TWI492253B - 固體電解電容器之製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係有關一種固體電解電容器之製造方法。
典型的固體電解電容器已知有第1圖及第2圖所示者(日本特開平10-144574號公報)。
如第1圖之剖面圖所示，固體電解電容器1係具有：具有導線8A及8B之電容器元件6、收容該電容器元件6之有底外殼9、及將電容器元件6密封之密封構件10。有底外殼9之開口端附近係經側向推擠/捲邊加工。
電容器元件6係如第2圖之斜視圖所示，經由使隔片(separator)12介置在表面形成有介電體皮膜之陽極體2及陰極體3之間將該等陽極體和陰極體一起纏捲，然後將纏捲物以固定膠帶5固定而形成。陽極導線8A係透過陽極導線凸耳(tab)7A與陽極體2連接，陰極導線8B係透過陰極導線凸耳7B與陰極體3連接。
具有如此之構造之固體電解電容器1之電解質係使用由導電性高分子所構成之固體電解質等。如此之電解質係填充於電容器元件6之電極箔之陽極體2及陰極體3之間隙。
隨著近年來之電子機器之數位化，而逐漸要求使如上述之固體電解電容器小型化、大容量化、低ESR化。在此，所謂ESR，係意指等效串聯電阻。
並且，逐漸要求對於使用環境嚴苛的車用機器及產業機器中所使用之固體電解電容器之高耐壓化。以往，使固體電解電容器高耐壓化之方法有：提高於陽極體表面形成介電體皮膜時之化成處理中之化成電壓，使介電體皮膜高耐壓化之方法。然而，當提高化成電壓時，有因漏電電流特性降低而造成漏電電流增大及發生短路等問題。
本發明提供一種固體電解電容器之製造方法，該固體電解電容器係使用導電性高分子做為固體電解質之固體電解電容器，並且可抑制漏電電流增大及短路發生且經高耐壓化。
本發明之第1態樣為一種固體電解電容器之製造方法，係具備電容器元件之固體電解電容器之製造方法，該電容器元件具有表面形成有介電體皮膜之陽極體及由導電性高分子所構成之固體電解質，該製造方法具有下述步驟：形成具有表面形成有介電體皮膜之陽極體之電容器元件之步驟；調製含有導電性高分子之前驅物單體及矽烷化合物之聚合液A之步驟；在聚合液A中添加氧化劑而調製聚合液B之步驟；以及使聚合液B含浸於電容器元件後使其聚合之步驟。
本發明之第2態樣為一種固體電解電容器之製造方法，係具備電容器元件之固體電解電容器之製造方法，該電容器元件具有表面形成有介電體皮膜之陽極體及由導電性高分子所構成之固體電解質，該製造方法具有下述步驟：形成具有表面形成有介電體被膜之陽極體之電容器元件之步驟；調製含有氧化劑及矽烷化合物之聚合液A之步驟；在聚合液A中添加導電性高分子之前驅物單體而調製聚合液B之步驟；以及使聚合液B含浸於電容器元件後使其聚合之步驟。
並且，相對於導電性高分子之前驅物單體、氧化劑及矽烷化合物之總重量，矽烷化合物之濃度以5至20重量%為佳。
並且，在調製聚合液B之步驟中，以在聚合液A之液溫為5至40℃時進行聚合液B之調製為佳。
根據本發明，可提供一種固體電解電容器，係使用導電性高分子做為固體電解質之固體電解電容器，並且可抑制漏電電流增大及短路發生、經高耐壓化、且可靠性高。
在第1圖中，固體電解電容器1係具備：電容器元件6、導線凸耳7A及7B、導線8A及8B、有底外殼9、密封構件10、及座板11。於電容器元件6係透過導線凸耳7A及7B連接有導線8A及8B。電容器元件6係以使導線凸耳7A及7B所連接之面配置於有底外殼9之開口端部之方式收容於有底外殼9內。經由將密封構件10配置於有底外殼9之開口端部，而將電容器元件6密封。
電容器元件6係如第2圖所示，具備：與陽極導線凸耳7A連接之陽極體2、與陰極導線凸耳7B連接之陰極體3、及隔片12。於陽極體2之表面形成有介電體皮膜。再者，與陽極體2同樣地，也可於陰極體3之表面形成有介電體皮膜。
於電容器元件6內係形成有由導電性高分子所構成之固體電解質層。固體電解質層係在含有單體、氧化劑及矽烷化合物之溶液中，藉由令單體進行化學聚合而形成。所形成之固體電解質層係具有在導電性高分子中含有矽烷化合物之構成。矽烷化合物係具有提高導電性高分子之分子量分布及結晶性且藉由交聯效應強化導電性高分子鏈之鍵結之作用。結果，提高固體電解電容器之漏電電流特性及耐壓特性。
其次，使用第3圖說明本發明之製造方法之順序。
在第3圖中，首先，形成電容器元件6(步驟S31)。電容器元件6之外形可使用習知方法形成。藉此，形成具備形成有介電體皮膜之陽極體2及陰極體3、以及與各電極體2及3連接之導線凸耳7A及7B之電容器元件。
