TWI509698B - 用於退火裝置的樣品座與使用此樣品座的電流輔助退火裝置 - Google Patents

用於退火裝置的樣品座與使用此樣品座的電流輔助退火裝置 Download PDF

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Description

用於退火裝置的樣品座與使用此樣品座的電流輔助退火裝置
本揭露是有關於一種用於退火裝置的樣品座與使用所述樣品座的電流輔助退火裝置。
熱電材料(thermoelectric mater ials)能夠透過西貝克效應(Seebeck effect)或帕帖爾效應(Peltier effect)將電能與熱能進行互換。由於熱電材料為固態材料、使用熱電材料的熱電模組沒有移動件，因此具有可靠度高、使用壽命長以及無噪音等優點。熱電模組之效能與熱電材料特性、模組冷熱端溫度(Thot 與Tcold )及溫差(△T)有關，其中熱電材料特性以熱電優值(Figure of merit，ZT)表示。ZT值主要與西貝克係數(Seebeck coefficient)、導電率和熱傳導係數相關，以上三種參數也直接影響材料是否擁有良好的熱電性質。ZT值越高，則熱電效應越顯著，其關係式為： 上式中α為西貝克係數，σ為導電率，k為熱傳導係數，T為絕對溫度。
近年的研究顯示，微結構(例如奈米晶粒與析出相等)可提升熱電材料的熱電優值。而適當的退火步驟可使熱壓固結後的熱電材料奈米晶粒進行奈米相析出，並消除晶格缺陷等，達到理想的奈米微結構與熱電特性。
本揭露實施例提出一種用於退火裝置的樣品座，包括導熱殼、高導熱絕緣塊、第一電極與第二電極。所述導熱殼包括底座與頂蓋，所述高導熱絕緣塊分別鄰接於所述底座上方與所述頂蓋下方，所述高導熱絕緣塊之間用以夾持待測量之試片。所述第一電極與所述第二電極於所述高導熱絕緣塊之間相對設置，用以與所述試片接觸。
本揭露實施例提出一種電流輔助退火裝置，包括密閉腔體、位於密閉腔體中的加熱器以及如上述用於退火裝置的樣品座以及位於密閉腔體外的第一數據擷取器、第二數據擷取器、溫度控制器、機械幫浦、電源供應器、氣體流量計與壓力計以及熱電偶外接母接頭。用於退火裝置的樣品座配置於加熱器上。第一數據擷取器擷取試片之溫度。第二數據擷取器擷取加熱器之溫度。溫度控制器根據第一數據擷取器所擷取之試片之溫度，調整供應 加熱器的電源。電源供應器供應通入樣品的電流。氣體流量計與壓力計控制通入密閉腔體中的氣體。熱電偶外接母接頭連接用於退火裝置的樣品座之熱電偶以及第一數據擷取器與溫度控制器。
以下係藉由特定的具體實施例說明本揭露之實施方式，熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容瞭解本揭露之其他優點與功效。本揭露也可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可基於不同觀點與應用，在不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更。
200‧‧‧導熱殼
200a‧‧‧底座
200b‧‧‧頂蓋
202‧‧‧加熱裝置
204a、204b‧‧‧高導熱絕緣塊
205a、205b‧‧‧電極
208‧‧‧試片
210、211a、211b‧‧‧固定用螺絲
212‧‧‧熱電偶
213a、213b‧‧‧導線
215‧‧‧耐熱螺絲
218‧‧‧固定片
220a、220b、220c‧‧‧孔洞
302‧‧‧加熱器
304‧‧‧熱電偶外接母接頭
305‧‧‧密閉腔體
310‧‧‧樣品座
311‧‧‧數據擷取器與溫度控制器
312‧‧‧機械幫浦
