TWI499634B - 防焊組合物、及其固化產物 - Google Patents

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防焊組合物、及其固化產物
本發明係有關於一種防焊組成物及其固化產物，特別有關於一種生質防焊組成物及其固化產物。
軟性印刷電路板具有撓曲性，可配合電子產品輕、薄、短、小的需求，廣泛地應用在航太、電機、機械、汽車、電子等各種產業中。由於軟性印刷電路板上的銅線容易受外在環境影響而氧化，因此需要一層類似銲錫遮罩(Solder Mask)功能的保護膜來防止銅線氧化。傳統上軟性印刷電路板所使用的保護膜材料係為聚亞醯胺(PI)保護膜或是環氧樹脂保護膜等石化材料。
然而，石油原料儲存及供應量不足的虞慮，導致石化價格颷漲以及石化原料來源不足的問題日益嚴重。在石化產品生產、使用及廢棄銷毀過程中，也產生大量二氧化碳及污染物，造成許多環境的問題。因此植物型生質材料是目前極力發展項目之一，未來生質型材料也將取代石化原料，成為重要之關鍵工業原料。
因此，業界亟需一種生質防焊組成物，其具有良好的撓曲性、耐熱性及其他特性，以符合軟性印刷電路板保護 膜的需求。
根據本發明一實施例，本發明揭露一種防焊組合物，包含：10-50重量份之一以脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(aliphatic polyester modified epoxy resin)；以及50-90重量份之一具有末端環氧基之改質木質素(modified lignin with epoxy groups)。其中，該防焊組合物之生質含量係介於35wt至90wt之間，以該防焊組合物之總重為基準。
根據本發明某些實施例，本發明揭露一固化產物，其係藉由固化上述之防焊組合物而製成。
為了讓本發明之上述目的、特徵、及優點能更明顯易懂，作詳細說明如下：
本發明係揭露一種防焊組合物，由於具有高的生質含量(bio-content)，且其固化產物具有良好的撓曲性、與耐化性，可取代現有石油來源的油墨材料，用於軟性印刷電路板(flexible printed circuit board，簡稱FPC)中作為保護膜，以保護軟性印刷電路板上的銅線。此外，本發明係所述之防焊組合物的固化產物，亦具有高的耐銲錫性，可作為銲錫遮罩(solder mask)，於後續製程中避免銅線受到損害。
根據本發明實施例，本發明提供一種防焊組合 物，包含：10-50重量份之一以脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(aliphatic polyester modified epoxy resin)；以及，50-90重量份之一具有末端環氧基之改質木質素(modified lignin with epoxy groups)。根據本發明一實施例，在防焊組合物中，該以脂肪族聚酯改質之環氧樹脂與具有末端環氧基之改質木質素的重量比可介於1：9至5：5之間。若脂肪族聚酯改質之環氧樹脂的添加量過高則生質含量低；相反的，若脂肪族聚酯改質之環氧樹脂的添加量過低則造成交聯不足且柔軟性不夠，易脆。
本發明技術特徵之一係利用木質素的羧基(hydroxy group)來與生質來源的衣康酸酐反應；接著，再與同是生質來源的脂肪族聚酯環氧樹脂反應。如此一來，所得之改質木質素可提升防焊組合物的耐化性與撓曲性，符合軟性基板油墨的需求。
在本發明之一實施例中，該以脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(aliphatic polyester modified epoxy resin)可由一具有二末端酸基之脂肪族聚酯(例如 ，其中R1係 、R2係、以 及n係1或2)與一具有二末端環環氧基之環氧樹脂(例如 ，其中R3係 ，m係0、1、或一大於0且小於1之平均值(即由m=0及m=1的具有二末端環環氧基之環氧樹脂所混合))反應所得。舉例來說，該脂肪族聚酯改質之環氧樹脂可具有式(I)所示結構： ，其中R1係、R2係 、R3係 、n係1或2、以及m係0、1、或一大於0且小於1之平均值。
在本發明之一實施例中，該具有末端環氧基之改質木質素(modified lignin with epoxy group)可由一木質素(其 來源可為稻殼、麥稈、或稻稈等，分子量可介於500-3000之間)依序經一衣康酸酐及一具有二末端環環氧基之環氧樹脂(例如具有上述式(I)所示結構的環氧樹脂)反應所得。舉例來說，該具有末端環氧基之改質木質素(modified lignin with epoxy group)係具有式(III)所示結構： 其中，L係為去除i個羥基所留下之木質素殘基、R4係 (R4基團係以*號處與式(III)的氧原子鍵結)、R1係 、R2係、R3 係 、2≦i≦10、n係1或2、以及m係0、1、或一大於0且小於1之平均值。