其次，藉由將單體或氧化劑中之任一者與矽烷化合物混合，而調製聚合液A(步驟S32)。接著，藉由在聚合液A中添加另一者(單體或氧化劑中之未含於聚合液A中者)，而調製聚合液B(步驟S33)。
如此，預先將單體或氧化劑中之任一者與矽烷化合物混合而調製聚合液A後，在聚合液A中添加另一者(單體或氧化劑中之未含於聚合液A中者)而調製聚合液B，係相當重要。其原因為，當將單體、氧化劑及矽烷化合物同時混合時，或當將單體及氧化劑混合後與矽烷化合物混合時，因反應熱的影響而難以得到安定的特性之導電性高分子，
且無法添加大量的矽烷化合物。
此外，調製聚合液A後，由於液溫會因反應熱而升高，故以使聚合液A之液溫安定在5至40℃後，使用此聚合液A進行聚合液B之調製為佳。當使用液溫未達5℃之聚合液A時，有結露所產生之水分之混入及溶劑之凝固造成影響之虞，且當使用超過40℃之聚合液時，有步驟S33中之聚合反應會不安定之虞。
本發明中所使用之矽烷化合物以乙烯基三氯矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺乙基)-3-胺丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺乙基)-3-胺丙基三乙氧基矽烷、γ-胺丙基三甲氧基矽烷、γ-胺丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-3-胺丙基三甲氧基矽烷、γ-氯丙基三甲氧基矽烷、γ-巰丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-巰丙基三甲氧基矽烷等為佳。以β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽
烷、γ-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷更佳。此外，也可組合矽烷化合物中之2種以上使用。
單體、氧化劑及矽烷化合物之總重量為100重量%時，導電性高分子中所含之矽烷化合物之濃度以5至20重量%為佳。該本發明之聚合液之調製方法，由於隨著添加矽烷化合物而產生之反應熱的影響變得極小，故可使用大量的矽烷化合物。藉由提高導電性高分子中之矽烷化合物濃度，即可提高固體電解電容器之漏電電流特性及耐壓特性。
本發明中可使用之導電性高分子以含有脂肪族系、芳香族系、雜環系及含雜原子系之導電性高分子之至少一種以上為佳，其中尤以聚噻吩(polythiophene)系、聚苯胺系、聚吡咯系導電性高分子為佳。
氧化劑可使用如對甲苯磺酸鐵之習知之氧化劑化合物、或使該氧化劑化合物溶於乙醇、丁醇等醇類中而成之氧化劑溶液。當使用氧化劑溶液做為氧化劑時，以使氧化劑溶液中之氧化劑化合物濃度成為35至75重量%之方式調製氧化劑溶液為佳。
然後，使電容器元件6含浸於按照上述進行而調製出之聚合液B後，進行化學聚合(步驟S34)，而於電容器元件6內形成固體電解質。也可將聚合液B塗佈於電容器元件6，取代使電容器元件6含浸於聚合液B。將如此進行而製得之電容器元件6收容於有底外殼9中，並將有底外殼9之開口端部以密封構件10密封，而完成固體電解電容器
1。
首先，對由鋁箔所構成之陽極體2及陰極體3之表面實施蝕刻處理。然後，經由將經實施蝕刻處理之陽極體2浸漬於化成液中，並施加150V之電壓，而於陽極體2之表面形成介電體皮膜。
分別將陽極導線凸耳7A及陰極導線凸耳7B連接於陽極體2及陰極體3。然後，將陽極體2及陰極體3與隔片12一起纏捲，並藉由固定膠帶5將最外圈固定，而製作電容器元件6。
接著，進行電容器元件6之切口化成。切口化成係經由將電容器元件6浸漬於化成液中並施加電壓而進行。
接著，進行固體電解質之導電性高分子聚合液之調製。單體係使用3,4-伸乙二氧噻吩(3,4-ethylenedioxythiophene)，氧化劑係使用對甲苯磺酸鐵之丁醇溶液，矽烷化合物係使用γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷。氧化劑中之對甲苯磺酸鐵及丁醇之重量比分別為40重量%及60重量%，聚合液中之單體、氧化劑及矽烷化合物之重量比分別為25重量%、74重量%及1重量%。
聚合液之調製方法係，首先將對甲苯磺酸鐵及γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷混合而調製聚合液A。然後，在聚合液A中添加3,4-伸乙二氧噻吩而調製聚合液B。
