CN110907493A - 一种高温热导率的测试方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种高温热导率的测试方法，属于热导率测试技术领域，以解决现有技术中高温热导率测试方法的温度均匀性较差、很难达到一维稳态热流的要求以致高温热导率测试准确性较差的问题。本申请测试方法包括：将试样置于加热单元的均温板与低温组件之间，使试样热面温度升至待测温度；将试样的测试环境调控至待测气压条件；实时测量试样在高温热导率测试过程中的试样厚度；待整个系统达到平衡状态后，信号采集处理单元采集试样热面温度数据、试样冷面温度数据、试样热流密度以及试样厚度，计算获得试样的表观热导率；沿逐渐远离加热板的中心的方向，加热板的加热温度逐渐升高。本申请的测试方法可用于低导热材料的高温热导率测试。

Description

一种高温热导率的测试方法

技术领域

本申请涉及一种热导率测试技术，尤其涉及一种低导热材料的高温热导率的测试方法。

背景技术

热导率测试技术以一维稳态傅里叶传热定律为理论基础，当试样热面和试样冷面的温度均匀地恒定在一定的温差下时，理想状态下其内部(尤其是中心区域)会建立起准一维的纵向稳态热流，根据热流密度、试样热面温度、试样冷面温度和试样厚度即可得到试样的表观热导率。

现有的热导率测试方法中，特别是对于高温热导率的测试，受到试样热面温度均匀性的影响，其很难达到一维纵向稳态热流的要求，从而影响高温热导率测试的应用范围和准确性，导致高温热导率测试准确性较差。

发明内容

鉴于上述的分析，本申请旨在提供一种高温热导率的测试方法，以解决现有技术中高温热导率的测试方法试样的温度均匀性较差、很难达到一维稳态热流的要求以致高温热导率测试准确性较差的问题。

本申请的目的主要是通过以下技术方案实现的：

本申请提供了一种高温热导率的测试方法，包括如下步骤：

步骤1：将试样置于加热单元的均温板与低温组件之间，启动加热单元，使试样热面温度升至待测温度，恒温；

步骤2：启动真空单元，将试样的测试环境调控至待测气压条件，恒压；

步骤3：启动原位测厚单元，实时测量试样在高温热导率测试过程中的试样厚度；

步骤4：待整个系统达到平衡状态后，信号采集处理单元采集试样热面温度数据、试样冷面温度数据、试样热流密度以及试样厚度，根据一维稳态傅里叶传热公式，计算获得试样的表观热导率；

加热单元包括依次层叠的隔热层、加热板、均温板和低温组件，沿逐渐远离加热板的中心的方向，加热板的加热温度逐渐升高。

在一种可能的设计中，步骤4中，以试样热面的几何中心为原点在试样热面建立直角坐标系，横向为x方向，纵向为y方向，12个试样热面温度采集点的位置坐标分别为(0，0)、(a，0)、(-a，0)、(a，a)、(-a，-a)、(2a，2a)、(-2a，-2a)、(-a，a)、(a，-a)、(-3a，0)、(0，-a)和(0，-2a)，a为单位长度。

在一种可能的设计中，步骤4中，以试样冷面的几何中心为原点在试样冷面建立直角坐标系，横向为x方向，纵向为y方向，7个试样冷面温度采集点的位置坐标分别为(0，0)、(a，a)、(-a，-a)、(2a，2a)、(-2a，-2a)、(-a，a)和(a，-a)，a为单位长度。

在一种可能的设计中，步骤2中，待测气压条件如下：气体压力为10Pa～1atm，保护气氛为空气、氮气或惰性气氛。

在一种可能的设计中，步骤2中，真空单元外侧通有冷却介质，用于对真空单元进行降温。

在一种可能的设计中，步骤4中，根据一维稳态傅里叶传热公式，计算获得试样的表观热导率的方法如下：

由一维稳态傅里叶传热定律可知：

为温度梯度，λ为理论热导率；

即，

q·dX＝-λ·dT……………………………………式A2

对式A2进行积分，由于q与X无关，则有：

对于厚度为d、热面温度为T_h、冷面温度为T_c的试样，式A3写为：

由式A4和式A3得到：

λ_app为(T_h-T_c)温差内λ的积分平均值。

在一种可能的设计中，上述测试方法还包括如下步骤：

步骤5：根据材料在一系列不同热面温度和冷面温度所构成的温差条件下的表观热导率计算获得材料的理论热导率。

在一种可能的设计中，步骤5包括如下步骤：

假设：

则有：

则式A4写为：

即，

令Y_i＝(q·d)_ii，

则有：

其中，i≥n，代表同一材料在不同热面温度和温差下的测试。

利用式A10，代入每次测试时试样的厚度d、热流密度q、试样热面温度T_h和冷面温度T_c，通过最小二乘法求解获得a_n(n＝1，2，3，...，N)值，从而根据式A6获得理论热导率λ与温度T的关系。

