TWI492279B - Copper anode or phosphorous copper anode, semiconductor wafer electroplating copper method and particles attached to less semiconductor wafers - Google Patents
Copper anode or phosphorous copper anode, semiconductor wafer electroplating copper method and particles attached to less semiconductor wafers Download PDFInfo
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Description
本發明係關於一種電鍍銅方法、電鍍銅用含磷之銅陽極及具備有使用該等經電鍍銅形成之粒子附著少之銅層的半導體晶圓,該電鍍銅方法,於進行電鍍銅時,可有效率地防止粒子附著於被鍍敷物,特別是半導體晶圓。
一般而言,電鍍銅,係使用於PWB(印刷配線板)等之銅配線形成用,但於最近亦使用於半導體之銅配線形成用。電鍍銅,其歷史悠久,發展至今累積有許多技術,但當該電鍍銅使用於半導體之銅配線形成用時,卻產生於PWB不會造成問題之新的不良情形。
通常,進行電鍍銅時,係使用含磷之銅作為陽極。其係因當使用鉑、鈦、氧化銥製等之不溶性陽極時,鍍敷液中之添加劑會受到陽極氧化之影響而分解,而產生鍍敷不良之故。另一方面,當使用可溶性陽極之電氣銅或無氧銅(oxygen-free copper)時,於溶解時,會產生起因於一價銅之岐化反應(disproportionation reaction)之金屬銅或氧化銅所構成之殘渣(sludge)等粒子,而污染被鍍敷物。
相對於此,當使用含磷之銅陽極時,因電解會於陽極表面形成磷化銅或氯化銅所構成之黑膜,而抑制一價銅之岐化反應所致之金屬銅或氧化銅的生成,而可形成粒子附著少之銅層。
然而,即使如上述使用含磷之銅作為陽極,於黑膜之脫落或黑膜之薄的部分會生成金屬銅或氧化銅,故並無法完全抑制粒子之生成。
因此,通常係以稱為陽極袋之濾布包裹陽極,以防止粒子到達鍍敷液。然而,如此之方法,特別是使用於半導體晶圓之鍍敷時,於上述PWB等之配線形成時不會造成問題之微細粒子會到達半導體晶圓,其將會附著於半導體而成為鍍敷不良之原因,產生問題。
用以解決此種問題之方法,本發明人等曾提出數個解決方案(參照專利文獻1~4)。該等,與以往之使用含磷之銅陽極之半導體晶圓之鍍敷相比,具有可進一步防止粒子產生之效果。然而,即使採取此種解決方案,仍具有多少存在有微細粒子產生之問題。
專利文獻1:日本特開2000-265262號公報。
專利文獻2:日本特開2001-98366號公報。
專利文獻3:日本特開2000-123266號公報。
專利文獻4:日本特開平3-180468號公報。
本發明之課題,在於提供一種電鍍銅方法、電鍍銅用含磷之銅陽極、及具備有使用該等經電鍍銅形成之粒子附著少之銅層的半導體晶圓,該電鍍銅方法,於進行電鍍銅時,可有效率地防止粒子附著於被鍍敷物,特別是半導體晶圓。
本發明係提供以下之發明。
1)一種使用於半導體晶圓之電鍍銅之銅陽極或含磷之銅陽極,其特徵在於:銅陽極或不計磷之含磷之銅陽極的純度在99.99wt%以上,且雜質之矽之含量在10wtppm以下。
2)如上述1)所記載之使用於半導體晶圓之電鍍銅之銅陽極或含磷之銅陽極,其中,雜質之矽之含量在1wtppm以下。