然後，經由使電容器元件6含浸於聚合液B，進行熱化學聚合，而於該電容器元件6內部形成由導電性高分子所構成之固體電解質層。
然後，將電容器元件6中收容於有底外殼9中，並在該有底外殼9之開口端部插入密封構件10後，進行側向擠壓、捲邊加工。然後，在該捲邊面插入座板11，並將導線8A及8B進行壓製加工、折彎加工，而製作固體電解電容器1。
除了將單體、氧化劑及矽烷化合物之重量比分別變更為25重量%、72重量%及3重量%以外，其餘與實施例1同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了將單體、氧化劑及矽烷化合物之重量比分別變更為25重量%、70重量%及5重量%以外，其餘與實施例1同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了將單體、氧化劑及矽烷化合物之重量比分別變更為25重量%、65重量%及10重量%以外，其餘與實施例1同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了將單體、氧化劑及矽烷化合物之重量比分別變更為25重量%、60重量%及15重量%以外，其餘與實施例1同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了將單體、氧化劑及矽烷化合物之重量比分別變更為25重量%、55重量%及20重量%以外，其餘與實施例1同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了將單體、氧化劑及矽烷化合物之重量比分別變更為25重量%、50重量%及25重量%以外，其餘與實施例1同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了使用γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷做為矽烷化合物以外，其餘與實施例1同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了使用γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷做為矽烷化合物以外，其餘與實施例2同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了使用γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷做為矽烷化合物以外，其餘與實施例3同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了使用γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷做為矽烷化合物以外，其餘與實施例4同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了使用γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷做為矽烷化合物以外，其餘與實施例5同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了使用γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷做為矽烷化合物以外，其餘與實施例6同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了使用γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷做為矽烷化合物以外，其餘與實施例7同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了將單體、氧化劑及矽烷化合物之重量比分別變更為24重量%、75重量%及1重量%，將聚合液之調製方法變更為將3,4-伸乙二氧噻吩及γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷混合而調製聚合液A後，在聚合液A中添加對甲苯磺酸鐵而調製聚合液B以外，其餘與實施例1同