在一种可能的设计中，加热板包括沿加热板的纵向对称轴镜像布置的加热丝，从加热板的中心至边缘方向，加热丝的形状为呈C型环绕的蛇形线，沿逐渐远离加热板的中心的方向，相邻两圈加热丝之间的距离逐渐减小；或者，加热板的形状为光滑的曲线；或者，加热板包括多条相互平行的板条，沿逐渐远离加热板的中心的方向，板条的宽度逐渐减小。

在一种可能的设计中，加热板包括多条相互平行的板条，板条的宽度为20mm～50mm，相邻两条板条之间的间隙为5mm～14mm。

在一种可能的设计中，加热板采用NiCr合金、Rh或石墨制成。

在一种可能的设计中，测试方法用于低导热材料的高温热导率的测试；低导热材料的热导率为0.01W/m·K～2W/m·K。

在一种可能的设计中，低导热材料包括刚性隔热瓦材料或纤维增强气凝胶复合材料。

与现有技术相比，本申请至少可实现如下有益效果之一：

a)本申请的高温热导率的测试方法中，沿逐渐远离加热板的中心区域，加热板的加热温度逐渐升高，充分考虑了加热板边缘处的散热问题，通过提高边缘区域的加热板的温度，使得边缘区域的加热板温度高于中心区域的加热板温度，从而弥补高温组件边缘处的散热，提高加热板整体的温度均匀性，使其更加趋于一维稳态热流，提高热导率测试的准确性。

b)本申请的高温热导率的测试方法中采用原位测厚单元原位实时测量试样的厚度，这是因为，在热导率的测试过程中，试样厚度会随着环境压力、冷面温度和热面温度的变化而变化，采用原位测厚单元能够实时测量试样的厚度，相较于现有技术中放样之前测量试样厚度，原位实时测量试样的厚度能够进一步提高低导热材料高温热导率测试的准确性。

本申请的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本申请的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本申请提供的加热单元的结构示意图；

图2为本申请提供的加热单元中高温组件的结构示意图；

图3为本申请提供的加热单元中上冷板、隔热层、加热板和均温板之间的连接示意图；

图4为本申请提供的加热单元中热电偶分布示意图；

图5为本申请提供的加热单元中低温组件的结构示意图；

图6为本申请提供的加热单元中热流计分布示意图；

图7为本申请提供的加热单元中加热板第一种构型的结构示意图；

图8为本申请提供的加热单元中加热板第一种构型的实物图；

图9为本申请实施例一提供的加热单元中加热板的加热温度-时间曲线图；

图10为本申请实施例一提供的加热单元中加热板第二种构型的结构示意图；

图11为本申请提供的加热单元中加热板第二种构型的实物图；

图12为本申请实施例一提供的加热单元中加热板第三种构型的结构示意图；

图13为本申请实施例三提供的加热单元中仿真结构中均温板下表面的温度分布图；

图14为本申请实施例四提供的加热单元中仿真结构中均温板下表面的温度分布图；

图15为本申请实施例五的刚性隔热瓦热导率测试结果图；

图16为本申请实施例六的纤维增强氧化硅气凝胶复合材料热导率测试结果图；

图17为本申请实施例七中本申请的测试装置与GHP法的热导率测试结果对比曲线；

图18为本申请提供的高温热导率测试装置的结构示意图，其中，真空单元的真空腔处于打开状态。

附图标记：

1-加热板；2-均温板；3-隔热层；4-热电偶走线板；5-上冷板；6-热电偶；7-热应力释放缝；8-连接杆；9-支撑杆；10-试样；11-支座；12-下冷板；13-导热胶垫；14-热流计压板；15-热流计；16-真空单元；17-原位测厚单元；18-信号采集处理单元。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本申请的优选实施例，其中，附图构成本申请的一部分，并与本申请的实施例一起用于阐释本申请的原理。