根據本發明實施例，為使該防焊組合物具有更完整的交聯程度，本發明所述之防焊組合物可更包含1-10重量份之樹脂。其中，該樹脂與該以脂肪族聚酯改質之環氧樹脂不同。舉例來說，該樹脂可為雙酚A型環氧樹脂、環狀脂肪族環 氧樹脂、含苯環氧樹脂、雙苯環氧樹脂、酚醛樹脂環氧樹脂、或其混合。
根據本發明實施例，為使該防焊組合物具有更快的固化速度，本發明所述之防焊組合物可更包含1-10重量份之催化劑。上述催化劑可以是咪唑(imidazole)衍生物，例如2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methyl-imidazole)、2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑基)乙基]-1,3,5-噻嗪(2,4-diamino-6-[2-(2-methyl-1-imidazolyl)ethyl]1,3,5-triazine)或2-甲基咪唑(2-methylimidazole)。
根據本發明實施例，為使該防焊組合物具有固化交聯的程度，本發明所述之防焊組合物可更包含1-10重量份之硬化劑。上述的硬化劑可以是酸酐(anhydride)衍生物、二胺(diamine)衍生物或聚胺(polyamine)，其中酸酐衍生物例如為甲基六氫鄰苯二甲酸酐(methyl hexahydrophthalic anhydride)或甲基四氫鄰苯二甲酸酐(methyltetrahydrophthalic anhydride)，二胺衍生物例如為4,4-二氨基二苯碸(4,4-diaminodiphenyl sulfone)，聚胺例如為聚醚胺(polyether diamine)。
此外，為了讓防焊膜材料的加工性與物性更佳，本發明之熱硬化型防焊膜組成物中還可以添加其他添加物，例如平坦劑(leveling agent)、無機填充物(filler)、色料(pigment)、消泡劑(deformer)、耐燃劑或前述之組合，這些添加物的總量可以為1-15重量份。
本發明之防焊組成物可利用網版印刷(screening printing)的方式塗佈於軟性印刷電路板上，再以150-180℃的溫 度進行硬化，得到本發明所述之固化產物。此外，本發明之防焊組成物亦可用於硬性印刷電路板上作為耐銲錫保護層，或是當作接著劑使用。
以下詳述本發明各實施例與比較實施例之防焊膜組成物的製備與其固化產物。
以脂肪族聚酯改質之環氧樹脂的製備
製備例1
將50g脂肪族聚酯二酸(結構為 ，其中R1係 、R2係、以 及n係1，由CRODA公司製造及販售)、50g環氧樹脂(結構為 、其中R3係 ，產品型號Epikot 828，由Shell公司製造及販售)、及0.1g催化劑2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑基)乙基]-1,3,5-噻嗪(2,4-diamino-6-[2-(2-methyl-1-imidazolyl)ethyl]1,3,5-triazine，簡稱2MAZ-PW，由四國化成公司公司製造及販售)加入一反 應瓶中，並加入111g二丙二醇二甲醚(Dipropylene glycol monomethyl ether，簡稱DPM)作為溶劑。均勻混合後，將反應瓶升溫至110℃並反應3hr，得到以脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(1)。上述反應之反應式如下所示： (R1、R2、R3的定義如上)。
製備例2
將50g脂肪族聚酯二酸(結構為 ，其中R1係 、R2係、以 及n係1，由CRODA公司製造及販售)、100g環氧樹脂(結構為 、其中R3係 ，產品型號Epikot 828，由Shell公司製造及販售)、及0.1g催化劑2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑基)乙基]-1,3,5-噻嗪(2,4-diamino-6-[2-(2-methyl-1-imidazolyl)ethyl]1,3,5-triazine，簡稱2MAZ-PW，由四國化成公司公司製造及販售)加入一反應瓶中，並加入50g二丙二醇二甲醚(Dipropylene glycol monomethyl ether，簡稱DPM)作為溶劑。均勻混合後，將反應瓶升溫至110℃並反應3hr，得到以脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(2)。
製備例3
