TWI525220B - 在電解池內釋出氣態生成物用之電極及其製法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種電極，適用於發揮電解池內陽極之功能，例如在氯碱電池內釋氯用之陽極。
氯化鹼金屬塩水，例如氯化鈉塩水之電解，以生產氯和碱，係以二氯化釕(RuO2)表層活化過的鈦或其他閥金屬基質的陽極進行，有降低釋氯陽極反應過電壓的性能。釋氯用的典型觸媒配方，係例如由RuO2和TiO2混合物組成，視需要添加IrO2，其特徵為，可相當程度降低釋氯陽極過電壓，雖然未達最佳。正如EP 0 153 586號所揭示，於RuO2混合SnO2之配方，添加一定量選自銥和鉑的第二貴金屬，可獲得部份改進氯過電壓和因此整體製程電壓以及耗電。然而，此配方和含錫之其他配方的問題是，也同時降低釋氧反應之過電壓，故陽極反應生產的氯，受到大量氧的污染。氧污染的負面效應(暗示氯液化階段有妨礙其在聚合工業領域的某些重要用途上使用之虞)，利用WO 2005/014885揭示之配方，添加臨界量的鈀和銠，只能部份緩和。尤其是在高電流密度時(指3 kA/m2以上)，生成物氯之純度水準仍遠遠不及工業上設定的最低目標。
是故，必須識別一種電極用之觸媒配方，適於在工業用電解池中發揮釋氯陽極之功能，呈現在釋氯中增進陽極電位之特徵，兼可得充分純度之生成物氯。
本發明諸要旨均規定在所附申請專利範圍內。
第一要旨，本發明係關於一種電極，供在電解池內釋出氣態生成物，例如在鹼性塩水電解池內釋氯，由金屬基材構成，塗佈分層輪流施加的二種截然不同之觸媒組成物，第一種觸媒組成物包括銥、釕和不含錫的至少一種閥金屬氧化物之混合物，第二種觸媒組成物包括銥、釕和錫的氧化物之混合物。在本文中分層輪流施加旨在一具體例中，電極可包括二被覆觸媒層，各塗一次或多次沉積，最內層與基材直接接觸，相當於二觸媒組成物之一，例如第一種，而最外層相當於另一觸媒組成物；或者在另一具體例中，電極包括較多被覆觸媒層，輪流相當於第一種和第二種組成物。本發明人等意外觀察到，由上次分層輪流製成的電極，呈現明顯降低氯過電壓，典型上最好是含錫的觸媒層，不會有合理預期的降低氧過電壓以致污染生成物氯。
在一具體例中，第一種觸媒組成物之閥金屬為鈦；雖然在測試階段，第一種觸媒組成物內的不同閥金屬，諸如鉭、鈮和鋯，亦可看到有優異結果，但見到鈦在較寬的組成物範圍(表示就金屬言佔有20-80%原子百分比)，兼具有優異觸媒活性和選擇性。在一具體例中，第一種觸媒組成物包括銥、釕和鈦之氧化物，以就金屬言，Ru=10-40%、Ir=5-25%、Ti=35-80%原子百分比。視需要，第一種觸媒組成物可添加少量鉑，就金屬言為0.1-5%原子百分比；其優點是進一步降低釋氯反應過電壓，雖然成本較高。
在一具體例中，第二種觸媒組成物包括銥、釕和錫之氧化物，就金屬言，Ru=20-60%、Ir=1-20%、Sn=35-65%原子百分比。視需要，第二種觸媒組成物可添加少量鉑和/或鈀，就金屬言，總共為0.1-10%原子百分比；第二種觸媒組成物亦可添加少量鈮或鉭，就金屬言為0.1-3%原子百分比。此等視需要而添加之優點是，增加電極的使用壽命，就釋氯反應言，可得觸媒活性對選擇性之更有利平衡。
另一要旨，本發明係關於電極之製法，包括如下依序步驟：
-施加第一溶液，含有第一種觸媒組成物成份之先質，例如可藉熱分解之塩，隨即視情形在50-200℃乾燥5-60分鐘，在空氣存在下，於400-850℃熱分解不少於3分鐘；此項施加可分多次塗佈為之，即重複上述過程多次；
-施加第二溶液，含有第二種觸媒組成物成份之先質，例如可藉熱分解之塩，隨即視情形在50-200℃乾燥5-60分鐘，在空氣存在下，於400-850℃熱分解不少於3分鐘；在此情況下，此項施加亦可分多次塗佈為之，即重複上述過程多次；
