CN103403223B - 镀覆预处理溶液及使用所述镀覆预处理溶液制造硬盘设备用的铝衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供：一种镀覆预处理溶液，所述镀覆预处理溶液能够使用于硬盘设备的铝衬底的表面转变成适用于化学镀镍的表面；及一种使用镀覆预处理溶液来制造用于硬盘设备的铝衬底的方法。在用于硬盘设备的铝衬底的制造中用于镀覆预处理的本发明的镀覆预处理溶液具有0.1g/l-1.0g/l的浓度的铁离子和2.0wt%-12.0wt%的浓度的硝酸。这种镀覆预处理溶液被用于镀覆步骤的预处理，在所述镀覆步骤中，用于硬盘设备的铝衬底经历化学镀镍。因此，使用于硬盘设备的铝衬底的表面转变成适合用于化学镀Ni的表面，且当在镀覆步骤中进行化学镀镍时，通过抑制镀覆的表面上的波纹、结节及凹坑的产生，可以得到平滑的镀覆膜的表面。
Description
技术领域
本发明涉及一种镀覆预处理溶液，所述镀覆预处理溶液被用于预处理将被应用到硬盘设备用的铝衬底上的化学镀镍，且涉及使用所述镀覆预处理溶液来制造硬盘设备用的铝衬底的方法。
背景技术
作为制造硬盘设备（HDD）用的磁盘衬底的方法，用于制造磁盘衬底的方法通常是已知的，所述方法包括在将化学镀镍应用到铝衬底之前进行镀覆处理且将化学镀镍应用到已经经历过镀覆预处理的铝衬底上。
在镀覆预处理中，进行清洁处理、蚀刻处理、除污处理及锌酸盐处理。作为锌酸盐处理，包括在第一锌酸盐处理后进行去锌酸盐处理且然后进行第二锌酸盐处理的两次锌酸盐处理是已知的。
当化学镀镍膜的表面具有大量的波纹、称为结节（nodule）的突出物缺陷或称为凹坑（pit）的凹口缺陷时，存在这样的缺陷可能在抛光步骤中不能被完全除去的可能性，且因此可能作为缺陷保留。因此，需要开发一种化学镀覆的方法，所述方法可得到较平滑的镀覆膜表面。
例如，专利文献1描述一种通过在用于除污处理的硝酸浴中包含周期表的第IV族的金属离子使镀覆膜的表面平滑的方法，以得到没有突出物缺陷的镀覆膜表面。
引用列表
专利文献
专利文献1：JP3-236476A(1991)
发明概述
技术问题
本发明的发明人已经进行了集中的研究且发现，当铁离子被添加到用于除污处理或用于两次锌酸盐处理的去锌酸盐处理的硝酸浴中时，将在镀覆膜的表面上容易地产生凹坑（凹口缺陷），尽管结节的产生减少。
考虑到前述内容，已经做出本发明，且本发明的目的是提供一种镀覆预处理溶液，所述镀覆预处理溶液可使铝衬底的表面转变成适合用于化学镀镍的表面，且提供一种使用所述镀覆预处理溶液来制造硬盘设备用的铝衬底的方法。
问题的解决方案
解决前述问题的本发明的处理溶液是一种用于在制造硬盘设备用的铝衬底中的镀覆预处理中使用的镀覆预处理溶液，且特征在于包含0.1g/l-1.0g/l的浓度的铁离子和2.0wt%-12.0wt%的浓度的硝酸。
使用本发明的镀覆预处理溶液用于硬盘设备用的铝衬底的制造方法包括两次锌酸盐处理。在这种情况下，本发明的镀覆预处理溶液可以用于除污处理和去锌酸盐处理两者。可选择地，镀覆预处理溶液可以用于除污处理或去锌酸盐处理中的任一种。本发明不仅可以用于Ni-P镀覆的预处理，而且可以用于包含Ni的镀覆的预处理。例如，本发明可以用于镀覆比如Ni-B、Ni-W、Ni-P-In、Ni-P-Mo、Ni-P-W或Ni-P-B的预处理。