將50g脂肪族聚酯二酸(結構為 ，其中R1係 、R2係、以 及n係2，由CRODA公司製造及販售)、50g環氧樹脂，產品型號EPOMIK SR3542，由Shell公司製造及販售)、及0.1g催化劑2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑基)乙基]-1,3,5-噻嗪(2,4-diamino-6-[2-(2-methyl-1-imidazolyl)ethyl]1,3,5-triazine ，簡稱2MAZ-PW，由四國化成公司公司製造及販售)加入一反應瓶中，並加入111g二丙二醇二甲醚(Dipropylene glycol monomethyl ether，簡稱DPM)作為溶劑。均勻混合後，將反應瓶升溫至110℃並反應3hr，得到以脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(3)。
具有末端環氧基之改質木質素的製備
製備例4
將100g木質素(Lignin，Mw：1030，由稻殼萃取)、30g衣康酸酐(itaconic anhydride)、及0.1g催化劑2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑基)乙基]-1,3,5-噻嗪(2,4-diamino-6-[2-(2-methyl-1-imidazolyl)ethyl]1,3,5-triazine，簡稱2MAZ-PW，由四國化成公司公司製造及販售)加入於一反應瓶中，並加入100g之二丙二醇二甲醚酯(Dipropylene glycol monomethyl ether，簡稱DPM)作為溶劑。加熱至100℃並反應4hr後，將50g由製備例1所得之脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(1)加入反應瓶中。均勻混合後，將反應瓶升溫到130℃，並反應3hr，得到具有末端環氧基之改質木質素。上述反應之反應式如下所示： (L係為去除i個羥基所留下之木質素殘基、R4係 、R1係、R2係 、R3係 、2≦i≦10、n係1、以及m係0.14)。
防焊組合物之製備
實施例1
將50g製備例4所得之具有末端環氧基之改質木質素與50g由製備例3所得之脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(3)加入反應瓶中，均勻混合後得到膠質混合物。接著加入8g環氧樹脂(產品型號Epikot 828，由Shell公司製造及販售)、5g雙氰胺(dicyandiamide)(作為硬化劑)、2g 2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole，簡稱2E4MI，四國化成公司)(作為催化劑)、2g的綠色色料(型號Green74260，BASF公司販售)、5g二氧化矽填充物(型號R974，由Degussa公司製造)及1g消泡 劑(型號BYK057，由BYK公司製造)經三滾輪研磨機(thriple-roll mill)研磨均勻後，得到防焊組合物(1)，其生質含量為40wt%(生質含量的計算為生質原物料總重量/油墨組成總重量)。
實施例2
如實施例1之相同方式進行，但將硬化劑用甲基六氫鄰苯二甲酸酐(methyl hexahydrophthalic anhydride，簡稱MHHPA)取代雙氰胺(dicyandiamide)，得到防焊組合物(2)，其生質含量為40wt%。
實施例3
如實施例1之相同方式進行，但將硬化劑用3g二氨基二苯基碸(diaminodiphenyl sulfone)取代5g雙氰胺(dicyandiamide)，得到防焊組合物(3)，其生質含量為40wt%。
實施例4
如實施例1之相同方式進行，但將由製備例4所得之具有末端環氧基之改質木質素由50g增加至80g、並將由製備例3所得之脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(3)由50g減少至20g，得到防焊組合物(4)，其生質含量為48wt%。
實施例5
如實施例1之相同方式進行，但將由製備例4所得之具有末端環氧基之改質木質素由50g減少至40g、並將由製備例3所得之脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(3)由50g增加至60g，得到防焊組合物(5)，其生質含量為36wt%。
實施例6
