JP2011134419A - 磁気記録媒体用ディスク基板及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】５００Ｇｂ／ｉｎ²以上の高記憶密度ディスク媒体に要求される低欠陥の磁気記録媒体用ディスク基板及びその製造方法を提供する。
【解決手段】Ａｌ合金からなるディスク状の非磁性基体１上に、ＮｉＰ第１層２、Ａｕ或いはＰｄの少なくとも一方からなる中間層３、及びＮｉＰ第２層４がこの順に形成されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）に搭載する磁気記録媒体に用いて好適な磁気記録媒体用ディスク基板及びその製造方法に関する。

ＨＤＤに搭載する磁気記録媒体用ディスク基板として一般的なＡｌ合金基板は、Ａｌ合金基体の表面に、磁気記録のノイズ源とならない様な高い非磁性特性と共に磁気ヘッドとの摺動や衝撃に耐える高い硬度が求められ、通常５〜２０μｍの無電解ＮｉＰめっきが施されている。

ＨＤＤは、磁気ディスク媒体を１０，０００ｒｐｍもの高速で回転させた上を数ｎｍの隙間で磁気ヘッドを走査することにより、高密度記憶と高速アクセスを両立させており、基板表面には平均表面粗さＲａが１ｎｍ以下の平坦性と、記録抜けの原因となる欠陥の最少化が求められる。

このため、特許文献１，２には、ニッケル−リンメッキ膜表面上に欠陥のないメッキ膜を成膜するための前処理方法が開示されている。

特開２００５−１７１２６８号公報 特開２００５−２０６８６６号公報

しかし、無電解ＮｉＰめっきの表面には、高分解能走査型電子顕微鏡で観察すると、直径２０〜２００ｎｍ程度のマイクロピット（円形の凹み欠陥）が１平方ｃｍ当り１〜１０個程度存在する。

このマイクロピットは、３００Ｇｂ／ｉｎ²程度の記憶密度までは、ビットサイズに対して十分に小さく問題とはならなかったが、５００Ｇｂ／ｉｎ²以上の高記憶密度を実現する為には、その存在が問題となってきた。

本発明は、上述の点に鑑み、５００Ｇｂ／ｉｎ²以上の高記憶密度ディスク媒体に要求される低欠陥の磁気記録媒体用ディスク基板及びその製造方法を提供することを目的とする。

上述の目的を達成するため、本発明の磁気記録媒体用ディスク基板は、Ａｌ合金からなるディスク状の非磁性基体上に、ＮｉＰ第１層、Ａｕ或いはＰｄの少なくとも一方からなる中間層、及びＮｉＰ第２層がこの順に形成されていることを特徴とする。

また、本発明の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法は、前記ＮｉＰ第１層を無電解めっき法により形成する第一無電解めっき工程と、無電解めっきしたＮｉＰ第１層の表面を研磨する研磨工程と、研磨したＮｉＰ第１層上に前記中間層を形成する中間層形成工程と、前記ＮｉＰ第２層を無電解めっき法により形成する第二無電解めっき工程とを少なくとも備えることを特徴とする。

本発明においては、無電解めっきのマイクロピットの成因を調べたところ、その殆どは下地のアルミ材中の介在物，有機付着物，表面キズを起点としためっき初期の異常が表面まで残存したものであることが判った。

このことから、マイクロピットを無くす為にはめっき初期の異常をめっき途中で寸断することが有効と考えて鋭意開発を進め、本発明を完成した。
従来の基板のＮｉＰめっき層は単層であったが、本発明ではＮｉＰ第１層上に中間層を設け、ＮｉＰ第１層に存在するＡｌ合金基体表面に起因するめっき欠陥を寸断してからＮｉＰ第２層を形成することにより、完成基板表面に露出するマイクロピットを無くすことができる。

中間層は、磁気記録のノイズ源とならない非磁性材料であることが必要条件であるが、Ａｕ及びＰｄは、ＮｉＰめっき析出の良好な触媒としても作用し、ＮｉＰ第２層の形成プロセスを容易にすることから最も望ましい。

中間層の成膜には、ＡｕやＰｄの一般的な薄膜形成法であるスパッタ法やめっき法を用いることができるが、量産には無電解めっき法を用いることが望ましい。
中間層の膜厚は、ＮｉＰ第２層のめっき反応を始動させる為であれば１ｎｍ程度でも十分であるが、ＮｉＰ第１層の欠陥を遮断し且つ新たな欠陥を生成させない為には５０ｎｍ以上必要である。中間層を更に厚くすることへの制約は無いが、Ａｕ及びＰｄは貴金属で高価なことから、可能な限り薄膜で使うことがコストの点から適当である。