3)如上述1)或2)所記載之使用於半導體晶圓之電鍍銅之銅陽極或含磷之銅陽極,其中,雜質之硫之含量在10wtppm以下、鐵之含量在10wtppm以下、錳之含量在1wtppm以下、鋅之含量在1wtppm以下、鉛之含量在1wtppm以下。
4)如上述1)至3)中任一項所記載之使用於半導體晶圓之電鍍銅之含磷之銅陽極,其中,該含磷之銅陽極之磷含有率為100~1000wtppm。又,本發明亦提供以下之發明。
5)一種半導體晶圓之電鍍銅方法,其特徵在於:使用銅陽極或不計磷之含磷之銅陽極的純度在99.99wt%以上,且雜質之矽之含量在10wtppm以下之銅陽極或含磷之銅陽極,,進行半導體晶圓之電鍍銅,而於半導體晶圓上形成粒子附著少之鍍銅層。
6)如上述5)所記載之半導體晶圓之電鍍銅方法,其係使用雜質之矽之含量在1wtppm以下之銅陽極或含磷之銅陽極。
7)如上述5)或6)所記載之半導體晶圓之電鍍銅方法,其係使用雜質之硫之含量在10wtppm以下、鐵之含量在10wtppm以下、錳之含量在1wtppm以下、鋅之含量在1wtppm以下、鉛之含量在1wtppm以下之銅陽極或含磷之銅陽極。
再者,本發明亦提供下述之發明。
8)一種半導體晶圓,其具備使用上述1)至4)中任一項之銅陽極或含磷之銅陽極而形成於半導體晶圓上之粒子少的銅層。
本發明,具有下述優異之特徵:於進行電鍍銅時,可對半導體晶圓穩定地進行粒子附著少之電鍍銅。使用本發明之陽極之電鍍銅,於發展細線化之其他領域之鍍銅,亦為減低起因於粒子之鍍敷不良率的有效方法。再者,本發明之銅陽極或含磷之銅陽極,具有顯著減少被鍍敷物之粒子之附著及污染的效果,且具有不會產生以往由於使用不溶性陽極所產生之鍍敷液中之添加劑之分解及因其所致之鍍敷不良的效果。
一般而言,當實施半導體晶圓之電鍍銅時,係使用具有硫酸銅鍍敷液之鍍敷槽、使用銅陽極或含磷之銅陽極作為陽極,而於陰極係用以實施鍍敷之例如半導體晶圓。
如上述,進行電鍍銅時,當使用含磷之銅作為陽極之情形,表面會形成以磷化銅及氯化銅為主成分之黑膜,而具有抑制該陽極溶解時之一價銅之岐化反應所導致之金屬銅或氧化銅等所構成之殘渣等粒子之生成的功能。本發明,於使用一般銅陽極進行鍍銅時亦有效,但於以下之例,係說明特別有效之使用含磷之銅作為陽極之情形。
黑膜之生成速度,受到陽極之電流密度、結晶粒徑、磷含有率等很大的影響,電流密度愈高、結晶粒徑愈小、且磷含有率愈高則愈快,其結果,黑膜有增厚的傾向。
相反地,電流密度愈低、結晶粒徑愈大、磷含有率愈低,則生成速度愈慢,其結果,黑膜變薄。
如上所述,黑膜具有抑制金屬銅或氧化銅等粒子生成的功能,而當黑膜過厚時,其會剝離脫落,其本身成為粒子產生的原因,而產生嚴重問題。
相反地,若過薄,則有金屬銅或氧化銅等之生成的抑制效果降低之問題。因此,瞭解為了抑制自陽極產生粒子,必須將電流密度、結晶粒徑、磷含有率分別最佳化,以形成適當厚度之穩定的黑膜,而作成其不會脫落之陽極的表面狀態(結晶粒徑)。
然而,若觀察半導體晶圓等被鍍敷物之粒子附著狀況則明白,陽極,僅如此並不足夠,被鍍敷物之粒子附著並不一定有減少。
經對其加以研究之結果,明白銅陽極或含磷之銅陽極的純度有很大的影響,必須使銅陽極或含磷之銅陽極的純度在99.99wtppm以上,甚至99.995wtppm以上。然而,僅如此仍不足夠,進一步觀察粒子附著狀況的結果了解,使粒子增加之一大原因,係銅陽極或含磷之銅陽極所含有之矽(Si)。
