用于详细描述本发明，但本发明不限于以下实施例。
<预处理步骤>
将作为基材的商购的平均表面粗糙度Ra＝15nm的3.5-英寸铝基材使用众所周知的包括磷酸钠和表面活性剂的脱脂液体在50℃下脱脂处理2分钟，随后使用众所周知的包括硫酸和磷酸的蚀刻剂在70℃下蚀刻2分钟。
然后，将基材使用硝酸在20℃下出光处理30秒，并使用众所周知的锌酸盐处理液体在20℃下第一锌酸盐处理30秒。随后，使用硝酸在20℃下进行去锌酸盐处理30秒，随后在20℃下第二锌酸盐处理30秒。
<电镀条件>
(实施例1)
在上述基材的表面上形成下层的第一电镀步骤中，向其加入作为有机硫化合物的1ppm的2，2’-二硫二吡啶众所周知的苹果酸-琥珀酸无电NiP电镀浴用于在85℃下电镀处理90分钟，因此获得10μm的电镀膜厚度。无电NiP电镀膜的表面粗糙度使用由Veeco corp.制造的原子力显微镜(AFM)来测量(粗糙度表示为10μm正方形的平均粗糙度Ra)。作为结果，表面粗糙度的值是2.3nm。
然后，在洗涤无电NiP电镀膜的下层的表面之后形成上层的第二电镀步骤中，没有向其加入有机硫化合物的众所周知的苹果酸-琥珀酸无电NiP电镀浴用于在85℃下电镀处理20分钟，因此获得2μm的电镀膜厚度，使得在基材的表面上的总计电镀膜厚度是12μm。
(比较实施例1)
没有向其加入有机硫化合物的前述众所周知的苹果酸-琥珀酸无电NiP电镀浴用于在85℃下电镀处理120分钟，因此获得12μm的电镀膜厚度。即，使用不包括有机硫化合物且具有对酸溶液的耐腐蚀性的无电NiP电镀浴来进行电镀处理。
(比较实施例2)
向其加入1ppm有机硫化合物的前述众所周知的苹果酸-琥珀酸无电NiP电镀浴用于在85℃下电镀处理120分钟，因此形成12μm的电镀膜厚度。即，使用包括有机硫化合物的无电NiP电镀浴来进行电镀处理。
(测量结果)
实施例1以及比较实施例1和比较实施例2的无电NiP电镀膜的表面粗糙度使用由Veeco corp.制造的原子力显微镜(AFM)来测量(粗糙度表示为10μm正方形的平均粗糙度Ra)。
此外对于目视检查，电镀膜的表面通过光学显微镜来照相。至于对酸溶液的耐腐蚀性，在将实施例1以及比较实施例1和比较实施例2的无电NiP电镀膜浸没在硝酸(密度30％，温度40℃)中5分钟之后，膜的表面通过光学显微镜来照相，且对视野中的腐蚀坑的数量计数用于测量结果。
图1示出实施例1以及比较实施例1和比较实施例2的测量结果。
在实施例1中，在电镀之后表面粗糙度Ra是2.6nm，且腐蚀坑的数量是1,250(个/mm2)。在比较实施例1中，在电镀之后表面粗糙度Ra是14.8nm，且腐蚀坑的数量是1,125(个/mm2)。在比较实施例2中，在电镀之后表面粗糙度Ra是2.1nm，且腐蚀坑的数量是72,875(个/mm2)。
在比较实施例1的情况下，因为具有对酸溶液的耐腐蚀性的无电NiP电镀浴用于电镀，所以腐蚀坑的数量小于实施例1的腐蚀坑的数量。然而，因为不包含有机硫化合物，所以表面粗糙度Ra比实施例1的表面粗糙度Ra更大(更粗糙)，且在图1中的电镀膜的表面上观察到多个微小不规则物。因此，在比较实施例1的情况下，将预期在抛光步骤中的重负担。
然后，在比较实施例2的情况下，因为包括有机硫化合物的无电NiP电镀浴用于电镀，所以表面粗糙度Ra小于实施例1的表面粗糙度Ra，且在图1中的表面上没有观察到不规则物。然而，腐蚀坑的数量比实施例1的腐蚀坑的数量大得多，且发现膜具有差的对酸溶液的耐腐蚀性。因此，将预期在抛光步骤中的缺陷例如腐蚀坑，且将预期Ni在洗涤步骤期间从NiP电镀膜的过度洗脱，这可以不利地影响硬盘基材的随后的步骤。
