TWI500579B - Ammonia purification system - Google Patents
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Description
本發明係關於一種對粗氨進行純化之氨純化系統。
於半導體製造步驟及液晶製造步驟中，利用高純度之氨作為用於氮化物被膜之製作等之處理劑。此種高純度之氨係藉由對粗氨進行純化以除去雜質而獲得。
粗氨中含有甲烷、乙烷、丙烷等低碳烴，具有更多碳數之高碳烴，水分，以及氮、氧、氬等低沸點氣體作為雜質。通常能獲得之粗氨之純度為99.5重量%左右。
根據半導體製造步驟及液晶製造步驟中之使用氨之步驟之種類不同，氨中之雜質之影響方式不同，但作為氨之純度，要求為99.9999重量%以上，更佳為99.99999重量%以上。
作為除去粗氨中含有之雜質之方法，已知有使用矽膠、合成沸石、活性碳等吸附劑吸附除去雜質之方法；蒸餾除去雜質之方法。
例如，於日本專利特開2006-206410號公報中揭示有一種氨純化系統，其包含：自液體狀之粗氨中除去高沸點雜質之第1蒸餾塔、將自第1蒸餾塔導出之氣體狀之氨中含有之雜質吸附除去之吸附塔、及由自吸附塔導出之氣體狀之氨中除去低沸點雜質之第2蒸餾塔。又，於日本專利特開2003-183021號公報中揭示有一種藉由將氣體狀之粗氨中含有之水分利用包含氧化鋇之吸附劑吸附除去後進行蒸餾而對氨進行純化之方法。
於日本專利特開2006-206410號公報及日本專利特開2003-183021號公報中揭示之對氨進行純化之技術中，在將粗氨中含有之雜質吸附除去時，需要用於使氨自液體向氣體進行相變之能量，在蒸餾除去雜質時，需要用於使氨在液體與氣體之間發生相變之能量。又，自蒸餾塔導出之純化後之氣體狀之氨冷凝而作為液體氨回收，因此於該冷凝時亦需要能量。即，於日本專利特開2006-206410號公報及日本專利特開2003-183021號公報中揭示之對氨進行純化之技術中，在將粗氨中含有之雜質吸附、蒸餾除去、進而冷凝而得到純化之液體氨為止之過程中，要消耗大量之能量。
因此，本發明之目的在於提供一種可抑制能量之消耗而有效率地純化粗氨之氨純化系統。
本發明為一種氨純化系統，其係對含有雜質之粗氨進行純化者，其特徵在於包含：貯留部，其貯留粗氨；吸附部，其將自上述貯留部導出之粗氨中含有之雜質藉由吸附劑吸附除去；第1蒸餾部，其將沸點較氨低之低沸點雜質蒸餾除去；第2蒸餾部，其將沸點較氨高之高沸點雜質蒸餾除去；冷凝部，其將氨冷凝而作為液體氨回收；分析部，其對自上述吸附部導出之氨中含有之雜質之濃度進行分析；配管，其形成自上述吸附部導出之氨流過之流路；流路開關部，其開放或關閉上述配管中之流路；及流路開關控制部，其基於上述分析部之分析結果而對開放或關閉下述第1~第6閥門之流路之開關動作進行控制；其中，上述配管包含：第1配管，其連接在上述吸附部與上述第1蒸餾部之間；第2配管，其連接在上述第1蒸餾部與上述第2蒸餾部之間；第3配管，其連接在上述第2蒸餾部與上述冷凝部之間；第4配管，其自上述第1配管分支並與上述第2配管連接；及第5配管，其於上述第2配管之較連接上述第4配管之連接部更為氨之流過方向下游側自上述第2配管分支並與上述第3配管連接；上述流路開關部包含：第1閥門，其設置於上述第1配管之較自上述第1配管分支成上述第4配管之分支部更為氨之流過方向上游側；第2閥門，其設置於上述第1配管之較自上述第1配管分支成上述第4配管之分支部更為氨之流過方向下游側；第3閥門，其設置於上述第2配管之較自上述第2配管分支成上述第5配管之分支部更為氨之流過方向下游側；第4閥門，其設置於上述第3配管之較連接上述第5配管之連接部更為氨之流過方向上游側；第5閥門，其設置於上述第4配管；及第6閥門，其設置於上述第5配管。