由以上,可確認於半導體晶圓之電鍍銅所使用之銅陽極或含磷之銅陽極,銅陽極或不計磷之含磷之銅陽極的純度在99.99wt%以上,且雜質之矽之含量在10wtppm以下,係極為有效。即使含有微量之雜質之矽,其於銅陽極或含磷之銅陽極中亦容易偏析,該偏析之矽,會脫落而形成孔洞,其係鍍敷液中之粒子產生的主要原因。
於半導體晶圓之電鍍銅所使用之銅陽極或含磷之銅陽極,由於完全未注意到此種陽極之純度為一大主要原因,故實現此種純度之銅陽極或含磷之銅陽極並不存在。特別是含磷之銅陽極,由於黑膜層係出現於表面,故未注意到陽極內部之問題,亦即陽極之純度。
由上述可明白,銅之陽極的純度與矽的減低,具有防止粒子產生的效果,故不需特別區別銅陽極或含磷之銅陽極,可理解於兩者皆為有效。
再者,特佳為,銅陽極或含磷之銅陽極之純度在99.995wt%以上,雜質之矽之含量在1wtppm以下。
一般而言,銅陽極或含磷之銅陽極所含有之雜質,矽之影響大,而其他之雜質或多或少,亦會對粒子之產生造成影響。因此,矽之減低為首要考慮之事項,而使其他之雜質,亦即雜質之硫之含量在10wtppm以下、鐵之含量在10wtppm以下、錳之含量在1wtppm以下、鋅之含量在1wtppm以下、鉛之含量在1wtppm以下亦為有效。
本發明,係提出減少上述各種雜質來作為較佳條件。然而,已知該等即使超過上述之範圍,只要可維持銅陽極或含磷之銅陽極的總合純度,並且維持上述矽量上限值,則並不會造成很大之影響,為較佳條件。
本發明,如上所述,銅陽極或含磷之銅陽極之雜質減低,為發明之一大構成要件,但須理解對半導體晶圓之電鍍銅方法及粒子附著少之半導體晶圓,亦為本發明之要件。
如上所述,藉由使用本發明之陽極進行電鍍銅,粒子不會到達半導體晶圓,而其不會附著於半導體晶圓而成為鍍敷不良的原因。
使用此種銅陽極或含磷之銅陽極之電鍍銅,於發展細線化之其他領域之鍍銅,亦為減低起因於粒子之鍍敷不良率的有效方法。
如上所述,本發明之銅陽極或含磷之銅陽極,具有顯著減少因粒子大量產生所導致之被鍍敷物之污染的效果,且具有不會產生以往由於使用不溶性陽極所產生之鍍敷液中之添加劑之分解及其所致之鍍敷不良的優點。
鍍敷液,可適量使用硫酸銅:10~70g/L(Cu)、硫酸:10~300g/L、氯離子:20~100mg/L、添加劑:(Nikko Metal Plating公司製CC-1220:1mL/L等)。
另外,鍍敷浴溫為15~35℃、陰極電流密度為0.5~10A/dm2
、陽極電流密度為0.5~10A/dm2
。上述係顯示鍍敷條件之較佳例,但不一定需限制於上述條件。
說明本發明之實施例。又,本實施例係僅為一例示,而並不限於此例示。亦即,包含所有本發明之技術思想範圍內之實施例以外的態樣或變形。
使用純度為99.995wt%、矽之含量為5wtppm之含磷之銅陽極。又,使該含磷之銅陽極之磷含有率為460wtppm。又,於陰極使用半導體晶圓。合計之雜質量為0.005wt%(50wtppm)。
鍍敷液,係使用硫酸銅:20g/L(Cu)、硫酸:200g/L、氯離子:60mg/L、添加劑[光澤劑、界面活性劑](Nikko Metal Plating公司製,商品名:CC-1220):1mL/L。鍍敷液中之硫酸銅之純度為99.99%。
鍍敷條件,係鍍敷浴溫為30℃、陰極電流密度為3.0A/dm2
、陽極電流密度為3.0A/dm2
、鍍敷時間為1min。
鍍敷後,觀察粒子之產生量及鍍敷外觀。又,粒子數目,係以上述電解條件進行電解後,更換半導體晶圓,進行鍍敷1分鐘,以粒子計數器測量附著於12英吋ψ半導體晶圓之0.2μm以上之粒子。
又,鍍敷外觀,係以上述電解條件進行電解後,更換半導體晶圓,進行鍍敷1分鐘,以目視觀察有無焦痕、汙濁、起泡、異常析出、異物附著等。埋入性,係以電子顯微鏡,截面觀察高寬比5(孔徑0.2μm)之半導體晶圓之通孔埋入性。