-視情形重複施加，視情形乾燥和熱分解，可只對第一溶液或依序對二種溶液為之，可視需要重複全部循環。
前二步驟之執行可反逆為之，先施加含第二種含錫的觸媒組成物先質之溶液。
又一要旨是，本發明關於鹼金屬氯化物溶液之電解池，例如氯化鈉塩水之電解池，供生產氯和苛性鈉，在上述電極進行陽極釋氯。
下述實施例用來證明本發明特殊具體例，在所請求數值範圍內，大部份已驗證具有實用性。凡精於此道之士均知，後述實施例內揭示之組成物和技術，代表本發明人等已發現可充分發揮實施本發明功能之組成物和技術；然而，凡精於此道之士，鑑於本案內容，均可在所揭示特定具體例內進行許多變化，仍可獲得不違本發明範圍之相同或相似結果。
實施例1
取一片10 cm×10 cm大小的鈦網，噴以金剛砂，以壓縮空氣吹淨殘渣。此片再用丙酮在超音波浴內脫脂約10分鐘。乾燥後，此片浸入含250 g/l NaOH和50 g/l KNO3之約100℃水溶液內，經大約1小時。經鹼性處理後，此片在60℃脫離子水內淨洗三次，每次換液。最後淨洗係添加少量HCl(約1 ml/l溶液)進行。再進行風乾，由於TiOx薄膜成長，看到褐色調外觀。
製備100毫升第一醇水溶液，在HCl酸化之水和2-丙醇混合物內，含RuCl3‧3H2O、H2IrCl6‧6H2O、TiCl3，就金屬言，莫耳組成份為30% Ru、20% Ir、50% Ti。
製備100毫升第二醇水溶液，在HCl酸化的水和乙醇混合物內，含RuCl3‧3H2O、H2IrCl6‧6H2O、NbCl5、PdCl2，和按照WO 2005/014885號的實施例3所揭程序製得之羥基乙醯氯，就金屬言，莫耳組成份為20% Ru、10% Ir、10% Pd、59% Sn、1% Nb。
第一溶液施於鈦網片，塗刷三次；每次塗後，在100-110℃乾燥約10分鐘，接著在450℃熱處理15分鐘。此片每次在施以接續塗刷之前，在風中冷卻。
再以第二溶液施於鈦網，塗刷三次，和第一溶液同樣經乾燥和最後熱處理。
全部程序結束時，整體貴金屬加載達9 g/m2，以Ru、Ir和Pd金屬合計表示。
如此所得電極，標識為樣本#1。
實施例2
取一片10 cm ×10 cm大小的鈦網，噴以金剛砂，以壓縮空氣吹淨殘渣。此片再用丙酮在超音波浴內脫脂約10分鐘。乾燥後，此片浸入含250 g/l NaOH和50g/l KNO3之約100℃水溶液內，經大約1小時。經鹼性處理後，此片在60℃脫離子水內淨洗三次，每次換液。最後淨洗係添加少量HCl(約1 ml/l溶液)進行。再進行風乾，由於TiOx薄膜成長，看到褐色調外觀。
製備100毫升第一醇水溶液，在HCl酸化之水和2-丙醇混合物內，含RuCl3‧3H2O、H2IrCl6‧6H2O、隣丁基鈦酸Ti(Ⅲ)、H2PtCl6，就金屬言，莫耳組成份為16.5% Ru、9% Ir、1.5% Pt、73% Ti。
製備100毫升第二醇水溶液，同實施例1。
第一溶液施於鈦網片，塗刷三次；每次塗後，在100-110℃乾燥約10分鐘，接著在450℃熱處理15分鐘。此片每次在施以接續塗刷之前，在風中冷卻。
再以第二溶液施於鈦網，塗刷三次，和第一溶液同樣經乾燥和最後熱處理。
全部程序結束時，整體貴金屬加載達9 g/m2，以Ru、Ir和Pt金屬合計表示。
如此所得電極，標識為樣本#2。
實施例3
取一片10 cm×10 cm大小的鈦網，噴以金剛砂，以壓縮空氣吹淨殘渣。此片再用丙酮在超音波浴內脫脂約10分鐘。乾燥後，此片浸入含250 g/l NaOH和50 g/l KNO3之約100℃水溶液內，經大約1小時。經鹼性處理後，此片在60℃脫離子水內淨洗三次，每次換液。最後淨洗係添加少量HCl(約1 ml/l溶液)進行。再進行風乾，由於TiOx薄膜成長，看到褐色調外觀。
