TWI385191B - 熱硬化型防焊膜組成物 - Google Patents

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Description

熱硬化型防焊膜組成物
本發明係有關於一種防焊膜組成物，特別有關於一種用於可撓式印刷電路板之熱硬化型防焊膜組成物。
軟性印刷電路板具有撓曲性，可配合電子產品輕、薄、短、小的需求，廣泛地應用在航太、電機、機械、汽車、電子等各種產業中。由於軟性印刷電路板上的銅線容易受外在環境影響而氧化，因此需要一層類似銲錫遮罩(Solder Mask)功能的保護膜來防止銅線氧化，銲錫遮罩(亦稱綠漆)是一種由環氧樹脂組成的油墨，其成膜後太脆且撓曲性不佳，因此不適用於高撓曲性的軟性印刷電路板。
傳統上軟性印刷電路板所使用的保護膜材料為含有一層環氧樹脂(epoxy)接著劑的聚亞醯胺(PI)保護膜或是壓克力系保護膜，當此種材料應用於無接著劑的銅箔積層板時，將會造成材料結構的不對稱，使得軟性基板的撓曲性(flexibility)不佳，此外，因為接著劑層的耐熱性差且收縮大，會導致軟性基板的耐熱性質及尺寸安定性變差。另外，當應用於覆晶薄膜(chip on flex，簡稱COF)產品時，需要將軟性印刷電路板彎折並定形，而傳統含有接著劑層的PI保護膜太過剛硬，於軟性印刷電路板彎折時恢復力大不易定形，因此無法應用於COF產品上。
另一種用於軟性印刷電路板的液態保護膜材料為環氧 樹脂系統，其需要加入橡膠作為柔軟劑，以改善撓曲性不足的問題，但橡膠的耐熱性差，且與環氧樹脂的相容性不好，如果添加太多橡膠會使得保護膜耐熱性變差，在高溫銲錫製程中產生問題，而如果橡膠添加不足，則保護膜撓曲性會變差而脆裂。
在美國專利US 6818702及US2007/0088134中針對環氧樹脂撓曲不佳進行改質，其係利用末端基含－COOH或－OH官能基的聚丁二烯(polybutadiene)與環氧樹脂(epoxy)反應，雖然可以得到良好的撓曲性，但其合成步驟繁複且耐熱性與接著性都不佳，於後續製程中易與板材剝離。
另外，在日本專利JP2006124681、JP2007246648，以及美國專利US2007/0293636中提及利用聚氨酯(urethane)改質環氧樹脂，將具有－OH官能基的聚碳酸酯(polycarbonate)及二異氰酸酯(diisocyanate)，與二羥甲基丙酸(dimethylopropionic acid)反應形成帶有－COOH官能基的聚氨酯(PU)後再與環氧樹脂混合，雖然具有優異的撓曲性，但聚氨酯(urethane)的比重太高，使得其耐熱與耐化性不佳。另外，還有使用壓克力橡膠加入環氧樹脂以改善撓曲性，但壓克力的耐熱性仍低於環氧樹脂，導致其耐熱性不佳。
因此，業界亟需一種防焊膜組成物，其具有良好的撓曲性、耐熱性及其他特性，以符合軟性印刷電路板保護膜的需求。
本發明提供一種熱硬化型防焊膜組成物，適用於可撓式印刷電路板，包括(a)50~100重量份環氧樹脂，且該環氧樹脂至少包括一脂肪族聚酯改質的環氧樹脂，如式(I)或式(II)所示： ，其中R1 與R2 係各自獨立的為C6－38 之飽和或未飽和碳鏈，R3 為醚基、苯環、C6－38 雜環或C6－38 飽和碳鏈，n為1~10之整數，且脂肪族聚酯改質的環氧樹脂之重量平均分子量為1000~5000；(b)1~10重量份硬化劑；以及(c)1~10重量份催化劑。
為了讓本發明之上述目的、特徵、及優點能更明顯易懂，以下配合所附圖式，作詳細說明如下：
本發明之熱硬化型防焊膜組成物主要用於軟性印刷電路板(flexible printed circuit board，簡稱FPC)中作為保護膜，以保護軟性印刷電路板上的銅線，同時其具有耐銲錫性，可作為銲錫遮罩(solder mask)，於後續製程中避免銅線受到損害。
本發明之熱硬化型防焊膜組成物中至少含有一種脂肪族聚酯改質的環氧樹脂，脂肪族聚酯具有柔軟性及低吸濕 性，可吸收衝震和應力，且具有疏水特性，利用脂肪族聚酯改質的環氧樹脂可以容許環氧系統導入具高分子量且大的軟段聚酯結構，以提升材料的撓曲性並降低透水率。此外，脂肪族聚酯不易因熱或氧化而分解，因此本發明之熱硬化型防焊膜組成物可具有良好的撓曲性、低吸濕性與熱安定性，符合軟性印刷電路板保護膜的需求，作為軟性印刷電路板之防焊油墨。