以上之結果,本實施例1之粒子數為極少之7個/片,且鍍敷外觀及埋入性亦良好。
接著,使用純度為99.997wt%、矽之含量為0.03wtppm之含磷之銅陽極,並且使硫之含量為3.4wtppm、鐵之含量為4.4wtppm、錳之含量為0.1wtppm、鋅之含量為0.05wtppm、鉛之含量為0.17wtppm,使該等之合計雜質量為8.15wtppm。使含有其他雜質量之雜質的總計為約0.003wt%(30wtppm)。
又,使該含磷之銅陽極之磷含有率為460wtppm。於陰極使用半導體晶圓。鍍敷液及鍍敷條件,係與實施例1相同。
鍍敷後,觀察粒子之產生量及鍍敷外觀。粒子數目,係以上述電解條件進行電解後,更換半導體晶圓,進行鍍敷1分鐘,以粒子計數器測量附著於12英吋ψ半導體晶圓之0.2μm以上之粒子。
鍍敷外觀,係以上述電解條件進行電解後,更換半導體晶圓,進行鍍敷1分鐘,以目視觀察有無焦痕、汙濁、起泡、異常析出、異物附著等。埋入性,係以電子顯微鏡,截面觀察高寬比5(孔徑0.2μm)之半導體晶圓之通孔埋入性。
以上之結果,本實施例2之粒子數為極少之3個/片,且鍍敷外觀及埋入性亦良好,較實施例1更為改善。
接著,使用純度為99.99wt%、矽之含量為10.9wtppm之含磷之銅陽極,並且使硫之含量為14.7wtppm、鐵之含量為11wtppm、錳之含量為16wtppm、鋅之含量為3.3wtppm、鉛之含量為1.8wtppm,使該等之合計雜質量為57.7wtppm。又,使含有其他雜質量之雜質之總計為約0.01wt%(100wtppm)。又,使該含磷之銅陽極之磷含有率為460wtppm。於陰極使用半導體晶圓。
鍍敷液,與上述實施例同樣地,係使用硫酸銅:20g/L(Cu)、硫酸:200g/L、氯離子:60mg/L、添加劑[光澤劑、界面活性劑](Nikko Metal Plating公司製,商品名:CC-1220):1mL/L。鍍敷液中之硫酸銅之純度為99.99%。
鍍敷條件,與上述實施例同樣地,鍍敷浴溫為30℃、陰極電流密度為3.0A/dm2
、陽極電流密度為3.0A/dm2
、鍍敷時間為1min。
鍍敷後,觀察粒子之產生量及鍍敷外觀。與實施例同樣地,評價粒子數、鍍敷外觀、埋入性。
以上之結果,比較例1之鍍敷外觀及埋入性雖為良好,但粒子數為27個/片,於半導體晶圓之附著,為顯著不佳之結果。
使用純度為99.995wt%、矽之含量為0.02wtppm、硫之含量為2.0wtppm、鐵之含量為2.5wtppm、錳、鋅、鉛之含量分別為0.1wtppm(以上之雜質含量合計為4.82wtppm,其他之雜質含量為30wtppm)之純銅陽極。又,於陰極使用半導體晶圓。由上述,合計之雜質量為34.82wtppm。
鍍敷液,係使用硫酸銅:20g/L(Cu)、硫酸:200g/L、氯離子:60mg/L、添加劑[光澤劑、界面活性劑](Nikko Metal Plating公司製,商品名:CC-1220):1mL/L。鍍敷液中之硫酸銅之純度為99.99%。
鍍敷條件,係鍍敷浴溫為30℃、陰極電流密度為3.0A/dm2
、陽極電流密度為3.0A/dm2
、鍍敷時間為1min。
鍍敷後,觀察粒子之產生量及鍍敷外觀。又,粒子數目,係以上述電解條件進行電解後,更換半導體晶圓,進行鍍敷1分鐘,以粒子計數器測量附著於12英吋ψ半導體晶圓之0.2μm以上之粒子。
又,鍍敷外觀,係以上述電解條件進行電解後,更換半導體晶圓,進行鍍敷1分鐘,以目視觀察有無焦痕、汙濁、起泡、異常析出、異物附著等。埋入性,係以電子顯微鏡,截面觀察高寬比5(孔徑0.2μm)之半導體晶圓之通孔埋入性。
