TWI501936B - Semi - conductive ceramic sintered body - Google Patents

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Atsushi Teramoto
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Description

半導電性陶瓷燒結體
本發明是關於具有除去靜電(static electricity removal)或防止靜電(antistatic)為可能的優良的導電性，且機械性質或經時穩定性優良的半導電性陶瓷燒結體。
作為使用於半導體製造裝置或液晶製造裝置的結構構件(structural member)，因Al2 O3 或ZrO2 、SiC、Si3 N4 等其機械性質(mechanical property)、耐磨耗性(wear resistance)、耐腐蝕性(corrosion resistance)優良，故廣泛地被使用。特別是Al2 O3 因機械性質、耐磨耗性、耐腐蝕性優良且低成本，故被使用於裝置的各式各樣的部分。
最近由於半導體元件(semiconductor device)或液晶元件(liquid crystal device)的高性能化使得半導體元件 或液晶元件的微細化(refinement)越來越進展，在製程中的平台(stage)的驅動時因在導件(guide)等產生的ESD(靜電放電：electrostatic discharge)造成的元件(device)的情況不佳被視為問題。而且，因需由元件近旁迅速釋放靜電，故以往已知有以除去靜電、防止靜電為目的，將具有導電性的物質添加於絕緣體之氧化鋁(alumina)，或進行特殊的燒成方法使表面電阻(surface resistance)、體積電阻(volume resistance)降低之陶瓷(ceramics)(專利文獻1~4)。
例如在日本國特開2004-099413號公報(專利文獻4)揭示有：具備防光暈(antihalation)與防止靜電的功能之具有可高精度地維持大型的公尺尺寸(meter size)的承載台的比剛性(specific rigidity)之氧化鋁陶瓷(alumina ceramics)。該陶瓷為Mn、Ti及Fe的3種類的金屬元素各自至少以氧化物換算被添加0.5%以上到Al2 O3 ，3種類的元素的合計以氧化物換算為2~11%。據本發明者們所知，記載於該公報的陶瓷其特性留下改善的餘地。
[專利文獻1]日本國特開2008-266069號公報
[專利文獻2]日本國特開2011-68561號公報
[專利文獻3]日本國特開平9-268060號公報
[專利文獻4]日本國特開2004-099413號公報
本發明者們這次得到如下的知識：至少具有：包含 Al2 O3 粒子的主相(main phase)，與包含存在於該主相中，含有導電性物質的導電相(conductive phase)而成的相，該等相各自且相互以特定的構造存在而成的半導電性陶瓷燒結體在種種的特性中優良，具體上具有除去靜電或防止靜電為可能的優良的導電性，且機械強度(mechanical strength)或經時穩定性優良。
因此，本發明其目的為提供一種各種的特性優良的半導電性陶瓷燒結體。特別是其目的為提供一種除去靜電或防止靜電為可能的導電性優良，且機械性質或經時穩定性優良的半導電性陶瓷燒結體。