使用本发明的镀覆预处理溶液，极其少量的铁可以沉积在铝衬底的衬底表面上，且在随后的锌酸盐处理中，可以促进从铁开始的锌的均匀沉积，因此可以使镀覆表面平滑。而且，通过控制硝酸浓度以抑制铁的过度沉积并防止铝的腐蚀或因硝酸的腐蚀，抑制凹坑的产生是可能的。
发明的有益效果
根据本发明的镀覆预处理溶液，可以使化学镀镍中的镀覆表面平滑。此外，通过将镀覆预处理溶液中的硝酸溶度控制在2.0-12.0wt%的范围，可以抑制凹坑的产生。
因此，可能的是：使铝衬底的表面转变成适合用于化学镀镍的表面，且在进行化学镀镍时，通过抑制镀覆表面上的波纹、结节及凹坑的产生，得到平滑的镀覆膜的表面。
本说明书包括在日本在先专利申请JP2011-13139的说明书中所公开的主题，该专利申请形成本申请的优先权声明的基础。
实施方式的描述
在下文中，将描述本发明的实施方式。根据这个实施方式的镀覆预处理溶液被用于制造硬盘设备用的磁盘衬底，且被用于在将化学镀镍应用到铝衬底之前进行的镀覆预处理。镀覆预处理溶液不仅可以用于Ni-P镀覆的预处理，而且可以用于包含Ni的镀覆的预处理。例如，可以用于镀覆的预处理，比如Ni-B、Ni-W、Ni-P-In、Ni-P-Mo、Ni-P-W或Ni-P-B的镀覆预处理。
然后，经历镀覆预处理的铝衬底的衬底表面经历化学镀镍，如通常实施的，且然后，化学镀镍膜的表面经历镜面抛光，且进一步地，在其上沉积磁性膜、保护膜及润滑膜，以形成磁盘衬底。
在前述镀覆预处理中，进行（i）清洁处理、（ii）蚀刻处理、（iii）除污处理及（iv）锌酸盐处理。应注意到，水洗处理是在步骤（i）到步骤（iv）的每一个步骤之间实施的。
（i）清洁处理是通过碱浴除去铝衬底的衬底表面上的油的步骤，且可以用商业清洁液来进行。（ii）蚀刻步骤是除去铝衬底的衬底表面上的微小突出物的步骤，且可以用包含硫酸的已知的蚀刻处理液来进行。
（iii）除污处理是除去通过清洁处理的碱浴在衬底表面上产生的污物的步骤，且用本发明的镀覆预处理溶液即包含0.1g/l-1.0g/l的浓度的铁离子和2.0wt%-12.0wt%的浓度的硝酸的镀覆预处理溶液来进行。
当使用本发明的镀覆预处理溶液来进行除污处理时，极其少量的铁可以沉积在铝衬底的衬底表面上，且在随后的（iv）锌酸盐处理中，可以促进从铁开始的锌的均匀沉积，因此可以使镀覆的表面平滑。而且，通过控制硝酸浓度以抑制铁的过度沉积并防止铝的腐蚀或因硝酸的腐蚀，抑制凹坑的产生是可能的。
（iv）锌酸盐处理是使锌膜沉积在衬底表面上的步骤，以改进铝衬底和化学镀镍膜之间的粘附。在这个实施方式中，作为包括在衬底表面上形成锌膜、除去锌膜且然后再次形成锌膜的两次锌酸盐处理，进行第一锌酸盐处理、去锌酸盐处理及第二锌酸盐处理。
第一锌酸盐处理是通过将铝衬底浸入已知的锌酸盐处理液中形成锌膜的步骤，辛酸盐处理液通常被用于使锌沉积在衬底表面上。除了包含作为金属成分的锌以外，锌酸盐处理液还可以包含铁的金属盐或类似物，或用于包含的金属的络合剂。
去锌酸盐处理是除去在第一锌酸盐处理中形成的锌膜的步骤，以得到镀覆的良好粘附，且用本发明的镀覆预处理溶液即包含0.1g/l-1.0g/l的浓度的铁离子和2.0wt%-12.0wt%的浓度的硝酸的镀覆预处理溶液来进行。