本申请提供了一种高温热导率的测试方法，参见1至图18，包括如下步骤：

步骤1：将试样10置于加热单元的均温板2与低温组件之间，启动加热单元，使试样10热面温度升至待测温度，恒温；

步骤2：启动真空单元16，试样的测试环境(即加热单元所处的测试环境)调控至待测气压条件(例如，10Pa～1atm，保护气氛为空气、氮气或惰性气氛)，恒压；

步骤3：启动原位测厚单元17(例如，激光位移测量器)，实时测量试样10在高温热导率测试过程中的试样厚度；

步骤4：待整个系统达到平衡状态(待测温度、待测气体压力、试样热面温度、试样冷面温度以及试样厚度均达到平衡状态)后，信号采集处理单元18采集试样10热面温度数据、试样10冷面温度数据、试样10热流密度以及试样10厚度，根据一维稳态傅里叶传热公式，计算获得试样的表观热导率(即该试样的高温热导率)；

其中，加热单元包括依次层叠的隔热层3、加热板1、均温板2和低温组件，沿逐渐远离加热板1的中心的方向，加热板1的加热温度逐渐升高。

与现有技术相比，本申请的低导热材料高温热导率测试方法中，沿逐渐远离加热板的中心区域，加热板1的加热温度逐渐升高，充分考虑了加热板边缘处的散热问题，通过提高边缘区域的加热板1的温度，使得边缘区域的加热板1温度高于中心区域的加热板1温度，从而弥补高温组件边缘处的散热，提高加热板整体的温度均匀性，使其更加趋于一维稳态热流，提高热导率测试的准确性。

此外，上述测试方法中采用原位测厚单元17原位实时测量试样10的厚度，这是因为，在热导率的测试过程中，试样10厚度会随着环境压力、冷面温度和热面温度的变化而变化，采用原位测厚单元17能够实时测量试样的厚度，相较于现有技术中放样之前测量试样10厚度，原位实时测量试样10的厚度能够进一步提高低导热材料高温热导率测试的准确性。

需要说明的是，高温组件中的“高温”和低温组件中的“低温”是指高温组件的温度高于低温组件的温度，即高温组件与试样的热面相接触，低温组件与试样的冷面相接触。

另外，需要说明的是，本方法所测结果为大温差条件下试样的表观热导率(也可以称为表观热导率)，与试样的热面温度和冷面温度构成直接关系，所谓表观热导率是指试样在特定温差(例如，800～1200℃)条件下的热导率值，而不是通常指的特定温度下的热导率，所谓理论热导率是指试样在特定温度下的热导率，属于材料在特定温度下的物理特性。

具体来说，步骤4中，根据一维稳态傅里叶传热公式，计算获得试样的表观热导率的方法如下：

由一维稳态傅里叶传热定律可知：

为温度梯度，λ为理论热导率；

即，

q·dX＝-λ·dT……………………………………式A2

对式A2进行积分，由于q与X无关，则有：

对于厚度为d、热面温度为T_h、冷面温度为T_c的试样，式A3写为：

由式A4和式A3得到：

λ_app为表观热导率，即(T_h-T_c)温差内λ的积分平均值。

上述高温热导率的测试方法还包括如下步骤：步骤5：根据材料在一系列热面温度和冷面温度所构成的温差条件下的表观热导率计算获得材料的理论热导率。

具体来说，步骤5包括如下步骤：

假设：

则有：

则式A4写为：

即，

令

则有：

其中，i≥n，代表同一材料在不同热面温度和温差下的测试。

利用式A10，代入每次测试时试样的厚度d、热流密度q、试样热面温度T_h和冷面温度T_c，通过最小二乘法求解获得a_n(n＝1，2，3，...，N)值，从而根据式A6获得理论热导率λ与温度T的关系。

当材料的热导率与温度由其它关系式表达时，可参照上述数据处理方式进行求解。

对于加热板1的构型可以有以下三种，具体来说，第一种，其可以为方形环绕式构型，参见图7至图8，包括沿加热板1的纵向对称轴镜像布置的加热丝，从加热板1的中心至边缘方向，加热丝的形状为呈C型(这里的C型指广义上的C型，可以理解为具有开口部的环绕形状，如带有折边的直线段环绕，曲线环绕等)环绕的蛇形线，沿逐渐远离加热板1的中心的方向，相邻两圈加热丝之间的距离逐渐减小，也就是说，从加热板1的中心至边缘方向，加热丝包括多条首尾相接的C型丝，多条C型丝依次首尾套合，从而构成C型环绕的蛇形线。通过上述构型，能够实现沿逐渐远离加热板1的中心加热板1的加热温度逐渐升高这一目的，从而提高加热板1整体的温度均匀性，使其更加趋于一维稳态热流，提高热导率测试的准确性。