再者，依照本發明的半導電性陶瓷燒結體，其特徵為：在觀察了該燒結體的任意的面時，至少主相，與該主相中的第一相及第二相，與SiO2 被觀察，前述主相為包含Al2 O3 粒子而成的陶瓷燒結相，前述第一相為包含：包含導電性物質而成的導電相，與Al2 O3 粒子的晶界相(grain boundary phase)，前述Al2 O3 粒子在前述導電相中存在成海島狀而成，前述第二相為具有與前述第一相的導電相相同的組成的導電相，更具有三維地且電性地連接前述第一相間的構造之晶界相，前述導電相包含鈦鐵礦型構造的結晶，將前述半導電性陶瓷燒結體微粉化，添加混合1wt%的純度99.9999%以上的Si粉末，透過X-射線粉末繞射測定時的32°的峰面積除以28°的峰面積再乘以100的值為 40以上。
依照本發明，可提供一種具有除去靜電或防止靜電為可能的優良的導電性，且機械性質或經時穩定性優良的半導電性陶瓷燒結體。而且，可藉由提供這種半導電性陶瓷燒結體，使本發明有助於抑制在液晶製造裝置、半導體製造裝置等成為問題的ESD，可對應元件的微細化、大型化。而且依照本發明，因可藉由大氣常壓燒成使燒結體緻密化，故能以均質且低成本製作緻密的燒結體，可得到也不發生像時間經過時的平面平行度(parallelism)的精度變化的優點。
以下針對依照本發明的半導電性陶瓷燒結體進行說明。
半導電性陶瓷燒結體
本發明的半導電性陶瓷燒結體，其特徵為：在觀察了其任意的面時，至少主相，與該主相中的第一相及第二相，與SiO2 被觀察，前述主相為包含Al2 O3 粒子而成的陶瓷燒結相，前述第一相為包含：包含導電性物質而成的導電相，與Al2 O3 粒子的晶界相，前述Al2 O3 粒子在前述導電相中存在成海島狀而成，前述第二相為具有與前述第一相的導電相相同的組成的導電相，更具有三維地且電性地連接前述 第一相間的構造之晶界相，前述導電相包含鈦鐵礦型構造的結晶，將前述半導電性陶瓷燒結體微粉化，添加混合1wt%的純度99.9999%以上的Si粉末，透過X-射線粉末繞射測定時的32°的峰面積除以28°的峰面積再乘以100的值為40以上。本發明的半導電性陶瓷燒結體可藉由採取這種構造，產生Al2 O3 粒子製作頸部(neck)的部分，能以較少的導電相產生導電的路徑。而且，提高燒結體的機械性質。
第一相
為存在於主相中的相，且在包含導電性物質而成的導電相之中Al2 O3 粒子存在成海島狀的晶界相。具體上是指像存在於圖1的中央部分的相。圖1的淺灰色部分是表示導電相，在該處像島般存在的深灰色部分為Al2 O3 粒子。因此，在本說明書中[海島狀]是意味著具有分散於連續相(海成分)中的分散相(島成分)的狀態。海成分為包含導電性物質而成的導電相，島成分為Al2 O3 粒子。
第二相
為存在於包含Al2 O3 粒子而成的主相中，具有與前述第一相相同的組成的導電相，更具有三維地且電性地連接第一相間的構造的晶界相。導電相成像蟻巢的分布，在以其任意的面觀察了依照本發明的燒結體時，導電相在三維地變細的部分中成像該第二相的分布，看起來像不連續的點。於在圖1以深灰色部分表示的Al2 O3 粒子所結合的相存在成點狀的淺灰色部分為導電相。位於淺灰色部分與深灰 色部分的中間的灰色部分是由SiO2 構成的玻璃相。
本發明的一實施形態中的半導電性陶瓷燒結體為導電相包含Fe及Ti較佳。藉由包含Fe及Ti，顯露以少的添加量對除去靜電、防止靜電有效的導電性。
而且，本發明的一實施形態中的半導電性陶瓷燒結體為導電相更包含Mn較佳。藉由包含Mn，顯露有效的導電性，使燒結體緻密化。
而且，本發明的一實施形態中的半導電性陶瓷燒結體為導電相包含Mn及Ti較佳。藉由包含Mn及Ti，顯露以少的添加量對除去靜電、防止靜電有效的導電性。
而且，本發明的一實施形態中的半導電性陶瓷燒結體為導電相包含鈦鐵礦型構造(ilmenite type structure)的結晶較佳。鈦鐵礦型以外也析出尖晶石型(spinel type)的結晶，作為有助於依照本發明的半導電性陶瓷燒結體的導電性的結晶相(crystal phase)，具有鈦鐵礦型構造的結晶具支配性。而且，雖然採取鈦鐵礦型構造的化合物存在複數個，但析出FeTiO3 或MnTiO3 、Mnx Fe1-x TiO3 化合物較佳。