製備100毫升第一醇水溶液，在HCl酸化之水和1-丁醇混合物內，含RuCl3‧3H2O、H2IrCl6‧6H2O、TiOCl2，就金屬言，莫耳組成份為17% Ru、10% Ir、73% Ti。
製備100毫升第二醇水溶液，在用乙酸酸化的水和乙醇混合物內，含RuCl3‧3H2O、H2IrCl6‧6H2O、NbCl5、H2PtCl6，和按照WO 2005/014885號的實施例3所揭程序製得之羥基乙醯氯，就金屬言，莫耳組成份為30% Ru、3% Ir、5% Pt、59% Sn、3% Nb。
第一溶液施於鈦網片，塗刷三次；每次塗後，在100-110℃乾燥約10分鐘，接著在450℃熱處理15分鐘。此片每次在施以接續塗刷之前，在風中冷卻。
再以第二溶液施於鈦網，塗刷三次，和第一溶液同樣經乾燥和最後熱處理。
全部程序結束時，整體貴金屬加載達9 g/m2，以Ru、Ir和Pt金屬合計表示。
如此所得電極，標識為樣本#3。
實施例4
取一片10 cm×10 cm大小的鈦網，噴以金剛砂，以壓縮空氣吹淨殘渣。此片再用丙酮在超音波浴內脫脂約10分鐘。乾燥後，此片浸入含250 g/l NaOH和50 g/l KNO3之約100℃水溶液內，經大約1小時。經鹼性處理後，此片在60℃脫離子水內淨洗三次，每次換液。最後淨洗係添加少量HCl(約1 ml/l溶液)進行。再進行風乾，由於TiOx薄膜成長，看到褐色調外觀。
製備100毫升第一醇水溶液，在HCl酸化之水和2-丙醇混合物內，含RuCl3‧3H2O、H2IrCl6‧6H2O、H2PtCl6、TiCl3，就金屬言，莫耳組成份為16.5% Ru、9% Ir、1.5% Pt、73% Ti。
製備100毫升第二醇水溶液，在用乙酸酸化的水和2-丙醇混合物內，含RuCl3‧3H2O、H2IrCl6‧6H2O、NbCl5、H2PtCl6，和按照WO 2005/014885號的實施例3所揭程序製得之羥基乙醯氯，就金屬言，莫耳組成份為30% Ru、3% Ir、5% Pt、59% Sn、3% Nb。
第一溶液施於鈦網片，塗刷二次；每次塗後，在100-110℃乾燥約10分鐘，接著在450℃熱處理15分鐘。此片每次在施以接續塗刷之前，在風中冷卻。
再以第二溶液施於鈦網，塗刷三次，和第一溶液同樣經乾燥和最後熱處理。
最後再施以第一溶液，刷塗二次，按上述乾燥和最後熱處理。
全部程序結束時，整體貴金屬加載達9 g/m2，以Ru、Ir和Pt金屬合計表示。
如此所得電極，標識為樣本#4。
比較例1
取一片10 cm×10 cm大小的鈦網，噴以金剛砂，以壓縮空氣吹淨殘渣。此片再用丙酮在超音波浴內脫脂約10分鐘。乾燥後，此片浸入含250 g/l NaOH和50 g/l KNO3之約100℃水溶液內，經大約1小時。經鹼性處理後，此片在60℃脫離子水內淨洗三次，每次換液。最後淨洗係添加少量HCl(約1 ml/l溶液)進行。再進行風乾，由於TiOx薄膜成長，看到褐色調外觀。
製備100毫升醇水溶液，在HCl酸化之水和2-丙醇混合物內，含RuCl3‧3H2O、H2IrCl6‧6H2O、TiCl3，就金屬言，莫耳組成份為30% Ru、20% Ir、50% Ti。
此溶液施於鈦網片，塗刷五次；每次塗後，在100-110℃乾燥約10分鐘，接著在450℃熱處理15分鐘。此片每次在施以接續塗刷之前，在風中冷卻。
全部程序結束時，整體貴金屬加載達9 g/m2，以Ru和Ir金屬合計表示。
如此所得電極，標識為樣本#C1。
比較例2
取一片10 cm×10 cm大小的鈦網，噴以金剛砂，以壓縮空氣吹淨殘渣。此片再用丙酮在超音波浴內脫脂約10分鐘。乾燥後，此片浸入含250 g/l NaOH和50 g/l KNO3之約100℃水溶液內，經大約1小時。經鹼性處理後，此片在60℃脫離子水內淨洗三次，每次換液。最後淨洗係添加少量HCl(約1 ml/l溶液)進行。再進行風乾，由於TiOx薄膜成長，看到褐色調外觀。