在本發明之一實施例中，熱硬化型防焊膜組成物包括：(a)50~100重量份環氧樹脂，且此環氧樹脂至少包括如下列式(I)或式(II)所示之脂肪族聚酯改質的環氧樹脂： ，其中R1 與R2 係各自獨立的為C6－38 之飽和或未飽和碳鏈；R3 為醚基、苯環、C6－38 雜環或C6－38 飽和碳鏈；n為1~10之整數，且此脂肪族聚酯改質的環氧樹脂之重量平均分子量(Mw)為1000~5000；(b)1~10重量份硬化劑；以及(c)1~10重量份催化劑。
在上述環氧樹脂中，脂肪族聚酯改質的環氧樹脂佔整體環氧樹脂的比例約為30~100重量%。除了脂肪族聚酯改質的環氧樹脂之外，其餘的環氧樹脂可以為雙酚A型環氧樹脂、環狀脂肪族環氧樹脂、含苯環氧樹脂、雙苯環氧 樹脂、酚醛樹脂環氧樹脂、液體端羧基丁腈橡膠(carboxyl－terminated acrylonitrile－butadiene，簡稱CTBN)改性(modified)環氧樹脂或前述之組合。
上述的硬化劑可以是酸酐(anhydride)衍生物、二胺(diamine)衍生物或聚胺(polyamine)，其中酸酐衍生物例如為甲基六氫鄰苯二甲酸酐(methyl hexahydrophthalic anhydride，簡稱MHHPA)或甲基四氫鄰苯二甲酸酐(methyltetrahydrophthalic anhydride)，二胺衍生物例如為4,4－二氨基二苯碸(4,4－diaminodiphenyl sulfone)，聚胺例如為聚醚胺(polyether diamine)。
上述催化劑可以是咪唑(imidazole)衍生物，例如2－乙基－4－甲基咪唑(2－ethyl－4－methyl－imidazole)、2,4－二氨基－6－[2－(2－甲基－1－咪唑基)乙基]－1,3,5－噻嗪(2,4－diamino－6－[2－(2－methyl－1－imidazolyl)ethyl]1,3,5－triazin e)或2－甲基咪唑(2－methylimidazole)。
此外，為了讓防焊膜材料的加工性與物性更佳，本發明之熱硬化型防焊膜組成物中還可以添加其他添加物，例如平坦劑(leveling agent)、無機填充物(filler)、色料(pigment)、消泡劑(deformer)、耐燃劑或前述之組合，這些添加物的總量可以為1~10重量份。
本發明之熱硬化型防焊膜組成物可利用網版印刷(screening printing)的方式塗佈於軟性印刷電路板上，再以150~180℃的溫度進行硬化。此外，本發明之熱硬化型防焊膜組成物亦可用於硬性印刷電路板上作為耐銲錫保護 層，或是當作接著劑使用。
以下詳述本發明各實施例與比較例之熱硬化型防焊膜組成物的製備與其特性。
【實施例1】
將50g環氧樹脂E－1與50g環氧樹脂(Epoxy)(產品型號Epikot 828，Shell公司)溶於22g之γ－丁內酯(gamma－butyrolactone，簡稱GBL)中，均勻混合後得到膠質混合物(Vanish)V－1。環氧樹脂E－1的重量平均分子量約為2412，其結構如下所示：
接著，加入5g的硬化劑甲基六氫鄰苯二甲酸酐(methyl hexahydrophthalic anhydride，簡稱MHHPA)、2g的催化劑2,4－二氨基－6－[2－(2－甲基－1－咪唑基)乙基]－1,3,5－噻嗪(2,4－diamino－6－[2－(2－methyl－1－imidazolyl)ethyl]1,3,5－triazin e，簡稱2MAZ－PW，四國化成公司)、2g的綠色色料(pigment green)、5g的二氧化矽填充物(型號Aerosil－380，Degussa公司)及1g的消泡劑(型號KS－66，Shin－Etsu公司)經三滾 輪研磨機(thriple－roll mill)研磨均勻後，得到實施例1之熱硬化型防焊膜樹脂材料。
【實施例2】