而且，本發明的一實施形態中的半導電性陶瓷燒結體將前述半導電性陶瓷燒結體微粉化(pulverization)，將純度為99.9999%以上的Si粉末1wt%添加混合到微粉化的半導電性陶瓷燒結體，透過X-射線繞射(X-ray diffraction)測定時的32°的峰面積(peak area)除以28°的峰面積再乘以100的值為40以上較佳。此外，由於測定或試片(test piece)的狀態、測定樣品的固定方法或燒結體的結晶性 (crystallinity)，被檢測的尖峰(peak)的位置往往在32°及28°附近移位。此情形也可以在該尖峰中得到峰面積。在本發明中，由鈦鐵礦構造的結晶產生的導電具支配性，藉由上述峰面積比(peak area ratio)為40以上顯露有效的導電性。
而且，本發明的一實施形態中的半導電性陶瓷燒結體為依照透過雷射顯微鏡(laser microscope)或電子顯微鏡(electron microscope)拍攝了前述半導電性陶瓷燒結體時的微結構(microstructure)影像之，導電相的面積對包含Al2 O3 粒子而成的主相的面積比0%大且不超過15%，該導電相包含選自於Mn、Fe及Ti的至少兩個以上，且其組成滿足Mn/(Ti+Mn+Fe)>0.08或Mn/Ti>0.15的關係較佳。導電相的面積比0%大且不超過10%更佳，最佳為比0.5%大且不超過4%。可藉由導電相的面積未滿15%，確保陶瓷燒結體的導電性與機械性質的良好的平衡。而且，導電相的組成滿足Mn/(Ti+Mn+Fe)>0.08或Mn/Ti>0.15的關係，較佳為Mn/(Ti+Mn+Fe)>0.1或Mn/Ti>0.2，更佳為Mn/(Ti+Mn+Fe)>0.15或Mn/Ti>0.25。藉由滿足Mn/(Ti+Mn+Fe)>0.08或Mn/Ti>0.15的關係，顯露除去靜電或防止靜電為可能的優良的導電性，使燒結體緻密化。[導電相的組成]是意味著透過元素分析(elementary analysis)得到的各元素的存在(個數)比(=原子濃度%)，例如透過能量色散型X射線螢光光譜法(EDX：Energy Dispersive X-ray fluorescence spectrometry)得到的 值。
而且，本發明的一實施形態中的半導電性陶瓷燒結體為導電相包含鈦鐵礦型構造的結晶時，該導電相的面積比10%大且不超過15%，該導電相包含選自於Mn、Fe及Ti的至少兩個以上，且其組成滿足Mn/(Ti+Mn+Fe)>0.08或Mn/Ti>0.15的關係。
而且，本發明的一實施形態中的半導電性陶瓷燒結體為表面電阻率(surface resistivity)為1013 [Ω/□]以下較佳，更佳為105 [Ω/□]~1013 [Ω/□]，最佳為107 [Ω/□]~1013 [Ω/□]。藉由表面電阻率為105 Ω/□以上，防止材料所帶的電荷瞬間地被去除殘餘電荷(residual electric charge)，抑制產生放電的可能性。藉由1013 Ω/□以下，防止成為接近絕緣體的狀態，防止電荷殘留於材料。
而且，本發明的一實施形態中的半導電性陶瓷燒結體為比剛性為60[GPa]以上較佳，更佳為70[GPa]以上。在60[GPa]以上中，構造體的撓曲不變大，可得到燒結體所要求的精度。
而且，本發明的一實施形態中的半導電性陶瓷燒結體為吸水率為0.1%以下較佳，更佳為0.05%以下。吸水率為0.1%以下時，可得到燒結體所要求的精度。