第二锌酸盐处理是通过将铝衬底再次浸入通常使用的已知的锌酸盐处理液中形成锌膜，且在衬底表面上沉积比第一锌酸盐处理更密、更细的锌颗粒的步骤。除了包含作为金属成分的锌以外，锌酸盐处理液还可以包含铁的金属盐或类似物。
化学镀镍可以通过采用已知的镀覆浴和镀覆条件来进行，镀覆条件包括镍络合剂比如水溶性的镍盐、有机盐或铝盐，且使用作为还原剂的连二磷酸或次磷酸盐比如次磷酸钠。
根据前述镀覆预处理溶液，如果铁离子浓度被设定在0.1g/l-1.0g/l的范围内，在镀覆预处理中将极其少量的铁沉积在铝衬底的衬底表面上是可能的，且在随后的锌酸盐处理中，促进从铁开始的锌的均匀沉积，从而可以使化学镀镍中的镀覆表面平滑。因此，在镀覆后，可以抑制波纹和结节在衬底表面上的产生。
同时，如果镀覆预处理溶液中的硝酸浓度被设定在2.0wt%-12.0wt%的范围内，以下是可能的：防止铁的过度沉积且防止铝的腐蚀或因硝酸的腐蚀，且因此抑制凹坑的产生。在这种情况下，对于添加到镀覆预处理溶液中的铁源的铁离子，可以使用二价或三价铁离子，且更优选地，使用三价铁离子。
注意到，当铁离子浓度小于0.1g/l时，减少镀覆处理后的结节和波纹的效果可以是低的，而当铁离子浓度高于1.0g/l时，可以设想，铝衬底可能腐蚀，且在镀覆处理后，将在表面上产生凹坑。同时，当硝酸浓度小于2.0wt%或高于12wt%时，可以设想，铝衬底可能腐蚀，且在镀覆处理后，将在表面上产生凹坑。
通过使用具有前述组成的镀覆预处理溶液，进行为锌酸盐处理的预处理的除污处理，且进行为第二锌酸盐处理的预处理的去锌酸盐处理，使铁均匀地沉积在铝衬底的表面上且在锌酸盐处理中从沉积的铁开始均匀地沉积锌是可能的。当镀覆预处理溶液被用于除污处理的步骤和去锌酸盐处理的步骤两者时，这样的镀覆预处理溶液可以更加有效地被使用，然而甚至当溶液仅用于两个步骤中的一个时，仍然可以获得效果。
实施例
在下文中，将参考实例和比较实例来特别地描述本发明的内容。应注意到，本发明不限于以下实例。
使用包含已知的磷酸钠和表面活性剂的清洁液，使具有Ra=15nm的平均表面粗糙度的可商购的3.5英寸铝衬底在50℃下经历清洁处理，持续2分钟，且然后使用包含硫酸和磷酸的已知的蚀刻液，在50℃下经历蚀刻处理，持续2分钟。
然后，使用具有表1所示的组成的硝酸处理液（镀覆预处理溶液），在20℃下进行除污处理，持续30秒，且然后，使用包含氢氧化钠、锌、铁及因此的络合剂的已知的碱性锌酸盐处理液，在20℃下进行第一锌酸盐处理，持续30秒。
而且，使用具有表1所示的条件的硝酸处理液（镀覆预处理溶液），在20℃下进行去锌酸盐处理，持续30秒，且然后，使用包含氢氧化钠、锌、铁及因此的络合剂的已知的碱性锌酸盐处理液，在20℃下进行第二锌酸盐处理，持续30秒。
接着，使用已知的苹果酸盐-琥珀酸盐化学镀镍液，在85℃下进行化学镀镍，持续2.0小时。
基于结节、衬底表面的波纹及凹坑，评估镀覆表面的状况。
关于结节，使用介质表面检查装置（mediumsurfaceinspectionapparatus）（Candela5100，KLA-TencorCorporation的产品）来测量镀覆后，在铝衬底的衬底表面上的结节的数目。
