TWI504574B - Glass plate manufacturing method - Google Patents

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TWI504574B
TWI504574B TW100135482A TW100135482A TWI504574B TW I504574 B TWI504574 B TW I504574B TW 100135482 A TW100135482 A TW 100135482A TW 100135482 A TW100135482 A TW 100135482A TW I504574 B TWI504574 B TW I504574B
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Tsugunobu Murakami
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Description

玻璃板製造方法
本發明係關於一種玻璃板製造方法。
目前，平坦之玻璃板被用作液晶顯示裝置或電漿顯示裝置等平板顯示器之顯示部之零件。於將玻璃板用於液晶顯示裝置之情形時，例如可用作構成薄膜電晶體驅動液晶顯示裝置(TFT-LCD)之玻璃基板，除此以外亦可用作覆蓋顯示部之保護玻璃(cover glass)。於用作玻璃基板之情形時，為了不使鹼金屬離子析出而導致TFT特性劣化，進一步使用不產生「與TFT形成時所形成之矽膜的熱膨脹率之差」的玻璃。
先前以來，玻璃製造業者一直受到於製造過程中形成於玻璃中之氣泡之困擾。尤其是液晶顯示裝置之玻璃基板用或保護玻璃用之較薄玻璃板要求極少之氣泡含量。為去除氣泡，於玻璃之製造過程中會使用氧化砷或氧化銻作為添加於玻璃原料中之澄清劑。然而，由於擔憂該等澄清劑對環境之影響，故社會上要求減少其使用。因此，為去除氣泡，已有各種方法曾被探索。
作為氣泡產生之原因之一，本領域從業者於經驗上已熟知如下原因：於玻璃板之製造步驟中，於鉑等耐火性金屬製容器或管等玻璃板製造裝置與熔融玻璃之界面，形成有高溫下之高黏性狀熔融玻璃。又，一般而言暗示其原因在於熔融玻璃中之氫離子(H+ )或氫會於鉑中移動。即，若與鉑或鉑合金製之壁之內側相比外側的氫分壓較低，則由內側之熔融玻璃中之水分子(H2 O)產生之氫離子(H+ )或氫(H2 )會通過鉑或鉑合金之壁移動至外側。另一方面，因上述氫離子(H+ )或氫(H2 )之移動而使由熔融玻璃中之水分子(H2 O)引起之氫氧化物離子(OH- )產生O2 ，於內側之鉑或鉑合金與熔融玻璃之界面附近之區域形成氣泡。因此，為防止氣泡之形成，只要使鉑或鉑合金製容器或管之外側之氫分壓高於內側之氫分壓即可。作為提高外側之氫分壓之方法之一，有對外側環境供給水蒸氣而加濕之方法。本領域從業者於經驗上已熟知，若於濕度較高之環境下製造玻璃，則不易於玻璃中形成氣泡。
例如，於專利文獻1(日本特表2001-503008號公報)中記載有相對於鉑等耐火性金屬製容器之內側之氫分壓而控制容器之外側之氫分壓的技術。又，於專利文獻2(日本特表2008-539162號公報)中記載有將容器周圍分成2個部分並密閉而分別控制已密閉之各空間之氫分壓的技術。
專利文獻1：日本特表2001-503008號公報
專利文獻2：日本特表2008-539162號公報
然而，若製造設備周圍環境中之濕度高於必要以上，則有製造設備短壽命化或電力耗損增加之虞。於專利文獻2所記載之技術中，確定容器周圍之2個密閉空間之分界的方法尚不明確。
本發明係鑒於上述問題而完成者，其提供一種可於謀求製造設備之長壽命化及電力耗損之抑制之同時有效地抑制玻璃中之氣泡的玻璃板製造方法。
本發明之發明者對於抑制玻璃中之氣泡之形成的方法進行了深入研究，結果發現：
(i)藉由混入玻璃原料中之再利用玻璃片中所含之水分而使製造之玻璃之水分變高，又
(ii)若玻璃內之水分量變高，則易引起上述熔融玻璃中之氫離子向鉑或鉑合金壁之移動，為抑制該移動而提高鉑或鉑合金容器周圍環境中之氫分壓，故必需向環境中供給更多水蒸氣，就環境中之水蒸氣之供給與玻璃中之氣泡形成之抑制的關係而言，成為惡性循環，
(iii)必須謀求「玻璃所含之水分量之增加」與「玻璃強度降低之代價」的平衡，
(iv)於鉑或鉑合金製收容部周圍環境之水蒸氣分壓相對較高且熔融玻璃之溫度高至適於澄清的程度之狀態下，存在熔融玻璃中之β-OH值易上升而對玻璃之澄清造成不良影響之虞，
(v)具備用以熔解原料之爐之加熱裝置周圍的過剩水蒸氣供給，成為妨害玻璃製造裝置之長壽命化之原因，進一步
(vi)若上述收容部接觸水蒸氣，則熱被奪取，因此存在不必要之水蒸氣供給妨害熔融玻璃的加熱且用以加熱熔融玻璃之電力多至必要以上之情況。
並且發現，作為用以抑制及緩和該等全部主要因素之方法，『於玻璃製造裝置中，高效率地控制「具備鉑或鉑合金製收容部之部位，即特定之收容部」周圍之環境，換言之，配合澄清階段而向特定收容部周圍之環境供給水蒸氣』的方法較為有效，其結果可更有效地抑制玻璃中之氣泡之形成，從而達成本發明。此處，所謂收容部，係包含容器及管兩者之概念。