在依照本發明的半導電性陶瓷燒結體中，根據第一相及第二相以導電性此一性質掌握，不區別兩者而理解了時，也能將依照本發明的燒結體理解成包含：包含Al2 O3 粒 子而成的主相，與存在於該主相間的晶界相而成，以前述晶界相具有導電性的鈦鐵礦型構造的結晶當作導電相包含而成的半導電性陶瓷燒結體。
因此，依照本發明的另一態樣，提供一種包含：包含Al2 O3 粒子而成的主相，與存在於該主相間的晶界相而成，以前述晶界相具有導電性的鈦鐵礦型構造的結晶當作導電相包含而成的半導電性陶瓷燒結體。在本態樣的半導電性陶瓷燒結體中，當作上述實施形態的半導電性陶瓷燒結體的說明而記載的事項(導電相的組成及面積、鈦鐵礦型構造的結晶、陶瓷燒結體的表面電阻率、比剛性及吸水率等)的全部都適用。依照以鈦鐵礦型構造的結晶當作導電相包含而成的本態樣的半導電性陶瓷燒結體為該導電相的面積比0%大且不超過10%較佳，進而該導電相包含選自於Mn、Fe及Ti的至少兩個以上，且其組成滿足Mn/(Ti+Mn+Fe)>0.08或Mn/Ti>0.15的關係較佳。據此，具有除去靜電或防止靜電為可能的優良的導電性，且機械強度或經時穩定性優良，並且可確保導電性與機械性質的良好的平衡，特別是具有優良的機械強度或經時穩定性。而且，依照本發明的一個態樣的半導電性陶瓷燒結體，導電相的面積比10%大且不超過15%，該燒結體雖然一部分的性能、特性的改善也有鈍化的可能性，但實用上仍可達成理想的功效。
依照本發明的半導電性陶瓷燒結體，由其優良的除去靜電或防止靜電性，機械性質或經時穩定性，適合被使用 於例如使用於半導體製造裝置或液晶製造裝置的結構構件(更具體為半導體元件或液晶元件的製造裝置的平台、驅動導件(drive guide))，被要求機械性質，且複雜的形狀且需要放電加工(electric discharge machining)的各種機械用零件、夾具(jig)、導件等。
製造方法
針對本發明的半導電性陶瓷燒結體的製造方法進行說明。針對成為導電性物質的原料之MnO2 、Fe2 O3 、TiO2 使用純度為95%以上，3種類的原料各自的平均粒徑為5μm以下的較佳。更佳為3μm以下，最佳為1μm以下。依照本發明的半導電性陶瓷燒結體的燒結機構較佳為液相燒結(liquid phase sintering)，在超過5μm的平均粒徑中，在其導電性物質的部分成為液相時液相擴散至成形體(compact)成為殘存氣孔。添加量以3種的合計為25wt%以下較佳。更佳為23wt%以下，最佳為21wt%以下。若添加25wt%以下的量，則不損及機械性質，不擔心因導電相與主相之Al2 O3 的熱膨脹差(thermal expansion difference)而產生殘留應力(residual stress)或產生裂痕(crack)。
而且，放入SiO2 當作燒結助劑(sintering additive)也可以。使用SiO2 的平均粒徑為5μm以下的較佳。更佳為平均粒徑3μm以下，最佳為1μm以下。因若平均粒徑為5μm以下，則SiO2 也與導電性物質一樣成為液相成分，故不被擔心氣孔的產生。添加量以10wt%以下較佳。更佳為8wt%以下，最佳為6wt%以下。若添加10wt%以下的量， 則不損及機械性質，可抑制因導電相與主相之Al2 O3 的熱膨脹差而產生殘留應力或產生裂痕。
依照本發明的一個較佳的態樣，成為主相之Al2 O3 原料使用純度為95%以上的較佳。添加量為除了導電性物質原料與燒結助劑之SiO2 原料份之外的其餘部分。Al2 O3 原料使用兩種類的平均粒徑不同的較佳。例如平均粒徑為2μm以上的Al2 O3 原料與1μm以下的Al2 O3 原料。可藉由Al2 O3 原料使用平均粒徑為2μm以上的粒徑大的與平均粒徑為1μm以下的粒徑小的，提高成形體的固體含量(solid content)的體積填充率(volume filling factor)，以少的導電相得到除去靜電、防止靜電性能。而且，該等Al2 O3 原料的粒徑大的與小的之添加比率以粒徑大的原料為Al2 O3 總量的50%以上較佳。更佳為70%以上，最佳為90%以上。藉由以50%以上謀求成形體填充率的提高，進而平均粒徑小的Al2 O3 的粒子在低溫開始燒結，也能抑制被認為因導電相變成不均勻而產生的氣孔，故較佳。