相比于这些比较实施例1和2，实施例1在电镀之后具有小的和平滑的表面粗糙度Ra，且具有少量腐蚀坑，且因此可以发现该膜具有极好的对酸溶液的耐腐蚀性。
(实施例2)
制备多种类型的有机硫化合物，并在与实施例1的电镀条件相同的电镀条件下进行电镀处理以制造具有样品编号1至6的样品。以下表1示出加入的有机硫化合物的名称、其结构式和加入量。
[表1]
Figure BDA00003304613900081
然后，类似于实施方案1，无电NiP电镀膜的表面粗糙度使用由Veecocorp.制造的原子力显微镜(AFM)来测量(粗糙度表示为10μm正方形的平均粗糙度Ra)。
图2示出这些样品和比较实施例的表面粗糙度的测量结果。
图2中的比较实施例是前述比较实施例1。因为该比较实施例不包括加入到其中的有机硫化合物，所以其表面粗糙度(Ra)是大的(14.8nm)，且可以发现其表面比具有样品编号1至6的样品更粗糙。另一方面，本实施例，即，包括加入到其中的有机硫化合物的具有样品编号1至6的样品具有较小的表面粗糙度(Ra)，且可以发现其表面比比较实施例更平滑。在它们当中，具有样品编号2、4和5的样品具有小的表面粗糙度(Ra)并显示出卓越的平滑效果。预期包含在有机硫化合物中的氮对效果有影响。
(实施例3)
使用在上面的实施例2中具有特别优良的平滑效果的有机硫化合物，即2，2’-二硫二吡啶、硫脲和异噻唑酮作为添加剂，制造样品。然后，测量作为平滑度指标的(1)表面粗糙度、(2)小块高度和(3)波度，以检查由此得到的效果。
(1)表面粗糙度的测量
制造包括这些添加剂的样品，添加剂的添加剂量在0ppm至1.5ppm的范围内以0.25ppm改变。然后，类似于实施方案1，这些样品的无电NiP电镀膜的表面粗糙度使用由Veeco corp.制造的原子力显微镜(AFM)来测量(粗糙度表示为10μm正方形的平均粗糙度Ra)。以下表2示出这些样品的表面粗糙度的测量结果，且图3是表示表2的结果的图。
[表2]
添加剂量(ppm) 二硫二吡啶(nm) 硫脲(nm) 异噻唑酮(nm)
0.00 14.9 13.80 14.11
0.25 9.10 7.22 6.58
0.50 6.50 6.77 3.44
0.75 3.02 3.94 3.38
1.00 2.56 3.72 3.41
1.25 2.55 3.90 -
1.50 2.87 - 3.26
如表2和图3所示的，发现相比于不包括有机硫化合物(添加剂量＝0.00ppm)的样品，包括加入到其中的有机硫化合物(0.25ppm至1.50ppm)的样品，例如，在硫脲的情况下，表面粗糙度减小达到约1/3。
(2)小块高度
作为实施例，制造包括加入到其中的1.0ppm二硫二吡啶的样品、包括加入到其中的0.75ppm硫脲的样品和包括加入到其中的0.5ppm异噻唑酮的样品。然后，其小块高度和小块直径使用超深度形状测量显微镜(由Keyence Corp.生产，VK-851)来测量。作为比较实施例，测量上述比较实施例1的小块高度和小块直径。
以下表3示出这些实施例和比较实施例的小块高度和小块直径的测量结果，且图4示出测量结果之间的关系。
[表3]
Figure BDA00003304613900101
如图4所示的，可以发现相比于不包括加入到其中的有机硫化合物的比较实施例，包括加入到其中的有机硫化合物的实施例关于小块直径具有减小的小块高度。
(3)波度的测量