314‧‧‧電源供應器
315‧‧‧數據擷取器
316‧‧‧氮氣流量計與真空壓力計
318‧‧‧加熱器熱電偶
400‧‧‧流程
402、404、406、408‧‧‧步驟
圖1是本揭露樣品座的示意圖。
圖2A是依照本揭露一實施例所繪示的底座上視圖。
圖2B是沿圖2A中I-I’之側視圖。
圖2C是依照本揭露一實施例所繪示的樣品座移除頂蓋後的上視圖。
圖2D是沿圖2C中I-I’之側視圖。
圖2E是依照本揭露一實施例所繪示的樣品座的上視圖。
圖2F是依照本揭露一實施例所繪示的頂蓋示意圖。
圖2G是沿圖2E中I-I’之側視圖。
圖2H是沿圖2E中II-II’之側視圖。
圖3A與3B是依照本揭露一實施例所繪示的電流輔助退火裝 置示意圖。
圖4是本揭露的電流輔助退火裝置的控制流程圖。
圖5是繪示例1與比較例1的試片在不同電流密度下的溫度變化。
圖6A、圖6B以及圖6C分別是例2之試片在不同溫度(230℃、270℃、300℃)進行電流輔助退火的微結構影像。
圖7A、圖7B以及圖7C分別是比較例2之試片在不同溫度(230℃、270℃、300℃)進行單純熱退火(無電流輔助)的微結構影像。
圖8是例3、例4與比較例3之Bi-Sb-Te試片在275℃以及電流密度(332A/cm2 )下進行電流輔助熱退火以及在275℃下進行單純熱退火後的西貝克係數α與電阻率ρ的關係圖。
圖1是本揭露之用於退火裝置的樣品座的示意圖。
請參照圖1，本揭露之用於退火裝置的樣品座310包括導熱殼200、高導熱絕緣塊204a、204b、第一電極205a與第二電極205b。
請參照圖1，導熱殼200包括底座200a以及頂蓋200b。底座200a以及頂蓋200b組合後可形成一空間。高導熱絕緣塊204a與204b分別鄰接於底座200a的上方與頂蓋200b的下方。高導熱絕緣塊204a與204b之間可夾持待測量之試片208。第一電極205a 與第二電極205b可固定於試片208兩側，與試片208連接接觸。第一電極205a與第二電極205b可以分別與通電用導線213a與213b連接。本揭露之樣品座310在導熱殼200外可以裝設加熱裝置202做為熱源，調節退火溫度高低。加熱裝置可為接觸式傳導電阻發熱裝置、非接觸式的輻射加熱裝置或感應加熱裝置等。
圖2A是依照本揭露一實施例所繪示的底座上視圖。圖2B是依照本揭露一實施例所繪示的底座剖面圖。圖2C是依照本揭露一實施例所繪示的樣品座移除頂蓋後的上視圖。圖2D是依照本揭露一實施例所繪示的樣品座移除頂蓋後的剖面圖。
請參照圖1、圖2A與圖2B，導熱殼200包括底座200a以及頂蓋200b。底座200a以及頂蓋200b組合後可形成一空間。導熱殼200的底座200a材料可以是金屬、合金或其組合，例如是銅、鋁等金屬、合金或金屬基複合材料等具有高熱傳導係數特性的材料。在本揭露之一實施例中，導熱殼200的材料為銅。底座200a之底面可為任何形狀，包括正方形、矩形、多邊型或圓形。在本揭露之一實施例中，底座200a之底面為正方形。在一實施例中，以銅塊構成底座200a，底座200a的側壁上具有孔洞220a與底面上具有外側孔洞220b及內側孔洞220c。
請參照圖1、圖2A與圖2B，高導熱絕緣塊204a設置於於底座200a的上方。高導熱絕緣塊204a之熱傳導係數(thermal conductivity)為30W/mK至180W/mK之間。高導熱絕緣塊204a包括陶瓷材料、表面經絕緣處理之金屬、表面經絕緣處理之合金 或其組合。陶瓷材料例如是氮化硼(BN)、氮化鋁(AlN)、氧化鈹(BeO)或其組合。金屬例如是銅或鋁。在本揭露的一實施例中，高導熱絕緣塊204a為氮化硼。高導熱絕緣塊204a、204b之間可夾持待測量之試片208，高導熱絕緣塊204a、204b之長寬大於試片208之長寬，亦即高導熱絕緣塊204a、204b之面積大於試片208之面積，導熱絕緣塊204a、204b可以將試片208覆蓋住。