添加該等原料與溶媒、分散劑(dispersant)，以球磨機(ball mill)等粉碎混合，以噴霧式乾燥機(spray dryer)等進行造粒(granulation)較佳。在粉碎混合中先投入導電性物質與燒結助劑、平均粒徑小的Al2 O3 原料，進行預備粉碎較理想。據此，均勻的組成的導電相的形成容易進行。透過製作的造粒粉進行沖壓成形(press forming)、CIP成形(Cold Isostatic Press forming：冷均壓成形)，製作成形體較佳。針對成形方法，也可以藉由注漿成形(slip casting)或擠壓成形(extrusion molding)製作成形體。可藉由將得到的成形體保持最高溫度為1200~1500℃、1~10小時，在大氣環境下進行燒成，且在大氣環境下的燒成較佳。透過大氣環境進行的燒成使用電爐或利用LPG(Liquefied Petroleum Gas：液化石油氣)等的燃料的爐的任一個均可。
[實施例]
實施例1~13、比較例1及2的起始原料(starting material)添加了2.1~9.0wt%的平均粒徑5μm的市面上販賣的MnO2 原料、2.1~9.0wt%的平均粒徑2μm的市面上販賣的Fe2 O3 原料、0.7~4.5wt%的平均粒徑0.5μm的市面上販賣的TiO2 原料當作導電性物質，添加了2~6wt%的平均粒徑2μm的SiO2 原料，其餘添加了平均粒徑0.5μm與平均粒徑3μm的市面上販賣的Al2 O3 原料當作燒結助劑。比較例3的起始原料除了上述組成外更添加了0.4wt%的平均粒徑2μm的MgO原料及0.7wt%的平均粒徑5μm的CaO原料。
將原料與離子交換水(ion exchang water)、分散劑(多羧酸銨)放入球磨機，進行了粉碎混合20小時。添加丙烯酸系黏結劑(acrylic binder)混合數分鐘後，取出漿料(slurry)並進行了脫氣(degassing)。將已脫氣的漿料澆注(casting)到可取得100mm見方、厚度10mm的成形體的石膏模(plaster mold)進行了成形體的製作。以#80的銼刀(file)對脫模乾燥了的成形體研磨表層，以1300~1450℃進行了大氣燒成。所製作的燒成體藉由以下的評價方法實 施了如下：利用雷射顯微鏡進行的燒結體導電相的面積比的測定、利用SEM(掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope))進行的燒結體導電相的組成分析、利用X-射線繞射裝置進行的燒結體結晶相的識別(identification)(鈦鐵礦結晶相之對Si的面積比的測定)、表面電阻值的測定、比剛性的測定及吸水率的測定。而且，將評價結果顯示於表1。
評價試驗
(燒結體導電相的面積比)
透過雷射顯微鏡實施了燒結體的導電相的面積比分析。雷射顯微鏡使用了島津製OLS4000。觀察範圍以480μm×480μm，拍攝了該範圍中的亮度像。因導電相包含過渡金屬(transition metal)故亮度高，藉由影像分析(image analysis)可將高亮度部分當作導電相分離。影像分析使用了WinROOF V6.5。將透過雷射顯微鏡得到的像單色化，藉由單色臨限值(monochromatic threshold value)170~210下的二值化(binarization)將導電相分離解析了面積比。面積比是以導電相的面積對除了孔隙(pore)部分之外的總面積的比例。樣品的製作條件與利用EFM(Electrical Force Microscopy：電力顯微鏡)進行的觀察一樣使用了進行了鏡面研磨(mirror polishing)者。