根據本發明，氨純化系統包含貯留粗氨之貯留部、吸附部、第1蒸餾部、第2蒸餾部、冷凝部、分析部、形成自吸附部導出之氨流過之流路之配管、開放或關閉配管中之流路之流路開關部、及流路開關控制部。吸附部將自貯留部導出之粗氨中含有之雜質吸附除去。第1蒸餾部將沸點較氨低之低沸點雜質蒸餾除去。第2蒸餾部將沸點較氨高之高沸點雜質蒸餾除去。冷凝部將雜質除去後之氨冷凝而作為液體氨回收。分析部對自吸附部導出之氨中含有之雜質之濃度進行分析。配管包含：第1配管，其連接在吸附部與上述第1蒸餾部之間；第2配管，其連接在第1蒸餾部與第2蒸餾部之間；第3配管，其連接在第2蒸餾部與冷凝部之間；第4配管，其自第1配管分支並與第2配管連接；及第5配管，其於第2配管之較連接第4配管之連接部更為氨之流過方向下游側自第2配管分支並與上述第3配管連接。流路開關部包含：第1閥門，其設置於第1配管之較自第1配管分支成第4配管之分支部更為氨之流過方向上游側；第2閥門，其設置於第1配管之較自第1配管分支成第4配管之分支部更為氨之流過方向下游側；第3閥門，其設置於第2配管之較自第2配管分支成第5配管之分支部更為氨之流過方向下游側；第4閥門，其設置於第3配管之較連接第5配管之連接部更為氨之流過方向上游側；第5閥門，其設置於第4配管；及第6閥門，其設置於第5配管。
於以上述方式構成之氨純化系統中，首先，吸附部將自貯留部導出之粗氨中含有之雜質吸附除去。自該吸附部導出之氨之一部分被導入至分析部，藉由分析部對氨中含有之雜質之濃度進行分析。繼而，基於分析部之分析結果，流路開關控制部對設置於自吸附部導出之氨流過之配管之第1~第6閥門之開關動作進行控制。本發明之氨純化系統中，藉由分析部對自吸附部導出之氨中含有之雜質之濃度進行分析，根據該分析結果，可進行第1蒸餾部及第2蒸餾部中之蒸餾除去之純化動作，因此可省略不必要之蒸餾除去之純化動作。藉此，可抑制能量之消耗而有效率地純化粗氨。
又，本發明之氨純化系統中，較佳為上述流路開關控制部進行下述之控制：於上述分析部之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度未達特定值且高沸點雜質之濃度未達特定值之分析結果的情形時，使上述第1閥門、上述第5閥門及上述第6閥門開放，使上述第2閥門、上述第3閥門及上述第4閥門關閉；於上述分析部之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度為特定值以上且高沸點雜質之濃度未達特定值之分析結果的情形時，使上述第1閥門、上述第2閥門及上述第6閥門開放，使上述第3閥門、上述第4閥門及上述第5閥門關閉；於上述分析部之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度未達特定值且高沸點雜質之濃度為特定值以上之分析結果的情形時，使上述第1閥門、上述第5閥門、上述第3閥門及上述第4閥門開放，使上述第2閥門及上述第6閥門關閉；於上述分析部之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度為特定值以上且高沸點雜質之濃度為特定值以上之分析結果的情形時，使上述第1閥門、上述第2閥門、上述第3閥門及上述第4閥門開放，使上述第5閥門及上述第6閥門關閉。
根據本發明，流路開關控制部基於分析部之分析結果，進行以下四種模式之控制。於第1模式中，在分析部之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度未達特定值且高沸點雜質之濃度未達特定值之分析結果的情形時，流路開關控制部進行下述之控制：使第1閥門、第5閥門及第6閥門開放，使第2閥門、第3閥門及第4閥門關閉。藉此，氨純化系統對於自吸附部導出之氨，不進行第1蒸餾部及第2蒸餾部中之蒸餾除去之純化動作，使自吸附部導出之氨流過第1配管、第4配管、第2配管、第5配管及第3配管而導入至冷凝部，從而可作為液體氨進行回收。
又，於第2模式中，在分析部之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度為特定值以上且高沸點雜質之濃度未達特定值之分析結果的情形時，流路開關控制部進行下述之控制：使第1閥門、第2閥門及第6閥門開放，使第3閥門、第4閥門及第5閥門關閉。藉此，氨純化系統對於自吸附部導出之氨，進行第1蒸餾部中之蒸餾除去之純化動作，不進行第2蒸餾部中之蒸餾除去之純化動作，使自吸附部導出之氨流過第1配管、第2配管、第5配管及第3配管而導入至冷凝部，從而可作為液體氨進行回收。
又，於第3模式中，在分析部之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度未達特定值且高沸點雜質之濃度為特定值以上之分析結果的情形時，流路開關控制部進行下述之控制：使第1閥門、第5閥門、第3閥門及第4閥門開放，使第2閥門及第6閥門關閉。藉此，氨純化系統對於自吸附部導出之氨，進行第2蒸餾部中之蒸餾除去之純化動作，不進行第1蒸餾部中之蒸餾除去之純化動作，使自吸附部導出之氨流過第1配管、第4配管、第2配管及第3配管而導入至冷凝部，從而可作為液體氨進行回收。