如图7和图8所示，加热板1可以为一根加热丝环绕而成的外形呈方形的加热板，以方形加热板上表面的纵向对称轴为基准，加热板的加热丝呈左右对称的结构，左侧部分加热丝的环绕方式为，以纵向对称轴上的点为起点，向上沿C型环绕，至C型上端点后，然后再向左向下沿C型环绕，至C型下端点后，再向左向上沿C型环绕，依次环绕，形成从加热板的中心至边缘方向，C型开口依次增大、多个C型首尾相接的蛇形线；右侧部分加热丝的环绕方式为，以纵向对称轴上的点为起点，向上沿C型环绕，至C型上端点后，然后再向右向下沿C型环绕，至C型下端点后，再向右向上沿C型环绕，依次环绕，形成从加热板的中心至边缘方向，C型开口依次增大、多个C型首尾相接的蛇形线。左侧部分加热丝的起点与右侧部分加热丝的起点相同，左侧部分加热丝和右侧部分加热丝共同形成关于纵向对称轴镜像对称的方形环绕式构型。

加热板1的第二种构型，加热板1的形状可以为光滑的曲线，参见图10至图11，也就是说，上述加热板1中的铑丝不具有折角。这是因为，升温或降温时铑丝会产生明显的由热胀冷缩现象导致的热应力，当有折角存在时，铑丝元件极易在折角处发生损伤甚至断裂，将铑丝元件的形状设置为光滑的曲线，不具有折角，能够避免上述热应力的产生，从而减少铑丝元件损伤和断裂情况的发生。

示例性地，上述加热板1的形状为螺旋线，一方面是因为可以避免出现热应力产生的折角损坏和断裂，另一方面是因为螺旋形呈现为近似圆形结构的对称，能够进一步提高均温性高温发热组件的发热均匀性。沿逐渐远离加热板1的中心的方向，相邻两圈螺旋线之间的距离逐渐减小，也就是说，上述加热板1采用内疏外密的对称构型来实现加热板1的加热温度逐渐升高，这样能够抵消加热单元的侧面隔热层3的热损失，从而进一步提高均温性高温加热板1的加热均匀性。

从安装的角度考虑，上述螺旋线可以为费马螺旋线，需要说明的是，费马螺旋线是一种内疏外密对称构型的螺旋线，此种结构能够有效地保证上述均温性高温加热板1的发热均匀性，此外，由于费马螺旋线的两端均位于螺旋的外圈，从而便于与其他供电装置的连接。

加热板1的第三种构型，加热板1可以包括多条相互平行的板条，沿逐渐远离加热板1的中心，板条的宽度逐渐减小，参见图12，也就是说，上述加热板1通过调整板条的宽度来实现加热板1的加热温度逐渐升高。具体来说，由于多条板条两端施加的电流相同，那么，相邻两条板条中，靠近加热板1中心的板条宽度较大，电阻较小，发热量较小，从而能够使得沿逐渐远离加热板1中心加热板1的加热温度逐渐升高。举例来说，上述板条的宽度可以控制在20mm～50mm之间，相邻两条板条之间的间隙可以控制在5mm～14mm，板条的数量可以控制在6～9条。

值得注意的是，现有技术中，受到加热板1能够承受的温度限制，几乎无法实现低导热材料的高温热导率测试，举例来说，稳态平板法可实现的测试温度不高，一般不超过800℃，瞬态法可实现较高温度的测试，平面热源法、热线法、热带法的热源都是金属热源，其测试温度一般不超过1200℃。为了实现低导热材料(0.01W/m·K～2W/m·K)高温热导率(1400℃以上)的测试，上述加热板1可以采用NiCr合金、Rh或石墨制成。其中，合金NiCr或石墨适用于1000℃以上的高温热导率的测试，Rh或石墨适用于1400℃以上的高温热导率的测试，合金NiCr、Rh可以在空气或惰性气体保护下进行高温热导率的测试，石墨则需要在惰性气体保护下进行高温热导率的测试。示例性地，上述低导热材料包括刚性隔热瓦材料或纤维增强气凝胶复合材料，两者均为典型的低导热热防护材料。

示例性地，从加工和工业化生产的角度考虑，当加热板1为第一种构型或第二种构型时，可以采用NiCr合金或Rh制成，当加热板1为第三种构型时，可以采用NiCr合金、Rh或石墨制成。

对于试样热面温度采集点的位置，参见图4，以上述试样10热面的几何中心为原点在试样10热面建立直角坐标系，横向为x方向，纵向为y方向，12个试样热面温度采集点的位置坐标分别为(0，0)、(a，0)、(-a，0)、(a，a)、(-a，-a)、(2a，2a)、(-2a，-2a)、(-a，a)、(a，-a)、(-3a，0)、(0，-a)和(0，-2a)，a为单位长度，在试样10热面的上述位置采集试样热面温度能够更加准确地测得试样10不同位置处的温度均匀性。

