TWI558844B - A plating treatment solution and a method for manufacturing an aluminum substrate for a hard disk device using the same - Google Patents
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Description
本發明係有關用於對硬碟裝置用的鋁基板進行無電解鎳鍍敷前之處理之鍍敷前處理液及使用其之硬碟裝置用鋁基板之製造方法。
一般所知製造硬碟裝置(HDD)之磁碟基板之方法為對鋁基板進行無電解鎳鍍敷前進行鍍敷前處理,再對已進行鍍敷前處理之鋁基板施以無電解鎳鍍敷,以製造磁碟基板之方法。
鍍敷前處理係進行脫脂處理、蝕刻處理、去污處理、鋅酸鹽處理,鋅酸鹽處理已知為於第一次鋅酸鹽處理後,進行去鋅酸鹽處理,之後再進行第二次鋅酸鹽處理之雙重鋅酸鹽處理。
於無電解鎳鍍敷塗覆的表面存在大量的起伏、或稱為結塊之凸缺陷、或稱為凹孔之凹缺陷時,無法以研磨步驟完全去除,有缺陷殘留之疑慮。因此,必須開發可獲得較平滑的鍍敷塗覆表面之無電解鍍敷之方法。
例如,專利文獻1中揭示為獲得無凸缺陷之鍍敷塗覆表面,藉由使用於去污處理之硝酸浴中含有週期表第IV族金屬離子,而使鍍敷塗覆表面平滑之方法。
[專利文獻1]特開平3-236476號公報
本發明人進行徹底研究結果發現,於用於去污處理或雙重鋅酸鹽處理之去鋅酸鹽處理之硝酸浴中添加鐵離子時,結塊減少,但易於鍍敷塗覆表面產生凹孔(凹缺陷)。
鑒於上述觀點,本發明的目的係提供可使鋁基板的表面適用於無電解鎳鍍敷之表面之鍍敷前處理液及使用其之硬碟裝置用鋁基板之製造方法。
解決上述課題之本發明的處理液係用於硬碟裝置用鋁基板製造之鍍敷前處理之鍍敷前處理液,其特徵係鐵離子濃度為0.1g/l~1.0g/l且硝酸濃度為2.0wt%~12.0wt%。
本發明之使用鍍敷前處理液之硬碟裝置用鋁基板之製造方法中,有雙重鋅酸鹽處理,此時於去污處理與去鋅酸鹽處理之兩方面中,皆可使用本發明之鍍敷前處理液。再者,亦可僅用於去污處理與去鋅酸鹽處理之任一方面。本發明不限於Ni-P鍍敷,可用於含有Ni之鍍敷的前處理。亦可用於例如,Ni-B、Ni-W、Ni-P-In、Ni-P-Mo、Ni-P-W、Ni-P-B等鍍敷前處理。
藉由本發明之鍍敷前處理液,可於鋁基板的基板表面析出極微量的鐵,於之後的鋅酸鹽處理中以此鐵為起點促
使鋅均勻地析出,可使鍍敷表面平滑。再者,藉由控制硝酸濃度,抑制鐵的過度析出,可藉由防止對鋁之侵蝕或來自硝酸之侵蝕抑制凹孔的產生。
藉由本發明之鍍敷前處理液,可於無電解鎳鍍敷中使鍍敷表面平滑。再者,藉由將鍍敷前處理液的硝酸濃度控制於2.0wt%~12.0wt%之範圍內,可抑制凹孔的產生。
因此,可使鋁基板的表面成為適用於無電解鎳鍍敷之表面,進行無電解鎳鍍敷時,可抑制鍍敷表面的起伏、結塊及凹孔之產生獲得平滑的鍍敷塗覆表面。
本說明書包含記載於以本申請案的優先權為基礎之日本國專利申請案第2011-13139號說明書之內容。
以下,說明本發明之實施方式。
有關本實施方式之鍍敷前處理液係用於製造硬碟裝置用之磁碟基板,用於對鋁基板進行無電解鎳鍍敷前之鍍敷前處理。無電解鎳鍍敷不限於Ni-P鍍敷,可用於含有Ni之鍍敷的前處理。亦可用於例如,Ni-B、Ni-W、Ni-P-In、Ni-P-Mo、Ni-P-W、Ni-P-B等鍍敷前處理。
已進行鍍敷前處理之鋁基板與以往相同,藉由於基板表面施以無電解鎳鍍敷,將無電解鎳鍍敷塗覆的表面予以鏡面研磨,再進一步使磁性膜、保護膜、潤滑膜成膜以