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了將單體、氧化劑及矽烷化合物之重量比分別變更為20重量%、75重量%及5重量%以外，其餘與實施例15同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了將單體、氧化劑及矽烷化合物之重量比分別變更為15重量%、75重量%及10重量%以外，其餘與實施例15同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了將單體、氧化劑及矽烷化合物之重量比分別變更為5重量%、75重量%及20重量%以外，其餘與實施例15同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了不調製聚合液A，將單體及氧化劑之重量比分別變更為25重量%及75重量%，以將3,4-伸乙二氧噻吩及對甲苯磺酸鐵混合而成之混合液做為聚合液B以外，其餘與實施例1同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了不調製聚合液A，以將3,4-伸乙二氧噻吩、對甲苯磺酸鐵及γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷同時混合而成之混合液做為聚合液B以外，其餘與實施例3同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了不調製聚合液A，以將3,4-伸乙二氧噻吩、對甲苯磺酸鐵及γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷同時混合而成之混合液做為聚合液B以外，其餘與實施例4同樣進行，而製作固體電解電容器。
除了不調製聚合液A，以將3,4-伸乙二氧噻吩、對甲苯磺酸鐵及γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷同時混合而成之混合液做為聚合液B以外，其餘與實施例6同樣進行，而製作固體電解電容器。
在表1中顯示上述實施例及比較例中之聚合液之條件之一覽。再者，在上述各實施例及各比較例中，分別製作20個固體電解電容器。
表2係對實施例及比較例之各個固體電解電容器測得之20個平均值之電特性測定結果。再者，固體電解電容器係額定電壓35V、容量22μF，尺寸為直徑10mm、高12mm。在此，短路發生率係表示在125℃進行老化處理5小時後之短路發生率。此外，電容及介電正切之測定係以120Hz之頻率進行，ESR之測定係以100kHz之頻率進行。此外，漏電電流係施加額定電壓後2分鐘後之值。BDV值顯示在常溫以1V/s之速度提高對固體電解電容器所施加之電壓時，固體電解電容器之絕緣破壞電壓。
由表2之結果得知，相較於未添加矽烷化合物之比較例1，添加有矽烷化合物之實施例1至18及比較例2至4之固體電解電容器之短路發生率、漏電電流產生量更受抑制，且BDV值(耐壓特性)也更為提高。因此，經由使導電性高分子中含有矽烷化合物，即可抑制短路發生及漏電電流增大，而提高耐壓特性。
此外，相較於將單體、氧化劑及矽烷化合物同時混合而調製聚合液之比較例2至4之固體電解電容器，預先將單體或氧化劑中之任一者與矽烷化合物混合而調製聚合液之實施例之固體電解電容器更可抑制短路發生及漏電電流增大，且電容、ESR、及BDV值之特性更為提高，特別是ESR特性更顯著地提高。其原因為，在實施例中由於未受矽烷化合物反應熱之影響，故導電性高分子之特性提高，但在比較例2至4中由於受到矽烷化合物反應熱之影響，故導電性高分子之特性惡化。因此，經由預先將單體或氧化劑中之任一者與矽烷化合物混合，即可抑制短路發生及漏電電流增大，且可提高電容、ESR、及BDV值之特性。
並且，隨著導電性高分子中之矽烷化合物含量增加，而使短路發生及漏電電流增大受到抑制，並且BDV值之特性提高，特別是在矽烷化合物之重量比為5重量%以上時相當顯著。因此，經由使導電性高分子中之矽烷化合物含量增加，即可更加提高抑制短路發生且提高耐壓特性之效果。
另一方面，雖有ESR值隨著導電性高分子中之矽烷化合物含量增加而升高之傾向，但若矽烷化合物之重量比為20重量%以下，即為無實用上問題的值。因此，在固體電解電容器中，為了使短路特性、漏電電流特性、ESR特性及耐壓特性中之任一特性皆令人滿意，矽烷化合物之重量比宜為5至20重量%。