同样地，为了更加准确地测定试样10的热流密度，以试样10冷面的几何中心为原点在试样10冷面建立直角坐标系，横向为x方向，纵向为y方向，7个试样冷面温度采集点的位置坐标分别为(0，0)、(a，a)、(-a，-a)、(2a，2a)、(-2a，-2a)、(-a，a)和(a，-a)，a为单位长度，从而能够测量试样10冷面上不同位置处温度及热流密度的均匀性，参见图6。

其中，上述测试方法采用的低导热材料高温热导率测试装置的结构如下，其包括真空单元16、加热单元、原位测厚单元17和信号采集处理单元18，加热单元位于真空单元16中，真空单元16用于为加热单元提供气体压力(例如，10Pa～1atm)和气氛(例如，空气、氮气或惰性气氛)可调可控的测试环境，原位测厚单元17用于在测试过程中实时原位测量试样10的厚度，信号采集处理单元18用于采集试样10热面温度数据、试样10冷面温度数据、试样10热流密度以及试样10厚度并计算得到热导率。

需要注意的是，上述测量装置通常用于高温热导率的测试，测量装置的整体温度较高，为了保证操作人员的操作安全性，其还可以包括用于对真空单元16降温的外部冷却单元，通过外部冷却单元能够有效降低真空单元16外壁的温度，从而避免高温烫伤操作人员。

可以理解的是，在热导率测试过程中，为了实时监测试样10热面的温度，上述加热单元还可以包括热电偶走线板4以及与试样10热面相接触的多个热电偶6。

为了使热电偶6能够直接与试样10热面接触，上述热电偶走线板4可以设于上冷板5与隔热层3之间，热电偶6贯穿隔热层3、加热板1和均温板2后与试样10热面相接触，可以理解的是，隔热层3、加热板1和均温板2上设有贯穿三者的热电偶6通孔，参见图3。相比于现有的热电偶6从试样10侧面插入，将热电偶走线板4设于上冷板5与隔热层3之间，热电偶6从试样10的上方插入，其位于热电偶6底端的触点可以直接与试样10热面相接触，从而能够提高测量的准确性；同时，热电偶6从试样10的上方插入，能够避免均温板2与试样10热面之间产生缝隙，保证均温板2与试样10热面紧密接触，同样可以提高测量的准确性；此外，值得注意的是，由于热电偶6自身存在热传导，热电偶6从侧面插入会对一维稳态热流造成影响，而热电偶6从试样10的上方插入，其与一维稳态热流的方向相同，从而不会影响一维稳态热流。

对于热电偶6的排布方式，参见图4，在各种典型位置加工了12个热电偶6的安装孔，并切割了4条对称分布的热应力释放缝7。以上述均温板2上表面的几何中心为原点在均温板2上表面建立直角坐标系，横向为x方向，纵向为y方向，12个热电偶6的布置位置坐标分别为(0，0)、(a，0)、(-a，0)、(a，a)、(-a，-a)、(2a，2a)、(-2a，-2a)、(-a，a)、(a，-a)、(-3a，0)、(0，-a)和(0，-2a)，a为单位长度，热应力释放缝7的端点坐标分别为(a，a)、(a、3a)，(-a，a)、(-3a、a)，(-a，-a)、(-a、-3a)和(a，-a)、(3a、-a)，a为单位长度，热电偶6采用上述热电偶6布置方式，能够更加准确地测得均温板2不同位置处的温度均匀性，同时，将上述热应力释放缝7布置在上述位置能够更好地释放均温板2在升降温过程中产生的热应力，避免均温板2的热胀冷缩变形。

需要说明的是，对于均温板2其需要具有高热导率以保证快速导热均温、良好的高温刚性以承受热应力变形、良好的可加工性以实现热电偶6的排布和安装，示例性地，可以选取不锈钢(310S不锈钢，06Cr25Ni20)作为均温板2的基材，厚度为10mm～20mm。