成為磁碟基板。
上述鍍敷前處理中將進行(i)脫脂處理、(ii)蝕刻處理、(iii)去污處理、(iv)鋅酸鹽處理。再者,於此等(i)~(iv)各步驟之間,實行水洗處理。
(i)脫脂處理係藉由鹼浴將鋁基板的基板表面之油分去除之步驟,可使用市售的脫脂液進行。(ii)蝕刻處理係將鋁基板的基板表面之微小結塊物去除之步驟,可使用含有硫酸之周知的蝕刻處理液進行。
(iii)去污處理係將因上述脫脂處理的鹼浴於基板表面生成之污點去除之步驟,其係使用本發明之鍍敷前處理液,即,鐵離子濃度為0.1g/l~1.0g/l且硝酸濃度為2.0wt%~12.0wt%之前處理液進行。
藉由使用本發明之鍍敷前處理液進行去污處理,可於鋁基板的基板表面析出極微量的鐵,於之後的(iv)鋅酸鹽處理中以此鐵為起點促使鋅均勻地析出,可使鍍敷表面平滑。再者,藉由控制硝酸濃度,抑制鐵的過度析出,可藉由防止對鋁之侵蝕或來自硝酸之侵蝕抑制凹孔的產生。
(iv)鋅酸鹽處理係為提升鋁基板與無電解鎳鍍敷塗覆之黏著性而使鋅塗覆析出於基板表面之步驟,本實施方式中,進行第一次鋅酸鹽處理、去鋅酸鹽處理、第二次鋅酸鹽處理作為於基板表面形成鋅塗覆後將其去除,再形成鋅塗覆之雙重鋅酸鹽處理。
第一次鋅酸鹽處理係將鋁基板浸漬於以往所使用之周知的鋅酸鹽處理液中,使鋅析出於基板表面形成鋅塗覆之
步驟,鋅酸鹽處理液中除了含有作為金屬分之鋅之外,亦可進一步含有鐵等金屬鹽或使其含有金屬之錯合劑。
去鋅酸鹽處理係為獲得良好的鍍敷黏著性,將於第一次鋅酸鹽處理中所形成之鋅塗覆去除之步驟,其係使用本發明之鍍敷前處理液,即,鐵離子濃度為0.1g/l~1.0g/l且硝酸濃度為2.0wt%~12.0wt%之鍍敷前處理液進行。
第二次鋅酸鹽處理係將鋁基板再次浸漬於以往所使用之周知的鋅酸鹽處理液中,於基板表面析出較第一次鋅酸鹽處理時更緻密且微細之鋅粒子形成鋅塗覆之步驟。鋅酸鹽處理液中,除了含有作為金屬分之鋅之外亦可進一步含有鐵等金屬鹽。
無電解鎳鍍敷含有水溶性鎳鹽、有機酸鹽或銨鹽等鎳的錯合劑,可採用使用次磷酸或次磷酸鈉等次磷酸鹽作為還原劑之周知的鍍敷浴、鍍敷條件進行。
藉由上述鍍敷前處理液,使鐵離子的濃度範圍為0.1g/l~1.0g/l時,可於鍍敷的前處理中於鋁基板的基板表面析出極微量的鐵,之後的鋅酸鹽處理中,以此鐵為起點促使鋅均勻地析出,可於無電解鎳鍍敷中使鍍敷表面平滑。因此,可抑制鍍敷後基板表面的起伏或結塊之產生。
再者,使鍍敷前處理液的硝酸濃度範圍為2.0wt%~12.0wt%時,可抑制鐵的過度析出,防止對鋁之侵蝕或來自硝酸之侵蝕,抑制凹孔的產生。此時,添加於鍍敷前處理液中之鐵源的鐵離子可使用2價或3價,以使用3價的鐵離子為較佳。
再者,鐵離子濃度未達0.1g/l時,鍍敷處理後的起伏及結塊之減少效果將降低,鐵離子濃度高於1.0g/l時,鋁基板將被腐蝕,認為將於鍍敷處理後的表面產生凹孔。再者,硝酸濃度未達2.0wt%,或高於12.0wt%時,鋁基板將被腐蝕,認為將於鍍敷處理後的表面產生凹孔。
使用具有上述構成之鍍敷前處理液,藉由進行鋅酸鹽處理的前處理之去污處理,及第二次鋅酸鹽處理的前處理之去鋅酸鹽處理,可使鐵均勻地析出於鋁基板表面,以此析出之鐵為起點於鋅酸鹽處理中可使鋅均勻地析出。此鍍敷前處理液用於去污處理或去鋅酸鹽處理之兩步驟時才具有效果,但僅用於任一單步驟亦可獲得該效果。
以下,揭示實施例與比較例,以具體說明本發明的內容。再者,本發明不限於下述實施例。
將市售平均表面粗糙度Ra=15nm之3.5吋鋁基板,使用周知由磷酸鈉與界面活性劑所構成之脫脂液以50℃進行2分鐘脫脂處理後,使用含有硫酸與磷酸之周知的蝕刻液以50℃進行2分鐘蝕刻處理。