即，本發明之玻璃板製造方法包含：使原料熔解之熔融玻璃澄清的澄清步驟、攪拌熔融玻璃以使其均質化之均質化步驟、及將熔融玻璃供給至成形裝置之供給步驟，且於鉑或鉑合金製收容部內進行一系列步驟。澄清步驟包含：於原料中所含之澄清劑釋出氣體成分之第1溫度範圍內，使上述熔融玻璃中之氣泡浮起加以去除的第1步驟；以及於第1步驟後，以較第1溫度範圍之最高溫度低之溫度，使氣體成分被吸收於熔融玻璃中以去除氣泡的第2步驟。使第1步驟中之收容部周圍環境的水蒸氣分壓低於第2步驟之至少一部分中之收容部周圍環境的水蒸氣分壓。將第1步驟與第2步驟之分界，設為熔融玻璃達到最高溫度後較最高溫度降低30℃以上之溫度。
根據本發明之玻璃板製造方法，可以熔融玻璃之溫度界定「澄清步驟中必需降低收容部周圍環境中之水蒸氣分壓的第1步驟」與「必需提高該環境中之水蒸氣分壓的第2步驟」之分界。藉此，可避免因向環境中供給不必要之水蒸氣而對玻璃製造設備或玻璃之澄清造成之不良影響，防止意外之收容部之溫度降低，減少用以加熱熔融玻璃之必要電力。因此，藉由本發明之玻璃板製造方法，可於謀求製造設備之長壽命化之同時有效地抑制玻璃中之氣泡。
又，本發明之玻璃板製造方法較佳為，於第1步驟中不對收容部周圍環境供給水蒸氣而於第2步驟之至少一部中對收容部周圍環境供給水蒸氣。
又，本發明之玻璃板製造方法較佳為，於第1步驟中設置包圍收容部之包圍體，使包圍體內側之收容部周圍環境的水蒸氣分壓低於包圍體外側之外部氣體的水蒸氣分壓。
又，本發明之玻璃板製造方法較佳為，澄清劑為氧化錫(SnO2 )，第1溫度範圍為1610℃～1700℃。
又，本發明之玻璃板製造方法較佳為，澄清劑為芒硝(Na2 SO4 )，第1溫度範圍為1500℃～1520℃。
又，本發明之玻璃板製造方法包含：使原料完全熔解之熔融玻璃澄清的澄清步驟、使熔融玻璃均質化之均質化步驟、及將熔融玻璃供給至成形裝置之供給步驟。於鉑或鉑合金製收容部內進行該等一系列步驟中之至少1個。本發明之玻璃板製造方法之特徵在於進行如下環境控制：熔融玻璃之溫度於該等一系列步驟中達到最高點T1後，收容部收容之該熔融玻璃處於較T1低50℃之溫度T2以下時，控制收容部周圍之環境。所謂環境控制，係指控制環境之水蒸氣分壓。又，所謂收容部，係指收容熔融玻璃者，係包含容器及管之概念。
根據本發明之玻璃板製造方法，可利用熔融玻璃之溫度界定需要進行環境控制之鉑或鉑合金製收容部。即，只要在「熔融玻璃之溫度達到澄清步驟、均質化步驟及供給步驟中之最高點T1」的部位之下游，控制收容「處於較T1低50℃之溫度T2以下之該熔融玻璃」的鉑或鉑合金製收容部之周圍環境的水蒸氣分壓即可。藉此，界定了「為了抑制氣泡形成於玻璃中而必須對環境供給水蒸氣」之鉑或鉑合金製收容部。並且，藉由對經界定之收容部周圍環境供給水蒸氣，可使收容部外側之水蒸氣分壓相對於內側提高而有效地抑制氣泡形成於玻璃中。
又，本發明之玻璃板製造方法進一步包含使熔融玻璃成形為板狀玻璃之成形步驟，於成形步驟中，熔融玻璃較佳為藉由溢流下拉(overflow downdraw)法而成形為板狀。
藉由本發明之玻璃板製造方法，可於謀求製造設備之長壽命化及電力耗損之降低之同時有效地抑制玻璃中之氣泡。
以下，詳細地說明本發明之實施形態之玻璃板製造方法。
(1)整體構成
(1-1)玻璃之概要
利用本實施形態之玻璃板製造方法所製造之玻璃板，係可用作液晶顯示裝置等顯示裝置之玻璃基板的液晶基板用玻璃。然而，如下所示，亦適用於除液晶基板用玻璃以外之玻璃。
所謂液晶基板用玻璃，係指實質上不含鹼金屬氧化物、或於不使液晶顯示裝置中之TFT特性劣化之範圍內含有鹼金屬成分的玻璃，具體而言，係指以Na2 O、K2 O、或Li2 O為代表之鹼金屬氧化物之濃度之合計為2.0質量%以下的玻璃。
又，於本實施形態中，對於玻璃板之製造方法，舉例說明了製作液晶基板用玻璃之方法，但並不限定於此。例如，本實施形態之玻璃板之製造方法亦可適用於製作強化玻璃用基板之情況。作為強化玻璃用基板之例，可列舉：行動電話、數位相機、行動電話終端、太陽電池之保護玻璃，及觸控面板顯示器之保護玻璃等，但並不限定於該等。
本實施形態之液晶基板用玻璃之原料例如具有以下之組成。
(a)SiO2 ：50～70質量%，
(b)B2 O3 ：5～18質量%，
(c)Al2 O3 ：10～25質量%，
(d)MgO：0～10質量%，
(e)CaO：0～20質量%，
(f)SrO：0～20質量%，
(o)BaO：0～10質量%，
(p)RO：5～20質量%(其中，R為選自Mg、Ca、Sr及Ba中之至少1種)，
(q)R'2 O：0～2.0質量%(其中，R'為選自Li、Na及K中之至少1種)，
(r)選自氧化錫、氧化鐵及氧化鈰等中之至少1種金屬氧化物：合計0.05～1.5質量%。
再者，上述液晶基板用玻璃實質上不含砷及銻。即，即便含有該等物質，亦將其視為雜質，具體而言，該等物質雖亦包含As2 O3 、及Sb2 O3 等氧化物，但為0.1質量%以下。