將60g製備例4所得之具有末端環氧基之改質木質 素與40g由製備例2所得之脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(2)加入反應瓶中，均勻混合後得到膠質混合物。接著加入8g環氧樹脂(產品型號Epikot 828，由Shell公司製造及販售)、5g雙氰胺(dicyandiamide)(作為硬化劑)、2g 2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole，簡稱2E4MI，四國化成公司)(作為催化劑)、2g的綠色色料、5g二氧化矽填充物(型號R974，由Degussa公司製造)及1g消泡劑(型號BYK057，由BYK公司製造)經三滾輪研磨機(thriple-roll mill)研磨均勻後，得到防焊組合物(6)，其生質含量為44wt%。
實施例7
如實施例1之相同方式進行，但將環氧樹脂用Epoxy Epikot 1001(由Shell公司製造及販售)取代Epikot 828，得到防焊組合物(7)，其生質含量為40wt%。
實施例8
如實施例1之相同方式進行，但將硬化劑用衣康酸酐(Itaconic snhydride，簡稱ITA)取代雙氰胺(dicyandiamide)，得到防焊組合物(8)，其生質含量為41wt%。
實施例9
將90g製備例4所得之具有末端環氧基之改質木質素與10g由製備例3所得之脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(3)加入反應瓶中，均勻混合後得到膠質混合物。接著加入8g環氧樹脂(產品型號Epikot 1007、，由Shell公司製造及販售)、3g硬化劑二氨基二苯基碸(diaminodiphenyl sulphone，簡稱DDS)(作為硬化劑)、2g 2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole，簡稱 2E4MI，四國化成公司)(作為催化劑)、2g的綠色色料、5g二氧化矽填充物(型號R974，由Degussa公司製造)、及1g消泡劑(型號BYK057，由BYK公司製造)經三滾輪研磨機(thriple-roll mill)研磨均勻後，得到防焊組合物(9)，其生質含量為52wt%。
實施例10
將80g製備例4所得之具有末端環氧基之改質木質素、20g由製備例3所得之脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(3)、及2g橡膠(Carboxy terminated polybutadiene acrylonitrile，簡稱CTBN；產品型號Hycar®1300*13，由B.F Goodrich公司製造)加入反應瓶中，均勻混合後得到膠質混合物。接著加入5g硬化劑雙氰胺(dicyandiamide)(作為硬化劑)、2g 2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole，簡稱2E4MI，四國化成公司)(作為催化劑)、2g的綠色色料)、5g二氧化矽填充物(型號R974，由Degussa公司製造)、及1g消泡劑(型號BYK057，由BYK公司製造)經三滾輪研磨機(thriple-roll mill)研磨均勻後，得到防焊組合物(10)，其生質含量為48wt%。
比較實施例1
將70g環氧樹脂(產品型號Epikot 828，由Shell公司製造及販售)、30g環氧樹脂(產品型號Epikot 828，由Shell公司製造及販售)、及2g橡膠(Carboxy terminated polybutadiene acrylonitrile，簡稱CTBN；產品型號Hycar®1300*13，由B.F Goodrich公司製造)加入反應瓶中。均勻混合後，加入5g硬化劑雙氰胺(dicyandiamide)(作為硬化劑)、2g 2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole，簡稱2E4MI，四國化成公司)(作為 催化劑)、2g的綠色色料、5g二氧化矽填充物(型號R974，由Degussa公司製造)、及1g消泡劑(型號BYK057，由BYK公司製造)經三滾輪研磨機(thriple-roll mill)研磨均勻後，得到防焊組合物(11)。
固化產物之製備
將上述實施例1-10及比較例1的防焊組合物(1)-(11)分別於軟性印刷電路板基材上。以180℃、120分鐘的條件硬化成膜後，分別得到防焊膜(1)-(11)。接著，對防焊膜(1)-(8)及(11)測試其撓曲性、翹曲及耐溶劑性(MEK)，結果如表1所列。撓曲性測試係將樹脂材料塗層面對外側，以180度反覆彎折待測樣品，測試其樹脂材料塗層損壞時的彎折次數。翹曲測試則是樹脂材料塗層在1/2OZ的銅薄上，量測其末端翹曲的高度(mm)。而耐溶劑性測試，將其樹脂材料浸泡到丁酮(methyl ethyl ketone、MEK)30分鐘，觀察有無溶解或破裂(crake)現象。上述各實施例與比較例的撓曲性測試。