本発明によれば、５００Ｇｂ／ｉｎ²以上の高記憶密度ディスク媒体に要求される低欠陥基板を提供することができる。

本発明の実施形態の磁気記録媒体用ディスク基板の断面模式図である。 従来の磁気記録媒体用ディスク基板の断面模式図である。 磁気記録媒体用ディスク基板の斜視図である。

以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。なお、各図において、同一ないし同等部分には同一の符号を付して説明を省略する。
図１に示すように、本発明の実施形態の磁気記録媒体用ディスク基板１０は、Ａｌ合金からなるディスク状の非磁性基体上に、ＮｉＰ第１層、Ａｕ或いはＰｄの少なくとも一方からなる中間層、及びＮｉＰ第２層がこの順に形成されている。その形状は、図３に示すように、ディスク状の基体に中心孔を有する一般的なものである。

図２に示すように、従来の磁気記録媒体用ディスク基板１０の非磁性基体１上にはＮｉＰめっき層２０が単層で設けられているが、本発明の実施形態の磁気記録媒体用ディスク基板１０の非磁性基体１上では、図１に示すように、ＮｉＰ第１層２、中間層３、及びＮｉＰ第２層４の三層構造である。

ＮｉＰ第１層２上に中間層３を設け、ＮｉＰ第１層２に存在するＡｌ合金基体１の表面に起因するめっき欠陥を寸断してからＮｉＰ第２層４を形成することにより、完成基板１０の表面に露出するマイクロピットを無くすことができる。

非磁性基体１は、従来のハードディスク用基板に用いられているＡｌ−Ｍｇ合金やそれに類する材料からなる。
ＮｉＰ第１層２，ＮｉＰ第２層３は、非磁性特性を有するリン濃度が１２ｗｔ％以上の高リン無電解ニッケルめっきである。

中間層３は、非磁性特性を有する物質でありかつ無電解ニッケルめっき反応の触媒機能を持つ物質である。非磁性材料としては、多くの有機物やＺｎ，Ｓｎ，Ｃｕ，Ｐｔ等の金属とそれらの酸化物,窒化物があるが、その中で触媒機能を有するものとしては、Ａｕ，Ｐｄが該当する。

以下に、図１に示した磁気記録媒体用ディスク基板１０の製造方法について説明する。
Ａｌ−Ｍｇ合金製の非磁性基体１は、Ａｌ−Ｍｇ材薄板をおおよそディスク形状（ドーナツ形状）に打ち抜いた後に、旋盤や両面自動研磨装置等を用って、所定の形状に精密加工したものを用いる。
＜第一無電解めっき工程＞
非磁性基体１上にＮｉＰ第１層２を形成する。同層はリン濃度１２ｗｔ％以上ニッケルリン合金で有り、例えば、上村工業製のニムデンＨＤＸ等の高リン濃度タイプの無電解ニッケルめっき液を用いることにより成膜できる。

アルミ材上への無電解ニッケルめっき析出は、アルミ表面の強固な自然酸化膜の影響で密着が確保出来ないことから、無電解ニッケルめっきを行う前のアルミ材を、ＮａＯＨ水溶液に酸化亜鉛を溶解したジンケート溶液に浸漬して、Ｚｎ置換めっき層を一旦形成し、その後無電解Ｎｉめっき液に浸漬してＮｉをＺｎと置換して析出させるジンケート法を用いる。

ＮｉＰ第１層２の厚さは、めっき初期層は欠陥が多いことを考慮すると、２μｍ以上とすることが好ましい。上限は特に定めないが、ＮｉＰ第２層４との合計膜厚が従来基板のＮｉＰ厚（１０〜１５μｍ）と同等であれば良い。
＜ＮｉＰ第１層研磨工程＞
無電解ＮｉＰめっき表面には、非磁性基体表面のキズを反映した凹凸や、ノジュールといわれる直径０．１〜２００μｍ程度のドーム状の突起（異常析出）が無数に存在する為、ＮｉＰ第１層２の表面を、アルミナ砥粒やコロイダルシリカ等の懸濁液を用いて、表面から１〜５μｍ程度の研磨行って、中心線平均粗さＲａを１ｎｍ以下に調整することが、次工程の中間層形成と相乗効果を持ってマイクロピット低減させることができ、より好ましい。