製備100毫升醇水溶液，在用乙酸酸化的水和2-丙醇混合物內，含RuCl3‧3H2O、H2IrCl6‧6H2O、NbCl5、H2PtCl6，和按照WO 2005/014885號的實施例3所揭程序製得之羥基乙醯氯，就金屬言，莫耳組成份為30% Ru、3% Ir、5% Pt、59% Sn、3% Nb。
此溶液施於鈦網片，塗刷五次；每次塗後，在100-110℃乾燥約10分鐘，接著在450℃熱處理15分鐘。此片每次在施以接續塗刷之前，在風中冷卻。
全部程序結束時，整體貴金屬加載達9 g/m2，以Ru、Ir和Pt金屬合計表示。
如此所得電極，標識為樣本#C2。
實施例5
前述實施例和比較例在實驗室電池內，做為就氯用陽極，加料氯化鈉塩水、濃度200 g/l，嚴格控制pH在3，進行檢定。表1列出在電流密度4 kA/m2測得之氯過電壓，和生成物氯內之氧容積百分比。
上述無意限制本發明，可按照不同具體例使用，不違其範圍，其保護程度純以所附申請專利範圍為準。
在本案說明書和申請專利範圍中，「包括」及其變化使用，不排除其他元素或添加劑存在。
本說明書所涵蓋文件、規定、材料、裝置、文章等之論述，目的只在提供本發明之脈絡，不擬議或代表此等事項之任一部份或全部，形成先前技術基礎之一部份，或是本發明在本案各申請專利範圍優先權之前，在相關領域內之一般常識。
Claims (10)
- 一種在電解池內釋出氣態生成物用之電極，由金屬基材組成，塗佈至少一第一種觸媒組成物和至少一第二種觸媒組成物，該第一種觸媒組成物，包括銥、釕和至少一閥金屬的氧化物之混合物，不含錫，該第二種觸媒組成物包括銥、釕和錫的氧化物之混合物，該第一種和第二種觸媒組成物以複數層輪流施加，其中該輪流層之最內層相當於該第一種觸媒組成物者。
- 如申請專利範圍第1項之電極，其中該第一種觸媒組成物之該閥金屬係鈦，而該銥、釕和鈦的氧化物存在於該第一種觸媒組成物內，就金屬計，為Ru=10-40%、Ir=5-25%、Ti=35-80%原子百分比者。
- 如申請專利範圍第1或2項之電極，其中該銥、釕和錫的氧化物存在於該第二種觸媒組成物內，就金屬計，為Ru=20-60%、Ir=1-20%、Sn=35-65%原子百分比者。
- 如申請專利範圍第1項之電極，其中該第一種觸媒組成物另包括鉑量，就金屬計，為0.1-5%原子百分比者。
- 如申請專利範圍第1項之電極，其中該第二種觸媒組成物另包括鉑和/或鈀量，就金屬計，總共為0.1-10%原子百分比者。
- 如申請專利範圍第1項之電極，其中該第二種觸媒組成物另包括鈮或鉭量，就金屬計，為0.1-3%原子百分比者。
- 一種如申請專利範圍第1項電極之製法，包括在金屬基材上按下述依序步驟執行：a.施加第一溶液，含有該第一種觸媒組成物的成份之先質；b.在50-200℃乾燥，為時5至60分鐘；c.分解該第一溶液，在空氣存在下，於400-850℃熱處理不少於3分鐘；d.施加第二溶液，含有該第二種觸媒組成物的成份之先質； e.在50-200℃乾燥，為時5至60分鐘；f.分解該第二溶液，在空氣存在下，於400-850℃熱處理不少於3分鐘；g.重複全部步驟a至f順序中的步驟a至c一次或多次者。
- 如申請專利範圍第7項之方法，其中步驟a至c之順序和步驟d至f之順序，可以反逆進行者。
- 如申請專利範圍第7或8項之方法，其中在步驟d之前，重複步驟a至c一次以上，而在步驟g之前，重複步驟d至f一次以上者。
- 一種碱氯溶液之電解池，包括申請專利範圍第1項之電極，做為釋氯陽極者。
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