JP3350846B2 - 導電性高分子を用いた固体電解コンデンサ及びその製造方法 - Google Patents

導電性高分子を用いた固体電解コンデンサ及びその製造方法

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solid electrolytic
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Description

【発明の詳細な説明】

【0001】

【発明の属する技術分野】本発明は固体電解コンデンサ
及びその製造方法に係わり、特に固体電解質として導電
性高分子化合物を用いた固体電解コンデンサであって、
コンデンサの信頼性を向上した固体電解コンデンサ及び
その製造方法に関する。

【0002】

【従来の技術】近年、電子機器の小型化、高速化、デジ
タル化に伴って、コンデンサの分野においても小型、大
容量で高周波領域でのインピーダンスが低いコンデンサ
が強く要求されている。

【0003】高周波領域で使用されるコンデンサには、
従来、マイカコンデンサ、積層セラミックコンデンサで
あるが、これらのコンデンサは小容量の時はともかく、
大容量化しようとすると形状が大きくなるので、機器の
小型化に適さない。一方、大容量のコンデンサとしては
アルミニウム電解コンデンサやタンタル固体電解コンデ
ンサなどの電解コンデンサがある。しかしこれらの電解
コンデンサは用いられている電解質(アルミ電解コンデ
ンサでは電解液、タンタル固体電解コンデンサでは二酸
化マンガン)の抵抗が高いことから、高周波領域でイン
ピーダンスが十分に低いコンデンサを得ることが困難で
ある。

【0004】これに対し、抵抗が低い有機半導体7,
7,8,8−テトラシアノキノジメタン錯塩(TCNQ
塩)を電解質に用いることにより、高周波領域でのイン
ピーダンスを低下せしめたコンデンサが開発された。こ
のような固体電解コンデンサは、例えば、特開昭52−
79255号公報に開示されている。

【0005】その後、二酸化マンガンやTCNQ塩より
も更に抵抗が低い導電性高分子化合物を固体電解質とし
て用いることにより、高周波領域でのインピーダンスを
十分に低下せしめた固体電解質コンデンサが開発され
た。このような固体電解コンデンサが、例えば、特公平
4−56445号公報に開示されている。この導電性高
分子化合物を用いた固体電解コンデンサは、固体電解質
の抵抗が低いという大きな特徴を持つことから、他の特
性を改善し向上させてその有用性を更に高めるべく、様
々な改良が加えられている。

【0006】特開平2−74021号公報には、陽極酸
化あるいは陽極化成により表面に誘電体酸化皮膜を形成
した弁金属をシランカップリング剤(あるいはチタンカ
ップリング剤、アルミニウムカップリング剤)を用いて
表面処理を行った後、電解重合により導電性高分子化合
物から成る固体電解質を設けること、あるいは陽極酸化
あるいは陽極化成により表面に誘電体酸化皮膜を形成し
た弁金属上に二酸化マンガンを付着させ、さらに前記シ
ランカップリング剤を用いて表面処理を行った後、電解
重合により導電性高分子化合物から成る固体電解質層を
設ける技術が開示されている。ここで、上記カップリン
グ剤が多孔体と導電性高分子化合物層との密着性あるい
は二酸化マンガンと導電性高分子化合物層との密着性を
向上させる作用を持つことを利用して、高温下における
静電容量の低下および損失特性の劣化を防ぐものであ
る。

【0007】また、特開平4−73924号公報には、
表面に誘電体酸化皮膜を形成した弁作用金属から成る陽
極箔上に、化学重合による導電性高分子化合物が形成さ
れた固体電解コンデンサにおいて、前記陽極箔と化学重
合による導電性高分子化合物との間にシランカップリン
グ剤を存在せしめた技術が開示され、これにより上記カ
ップリング剤が多孔体と導電性高分子化合物層との密着
性を向上させる作用を持つことを利用して、高温下にお
ける静電容量の低下および損失特性の劣化を防ぐもので
ある。

【0008】また、特開平8−293436号公報には
導電性高分子化合物を固体電解質とする固体電解コンデ
ンサであって、誘電体酸化皮膜と導電性高分子化合物層
との間に電子供与有機化合物(但し、アニオン界面活性
剤並びにシランカップリング剤、アルミニウムカップリ
ング剤及びチタンカップリング剤を除く)を介在させた
固体電解コンデンサが示されており、電子供与性有機化
合物層形成工程では、多孔体が形成された後のペレット
を、電子供与性有機化合物の蒸気に暴露する方法を採る
と、電子供与性有機化合物の種類によらず、多孔体上に
薄く均一に形成でき、又電子供与性有機化合物の溶液に
浸漬してもよく、これにより高温下での漏れ電流の増大
のない固体電解コンデンサを作ることができる説明して
いる。