以上之結果,本實施例3之粒子數為極少之7個/片,且鍍敷外觀及埋入性亦良好。
上述之實施例以外,雖未揭示具體的數值,但銅陽極或不計磷之含磷之銅陽極的純度在99.99wt%以上,且雜質之矽含量在10wtppm以下之銅陽極或含磷之銅陽極,任一者皆可得到粒子數為極少之10個/片以下,且鍍敷外觀及埋入性亦良好的結果。
具有於進行電鍍銅時,可穩定地進行粒子附著少之電鍍銅的優異特徵,使用本發明之陽極之電鍍銅,於發展細線化之其他領域之鍍銅,亦為減低起因於粒子之鍍敷不良率的有效方法。再者,本發明之銅陽極或含磷之銅陽極,具有顯著減少被鍍敷物之粒子之附著及污染的效果,且具有不會產生以往由於使用不溶性陽極所產生之鍍敷液中之添加劑之分解及其所致之鍍敷不良的效果,故極適用於半導體晶圓之電鍍銅。
Claims (12)
- 一種使用於半導體晶圓之電鍍銅之含磷之銅陽極,其特徵在於:不計磷之含磷之銅陽極的純度在99.99wt%以上、99.997wt%以下,且雜質之矽之含量在10wtppm以下。
- 如申請專利範圍第1項之使用於半導體晶圓之電鍍銅之含磷之銅陽極,其中,雜質之矽之含量在1wtppm以下。
- 如申請專利範圍第1或2項之使用於半導體晶圓之電鍍銅之含磷之銅陽極,其中,雜質之硫之含量在10wtppm以下、鐵之含量在10wtppm以下、錳之含量在1wtppm以下、鋅之含量在1wtppm以下、鉛之含量在1wtppm以下。
- 如申請專利範圍第1或2項之使用於半導體晶圓之電鍍銅之含磷之銅陽極,其中,該含磷之銅陽極之磷含有率為100~1000wtppm。
- 如申請專利範圍第3項之使用於半導體晶圓之電鍍銅之含磷之銅陽極,其中,該含磷之銅陽極之磷含有率為100~1000wtppm。
- 一種半導體晶圓之電鍍銅方法,其特徵在於:使用不計磷之含磷之銅陽極的純度在99.99wt%以上、99.997wt%以下,且雜質之矽之含量在10wtppm以下之含磷之銅陽極,進行半導體晶圓之電鍍銅,而於半導體晶圓上形成粒子附著少之鍍銅層。
- 如申請專利範圍第6項之半導體晶圓之電鍍銅方法,其係使用雜質之矽之含量在1wtppm以下之含磷之銅陽 極。
- 如申請專利範圍第6或7項之半導體晶圓之電鍍銅方法,其係使用雜質之硫之含量在10wtppm以下、鐵之含量在10wtppm以下、錳之含量在1wtppm以下、鋅之含量在1wtppm以下、鉛之含量在1wtppm以下之含磷之銅陽極。
- 一種使用於半導體晶圓之電鍍銅之銅陽極,其特徵在於:銅陽極的純度在99.99wt%以上、99.997wt%以下,且雜質之矽之含量在0.02wtppm以下。
- 如申請專利範圍第9項之使用於半導體晶圓之電鍍銅之銅陽極,其中,雜質之硫之含量在10wtppm以下、鐵之含量在10wtppm以下、錳之含量在1wtppm以下、鋅之含量在1wtppm以下、鉛之含量在1wtppm以下。
- 一種半導體晶圓之電鍍銅方法,其特徵在於:使用銅陽極的純度在99.99wt%以上、99.997wt%以下,且雜質之矽之含量在0.02wtppm以下之銅陽極,進行半導體晶圓之電鍍銅,而於半導體晶圓上形成粒子附著少之鍍銅層。
- 如申請專利範圍第11項之半導體晶圓之電鍍銅方法,其係使用雜質之硫之含量在10wtppm以下、鐵之含量在10wtppm以下、錳之含量在1wtppm以下、鋅之含量在1wtppm以下、鉛之含量在1wtppm以下之銅陽極。
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