又，於第4模式中，在分析部之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度為特定值以上且高沸點雜質之濃度為特定值以上之分析結果的情形時，流路開關控制部進行下述之控制：使第1閥門、第2閥門、第3閥門及第4閥門開放，使第5閥門及第6閥門關閉。藉此，氨純化系統對於自吸附部導出之氨，進行第1蒸餾部及第2蒸餾部中之蒸餾除去之純化動作，使自吸附部導出之氨流過第1配管、第2配管及第3配管而導入至冷凝部，從而可作為液體氨進行回收。
又，本發明之氨純化系統中，較佳為上述配管包含第6配管，該第6配管連接在上述吸附部與上述貯留部之間，形成直至上述分析部之分析結束為止自上述吸附部導出之氨朝向上述貯留部流過之流路。
根據本發明，形成自上述吸附部導出之氨流過之流路之配管包含第6配管，該第6配管連接在吸附部與貯留部之間，形成直至分析部之分析結束為止自吸附部導出之氨朝向貯留部流過之流路。藉此，直至分析部之分析結束為止之期間，可使自吸附部導出之氨經由第6配管返回至貯留部。
又，本發明之氨純化系統中，較佳為上述吸附部包含將粗氨中含有之雜質藉由吸附劑吸附除去之複數個吸附部；上述複數個吸附部以彼此相區別之狀態被導入自上述貯留部導出之粗氨。
根據本發明，吸附部包含將粗氨中含有之雜質藉由吸附劑吸附除去之複數個吸附部，且該複數個吸附部以彼此相區別之狀態被導入自貯留部導出之粗氨。藉此，於利用一個吸附部將粗氨中含有之雜質吸附除去之期間，可對使用完之其他吸附部進行再生處理以便可利用使用完之其他吸附部再次進行吸附除去動作。
又，本發明之氨純化系統中，較佳為上述分析部包含氣相層析裝置及腔體震盪吸收光譜分析裝置；對於自上述吸附部導出之氨，利用氣相層析裝置分析甲烷濃度，利用腔體震盪吸收光譜分析裝置分析水分濃度。
根據本發明，分析部包含氣相層析裝置及腔體震盪吸收光譜分析裝置。而且，對於自吸附部導出之氨，利用氣相層析裝置分析甲烷濃度，利用腔體震盪吸收光譜分析裝置分析水分濃度。藉此，流路開關控制部可基於以由氣相層析裝置分析之作為低沸點雜質之甲烷之濃度、及由腔體震盪吸收光譜分析裝置分析之作為高沸點雜質之水分之濃度所示的分析結果，控制第1~第6閥門之開關動作。
又，本發明之氨純化系統中，較佳為上述吸附劑為選自合成沸石、活性碳中之至少一種無機多孔質吸附劑。
根據本發明，吸附部中所使用之吸附劑為選自合成沸石、活性碳中之至少一種無機多孔質吸附劑。藉由使用合成沸石作為吸附劑，能夠效率良好地吸附除去粗氨中含有之水分，藉由使用活性碳作為吸附劑，能夠效率良好地吸附除去粗氨中含有之烴系之雜質。
本發明之目的、特色及優點藉由下述詳細之說明及圖式變得更加明確。
以下，參考圖式對本發明之較佳實施形態進行詳細說明。
圖1係表示本發明之一實施形態之氨純化系統200之構成之圖。圖2係表示氨純化系統200之構成之方塊圖。
本實施形態之氨純化系統200為對含有雜質之粗氨進行純化之系統。粗氨中包含甲烷、乙烷、丙烷等低碳烴，具有更多碳數之高碳烴，水分，以及氮、氧、氬等低沸點氣體作為雜質。即，粗氨中包含沸點較氨(沸點為-33.44℃)低之低碳烴、低沸點氣體等低沸點雜質、以及沸點較氨高之高碳烴、水分等高沸點雜質。
氨純化系統200包含作為貯留部之貯留罐1、吸附部2、分析部3、作為第1蒸餾部之第1蒸餾塔4、作為第2蒸餾部之第2蒸餾塔5、作為冷凝部之冷凝器6、形成自吸附部2導出之氨流過之流路之配管8、開放或關閉配管8中之流路之流路開關部9、以及控制部10而構成。
貯留罐1為貯留粗氨者。貯留罐1只要為具有耐壓性及耐腐蝕性之保溫容器，則並無特別限制。該貯留罐1貯留作為液體氨之粗氨，且藉由控制部10之工作條件控制部102控制為溫度及壓力達到一定條件。於貯留罐1之上部，在貯留液體氨之狀態下形成有氣相。於將粗氨自貯留罐1導出至吸附部2時，可作為液體氨而導出，但本實施形態中，將粗氨自上述氣相中作為氣體狀之氨而導出。於貯留罐1與吸附部2之間連接有供給配管11，自貯留罐1導出之粗氨流過供給配管11而供給至吸附部2之第1吸附塔21或者第2吸附塔22。再者，於粗氨向第1吸附塔21或者第2吸附塔22供給時，藉由設置於供給配管11之供給用閥門12、13進行流路之開關動作。