除上述成分以外，為調節玻璃之各種物理、熔融、澄清及成形之特性，本發明之玻璃亦可含有各種其他氧化物。作為上述其他氧化物之例，可列舉SnO2 、TiO2 、MnO、Zn0、Nb2 O5 、MoO3 、Ta2 O5 、WO3 、Y2 O3 及La2 O3 ，但並不限定於該等。尤其是於本實施形態中，使用氧化錫(SnO2 )作為用以幫助玻璃之澄清之澄清劑。
至於上述(a)～(r)中之(p)中之RO之供給源，可使用硝酸鹽或碳酸鹽。再者，為提昇熔融玻璃之氧化性，更理想為以適合步驟之比例使用硝酸鹽作為RO之供給源。
不同於將一定量之玻璃原料供給至熔解用爐中而進行批次處理之方式，本實施形態中所製造之玻璃板可連續製造。利用本發明之製造方法所製造之玻璃板可為具有任意厚度及寬度之玻璃板。
於本實施形態中，作為泡缺陷率(每1 kg玻璃中所含之氣泡數)而計數之氣泡，例如為泡之大小為100μm以上之氣泡。其中，熔融玻璃中之氣泡並不限定於球形，亦有成為於一方向上拉伸而成之扁平橢圓形狀之情況。於此情形時，將拉伸方向之最大尺寸為100μm以上之氣泡作為缺陷而計數。當然，亦不允許殘留有小於100μm之氣泡。
(1-2)玻璃製造步驟之概要
圖1係表示本發明之實施形態之玻璃板之製造方法之一例的流程圖。如圖1所示，玻璃之製造方法具有熔解步驟(步驟S101)、澄清步驟(步驟S102)、均質化步驟(步驟S103)、供給步驟(步驟S104)及成形步驟(步驟S105)。
熔解步驟(步驟S101)係熔解上述玻璃原料之步驟。投入至爐中之玻璃原料經加熱而熔解。完全熔解之玻璃原料成為熔融玻璃，流入至進行下個澄清步驟(步驟S102)之收容部。
澄清步驟(步驟S102)係澄清熔融玻璃之步驟。具體而言，係將熔融玻璃中所含之氣體成分視為氣泡而去除、或使其汽化而去除之步驟。經澄清之熔融玻璃流入至進行下個均質化步驟(步驟S103)之收容部。
均質化步驟(步驟S103)係使熔融玻璃均質化之步驟。又，於該步驟中，亦進行澄清結束後之熔融玻璃之溫度調整。熔融玻璃係藉由攪拌而均質化。於該步驟中，若熔融玻璃中之氣體成分形成氣泡，則會殘留於玻璃中而無法去除，因此必須使其不形成氣泡。經均質化之熔融玻璃流入至進行下個供給步驟(步驟S104)之收容部。
供給步驟(步驟S104)係將熔融玻璃供給至使玻璃成形為板狀之裝置之步驟。於該步驟中，冷卻熔融玻璃以使其成為適於成形之溫度。於該步驟中，若熔融玻璃中之氣體成分形成氣泡，則亦會殘留於玻璃中而無法去除，因此必須使其不形成氣泡。熔融玻璃流入至進行其後之成形步驟(步驟S105)之裝置。
成形步驟(步驟S105)係使熔融玻璃成形為板狀之玻璃之步驟。於本實施形態中，熔融玻璃係藉由下述溢流下拉法而連續地成形為板狀。經成形之板狀玻璃經切斷而成為玻璃板。
(1-3)玻璃製造裝置之概要
圖2係表示本發明之實施形態之玻璃板製造裝置100之一例。
玻璃板製造裝置100具有熔解槽101、澄清槽102、攪拌槽103、成形裝置104、導管105a、105b、105c、及加濕裝置106。再者，收容部包含澄清槽102、攪拌槽103、及導管105a、105b、105c。
熔解槽101具備藉由磚等耐火物而構成之稱為液槽之下部與上部空間。於上部空間之壁面，設置有燃燒燃料與氧等氣體而產生火焰之燃燒器。燃燒器係藉由燃燒之氣體而加熱構成上部空間之耐火物，利用自變得高溫之耐火物所發出之輻射熱而加熱玻璃原料使其熔解。於液槽中設置有電氣加熱裝置，其用以藉由對熔融玻璃進行通電而使熔融玻璃本身產生焦耳熱。於液槽之壁面，以與熔融玻璃接觸之方式設置有電氣加熱裝置之電極。於本實施形態中，電極係由氧化錫(SnO2 )製造。於熔解槽101中進行熔解步驟(步驟S101)。
澄清槽102具備收容鉑或鉑合金製熔融玻璃之管。於澄清槽102中，設置有用以加熱流過管中之熔融玻璃之電氣加熱裝置。於管上安裝有電氣加熱裝置之鉑或鉑合金製之凸緣狀電極。若於電極中流入電流而使管通電，則管發熱，且藉由該焦耳熱加熱管中之熔融玻璃。於澄清槽102中，進行澄清步驟(步驟S102)。
攪拌槽103具備鉑或鉑合金製之收容熔融玻璃之容器、鉑或鉑合金製旋轉軸、及安裝於該旋轉軸上之鉑或鉑合金製之複數個攪拌翼。旋轉軸係自容器之頂部垂直地插入容器內。複數個攪拌翼係以旋轉軸為中心而放射狀地安裝於旋轉軸上。旋轉軸係藉由馬達等驅動部而旋轉。若旋轉軸旋轉，則安裝於旋轉軸上之複數個攪拌翼攪拌熔融玻璃。於攪拌槽103中進行均質化步驟(步驟S103)。
成形裝置104具備「上部開口且垂直方向之剖面呈大致五角形之成形體」。成形體為鋯英石等耐火物。另外，成形裝置104具備「使溢出成形體且於成形體之底部之前端合流之熔融玻璃向下方延伸之輥」、及「緩緩地冷卻玻璃之冷卻裝置」等。於成形裝置104中進行成形步驟(步驟S105)。
導管105a、105b、105c為鉑或鉑合金製之管，具備對其通電之電源設備。於導管105a、105b、105c上安裝有鉑或鉑合金製之凸緣狀電極。若電極中流入電流而使導管105a、105b、105c通電，則導管105a、105b、105c發熱，且藉由該焦耳熱加熱導管105a、105b、105c中之熔融玻璃。