由表1可知，由本發明所述之防焊組合物經固合後所得之防焊膜可耐撓曲次數高達14~17次，而比較實施例1所得之防焊膜則僅可耐撓曲2次後則損壞。此外，由本發明所述之防焊組合物經固合後所得之防焊膜不會其銅薄翹曲(或翹曲程度小於等於1mm)，而比較實施例1所得之防焊膜其銅薄約有100mm的翹曲。
基於上述，本發明所述之防焊組合物，由於具有高的生質含量(bio-content)，且其固化產物具有良好的撓曲性、與尺寸安定性，可取代現有石油來源的油墨材料，用於軟性印刷電路板(flexible printed circuit board，簡稱FPC)中作為保護膜，以保護軟性印刷電路板上的銅線。此外，本發明係所述之防焊組合物的固化產物，亦具有高的耐銲錫性，可作為銲錫遮罩(solder mask)，於後續製程中避免銅線受到損害。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (13)

  1. 一種防焊組合物，包含：10-50重量份之一以脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(aliphatic polyester modified epoxy resin)，其中該以脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(aliphatic polyester modified epoxy resin)係由一具有二末端酸基之脂肪族聚酯與一具有二末端環氧基之環氧樹脂反應所得；以及50-90重量份之一具有末端環氧基之改質木質素(modified lignin with epoxy group)，其中該具有末端環氧基之改質木質素(modified lignin with epoxy group)係一木質素依序經一衣康酸酐及一具有二末端環氧基之環氧樹脂反應所得。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之防焊組合物，其中防焊組合物之生質含量係介於35wt%至90wt%之間，以該防焊組合物之總重為基準。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之防焊組合物，其中該以脂肪族聚酯改質之環氧樹脂(aliphatic polyester modified epoxy resin)係具有式(I)所示結構： ，其中R1係、R2係 、R3係 、n係1或2、以及m係0、1、或一大於0且小於1之平均值。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之防焊組合物，其中該具有末端環氧基之改質木質素(modified lignin with epoxy group)係具有式(II)所示結構： ，其中L係為去除i個羥基所留下之木質素殘基、R4係 、R1係、R2係 、R3係 、2≦i≦10、n係1或2、以及m係0、1、或一大於0且小於1之平均值。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之防焊組合物，更包含：1-10重量份之樹脂。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之防焊組合物，其中該樹脂係為雙酚A型環氧樹脂、環狀脂肪族環氧樹脂、含苯環氧樹脂、雙苯環氧樹脂、酚醛樹脂環氧樹脂、或其混合。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之防焊組合物，更包含：1-10重量份之硬化劑。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之防焊組合物，其中該硬化劑係為酸酐(anhydride)衍生物、二胺(diamine)衍生物、聚胺(polyamine)、或其混合。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之防焊組合物，更包含：1-10重量份之催化劑。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之防焊組合物，其中該催化劑係為咪唑(imidazole)衍生物。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之防焊組合物，更包含：1-15重量份之添加劑。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之防焊組合物，其中該添加劑包括平坦劑、無機填充物、色料、消泡劑、耐燃劑或前述之組合。
  13. 一種固化產物，其係藉由固化如申請專利範圍第1項所述之防焊組合物而製成。
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