同實施例1的方法，其中環氧樹脂E－1的使用量為70g，環氧樹脂(Epoxy)Epikot 828的使用量為30g，5g的硬化劑MHHPA，2g的2－乙基－4－甲基咪唑(2－ethyl－4－methyl－imidazole，簡稱2E4MI，四國化成公司)，經由三滾輪研磨機研磨均勻後，得到實施例2之熱硬化型防焊膜樹脂材料。
【實施例3】
將70g環氧樹脂E－2與30g環氧樹脂(Epoxy)Epikot 828溶於22g之γ－丁內酯(GBL)中，均勻混合後得到膠質混合物(Vanish)V－2。環氧樹脂E－2的重量平均分子量約為3984，其結構如下所示：
接著，加入5g的硬化劑MHHPA、2g的催化劑 2MAZ－PW、2g的綠色色料、5g的二氧化矽填充物(Aerosil－380)及1g的消泡劑(KS－66)經三滾輪研磨機研磨均勻後，得到實施例3之熱硬化型防焊膜樹脂材料。
【實施例4】
同實施例3的方法，其中環氧樹脂E－2的量為80g與20g CTBN改質的環氧樹脂(Epoxy)(產品型號EPOMIK SR3542，Mitsui Chemical公司)，溶於35g之γ－丁內酯(GBL)中，均勻混合後得到膠質混合物(Vanish)V－4。
接著，加入5g的硬化劑MHHPA、2g的催化劑2E4MI、2g的綠色色料、5g的二氧化矽填充物(Aerosil－380)及1g的消泡劑(KS－66)經三滾輪研磨機研磨均勻後，得到實施例4之熱硬化型防焊膜樹脂材料。
【實施例5】
將70g環氧樹脂E－3與30g環氧樹脂(Epoxy)Epikot 828，溶於30g之γ－丁內酯(GBL)中，均勻混合後得到膠質混合物(Vanish)V－5。環氧樹脂E－3的重量平均分子量約為2470，其結構如下所示：
接著，加入5g的硬化劑MHHPA、2g的催化劑2E4MI、2g的綠色色料、5g的二氧化矽填充物(Aerosil－380)及1g的消泡劑(KS－66)，經三滾輪研磨機研磨均勻後，得到實施例5之熱硬化型防焊膜樹脂材料。
【比較例1】
將70g環氧樹脂(Epoxy)(產品型號Epikot 828，Shell公司)、30g環氧樹脂(Epoxy)(產品型號Epon1001，Shell公司)、20g硬化劑二氨基二苯基碸(diaminodiphenyl sulphone，簡稱DDS)及催化劑BF3 溶於75g之γ－丁內酯(GBL)中，然後再加入2g的綠色色料、5g的二氧化矽填充物(Aerosil－380)及1g的消泡劑(KS－66)，經三滾輪研磨機研磨均勻後，得到比較例1之熱硬化型防焊膜樹脂材料。
【比較例2】
同實施例1的方法，其中環氧樹脂E－1的使用量為20g，環氧樹脂(Epoxy)Epikot 828的使用量為80g，與20g 的硬化劑DDS以及催化劑BF3 溶於75g之γ－丁內酯(GBL)中，然後再加入2g的綠色色料、5g的二氧化矽填充物(Aerosil－380)及1g的消泡劑(KS－66)，經三滾輪研磨機研磨均勻後，得到比較例2之熱硬化型防焊膜樹脂材料。
將上述實施例1~5的樹脂材料塗佈於軟性印刷電路板基材上，以150℃、60分鐘的條件硬化成膜後，測試其撓曲性。另外，亦將比較例1~2的樹脂材料塗佈於軟性印刷電路板基材上，以180℃、120分鐘的條件硬化成膜後，測試其撓曲性。撓曲性測試係將樹脂材料塗層面對外側，以180度反覆彎折待測樣品，測試其樹脂材料塗層損壞時的彎折次數。上述各實施例與比較例的撓曲性測試結果如表1所列，其結果顯示本發明實施例之防焊膜可耐撓曲次數達20次以上，而比較例的防焊膜則僅可耐撓曲1~4次即損壞。
另外，對實施例1~3的熱硬化型防焊膜樹脂材料進行各種測試，如機械強度、彎曲性、耐熱性、耐化性、耐銲錫、吸水率、耐化學金等測試，其結果如表2所列。表2中的機械強度為測試其拉伸強度及伸縮率；彎曲性為測試其膜塗在兩層銅箔基材(two－layer copper foil)表面上，所翹 曲的比例；耐熱性測試為利用熱重分析儀(TGA)測試其重量損失5%的溫度；耐化性為測試其耐酸鹼藥品性、耐溶劑性與耐化學金，其中測試溶劑為異丙醇(isopropyl alcohol，簡稱IPA)及甲乙酮(methyl ethyl ketone，簡稱MEK)，耐化學金測試主要係針對防焊膜在後續製程中需要經歷鍍金與鍍鎳製程而設計，其中鍍金膜厚為0.03~0.19 μm，鍍鎳膜厚為3~9 μm。