关于波纹，使用平面度测量装置（Optiflat，KLA-TencorCorporation的产品）来测量清洁处理之前和化学镀镍之后，铝衬底的衬底表面上的具有5mm波长的波纹的高度，以计算从清洁处理到化学镀镍期间过程中增加的波纹。
关于凹坑，使用NikonCorporation的光学显微镜，以40倍的放大率来观察镀覆后，铝衬底的衬底表面，以测量凹坑的量。
以下的表1显示在通过化学镀镍的镀覆膜的表面上产生的波纹、结节和凹坑的测量结果。
[表1]
表1的结果可以证明，在其中以合适的量将铁离子添加到硝酸处理液（镀覆预处理溶液）中的实施例1-7中，与其中用没有添加铁离子的比较实施例1的那些相比，结节和波纹减少。同时，当铁离子浓度小于0.1g/l时，如在比较实施例1中，减少结节和波纹的效果是较低的，而当铁离子浓度高于1.0g/l时，如在比较实施例5和比较实施例6中，认为由于铝衬底腐蚀，镀覆处理后在表面上产生的凹坑的数目增加。
此外，观察到，通过将铁离子添加到硝酸处理液（镀覆预处理液）中，使硝酸处理液（镀覆预处理液）的硝酸浓度控制在2.0wt%-12.0wt%的范围内，可以抑制凹坑的产生。尤其，当硝酸浓度被控制在5.0wt%-10.0wt%的范围内时，如在实施例2-4中，观察到凹坑的数目为0.082，与其它实例的那些数目相比，这个数目是最小的数目，且因此是特别优选的。
同时，当硝酸浓度小于2.0wt%，如在比较实施例2中，或高于12.0wt%时，如在比较实施例1、比较实施例3和比较实施例4中，认为由于铝衬底腐蚀，镀覆处理后在衬底表面上产生的凹坑的数目增加。
因此，发现通过以合适的量将铁离子添加到硝酸处理液（镀覆预处理溶液）中，使硝酸处理液（镀覆预处理溶液）的硝酸浓度限制到合适的范围，可以同时实现凹坑的产生和结节与波痕的抑制两者。
应注意到，本发明不限于前述实施方式，且在本发明的精神和范围内，各种改进是可能的。例如，尽管前述实施方式阐述了其中两次锌酸盐处理是作为锌酸盐处理进行且本发明的镀覆预处理溶液被用于除污处理和去锌酸盐处理两者的实例，溶液还可以用于除污处理或去锌酸盐处理中的任一种。而且，不仅在进行两次锌酸盐处理时，而且在交替且反复地进行锌酸盐处理和去锌酸盐处理时，使用本发明的镀覆预处理溶液的去锌酸盐处理可以至少进行一次。
Claims (3)
1.一种用于硬盘设备用的铝衬底的制造方法，包括将化学镀Ni应用到铝衬底上的镀覆步骤，其中镀覆预处理溶液被用于所述镀覆的预处理，所述溶液包含0.1g/l-1.0g/l的浓度的铁离子和2.0wt％-12.0wt％的浓度的硝酸，其中所述预处理是除污处理和锌酸盐处理后的去锌酸盐处理，且其中在所述化学镀Ni后，凹坑以0.105个凹坑/mm2或更低的速率产生于镀覆表面上。
2.根据权利要求1所述的用于硬盘设备用的铝衬底的制造方法，其中所述镀覆预处理溶液中的所述硝酸的浓度为5.0wt％-10.0wt％。
3.根据权利要求1所述的用于硬盘设备用的铝衬底的制造方法，其中所述化学镀Ni是Ni-P镀覆。
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