值得注意的是，由于加热板1在高温下会发生一定程度的软化，不具备自支撑和维型能力，需要加热板1的下方不受力或承重，以保证加热板1能够长时间稳定工作，因此，上述均温板2可以通过多根连接杆8与上冷板5连接，参见图3，即由均温板2承重，通过连接杆8将均温板2和加热板1的重量传递至上冷板5，加热板1仅需承受隔热层3的重量即可，下方不受力或承重，从而能够减少加热板1加热后的变形和熔断情况的发生，从而能够保证加热板1能够长时间稳定工作。示例性地，上述连接杆8的数量可以为2～6根(例如，4根，每侧前后两根)，采用氧化铝制成，氧化铝材料具有良好的耐温性和高温电绝缘性，能够承受1800℃以上的高温。

为了使上述加热单元能够对导电类试样10进行测试，需要加热板1与均温板2之间绝缘，因此，加热板1可以通过多根绝缘支撑杆9(例如，氧化铝支撑杆9)架设在均温板2上，参见图3，多根绝缘支撑杆9均匀分布，将均温板2与加热板1隔离，实现绝缘，同时支撑杆9还可以承受加热板1和隔热层3的重量，从而能够对导电类试样10进行测试，提高上述加热单元的适应性。

使用穿过加热板1及隔热层3的绝缘套管(例如，氧化铝套管)作用为电绝缘层，将均温板2下表面的12根热电偶6引至热电偶走线板4，防止热电偶6与加热板1导通。

对于低温组件的结构，具体来说，其可以包括依次层叠的支座11、下冷板12、导热胶垫13和热流计压板14，多个热流计15嵌埋在导热胶垫13朝向热流计压板14的一侧，参见图5。采用此种结构的低温组件能够在试样10冷面形成均匀、平整的恒温面温度场，并且能够通过热流计15实时监测其均温效果及纵向热流的大小。

具体来说，热流计15可以为表面式薄膜热流计(厚度为0.2mm)，此种热流计15不仅能够实时检测热流信号，同时还检测同一位置的温度信号。

示例性地，多个热流计15在导热胶垫13上的嵌布方式为与热电偶6的布置位置基本相同，具体来说，以导热胶垫13上表面的几何中心为原点在导热胶垫13上表面建立直角坐标系，横向为x方向，纵向为y方向，7个热流计15的布置位置坐标分别为(0，0)、(a，a)、(-a，-a)、(2a，2a)、(-2a，-2a)、(-a，a)和(a，-a)，a为单位长度，从而能够测量下冷板12上不同位置处温度及热流的均匀性，参见图6。

实施例一

本实施例提供了一种低导热材料高温热导率测试装置，其中，加热板采用NiCr合金制成的方形环绕式构型(第一种构型)，厚度为2.5mm，参见图7至图8。

采用此种加热板对试样的热面温度进行测试，测试结果参见图9，从图9可以看出，试样热面能够达到1000℃以上，且温度均匀性较好，均温性偏差在±5.3％。

实施例二

本实施例提供了一种低导热材料高温热导率测试装置，其中，加热板采用Rh制成的螺旋形构型(第二种构型)，参见图10至图11。

为了进一步证明本申请提供的均温性高温加热板能够承受1400℃以上的高温，可以采用纯Rh丝作为加热板、C/SiC作为均温板，根据传热学理论对加热单元在满足试样热面温度达到1400℃情况下的加热功率、发热元件尺寸参数进行计算。

表1 1400℃加热单元传热计算结果

发热元件	铱丝
		直径(mm)	0.8
长度(m)	～7.4
		横截面积(mm<sup>2</sup>)	～0.5
表面积(mm<sup>2</sup>)	～18520
		表面功率负荷(W/cm<sup>2</sup>)	～34
电阻(Ω)	～7.65
		温度(K)	～1764
总热流(W/m<sup>2</sup>)	～70270
		所需功率(W)	～6324
供电电压(V)	220
		供电电流(A)	～29

由表1中的计算结果可知，理论情况下若采用直径为0.8mm的Rh丝作发热元件，需要约7.4m长的Rh丝盘绕在一个平面上，并利用220V的电压输入约6.3KW的功率。此时，Rh丝自身温度将达到约1491℃(1764K)，且其表面功率负荷高达约34W/cm²。

基于上述传热学理论计算结果，利用直流电源对Rh丝(直径0.8mm，长～7m)作为1400℃加热系统的发热元件进行了简化装置的加热验证试验。试验时，将直径0.8mm的Rh丝采用阿基米德螺旋线的方式盘绕在隔热材料上，在Rh丝螺旋盘中心附近安装了热电偶进行温度测量，并在上方和四周均放置了隔热材料进行保温。试验结果表明，该加热板可以升温至1400℃以上。