吸附部2將自貯留罐1導出之氣體狀之粗氨中含有之雜質藉由吸附劑吸附除去。本實施形態中，吸附部2包含第1吸附塔21與第2吸附塔22。第1吸附塔21與第2吸附塔22為相同構成，且以彼此相區別之狀態被導入自貯留罐1導出之氣體狀之粗氨。藉此，於例如利用第1吸附塔21將粗氨中含有之雜質吸附除去之期間，可對使用完之第2吸附塔22進行再生處理以便可利用使用完之第2吸附塔22再次進行吸附除去動作。
作為填充於第1吸附塔21及第2吸附塔22中之吸附劑，可列舉出合成沸石、活性碳等無機多孔質吸附劑。作為合成沸石，可列舉出微孔徑不同之MS-3A(微孔徑為3)、MS-4A(微孔徑為4)、MS-5A(微孔徑為5)、MS-13X(微孔徑為9)。本實施形態中，作為吸附劑，使用烴及水分之吸附能力優異之MS-13X、水分之吸附能力優異之MS-3A、烴之吸附能力優異之(MS-4A+MS-5A)層疊而成者。於該層疊之吸附劑中混合比為MS-13X：MS-3A：(MS-4A+MS-5A)=1:1:1。
又，第1吸附塔21及第2吸附塔22藉由控制部10之工作條件控制部102而控制溫度及壓力。具體而言，第1吸附塔21及第2吸附塔22中之溫度被控制為0~60℃，壓力被控制為0.1~1.0 MPa。於第1吸附塔21及第2吸附塔22之溫度未達0℃時，需要進行將吸附除去雜質時產生之吸附熱加以除去之冷卻，從而有能量效率降低之虞。於第1吸附塔21及第2吸附塔22之溫度超過60℃時，有吸附劑對雜質之吸附能力降低之虞。又，於第1吸附塔21及第2吸附塔22之壓力未達0.1 MPa時，有吸附劑對雜質之吸附能力降低之虞。於第1吸附塔21及第2吸附塔22之壓力超過1.0 MPa時，為維持在一定壓力下，需要大量之能量，從而有能量效率降低之虞。
又，關於第1吸附塔21及第2吸附塔22中之線速度(linear velocity)，每單位時間內將粗氨供給至第1吸附塔21或第2吸附塔22之量換算成NTP(normal temperature and pressure，常溫常壓)下之氣體體積並除以第1吸附塔21或第2吸附塔22之空塔截面積而求出之值的範圍較佳為0.1~5.0 m/秒。於線速度未達0.1 m/秒時，吸附除去雜質需要長時間，因此不佳，於線速度超過5.0 m/秒時，吸附除去雜質時產生之吸附熱之除去未充分進行，從而有吸附劑對雜質之吸附能力降低之虞。
分析部3對自吸附部2導出之氣體狀之氨中含有之雜質之濃度進行分析。本實施形態中，分析部3包含氣相層析裝置(GC-PDD：脈衝放電型檢測器)31與腔體震盪吸收光譜分析裝置(CRDS)32。作為氣相層析裝置31，例如可列舉出GC-4000(GL Sciences股份有限公司製)，作為腔體震盪吸收光譜分析裝置32，例如可列舉出MTO-LP-H2
O(Tiger Optics公司製)。
本實施形態中，對於自吸附部2導出氣體狀之氨，利用氣相層析裝置31分析甲烷濃度，利用腔體震盪吸收光譜分析裝置32分析水分濃度。藉此，後述流路開關控制部101可基於以由氣相層析裝置31分析之作為低沸點雜質之甲烷之濃度、及由腔體震盪吸收光譜分析裝置32分析之作為高沸點雜質之水分之濃度所示的分析結果，控制流路開關部9之開關動作。
第1蒸餾塔4將自吸附部2導出之氣體狀之氨中含有之沸點較氨低之低沸點雜質蒸餾除去。第1蒸餾塔4中之溫度、壓力等工作條件藉由控制部10之工作條件控制部102而控制。第1蒸餾塔4係自下依序形成有底部空間部45、下部蒸餾部44、中央空間部43、上部蒸餾部42、上部空間部41，於底部空間部45設置有再沸器45a，於上部空間部41設置有冷凝器41a。再沸器45a中自外部供給有例如加熱水等加熱介質以支持試樣之再沸，冷凝器41a中自外部供給有例如冷卻水等冷卻介質以支持試樣之冷凝。
導入至第1蒸餾塔4之中央空間部43之氣體狀之氨於上部蒸餾部42中上升，與流下之回流液進行氣液接觸而被精餾。即，上升之氣相中含有之氨於回流液中溶解液化，沸點較溶解於回流液中之氨低之低沸點雜質被氣化。此時，低沸點雜質被除去而被冷凝純化之氨流下至底部空間部45後，除向上部蒸餾部42之上部回流之一部分以外，均自底部空間部45導出。另一方面，低沸點雜質上升至上部空間部41而成為濃縮氣體，藉由冷凝器41a進行冷卻處理而連續地作為廢氣排出。