請參照圖1、圖2C與圖2D，第一電極205a與第二電極205b可固定於試片208兩側，與試片208連接接觸。第一電極205a與第二電極205b之厚度小於試片208之厚度，寬度大於試片208之寬度，使試片208與高導熱絕緣塊204能完全並緊密地接觸。第一電極205a與第二電極205b的材料包括金屬或合金，例如金、銀、銅、鎳或其合金。在本揭露的一實施例中，第一電極205a與第二電極205b的材料為鎳。
請參照圖1、圖2A至圖2D，用於退火裝置的樣品座310包括導熱殼200、高導熱絕緣塊204a、204b、第一電極205a與第二電極205b之外，還可以包括固定用螺絲210。固定用螺絲210可以由外側穿過底座200a的孔洞220a，而將第一電極205a與第二電極205b抵緊在試片208的兩側。固定用螺絲210例如是陶瓷螺絲或塑膠螺絲。固定用螺絲210的材料例如是氧化鋯(ZrO2 )、氧化鋁、聚醚醚酮(polyetheretherketone，PEEK)或聚苯並咪唑(polybenzimidazole，PBI)。底座200a內側則可以耐熱螺絲215穿過底座200a的孔洞220c抵緊第一電極205a與第二電極205b， 以防止第一電極205a與第二電極205b翹曲。耐熱螺絲215例如是聚苯並咪唑絕緣耐熱螺絲、氧化鋯或氧化鋁耐熱螺絲或聚醚醚酮耐熱螺絲。第一電極205a與第二電極205b與試片208連接接觸，並且分別與通電用導線213a與213b連接。在本實施例中，是以螺絲來固定各構件，然而，本發明不以此為限。在其他的實施例中，也可以彈簧或簧片。
請參照圖2C與圖2D，用於退火裝置的樣品座310還可包括固定片218。固定片218可分別設置於試片208與第一電極205a以及第二電極205b之間，並且由外側以固定用螺絲210固定。固定片218可以是絕緣材料，例如是陶瓷材料、玻璃、氧化鋯、氧化鋁或其組合。
請參照圖2C與圖2D，此外，試片208左右任一側可設置熱電偶212。熱電偶212夾於試片208與固定片218之間，透過固定片218與固定用螺絲210固定之，使熱電偶212與試片208完全接觸，以量測試片208確實的退火溫度。
此外，第一電極205a與第二電極205b分別與導線213a與213b連接，使直流電可通過試片208。其中第一電極205a可為正極或負極，第二電極205b可為負極或正極。在一實施例中，與導線213a連接之第一電極205a為正極，而與導線213b連接之第二電極205b為負極。
圖2E是依照本揭露一實施例所繪示的樣品座的上視圖。圖2F是依照本揭露一實施例所繪示的頂蓋示意圖。圖2G是沿圖 2E中I-I’之剖面圖。圖2H是沿圖2E中II-II’之剖面圖。
請參照圖2E至圖2H，頂蓋200b可藉由固定用螺絲211a及211b固定於底座200a上。固定用螺絲211a及211b不必為絕緣材質，例如是金屬螺絲。導熱殼200的頂蓋200b可為任何形狀，包括正方形、矩形、多邊型或圓形。在本揭露之一實施例中，頂蓋200b為正方形。頂蓋200b的下方具有高導熱絕緣塊204b。當固定用螺絲211b轉緊時，高導熱絕緣塊204b可與試片208緊密貼合。高導熱絕緣塊204b之熱傳導係數(thermal conductivity)介於30W/mK至200W/mK。高導熱絕緣塊204b的材料可與高導熱絕緣塊204a的材料相同或相異。高導熱絕緣塊204b包括陶瓷材料、表面經絕緣處理之金屬、表面經絕緣處理之合金或其組合。陶瓷材料例如是氮化硼(BN)、氮化鋁(AlN)、氧化鈹(BeO)或其組合。金屬例如是銅或鋁。在本揭露的一實施例中，高導熱絕緣塊204b為氮化硼。高導熱絕緣塊204a、204b之間可夾持待測量之試片208，高導熱絕緣塊204a、204b之長寬大於試片208之長寬，亦即高導熱絕緣塊204a、204b之面積大於試片208之面積，高導熱絕緣塊204a、204b可以將試片208覆蓋住。