加濕裝置106具備使水蒸發而生成蒸氣之鍋爐106a、及供給蒸氣之蒸氣管106b。圖4表示本實施形態之玻璃板製造裝置100之一部分之平面圖。於導管105b及攪拌槽103之周圍，設置有由馬口鐵板製成之包圍體201a，蒸氣管106b對該包圍體201a中之環境供給蒸氣。攪拌槽103係由磚之外壁202所包圍，蒸氣管106b亦對該外壁202與攪拌槽103之間的環境供給水蒸氣。又，於導管105c周圍亦設置有由馬口鐵板製成之包圍體201b，蒸氣管106b亦對該包圍體201b中之環境供給蒸氣。
(2)熔融玻璃之溫度控制及環境控制之詳細情況
(2-1)溫度控制
圖3表示本實施形態之玻璃板製造方法之一系列步驟中之玻璃之溫度梯度。再者，熔融玻璃之溫度係藉由設置於圖2中T所示之位置之溫度計(熱電偶)之測定值而求出。溫度計係藉由配置於收容部之外表面附近或接觸收容部之外表面而測定收容部之溫度，並基於該溫度而求出熔融玻璃之溫度。各溫度計間之熔融玻璃之溫度可藉由推斷溫度梯度而求出。溫度計之設置位置並不限於圖2所示之位置，若於更多位置設置溫度計，則可測出更精確之溫度變化。
本實施形態之液晶基板用玻璃之融點為1500℃以上。因此，玻璃原料係於熔解槽101中進行加熱至成為約1550℃以上。經加熱之玻璃原料進行熔解。完全熔解之玻璃原料成為熔融玻璃，自熔解槽101流出。
於其後之澄清步驟(步驟S102)中，進一步加熱自熔解槽101流出之熔融玻璃以使其成為適於澄清之溫度。於澄清步驟中，經由其後之兩個階段而去除熔融玻璃中之氣泡。
於第1階段(以下稱為第1步驟)中，澄清劑使氣體成分於熔融玻璃中釋出而生成氣泡，該氣泡收集周圍之氣體成分而上浮，藉此去除熔融玻璃中之氣泡。具體而言，於第1步驟中，以如圖3所示之方式加熱熔融玻璃直至澄清步驟中之最高溫度(圖3之T1)。若熔融玻璃之溫度變高則黏度變低，若黏度較低則氣泡易脫離熔融玻璃。又，藉由加熱至適於澄清之溫度，玻璃原料中所含之氧化物進行氧化還原反應，藉此易釋出氧離子，與玻璃原料中所含之其他氣體成分凝集而生成氣泡，易自熔融玻璃中去除。
上述澄清步驟中之最高溫度係考慮各種條件而決定。例如，若澄清步驟中之最高溫度為玻璃原料完全熔融之溫度，則較佳。即，澄清步驟中之最高溫度之選定係依存於所欲獲得之玻璃組成。又，若澄清步驟中之最高溫度為接近「下述澄清劑發揮其澄清作用之溫度範圍」之上限的溫度或超出上限之溫度，則較佳。又，進一步，澄清步驟中之最高溫度更佳為未成為必需以上之高溫。其原因在於：若該最高溫度成為超過1700℃般之高溫，則容器成分鉑或鉑合金之揮發等會增加，容器之壽命縮短。澄清步驟中之最高溫度，具體而言係依存於所欲獲得之玻璃組成，例如較佳為1610℃～約1700℃左右之範圍之溫度。若將熔融玻璃加熱至上述溫度，則可高效率地進行上述氣泡之去除作用，發揮澄清作用。再者，澄清步驟中之最高溫度成為「澄清步驟(步驟S102)以後之步驟中、即較熔解槽101更下游中」之熔融玻璃之最高溫度。
又，若使用澄清劑，則有助於「玻璃原料中所含之氣體成分之凝集所引起的氣泡生成」及「該氣泡之向熔融玻璃外之釋出作用」，藉此可促進熔融玻璃之澄清。例如，於本實施形態中，可使用氧化錫作為澄清劑。氧化錫係於高溫下利用SnO2 →SnO+1/2O2 ↑之反應而釋出氧，該反應可於自約1610℃至約1680℃～1700℃左右之溫度範圍(第1溫度範圍)內高效率地進行。
另一方面，於第2階段(以下稱為第2步驟)中，殘存於熔融玻璃中之氣泡中之氣體，被溶解或吸收在熔融玻璃中，從而氣泡消失。具體而言，於第2步驟中，緩緩地降低於上述第1步驟中加熱至上述最高溫度之熔融玻璃之溫度。於該溫度降低之過程中，溶解於玻璃中之氣體之壓力降低。結果殘存之氣泡變小且一部分消失。又，若溫度降低，則上述澄清劑引起之氧釋出反應向相反方向進行，由於其氣體成分之化學性溶解而使氣泡收縮。
其後之均質化步驟(步驟S103)，係自熔融玻璃之溫度降低至約1600℃～1560℃時開始。並且，於該步驟中，冷卻熔融玻璃直至成為約1500℃。
於其後之供給步驟(步驟S104)中，冷卻熔融玻璃直至熔融玻璃之溫度成為適於玻璃之成形之溫度。若為本實施形態之無鹼玻璃，適於成形之溫度約為1200℃。因此，於熔融玻璃即將流入成形裝置104之前，以溫度成為1200℃之方式使其於導管105c內冷卻。
(2-2)環境控制
為了抑制於熔融玻璃中、尤其是熔融玻璃與收容部之界面附近之區域形成氣泡且該氣泡殘存於玻璃中，而進行環境控制。所謂環境控制，係指收容部周圍環境之水蒸氣分壓之控制。具體而言，對收容部周圍環境供給水蒸氣，或者藉由空調機或加熱器等控制環境之溫度，使鉑或鉑合金製收容部外側之水蒸氣分壓相對於內側而提高。由於重量絕對濕度=(水之分子量[18.015]×水蒸氣分壓)/(乾燥大氣之平均分子量[29.064]×(全大氣壓-水蒸氣分壓))，故水蒸氣分壓只要測定環境中之溫度、濕度及全大氣壓即可求出。所供給之水蒸氣之控制，係藉由增減『自「對收容部之外側供給水蒸氣之裝置」供給之水蒸氣中所含之水的每單位時間之重量』而進行。另外，為調節收容部內側之水蒸氣分壓，亦進行玻璃原料中所含之水分之調節。藉此，可抑制「鉑或鉑合金製收容部內側之氫離子(H+ )或氫(H2 )向外側之移動」所引起的「來自熔融玻璃中之氫氧化物離子(OH- )之O2 產生」，抑制於熔融玻璃中尤其是與收容部之界面附近之區域形成氣泡。