实施例三

本实施例提供了一种低导热材料高温热导率测试装置，其中，加热板采用石墨制成的相互平行多条板条构型(第三种构型)，参见图12。

采用石墨作为加热板、C/SiC作为均温板，对加热单元的升温能力和均温能力进行了ANSYS仿真分析，板条宽依次为20-30-40-50-40-30-20mm，共7条；缝隙宽依次为11-12-12-12-12-11mm，共6个，平板阵列的尺寸为300mm×300mm，与均温板和试样相同。仿真模型中，加热板为高纯石墨材质，其室温热导率为108W/m·K，试样采用某隔热瓦材料。

均温板下表面的温度分布情况参见图13所示。从图13可以看出，由于石墨板条中间一条的宽度最大，其单位体积内产生的热流最小，而两侧加热条的热源强度逐渐增大，导致均温板上表面的温度成明显的条状分布，从中间到两侧逐渐增大。统计下表面中心区域的温度，其平均值为1214.2℃，不均匀性为5.6％。该结果表明，本实施例的加热板能够满足1000℃以上的高温热导率的测试，且均温性较好。

实施例四

本实施例提供了一种低导热材料高温热导率测试装置，其中，加热板采用石墨制成的相互平行多条板条构型(第三种构型)，参见图12。

采用石墨作为加热板、C/SiC作为均温板，对加热单元的升温能力和均温能力进行了ANSYS仿真分析，板条宽依次为25-30-40-44-40-30-25mm，共7条；缝隙宽11mm，共6个，平板阵列的尺寸为300mm×300mm，与均温板和试样相同。仿真模型中，加热板为高纯石墨材质，其室温热导率为108W/m·K，试样采用某隔热瓦材料。

均温板下表面的温度分布情况参见图14所示。从图14可以看出，由于石墨板条中间一条的宽度最大，其单位体积内产生的热流最小，而两侧加热条的热源强度逐渐增大，导致均温板上表面的温度成明显的条状分布，从中间到两侧逐渐增大。统计下表面中心区域的温度，其平均值为1270.2℃，不均匀性为4.8％。该结果表明，本实施例的加热板能够满足1000℃以上的高温热导率的测试，且均温性较好。

实施例五

本实施例中，试样为刚性隔热瓦材料(典型热防护材料)，尺寸为300mm×300mm×30mm的平板试样，测试条件为常压N₂气氛、热面100℃～1000℃测试温度范围，加热板采用NiCr合金制成的方形环绕式构型。

分别选取试样热面温度、冷面温度、热流密度在每个测试温度点恒温段最后60min内所测数据的平均值作为该温度下的有效值，依此计算试样的表观热导率，结果如图15所示。拟合后的“表观热导率——热面温度”关系表明，在常压条件下刚性隔热瓦的热导率随温度的升高而呈抛物线式的增大。

实施例六

本实施例中，试样为纤维增强气凝胶复合材料(典型热防护材料)，尺寸为300mm×300mm×30mm的平板试样，测试温度范围为热面100℃～1000℃，测试气氛为N₂，真空腔压力范围为0.1Torr～760Torr(10¹Pa～10⁵Pa)，加热板采用NiCr合金制成的方形环绕式构型。

分别选取试样热面温度、冷面温度、热流密度在每个测试温度点恒温段最后60min内所测数据的平均值作为该温度下的有效值，依此计算试样的表观热导率，结果分别如图16所示。拟合后的“表观热导率——热面温度”关系表明，在常压条件下纤维增强气凝胶的热导率随温度的升高亦呈抛物线式的增大，而在恒温条件下其热导率随环境气体压力的降低而有所降低。

实施例七

采用GHP456 Titan型导热仪随设备自带的硅酸钙参考样品对大温差热流计法热导率测试技术的准确性进行了试验和评价。

表2列出了大温差热流计法硅酸钙参考样品的表观热导率测试结果。将表观热导率测试结果的数据转换为可与GHP法平均测试结果直接进行对比的热导率数据，转换时同样假设该材料的热导率λ与温度T呈2次多项式关系，即λ＝A+BT+CT²(式中A、B、C为常数)。

表2本申请测试装置测得的硅酸钙参考样品100℃～500℃测试结果

图17示出了大温差热流计法测试结果转换后的数据与GHP法的测试结果的对比曲线。从图17中可以看出：(1)两种方法所得热导率结果随温度的变化呈现相似的变化趋势，均随温度的增大而逐渐增大；(2)本申请测试装置所得热导率结果较GHP法稍微偏小；300℃时，GHP法测试结果为0.17902W/m·K，本申请测试装置所得结果为0.16404W/m·K，偏差最大，约8％；(3)随着测试温度的升高，两者的偏差越来越小，600℃时，GHP法测试结果为0.19461W/m·K，本申请测试装置所得结果为0.19240W/m·K，偏差仅约1％。由此表明，本申请测试装置具有较高的热导率测试准确性，尤其高温下的测试准确性与GHP法相当。