研磨後の基板は、アルカリ洗浄剤とＰＶＡ系スポンジで十分な擦り洗いを行った後、１８ＭΩ以上の脱イオン水で十分に濯ぎ、研磨砥粒や切粉やその他付着異物を十分に取除く必要がある。
＜中間層形成工程＞
次に中間層３を形成する。形成法としては、無電解めっき法を用いると、一度に大量の基板を処理することができ量産性が高く望ましい。Ａｕ，Ｐｄの無電解めっき液としては、例えば、日本エレクトロプレーティング・エンジニヤース社製のＡｕ１１００Ｓ−ＡＣＬ，Ｐｄ２０００Ｓを用いることが出来る。又、Ａｕ，Ｐｄ或いはそれらの合金ターゲットを用いたスパッタリング法を用いても良い。同類の方法としてＣＶＤ法，イオンプレート法等も考えられる。

中間層３が薄くて欠落があるとＮｉＰ第２層４の欠陥原因となる為、中間層３の膜厚は５０ｎｍ以上必要である。上限については特に制限は無いが、Ａｕ，Ｐｄは貴金属で高価な為、出来る限り薄いことが望ましい。
＜第二無電解めっき工程＞
次に、ＮｉＰ第２層４をＮｉＰ第１層２と同様の無電解めっき法にて形成する。ＮｉＰ第２層４の形成は、ジンケート法を用いる必要は無く、中間層３を形成した基板を、ＮｉＰ第１層２に用いたのと同様の無電解ニッケルめっき液に浸漬することにより成される。これは、Ａｕ或いはＰｄが無電解ニッケルめっき反応の良好な触媒であるからである。

ＮｉＰ第２層４のめっき厚は、ＮｉＰ第１層２のめっき厚との合計が１０μｍ以上あることが望ましく、又、表面平坦化の為の十分な研磨代（１〜５μｍ）を確保する必要から、単層として５μｍ以上あることが望ましい。
＜ＮｉＰ第２層研磨工程＞
次に、磁性層や保護膜を形成し磁気ヘッドの数ｎｍの浮動を保証する表面を形成する為、アルミナ砥粒やコロイダルシリカ等の懸濁液を用いて、１〜５μｍ程度の表面研磨を行い、中心線平均粗さＲａを０．５ｎｍ以下に調整する。

研磨後の基板は、アルカリ洗浄剤とＰＶＡ系スポンジで十分な擦り洗いを行った後、１８ＭΩ以上の脱イオン水で十分に濯ぎ、更にスピン法やＩＰＡベーパー法等で水シミが発生しない様に気をつけながら乾燥させることにより、記録エラー源となるマイクロピットやヘッド浮上の障害となる異物付着の無い表面となる。

以下に本発明の実施例及比較例の製造工程を示すと共に、条件の違いを表１に記す。
〔実施例１〜４〕
非磁性基体１として外径９５ｍｍ，内径２５ｍｍ，板厚１．７５ｍｍのＡｌ−Ｍｇ合金板を用い、これをアルカリ洗浄及び酸エッチングによって表面を清浄化した後に、無電解ＮｉＰめっきの初期反応層としてジンケート(置換亜鉛めっき)を施した。

次に、上村工業製の無電解ニッケルめっき液ニムデン−ＨＤＸを用いて厚さ７μｍ，Ｐ濃度１２．２ｗｔ％のＮｉＰ第１層２を形成した。Ｐ濃度と膜厚測定には、蛍光Ｘ線分析
装置を用いた。

次に、条件に応じてＮｉＰ第１層２を、平均粒径８００ｎｍのアルミナスラリと発砲ウレタン製研磨パッドを用いて加工厚さ２μｍの粗研磨を行った後、２０〜２００ｎｍのコロイダルシリカと発泡ウレタン製研摩パッドを用いて加工厚さ０．２μｍの仕上げポリッシュを行い、中心線平均表面粗さＲａ＝０．３ｎｍ〜１．５ｎｍを得た。表面粗さＲａは、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）にて任意の１０μｍ□の領域を測定して得た。

研磨後の表面は、アルカリ洗浄剤とＰＶＡスポンジにて充分に擦り洗いを行った後、１８ＭΩ以上の脱イオン水にて充分に濯ぎ、研磨砥粒や切粉やその他付着異物を取除いた。
次に、日本エレクトロプレーティング・エンジニヤース社製の無電解金めっき液Ａｕ１１００Ｓ−ＡＣＬを用いて、浸漬時間を調整することにより３０ｎｍ〜３００ｎｍのＡｕ中間層３を形成した。膜厚測定には蛍光Ｘ線分析装置を用いた。めっき後の表面は、研磨
後と同様の工程で洗浄を行った後に、水シミが発生しない様にＩＰＡベーパー中で乾燥した。

次に、ＮｉＰ第１層２の形成に用いたのと同様にニムデンＨＤＸを用いて厚さ７μｍ，Ｐ濃度１２．２ｗｔ％のＮｉＰ第２層４を形成した。Ａｕ中間層３を施した表面は、無電解ニッケルめっき反応の触媒機能を有するので、基板をめっき浴に浸漬するだけで密着性の良いＮｉＰめっき層を形成することが出来た。