界定應進行該環境控制之收容部或其部位，對於有效地澄清熔融玻璃而言非常重要。玻璃製造裝置中，進行上述澄清步驟之第1步驟之部位，為必須使熔融玻璃中之氣體成分積極地形成氣泡並將該氣泡釋出至熔融玻璃外而去除之部位。因此，如上所述，於該部位，為使氣體成分易於自熔融玻璃中脫離，而加熱熔融玻璃直至達到澄清步驟中之最高溫度而降低熔融玻璃之黏度。另一方面，於包含上述第2步驟之較第1步驟更下游之步驟中，熔融玻璃之溫度緩緩地降低，因此熔融玻璃之黏度上升，氣體成分難以自熔融玻璃中脫離。結果，於在較第1步驟更下游之步驟中在熔融玻璃中形成有氣泡之情形時，存在未將氣泡全部吸收於熔融玻璃中而殘留於成形後之玻璃板中之情況。因此，於較第1步驟更下游之步驟中，若對鉑或鉑合金製收容部之至少一部分之周圍環境供給水蒸氣，相對於收容部之內側而提高外側之水蒸氣分壓，抑制來自熔融玻璃中之氫氧離子(OH- )之O2 產生，抑制於熔融玻璃中尤其是於與收容部之界面附近之區域形成氣泡，則較佳。
另一方面，無需向正在進行第1步驟之收容部周圍環境中供給水蒸氣，相反地，水蒸氣之供給會抑制氣體成分自熔融玻璃中脫離。又，於第1步驟中，若環境中之水蒸氣量較多，則水蒸氣自收容部奪取熱，而使用以將熔融玻璃加熱至適於澄清之溫度之電力變得多至必要以上。例如，存在由於對收容部周圍環境供給水蒸氣而使熔融玻璃之溫度降低至1600℃左右之情況，於此情形時，為使熔融玻璃之溫度上升例如12℃左右，而需要至少約3.26 kW以上之電力。並且，若考慮被水蒸氣奪取之熱，則必要之電力變得更多。又，於澄清之第1步驟中，亦有如下顧慮：於收容部周圍環境之水蒸氣分壓相對較高，且於熔融玻璃之適於澄清之較高之溫度範圍內，熔融玻璃中之β-OH值易上升而對澄清作用造成不良影響。
如上所述，確定「應向環境中供給水蒸氣之步驟」與「不應供給之步驟」之分界甚為重要。該分界成為澄清步驟之第1步驟與第2步驟之分界，如上所述，第1步驟及第2步驟之進行依存於熔融玻璃之溫度，故較佳為藉由熔融玻璃之溫度而界定該分界。並且，將澄清步驟之第1步驟與第2步驟之分界，設為於熔融玻璃達到澄清步驟(步驟S102)以後之一系列步驟中之最高溫度後較該最高溫度(圖3之T1)僅降低特定溫度之溫度。例如，將熔融玻璃達到澄清步驟之最高溫度後降低30℃以上之溫度設為第1步驟與第2步驟之分界。例如，可將熔融玻璃達到澄清步驟之最高溫度後降低30℃～70℃之溫度、或降低40℃～60℃之溫度設為第1步驟與第2步驟之分界。尤佳為將降低50℃之溫度(圖3之T2)界定為第1步驟與第2步驟之分界。即，基於「藉由溫度計所測出之熔融玻璃之溫度」或「根據測出之溫度推斷出之熔融玻璃之溫度梯度」，而獲得收容熔融玻璃之收容部之各位置中之熔融玻璃的溫度。藉此可知，於熔融玻璃達到澄清步驟中之最高溫度後，該溫度僅降低特定溫度之位置對應於收容部之哪一位置。可將以此種方式所求出之位置設為第1步驟與第2步驟之分界。以此種方式明確地決定第1步驟與第2步驟之分界的理由如下所示。
熔融玻璃之溫度係如上所述藉由設置於收容部表面或其附近之溫度計而測定。然而，實際上於鉑容器內之熔融玻璃中存在溫度梯度。又，熔融玻璃一直流動。進一步，存在因溫度計之經時劣化而產生10℃～30℃左右之測定誤差之情況。因此，難以精確地測定熔融玻璃之小於30℃之溫度變化。另一方面，若熔融玻璃達到最高溫度後之降溫大於30℃～70℃，則已到達澄清步驟之第2步驟之可能性較高。因此，於熔融玻璃之溫度達到澄清步驟(步驟S102)以後之步驟中之最高溫度後的降溫大於30℃～70℃之溫度中，若使收容部周圍環境之水蒸氣分壓降低，則存在妨害熔融玻璃中之氣泡的消失之可能性。因此可認為，藉由將「於熔融玻璃達到澄清步驟(步驟S102)以後之步驟中之最高溫度後較該最高溫度降低30℃～70℃之溫度」設為第1步驟與第2步驟之分界，可使電力之削減效果與氣泡之抑制效果成為最大。又，於澄清之第1步驟中，直至熔融玻璃達到最高溫度為止，自大量之氧化錫中釋出氣體成分。藉此，直至熔融玻璃之溫度達到澄清步驟以後之最高溫度且自該最高溫度降低30℃為止，大致達成藉由氣泡之上浮帶來之澄清效果。又，若熔融玻璃之溫度達到澄清步驟以後之最高溫度且自該最高溫度降低30℃以上例如30℃～70℃、40℃～60℃、或50℃，則可充分地達成藉由氣泡之上浮帶來之澄清效果。又，於在玻璃原料中含有0.13～0.23質量%之氧化錫之情形時，於熔融玻璃之溫度達到最高溫度後自最高溫度降低50℃之溫度中，殘留之氧化錫充分地減少直至達到不影響玻璃之失透明之程度。根據以上理由，向環境中之水蒸氣之供給，可於較「與熔融玻璃接觸之收容部之部位」更下游的收容部周圍進行，該熔融玻璃處於「達到澄清步驟(步驟S102)以後之步驟中之最高溫度後，較最高溫度降低30℃以上例如30℃～70℃、或40℃～60℃」之溫度。於本實施形態中，向較「與熔融玻璃接觸之收容部之部位(圖2中之X)」更下游的收容部周圍環境中供給水蒸氣，該熔融玻璃處於「達到澄清步驟中之最高溫度後降低50℃」之溫度。藉此，可抑制由水蒸氣引起之對玻璃製造設備或澄清之第1步驟之不良影響，抑制電力之浪費，有效地澄清熔融玻璃，且可有效地抑制氣泡殘存於玻璃中。