請參照圖2A與圖2B，在進行測試之前，底座200a上已設置高導熱絕緣塊204a。固定用螺絲210透過孔洞220a設置在底座200a上。
請參照圖2C與2D，試片208可以置於底座200a上的高導熱絕緣塊204a上(圖2A與圖2B)。透過固定用螺絲210可以 將第一電極205a與第二電極205b抵緊在試片208的兩側。底座200a內側可以耐熱螺絲215穿過底座200a的孔洞220c抵緊第一電極205a與第二電極205b，以防止第一電極205a與第二電極205b翹曲。固定片218可分別設置於試片208與第一電極205a以及第二電極205b之間，並且由外側以固定用螺絲210固定。熱電偶212夾於試片208與固定片218之間，透過固定片218與固定用螺絲210固定之，使熱電偶212與試片208完全接觸。
請參照圖2E至圖2F，頂蓋200b可藉由固定用螺絲211a及211b固定於底座200a上。當固定用螺絲211b轉緊時，高導熱絕緣塊203B可緊密壓覆試片208。
在進行測試時，可由導熱殼200的外圍提供熱源，進行退火。由於高導熱絕緣塊204a與204b是一種高導熱係數的材料，在進行退火時，若試片208的溫度低於設定的退火溫度，則導熱殼200外圍所提供的熱可以藉由高導熱絕緣塊204a與204b傳導至試片208，使試片208的溫度上升；若試片208的溫度高於設定的退火溫度，則可以藉由高導熱絕緣塊204a與204b將多餘的熱由試片208傳導至導熱殼200進行散熱，使試片208的溫度下降。如此一來便能夠有效控制退火溫度。透過熱電偶212可量測試片208實際的退火溫度。導線213a、213b可以提供不同的大小的電流至試片208。因此，本揭露之退火裝置的樣品座310可以同時設定電流大小與退火溫度。
圖3A與3B是依照本揭露一實施例所繪示的電流輔助退 火裝置示意圖。
請參照圖3A，在密閉腔體305中具有加熱器302與熱電偶外接母接頭304，加熱器302與加熱器熱電偶318連接。
請接著參照圖3A與圖3B，密閉腔體305外配置有多個功能部件，其包括第一數據擷取器311a與溫度控制器311b、機械幫浦312、電源供應器314、第二數據擷取器315以及氣體流量計與壓力計316。本揭露之前述樣品座310可配置於加熱器302上。樣品座310之熱電偶212(圖2C)與熱電偶外接母接頭304連接。樣品座310之通電用導線213a、213b(圖1與圖2C)與電源供應器314連接。第一數據擷取器311a及溫度控制器311b皆與熱電偶外接母接頭304連接，量測並擷取試片208(圖2C)的溫度。溫度控制器311a例如為比例-積分-微分控制器(proportional-integral-derivative controller，PID控制器)調整供應加熱器的電源使加熱器302進行加熱。機械幫浦312可使密閉腔體內維持真空狀態。電源供應器314可以是直流電源供應器，其可將直流電通入樣品座310中的試片208(圖2C)，並可設定通入試片208的電流大小。第二數據擷取器315與加熱器熱電偶318連接，顯示並紀錄加熱器302之溫度。氣體流量計與壓力計316可控制通入密閉腔體305的氣體，通入密閉腔體305中的氣體包括氮氣或惰性氣體。