由表1及表2的結果可得知，本發明之熱硬化型防焊膜組成物除了較傳統的防焊膜樹脂材料具有更好的撓曲性之外，還具有良好的尺寸安定性、耐熱性、耐化性、耐銲錫、低吸水率等特性，因此可適用於軟性印刷電路板上作為保護膜材料。
雖然本發明已揭露較佳實施例如上，然其並非用以限定本發明，任何熟悉此項技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可做些許更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定為準。

Claims (11)

  1. 一種熱硬化型防焊膜組成物，其係適用於一可撓式印刷電路板，包括：(a)50~100重量份環氧樹脂，且該環氧樹脂至少包括一脂肪族聚酯改質之環氧樹脂，如式(I)或式(II)所示： 其中R1 與R2 係各自獨立的為C6-38 之飽和或未飽和碳鏈，R3 為醚基或苯環，n為1~10之整數，且該脂肪族聚酯改質之環氧樹脂的重量平均分子量為1000~5000；(b)1~10重量份硬化劑；以及(c)1~10重量份催化劑。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之熱硬化型防焊膜組成物，其中以該環氧樹脂整體為基準，該脂肪族聚酯改質之環氧樹脂佔50~80重量%。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之熱硬化型防焊膜組成物，其中該環氧樹脂包括雙酚A型環氧樹脂、環狀脂肪族環氧樹脂、含苯環氧樹脂、雙苯環氧樹脂、酚醛樹脂環氧樹脂、液體端羧基丁腈橡膠改性(CTBN modified)環氧樹脂或前述之組合。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之熱硬化型防焊膜組成物，其中該硬化劑包括酸酐(anhydride)衍生物、二胺 (diamine)衍生物或聚胺(polyamine)。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之熱硬化型防焊膜組成物，其中該酸酐衍生物包括甲基六氫鄰苯二甲酸酐(methylhexahydrophthalic anhydride)或甲基四氫鄰苯二甲酸酐(methyltetrahydrophthalic anhydride)。
  6. 如申請專利範圍第4項所述之熱硬化型防焊膜組成物，其中該二胺衍生物包括4,4-二氨基二苯碸(4,4-diaminodiphenyl sulfone)。
  7. 如申請專利範圍第4項所述之熱硬化型防焊膜組成物，其中該聚胺包括聚醚胺(polyether diamine)。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之熱硬化型防焊膜組成物，其中該催化劑包括咪唑(imidazole)衍生物。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之熱硬化型防焊膜組成物，其中該咪唑衍生物包括2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methyl-imidazole)、2,4-二氨基-6-[2-(2-甲基-1-咪唑基)乙基]-1,3,5-噻嗪(2,4-diamino-6-[2-(2-methyl-1-imidazolyl)ethyl]1,3,5-triazine)或2-甲基咪唑(2-methylimidazole)。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之熱硬化型防焊膜組成物，更包括一添加劑。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之熱硬化型防焊膜組成物，其中該添加劑包括平坦劑、無機填充物、色料、消泡劑、耐燃劑或前述之組合。
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