【0009】さらに、特開平9−45591号公報に
は、導電性高分子を半導体層とする固体電解コンデンサ
において、図4に示すように、埋設陽極リード9を突出
し、表面に誘電体酸化皮膜であるTa2 5 膜2を形成
したタンタル多孔体ペレット1上に導電性高分子層4、
グラファイト層5、銀ペースト層6を順次形成した固体
電解コンデンサにおいて、導電性高分子化合物層4が陰
極導体層としてのグラファイト層5から露出する部分1
1とその周辺部分を少なくとも覆うように、絶縁性樹脂
から成る酸素遮断層として例えば絶縁フィラー含有エポ
キシ樹脂10を形成することにより、酸素の侵入距離を
長距離化し、これにより導電性高分子の高温中での酸化
反応に起因する抵抗率の増大とそれに伴うコンデンサの
ESR増大を防止する技術が開示されている。

【0010】

【発明が解決しようとする課題】前述したように、固体
電解質として導電性高分子化合物を用いた固体電解コン
デンサにおいては、コンデンサとしての電気特性改善、
信頼性の向上のために数々の技術開発が試みられてい
る。

【0011】しかしながら前述した従来の技術では、化
学重合、電解重合前にシランカップリング剤等を用いて
誘電体酸化皮膜の表面処理を行い多孔体内部の誘電体酸
化皮膜と導電性高分子化合物層の密着性を向上させるも
のであり、この重合途中の導電性高分子化合物層と多孔
体外表面の誘電体酸化皮膜との密着性を向上させること
に特別の考慮はなされていなかった。

【0012】したがって、従来の導電性高分子化合物を
用いた固体電解コンデンサにおいては、導電性高分子化
合物層形成途中に、特に多孔体外表面の導電性高分子化
合物層が剥離するということが起きやすく、この剥離に
より漏れ電流の増大、ESR(等価直列抵抗)の劣化が
生じ、コンデンサの信頼性に欠けるという問題点を有す
る。

【0013】すなわち、例えば図5において、表面に誘
電体酸化皮膜2を形成したタンタル多孔体1の内部21
から外周(外表面)22にかけて一面にシランカップリ
ング剤の表面処理層3を形成し(A)、内部21に導電
性高分子化合物層形成を数回行って内部(第1の)導電
性高分子化合物層4Aを形成し(B)、その後順に外部
22に外周22に外部(第2の)導電性高分子化合物層
4Bを形成していくが、タンタル多孔体ペレット外表面
のシランカップリング剤が化学重合で使用する反応液に
浸漬することにより部分的になくなるために、外周22
において外部導電性高分子化合物層4Bはシランカップ
リング剤層が部分的にない状態の上に形成される
(C)。この為、多孔体外表面における導電性高分子化
合物層4Bが剥離し易くなる。

【0014】したがって本発明の目的は、固体電解質で
ある導電性高分子化合物層の剥離、特にコンデンサ素子
外表面の剥離を防止することにより信頼性向上が向上し
た固体電解コンデンサ及びその製造方法を提供すること
にある。

【0015】

【課題を解決するための手段】本発明の特徴は、表面に
誘電体酸化皮膜を形成した多孔体である弁金属上に導電
性高分子化合物層から成る固体電解質層、陰極層が順次
形成され、そこに外部電極が接続され樹脂外装を施した
固体電解コンデンサにおいて、多孔体内部の誘電体酸化
皮膜上にシランカップリング剤の第一の表面処理層が存
在し、前記第一の表面処理層上に第一の導電性高分子化
合物層が形成され、多孔体外周部の露出した誘電体酸化
皮膜上にシランカップリング剤の第二の表面処理層が存
在し、前記第二の表面処理層上に第二の導電性高分子化
合物層が形成されている固体電解コンデンサにある。