圖4是本揭露的電流輔助退火裝置的控制流程圖。
請參照圖4，在步驟402中，同時設定本揭露的電流輔助 退火裝置之電流大小與退火溫度。接著在步驟404中，對試片通入設定好的電流。其後進行步驟406，開始對試片加熱，進行退火。在進行退火時，以不同的功能部件(例如數據擷取器、溫度控制器、機械幫浦、電源供應器、氣體流量計與壓力計)監控退火裝置內的狀態，進而透過比例-積分-微分控制器控制加熱器的加熱功率。當試片溫度高於設定溫度時，進行步驟408，停止加熱，使試片透過本揭露樣品座310(圖3B)內的高導熱絕緣塊散熱並降溫；當試片溫度低於設定溫度時，則再度進行步驟406，開始加熱，加熱器提供的熱量藉由高導熱絕緣塊傳導至試片，使試片的溫度上升。如此一來便能夠維持良好並穩定的退火條件。
例1
以本揭露之具有氮化硼高導熱絕緣塊之樣品座測試Bi-Sb-Te試片在通入不同電流密度下(0A/cm2 、167A/cm2 、333A/cm2 )的溫度變化，其結果如圖5所示。
比較例1
以不具有氮化硼高導熱絕緣塊之樣品座測試Bi-Sb-Te試片在通入電流密度167A/cm2 下的溫度變化，其結果如圖5所示。
依據圖5的結果顯示，例1(上下夾持氮化硼高導熱絕緣塊)的試片在通入的電流密度為0A/cm2 、167A/cm2 、333A/cm2 時，皆具有相同的升溫曲線，且溫度控制良好。而比較例1(未夾持氮化硼高導熱絕緣塊)的試片在通入167A/cm2 的電流密度時，溫度直線上升不受控制，無法維持特定的退火溫度。此結果顯示使用 氮化硼高導熱絕緣塊可以在高溫下，有效控制退火溫度。
例2
將Bi-Te-Se試片在電流密度為4000A/cm2 下，在不同溫度(230℃、270℃、300℃)進行電流輔助退火，其微結構分別如圖6A、圖6B以及圖6C所示。
比較例2
將Bi-Te-Se試片在不同溫度(230℃、270℃、300℃)下經單純熱退火(無電流輔助)，其微結構分別如圖7A、圖7B以及圖7C所示。
由圖6A至圖6C以及圖7A至7C可以觀察到在電流輔助下進行退火，可以在較低的退火溫度下即能析出特定奈米相，且析出相細緻均勻。相反地，單純熱退火(無電流輔助)則需在較高退火溫度下才能析出奈米相，並且析出相不規則且粗糙。此結果顯示電流輔助退火能達到單純熱退火無法達到的功效，能在較低退火溫度下促進材料析出特定奈米相，且析出相細緻均勻。
例3
將Bi-Sb-Te試片在275℃以及電流密度167A/cm2 下進行電流輔助熱退火，其西貝克係數α與電阻率ρ的關係如圖8所示。熱電特性(Power factor，P=α2 /ρ)如表1所示。
例4
將Bi-Sb-Te試片在275℃以及電流密度333A/cm2 下進行電流輔助熱退火，其西貝克係數α與電阻率ρ的關係如圖8所示。 熱電特性如表1所示。
比較例3
將Bi-Sb-Te試片在275℃下進行單純熱退火(無電流輔助，電流輔助0A/cm2 )，其西貝克係數α與電阻率ρ的關係圖，如圖8所示。熱電特性如表1所示。
依據表1與圖8的結果顯示，西貝克係數α隨退火的電流密度的增加而有上升的趨勢；電阻率ρ則隨退火的電流密度的增加而有下降的趨勢。此結果顯示以本裝置進行電流輔助退火具有提升熱電特性的功效。
綜上所述，本揭露之用於退火裝置的樣品座與使用所述樣品座的電流輔助退火裝置，能控制並穩定退火製程的溫度與電流。本揭露之用於退火裝置的樣品座與使用所述樣品座的電流輔助退火裝置，能在較低退火溫度下促進材料析出特定奈米相，且 析出相細緻均勻。本揭露之用於退火裝置的樣品座與使用所述樣品座的電流輔助退火裝置，能在進行退火製程後提升材料的熱電特性。本揭露之用於退火裝置的樣品座與使用所述樣品座的電流輔助退火裝置，能滿足退火製程參數一致性、材料微結構與特性的再現性、以及材料微結構最佳化操控的要求。