由上述测试结果及分析可知，相对于水流量平板法，本申请测试装置的准确性明显更高，其整体测试偏差低于8％，且高温下准确性逐渐提高，最小偏差可至1％。

以上所述，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温热导率的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：将试样置于加热单元的均温板与低温组件之间，启动加热单元，使试样热面温度升至待测温度，恒温；

步骤2：启动真空单元，将试样的测试环境调控至待测气压条件，恒压；

步骤3：启动原位测厚单元，实时测量试样在高温热导率测试过程中的试样厚度；

步骤4：待整个系统达到平衡状态后，信号采集处理单元采集试样热面温度数据、试样冷面温度数据、试样热流密度以及试样厚度，根据一维稳态傅里叶传热公式，计算获得试样的表观热导率；

所述加热单元包括依次层叠的隔热层、加热板、均温板和低温组件，沿逐渐远离加热板的中心的方向，所述加热板的加热温度逐渐升高。

2.根据权利要求1所述的高温热导率的测试方法，其特征在于，所述步骤4中，以试样热面的几何中心为原点在试样热面建立直角坐标系，横向为x方向，纵向为y方向，12个试样热面温度采集点的位置坐标分别为(0，0)、(a，0)、(-a，0)、(a，a)、(-a，-a)、(2a，2a)、(-2a，-2a)、(-a，a)、(a，-a)、(-3a，0)、(0，-a)和(0，-2a)，a为单位长度。

3.根据权利要求1所述的高温热导率的测试方法，其特征在于，所述步骤4中，以试样冷面的几何中心为原点在试样冷面建立直角坐标系，横向为x方向，纵向为y方向，7个试样冷面温度采集点的位置坐标分别为(0，0)、(a，a)、(-a，-a)、(2a，2a)、(-2a，-2a)、(-a，a)和(a，-a)，a为单位长度。

4.根据权利要求1所述的高温热导率的测试方法，其特征在于，所述步骤2中，待测气压条件如下：气体压力为10Pa～1atm，保护气氛为空气、氮气或惰性气氛。

5.根据权利要求1所述的高温热导率的测试方法，其特征在于，所述步骤2中，所述真空单元外侧通有冷却介质，用于对真空单元进行降温。

6.根据权利要求1至5任一项所述的高温热导率的测试方法，其特征在于，所述步骤4中，根据一维稳态傅里叶传热公式，计算获得试样的表观热导率的方法如下：

由一维稳态傅里叶传热定律可知：

为温度梯度，λ为理论热导率；

即，

q·dX＝-λ·dT……………………………………式A2

对式A2进行积分，由于q与X无关，则有：

对于厚度为d、热面温度为T_h、冷面温度为T_c的试样，式A3写为：

由式A4和式A3得到：

λ_app为表观热导率。

7.根据权利要求6所述的高温热导率的测试方法，其特征在于，还包括如下步骤：

步骤5：根据材料在一系列热面温度和冷面温度所构成的温差条件下的表观热导率计算获得材料的理论热导率。

8.根据权利要求7所述的高温热导率的测试方法，其特征在于，所述步骤5包括如下步骤：

假设：

则有：

则式A4写为：

即，

令Y_i＝(q·d)_ii，

则有：

其中，i≥n，代表同一材料在不同热面温度和温差下的测试；

利用式A10，代入每次测试时试样的厚度d、热流密度q、试样热面温度T_h和冷面温度T_c，通过最小二乘法求解获得a_n(n＝1，2，3，...，N)值，从而根据式A6获得理论热导率λ与温度T的关系。

9.根据权利要求1至5任一项所述的高温热导率的测试方法，其特征在于，所述加热板包括沿加热板的纵向对称轴镜像布置的加热丝，从加热板的中心至边缘方向，所述加热丝的形状为呈C型环绕的蛇形线，沿逐渐远离加热板的中心的方向，相邻两圈加热丝之间的距离逐渐减小；

或者，所述加热板的形状为光滑的曲线；

或者，所述加热板包括多条相互平行的板条，沿逐渐远离加热板的中心的方向，所述板条的宽度逐渐减小。

10.根据权利要求1至5所述的高温热导率的测试方法，其特征在于，所述测试方法用于低导热材料的高温热导率的测试；

所述低导热材料的热导率为0.01W/m·K～2W/m·K。

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