【0016】本発明の他の特徴は、陽極酸化により表面
に誘電体酸化皮膜を形成した多孔体である弁金属上に導
電性高分子化合物から成る固体電解質層、陰極層を順次
形成した後、外部電極を接続し樹脂外装を施した固体電
解コンデンサの製造方法において、シランカップリング
表面処理層の形成と導電性高分子化合物層の形成とを繰
り返し行う固体電解コンデンサの製造方法にある。ある
いは本発明の他の特徴は、陽極酸化により表面に誘電体
酸化皮膜を形成した多孔体である弁金属上に導電性高分
子化合物から成る固体電解質層、陰極層を順次形成した
後、外部電極を接続し樹脂外装を施した固体電解コンデ
ンサの製造方法において、前記多孔体の内部に第一の導
電性高分子化合物層を形成した後、シランカップリング
剤溶液に含浸してシランカップリング表面処理層を形成
し、その後に第二の導電性高分子化合物層を前記多孔体
の外周部上に形成する固体電解コンデンサの製造方法に
ある。

【0017】ここで上記固体電解コンデンサもしくはそ
の製造方法において、前記第二の導電性高分子化合物層
を電解重合または化学酸化重合により形成することがで
きる。又、前記第一および第二の導電性高分子化合物層
はポリピロールまたはポリチオフェンであることができ
る。

【0018】このような本発明によれば、誘電体として
の酸化皮膜をシランカップリング剤を用いて表面処理
し、化学重合にて多孔体内部における導電性高分子化合
物層形成を数回行う際に、多孔体内部における導電性高
分子化合物層形成完了後、再度シランカップリング剤を
用いて表面処理を行った後、電解重合または化学重合に
て多孔体外表面における導電性高分子化合物層を形成す
る。これにより多孔体外表面における導電性高分子化合
物層の剥離を防止できる。この工法によると多孔体内部
と外表面における導電性高分子化合物層の間にシランカ
ップリング剤層があるが、この層は単分子層であるため
ESR(等価直列抵抗)には問題ない。

【0019】

【発明の実施の形態】以下図面を参照して本発明を説明
する。

【0020】図1は本発明の実施の形態の固体電解コン
デンサを示す図であり、(A)は本発明の要部を示す断
面図、(B)は全体を示す断面図である。尚、(B)に
おいて図面の煩雑を避けるために部分3A、4A,3
B,4Bは2点鎖線で示してあるが、これらの部分の関
係は拡大図(A)に示してある。

【0021】陽極酸化により表面に誘電体酸化皮膜であ
るTa2 3 膜2を形成したタンタル多孔体ペレット1
である多孔体の弁金属上に導電性高分子化合物層4A,
4Bから成る固体電解質層、グラファイト層5およびA
gペースト層6からなる陰極層が順次形成され、そこに
外部陰極電極7が接続され樹脂外装8が施されている。
また多孔体1から埋設陽極リード9が外方に突出してい
る。

【0022】そして、多孔体内部21の誘電体酸化皮膜
2上にシランカップリング剤の第一の表面処理層3Aが
存在し、その上に第一の(内部)導電性高分子化合物層
4Aが形成され、多孔体外周部(外表面部)の誘電体酸
化皮膜2上にシランカップリング剤の第二の表面処理層
3Bが存在し、この上に第二の(外部)導電性高分子化
合物層4Bが形成されている。

【0023】図2は本発明の実施の形態の製造方法を示
す断面図である。

【0024】陽極酸化により表面に誘電体酸化皮膜のT
2 3 膜2を形成したタンタル多孔体ペレット1をシ
ランカップリング剤溶液に含浸して、多孔体1の内部2
1から外周(外表面)22にかけて一面にシランカップ
リング剤の第1の表面処理層3Aを形成し、内部21に
第1の(内部)導電性高分子化合物層4Aを形成し
(A)、その後順に導電性高分子化合物層を形成してい
くが、途中で再度シランカップリング剤溶液に含浸して
シランカップリング剤の第2の表面処理層3Bを一面に
形成し(B)、その後に第二の(外部)導電性高分子化
合物層4Bを多孔体の外周部22上に形成する(C)。

【0025】このように、本発明の固体電解コンデンサ
は導電性高分子化合物を固体電解質として用いたコンデ
ンサにおいて、誘電体酸化皮膜2と内部導電性高分子化
合物層4Aとの間に第一のシランカップリング層3Aを
介在させ、外部導電性高分子化合物層4B形成前に再度
シランカップリング剤を用いて表面処理を行い第二のシ
ランカップリング層3Bを形成するから、外部導電性高
分子化合物層形成時の導電性高分子化合物層の剥離を防
止することができ、信頼性のある固体電解コンデンサが
得られる。