第2蒸餾塔5將自吸附部2或第1蒸餾塔4導出之氨中含有之沸點較氨高之高沸點雜質蒸餾除去。第2蒸餾塔5中之溫度、壓力等工作條件藉由控制部10之工作條件控制部102而控制。第2蒸餾塔5具有與第1蒸餾塔4同樣之構造，形成有底部空間部55、下部蒸餾部54、中央空間部53、上部蒸餾部52、上部空間部51，於底部空間部55設置有再沸器55a，於上部空間部51設置有冷凝器51a。
導入至第2蒸餾塔5之中央空間部53之氨一邊與於下部蒸餾部54中上升之氨氣進行氣液接觸，一邊移動至底部空間部55。於是，被再沸而氣化之氨氣一邊與流下之溶液進行氣液接觸，一邊經由下部蒸餾部54、中央空間部53及上部蒸餾部52進行純化。此時，蒸餾純化之氨氣到達上部空間部51後，藉由冷凝器51a進行冷卻處理而自上部空間部51導出。另一方面，高沸點雜質流下至底部空間部55而成為濃縮液，自底部空間部55作為廢液而排出。
冷凝器6將純化後之氨冷凝而作為液體氨回收，回收之液體氨貯留於回收罐61中。冷凝器6中之溫度等工作條件藉由控制部10之工作條件控制部102而控制。
又，本實施形態之氨純化系統200包含形成自吸附部2導出之氨流過之流路之配管8。該配管8包含：第1配管81、第2配管82、第3配管83、第4配管84、第5配管85、第6配管86及第7配管87。第1配管81連接在吸附部2與第1蒸餾塔4之間。第2配管82連接在第1蒸餾塔4與第2蒸餾塔5之間。第3配管83連接在第2蒸餾塔5與冷凝器6之間。第4配管84自第1配管81分支並與第2配管82連接。第5配管85於第2配管82之較連接第4配管84之連接部更為氨之流過方向下游側自第2配管82分支並與第3配管83連接。第6配管86連接在吸附部2與貯留罐1之間，形成直至分析部3之分析結束為止自吸附部2導出之氨朝向貯留罐1流過之流路。直至利用氣相層析裝置31進行之分析結束為止需要10分鐘左右之時間，直至利用腔體震盪吸收光譜分析裝置32進行之分析結束為止需要20~30分鐘左右之時間。於直至分析部3之分析結束為止之期間，藉由第6配管86可將自吸附部2導出之氨經由第6配管86返回至貯留罐1。第7配管87自第1配管81分支並與分析部3連接，形成自吸附部2導出之氨之一部分朝向分析部3流過之流路。
又，本實施形態之氨純化系統200包含開放或關閉配管8中之流路之流路開關部9。該流路開關部9包含第1閥門91、第2閥門92、第3閥門93、第4閥門94、第5閥門95、第6閥門96、第7閥門97及第8閥門98。第1閥門91設置於第1配管81之較自第1配管81分支成第4配管84之分支部更為氨之流過方向上游側。第2閥門92設置於第1配管81之較自第1配管81分支成第4配管84之分支部更為氨之流過方向下游側。第3閥門93設置於第2配管82之較自第2配管82分支成第5配管85之分支部更為氨之流過方向下游側。第4閥門94設置於第3配管83之較連接第5配管85之連接部更為氨之流過方向上游側。第5閥門95設置於第4配管84。第6閥門96設置於第5配管85。第7閥門97設置於第6配管86。第8閥門98設置於第7配管87。
以上述方式構成之本實施形態之氨純化系統200中，首先，吸附部2將自貯留罐1導出之粗氨中含有之雜質吸附除去。此時，控制部10之流路開關控制部101進行下述之控制：使第1閥門91、第2閥門92、第3閥門93、第4閥門94、第5閥門95及第6閥門96關閉，使第7閥門97及第8閥門98開放。藉此，自吸附部2導出之氨之一部分(分析部3之分析所需之極少量之氨)流過第7配管87而導入至分析部3，藉由分析部3對氨中含有之雜質之濃度進行分析。又，自吸附部2導出之氨中除導入至分析部3之極少量之氨以外之殘餘之氨直至分析部3之分析結束為止之期間，流過第6配管86返回至貯留罐1。
而且，本實施形態之氨純化系統200中，控制部10之流路開關控制部101基於分析部3之分析結果，對開放或關閉流路開關部9中之配管8之流路之開關動作進行控制。氨純化系統200中，藉由分析部3對自吸附部2導出之氨中含有之雜質之濃度進行分析，根據該分析結果，可進行第1蒸餾塔4及第2蒸餾塔5中之蒸餾除去之純化動作，因此可省略不需要之蒸餾除去之純化動作，藉此可抑制能量之消耗而有效率地純化粗氨。
其次，對本實施形態之氨純化系統200中之更具體之純化動作進行說明。本實施形態之氨純化系統200中，流路開關控制部101基於分析部3之分析結果，進行以下四種模式之控制。
<第1模式>