雖然本揭露已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本揭露的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
200‧‧‧導熱殼
200a‧‧‧底座
200b‧‧‧頂蓋
202‧‧‧加熱裝置
204a、204b‧‧‧高導熱絕緣塊
205a‧‧‧第一電極
205b‧‧‧第二電極
208‧‧‧試片
213a、213b‧‧‧導線
310‧‧‧樣品座

Claims (16)

  1. 一種用於退火裝置的樣品座，包括：一導熱殼，包括一底座與一頂蓋；多數個高導熱絕緣塊，分別鄰接於該底座上方與該上蓋頂蓋下方，該些高導熱絕緣塊之間用以夾持待測量之一試片；以及一第一電極與一第二電極，於該些高導熱絕緣塊之間相對設置，用以與該試片接觸。
  2. 如申請專利範圍第1項所述用於退火裝置的樣品座，其中該些高導熱絕緣塊包括陶瓷材料、表面經絕緣處理之金屬、表面經絕緣處理之合金或其組合。
  3. 如申請專利範圍第2項所述用於退火裝置的樣品座，其中該些高導熱絕緣塊包括氮化硼、氮化鋁、氧化鈹或其組合。
  4. 如申請專利範圍第1項所述用於退火裝置的樣品座，其中該導熱殼包括金屬或合金。
  5. 如申請專利範圍第4項所述用於退火裝置的樣品座，其中該導熱殼包括銅、鋁金屬、合金或金屬基複合材料等高熱傳導係數材料。
  6. 如申請專利範圍第1項所述用於退火裝置的樣品座，其中該第一電極與該第二電極的材料包括金屬或合金。
  7. 如申請專利範圍第6項所述用於退火裝置的樣品座，其中該第一電極與該第二電極的材料包括金、銀、銅、鎳或其合金。
  8. 如申請專利範圍第1項所述用於退火裝置的樣品座，更包 括多數個固定片，位於該試片兩側，其材料包括絕緣材料。
  9. 如申請專利範圍第8項所述用於退火裝置的樣品座，其中該些固定片包括陶瓷材料，包括玻璃、氧化鋁或其組合。
  10. 如申請專利範圍第1項所述用於退火裝置的樣品座，更包括一熱電偶，與該試片連接。
  11. 如申請專利範圍第1項所述用於退火裝置的樣品座，其中各構件的固定方式包括使用螺絲、彈簧或簧片。
  12. 如申請專利範圍第11項所述用於退火裝置的樣品座，其中各構件的固定方式包括使用耐熱螺絲。
  13. 一種電流輔助退火裝置，包括：一密閉腔體；一加熱器，位於該密閉腔體中；一如申請專利範圍第1項所述的用於退火裝置的樣品座，配置於該加熱器上；一第一數據擷取器，位於該密閉腔體外，用以擷取該試片之溫度；一第二數據擷取器，位於該密閉腔體外，用以擷取該加熱器與溫度；一溫度控制器，位於該密閉腔體外，根據該第一數據擷取器所擷取之該試片之該溫度，調整供應該加熱器的電源；一機械幫浦，位於該密閉腔體外；一電源供應器，位於該密閉腔體外，供應通入樣品的電源； 一氣體流量計與一壓力計，位於該密閉腔體外，控制通入該密閉腔體中的氣體；以及一熱電偶外接母接頭，位於該密閉腔體外，連接該樣品座之該熱電偶以及該第一數據擷取器及溫度控制器。
  14. 如申請專利範圍第13項所述的電流輔助退火裝置，更包括一加熱器熱電偶，用以量測該加熱器的溫度，並與該第二數據擷取器連接。
  15. 如申請專利範圍第13項所述的電流輔助退火裝置，其中該第一溫度控制器為比例-積分-微分控制器。
  16. 如申請專利範圍第13項所述的電流輔助退火裝置，其中通入該密閉腔體中的氣體包括氮氣或惰性氣體。
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