【0026】(実施例1) 直方体のタンタル多孔体ペ
レット(サイズ:3.0mm×3.2mm×1.5m
m)を作製し、これをリン酸水溶液中で電圧を印加し陽
極酸化を行い、タンタル多孔体ペレット表面が多孔体で
覆われたペレットを得た。リン酸水溶液中での静電容量
を測定したところ100μFであった。

【0027】次に、前記誘電体酸化皮膜形成済みのタン
タル多孔体ペレットをシランカップリング剤を用いて表
面処理(シランカップリング剤塗布、自然乾燥、125
℃乾燥)を行い多孔体上全面に第一のシランカップリン
グ剤層3Aを形成した。

【0028】その後、タンタル多孔体ペレット1内部に
ポリピロールから成る第一の導電性高分子化合物層4A
を化学重合にて形成した。引き続き再度シランカップリ
ング剤を用いて表面処理(シランカップリング剤塗布、
自然乾燥、125℃乾燥)を行い第二のシランカップリ
ング剤層3Bを形成した。この後、化学重合を用いてタ
ンタル多孔体ペレット1外表面にポリピロールから成る
第二の導電性高分子化合物層4Bを形成した。その後、
グラファイト及び銀ペーストを用いて導体層5、6を形
成し、外部電極7を取り出し、外装樹脂8で外装し図1
に示す構造を持つ固体電解コンデンサを得た。

【0029】(実施例2) 実施例1の、第一および第
二の導電性高分子層4A,4Bをポリピロールからポリ
チオフェン変更した以外は実施例1と同様にして、固体
電解コンデンサを得た。

【0030】(実施例3) 実施例1に於いて、第二の
導電性高分子層4Bの形成方法を化学酸化重合から電解
重合に変更した以外は実施例1と同様にして、固体電解
コンデンサを得た。

【0031】(実施例4) 実施例1の第二の導電性高
分子層4Bをポリピロールを用いて化学重合にて形成し
たものからポリチオフェンを用いて電解重合にて形成し
たもの変更した以外は実施例1と同様にして、固体電解
コンデンサを得た。

【0032】(比較例1) 実施例1で用いたタンタル
多孔体ペレットをリン酸水溶液中で陽極酸化を行い、タ
ンタル多孔体ペレット表面が誘電体酸化皮膜で覆われた
ペレットを得た。次に、この誘電体酸化皮膜形成済みの
タンタル多孔体ペレットをシランカップリング剤を用い
て表面処理(シランカップリング剤塗布、自然乾燥、1
25℃乾燥)を行い多孔体上全面にシランカップリング
剤層3を形成した。続いて、ポリピロールから成る導電
性高分子化合物層4を化学重合にて形成し、多孔体ペレ
ットを導電性高分子層で被覆した。さらに、グラファイ
ト及び銀ペーストを用いて導体層5、6を形成し、図3
に示す構造を持つ固体電解コンデンサを得た。すなわち
図3は、図5に示す方法によるもので、シランカップリ
ング剤による表面処理は導電性高分子化合物層4を形成
する前の最初に行ったのみのものである。

【0033】(比較例2) 比較例1のポリピロールを
ポリチオフェンに変更した以外は比較例1と同様にして
コンデンサ素子を得た。

【0034】以上実施例1〜4および比較例1、2の導
電性高分子化合物層を形成した固体電解コンデンサ素子
を150℃−1時間放置後の導電性高分子化合物層の剥
離状況を表1にまとめた。

【0035】

【表1】

【0036】また、実施例1〜4および比較例1、2の
導電性高分子化合物層を形成した固体電解コンデンサの
150℃−250時間後のESR変化特性について表2
にまとめた。

【0037】

【表2】

【0038】これらの表から明らかなように、多孔体内
部に導電性高分子化合物層を形成した後に再度シランカ
ップリング剤処理を実施することにより、コンデンサ素
子における導電性高分子化合物層の剥離は減少し、剥離
が原因であるESRの変化も抑制された。このことによ
り信頼性の高い固体電解コンデンサを提供できることが
判明した。

【0039】

【発明の効果】以上説明したように本発明の効果は、導
電性高分子化合物を用いた固体電解コンデンサにおける
導電性高分子化合物層の剥離を防止したことにより信頼
性のある固体電解コンデンサが得られたことである。