次に、ＮｉＰ第２層４の表面をＮｉＰ第１層２と同様の工程を用いて研磨厚さ２μｍの研磨加工を行い、更に同様の洗浄工程にて乾燥を行った。最終研磨に平均粒径３０ｎｍのコロイダルシリカを用いることにより、Ｒａ＝０．２５ｎｍの磁気記録媒体用ディスク基板１０を作製した。

次に、表面欠陥解析装置ＯＳＡ（Optical Spectrum Analyzer）にて全面（任意片面）のマイクロピット数を測定した。
〔実施例５〜８〕
日本エレクトロプレーティング・エンジニヤース社製の無電解Ｐｄめっき液Ｐｄ２０００Ｓを用いて、浸漬時間を調整することにより３０ｎｍ〜３００ｎｍの膜厚のＰｄ中間層３を形成した以外は実施例１〜３と同様の方法を用いた。
〔実施例９〜１１〕
実施例１〜３と同様にＮｉＰ第１層２を形成し洗浄を行った後に、ＩＰＡベーパー法を用いて乾燥を行った。

次に、９９．９９％のＡｕターゲットを用いて、スパッタ法にて厚さ７０ｎｍと３０ｎｍのＡｕ中間層３を形成した。
次に、実施例１〜４と同様にＮｉＰ第２層４の形成以降は同様の工程を用いた。
〔実施例１２〜１４〕
９９．９９％のＰｄターゲットを用いた以外は実施例９〜１１と同様の工程を用いて、厚さ７０ｎｍと３０ｎｍのＰｄ中間層３を形成した磁気記録媒体用ディスク基板１０とした。
〔比較例１，２〕
実施例１〜３のＮｉＰ第１層形成と同様の方法で１２μｍのＮｉＰ膜を形成した後に、やはり同様の方法を用いて表面の研磨を行い、中心線平均表面粗さＲａ＝０．３ｎｍと０．５ｎｍとした。その上に中間層及びＮｉＰ第２層は形成せず、比較例1および２とした。
〔比較例３，４〕
比較例１，２と同様の方法で作製した膜厚１２μｍ，Ｒａ＝０．３のＮｉＰ第一層の上に、実施例１および５と同様のめっき法を用いてＡｕ膜及びＰｄ膜を５０ｎｍ成膜し、ＮｉＰ第２層は形成せず、それぞれ比較例３,４とした。
〔比較例５，６〕
Ａｕ膜及びＰｄ膜をスパッタ法で５０ｎｍ成膜した以外は比較例３，４と同じ構成で、比較例５,６を作製した。
〔評価〕
表１に実施例１〜１４，比較例１〜６のマイクロピット発生状況を示す。少ない程良好と判断され、２５個／面以下を◎、１００個／面以下を○、１０１個／面以上を×とした。記憶密度が５００Ｇｂ／ｉｎ²以上の用途には○以上が必要であり、７５０Ｇｂ／ｉｎ²以上の用途には◎が必要である。

ＮｉＰ第１層／中間層／ＮｉＰ第２層の３層構造を持たない比較例1〜６は、マイクロピット数が１０１／面以上もあり、記憶密度５００Ｇｂ／ｉｎ²以上の高記憶密度媒体用基板には向かない。

１ 非磁性基体
２ ＮｉＰ第１層
３ 中間層
４ ＮｉＰ第２層
１０ 磁気記録媒体用ディスク基板

Claims (5)

1. Ａｌ合金からなるディスク状の非磁性基体上に、ＮｉＰ第１層、Ａｕ或いはＰｄの少なくとも一方からなる中間層、及びＮｉＰ第２層がこの順に形成されていることを特徴とする磁気記録媒体用ディスク基板。
2. 前記中間層の厚さが５０ｎｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用ディスク基板。
3. 請求項１又は２に記載の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法において、
   前記ＮｉＰ第１層を無電解めっき法により形成する第一無電解めっき工程と、無電解めっきしたＮｉＰ第１層の表面を研磨する研磨工程と、研磨したＮｉＰ第１層上に前記中間層を形成する中間層形成工程と、前記ＮｉＰ第２層を無電解めっき法により形成する第二無電解めっき工程とを少なくとも備えることを特徴とする磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法。
4. 前記研磨工程によりＮｉＰ第１層の表面粗さＲａを１ｎｍ以下に調整することを特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法。
5. 前記中間層形成工程に無電解めっき法を用いることを特徴とする請求項３又は４に記載の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法。
   

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