於本實施形態中，熔融玻璃之溫度，於達到澄清步驟(步驟S102)以後之最高點(即約1700～1610℃)後，自澄清槽102流出時，約為1600～1560℃。因此，於導管105b、105c、攪拌槽103之周圍設置有馬口鐵板之包圍體201a，於約3～7 kPa之壓力下對包圍體201a中之環境供給水蒸氣。於約3 kPa之壓力下對包圍攪拌槽103之磚之外壁202中之環境供給水蒸氣。又，亦於約1～13 kPa之壓力下向導管105c周圍之馬口鐵之包圍體201b中之環境供給水蒸氣。並且，相對於鉑或鉑合金製收容部之內側而提高外側之水蒸氣分壓。又，以氣體溫度成為約35～40℃、濕度成為50%以上之方式控制該等包圍體201a、201b中之環境。又，如上所述，於澄清槽102中，可將「於熔融玻璃之溫度達到澄清步驟之最高溫度後，自該最高溫度降低30℃以上例如30℃～70℃、40℃～60℃、或50℃之位置」設為第1步驟與第2步驟之分界X。並且，如圖6所示，亦可利用馬口鐵板包圍自澄清槽102之上述分界X起之下游部分而形成包圍體303，以與上述包圍體201a、201b中相同之方式向包圍體303中供給水蒸氣。又，自澄清槽102之上述分界X起之上游側部分，亦可不設置包圍體。或者，亦可利用馬口鐵之板包圍自上述分界X起之上游部分，使對上述分界X之下游供給之水蒸氣不進入上述分界X之上游的包圍體中。於在上述分界X之上游部分設置包圍體之情形時，亦可對該包圍體之內側進行除濕。藉此，可使收容部外部環境的水蒸氣分壓低於收容部內部的水蒸氣分壓，促進第1步驟中之熔融玻璃中之發泡而促進氣泡上浮所造成之澄清。藉由如上所述之方法，可使第1步驟中之收容部周圍環境的水蒸氣分壓低於第2步驟之至少一部分中之收容部周圍環境的水蒸氣分壓。
(3)澄清效果
如上所述，藉由本發明之玻璃板製造方法，可有效地抑制玻璃板所含有之氣泡數。又，可預測，與未界定對環境供給水蒸氣之收容部之情況相比，藉由本發明之玻璃板製造方法，可將表示為β-OH值之玻璃中之水分量抑制得較低。
該效果係基於以下之實驗結果。
首先，將用以製造「成為SiO2 ：60.9質量%、B2 O3 ：11.6質量%、Al2 O3 ：16.9質量%、MgO：1.7質量%、CaO：5.1質量%、SrO：2.6質量%、BaO：0.7質量%、K2 O：0.25質量%、Fe2 O3 ：0.15質量%、SnO2 ：0.13質量%之玻璃」之各種成分混合，根據圖3之溫度梯度而製備熔融玻璃。繼而，使用圖2所示之玻璃板且應用溢流下拉法，對該熔融玻璃進行澄清步驟、均質化步驟、供給步驟及成形步驟，而製造玻璃板。期間之環境控制係如上所述，於約6 kPa之壓力下對包圍導管105b及攪拌槽103之馬口鐵之板的包圍體201a中之環境供給水蒸氣，於約3 kPa之壓力下對包圍攪拌槽103之磚的外壁202中之環境供給水蒸氣，於約9 kPa之壓力下對導管105c周圍之馬口鐵的包圍體201b中之環境供給水蒸氣。又，以氣體溫度成為約35～40℃、濕度成為50%以上之方式控制該等包圍體201a、201b中之環境。
對於此種玻璃板，改變時間而進行14次之取樣，對玻璃板所含有之氣泡個數計數。結果，僅1例為每1 kg之玻璃板含有0.2個氣泡，於其他例中，每1 kg之玻璃板所含有之氣泡為0個。
另一方面，使用與本實施形態之玻璃板製造裝置100相同之裝置但不使用本發明之玻璃板製造方法而製造玻璃板。即，於熔融玻璃之溫度達到澄清步驟(步驟S102)、均質化步驟(步驟S103)、及供給步驟(步驟S104)中之最高點(即約1700～1610℃(T1))後，未對收容「處於約1600～1560℃以下之熔融玻璃」之鉑或鉑合金製收容部周圍的環境供給水蒸氣。並且，以與上述相同之方式對所獲得之玻璃板改變時間而進行14次之取樣，對所含有之氣泡個數計數。結果，每1 kg之玻璃板所含有之氣泡之數最低為0.8個。最多時存在9.2個。每1 kg之玻璃板之氣泡數平均為3.65個。
又，根據本發明之玻璃板製造方法，如上所述，藉由於槽及導管之周圍設置馬口鐵板之包圍體之極簡便方法，可於不使製造設備複雜化之情況下進行環境控制，且可阻止向「具備避忌水蒸氣之設備之部位」供給水蒸氣，因此亦可謀求製造設備之長壽命化。
(4)特徵
(4-1)