【0040】その理由は、重合途中にシランカップリン
グ剤を用いて表面処理することで、タンタル多孔体ペレ
ット外周部におけるシランカップリング剤層の存在を強
固なものにしているからである。

【図面の簡単な説明】

【図1】本発明の実施の形態の固体電解コンデンサを示
す図である。

【図2】本発明の実施の形態の製造方法を示す図であ
る。

【図3】本発明と比較する固体電解コンデンサを示す図
である。

【図4】従来技術の固体電解コンデンサを示す図であ
る。

【図5】従来技術の製造方法を示す図である。

【符号の説明】

1 タンタル多孔体ペレット 2 Ta2 5 膜(誘電体酸化皮膜) 3 表面処理層(シランカップリング層) 3A 第一の表面処理層(シランカップリング層) 3B 第二の表面処理層(シランカップリング層) 4 導電性高分子化合物層 4A 第一の(内部)導電性高分子化合物層 4B 第二の(外部)導電性高分子化合物層 5 グラファイト層 6 銀ペースト層 7 外部電極 8 外装樹脂 9 陽極リード線 10 フィラー含有エポキシ樹脂層 11 露出部 21 多孔体内部 22 多孔体外周(外表面)

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 青木 勇治 富山県下新川郡入善町入膳560番地 富 山日本電気株式会社内 (72)発明者 高橋 健一 富山県下新川郡入善町入膳560番地 富 山日本電気株式会社内 (56)参考文献 特開 平4−73924(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01G 9/028 H01G 9/04 301

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 表面に誘電体酸化皮膜を形成した多孔体
    である弁金属上に導電性高分子化合物層から成る固体電
    解質層、陰極層が順次形成され、そこに外部電極が接続
    され樹脂外装を施した固体電解コンデンサにおいて、多
    孔体内部の誘電体酸化皮膜上にシランカップリング剤の
    第一の表面処理層が存在し、前記第一の表面処理層上に
    第一の導電性高分子化合物層が形成され、多孔体外周部
    の露出した誘電体酸化皮膜上にシランカップリング剤の
    第二の表面処理層が存在し、前記第二の表面処理層上に
    第二の導電性高分子化合物層が形成されていることを特
    徴とする固体電解コンデンサ。
  2. 【請求項2】 前記第二の導電性高分子化合物層は電解
    重合により形成された層であることを特徴とする請求項
    1記載の固体電解コンデンサ。
  3. 【請求項3】 前記第二の導電性高分子化合物層は化学
    酸化重合により形成された層であることを特徴とする請
    求項1記載の固体電解コンデンサ。
  4. 【請求項4】 前記第一および第二の導電性高分子化合
    物層はポリピロールまたはポリチオフェンであることを
    特徴とする請求項1記載の固体電解コンデンサ。
  5. 【請求項5】 陽極酸化により表面に誘電体酸化皮膜を
    形成した多孔体である弁金属上に導電性高分子化合物か
    ら成る固体電解質層、陰極層を順次形成した後、外部電
    極を接続し樹脂外装を施した固体電解コンデンサの製造
    方法において、シランカップリング表面処理層の形成と
    導電性高分子化合物層の形成とを繰り返し行うことを特
    徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
  6. 【請求項6】 陽極酸化により表面に誘電体酸化皮膜を
    形成した多孔体である弁金属上に導電性高分子化合物か
    ら成る固体電解質層、陰極層を順次形成した後、外部電
    極を接続し樹脂外装を施した固体電解コンデンサの製造
    方法において、前記多孔体の内部に第一の導電性高分子
    化合物層を形成した後、シランカップリング剤溶液に含
    浸してシランカップリング表面処理層を形成し、その後
    に第二の導電性高分子化合物層を前記多孔体の外周部上
    に形成することを特徴とする固体電解コンデンサの製造
    方法。
  7. 【請求項7】 前記第二の導電性高分子化合物層を電解
    重合により形成することを特徴とする請求項6記載の固
    体電解コンデンサの製造方法。
  8. 【請求項8】 前記第二の導電性高分子化合物層を化学
    酸化重合により形成することを特徴とする請求項6記載
    の固体電解コンデンサの製造方法。
  9. 【請求項9】 前記第一および第二の導電性高分子化合
    物層はポリピロール又はポリチオフェンであることを特
    徴とする請求項6記載の固体電解コンデンサの製造方
    法。
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