圖3係表示於分析部3之分析結果為低沸點雜質及高沸點雜質之濃度未達特定值之情形時配管8內之氨之流過狀態之圖。於第1模式中，在分析部3之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度未達特定值(例如，甲烷之濃度未達30 ppb)且高沸點雜質之濃度未達特定值(例如，水分之濃度未達30 ppb)的分析結果時，流路開關控制部101進行下述之控制：使第1閥門91、第5閥門95及第6閥門96開放，使第2閥門92、第3閥門93、第4閥門94及第7閥門97關閉。再者，流路開關控制部101對於第8閥門98進行使之一直開放之控制，該第8閥門98設置於自第1配管81分支並與分析部3連接且分析部3之分析所需之極少量之氨流過的第7配管87。
如上所述，基於分析部3之分析結果而控制流路開關部9之各閥門之開關動作之氨純化系統200對於自吸附部2導出之氨，不進行第1蒸餾部4及第2蒸餾部5中之蒸餾除去之純化動作，使自吸附部2導出之氨流過第1配管81、第4配管84、第2配管82、第5配管85及第3配管83而導入至冷凝器6，從而可作為液體氨進行回收。
<第2模式>
圖4係表示於分析部3之分析結果為低沸點雜質之濃度為特定值以上且高沸點雜質之濃度未達特定值之情形時配管8內之氨之流過狀態之圖。於第2模式中，在分析部3之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度為特定值(例如，甲烷之濃度為30 ppb)以上且高沸點雜質之濃度未達特定值(例如，水分之濃度未達30 ppb)的分析結果時，流路開關控制部101進行下述之控制：使第1閥門91、第2閥門92及第6閥門96開放，使第3閥門93、第4閥門94、第5閥門95及第7閥門97關閉。再者，流路開關控制部101對於第8閥門98進行使之一直開放之控制，該第8閥門98設置於自第1配管81分支並與分析部3連接且分析部3之分析所需之極少量之氨流過的第7配管87。
如上所述，基於分析部3之分析結果而控制流路開關部9之各閥門之開關動作之氨純化系統200對於自吸附部2導出之氨，進行第1蒸餾部4中之蒸餾除去之純化動作，不進行第2蒸餾塔5中之蒸餾除去之純化動作，使自吸附部2導出之氨流過第1配管81、第2配管82、第5配管85及第3配管83而導入至冷凝器6，從而可作為液體氨進行回收。
<第3模式>
圖5係表示於分析部3之分析結果為低沸點雜質之濃度未達特定值且高沸點雜質之濃度為特定值以上之情形時配管8內之氨之流過狀態之圖。於第3模式中，在分析部3之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度未達特定值(例如，甲烷之濃度未達30 ppb)且高沸點雜質之濃度為特定值(例如，水分之濃度為30 ppb)以上的分析結果時，流路開關控制部101進行下述之控制：使第1閥門91、第5閥門95、第3閥門93及第4閥門94開放，使第2閥門92、第6閥門96及第7閥門97關閉。再者，流路開關控制部101對於第8閥門98進行使之一直開放之控制，該第8閥門98設置於自第1配管81分支並與分析部3連接且分析部3之分析所需之極少量之氨流過的第7配管87。
如上所述，基於分析部3之分析結果而控制流路開關部9之各閥門之開關動作之氨純化系統200對於自吸附部2導出之氨，進行第2蒸餾部5中之蒸餾除去之純化動作，不進行第1蒸餾塔4中之蒸餾除去之純化動作，使自吸附部2導出之氨流過第1配管81、第4配管84、第2配管82及第3配管83而導入至冷凝器6，從而可作為液體氨進行回收。
<第4模式>
圖6係表示於分析部3之分析結果為低沸點雜質及高沸點雜質之濃度為特定值以上之情形時配管8內之氨之流過狀態之圖。於第4模式中，在分析部3之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度為特定值(例如，甲烷之濃度為30 ppb)以上且高沸點雜質之濃度為特定值(例如，水分之濃度為30 ppb)以上的分析結果時，流路開關控制部101進行下述之控制：使第1閥門91、第2閥門92、第3閥門93及第4閥門94開放，使第5閥門95、第6閥門96及第7閥門97關閉。再者，流路開關控制部101對於第8閥門98進行使之一直開放之控制，該第8閥門98設置於自第1配管81分支並與分析部3連接且分析部3之分析所需之極少量之氨流過的第7配管87。