(燒結體導電相的組成分析)
透過掃描電子顯微鏡實施了燒結體的導電相的組成分析。掃描電子顯微鏡使用了FEI製Quanta250。測定條件 為SEM觀察條件(SE、BE)：加速電壓為10kV，工作距離(working distance)為8mm，點(spot)為4，倍率為2000倍。EDS(Energy Dispersive X-ray Spectrometry：能量散佈X射線光譜分析)分析條件：加速電壓為10kV，工作距離為10mm，點為7，倍率為2000倍，像素數(pixel number)為256×220，框時間(frame time)為2000、Rate為4，漂移修正變焦係數(drift correction zoom coefficient)為2。導電相的組成分析使用了Thermo Fisher Scientific製的解析軟體NORAN SYSTEM7。在以上述倍率拍攝的影像中進行元素映射分析(element mapping analysis)，依組成比別將相分離，得到了對應導電相的相的組成比。樣品的製作條件與利用EFM進行的觀察一樣，進行了鏡面研磨後，進行鉑蒸鍍(evaporation)而製作。
(燒結體結晶相的識別方法)
透過X-射線繞射裝置實施了燒結體的結晶相的識別。X-射線繞射裝置使用了PANalytical製X’ PertPRO。各個燒成體之利用X-射線繞射進行的尖峰強度(peak intensity)的測定條件：X-射線輸出(CuK α線)以45kV、40mA，掃描範圍為27°到34°，掃描速度為0.005°/s，掃描時間為1s/0.005°。為了相對比較尖峰強度，將1wt%的高純度金屬矽粉(純度99.9999%)物理混合於各樣品。由歸屬於測定的金屬矽的(111)面的尖峰強度與其半值寬(half value width)算出峰面積X，由歸屬於鈦鐵礦的(104)面的尖峰強度與其半值寬算出峰面積Y，設Y/X乘以100 為其相對面積比。各尖峰強度是以各尖峰角度(peak angle)的近旁的最大峰高(maximum peak height)。
(表面電阻值的測定方法)
表面電阻值測定使用三菱化學製Hiresta-UP(MCP-HT450)，實施了測定。測定環境為測定溫度23±1℃、濕度50%以下。樣品測定用探針(probe)使用了UR探針(MCP-HTP12)。測定條件為設外加電壓(applied voltage)為1000V，自施加後60秒起等到表面電阻值穩定為止，測定了表面電阻值。測定樣品的表、背的兩次，以其平均值當作該燒結體的表面電阻值。樣品的製作條件是以#80的磨石由燒結體的表面研磨厚度1mm而製作。
(比剛性)
透過共振法(resonance method)測定楊氏模數(Young’s modulus)，透過阿基米德法(Archimedes method)測定比重，以前者除以後者的值當作比剛性算出。楊氏模數的測定使用了Nihon Techno-Plus製JE-RT3。而且，利用阿基米德法進行的比重測定為天平使用了Sartorius製CP224S。
(吸水率)
藉由透過阿基米德法測定的乾重(乾燥重量)、水中重量(在水中的重量)及水飽和重(以乾的布擦拭測定了水中重的樣品時的重量。若有開氣孔(open stomata)則比乾重重。)算出了吸水率。算出方法為水飽和重減乾重，該值除以乾重的值再乘以100。