於上述實施形態中，澄清步驟(步驟S102)包含：藉由將熔融玻璃加熱至1610℃～1700℃之特定溫度，刻意使熔融玻璃中之氣體成分形成氣泡而將氣體成分自熔融玻璃中去除的第1步驟；以及其後從殘留於熔融玻璃中之氣泡使氣體成分被吸收於熔融玻璃中而使氣泡消失的第2步驟。該特定溫度為澄清步驟、均質化步驟及供給步驟中、即澄清步驟以後之最高溫度。第1步驟與第2步驟之分界X，為熔融玻璃達到澄清步驟中之最高溫度後較該最高溫度降低30℃以上例如30℃～70℃、40℃～60、或50℃之溫度。例如將接觸「達到該最高溫度後，處於降低50℃之溫度之熔融玻璃」的澄清槽102之部位界定為第1步驟與第2步驟之分界X。並且，對正在進行第2步驟之澄清槽102之部位之至少一部分之周圍環境供給水蒸氣。對於正在進行第1步驟之澄清槽102之部位之周圍環境，則不供給水蒸氣。又，於正在進行第1步驟之澄清槽102之部位之周圍，不設置馬口鐵板而使其開放。藉此，不會因供給至上述分界X之下游之水蒸氣而抑制熔融玻璃中之氣泡之生成，可於不耽誤澄清之第1步驟之情況下進行。即，防止收容部外側之水蒸氣分壓相對於內側較低、或高至必要以上，不抑制氧等氣體成分自熔融玻璃中之釋出。又，可抑制於第1步驟中水蒸氣自收容部奪取熱，其結果可抑制不必要之電力之消耗。又，可抑制於第1步驟中熔融玻璃中之β-OH值之上升，抑制對澄清作用之不良影響。因此，可抑制由水蒸氣引起之對玻璃製造設備之不良影響，有效地澄清熔融玻璃，且可有效地抑制氣泡殘存於玻璃中。
(4-2)
於上述實施形態中，玻璃板製造方法包含：使原料完全熔解之熔融玻璃澄清的澄清步驟(步驟S102)、使熔融玻璃均質化之均質化步驟(步驟S103)、及將熔融玻璃供給至成形裝置104之供給步驟(步驟S104)。於鉑或其合金製收容部中進行該等一系列步驟中之至少1個。上述實施形態之玻璃板製造方法之特徵在於進行如下環境控制：熔融玻璃之溫度於該等一系列步驟中達到最高溫度約1700～1610℃(T1)後，對收容約1600～1560℃以下之該熔融玻璃的鉑或鉑合金製收容部周圍供給水蒸氣，藉此控制環境之水蒸氣分壓。此處，1600～1560℃係較T1低50℃之1650～1560℃(T2)以下。
根據上述實施形態之玻璃板製造方法，可利用熔融玻璃之溫度界定需要進行環境控制之鉑或鉑合金製收容部。即，只要於「熔融玻璃之溫度達到澄清步驟(步驟S102)、均質化步驟(步驟S103)、供給步驟(步驟S104)、及成形步驟(步驟S105)中之最高點(即T1)」之部位之下游，控制收容「處於較T1低30℃以上(例如30℃～70℃、40℃～60℃、或50℃)之溫度(即T2)以下之該熔融玻璃」的鉑或鉑合金製收容部周圍環境之水蒸氣分壓即可。藉此，界定了「為了抑制氣泡形成於玻璃中，必須對環境供給水蒸氣」之白金或鉑合金製收容部。並且，藉由對經界定之收容部周圍之環境供給水蒸氣，可使收容部外側之水蒸氣分壓相對於內側提高而有效地抑制氣泡形成於玻璃中。又，可推測與未界定對環境供給水蒸氣之收容部之情況相比，可將表示為β-OH值之玻璃中之水分量抑制得較低。
(5)變形例
(5-1)變形例A
於上述實施形態中，對進行澄清步驟(步驟S102)之第2步驟、均質化步驟(步驟S103)及供給步驟(步驟S104)之澄清槽102之一部分、導管105b、105c、攪拌槽103的周圍環境供給水蒸氣，控制水蒸氣分壓。然而，於其他實施形態中，除此以外，亦可以如下之方式控制進行澄清步驟之澄清槽102周圍之環境。即，如上所述，界定第1步驟與第2步驟之分界X，使進行第1步驟之澄清槽102之部位周圍環境中的水蒸氣分壓低於進行第2步驟之澄清槽102之部位周圍環境中的水蒸氣分壓。具體而言，例如於進行第1步驟之澄清槽102之部位，如圖7所示設置包圍該部位之馬口鐵等包圍體301。藉由除濕機302對該包圍體301之內側環境進行除濕，使該包圍體內側之環境的水蒸氣分壓低於包圍體外側之環境的水蒸氣分壓。又，對進行第2步驟之澄清槽102之部位周圍環境供給水蒸氣而使水蒸氣分壓變高。再者，亦可利用馬口鐵等包圍進行第2步驟之澄清槽102之部位周圍而形成包圍體303，對該包圍體之內側供給水蒸氣。
藉此，可有效地進行熔融玻璃之澄清，並且可抑制由「進行上述第1步驟之收容部之部位周圍環境中之水蒸氣」所引起的問題之產生。即，可抑制：於第1步驟中，因與水蒸氣接觸而導致熱自收容部被奪取而使用以將熔融玻璃加熱至適於澄清之溫度之電力多至必要以上。又，可抑制因熔融玻璃中之β-OH之濃度上升而對澄清作用造成不良影響。又，可抑制對耐潮性較弱之裝置之不良影響，謀求玻璃製造裝置100之長壽命化。進一步，可提高於第1步驟中藉由熔融玻璃中之氣泡上浮帶來之澄清作用。
(5-2)變形例B
於上述實施形態中，使用本發明之玻璃板製造方法而製造之玻璃為液晶基板用玻璃。然而，於其他實施形態中，亦可將本發明之玻璃板製造方法用於製造其他玻璃板。例如，亦可用於製造含鹼金屬氧化物之保護玻璃。於此情形時，對上述實施形態進行如下之變形。
本變形例之玻璃含有鹼金屬氧化物。具體而言，係以Na2 O、K2 O或Li2 O為代表之鹼金屬氧化物之濃度之合計大於2.0質量%之玻璃。
圖5表示本變形例之玻璃板製造方法之一系列步驟中的玻璃之溫度梯度。
於熔解步驟(步驟S101)中，將本變形例之玻璃原料加熱至約1530℃而使其熔解。