如上所述，基於分析部3之分析結果而控制流路開關部9之各閥門之開關動作之氨純化系統200對於自吸附部2導出之氨，進行第1蒸餾塔4及第2蒸餾塔5中之蒸餾除去之純化動作，使自吸附部2導出之氨流過第1配管81、第2配管82及第3配管83而導入至冷凝器6，從而可作為液體氨進行回收。
本發明於不脫離其精神或主要特徵之情況下能夠以其他各種形態加以實施。因此，上述實施形態於各個方面僅為例示，本發明之範圍為申請專利範圍中所示者，並不受說明書正文之任何約束。進而，屬於申請專利範圍之變形或變全部為本發明之範圍內者。
1．．．貯留罐
2．．．吸附部
3．．．分析部
4．．．第1蒸餾塔
5．．．第2蒸餾塔
6．．．冷凝器
7．．．分析時回收用冷凝器
8．．．配管
9．．．流路開閉部
10．．．控制部
11．．．供給配管
12．．．供給用閥門
13．．．供給用閥門
21．．．第1吸附塔
22．．．第2吸附塔
31．．．氣相層析裝置
32．．．腔體震盪吸收光譜分析裝置
41．．．上部空間部
41a．．．冷凝器
42．．．上部蒸餾部
43．．．中央空間部
44．．．下部蒸餾部
45．．．底部空間部
45a．．．再沸器
51．．．上部空間部
51a．．．冷凝器
52．．．上部蒸餾部
53．．．中央空間部
54．．．下部蒸餾部
55．．．底部空間部
55a．．．再沸器
61．．．回收罐
81．．．第1配管
82．．．第2配管
83．．．第3配管
84．．．第4配管
85．．．第5配管
86．．．第6配管
87．．．第7配管
91．．．第1閥門
92．．．第2閥門
93．．．第3閥門
94．．．第4閥門
95．．．第5閥門
96．．．第6閥門
97．．．第7閥門
98．．．第8閥門
101．．．流路開閉控制部
102．．．工作條件控制部
200．．．氨純化系統
圖1係表示本發明之一實施形態之氨純化系統之構成之圖。
圖2係表示氨純化系統之構成之方塊圖。
圖3係表示於分析部之分析結果為低沸點雜質及高沸點雜質之濃度未達特定值之情形時配管內之氨之流過狀態之圖。
圖4係表示於分析部之分析結果為低沸點雜質之濃度為特定值以上且高沸點雜質之濃度未達特定值之情形時配管內之氨之流過狀態之圖。
圖5係表示於分析部之分析結果為低沸點雜質之濃度未達特定值且高沸點雜質之濃度為特定值以上之情形時配管內之氨之流過狀態之圖。
圖6係表示於分析部之分析結果為低沸點雜質及高沸點雜質之濃度為特定值以上之情形時配管內之氨之流過狀態之圖。
1．．．貯留罐
2．．．吸附部
3．．．分析部
4．．．第1蒸餾塔
5．．．第2蒸餾塔
6．．．冷凝器
7．．．分析時回收用冷凝器
8．．．配管
11．．．供給配管
12．．．供給用閥門
13．．．供給用閥門
21．．．第1吸附塔
22．．．第2吸附塔
31．．．氣相層析裝置
32．．．腔體震盪吸收光譜分析裝置
41．．．上部空間部
41a．．．冷凝器
42．．．上部蒸餾部
43．．．中央空間部
44．．．下部蒸餾部
45．．．底部空間部
45a．．．再沸器
51．．．上部空間部
51a．．．冷凝器
52．．．上部蒸餾部
53．．．中央空間部
54．．．下部蒸餾部
55．．．底部空間部
55a．．．再沸器
61．．．回收罐
81．．．第1配管
82．．．第2配管
83．．．第3配管
84．．．第4配管
85．．．第5配管
86．．．第6配管
87．．．第7配管
91．．．第1閥門
92．．．第2閥門
93．．．第3閥門
94．．．第4閥門
95．．．第5閥門
96．．．第6閥門
97．．．第7閥門
98．．．第8閥門
200．．．氨純化系統
Claims (16)
- 一種氨純化系統，其係對含有雜質之粗氨進行純化者，其特徵在於包含：貯留部，其貯留粗氨；吸附部，其將自上述貯留部導出之粗氨中含有之雜質藉由吸附劑吸附除去；第1蒸餾部，其將沸點較氨低之低沸點雜質蒸餾除去；第2蒸餾部，其將沸點較氨高之高沸點雜質蒸餾除去；冷凝部，其將氨冷凝而作為液體氨回收；分析部，其對自上述吸附部導出之氨中含有之雜質之濃度進行分析；配管，其形成自上述吸附部導出之氨流過之流路；流路開關部，其開放或關閉上述配管中之流路；及流路開關控制部，其基於上述分析部之分析結果而對開放或關閉下述第1~第6閥門之流路之開關動作進行控制；其中，該配管包含：第1配管，其連接在上述吸附部與上述第1蒸餾部之間；第2配管，其連接在上述第1蒸餾部與上述第2蒸餾部之間；第3配管，其連接在上述第2蒸餾部與上述冷凝部之 