在實施例1~13中，析出鈦鐵礦型的結晶構造，導電相的面積成為比0%大且15%以下，導電相的組成成為Mn/(Ti+Mn+Fe)>0.08、Mn/Ti>0.15。而且，雖然藉由導電相的面積記述導電性，但導電相三維地存在了5~22vol%。任一個實施例都能製造具有優良的表面電阻、比剛性、吸水率的半導電性陶瓷燒結體。
利用雷射顯微鏡、SEM、EFM及XRD(X-射線繞射：X-ray diffraction)得到的影像攝影
針對實施例1、7及13，進行了利用雷射顯微鏡、SEM、EFM及XRD得到的影像攝影。
圖1是透過雷射顯微鏡拍攝實施例1中之，在第一相以導電性物質構成的導電相之中Al2 O3 粒子存在成海島狀，在第二相具有與存在於以Al2 O3 粒子構成的主相中的前述第一相相同的組成，且具有三維地連接第一相彼此的構造的導電相之微結構的影像。
圖2是將圖1擴大之利用SEM得到的影像，顯示上述第一相的構造。
圖3是顯示電流過在圖2所示的微結構的狀態之利用EFM得到的影像。影像觀察是透過以下的方法進行。
(利用EFM進行的觀察)
透過電力顯微鏡(EFM)實施了燒結體的導電相的可視化(visualization)。本發明中的導電相是指在半導電性陶瓷燒結體中電荷可移動的相，可使用原子力顯微鏡(AFM：Atomic Force Microscopy)的電力顯微鏡模式當作 漏電場梯度影像(leakage electric field gradient image)進行觀察。電力顯微鏡使用了Bruker製AFM(DI公司D-3100)。觀察範圍為65μm×65μm，測定條件以：Analog2為6V，Scan rate為0.8Hz，Lift scan height為1nm。樣品的製作條件是使用BUEHLER製自動研磨機，以粒徑1μm的研磨粒(abrasive grain)進行拋光(buffing)，進行鏡面精加工(mirror finishing)，以丙酮進行超音波清洗(ultrasonic cleaning)而製作。
圖4是透過能量色散型X射線螢光光譜法(EDX)依組成別映射了圖2所示的影像之影像。顯示對以Al2 O3 粒子構成的主相，導電相的面積比0%大且不超過15%，在該導電相包含Mn、Fe、Ti的至少兩個以上，該導電相的組成滿足Mn/(Ti+Mn+Fe)>0.08或Mn/Ti>0.15的關係。以下進行圖4所示的各相(Phase1~6)的影像的說明，並且將各相的組成比顯示於下述表2。
．Phase1：由包含Fe的氧化鋁構成的相。
．Phase2：形成由Fe、Mn、Ti構成的鈦鐵礦相。該相有助於導電性。
．Phase3：富Mn的相。
．Phase4：形成Mn、Fe的尖晶石的相。該相也有助於導電性。
．Phase5：富Ti的相。
．Phase6：由包含Mn的氧化鋁構成的相。
[表2]
圖5是實施例7中之，將半導電性陶瓷燒結體微粉化，將純度為99.9999%以上的Si粉末1wt%添加混合到微粉化的半導電性陶瓷燒結體，透過X-射線粉末繞射(X-ray powder diffraction)測定時的圖表。32°的峰面積除以28°的峰面積再乘以100的值成為40以上。
圖6是實施例13中之，將半導電性陶瓷燒結體微粉化，將純度為99.9999%以上的Si粉末1wt%添加混合到微粉化的半導電性陶瓷燒結體，透過X-射線粉末繞射測定時的圖表。32°的峰面積除以28°的峰面積再乘以100的值成為40以上。
比較例1及2無鈦鐵礦結晶相的析出，導電相的組成不滿足Mn/(Ti+Mn+Fe)>0.08或Mn/Ti>0.15的雙方，表面電阻率高，不佳。而且，比較例3無鈦鐵礦結晶相的析出，導電相的組成不滿足Mn/(Ti+Mn+Fe)>0.08或Mn/Ti>0.15的雙方，吸水率高，不佳。
圖1是顯示實施例1中的依照本發明的半導電性陶瓷燒結體的微結構之利用雷射顯微鏡得到的影像。
圖2是將上述圖1擴大之利用SEM(掃描電子顯微鏡)得到的影像。