於澄清步驟(步驟S102)中，加熱熔融玻璃直至達到約1520～1500℃。適於澄清之熔融玻璃之溫度約為1520～1470℃之範圍。澄清步驟(步驟S102)係持續至澄清槽102之末端。自澄清槽102流出之熔融玻璃之溫度約為1470～1450℃。再者，於該澄清步驟(步驟S102)中，尤佳為於澄清步驟(步驟S102)之前半段之溫度範圍內更有效地促進澄清作用，因此例如較佳為於玻璃原料中添加芒硝(Na2 SO4 )作為澄清劑。
澄清步驟(步驟S102)之第2步驟係於熔融玻璃為約1470～1450℃時開始。並且，於其後之均質化步驟(步驟S103)中，使熔融玻璃冷卻至約1350℃。
於供給步驟(步驟S104)中，使熔融玻璃進一步冷卻至約1000℃。
於本變形例中，於熔融玻璃之溫度達到澄清步驟(步驟S102)、均質化步驟(步驟S103)及供給步驟(步驟S104)中之最高溫度約1520～1500℃(T1)後，對收容「較T1低30℃以上(例如30℃～70℃、40℃～60℃、或50℃)之約1470～1450℃(T2)以下之該熔融玻璃」的導管105b、105c及攪拌槽103周圍之環境供給水蒸氣而進行加濕。
因此，於本變形例之玻璃板製造方法中，較佳為，使用芒硝(Na2 SO4 )作為熔融玻璃之澄清劑，T1為1500～1520℃。
100．．．玻璃板製造裝置
101．．．熔解槽
102．．．澄清槽(收容部)
103．．．攪拌槽(收容部)
104．．．成形裝置
105a、105b、105c．．．導管(收容部)
106．．．加濕裝置
106a．．．鍋爐
106b．．．蒸氣管
201a、201b．．．．．．包圍體
202．．．外壁
301、303．．．包圍體
302．．．除濕機
X．．．第1步驟與第2步驟之分界
T．．．設置溫度計之位置
T1．．．澄清步驟中之最高溫度
T2．．．比最高溫度T1低30℃以上之溫度
圖1係本發明之玻璃板製造方法之流程圖。
圖2係本發明之實施形態之玻璃板製造裝置之概略圖。
圖3係表示本發明之實施形態之製造玻璃板之各步驟中之玻璃的溫度梯度之圖表。
圖4係使本發明之實施形態之玻璃板製造裝置的一部分平面模式化而成之圖。
圖5係表示本發明之實施形態之變形例之製造玻璃板之各步驟中之玻璃的溫度梯度之圖表。
圖6係使本發明之實施形態之玻璃板製造裝置的一部分側面模式化而成之圖。
圖7係使本發明之實施形態之變形例之玻璃板製造裝置的一部分側面模式化而成之圖。
T1．．．澄清步驟中之最高溫度
T2．．．比最高溫度T1低30℃以上之溫度

Claims (7)

  1. 一種玻璃板之製造方法，其包含：使原料熔解之熔融玻璃澄清的澄清步驟，攪拌該熔融玻璃以使其均質化的均質化步驟，將該熔融玻璃供給至成形裝置的供給步驟，於鉑或鉑合金製收容部內進行該一系列步驟；該澄清步驟包含：於該原料所含之澄清劑釋出氣體成分之第1溫度範圍內，使該熔融玻璃中之氣泡浮起加以去除的第1步驟，以及於該第1步驟後，以較該第1溫度範圍之最高溫度低的溫度，使氣體成分被吸收於該熔融玻璃中以去除氣泡的第2步驟；使該第1步驟中之該收容部周圍環境的水蒸氣分壓低於該第2步驟之至少一部分中之該收容部周圍環境的水蒸氣分壓；將該第1步驟與該第2步驟之分界，設為該熔融玻璃達到該最高溫度後較該最高溫度降低30℃以上之溫度。
  2. 如申請專利範圍第1項之玻璃板之製造方法，其中，於該第1步驟中不對該收容部周圍環境供給水蒸氣，而於該第2步驟之至少一部分中對該收容部周圍環境供給水蒸氣。
  3. 如申請專利範圍第1項之玻璃板之製造方法，其中，於該第1步驟中，設置包圍該收容部之包圍體，使該包圍體內側之該收容部周圍環境的水蒸氣分壓低於該包圍體外 側之外部氣體的水蒸氣分壓。
  4. 如申請專利範圍第1項之玻璃板之製造方法，其中，該澄清劑為氧化錫(SnO2 )，該第1溫度範圍為1610℃~1700℃。
  5. 如申請專利範圍第1項之玻璃板之製造方法，其中，該澄清劑為芒硝(Na2 SO4 )，該第1溫度範圍為1500℃~1520℃。
  6. 一種玻璃板之製造方法，其包含：使原料完全熔解之熔融玻璃澄清的澄清步驟，使該熔融玻璃均質化的均質化步驟，將該熔融玻璃供給至成形裝置的供給步驟，於鉑或鉑合金製收容部(102、103、105a、105b、105c)內進行該一系列步驟中之至少1個；且進行如下之環境控制：該熔融玻璃之溫度於該一系列步驟中達到最高點T1後，該收容部(102、103、105a、105b、105c)收容之該熔融玻璃處於較該T1低50℃之溫度T2以下時，向該收容部(102、103、105a、105b、105c)周圍環境供給水蒸氣，藉此控制水蒸氣分壓。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之玻璃板之製造方法，其進一步包含使該熔融玻璃成形為板狀之成形步驟；於該成形步驟中，該熔融玻璃係藉由溢流下拉(overflow downdraw)法成形為板狀。
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