間；第4配管，其自上述第1配管分支並與上述第2配管連接；及第5配管，其於上述第2配管之較連接上述第4配管之連接部更於氨之流過方向下游側自上述第2配管分支並與上述第3配管連接；上述流路開關部包含：第1閥門，其設置於上述第1配管之較自上述第1配管分支成上述第4配管之分支部更於氨之流過方向上游側；第2閥門，其設置於上述第1配管之較自上述第1配管分支成上述第4配管之分支部更於氨之流過方向下游側；第3閥門，其設置於上述第2配管之較自上述第2配管分支成上述第5配管之分支部更於氨之流過方向下游側；第4閥門，其設置於上述第3配管之較連接上述第5配管之連接部更於氨之流過方向上游側；第5閥門，其設置於上述第4配管；及第6閥門，其設置於上述第5配管；且上述流路開關控制部進行下述之控制：於上述分析部之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度未達特定值且高沸點雜質之濃度未達特定值之分析結果的情形時，使上述第1閥門、上述第5閥門及上述第6閥門 開放，使上述第2閥門、上述第3閥門及上述第4閥門關閉；於上述分析部之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度為特定值以上且高沸點雜質之濃度未達特定值之分析結果的情形時，使上述第1閥門、上述第2閥門及上述第6閥門開放，使上述第3閥門、上述第4閥門及上述第5閥門關閉；於上述分析部之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度未達特定值且高沸點雜質之濃度為特定值以上之分析結果的情形時，使上述第1閥門、上述第5閥門、上述第3閥門及上述第4閥門開放，使上述第2閥門及上述第6閥門關閉；於上述分析部之分析結果為顯示低沸點雜質之濃度為特定值以上且高沸點雜質之濃度為特定值以上之分析結果的情形時，使上述第1閥門、上述第2閥門、上述第3閥門及上述第4閥門開放，使上述第5閥門及上述第6閥門關閉。
- 如請求項1之氨純化系統，其中上述配管包含第6配管，該第6配管連接在上述吸附部與上述貯留部之間，形成直至上述分析部之分析結束為止自上述吸附部導出之氨朝向上述貯留部流過之流路。
- 如請求項1之氨純化系統，其中上述吸附部包含將粗氨中含有之雜質藉由吸附劑吸附除去之複數個吸附部；上述複數個吸附部以彼此相區別之狀態被導入自上述 貯留部導出之粗氨。
- 如請求項2之氨純化系統，其中上述吸附部包含將粗氨中含有之雜質藉由吸附劑吸附除去之複數個吸附部；上述複數個吸附部以彼此相區別之狀態被導入自上述貯留部導出之粗氨。
- 如請求項1之氨純化系統，其中上述分析部包含氣相層析裝置及腔體震盪吸收光譜分析裝置；對於自上述吸附部導出之氨，利用氣相層析裝置分析甲烷濃度，利用腔體震盪吸收光譜分析裝置分析水分濃度。
- 如請求項2之氨純化系統，其中上述分析部包含氣相層析裝置及腔體震盪吸收光譜分析裝置；對於自上述吸附部導出之氨，利用氣相層析裝置分析甲烷濃度，利用腔體震盪吸收光譜分析裝置分析水分濃度。
- 如請求項3之氨純化系統，其中上述分析部包含氣相層析裝置及腔體震盪吸收光譜分析裝置；對於自上述吸附部導出之氨，利用氣相層析裝置分析甲烷濃度，利用腔體震盪吸收光譜分析裝置分析水分濃度。
- 如請求項4之氨純化系統，其中上述分析部包含氣相層析裝置及腔體震盪吸收光譜分析裝置；對於自上述吸附部導出之氨，利用氣相層析裝置分析甲烷濃度，利用腔體震盪吸收光譜分析裝置分析水分濃 度。
- 如請求項1之氨純化系統，其中上述吸附劑為選自合成沸石、活性碳中之至少一種無機多孔質吸附劑。
- 如請求項2之氨純化系統，其中上述吸附劑為選自合成沸石、活性碳中之至少一種無機多孔質吸附劑。
- 如請求項3之氨純化系統，其中上述吸附劑為選自合成沸石、活性碳中之至少一種無機多孔質吸附劑。
- 如請求項4之氨純化系統，其中上述吸附劑為選自合成沸石、活性碳中之至少一種無機多孔質吸附劑。
- 如請求項5之氨純化系統，其中上述吸附劑為選自合成沸石、活性碳中之至少一種無機多孔質吸附劑。
- 如請求項6之氨純化系統，其中上述吸附劑為選自合成沸石、活性碳中之至少一種無機多孔質吸附劑。
- 如請求項7之氨純化系統，其中上述吸附劑為選自合成沸石、活性碳中之至少一種無機多孔質吸附劑。
- 如請求項8之氨純化系統，其中上述吸附劑為選自合成沸石、活性碳中之至少一種無機多孔質吸附劑。
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