其後,以表1所示組成的硝酸處理液(鍍敷前處理液)於20℃進行30秒去污處理,使用由氫氧化鈉與鋅與鐵及該錯合劑所構成之周知的鹼性鋅酸鹽處理液,以20℃進行30秒第一次鋅酸鹽處理。
進一步以表1所示條件的硝酸處理液(鍍敷前處理液
)於20℃進行30秒去鋅酸鹽處理,使用由氫氧化鈉與鋅與鐵及該錯合劑所構成之周知的鹼性鋅酸鹽處理液,以20℃進行30秒第二次鋅酸鹽處理。
其次,使用周知的蘋果酸-琥珀酸系無電解鎳鍍敷液,以85℃進行2.0小時無電解鎳鍍敷。
鍍敷表面狀態的評估方法係根據結塊、基板表面的起伏、凹孔進行。
關於結塊,使用媒體表面檢查裝置(KLA-Tencor公司製Candela5100)測量存在於鍍敷後鋁基板的基板表面之結塊數量。
關於起伏,使用平坦度測量裝置(KLA-Tencor公司製Opti flat),針對脫脂處理前與無電解鎳鍍敷後的鋁基板,測量基板表面5mm波長的起伏高度,計算自脫脂處理至無電解鎳鍍敷為止的期間增大之起伏。
關於凹孔,使用Nikon製光學顯微鏡,將鍍敷後鋁基板的基板表面以40倍觀察,測量凹孔數量。
以下表1揭示因無電解鎳鍍敷,於鍍敷塗覆表面產生之起伏、結塊、凹孔的測量結果。
由表1的結果得知,於硝酸處理液(鍍敷前處理液)中適當添加鐵離子之實施例1~7與未添加鐵離子之比較例1相比,結塊與起伏減少。另一方面,如同比較例1鐵離子濃度未達0.1g/l時,結塊及起伏的減少效果下降,如同比較例5、6鐵離子濃度高於1.0g/l時,鋁基板被腐蝕,認為於鍍敷處理後的表面產生之凹孔數量將增加。
接著,可知藉由將添加鐵離子之硝酸處理液(鍍敷前處理液)的硝酸濃度控制於2.0wt%~12.0wt%之範圍,可抑制凹孔的產生。尤其,可知如同實施例2~4,將硝酸濃度控制於5.0wt%~10.0wt%之範圍時,凹孔數為0.082,與其他相比最少,尤其為佳。
另一方面,如同比較例2,硝酸濃度未達2.0wt%,或如同比較例1、3、4,高於12wt%時,鋁基板被腐蝕,認為於鍍敷處理後的基板表面產生之凹孔數量將增加。
由此等得知,藉由將適當添加鐵離子之硝酸處理液(
鍍敷前處理液)的硝酸濃度限制於適當範圍內,可兼具抑制凹孔的產生,與抑制結塊及起伏。
再者,本發明不限於上述實施方式,於不脫離本發明主旨之範圍內可有多種變更。例如,上述實施方式中,進行雙重鋅酸鹽處理作為鋅酸鹽處理,於去污處理與去鋅酸鹽處理兩方面中,以使用本發明之鍍敷前處理液之情況為例進行說明,但用於去污處理與去鋅酸鹽處理之任一方亦可。再者,不限於雙重鋅酸鹽處理,重複交互進行鋅酸鹽處理與去鋅酸鹽處理時,至少1次使用上述本發明之鍍敷前處理液進行去鋅酸鹽處理亦可。
Claims (4)
- 一種硬碟裝置用鋁基板之製造方法,其係具有於鋁基板施以無電解Ni鍍敷之鍍敷步驟之硬碟裝置用鋁基板之製造方法,其特徵係前述鍍敷步驟之前處理係依去污步驟、鋅酸鹽步驟與去鋅酸鹽步驟的順序進行,將鐵離子濃度為0.1g/l~1.0g/l且硝酸濃度為2.0wt%~12.0wt%之鍍敷前處理液用於前述去污步驟與前述去鋅酸鹽步驟兩步驟中。
- 如申請專利範圍第1項之硬碟裝置用鋁基板之製造方法,其中上述鍍敷前處理液的硝酸濃度為5.0wt%~10.0wt%。
- 如申請專利範圍第1或2項之硬碟裝置用鋁基板之製造方法,其中上述無電解Ni鍍敷係Ni-P鍍敷。
- 如申請專利範圍第1或2項之硬碟裝置用鋁基板之製造方法,其中前述鋁基板之鍍敷表面的凹孔數為0.105個/mm2以下。
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