制造包括添加剂的样品，添加剂的添加剂量在0ppm至1.5ppm的范围内以0.25ppm改变。然后，使用平面度测量装置(由KLA-Tencor Corp.生产，Opti flat)，在样品的表面上测量在波长5mm下的波度(Wa)。波度(Wa)通过计算在5mm或更大的波长下的高度(Z)的平均绝对值来获得，其基于JISB0601中指定的算术平均波度(Wa)来计算。以下表4示出表面波度对样品中的添加剂量的测量结果，且图5是表示表4的结果的图。
[表4]
添加剂量(ppm) 二硫二吡啶(nm) 硫脲(nm) 异噻唑酮(nm)
0.00 1.53 1.56 1.51
0.25 1.46 1.45 1.41
0.50 1.36 1.46 1.46
0.75 1.38 1.5 1.39
1.00 1.37 1.42 1.38
1.25 1.35 1.47 -
1.50 1.38 - 1.41
如表4和图5所示的，发现相比于不包括有机硫化合物(添加剂量＝0.00ppm)的样品，包括加入到其中的有机硫化合物(0.25ppm至1.50ppm)的样品具有减小的波度，且可以获得更平滑的表面。
如上所述，发现对于包括(1)表面粗糙度、(2)小块高度和(3)波度的所有指标来说，包括包含氮的有机硫化合物的样品比不包括加入到其中的有机硫化合物的样品具有更好的平滑效果。由此，可以认为，对抛光步骤的负担可以减少，且可以改进硬盘基材的生产力。
这是本发明的实施方案的详细描述。注意，本发明不限于上述实施方案，且可以包括各种修改实施例，而不偏离权利要求中陈述的本发明的精神。例如，为了说明性方便，上面详细描述了实施方案，且本发明未必限于上述整个配置。一个实施方案的一部分可以用另一个实施方案的配置替换，或一个实施方案的配置可以加入到另一个实施方案的配置中。部分地，在每一个实施方案的配置中，可以加入、删除或替换其他配置。

Claims (8)

1.一种用于生产硬盘基材的方法，所述硬盘基材包括无电NiP电镀膜，所述方法包括以下步骤：
第一电镀步骤，将基材浸没在包含具有平滑效果的添加剂的第一无电NiP电镀浴中以在所述基材的表面上形成所述无电NiP电镀膜的下层，所述下层具有小于所述表面的平均表面粗糙度的平均表面粗糙度；和
第二电镀步骤，将在所述第一电镀步骤中在其上形成所述无电NiP电镀膜的所述下层的所述基材浸没在第二无电NiP电镀浴中以形成所述无电NiP电镀膜的上层，所述上层具有对酸溶液的耐腐蚀性。
2.根据权利要求1所述的用于生产硬盘基材的方法，其中所述添加剂包括有机硫化合物。
3.根据权利要求2所述的用于生产硬盘基材的方法，其中所述有机硫化合物包含氮。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的用于生产硬盘基材的方法，其中所述第二无电NiP电镀浴不包括加入到其中的有机硫化合物。
5.根据权利要求2所述的用于生产硬盘基材的方法，其中所述有机硫化合物包括硫脲、硫代硫酸钠、磺酸盐、异噻唑酮化合物、月桂基硫酸钠、2，2’-二硫二吡啶、2，2’-二硫代二苯甲酸和双二硫化物中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的用于生产硬盘基材的方法，其中所述有机硫化合物的包含量是0.01ppm或更大且20ppm或更小。
7.根据权利要求2所述的用于生产硬盘基材的方法，其中所述有机硫化合物的包含量是0.1ppm或更大且5ppm或更小。
8.一种通过根据权利要求1至7中任一项所述的生产方法生产的硬盘基材。
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