上述實施形態及實施例僅為用以說明本發明者，不應解釋為限定申請專利範圍中所記載之發明。本發明可在申請專利範圍及與其同等意義之範圍內自由變更。例如：本發明之一實施形態係纏捲型固體電解電容器，但可為晶片型之固體電解電容器，也可為積層複數層電容器元件而成之積層型固體電解電容器。此外，除了鋁以外，陽極體也可使用鉭、鈮、鈦等閥金屬。
1．．．固體電解電容器
2．．．陽極體
3．．．陰極體
5．．．固定膠帶
6．．．電容器元件
7A．．．陽極導線凸耳
7B．．．陰極導線凸耳
8A．．．陽極導線
8B．．．陰極導線
9．．．有底外殼
10．．．密封構件
11．．．座板
12．．．隔片
第1圖係典型的固體電解電容器之剖面圖。
第2圖係典型的固體電解電容器中之電容器元件之斜視圖。
第3圖係表示本發明之製造步驟之流程圖。
該代表圖無元件符號及其所代表之意義。
Claims (10)
- 一種固體電解電容器之製造方法，該固體電解電容器係具備電容器元件，該電容器元件具有表面形成有介電體皮膜之陽極體及由導電性高分子所構成之固體電解質層，該製造方法具有下述步驟：形成具有表面形成有介電體皮膜之陽極體之電容器元件之步驟；調製含有導電性高分子之前驅物單體及矽烷化合物之聚合液A之步驟；在前述聚合液A中添加氧化劑而調製聚合液B之步驟；以及使前述聚合液B含浸至前述電容器元件中後使其聚合而形成前述導電性高分子之步驟。
- 如申請專利範圍第1項之固體電解電容器之製造方法，其中，相對於導電性高分子之前驅物單體、氧化劑及矽烷化合物之總重量，矽烷化合物之濃度係5至20重量%。
- 如申請專利範圍第1項之固體電解電容器之製造方法，其中，在前述調製聚合液B之步驟中，在液溫為5至40℃之前述聚合液A中添加氧化劑。
- 一種固體電解電容器之製造方法，該固體電解電容器係具備電容器元件，該電容器元件具有表面形成有介電體皮膜之陽極體及由導電性高分子所構成之固體電解質層，該製造方法具有下述步驟： 形成具有表面形成有介電體皮膜之陽極體之電容器元件之步驟；調製含有氧化劑及矽烷化合物之聚合液A之步驟；在前述聚合液A中添加導電性高分子之前驅物單體而調製聚合液B之步驟；以及使前述聚合液B含浸至前述電容器元件後使其聚合而形成前述導電性高分子之步驟。
- 如申請專利範圍第4項之固體電解電容器之製造方法，其中，相對於導電性高分子之前驅物單體、氧化劑及矽烷化合物之總重量，矽烷化合物之濃度係5至20重量%。
- 如申請專利範圍第4項之固體電解電容器之製造方法，其中，在前述調製聚合液B之步驟中，在液溫為5至40℃之前述聚合液A中添加導電性高分子之前驅物單體。
- 一種固體電解電容器之製造方法，該製造方法係具有：將表面形成介電體皮膜之陽極體含浸於導電性高分子之前驅物單體及氧化劑及矽烷化合物，藉此於前述陽極體之表面所形成之介電體皮膜的外側形成由含有矽烷化合物之導電性高分子所構成之固體電解質層之步驟，其中，在形成前述固體電解質層之步驟中，於混合前述導電性高分子之前驅物單體與前述矽烷化合物後，再將該混合物與前述氧化劑混合。
- 一種固體電解電容器之製造方法，該製造方法係具有將 表面形成介電體皮膜之陽極體含浸於導電性高分子之前驅物單體及氧化劑及矽烷化合物，藉此於前述陽極體之表面所形成之介電體皮膜的外側形成由含有矽烷化合物之導電性高分子所構成之固體電解質層之步驟，其中，在形成前述固體電解質層之步驟中，於混合前述氧化劑與前述矽烷化合物後，再將該混合物與前述導電性高分子之前驅物單體混合。
- 一種導電性高分子製造用單體，係用於如申請專利範圍第1或7項所述之固體電解電容器之製造方法者，其中，該導電性高分子製造用單體係含有導電性高分子之前驅物單體及矽烷化合物，而不含有使前述導電性高分子之前驅物單體氧化聚合之氧化劑。
- 一種導電性高分子製造用氧化劑，係用於如申請專利範圍第4或8項所述之固體電解電容器之製造方法者，其中，該導電性高分子製造用氧化劑係含有使導電性高分子之前驅物單體氧化聚合之氧化劑及矽烷化合物，而不含有前述導電性高分子之前驅物單體。
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| US6442016B2 (en) * | 2000-03-07 | 2002-08-27 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Solid-state electrolytic capacitor |
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