圖3是顯示實施例1中的依照本發明的半導電性陶瓷燒結體的導電路徑(conductive path)之利用EFM得到的影像。
圖4是實施例1中的依照本發明的半導電性陶瓷燒結體的組成分析影像。
圖5是實施例7中的依照本發明的半導電性陶瓷燒結體之利用XRD(X-射線繞射)得到的輪廓。
圖6是實施例13中的依照本發明的半導電性陶瓷燒結 體之利用XRD得到的輪廓。

Claims (16)

  1. 一種半導電性陶瓷燒結體，其特徵為：在觀察了該燒結體的任意的面時，至少主相，與該主相中的第一相及第二相，與SiO2 被觀察，該主相為包含Al2 O3 粒子而成的陶瓷燒結相，該第一相為包含：包含導電性物質而成的導電相，與Al2 O3 粒子的晶界相，該Al2 O3 粒子在該導電相中存在成海島狀而成，該第二相為具有與該第一相的導電相相同的組成的導電相，更具有三維地且電性地連接該第一相間的構造之晶界相，該導電相包含鈦鐵礦型構造的結晶，將該半導電性陶瓷燒結體微粉化，添加混合1wt%的純度99.9999%以上的Si粉末，透過X-射線粉末繞射測定時的32°的峰面積除以28°的峰面積再乘以100的值為40以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之半導電性陶瓷燒結體，其中該導電相包含Fe及Ti。
  3. 如申請專利範圍第2項之半導電性陶瓷燒結體，其中該導電相更包含Mn。
  4. 如申請專利範圍第1項之半導電性陶瓷燒結體，其中該導電相包含Mn及Ti。
  5. 一種半導電性陶瓷燒結體，其特徵為：包含：包含Al2 O3 粒子而成的主相，與存在於該主相間 的晶界相，與SiO2 而成，以該晶界相具有導電性的鈦鐵礦型構造的結晶當作導電相包含而成，將該半導電性陶瓷燒結體微粉化，添加混合1wt%的純度99.9999%以上的Si粉末，透過X-射線粉末繞射測定時的32°的峰面積除以28°的峰面積再乘以100的值為40以上。
  6. 如申請專利範圍第1項或第5項之半導電性陶瓷燒結體，其中依照透過雷射顯微鏡或電子顯微鏡拍攝了該半導電性陶瓷燒結體時的微結構影像之，導電相的面積對包含Al2 O3 粒子而成的主相的面積比0%大且不超過15%，該導電相包含選自於Mn、Fe及Ti的至少兩個以上，且其組成滿足Mn/(Ti+Mn+Fe)>0.08或Mn/Ti>0.15的關係。
  7. 、如申請專利範圍第1項或第5項之半導電性陶瓷燒結體，其中該半導電性陶瓷燒結體的表面電阻率為1013 [Ω/□]以下。
  8. 如申請專利範圍第1項或第5項之半導電性陶瓷燒結體，其中該半導電性陶瓷燒結體的比剛性為60[GPa]以上。
  9. 如申請專利範圍第1項或第5項之半導電性陶瓷燒結體，其中該半導電性陶瓷燒結體的吸水率為0.1%以下。
  10. 一種液晶或半導體製造裝置用結構構件，藉由申請專利範圍第1項至第9項中任一項之半導電性陶瓷燒結體形成而成。
  11. 如申請專利範圍第1項或第5項之半導電性陶瓷 燒結體，其中該SiO2 的量為10wt%以下。
  12. 如申請專利範圍第1項或第5項之半導電性陶瓷燒結體，其中該SiO2 的量為8wt%以下。
  13. 如申請專利範圍第1項或第5項之半導電性陶瓷燒結體，其中該SiO2 的量為6wt%以下。
  14. 如申請專利範圍第1項或第5項之半導電性陶瓷燒結體，其中在大氣環境下進行燒成。
  15. 如申請專利範圍第1項或第5項之半導電性陶瓷燒結體，其中測定溫度為23±1℃，濕度為50%以下。
  16. 如申請專利範圍第1項或第5項之半導電性陶瓷燒結體，其中由該SiO2 構成玻璃相。
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